JPH0826881A - シリコン単結晶引き上げ装置及びこれに用いる引き上げ用容器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】この発明は、シリコン単結晶引き上げ装置の保
温筒及び引き上げ用容器の黒鉛容器を改良して、良好な
シリコン単結晶の引き上げが長期にわたって安定して行
えるようにしたシリコン単結晶引き上げ装置を得ようと
するものである。 【構成】チャンバー内にシリコン単結晶引き上げ用容器
を回転自在に支持して該容器内にシリコン原料を装填
し、該容器外周に設けられたヒータで加熱し、該ヒータ
外周に設けられた保温筒で保温しながら該容器内のシリ
コン原料を溶融し、この溶融したシリコンの融液に上方
から回転自在に吊下された種結晶を浸してこれを引き上
げる装置において、シリコン単結晶引き上げ用容器とし
て黒鉛容器の内側に炭素繊維強化炭素材シートをわん曲
して形成した筒状体を介して石英ガラス容器を嵌め込ん
だ容器を用い、さらに保温筒の少なくとも内周面に、炭
素繊維強化炭素材シートをわん曲して形成した円筒体を
挿入して密着したことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、シリコン単結晶引き
上げ装置及びこれに使用される引き上げ用容器の改良に
関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの基板として用いられる
シリコン単結晶は、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）
により製造されている。このＣＺ法は、チャンバー内に
引き上げ用容器、即ちルツボを回転自在に支持し、この
ルツボ内でシリコン原料を溶融し、その上方から回転自
在に吊下された種結晶を、シリコン融液に浸してこれを
引き上げることによりシリコン単結晶インゴットを製造
するものである。

【０００３】この場合、ルツボ内のシリコン原料は、ル
ツボの保護体である黒鉛容器の外周に設けられた円筒状
のカーボンヒータによって加熱され、さらにカーボンヒ
ータの外周に設けられた保温筒によって保温された状態
で溶融される。

【０００４】ところで、ここに用いられる保温筒は、従
来、カーボン繊維を円筒状に多層に巻き付けたものが使
用されてきた。しかしながら、カーボン繊維の織布を円
筒状に巻き付けたこれまでの保温筒は、その表面からカ
ーボン繊維の小片が脱落しやすく、これがチャンバー内
を浮遊してシリコン融液内に落下することがあった。そ
のために、引き上げられるシリコン単結晶中の炭素濃度
が高くなり、結晶欠陥を増大させるという問題があっ
た。

【０００５】シリコン単結晶引き上げ装置に於ける他の
問題点は、このシリコン単結晶引き上げ装置の主要部材
を構成する引き上げ用容器である。シリコン単結晶は、
上記の如く高純度多結晶シリコンを石英ガラスの容器で
溶融して引き上げられるが、処理温度が１４００℃以上
にも達するところから、石英ガラス容器が軟化して変形
する。このために石英ガラス容器はその保護体である黒
鉛容器に収容され保持されて使用されている。

【０００６】こうして使用される黒鉛容器は、その中に
嵌め込まれる石英ガラス容器と熱膨脹率が違うため使用
時に破損を生じることがあり、この問題を解決する手段
として黒鉛容器を割れ型とすることが知られ（実公昭５
２−２７８８０号）、現在この方法が広く採用されてい
る。

【０００７】しかしながら、黒鉛容器を割れ型とする
と、使用中に黒鉛容器に内装された石英ガラスと黒鉛容
器が反応して黒鉛容器の内面にＳｉＣが形成され、その
ために黒鉛容器の分割部分が次第に外方に向かってそっ
て来る現象を生じていた。図５はこの状態を示したもの
である。

【０００８】図５において、５０は黒鉛容器でありこの
中に図示しない石英ガラス容器が実質的に密接して挿入
されてシリコン単結晶引き上げ用容器が構成される。こ
のシリコン単結晶引き上げ用容器を繰り返し使用してい
ると、図５に示すように黒鉛容器５０の縁部５１が外側
にそりを生じる。

【０００９】こうした状態となった黒鉛容器５０を使用
していると、これに内装している石英ガラス容器も外側
にそって黒鉛容器と密接する形に変形され、結晶成長に
悪影響を与える液面レベルの変化を招き単結晶化率（歩
留）が低下するなどの問題があった。

【００１０】さらに上述したように割れ型の黒鉛容器５
０を用いると、黒鉛容器５０の前述の図示しない割れ目
を通して石英ガラスがヒータの輻射熱を直接受けて軟化
し黒鉛との反応を一層促進させて黒鉛容器のライフを短
縮させ、また溶融シリコンを部分的に加熱して溶融シリ
コンの温度分布の不均一を生じさせ、シリコン単結晶の
品質を劣化させる恐れが生じていた。このため、これま
でも黒鉛容器の変形を少なくする方法が種々提案されて
いるが、生産性やコストなどの点でいまなお満足すべき
解決策は見出だされていない。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、シリコン
単結晶引き上げ装置に於けるこれらの問題点を解決せん
とするもので、装置の保温筒の表面からカーボン繊維の
小片が脱落するのを防止するとともに、さらに引き上げ
用容器を構成する黒鉛容器と石英ガラス容器の間隙に炭
素繊維強化炭素材シートを挿入して黒鉛容器の外方への
そり返りをなくした黒鉛容器を使用して、良好なシリコ
ン単結晶引き上げが長期にわたって安定して行えるよう
にしたシリコン単結晶引き上げ装置を得ようとするもの
である。

【００１２】

【課題を解決するための手段】この発明は、チャンバー
内にシリコン単結晶引き上げ用容器を回転自在に支持し
て該容器内にシリコン原料を装填し、該容器外周に設け
られたヒータで加熱し、該ヒータ外周に設けられた保温
筒で保温しながら該容器内のシリコン原料を溶融し、こ
のシリコン融液に上方から回転自在に吊下された種結晶
を浸してこれを引き上げる装置において、保温筒の少な
くとも内周面に炭素繊維強化炭素材シートをわん曲して
形成した円筒体を挿入したことを特徴とするシリコン単
結晶引き上げ装置（請求項１）、保温筒の少なくとも内
周面に円筒体を形成して挿入した炭素繊維強化炭素材シ
ートが、軸方向に配列されたカ−ボン繊維とこれと交差
するカ−ボン繊維とから構成されたもので、軸方向に配
列されたカ−ボン繊維とこれと交差する方向に配列され
たカ−ボン繊維の比が体積比で１：１．５〜５であるこ
とを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶引き上げ
装置（請求項２）、保温筒の少なくとも内周面に円筒体
を形成して挿入した炭素繊維強化炭素材シートの厚さが
０．１〜２．０mmである請求項１記載のシリコン単結晶
引き上げ装置（請求項３）、保温筒の少なくとも内周面
に円筒体を形成して挿入した炭素繊維強化炭素材シート
の軸方向と横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１
である請求項１記載のシリコン単結晶引き上げ装置（請
求項４）、保温筒の少なくとも内周面に円筒体を形成し
て挿入した炭素繊維強化炭素材シートが、その軸方向と
横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１で、かつ横
方向における曲率半径が１００〜５００mmにわん曲する
ことができることを特徴とする請求項１記載のシリコン
単結晶引き上げ装置（請求項５）、黒鉛容器の内側に石
英ガラス容器を嵌め込んだシリコン単結晶引き上げ用容
器で、黒鉛容器と石英ガラス容器の間に炭素繊維強化炭
素材シートをわん曲して形成した筒状体を挿入したこと
を特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置に用いる引き
上げ用容器（請求項６）、黒鉛容器の内側に石英ガラス
容器を嵌め込んだシリコン単結晶引き上げ用容器で、黒
鉛容器と石英ガラス容器の間に縦方向に２分割した炭素
繊維強化炭素材シートをわん曲して合成された筒状体を
挿入したことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置
に用いる引き上げ用容器（請求項７）、黒鉛容器の内側
に石英ガラス容器を嵌め込んだシリコン単結晶引き上げ
用容器であって、黒鉛容器が軸方向に間隔をおいてスリ
ットを設けたもので、かつ黒鉛容器と石英ガラス容器の
間でしかも黒鉛容器のスリットを含む領域に、短冊状の
炭素繊維強化炭素材シートを挿入したことを特徴とする
シリコン単結晶引き上げ装置に用いる引上用容器（請求
項８）、炭素繊維強化炭素材シートが、軸方向に配列さ
れたカ−ボン繊維とこれと交差するカ−ボン繊維とから
構成されたもので、軸方向に配列されたカ−ボン繊維と
これと交差する方向に配列されたカ−ボン繊維の比が体
積比で１：１．５〜５であることを特徴とする請求項６
ないし８のいずれかに記載のシリコン単結晶引き上げ装
置に用いる引き上げ用容器（請求項９）、炭素繊維強化
炭素材シートの厚さが０．１〜２．０mmである請求項６
ないし８のいずれかに記載のシリコン単結晶引き上げ装
置に用いる引き上げ用容器（請求項１０）、炭素繊維強
化炭素材シートの軸方向と横方向の弾性率の比が１：
０．５〜０．０１である請求項６ないし８のいずれかに
記載のシリコン単結晶引き上げ装置に用いる引き上げ用
容器（請求項１１）、炭素繊維強化炭素材シートが、そ
の軸方向と横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１
で、かつ横方向における曲率半径が１００〜５００mmに
わん曲することができることを特徴とする請求項６ない
し８のいずれかに記載のシリコン単結晶引き上げ装置に
用いる引き上げ用容器（請求項１２）及びチャンバー内
にシリコン単結晶引き上げ用容器を回転自在に支持して
該容器内にシリコン原料を装填し、該容器外周に設けら
れたヒータで加熱し、該ヒータ外周に設けられた保温筒
で保温しながら該容器内のシリコン原料を溶融し、この
シリコン融液に上方から回転自在に吊下された種結晶を
浸してこれを引き上げる装置において、シリコン単結晶
引き上げ用容器として黒鉛容器の内側に炭素繊維強化炭
素材シートをわん曲して形成した筒状体を介して石英ガ
ラス容器を嵌め込んだ容器を用い、さらに保温筒の少な
くとも内周面に炭素繊維強化炭素材シートをわん曲して
形成した円筒体を挿入したことを特徴とするシリコン単
結晶引き上げ装置（請求項１３）である。以下にこれら
の発明をさらに説明する。

【００１３】図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置
は、この発明のシリコン単結晶引き上げ装置の１実施態
様を示すものである。図１において、１はチャンバーで
その上部にはプルチャンバー２が設けられている。チャ
ンバ−１の下部開口からは回転軸３が挿入され、この回
転軸３上部には黒鉛容器４が固着され、これでもってそ
の内部の石英ガラス容器５を保護している。この黒鉛容
器４と石英ガラス容器５の間には炭素繊維強化炭素材シ
ートをわん曲して形成した筒状体１７が嵌め込まれてい
る。

【００１４】上記黒鉛容器４の外周には円筒状のカーボ
ンヒータ６が設けられ、チャンバー１の下部から挿入さ
れた電極７，７に接続されている。カーボンヒータ６の
外周には保温筒８が設けられ、その内周面には炭素繊維
強化炭素材シートをわん曲して形成した円筒体９が挿入
され固着されている。請求項１の発明は、上記装置にお
いて円筒体９を保温筒８の内周面に挿入した点に特徴を
有するものである。

【００１５】この装置を用いてのシリコン単結晶の引き
上げは、石英ガラス容器５内に多結晶シリコン原料が装
填されて行われる。即ち、カーボンヒータ６に通電する
ことにより石英ガラス容器５内の原料を溶融しこのシリ
コン融液１０に、プルチャンバー２上方から吊り下げら
れた引き上げ軸１１の下端のシ−ドチャック１２に取り
付けられた種結晶１３を浸し、これを引き上げることに
よりシリコン単結晶インゴット１４を引き上げるもので
ある。

【００１６】上記の本発明装置によれば、石英ガラス５
が黒鉛容器４と反応することが大幅に抑制されるととも
に、保温筒８の内面に固着されている円筒体９が炭素繊
維強化炭素材シートで構成されているので、円筒体の機
械的強度が大きくなって、その表面から炭素繊維が脱落
するようなことがなくなった。そのために、黒鉛容器の
長期使用が可能となると同時に、円筒体からカーボン繊
維の小片が剥離してこれがシリコン融液中に落下し、シ
リコン単結晶中の炭素濃度が高くなって結晶欠陥を増大
させるといったことが回避できるようになった。

【００１７】請求項２は、保温筒の少なくとも内周面に
円筒体を形成して挿入して密着される炭素繊維強化炭素
材シートが、縦方向に配列されたカ−ボン繊維とこれと
交差するカ−ボン繊維とから構成されたもので、縦方向
に配列されたカ−ボン繊維とこれと交差する方向に配列
されたカ−ボン繊維をその体積比で１：１．５〜５とし
たものである。

【００１８】この発明で用いる炭素繊維炭素複合材製シ
ートは、互いに交差する径糸と緯糸とから構成されてい
るが、その体積比は１：１．５〜５であることが優れた
可撓性を得るために好ましい。

【００１９】径糸と緯糸の交差方法には平織交差、朱子
織交差などがあり、径糸の体積が上記のように緯糸の体
積より小さいので、径糸の延在方向に可撓性を有するこ
とになる。径糸と緯糸の体積の比が１：１．５より小さ
いと径糸と緯糸の量の差が小さくてシートが曲がりにく
い。また、その比が１：５を超えると曲げ方向の機械的
強度が小さくなりすぎる。

【００２０】請求項３の発明は、保温筒の少なくとも内
周面に円筒体を形成して挿入される炭素繊維強化炭素材
シートの厚さを０．１〜０．２mmとし、このシートを円
筒体として請求項１の装置における保温筒の少なくとも
内面に挿入したことを特徴とするシリコン単結晶引き上
げ装置である。

【００２１】炭素繊維強化炭素材シートの厚さが０．１
mm未満ではシートの取扱が困難になるとともに保温筒の
十分な遮温効果がない。炭素繊維強化炭素材シートの厚
さが２．０mmを超えると、シートの可撓性が不足する。

【００２２】請求項４の発明は、炭素繊維強化炭素材シ
ートの軸方向と横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．
０１とし、このシートを円筒体としてシリコン単結晶引
き上げ装置の保温筒の少なくとも内面に挿入したことを
特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置である。

【００２３】軸方向と横方向の弾性率の比が１：１より
小さければ可撓性が得られる筈あるが、１：０．５以下
が曲げ易さのうえから好ましい。また、これが１：０．
０１未満では、当該方向にこわれやくなって好ましくな
い。

【００２４】請求項５の発明は、炭素繊維強化炭素材シ
ートが、その軸方向と横方向の弾性率の比が１：０．５
〜０．０１で、かつ横方向における曲率半径が１００〜
５００mmにわん曲するシートを円筒体として請求項１記
載の装置の保温筒の少なくとも内面に挿入したことを特
徴とするシリコン単結晶引き上げ装置である。

【００２５】弾性率の比を特定したのは上記に説明した
ところと同じであるが、曲率半径については引き上げ装
置の保温筒の大きさを考えると上記の範囲が好適であ
る。請求項６の発明は、黒鉛容器の内側に石英ガラス容
器を嵌め込んだシリコン単結晶引き上げ用容器で、黒鉛
容器と石英ガラス容器の間に、炭素繊維強化炭素材シー
トをわん曲して形成した筒状体を挿入したことを特徴と
するものである。

【００２６】図２は、この発明の１実施例のシリコン単
結晶引上用容器の断面図である。図２において、１５は
黒鉛容器、１６は石英ガラス容器、１７は炭素繊維強化
炭素材シートである。

【００２７】炭素繊維強化炭素材シート１７は、黒鉛容
器１５と石英ガラス容器１６の間の垂直部に挿入され
る。ここで用いる黒鉛容器１５と石英ガラス容器１６
は、ともに従来から広く用いられてきたものが全て使用
できるが、黒鉛容器についていえば割れ型の黒鉛容器１
５が用いられる。

【００２８】従来、黒鉛容器１５の内側に石英ガラス容
器１６を嵌合する方法は、正確な寸法でくりぬかれた凹
部を有する黒鉛容器１５に対し、この凹部に余裕をもっ
て嵌合するようにした石英ガラス容器１６を嵌合し、こ
れを使用していくうちに石英ガラス容器１６が軟化して
膨脹し黒鉛容器と密着するようにしているものである。

【００２９】本発明で用いる炭素繊維強化炭素材シート
は、上記の黒鉛容器に余裕をもって石英ガラス容器を嵌
合する際に、両者の間の前記余裕の隙間部分に嵌挿する
だけでよい。

【００３０】溶融シリコン容器は上部よりも下部の方で
高温となるので、炭素繊維強化炭素材シートの円筒体は
出来るだけ下部の方に押し込むようにして挿入すること
が好ましい。容器の上縁部は、溶融シリコンが直接当た
っている底部と比較すると低温であるので、上部の方へ
は炭素繊維強化炭素材シートを挿入しなくとも差支えな
い場合がある。

【００３１】炭素繊維強化炭素材シートをわん曲して筒
状体とし、これを上記の間隙に挿入する場合、炭素繊維
強化炭素材シート１７の端部の当接した箇所が割れ型黒
鉛容器１５の、図示しない割れ目の箇所と一致しないよ
うにすることが好ましい。

【００３２】炭素繊維強化炭素材シート１７の端部を当
接した箇所が、黒鉛容器１５の図示しない割れ目と一致
すると、ここに隙間ができて輻射熱が石英ガラス容器１
６を直接加熱する恐れが生じ好ましくない。

【００３３】石英ガラス容器と黒鉛容器の間に上記の炭
素繊維強化炭素材シートを挿入すると、石英ガラスが黒
鉛容器のカ−ボンと反応するのが大幅に抑制され、その
結果黒鉛容器のそり返りが大幅に回避でき、黒鉛容器を
これまで以上に繰り返し使用することが出来るようにな
る。

【００３４】即ち、石英ガラスと黒鉛容器の間に炭素繊
維強化炭素材シートを介在させると、石英ガラスのＳｉ
Ｏ₂ と黒鉛容器のカ−ボンが直接接触することがないの
で、これらが反応してＳｉＣが生成するのを大幅に抑制
することが出来る。

【００３５】この発明でも、炭素繊維強化炭素材シート
は石英ガラスと直接接触しているが、炭素繊維強化炭素
材シートのカ−ボン繊維は、黒鉛容器と比較して石英ガ
ラスと反応し難い性質があるので、これによって黒鉛容
器の損傷が大幅に回避されるものである。

【００３６】請求項７は、炭素繊維強化炭素材シートと
して縦方向に２以上に分割された２枚或いはそれ以上用
い、これらを組み合わせて円筒体を構成するようにした
ものでもよい。その場合、各シートの端部同士は単に当
接しただけでよい。

【００３７】しかし、この２枚以上のシートを石英ガラ
ス容器と黒鉛容器の間に挿入するときは、上記と同様に
これら個々の炭素繊維強化炭素材シートの軸方向の当接
箇所が割れ型黒鉛容器の割れ目と一致しないようにして
挿入することが好ましい。

【００３８】炭素繊維強化炭素材シートを一枚ものでな
く２枚或いはそれ以上のものを当接して使用すると、長
さの短い炭素繊維強化炭素材シートを取り扱うことが出
来るので組立作業が容易であるとともに、材料の歩留ま
りも向上する利点がある。

【００３９】即ち、例えば外径が３０cmの石英ガラス容
器に用いる炭素繊維強化炭素材シートの円筒体を１枚も
ので作成すると約９４cmの長さとなる。これを２分割或
いは３分割すればシートの製作、取扱が容易となり、作
業性が著しく向上しまた歩留まりも向上して価格も廉価
となる。

【００４０】請求項８の発明は、炭素繊維強化炭素材シ
ートを短冊状として用いるものである。即ち、黒鉛容器
の内側に石英ガラス容器を嵌め込んだシリコン単結晶引
き上げ用容器であって、黒鉛容器が軸方向に間隔をおい
てスリットを設けたもので、かつ黒鉛容器と石英ガラス
容器の間でしかも黒鉛容器のスリットを含む領域に、短
冊状の炭素繊維強化炭素材シートを挿入したシリコン単
結晶引き上げ用容器である。

【００４１】本願発明者の実験の結果、炭素繊維強化炭
素材シートは、上記のように石英ガラス容器と黒鉛容器
の間の底部を除く全てに挿入する場合のほかに、黒鉛容
器と石英ガラス容器の間でしかも黒鉛容器のスリットを
含む領域に短冊状で挿入しても効果のあることが認めら
れたものである。

【００４２】シリコン単結晶の引き上げでは、黒鉛容器
のスリットを設けた部分の割れ目を通してヒータの輻射
熱を直接受けて石英ガラスが軟化し黒鉛との反応を促進
させたり、溶融シリコンを部分的に加熱して溶融シリコ
ンの温度分布の不均一を生じさせていたが、この割れ目
部分に炭素繊維強化炭素材シートを挿入してヒータの輻
射熱が直接石英ガラス容器に当たらないようにするだけ
で、石英ガラスと黒鉛との反応が大幅に回避されること
が新たに確認されたものである。この短冊状シートを用
いればシート代のコストを大幅に低下させることが出来
る。

【００４３】この短冊状の炭素繊維強化炭素材シートを
黒鉛容器と石英ガラス容器の間に挿入する場合は、短冊
状のシートが黒鉛容器と石英ガラス容器の底部にまで達
するように底部でわん曲させて挿入することが望まし
い。

【００４４】ここで使用する短冊状の炭素繊維強化炭素
材シートの大きさは、黒鉛容器の大きさにもよるが、例
えば幅が２５〜３０mm、長さが３００〜４００mm、厚さ
が０．５〜１．５mmである。短冊状の炭素繊維強化炭素
材シートを黒鉛容器に挿入した状態の１例は図３に示さ
れている。図において、１８が炭素繊維強化炭素材シー
トである。

【００４５】この発明で使用する炭素繊維強化炭素材シ
ートは、例えば特願平６ー３２２２６号で開示されてい
る炭素繊維炭素複合材製シートが好適に使用される。こ
のシートは、複数のプリフォームドシートが積層され、
これらのプリフォームドシートのうちの少なくとも一枚
が他のプリフォームドシートと積層方向が異なり、他の
プリフォームドシートの枚数が、前記積層方向が異なる
プリフォームドシートの枚数より多く、しかも積層方向
が異なるプリフォームドシートが他のプリフォームドシ
ートの間に配置されているものである。

【００４６】このシートの特徴は可撓性を有することで
あり、そのためにこのシートを上記のように筒状体とす
ることが可能である。炭素繊維炭素複合材製シートにつ
いての詳細は前記の特願平６ー３２２２６号でその詳細
が明らかにされている。

【００４７】この発明で用いられる炭素繊維強化炭素材
シートの他の例は図４に示されている。これは、プリフ
ォームドシートが２枚からなり、一方のプリフォームド
シートの繊維を密にし他方のプリフォームドシートの繊
維を粗にし、これによってシートに可撓性を有するよう
にしたものである。

【００４８】請求項９の発明は、請求項２の発明で説明
した炭素繊維強化炭素材シートを用いたシリコン単結晶
引き上げ用容器である。即ち、互いに交差する径糸と緯
糸とから構成されてその体積比が１：１．５〜５である
炭素繊維強化炭素材シートを黒鉛容器と石英ガラス容器
の間に挿入するものである。こうした可撓性の十分にあ
るシートを用いることによって、これを黒鉛容器と石英
ガラス容器の間にスムースに挿入することが出来るとと
もに、黒鉛容器、石英ガラス容器、この間に挿入された
炭素繊維強化炭素材シートの三者をさらに密着一体化す
ることが出来る。

【００４９】請求項１０の発明は、請求項３で説明した
のと同じ厚さのシートを用いたシリコン単結晶引上用容
器である。炭素繊維強化炭素材シートの厚さが０．１mm
未満ではシートの取扱が困難になるとともに石英ガラス
と黒鉛との反応を抑制する効果が十分でない。また炭素
繊維強化炭素材シートの厚さが２．０mmを超えると、シ
ートの可撓性が不足する。

【００５０】また、請求項１１の発明は、請求項４と同
じ弾性率の炭素繊維強化炭素材シートを用いたシリコン
単結晶引上用容器である。弾性率をこの範囲に特定した
のは請求項４について説明したのと同じである。

【００５１】また、請求項１２の発明は、請求項５で説
明したと同じ炭素繊維強化炭素材シートを用いたシリコ
ン単結晶引上用容器である。弾性率の比を特定したのは
上記に説明したところと同じであるが、曲率半径につい
ては黒鉛容器の大きさを考えると上記の範囲が好適であ
る。

【００５２】請求項１３の発明は、請求項１の発明で説
明したシリコン単結晶引き上げ装置において、さらにシ
リコン単結晶引き上げ用容器として黒鉛容器と石英ガラ
スの間に炭素繊維強化炭素材シートをわん曲して形成し
た筒状体を挿入した容器を用いたものである。この黒鉛
容器と石英ガラスの間に炭素繊維強化炭素材シートをわ
ん曲して形成した筒状体を挿入した容器については、既
に説明したものがそのままこの発明でも適用できる。

【００５３】

【作用】本願の発明は、可撓性を有する炭素繊維強化炭
素材シートを用いて円筒体とし、これをシリコン単結晶
引き上げ装置の保温筒の内面に挿入したので、保温筒が
激しい温度から保護されるとともに、炭素繊維炭素材シ
ートの機械的強度が高くてその表面からカーボン繊維が
脱落することがなく、シリコン単結晶の中の炭素濃度を
高くするといったことが回避できるようになった。

【００５４】さらに本願の他の発明は、上記と同じ炭素
繊維強化炭素材シートを、シリコン単結晶引き上げ用容
器の黒鉛容器と石英ガラス容器の間隙に挿入するので、
これによれば石英ガラス容器の中の多結晶シリコンが１
４００℃を超える高温に加熱されても、黒鉛容器と石英
ガラスが反応してＳｉＣが生成されることが大幅に抑制
されるようになった。このために黒鉛容器縁部のそりを
従来よりも大幅に回避できるようになった。これらによ
って、本願の発明によれば結晶欠陥の少ないシリコン単
結晶を歩留まりよく生産することが出来る装置を提供す
ることが出来るようになった。

【００５５】

【実施例】

（実施例１）以下のようにして炭素繊維強化炭素材シー
トを作成した。プリフォームドヤーン法によりプリフォ
ームドヤーンを製造した。これを用いて互いに炭素繊維
の比率が異なるプリフォームドシート（特願昭６０−２
７６４４０号）を製造した。このプリフォームドシート
を相互に直交するようにして２層積層した。これを２５
００℃で焼成して炭素繊維強化炭素材シートを得た。こ
の炭素繊維強化炭素材シートの特性は次の通りであっ
た。

【００５６】 密度 １．６g ／cm³ 厚さ １．２mm 曲げ強度 ３３kgf ／mm² 曲げ弾性 ８０００kgf ／mm² 最大曲げ量（限界の径） 直径 ３００mm 上記炭素繊維強化炭素材シートを円筒状にわん曲し、そ
の端部を当接して円筒体とした。この円筒体を黒鉛容器
と石英ガラス容器の間に挿入して図２に示すようなシリ
コン単結晶引上用容器を作成した。

【００５７】この黒鉛容器のサイズは直径４９６mm、高
さ３５９mmで、スリットは容器の軸方向に３本等しい間
隔をあけて設けた。また、石英ガラス容器のサイズはこ
れと通常の間隔を設けて挿入出来るような少し小さいも
のとした。

【００５８】炭素繊維強化単素材シートの円筒体を引上
げ５回毎に新しいシートと交換しながら、この容器を用
いてシリコン単結晶の引上を行ったところ、黒鉛容器は
６０回の使用が可能であった。比較例として炭素繊維強
化炭素材シートを用いない従来のシリコン単結晶引上げ
用容器でシリコン単結晶の引き上げを行ったところ、２
０回で黒鉛容器はそりを生じて使用でなくなった。 （実施例２）実施例１と同様な炭素繊維強化炭素材シー
トで、幅が２８mm、長さが３５０mm、厚さが０．８mm、
密度が１．６g ／mm² 、曲げ強さ３５kgf ／mm² 、曲げ
弾性８０００kgf ／mm² の短冊状にしたシートを、上記
と同じ黒鉛容器と石英ガラス容器の間で、しかも黒鉛容
器のスリット部分を含む箇所に、毎回新しいシートに交
換しながら挿入しシリコン単結晶引き上げ用容器を作成
した。この容器を用いてシリコン単結晶の引き上を行っ
たところ、黒鉛容器は５０回の使用が可能であった。

【００５９】

【発明の効果】以上説明した通り、この発明によれば可
撓性を有する炭素繊維強化炭素材シートを用いて円筒体
とし、これをシリコン単結晶引き上げ装置の保温筒の内
面に挿入して密着させたので、保温筒表面からカーボン
繊維の小片の脱落が防止出来て、得られるシリコン単結
晶中の炭素濃度の増加が回避されて結晶欠陥の少ないシ
リコン単結晶を引き上げることが出来る装置を提供する
ことが出来るようになった。

【００６０】さらにこの発明によれば、シリコン単結晶
引き上げ用容器において、炭素繊維強化炭素材シートを
黒鉛容器と石英ガラス容器の間に挿入したので黒鉛容器
が石英ガラス容器のシリコンと反応するのを回避できる
ようになった。

【００６１】即ち炭素繊維強化炭素材シートは、通常の
カ−ボンに比較してシリコンと反応し難いので、炭素繊
維強化炭素材シートをここに挿入することで黒鉛容器の
寿命を大幅に延ばすことが出来るようになったものであ
る。これらの改善によってシリコン単結晶引き上げ装置
の性能は一段と向上し、品質良好なシリコン単結晶が歩
留まりよく生産することが出来るようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の１実施例になるシリコン単結晶引き上
げ装置の断面図。

【図２】本発明の１実施例になる半導体単結晶引き上げ
用容器の断面図。

【図３】本発明の他の実施例になる半導体単結晶引き上
げ用容器の断面図。

【図４】本発明で用いる１例の炭素繊維強化炭素材シー
トの平面図。

【図５】従来の黒鉛容器が外側にそった状態を示す該容
器の断面図。

【符号の説明】

１…チャンバー、３…回転軸、４…黒鉛容器、５…石英
ガラスルツボ、８…保温筒、９…円筒体、１０…シリコ
ン融液、１１…引き上げ軸、１３…種晶、１５…黒鉛容
器、１６…石英ガラス容器、１７…炭素繊維強化炭素材
シート、１８…短冊状炭素繊維強化炭素材シート

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田口 祐二 千葉県千葉市花見川区西小中台２−32− 201 (72)発明者 中川 隆夫 埼玉県川口市末広１−17−３ 株式会社ア クロス内 (72)発明者 橘 正晴 埼玉県川口市末広１−17−３ 株式会社ア クロス内 (72)発明者 山下 美穂子 埼玉県川口市末広１−17−３ 株式会社ア クロス内

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チャンバー内にシリコン単結晶引き上げ
   用容器を回転自在に支持して該容器内にシリコン原料を
   装填し、該容器外周に設けられたヒータで加熱し、該ヒ
   ータ外周に設けられた保温筒で保温しながら該容器内の
   シリコン原料を溶融し、このシリコン融液に上方から回
   転自在に吊下された種結晶を浸してこれを引き上げる装
   置において、保温筒の少なくとも内周面に炭素繊維強化
   炭素材シートをわん曲して形成した円筒体を挿入したこ
   とを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置。
2. 【請求項２】 保温筒の少なくとも内周面に円筒体を形
   成して挿入した炭素繊維強化炭素材シートが、軸方向に
   配列されたカ−ボン繊維とこれと交差するカ−ボン繊維
   とから構成されたもので、軸方向に配列されたカ−ボン
   繊維とこれと交差する方向に配列されたカ−ボン繊維の
   比が体積比で１：１．５〜５であることを特徴とする請
   求項１記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
3. 【請求項３】 保温筒の少なくとも内周面に円筒体を形
   成して挿入した炭素繊維強化炭素材シートの厚さが０．
   １〜２．０mmである請求項１記載のシリコン単結晶引き
   上げ装置。
4. 【請求項４】 保温筒の少なくとも内周面に円筒体を形
   成して挿入した炭素繊維強化炭素材シートの軸方向と横
   方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１である請求項
   １記載のシリコン単結晶引き上げ装置。
5. 【請求項５】 保温筒の少なくとも内周面に円筒体を形
   成して挿入した炭素繊維強化炭素材シートが、その軸方
   向と横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１で、か
   つ横方向における曲率半径が１００〜５００mmにわん曲
   することができることを特徴とする請求項１記載のシリ
   コン単結晶引き上げ装置。
6. 【請求項６】 黒鉛容器の内側に石英ガラス容器を嵌め
   込んだシリコン単結晶引き上げ用容器で、黒鉛容器と石
   英ガラス容器の間に炭素繊維強化炭素材シートをわん曲
   して形成した筒状体を挿入したことを特徴とするシリコ
   ン単結晶引き上げ装置に用いる引き上げ用容器。
7. 【請求項７】 黒鉛容器の内側に石英ガラス容器を嵌め
   込んだシリコン単結晶引き上げ用容器で、黒鉛容器と石
   英ガラス容器の間に縦方向に２以上に分割した炭素繊維
   強化炭素材シートをわん曲して合成された筒状体を挿入
   したことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装置に用
   いる引き上げ用容器。
8. 【請求項８】 黒鉛容器の内側に石英ガラス容器を嵌め
   込んだシリコン単結晶引き上げ用容器であって、黒鉛容
   器が軸方向に間隔をおいてスリットを設けたもので、か
   つ黒鉛容器と石英ガラス容器の間でしかも黒鉛容器のス
   リットを含む領域に、短冊状の炭素繊維強化炭素材シー
   トを挿入したことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ
   装置に用いる引上用容器。
9. 【請求項９】 炭素繊維強化炭素材シートが、軸方向に
   配列されたカ−ボン繊維とこれと交差するカ−ボン繊維
   とから構成されたもので、軸方向に配列されたカ−ボン
   繊維とこれと交差する方向に配列されたカ−ボン繊維の
   比が体積比で１：１．５〜５であることを特徴とする請
   求項６ないし８のいずれかに記載のシリコン単結晶引き
   上げ装置に用いる引き上げ用容器。
10. 【請求項１０】 炭素繊維強化炭素材シートの厚さが
    ０．１〜２．０mmである請求項６ないし８のいずれかに
    記載のシリコン単結晶引き上げ装置に用いる引き上げ用
    容器。
11. 【請求項１１】 炭素繊維強化炭素材シートの軸方向と
    横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１である請求
    項６ないし８のいずれかに記載のシリコン単結晶引き上
    げ装置に用いる引き上げ用容器。
12. 【請求項１２】 炭素繊維強化炭素材シートが、その軸
    方向と横方向の弾性率の比が１：０．５〜０．０１で、
    かつ横方向における曲率半径が１００〜５００mmにわん
    曲することができることを特徴とする請求項６ないし８
    のいずれかに記載のシリコン単結晶引き上げ装置に用い
    る引き上げ用容器。
13. 【請求項１３】 チャンバー内にシリコン単結晶引き上
    げ用容器を回転自在に支持して該容器内にシリコン原料
    を装填し、該容器外周に設けられたヒータで加熱し、該
    ヒータ外周に設けられた保温筒で保温しながら該容器内
    のシリコン原料を溶融し、このシリコン融液に上方から
    回転自在に吊下された種結晶を浸してこれを引き上げる
    装置において、シリコン単結晶引き上げ用容器として黒
    鉛容器の内側に炭素繊維強化炭素材シートをわん曲して
    形成した筒状体を介して石英ガラス容器を嵌め込んだ容
    器を用い、さらに保温筒の少なくとも内周面に炭素繊維
    強化炭素材シートをわん曲して形成した円筒体を挿入し
    て密着したことを特徴とするシリコン単結晶引き上げ装
    置。