JPH08258023A - 押出ダイ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高いセル密度と薄いセル壁を有するハニカム
セラミックスの押出用ダイを製造する。 【解決手段】 ダイブランク材料として粉末から形成さ
れた、完全に固結したステンレス鋼を用いて、より精密
なフィードホール及び排出スロットを有するダイを製造
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は押出可能な原料から
薄壁（thin-walled ）ハニカム構造体を形成する押出ダ
イに関するものである。本発明はさらに詳しくは、高セ
ル密度の薄壁セラミックハニカムまたは金属ハニカムの
押出しにいっそう適した押出ダイに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】セラミックハニカムの製造過程におい
て、微粒子状の金属バッチ材料を、適切なビヒクル中に
分散させて粉末状バッチを形成し、そのバッチをハニカ
ムダイに通し、複合ハニカム形状の押出半加工品を作成
している。この半加工品は続いて乾燥され、焼成され
る。このように生産された薄壁セラミックハニカム構造
体は、幅広い用途において有用である。例えば、このよ
うな構造体は、自動車用排気ガス処理系における触媒の
支持体の基体として、並びに他の触媒担体、フィルター
ボディー、熱再生体または熱交換体の基体として用いら
れている。同じ形状を有する金属ハニカムは、ガスヒー
ターとして用いられている。

【０００３】ハニカム押出技術が進歩するにつれ、より
細かいセル構造およびより薄いセル壁を有するハニカム
が発展してきた。これらのより微細なハニカムの生産に
は、より微細な構造を有する押出ダイを使用することが
必要である。セラミックハニカムの押出しに用いられる
ダイは、一般的には、機械加工した金属プレートまたは
ブロックで、ダイの出口面または下流にある相互連絡し
た十文字状の排出スロットを有しており、その出口から
可塑化されたバッチが拠出され、その出口を通してバッ
チが流出している間に、ハニカム構造体のセルのウェブ
または側壁が形成される。排出スロット内にバッチ原料
を供給するために、スロットと通じている供給用の穴
（フィードホール）が、反対側、即ちダイの入口面に設
けられている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】セル密度（単位面積当
たりのセル数がより多い）がより高く、セル壁がより薄
いより微細なハニカムを供給するために、排出スロット
及びフィードホールは、近接して形成され、より小さい
サイズでなくてはならない。発展したセラミックハニカ
ム製造物には、達成すべき目標はセル密度は６００セル
／平方インチより大きな値、そしてセル壁は厚さ約２０
０マイクロメーター未満である。

【０００５】このような範囲の値を達成するためには、
非常に厳密な精密許容差（公差）でスロットとフィード
ホールを機械加工することが要求される。このような公
差を実現するために、電気化学的機械加工（ＥＣＭ）や
ワイヤー式電気排出部機械加工（ＥＤＭ）等の従来型で
はない機械加工工程が要求されてきた。ＥＤＭは排出ス
ロットの生産に好ましく、ＥＣＭは排出スロットへの供
給に必要な、小さなフィードホールの精密な配列の製造
に用いられている。

【０００６】先行技術においては、セラミックハニカム
工業用の押出ダイは、工具鋼またはステンレス鋼を材料
として製作されている。ステンレス鋼は、機械用には堅
すぎるが、ハニカムダイの製造には重要な長所を提供す
るがこれは、ステンレス鋼が、比較的大きい応力および
水性媒質の浸食に耐えうる耐腐食性基材を提供するから
である。それに加え、多くのステンレス鋼には、炭化物
や窒化物などの堅い表面材で耐磨耗コーティングをする
ことができる。このようなコーティングによって、ダイ
を通り抜ける研磨性のセラミック粉末バッチ材料による
摩耗に対するダイの耐性が著しく向上する。

【０００７】これらの非常に堅いステンレス鋼の成形が
困難であるために、他の押出ダイ工程戦略を提案するに
至り、とりわけ複合のフィードホールの形状が望まれ
た。このような経緯により、例えば、米国特許第５３０
８５５６号には、粉末から押出ダイを作成することが開
示されており、それにおいてダイの粉末半完成品（一般
的にセラミックの混合物であるが、金属が加わることも
ある）は、小孔および未固結（半加工またはチョークハ
ード（ｃｈａｌｋ−ｈａｒｄ））段階において、少なく
とも部分的には機械加工される。固結したダイブランク
材料の形成についてもまた言及されているが、その工程
において有用な特定の材料については事実上記述または
議論はされていない。

【０００８】あいにく、前出の特許の記載に従って粉末
から作成したダイについては、高いセル密度、薄いセル
壁のハニカム構造体の製造への利用は未だに実証されて
いない。記載された手法に伴う問題点の一つは、材料を
有用な密度に固結する高収縮工程の間、フィードホール
及び／または排出スロットの、高次元での精密さの維持
が困難であることである。このように、発展したハニカ
ム押出ダイを製造する材料には、未だに鍛造ステンレス
鋼及び工具鋼が選択されている。

【０００９】ＥＤＭ及びＥＣＭを、ステンレス鋼押出ダ
イ製造に利用することが、特許文献に記載されている。
米国特許第５３２０７２１号及び同第５３２２５９９号
には、例えば、ダイのフィードホールの機械加工へのＥ
ＣＭ工程の応用が記載され、一方で米国特許第４５２７
０３５号は、ダイの出口面にある排出スロットの機械加
工へのワイヤーＥＤＭの応用を開示している。

【００１０】原則として、発展したハニカムに必要な、
より細かいホールとスロットはＥＣＭ及びＥＤＭ機械加
工技術で達成することができる。しかし実際には、製造
されたダイは期待されている押出性能を示さない。ウェ
ブ欠失（ハニカムのセル壁の形成においての干渉）や、
ウェブ膨張（過度に厚みのある壁の部分）を含む、形成
時の欠陥がしばしば見られ、排出される原料が押出ダイ
を通過するときのねじれや回転（弓そり）と同様、許容
しがたい。概して、これらの欠点は通常、押出ダイの設
計もしくは仕上げにおける欠点に帰属されるものであ
る。

【００１１】非常に細かいハニカム構造体用のダイで、
より薄いセル壁及び／または現在のハニカムと同水準も
しくはより多数の収量あたりのセル数を可能にするダイ
の製造の機械加工工程の発展が望まれている。

【００１２】発展型ではないセラミックハニカムをより
高い収率及びより高い品質で押出することを可能とする
ダイの発展もまた望まれている。しかし、この用途のた
めに選択された材料は、微細ハニカム押出に要求される
比較的高い押出圧力を扱うに十分な強度を有し、かつ、
使用されるセラミック粉末バッチの研磨効果に対する十
分な耐摩耗性及び耐久性を有していることを要するであ
ろう。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、粉末から形成
された、完全に固結したステンレス鋼、即ち高密度で実
質的に穴のない状態にまで固結した鋼粉末から製造され
たステンレス鋼が、従来の、即ち鍛造された類似の組成
のステンレス鋼よりも優れたハニカム押出ダイブランク
製造のための材料となるという発見に基づいている。こ
れらの粉末状の、即ちいわゆるＰ／Ｍ（粉末冶金）ステ
ンレス鋼から形成されたダイブランクが、適切な組成及
び密度であれば、表面仕上げと押出性能において著しく
改良されたダイが得られることが判明している。これら
の改良点は、ダイ自体の研究からも押出しされたハニカ
ムの品質からも明白である。改良点は、多数のセル数及
び微細な壁構造を有する発展型ハニカムの設計のみなら
ず、現行のハニカム設計においても見られる。

【００１４】そして、第一の見地から見ると、本発明
は、ハニカム押出ダイをステンレス鋼から製造する方法
の改良より成る。従来と同様に、本発明の方法はダイの
内側及び外側にフィードホールと排出スロットを形成す
る段階から成る。しかしながら、本発明においては、ダ
イ製造に選択されるステンレス鋼ダイブランクは、濃密
な、孔のない状態にまで固結した、粉末から形成された
ステンレス鋼により作成されたブランクである。

【００１５】粉末から形成されたステンレス鋼は、金属
学の分野ではよく知られているが、おもに鋼部材の複合
配置（コンプレックス・コンフィグレーション）の形成
に用いられてきた。Ｐ／Ｍ技術の利用により、そのよう
な部材は、金属粉末を圧縮してコンパクトにし、続いて
固結することによりほぼ網型形状に成形できる。目的は
勿論、機械加工をできるだけ簡素化することである。

【００１６】同様に、曲げ強度（こちらは比較的重要で
はないが）とともにいくつかのＰ／Ｍ金属にとって望ま
しい特性として多孔性が挙げられる。多孔性は、滑らか
な材料の金属マトリックスへの浸透が望まれるベアリン
グなどの用途について強い関心が持たれている。

【００１７】本発明は、Ｐ／Ｍステンレス鋼の機械加工
を回避することを目的とするのではなく、非常に高い次
元での耐性、及びミクロンスケールの欠陥すらない表面
仕上げでの機械加工が可能な、耐久性があり十分に強力
で、均質で、濃密なダイブランク材料を選択することを
目的としている。さらに、ダイ鋼は変性することなく押
出圧力に抵抗できる高い強度を有していなければならな
い点、及び表面仕上げの点から、鋼中の多孔性は回避さ
れるよう意図されている。

【００１８】粉末から形成されたステンレス鋼はこれら
の必要条件を全て満たすことが判明し、それに加えて均
質性、混在物が無い点、及びその他の結晶性マトリック
スの欠陥が無い点で十分に改良され、機械加工性におい
て重要な、予期されていなかった改善を提供している。
かくして本発明は更に、このような材料で製造されたハ
ニカム押出ダイを含み、そのダイが製造されるもとのダ
イブランクは、実質的に微細構造上の多孔性及び金属内
の混在物を含まない、粉末から形成された、完全に固結
したステンレス鋼ブランクである。このようなダイは、
強度、耐腐食性、及び耐摩耗コーティング性の見地から
は従来型の利点を全て提供するのみならず、さらに製造
物の品質、及び工程の安定性の見地からはより優れた押
出性能を示すものである。

【００１９】従来技術における微細ハニカム構造体の押
出しの試みにおいて観察される押出しの効率の変動は押
出ダイの変動に一般的に帰属される一方で、好ましい押
出性能を示すダイと好ましくない押出性能を示すダイと
を決定する要素は十分に理解されていなかった。より細
かいフィードホール及び排出スロット配置に関してダイ
を発展させる過程において、これらの変動は非常に大き
な重要性を帯び、議論する必要性があった。

【００２０】ステンレス鋼ダイブランクの、列になった
一連の非常に細かいフィードホールの孔あけに一般的に
用いられるＥＣＭ工程においてしばしば生じる問題点
は、孔あけチューブの曲がりであった。このような曲が
りは、フィードホールの曲がり、または、意図された孔
あけラインからの「スピアリング」を起こし、いくつか
のホールが排出スロットと適切には交差していないとい
う結果になる。ＥＤＭ工程による排出スロットの機械加
工において、より細かいスロットパターン達成のための
より細かいワイヤーの使用は、より高いワイヤー破損の
発生率、及び最終的なスロットパターンの、不均一なス
ロット幅という結果となっていた。

【００２１】機械加工上の重大な問題点を有しているダ
イブランクの研究は、目的としている化学組成および物
理的性質の特定から着手した。実際のところ、同じＡＩ
ＳＩ型でロットの違うステンレス鋼、および同じロット
の同一の長さの棒材の異なる場所から得られたものは、
孔あけと立削りが行われたとき、広く変動した結果を示
した。

【００２２】また、機械加工上の問題点に関与している
一つの変数は、機械加工される表面の粗さである。異な
った棒材の場所、及び異なったロットの、同じ型の鋼
の、多数の試料の分析において、フィードホールの孔あ
けの欠陥と、加工されたフィードホールの表面の粗さと
の間に強い相関性が見られた。市販のＡＩＳＩ４５０型
ステンレス鋼について行われた一つの研究において、加
工されたホールの表面の粗さを示す値（Ｒａ）は、棒材
のある部分では３５−４０マイクロインチであり、別の
部分では６０−６５マイクロインチであった。より高い
加工表面の粗さを示す値を持つブランクから製造された
ダイは、スピアリングしたフィードホール、及び／また
は、押出ラインからねじれたか、または曲がった押出体
をより頻繁に形成することが判明した。

【００２３】これらの影響をより完全に理解するための
努力として着手された鋼試料の顕微鏡的試験により、よ
り高い表面の粗さを有する鋼は、鋼マトリックスにおい
て、金属内混在物の含有量が大きいことが判明した。こ
れらの混在物は、鋼鍛造工程の間に長い「ストリンガ
ー」の状態に延ばされた形でしばしば現れ、フィードホ
ールまたはスロットと、混在物とが交差する可能性を高
めた。

【００２４】まだ完全には解明されてはいないが、これ
らの混在物は、ニオブに富み、おそらく大部分は炭化ニ
オブからなると見られている。このような混在物は、電
気化学的孔あけ工程の間に容易に溶解または破壊されな
いので、排出スロットの不揃い及びワイヤーＥＤＭスロ
ッティング工程中のワイヤー破壊に加え、孔あけチュー
ブの欠陥および選択されたフィードホールにおけるより
高い表面の粗さ等の影響に対して、少なくとも部分的な
原因となっている。

【００２５】ステンレス鋼から製造されたダイにおいて
観察される、フィードホール及び排出スロットの主な欠
陥は、単にワイヤーＥＤＭ及びＥＣＭ機械加工の制限及
び／または変動性によるものではなく、ダイ形成に用い
られているステンレス鋼の微細構造に少なくとも部分的
には帰属されることが上記発見より示唆された。このよ
うな欠陥は小さなものだが、フィードホール及び排出ス
ロットの次元で要求されるスケールでは比較的大きな機
械加工の変動を促進する可能性がある。

【００２６】理論には関わりなく、本発明に従えば、上
述した機械加工の欠陥の減少または実質上の排除が、従
来ダイブランクに用いられていた鍛造鋼ブロックを固結
した粉末から形成されたステンレス鋼で代用することに
より達成される。これらの固結した粉末から形成された
ステンレス鋼により、明確かつ十分に均一性が向上し、
混在物および他の結晶性マトリックスが十分に排除さ
れ、その結果、ダイ中のフィードホールおよび排出スロ
ットのスムースさと統一性が大幅に改善された。

【００２７】鍛造されたステンレス鋼と、ハニカム押出
ダイ製造に有用な粉末から形成されたステンレス鋼のサ
ンプルの微細構造を、図１および図２に示す。図１は、
従来の即ち鍛造鋼サンプルの倍率４００倍での電子顕微
鏡写真であり、図中の黒棒が１０ミクロンを示してい
る。示された試料は鍛造されたＡＩＳＩ４５０型ステン
レス鋼であり、１ミクロンのダイヤモンド研磨剤で研磨
し、試料の微細構造を明確にするため、塩酸と４％ピク
ラル溶液中でエッチングしたものである。

【００２８】写真から明白な通り、図１の鋼は鋼マトリ
ックス中に金属内混在物を、矢印で示されたこのような
混在物のクラスターとして、または数種類の濃度で含ん
でいる。上に示されたように、これらの混在物は伸長さ
れた、またはラインの欠陥を形成しうる。これらは「ス
トリンガー」と呼ばれ、現在、化学的及び電気的機械加
工工程に干渉すると考えられている。

【００２９】図中の図２は、粉末から形成されたＡＩＳ
Ｉ４２２型ステンレス鋼について撮影された同様の電子
顕微鏡写真である。ここでも、試料の表面は、研磨後に
塩酸と４％ピクラルを用いたエッチングの後、４００倍
の倍率で示されている。図１の顕微鏡写真とは対照的
に、この写真のエッチングされた微細構造は、同じ組成
の鍛造された試料に見られる金属内混在物を実質的に有
していない。加えて、粉末から形成されたにもかかわら
ず、微細構造上の多孔性を１０００倍までの倍率におい
てすら有していない。図２で示されたような完全に固結
したＰ／Ｍステンレス鋼のハニカム押出ダイ製造への使
用を、以下の説明のための実施例において記述する。

【００３０】

【実施例】Ｐ／Ｍステンレス鋼によって形成されたプレ
ートを押出ダイブランクとして選択した。使用した鋼は
ＡＩＳＩ４２２ステンレス鋼であり、カーペンター６３
６ステンレス鋼として、カーペンターテクノロジーコー
ポレーション社（リーディング、ＰＡ）より市販されて
いる。この鋼は、高速ガスジェット中の溶融ステンレス
鋼流を粉末から形成されたにし、続いて細かい（３２５
メッシュ）粉末が高温均衡プレスにより大型鋼ビレット
へと固結することにより製造した。ビレットは続いて、
段をつけられ、ロールされ、鋼のバー及びプレートのス
トックを提供した。

【００３１】このように提供された鋼プレートからダイ
を製造するにあたり、一連のフィードホールが最初にプ
レートの一つの面に電気化学的機械加工（ＥＣＭ）工程
により孔開けされる。この孔あけ工程は、鍛造４２２型
ステンレス鋼の孔あけ工程に従来用いられているものと
同じであり、その結果、一連の細かいフィードホールが
孔あけされたプレート表面に形成される。

【００３２】プレートが孔あけされたあと、これを裏返
し、フィードホールの反対側の表面に細かい溝を付け、
前もって開けられた一連のフィードホールに繋がってい
る排出スロットを反対側の表面に提供する。この排出ス
ロットを、ワイヤー電気的排出加工（ＥＤＭ）によって
機械加工する。ここでもまた、ＥＤＭ工程は鍛造４２２
型ステンレス鋼をこの目的で機械加工するときに用いら
れる工程と同じものである。

【００３３】このＰ／Ｍブランクのフィードホールの孔
あけ加工と排出スロット機械加工は比較的容易に遂行さ
れる。粗い、またはスピアリングしたフィードホールの
発生率およびＥＤＭワイヤー破壊は、鍛造ステンレス鋼
について行われた同じ工程から得られた結果と比較して
顕著に減少していた。

【００３４】例えば鍛造ステンレス鋼（もっとも典型的
には図１に示されている４５０型ステンレス鋼）につい
ての比較例では、過度の粗さ及び／または不適切な排出
スロットとの交差を含む欠陥を有するフィードホール
は、一般的にはＥＣＭ工程で孔あけされたホールに２０
−３０％含まれていた。これとは対照的に、完全に固結
したＰ／Ｍステンレス鋼、例えば図２に示されたＰ／Ｍ
４２２型についての実施例では、過度に粗い、スパーリ
ングした、または不適切に交差しているフィードホール
は、Ｐ／Ｍ材料のＥＣＭドリル工程の間にはほとんど排
除されていた。

【００３５】同様に例えば、一般的にハニカム押出ダイ
の溝切りに用いられる５ミル及び６ミルのワイヤーを用
いた場合、鍛造ステンレス鋼は溝切時におけるＥＤＭワ
イヤー破壊が、自動車用触媒コンバーター基質製造に現
在用いられているサイズのダイブランクの溝切りにおい
ては、平均で少なくとも２０回はある。このことは、実
施例での粉末から形成されたステンレス鋼の同じダイブ
ランクの溝切りについて集められた最近のデータと顕著
に対照をなしている。後の場合では、同じサイズのＰ／
ＭブランクのＥＤＭ溝切においては、２回以下のワイヤ
ー破壊しか見られなかった。

【００３６】セラミックハニカム押出に対する、このダ
イ品質の改善の効果は重要である。最も重要なのは、Ｐ
／Ｍステンレス鋼をダイブランク材料として用いること
により、新しいダイが押出工程に導入される時の「弓そ
り」の発生率を顕著に減少させることができる点であ
る。事実、弓そり問題を解消するために研磨またはホー
ニング仕上げを必要とするダイの割合は、ダイ製造工程
において鍛造ステンレス鋼ブランクを粉末から形成され
たステンレス鋼で代用することにより少なくとも４倍ま
で減少させることができる。

【００３７】今のところ、本発明に従ってダイブランク
材料として選択された粉末から形成されたステンレス鋼
の組成は重要であるとは考えられていない。故に、一般
に、市販のＰ／Ｍ供給源のうちから選択される鋼型は、
強度、磨耗コート性、堅さその他これに類する要素に基
づいて選択することが可能である。

【００３８】今のところ、好ましい押出ダイ製造用の粉
末から形成されたステンレス鋼は、クロム含有鉄または
マルテンサイト４００シリーズのステンレス鋼で、この
ような鋼の特定の例としては４５０型及び４２０型があ
る。現在とりわけ望ましいのは４２２鋼である。押出し
される特定の材料、または異なる耐摩耗コート性からの
要求、または他のダイ硬化手順に応じて、他のステンレ
ス鋼もまた他の選択として用いることができる。このよ
うな、粉末から形成された鋼として供給された場合に押
出ダイとして利用するために最適と考えられる候補とな
る他の鋼の例には、クロム及びニッケル含有のオーステ
ナイト鋼または沈殿硬化可能な鋼がある。このような鋼
の一例には、１７−４ＰＨ型（ＡＩＳＩ６３０型）の沈
殿硬化可能な鋼がある。インコネル（Ｉｎｃｏｎｅｌ）
合金等のニッケル合金を含む耐久性のある非鋼合金もま
た、粉末から固結された濃密な隙間のないブランクとし
て供給されれば、申し分のないダイブランク材料を構成
することが可能である。

【００３９】これらの押出ダイ材料のいずれについても
重要な要件は、それらが微細構造上多孔性がなく、腐食
に抵抗性があり、それらが用いられる押出工程での応力
に耐えうる十分な強度を有していて、完全に固結した形
状で入手可能であることである。それに加え、いくつか
の用途について重要なことは、熱工程における金属の特
性（熱安定性は耐磨耗コーティングの選択性を改善する
ため）およびセラミックバッチ押出用途への適当性であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来技術の鋼ダイブランクの断面の電子顕微鏡
写真

【図２】本発明の一つの実施のＰ／Ｍ鋼ダイブランク材
料の断面の電子顕微鏡写真

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 交差する排出スロットを機械加工により
   形成し、鋼ダイブランクの反対側の表面にあるフィード
   ホールとつなげることによって押出ダイを製造する方法
   において、前記鋼ダイブランクが、粉末から形成され
   た、完全に固結したステンレス鋼によって作成されてい
   ることを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 前記フィードホールが電気化学的機械加
   工またはワイヤー電気排出機械加工によって形成される
   ことを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 粉末から形成された、完全に固結したス
   テンレス鋼により製造された押出ダイ。
4. 【請求項４】 微細構造上の多孔性および金属内混在物
   をほとんど含んでいないことを特徴とする請求項３記載
   のダイ。
5. 【請求項５】 ハニカム押出ダイであることを特徴とす
   る請求項３記載のダイ。
6. 【請求項６】 フェライトステンレス鋼及びマルテンサ
   イトステンレス鋼から成る群、またはオーステナイト及
   び沈殿硬化可能な（ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｈａ
   ｒｄｅｎａｂｌｅ）ステンレス鋼から成る群より選択さ
   れた粉末から形成されたステンレス鋼から製造されるこ
   とを特徴とする請求項５記載のダイ。
7. 【請求項７】 Ｐ／Ｍ４２２型ステンレス鋼から製造さ
   れたことを特徴とする請求項５記載のダイ。