JPH08290926A - 不透明石英ガラスの製造方法 - Google Patents
不透明石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH08290926A JPH08290926A JP11767595A JP11767595A JPH08290926A JP H08290926 A JPH08290926 A JP H08290926A JP 11767595 A JP11767595 A JP 11767595A JP 11767595 A JP11767595 A JP 11767595A JP H08290926 A JPH08290926 A JP H08290926A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- melting point
- silicon dioxide
- dioxide powder
- opaque quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/80—Glass compositions containing bubbles or microbubbles, e.g. opaque quartz glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/10—Melting processes
Abstract
(57)【要約】
【目的】耐熱性型内に融点が異なる２種以上の二酸化珪
素粉を充填し、それを焼結、溶融する不透明石英ガラス
の製造方法において、前記充填二酸化珪素粉層がその表
層部に中心部より融点の高い二酸化珪素粉を配置するこ
とを特徴とする不透明石英ガラスの製造方法 【構成】発明の製造方法では、融点の異なる二酸化珪素
粉を融点が高い二酸化珪素粉が表層部になるように充填
し、それを融点の低い二酸化珪素粉の融点以上に加熱す
るという簡便な方法で均質な不透明石英ガラスブロック
を製造することができ、それを切り出すことで、赤外線
散乱および遮熱効果の高い不透明石英ガラス板を効率的
に製造することができる。
素粉を充填し、それを焼結、溶融する不透明石英ガラス
の製造方法において、前記充填二酸化珪素粉層がその表
層部に中心部より融点の高い二酸化珪素粉を配置するこ
とを特徴とする不透明石英ガラスの製造方法 【構成】発明の製造方法では、融点の異なる二酸化珪素
粉を融点が高い二酸化珪素粉が表層部になるように充填
し、それを融点の低い二酸化珪素粉の融点以上に加熱す
るという簡便な方法で均質な不透明石英ガラスブロック
を製造することができ、それを切り出すことで、赤外線
散乱および遮熱効果の高い不透明石英ガラス板を効率的
に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で耐熱性が高
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の赤外線散乱および遮熱材料として有用な不透明石
英ガラスを効率的に製造する方法に関する。
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の赤外線散乱および遮熱材料として有用な不透明石
英ガラスを効率的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、石英ガラスは、高い純度を有し、
耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処理炉
や熱処理用治具材料として用いられてきた。ところが、
前記半導体工業用の熱処理炉は、炉内の温度分布が非常
に重要であり、炉内温度を均一にするため、例えば特開
平５−９００号公報に開示されているように不透明石英
ガラスで炉芯管を形成したり、あるいは実開平１−１６
２２３４号公報に開示されているように半導体ウエハ−
を載置するボ−トの両端に不透明石英ガラスの熱線散乱
板を設けたりしていた。
耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処理炉
や熱処理用治具材料として用いられてきた。ところが、
前記半導体工業用の熱処理炉は、炉内の温度分布が非常
に重要であり、炉内温度を均一にするため、例えば特開
平５−９００号公報に開示されているように不透明石英
ガラスで炉芯管を形成したり、あるいは実開平１−１６
２２３４号公報に開示されているように半導体ウエハ−
を載置するボ−トの両端に不透明石英ガラスの熱線散乱
板を設けたりしていた。
【０００３】上記不透明石英ガラス板等の製造には中実
の不透明石英ガラスブロックを板状に切り出すのが効率
的であり、そのために原料の二酸化珪素粉を耐熱性型内
に充填した後、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラス
ブロックを製造する方法（以下充填式溶融法という）が
採用されてきた。ところが、従来の充填式溶融法にあっ
ては、溶融時に最も温度が上がり易い下部表層部で最初
の溶融が起こり、次いで側胴表層部に溶融が起こり、最
後に上部表層部へと溶融が進む。一方、中心部では、側
胴表層部から中心部にかけて温度勾配が発生し、下部中
心から上部中心へと溶融が進む。そのため中心部が完全
に溶融される前に、上部表層部の溶融が進み中心部で発
生したガスが抜けず、図２（ａ）に示すように中心部に
大きな泡８が形成されたり、あるいは図２（ｂ）に示す
ように大きな泡が集まった鬚９が形成されたりし、均質
な不透明石英ガラスブロックが得られなかった。
の不透明石英ガラスブロックを板状に切り出すのが効率
的であり、そのために原料の二酸化珪素粉を耐熱性型内
に充填した後、電気炉で加熱溶融して不透明石英ガラス
ブロックを製造する方法（以下充填式溶融法という）が
採用されてきた。ところが、従来の充填式溶融法にあっ
ては、溶融時に最も温度が上がり易い下部表層部で最初
の溶融が起こり、次いで側胴表層部に溶融が起こり、最
後に上部表層部へと溶融が進む。一方、中心部では、側
胴表層部から中心部にかけて温度勾配が発生し、下部中
心から上部中心へと溶融が進む。そのため中心部が完全
に溶融される前に、上部表層部の溶融が進み中心部で発
生したガスが抜けず、図２（ａ）に示すように中心部に
大きな泡８が形成されたり、あるいは図２（ｂ）に示す
ように大きな泡が集まった鬚９が形成されたりし、均質
な不透明石英ガラスブロックが得られなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等は
上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、耐熱性
型内に二酸化珪素粉を充填するに際し、表層部に中心部
より融点の高い二酸化珪素粉が配置するように充填する
ことで、均質な不透明石英ガラスブロックが得られるこ
とを発見し、本発明を完成したものである。すなわち
上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、耐熱性
型内に二酸化珪素粉を充填するに際し、表層部に中心部
より融点の高い二酸化珪素粉が配置するように充填する
ことで、均質な不透明石英ガラスブロックが得られるこ
とを発見し、本発明を完成したものである。すなわち
【０００５】本発明は、高純度で耐熱性が高く、赤外線
散乱および遮熱性に優れた均質な不透明石英ガラスを製
造する方法を提供することを目的とする。
散乱および遮熱性に優れた均質な不透明石英ガラスを製
造する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、耐熱性型内に融点が異なる２種以上の二酸化珪素
粉を充填したのち、該充填二酸化珪素粉を焼結、溶融す
る不透明石英ガラスの製造方法において、前記充填二酸
化珪素粉の表層部が中心部より融点の高い二酸化珪素粉
で充填されていることを特徴とする不透明石英ガラスの
製造方法に係る。
明は、耐熱性型内に融点が異なる２種以上の二酸化珪素
粉を充填したのち、該充填二酸化珪素粉を焼結、溶融す
る不透明石英ガラスの製造方法において、前記充填二酸
化珪素粉の表層部が中心部より融点の高い二酸化珪素粉
で充填されていることを特徴とする不透明石英ガラスの
製造方法に係る。
【０００７】上記不透明石英ガラスとは、微細な気泡が
均一に分散した不透明な石英ガラスをいい、その製造に
当たっては、融点が少なくとも２０℃異なる２種以上の
天然に産出する結晶質石英粉やこれを溶融して得た非晶
質粉、又は合成して得られた結晶質石英粉、結晶質クリ
ストバライト粉及び非晶質粉、等であって、粒度が５０
〜１０００μｍ、嵩密度が１．０〜１．７ｇ／ｃｍ3、
好ましくは１．２〜１．５ｇ／ｃｍ3の二酸化珪素粉が
使用される。天然に産出する結晶質石英粉には、鉱脈、
精製プロセス、微量不純物含量等ににより融点が少なく
とも２０℃異なる石英粉が存在し、それを組合せて使用
することにより耐熱性に優れた不透明石英ガラスブロッ
クを得ることができる。また、ゾル−ゲル法等で合成し
た結晶質クリストバライト粉は、天然に産出する結晶質
石英粉より更に融点が約３０℃程度高いことから本発明
の表層部形成原料として好適である。本発明の製造方法
において、中心部の二酸化珪素粉の粒度が前記範囲から
外れると微細な気泡を有する不透明石英ガラスが得られ
ず、また二酸化珪素粉の嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満
では二酸化珪素粉が断熱材となって焼結が中心部まで進
まず、外周部だけが溶融された不中実な不透明石英ガラ
スブロックとなる。さらに嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3を
越える二酸化珪素粉は、前記粒度範囲では困難である。
均一に分散した不透明な石英ガラスをいい、その製造に
当たっては、融点が少なくとも２０℃異なる２種以上の
天然に産出する結晶質石英粉やこれを溶融して得た非晶
質粉、又は合成して得られた結晶質石英粉、結晶質クリ
ストバライト粉及び非晶質粉、等であって、粒度が５０
〜１０００μｍ、嵩密度が１．０〜１．７ｇ／ｃｍ3、
好ましくは１．２〜１．５ｇ／ｃｍ3の二酸化珪素粉が
使用される。天然に産出する結晶質石英粉には、鉱脈、
精製プロセス、微量不純物含量等ににより融点が少なく
とも２０℃異なる石英粉が存在し、それを組合せて使用
することにより耐熱性に優れた不透明石英ガラスブロッ
クを得ることができる。また、ゾル−ゲル法等で合成し
た結晶質クリストバライト粉は、天然に産出する結晶質
石英粉より更に融点が約３０℃程度高いことから本発明
の表層部形成原料として好適である。本発明の製造方法
において、中心部の二酸化珪素粉の粒度が前記範囲から
外れると微細な気泡を有する不透明石英ガラスが得られ
ず、また二酸化珪素粉の嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満
では二酸化珪素粉が断熱材となって焼結が中心部まで進
まず、外周部だけが溶融された不中実な不透明石英ガラ
スブロックとなる。さらに嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3を
越える二酸化珪素粉は、前記粒度範囲では困難である。
【０００８】一方、溶融して得られた不透明石英ガラス
ブロックの嵩密度は、１．７〜２．１５ｇ／ｃｍ3の範
囲が良い。嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3未満では、気泡の
含有量が多く機械的強度が低下し、また嵩密度が２．１
５ｇ／ｃｍ3を越えると透明度が増し光の散乱効果が低
下する。
ブロックの嵩密度は、１．７〜２．１５ｇ／ｃｍ3の範
囲が良い。嵩密度が１．７ｇ／ｃｍ3未満では、気泡の
含有量が多く機械的強度が低下し、また嵩密度が２．１
５ｇ／ｃｍ3を越えると透明度が増し光の散乱効果が低
下する。
【０００９】本発明の製造方法にあっては、図１又は２
に示すように耐熱性型内の中心部に融点の低い二酸化珪
素粉を充填し、その周囲に融点の高い二酸化珪素粉を層
状に充填し、それを非酸化性雰囲気下で焼結、溶融する
ことからなる。前記二酸化珪素粉の充填方法としては、
耐熱性型内にガラス製仕切板を配置し、表層部と中心部
を形成し、該表層部に融点の高い二酸化珪素粉を、また
中心部には融点の低い二酸化珪素粉を充填し、充填終了
後ガラス製仕切板を抜き取る等の方法や耐熱性型に先ず
融点の低い二酸化珪素粉を充填し、その上部に融点の高
い二酸化珪素粉を充填する方法等が採用される。特に後
者の充填方法は、効率的に不透明石英ガラスを製造する
ための充填方法として好適である。前記二酸化珪素粉の
充填した型を電気炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に
真空排気し粒子間に残留している空気を除去したのち、
炉内を窒素で真空破壊し、５ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を
流しながら室温から融点の最も高い結晶質二酸化珪素粉
の融点未満まで温度を上昇して二酸化珪素粉の焼結、溶
融を行う。前記温度の上昇方法としては好ましくは室温
から１０００℃までは１０〜５０℃／分の昇温速度で、
１０００℃を超え融点が最も低い結晶質二酸化珪素粉の
融点又は該融点より１０℃高い温度までは１０℃／分以
下の昇温速度で、さらに融点の最も高い結晶質二酸化珪
素粉の融点未満まではゆっくりした昇温速度で上昇する
のが良い。前記温度上昇により、気泡径１０〜３００μ
ｍ、気泡密度１００，０００〜１，０００，０００個／
ｃｍ3の微細な気泡が均一に分散した不透明石英ガラス
ブロックが得られる。
に示すように耐熱性型内の中心部に融点の低い二酸化珪
素粉を充填し、その周囲に融点の高い二酸化珪素粉を層
状に充填し、それを非酸化性雰囲気下で焼結、溶融する
ことからなる。前記二酸化珪素粉の充填方法としては、
耐熱性型内にガラス製仕切板を配置し、表層部と中心部
を形成し、該表層部に融点の高い二酸化珪素粉を、また
中心部には融点の低い二酸化珪素粉を充填し、充填終了
後ガラス製仕切板を抜き取る等の方法や耐熱性型に先ず
融点の低い二酸化珪素粉を充填し、その上部に融点の高
い二酸化珪素粉を充填する方法等が採用される。特に後
者の充填方法は、効率的に不透明石英ガラスを製造する
ための充填方法として好適である。前記二酸化珪素粉の
充填した型を電気炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に
真空排気し粒子間に残留している空気を除去したのち、
炉内を窒素で真空破壊し、５ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を
流しながら室温から融点の最も高い結晶質二酸化珪素粉
の融点未満まで温度を上昇して二酸化珪素粉の焼結、溶
融を行う。前記温度の上昇方法としては好ましくは室温
から１０００℃までは１０〜５０℃／分の昇温速度で、
１０００℃を超え融点が最も低い結晶質二酸化珪素粉の
融点又は該融点より１０℃高い温度までは１０℃／分以
下の昇温速度で、さらに融点の最も高い結晶質二酸化珪
素粉の融点未満まではゆっくりした昇温速度で上昇する
のが良い。前記温度上昇により、気泡径１０〜３００μ
ｍ、気泡密度１００，０００〜１，０００，０００個／
ｃｍ3の微細な気泡が均一に分散した不透明石英ガラス
ブロックが得られる。
【００１０】上記製造方法で使用する耐熱性型として
は、カーボン製型、セラミック製型、及び前記型枠内に
透明石英ガラス管等を挿入した型等がが用いられる。特
に、透明石英ガラス管の使用は、原料の高純度が維持さ
れるとともに、製造されるシリカガラスに形崩れが起ら
ず良好な不透明石英ガラスブロックが得られるので好ま
しい。また、溶融時の雰囲気は、窒素ガス雰囲気等の不
活性ガス雰囲気や真空雰囲気が用いられるが、耐熱性型
がカーボン性のときは、不活性ガス雰囲気を必須する。
耐熱性型がセラミックス製であれば、任意の雰囲気を選
択することができる。
は、カーボン製型、セラミック製型、及び前記型枠内に
透明石英ガラス管等を挿入した型等がが用いられる。特
に、透明石英ガラス管の使用は、原料の高純度が維持さ
れるとともに、製造されるシリカガラスに形崩れが起ら
ず良好な不透明石英ガラスブロックが得られるので好ま
しい。また、溶融時の雰囲気は、窒素ガス雰囲気等の不
活性ガス雰囲気や真空雰囲気が用いられるが、耐熱性型
がカーボン性のときは、不活性ガス雰囲気を必須する。
耐熱性型がセラミックス製であれば、任意の雰囲気を選
択することができる。
【００１１】以下に本発明を実施例で詳しく説明する
が、本発明はその実施例に限定されるものではない。
が、本発明はその実施例に限定されるものではない。
【００１２】
実施例１ 図１に示す内径２７０ｍｍ、高さ３００ｍｍのグラファ
イト製型１内に、外径２７０ｍｍ、肉厚４ｍｍ、高さ３
００ｍｍの石英ガラス管２を挿入した。前記石英ガラス
管２内に、粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１０
０μｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７３０℃
の天然石英結晶粉３を充填し、その上層部に粒径が５０
〜２００μｍ、平均粒径が約１００μｍ、嵩密度が１．
４ｇ／ｃｍ3、融点が１７８０℃の天然石英結晶粉４を
厚さ１ｃｍに充填し、それを電気炉内に設置し、１０-2
ｔｏｒｒ以下に真空排気し粒子間に残留している空気を
除去したのち、炉内を窒素で真空破壊し、５ｌ／ｍｉｎ
の流量で窒素を流しながら室温から１２００℃までを１
２０分、１２００℃〜１６３０℃までを９０分、１６３
０℃〜１７５０℃までを２４０分で昇温し、次いで１７
５０℃に６０分保持し、加熱を止めて室温まで冷却し、
不透明石英ガラスブロックを取り出した。得られた不透
明石英ガラスブロックの上部から１０ｍｍの部分をカッ
トし、鬚の発生の有無を調べた。その結果を表１に示
す。
イト製型１内に、外径２７０ｍｍ、肉厚４ｍｍ、高さ３
００ｍｍの石英ガラス管２を挿入した。前記石英ガラス
管２内に、粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１０
０μｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７３０℃
の天然石英結晶粉３を充填し、その上層部に粒径が５０
〜２００μｍ、平均粒径が約１００μｍ、嵩密度が１．
４ｇ／ｃｍ3、融点が１７８０℃の天然石英結晶粉４を
厚さ１ｃｍに充填し、それを電気炉内に設置し、１０-2
ｔｏｒｒ以下に真空排気し粒子間に残留している空気を
除去したのち、炉内を窒素で真空破壊し、５ｌ／ｍｉｎ
の流量で窒素を流しながら室温から１２００℃までを１
２０分、１２００℃〜１６３０℃までを９０分、１６３
０℃〜１７５０℃までを２４０分で昇温し、次いで１７
５０℃に６０分保持し、加熱を止めて室温まで冷却し、
不透明石英ガラスブロックを取り出した。得られた不透
明石英ガラスブロックの上部から１０ｍｍの部分をカッ
トし、鬚の発生の有無を調べた。その結果を表１に示
す。
【００１３】実施例２ 図２に示すように内径２７０ｍｍ、高さ３００ｍｍのグ
ラファイト製型１内にガラス製仕切板６で１ｃｍ厚さの
表層部が形成できるように型内部を仕切り、前記表層部
に粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１００μｍ、
嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７８０℃の天然石
英結晶粉４を型の底部及び胴部の厚さが１ｃｍとなるよ
うに充填し、次いで粒径５０〜２００μｍ、平均粒径が
約１００μｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７
３０℃の天然石英結晶粉３を中心部に充填し、ガラス製
仕切板６を抜き取った後、実施例１と同様に室温から１
２００℃までを１２０分で、１２００℃〜１６３０℃ま
でを９０分で、１６３０℃〜１７５０℃までを２４０分
で昇温し、最後に１７５０℃に６０分保持したのち、加
熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガラスブロック
を取り出した。得られた不透明石英ガラスブロックの上
部から１０ｍｍの部分をカットし、鬚の発生の有無を調
べた。その結果を表１に示す。
ラファイト製型１内にガラス製仕切板６で１ｃｍ厚さの
表層部が形成できるように型内部を仕切り、前記表層部
に粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１００μｍ、
嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７８０℃の天然石
英結晶粉４を型の底部及び胴部の厚さが１ｃｍとなるよ
うに充填し、次いで粒径５０〜２００μｍ、平均粒径が
約１００μｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７
３０℃の天然石英結晶粉３を中心部に充填し、ガラス製
仕切板６を抜き取った後、実施例１と同様に室温から１
２００℃までを１２０分で、１２００℃〜１６３０℃ま
でを９０分で、１６３０℃〜１７５０℃までを２４０分
で昇温し、最後に１７５０℃に６０分保持したのち、加
熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガラスブロック
を取り出した。得られた不透明石英ガラスブロックの上
部から１０ｍｍの部分をカットし、鬚の発生の有無を調
べた。その結果を表１に示す。
【００１４】比較例１ 内径２７０ｍｍ、高さ３００ｍｍのグラファイト製型内
に、粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１００μ
ｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７５０℃の天
然石英結晶粉を充填し、それを実施例１と同様に焼結、
溶融して不透明石英ガラスブロックを製造した。得られ
た不透明石英ガラスブロックについて実施例１と同様に
鬚の有無を調べた。その結果を表１に示す。
に、粒径が５０〜２００μｍ、平均粒径が約１００μ
ｍ、嵩密度が１．４ｇ／ｃｍ3、融点が１７５０℃の天
然石英結晶粉を充填し、それを実施例１と同様に焼結、
溶融して不透明石英ガラスブロックを製造した。得られ
た不透明石英ガラスブロックについて実施例１と同様に
鬚の有無を調べた。その結果を表１に示す。
【００１５】実施例３ 実施例１と同様に図１に示す内径２７０ｍｍ、高さ３０
０ｍｍのグラファイト製型１内に、外径２７０ｍｍ、肉
厚４ｍｍ、高さ３００ｍｍの石英ガラス管２を挿入し、
該ガラス管２内に、粒径が２５０〜５００μｍ、平均粒
径が約３５０μｍ、嵩密度が１．３ｇ／ｃｍ3、融点が
１７８０℃の天然石英結晶質粉を充填した。この天然石
英結晶質粉の上層部に粒径が２５０〜５００μｍ、平均
粒径が約３５０μｍ、融点が１８１０℃の合成クリスト
バライト結晶粉４′を厚さ１ｃｍに充填し、それを電気
炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に真空排気し粒子間
に残留している空気を除去したのち、炉内を窒素で真空
破壊し、５ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流しながら室温か
ら１２００℃までを１２０分、１２００℃〜１６３０℃
までを９０分、１６３０℃〜１８００℃までを３４０分
で昇温し、最後に１８００℃に６０分保持したのち、加
熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガラスブロック
を取り出した。得られた不透明石英ガラスブロックにつ
いて実施例１と同様に鬚の有無を調べた。その結果を表
１に示す。
０ｍｍのグラファイト製型１内に、外径２７０ｍｍ、肉
厚４ｍｍ、高さ３００ｍｍの石英ガラス管２を挿入し、
該ガラス管２内に、粒径が２５０〜５００μｍ、平均粒
径が約３５０μｍ、嵩密度が１．３ｇ／ｃｍ3、融点が
１７８０℃の天然石英結晶質粉を充填した。この天然石
英結晶質粉の上層部に粒径が２５０〜５００μｍ、平均
粒径が約３５０μｍ、融点が１８１０℃の合成クリスト
バライト結晶粉４′を厚さ１ｃｍに充填し、それを電気
炉内に設置し、１０-2ｔｏｒｒ以下に真空排気し粒子間
に残留している空気を除去したのち、炉内を窒素で真空
破壊し、５ｌ／ｍｉｎの流量で窒素を流しながら室温か
ら１２００℃までを１２０分、１２００℃〜１６３０℃
までを９０分、１６３０℃〜１８００℃までを３４０分
で昇温し、最後に１８００℃に６０分保持したのち、加
熱を止めて室温まで冷却し、不透明石英ガラスブロック
を取り出した。得られた不透明石英ガラスブロックにつ
いて実施例１と同様に鬚の有無を調べた。その結果を表
１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明の製造方法では、融点の異なる二
酸化珪素粉を融点が高い二酸化珪素粉が表層部になるよ
うに充填し、それを融点の低い二酸化珪素粉の融点以上
に加熱するという簡便な方法で均質な不透明石英ガラス
ブロックを製造することができ、それを切り出すこと
で、赤外線散乱および遮熱性の優れた不透明石英ガラス
板が得られる。
酸化珪素粉を融点が高い二酸化珪素粉が表層部になるよ
うに充填し、それを融点の低い二酸化珪素粉の融点以上
に加熱するという簡便な方法で均質な不透明石英ガラス
ブロックを製造することができ、それを切り出すこと
で、赤外線散乱および遮熱性の優れた不透明石英ガラス
板が得られる。
【図１】本発明の製造方法の１態様を示す。
【図２】本発明の製造方法の他の態様を示す。
【図３】従来の充填式溶融方法による不透明石英ガラス
の製造方法を示す。
の製造方法を示す。
１ 耐熱製型 ２ 石英ガラス管 ３ 融点の低い二酸化珪素粉 ４ 融点の高い二酸化珪素粉 ４´合成クリストバライト結晶粉 ５ ヒーター ６ 石英ガラス製仕切板 ７ ガラスマトリックス ８ 微細気泡 ９ 大気泡 １０ 鬚
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関根 仁 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】耐熱性型内に融点が異なる２種以上の二酸
化珪素粉を充填したのち、該充填二酸化珪素粉を焼結、
溶融する不透明石英ガラスの製造方法において、前記充
填二酸化珪素粉の表層部が中心部より融点の高い二酸化
珪素粉で充填されていることを特徴とする不透明石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項２】耐熱性型内に融点の低い二酸化珪素粉を充
填し、次いで前記二酸化珪素粉層の上部に融点の高い二
酸化珪素粉を充填したのち焼結、溶融することを特徴と
する請求項１記載の不透明石英ガラスの製造方法。 - 【請求項３】表層部の二酸化珪素粉の融点が中心部の二
酸化珪素粉の融点より少なくとも２０℃高いことを特徴
とする請求項１又は２記載の不透明石英ガラスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11767595A JP3665664B2 (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11767595A JP3665664B2 (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08290926A true JPH08290926A (ja) | 1996-11-05 |
| JP3665664B2 JP3665664B2 (ja) | 2005-06-29 |
Family
ID=14717512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11767595A Expired - Fee Related JP3665664B2 (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3665664B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009096674A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスブロックの製造方法 |
-
1995
- 1995-04-20 JP JP11767595A patent/JP3665664B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009096674A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスブロックの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3665664B2 (ja) | 2005-06-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1290250B1 (en) | Multilayered quartz glass crucible and method of its production | |
| US5772714A (en) | Process for producing opaque silica glass | |
| JP5462423B1 (ja) | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 | |
| US8347650B2 (en) | Method of producing a quartz glass crucible | |
| US20020166341A1 (en) | Technique for quartz crucible fabrication having reduced bubble content in the wall | |
| JP4781020B2 (ja) | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボおよびシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 | |
| JP5250097B2 (ja) | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 | |
| JP4014724B2 (ja) | シリカガラスの製造方法 | |
| JPS6355190A (ja) | 半導体製造に際して使用するための溶融石英部材 | |
| EP2149627A1 (en) | Quartz glass crucible for silicon single crystal pulling operation and process for manufacturing the same | |
| JPH08290926A (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JP3449654B2 (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JP4191271B2 (ja) | 透明部を有する不透明石英ガラス及びその製造方法 | |
| JP3050352B2 (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JP3478616B2 (ja) | 石英ガラスブロック複合体の製造方法 | |
| JP3770566B2 (ja) | シリンダー状石英ガラスの製造方法 | |
| JP3050351B2 (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JP3048800B2 (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JPH0761827A (ja) | 不透明石英ガラス | |
| JP4035793B2 (ja) | 透明部を有する不透明石英ガラスリングの製造方法 | |
| JP4035794B2 (ja) | 不透明石英ガラスリングの製造方法 | |
| JP3050353B2 (ja) | 不透明石英ガラスの製造方法 | |
| JP3371399B2 (ja) | クリストバライト結晶相含有シリカガラスおよびその製造方法 | |
| JP4076263B2 (ja) | 透明シリカガラスの製造方法 | |
| JP2004091314A (ja) | 多層石英ガラス板及び石英ガラス製治具 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041202 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050105 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20050222 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050329 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050404 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090408 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090408 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100408 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110408 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120408 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130408 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130408 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140408 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |