JPH08269790A - コロイダルシリカ電着膜の製造方法およびコロイダルシリカ電着膜付き基体 - Google Patents
コロイダルシリカ電着膜の製造方法およびコロイダルシリカ電着膜付き基体Info
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- JPH08269790A JPH08269790A JP7078574A JP7857495A JPH08269790A JP H08269790 A JPH08269790 A JP H08269790A JP 7078574 A JP7078574 A JP 7078574A JP 7857495 A JP7857495 A JP 7857495A JP H08269790 A JPH08269790 A JP H08269790A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 電気泳動電着膜の製造方法において、形成可
能な最大膜厚の増大と、得られる電着膜の透明性を大幅
に改善することを目的とする。 【構成】 コロイダルシリカ電着膜付き基体の製造方法
において、電着浴としてアミド結合を有する有機溶媒を
用いることと、扁平状のコロイダルシリカ粒子を用いる
ことを特徴とし、この結果、形成可能な最大膜厚の増大
と、得られる電着膜の透明性を大幅に改善するものであ
る。
能な最大膜厚の増大と、得られる電着膜の透明性を大幅
に改善することを目的とする。 【構成】 コロイダルシリカ電着膜付き基体の製造方法
において、電着浴としてアミド結合を有する有機溶媒を
用いることと、扁平状のコロイダルシリカ粒子を用いる
ことを特徴とし、この結果、形成可能な最大膜厚の増大
と、得られる電着膜の透明性を大幅に改善するものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コロイダルシリカ電着
膜の製造方法に関する。この製法によるコロイダルシリ
カ電着膜は、従来の研磨法による薄板ガラスの代替とし
て有用であり、また本発明の方法により、コロイダルシ
リカ電着膜付き基体を一体形成することができる。
膜の製造方法に関する。この製法によるコロイダルシリ
カ電着膜は、従来の研磨法による薄板ガラスの代替とし
て有用であり、また本発明の方法により、コロイダルシ
リカ電着膜付き基体を一体形成することができる。
【０００２】
【従来の技術】テトラエトキシシランをイソプロピルア
ルコールに溶解し、これに希薄アンモニア水を加えさら
に攪拌した溶液を電気泳動電着浴として用い、陽極酸化
アルミニウム基板上に数十μｍ程度のシリカ厚膜が形成
できることが、特開平５−２４６７０１号に報告されて
いる。
ルコールに溶解し、これに希薄アンモニア水を加えさら
に攪拌した溶液を電気泳動電着浴として用い、陽極酸化
アルミニウム基板上に数十μｍ程度のシリカ厚膜が形成
できることが、特開平５−２４６７０１号に報告されて
いる。
【０００３】また、テトラエトキシシランのエタノール
溶液に希薄アンモニア水を加え、粒子サイズおよび電荷
および分散性の制御を目的としてドデシル硫酸ナトリウ
ムを添加し、さらに乾燥抑制剤として１，４−ジオキサ
ンを加えた溶液を電気泳動電着浴として用い、ステンレ
ス基板上に数μｍのシリカ膜を形成できることが報告さ
れている（１９９４年 日本セラミックス協会 年会講
演予稿集 ２Ｈ０８P.513）。
溶液に希薄アンモニア水を加え、粒子サイズおよび電荷
および分散性の制御を目的としてドデシル硫酸ナトリウ
ムを添加し、さらに乾燥抑制剤として１，４−ジオキサ
ンを加えた溶液を電気泳動電着浴として用い、ステンレ
ス基板上に数μｍのシリカ膜を形成できることが報告さ
れている（１９９４年 日本セラミックス協会 年会講
演予稿集 ２Ｈ０８P.513）。
【０００４】しかしながら、上記従来の方法では、膜厚
が１００μｍを越える透明厚膜を形成することは困難で
あった。このことは特に、研磨法による薄板ガラスに代
わって、電気泳動電着膜を適用しようとする上で、問題
であった。
が１００μｍを越える透明厚膜を形成することは困難で
あった。このことは特に、研磨法による薄板ガラスに代
わって、電気泳動電着膜を適用しようとする上で、問題
であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
電気泳動電着膜の製造方法において、形成可能な最大膜
厚の増大と、得られる電着膜の透明性を大幅に改善する
ことを目的とし、以って、従来の研磨法による薄板ガラ
スが適用されていた箇所に、コロイダルシリカ電着膜に
よる代替を可能にするものである。
電気泳動電着膜の製造方法において、形成可能な最大膜
厚の増大と、得られる電着膜の透明性を大幅に改善する
ことを目的とし、以って、従来の研磨法による薄板ガラ
スが適用されていた箇所に、コロイダルシリカ電着膜に
よる代替を可能にするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、コロイダルシ
リカ電着膜付き基体の製造方法において、電着浴として
アミド結合を有する有機溶媒を用いることと、扁平状の
コロイダルシリカ粒子を用いると、形成可能な最大膜厚
の増大と、得られる電着膜の透明性を大幅に改善する上
で有効である、という知見によって達成されたものであ
る。
リカ電着膜付き基体の製造方法において、電着浴として
アミド結合を有する有機溶媒を用いることと、扁平状の
コロイダルシリカ粒子を用いると、形成可能な最大膜厚
の増大と、得られる電着膜の透明性を大幅に改善する上
で有効である、という知見によって達成されたものであ
る。
【０００７】すなわち、コロイダルシリカ粒子と、有機
溶媒および塩基とを含む溶液中に、導電性基体または表
面に導電性を付与した誘電性基体を浸漬し、上記溶液中
に設置された対向電極との間に電圧を印加し、前記導電
性基体または前記誘電性基体表面に、前記コロイダルシ
リカ粒子を電気泳動電着させるコロイダルシリカ電着膜
の製造方法において、前記シリカ粒子の形状は扁平状で
あり、前記有機溶媒は少なくともアミド結合を有する有
機溶媒を含むことを特徴とする。
溶媒および塩基とを含む溶液中に、導電性基体または表
面に導電性を付与した誘電性基体を浸漬し、上記溶液中
に設置された対向電極との間に電圧を印加し、前記導電
性基体または前記誘電性基体表面に、前記コロイダルシ
リカ粒子を電気泳動電着させるコロイダルシリカ電着膜
の製造方法において、前記シリカ粒子の形状は扁平状で
あり、前記有機溶媒は少なくともアミド結合を有する有
機溶媒を含むことを特徴とする。
【０００８】導電性基体または表面に導電性を付与した
誘電性基体上に、電気泳動電着法によりコロイダルシリ
カ粒子を膜状に凝集電着したコロイダルシリカ電着膜付
き基体において、前記シリカ粒子の長径をａ，短径をｂ
とし、平均直径ｄをｄ＝（ａ＋ｂ）／２，厚みをｔとし
たとき、前記シリカ粒子の形状は、 ｄ／１００≦ｔ≦ｄ／５ の扁平状であることを特徴とするコロイダルシリカ電着
膜付き基体である。
誘電性基体上に、電気泳動電着法によりコロイダルシリ
カ粒子を膜状に凝集電着したコロイダルシリカ電着膜付
き基体において、前記シリカ粒子の長径をａ，短径をｂ
とし、平均直径ｄをｄ＝（ａ＋ｂ）／２，厚みをｔとし
たとき、前記シリカ粒子の形状は、 ｄ／１００≦ｔ≦ｄ／５ の扁平状であることを特徴とするコロイダルシリカ電着
膜付き基体である。
【０００９】アミド結合を有する有機溶媒は、一般に沸
点が高く蒸気圧が低いので、電気泳動電着膜を形成した
際に穏やかに蒸発し、膜のクラック発生を防ぐのに有効
である。さらに、アセトアミド結合を有する有機溶媒が
好適に選択される。アミド結合を有する有機溶媒として
は、ホルムアミド，N-メチルホルムアミド，N,N-ジメチ
ルホルムアミド，N,N-ジエチルホルムアミド，アセトア
ミド，N-メチルアセトアミド，N,N-ジメチルアセトアミ
ド，N-メチルプロピオンアミドなどを挙げることができ
る。
点が高く蒸気圧が低いので、電気泳動電着膜を形成した
際に穏やかに蒸発し、膜のクラック発生を防ぐのに有効
である。さらに、アセトアミド結合を有する有機溶媒が
好適に選択される。アミド結合を有する有機溶媒として
は、ホルムアミド，N-メチルホルムアミド，N,N-ジメチ
ルホルムアミド，N,N-ジエチルホルムアミド，アセトア
ミド，N-メチルアセトアミド，N,N-ジメチルアセトアミ
ド，N-メチルプロピオンアミドなどを挙げることができ
る。
【００１０】扁平状コロイダルシリカは、ｐＨ，温度等
の制御された液相中で加水分解されたゾルを成長させ、
溶媒置換等を行うことにより得られる。このような扁平
状コロイダルシリカを製造する方法については、例えば
特開平４−２１４０２２号に詳しく開示されている。
の制御された液相中で加水分解されたゾルを成長させ、
溶媒置換等を行うことにより得られる。このような扁平
状コロイダルシリカを製造する方法については、例えば
特開平４−２１４０２２号に詳しく開示されている。
【００１１】特開平４−２１４０２２号は、酸性水性の
負帯電シリカゾルに、アルミニウムの塩基性塩およびジ
ルコニウムの塩基性塩からなる群より選ばれる一種又は
二種以上の金属塩基性塩の水溶液を、この塩の金属の酸
化物として上記シリカゾルのＳｉＯ2 に対し、０．０１
から１０重量％混合することにより得られた正帯電のシ
リカゾルをＳｉＯ2 として１００重量部と、粒子径４か
ら５０μｍの負帯電シリカゾルの酸性水性ゾルをＳｉＯ
2 として１０から２００重量部混合することを特徴とし
ている。
負帯電シリカゾルに、アルミニウムの塩基性塩およびジ
ルコニウムの塩基性塩からなる群より選ばれる一種又は
二種以上の金属塩基性塩の水溶液を、この塩の金属の酸
化物として上記シリカゾルのＳｉＯ2 に対し、０．０１
から１０重量％混合することにより得られた正帯電のシ
リカゾルをＳｉＯ2 として１００重量部と、粒子径４か
ら５０μｍの負帯電シリカゾルの酸性水性ゾルをＳｉＯ
2 として１０から２００重量部混合することを特徴とし
ている。
【００１２】前記シリカ粒子の形状としては、前記シリ
カ粒子の長径をａ，短径をｂとし、平均直径ｄをｄ＝
（ａ＋ｂ）／２，厚みをｔとしたとき、 ｄ／１００≦ｔ≦ｄ／５ の扁平状であることが望ましい。
カ粒子の長径をａ，短径をｂとし、平均直径ｄをｄ＝
（ａ＋ｂ）／２，厚みをｔとしたとき、 ｄ／１００≦ｔ≦ｄ／５ の扁平状であることが望ましい。
【００１３】ｔ＞ｄ／５であると、粒子の形状が球状に
近づくので、扁平状のシリカ粒子を用いる効果が減少し
てしまい、電着膜の強度が低下してしまう。また、ｄ／
１００＞ｔであると、箔状になりすぎて粒子の強度が弱
くなりすぎてしまう。さらに、所定厚みの電着膜を形成
しようとすると、箔状の粒子を数多く積層することにな
り、膜の透明性が損なわれるおそれがある。
近づくので、扁平状のシリカ粒子を用いる効果が減少し
てしまい、電着膜の強度が低下してしまう。また、ｄ／
１００＞ｔであると、箔状になりすぎて粒子の強度が弱
くなりすぎてしまう。さらに、所定厚みの電着膜を形成
しようとすると、箔状の粒子を数多く積層することにな
り、膜の透明性が損なわれるおそれがある。
【００１４】具体的寸法としては、平均直径ｄが５〜５
０ｎｍ，厚みｔが０．５〜５ｎｍの扁平状であるシリカ
粒子が好適である。
０ｎｍ，厚みｔが０．５〜５ｎｍの扁平状であるシリカ
粒子が好適である。
【００１５】金属酸化物コロイドの電気泳動電着溶液中
の濃度は、２０重量％程度にすることが好ましい。
の濃度は、２０重量％程度にすることが好ましい。
【００１６】電気泳動電着膜を形成する基体としては、
鉄，鋼，アルミニウム，銅，ニッケル，クロム，チタニ
ウム等の金属およびこれらの合金が用いられる。また、
ガラス，プラスチック等の誘電性基体表面に、ＩＴＯ，
金属，合金等の導電性皮膜を形成したものも使用でき
る。
鉄，鋼，アルミニウム，銅，ニッケル，クロム，チタニ
ウム等の金属およびこれらの合金が用いられる。また、
ガラス，プラスチック等の誘電性基体表面に、ＩＴＯ，
金属，合金等の導電性皮膜を形成したものも使用でき
る。
【００１７】本発明に用いられる対向電極としては、ア
ルカリに侵食されにくい白金，ステンレススチール，黒
鉛，チタニウム等が使用できる。
ルカリに侵食されにくい白金，ステンレススチール，黒
鉛，チタニウム等が使用できる。
【００１８】電圧は５〜２００Ｖの範囲とし、直流電圧
であってもパルス電圧であってもよいが、基体が陽極と
なるように電圧を印加する。
であってもパルス電圧であってもよいが、基体が陽極と
なるように電圧を印加する。
【００１９】電着溶液には、金属酸化物コロイドの表面
電荷を制御する目的で、界面活性剤を必要に応じて添加
することもできる。
電荷を制御する目的で、界面活性剤を必要に応じて添加
することもできる。
【００２０】
【作用】本発明では、コロイダルシリカを電気泳動電着
する方法において、特にアセトアミド結合を有する有機
溶媒中に分散した扁平状コロイダルシリカを用いてい
る。扁平状のコロイダルシリカを電着積層した場合に
は、積層された扁平コロイダルシリカ間の接触面積が、
従来の球形コロイダルシリカが積層した場合よりも大き
くなり、電着膜の強度を大きくすることができる。
する方法において、特にアセトアミド結合を有する有機
溶媒中に分散した扁平状コロイダルシリカを用いてい
る。扁平状のコロイダルシリカを電着積層した場合に
は、積層された扁平コロイダルシリカ間の接触面積が、
従来の球形コロイダルシリカが積層した場合よりも大き
くなり、電着膜の強度を大きくすることができる。
【００２１】
（実施例１）日産化学工業（株）製コロイダルシリカ溶
液（ＤＭＡＣ−ＳＴ：分散媒ジメチルホルムアミド，シ
リカ粒子分２０〜２１重量％，平均粒径１０〜２０ｎｍ
の扁平シリカ粒子を含む）を電着溶液として用いた。
液（ＤＭＡＣ−ＳＴ：分散媒ジメチルホルムアミド，シ
リカ粒子分２０〜２１重量％，平均粒径１０〜２０ｎｍ
の扁平シリカ粒子を含む）を電着溶液として用いた。
【００２２】上記溶液にステンレス基板（ＳＵＳ４３
０）を陽極として浸漬し、直流電圧１０Ｖを２分間印加
した。
０）を陽極として浸漬し、直流電圧１０Ｖを２分間印加
した。
【００２３】上記操作によって、膜厚約２００μｍの扁
平コロイダルシリカ粒子よりなる電気泳動電着膜付きス
テンレス基板が得られた。得られた膜は透明であった。
平コロイダルシリカ粒子よりなる電気泳動電着膜付きス
テンレス基板が得られた。得られた膜は透明であった。
【００２４】（比較例１）テトラエトキシシランを液相
で加水分解縮重合させた後、遠心分離で収集し、６００
℃で仮焼成した。得られたシリカ粒子は平均粒径約１４
０ｎｍになっていた。これをアンモニア水（ｐＨ＝１
１．７）１８．５８ｇ、エタノール４７．０６ｇからな
る分散媒に、室温で１時間攪拌することにより均一に分
散させた。
で加水分解縮重合させた後、遠心分離で収集し、６００
℃で仮焼成した。得られたシリカ粒子は平均粒径約１４
０ｎｍになっていた。これをアンモニア水（ｐＨ＝１
１．７）１８．５８ｇ、エタノール４７．０６ｇからな
る分散媒に、室温で１時間攪拌することにより均一に分
散させた。
【００２５】得られた溶液にステンレス基板（ＳＵＳ４
３０）を浸漬し、直流電圧１０Ｖを２分間印加した。
３０）を浸漬し、直流電圧１０Ｖを２分間印加した。
【００２６】上記操作によって、膜厚約５μｍのコロイ
ダルシリカ粒子（平均粒径１４０ｎｍ）よりなる電気泳
動電着膜付きステンレス基板が得られたが、得られた膜
は基板に対する付着力が弱いため、膜乾燥時にクラック
が全面に発生した。
ダルシリカ粒子（平均粒径１４０ｎｍ）よりなる電気泳
動電着膜付きステンレス基板が得られたが、得られた膜
は基板に対する付着力が弱いため、膜乾燥時にクラック
が全面に発生した。
【００２７】
【発明の効果】本発明では、扁平状コロイダルシリカを
用いることにより、凝集積層したコロイダルシリカ粒子
間の接触面積を増大させることができ、形成可能な最大
膜厚を増大させることができる。さらに、アセトアミド
結合を有する有機溶媒を用いることにより、溶媒の急激
な蒸発を防ぐことができ、得られる電着膜の透明性を大
幅に改善することが可能になる。
用いることにより、凝集積層したコロイダルシリカ粒子
間の接触面積を増大させることができ、形成可能な最大
膜厚を増大させることができる。さらに、アセトアミド
結合を有する有機溶媒を用いることにより、溶媒の急激
な蒸発を防ぐことができ、得られる電着膜の透明性を大
幅に改善することが可能になる。
【００２８】本発明によるコロイダルシリカの電気泳動
電着膜付き基体は、金属基体の耐食性、耐候性を顕著に
向上させるものであり、信頼性の要求される分野で広く
使用される。
電着膜付き基体は、金属基体の耐食性、耐候性を顕著に
向上させるものであり、信頼性の要求される分野で広く
使用される。
【００２９】本発明の膜体は、透明であることからガラ
ス基板等に形成することにより光学素子へ応用すること
ができる。
ス基板等に形成することにより光学素子へ応用すること
ができる。
【図１】本発明の扁平コロイダルシリカの電気泳動電着
膜付き基体の概念図。
膜付き基体の概念図。
【図２】電気泳動電着浴を模式的に説明する図。
【図３】粒子の形状の定義を説明する図。
１：基体（例えば、ＳＵＳ板）、２：扁平状コロイダル
シリカ粒子、ａ：長径、ｂ：短径、ｔ：厚み
シリカ粒子、ａ：長径、ｂ：短径、ｔ：厚み
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森尾 健二 大阪府大阪市中央区道修町３丁目５番11号 日本板硝子株式会社内 (72)発明者 岸本 隆 大阪府大阪市中央区道修町３丁目５番11号 日本板硝子株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】コロイダルシリカ粒子と、有機溶媒および
塩基とを含む溶液中に、導電性基体または表面に導電性
を付与した誘電性基体を浸漬し、上記溶液中に設置され
た対向電極との間に電圧を印加し、前記導電性基体また
は前記誘電性基体表面に、前記コロイダルシリカ粒子を
電気泳動電着させるコロイダルシリカ電着膜の製造方法
において、 前記シリカ粒子の形状は扁平状であり、前記有機溶媒は
少なくともアミド結合を有する有機溶媒を含むことを特
徴とするコロイダルシリカ電着膜の製造方法。 - 【請求項２】前記シリカ粒子の長径をａ，短径をｂと
し、平均直径ｄをｄ＝（ａ＋ｂ）／２，厚みをｔとした
とき、前記シリカ粒子の形状は、 ｄ／１００≦ｔ≦ｄ／５ の扁平状である請求項１に記載のコロイダルシリカ電着
膜の製造方法。 - 【請求項３】前記シリカ粒子の形状は、平均直径ｄが５
〜５０ｎｍ，厚みｔが０．５〜５ｎｍの扁平状である請
求項２に記載のコロイダルシリカ電着膜の製造方法。 - 【請求項４】前記有機溶媒は、少なくともアミド結合を
有するホルムアミド，N-メチルホルムアミド，N,N-ジメ
チルホルムアミド，N,N-ジエチルホルムアミド，アセト
アミド，N-メチルアセトアミド，N,N-ジメチルアセトア
ミド，N-メチルプロピオンアミドのうち１種又は２種以
上を含む請求項１から３に記載のコロイダルシリカ電着
膜の製造方法。 - 【請求項５】導電性基体または表面に導電性を付与した
誘電性基体上に、電気泳動電着法によりコロイダルシリ
カ粒子を膜状に凝集電着したコロイダルシリカ電着膜付
き基体において、前記シリカ粒子の長径をａ，短径をｂ
とし、平均直径ｄをｄ＝（ａ＋ｂ）／２，厚みをｔとし
たとき、前記シリカ粒子の形状は、 ｄ／１００≦ｔ≦ｄ／５ の扁平状であることを特徴とするコロイダルシリカ電着
膜付き基体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07857495A JP3435887B2 (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | コロイダルシリカ電着膜の製造方法およびコロイダルシリカ電着膜付き基体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07857495A JP3435887B2 (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | コロイダルシリカ電着膜の製造方法およびコロイダルシリカ電着膜付き基体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269790A true JPH08269790A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3435887B2 JP3435887B2 (ja) | 2003-08-11 |
Family
ID=13665679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07857495A Expired - Fee Related JP3435887B2 (ja) | 1995-04-04 | 1995-04-04 | コロイダルシリカ電着膜の製造方法およびコロイダルシリカ電着膜付き基体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3435887B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1563524A2 (en) * | 2002-11-07 | 2005-08-17 | Advanced Lighting Technologies, Inc. | Oxidation-protected metallic foil in methods |
| US8277274B2 (en) | 2002-11-07 | 2012-10-02 | Advanced Lighting Technologies, Inc. | Apparatus and methods for use of refractory abhesives in protection of metallic foils and leads |
| CN102732934A (zh) * | 2012-06-05 | 2012-10-17 | 沈阳理工大学 | 一种用硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法 |
| DE102012105240A1 (de) * | 2012-06-15 | 2013-12-19 | Aesculap Ag | Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche |
| JP2015079734A (ja) * | 2013-09-12 | 2015-04-23 | 株式会社Ｇｓユアサ | 制御弁式鉛蓄電池とその製造方法と二輪車 |
-
1995
- 1995-04-04 JP JP07857495A patent/JP3435887B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1563524A2 (en) * | 2002-11-07 | 2005-08-17 | Advanced Lighting Technologies, Inc. | Oxidation-protected metallic foil in methods |
| EP1563524A4 (en) * | 2002-11-07 | 2008-12-10 | Advanced Lighting Tech Inc | OXIDATION PROTECTED METAL SHEET AND ASSOCIATED METHODS |
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| DE102012105240B4 (de) * | 2012-06-15 | 2015-03-12 | Aesculap Ag | Verfahren zur Verbesserung der Haftfähigkeit eines nichtmetallischen Oberflächenbereichs eines Substrats und Implantat |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3435887B2 (ja) | 2003-08-11 |
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