JPH08228123A - 水晶基板及び水晶基板の重量変化測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 水晶振動子の周波数が安定しており、水晶振
動子の周波数変化による水晶基板の重量変化測定に適し
た水晶基板を提供する。また、水晶基板上に形成された
膜の面内分布を測定することのできる水晶基板を提供す
る。 【構成】 水晶基板１の一方の面上において、電極形成
領域と、水晶基板の支持部材が当接する領域と、の間の
領域に水晶基板の略１／３以上の深さを有して前記電極
領域が包含される溝部１２を形成し、この溝部の内部領
域を前記水晶基板の振動領域する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は水晶振動子に関し、特
に、水晶の共振現象を利用した水晶振動子マイクロバラ
ンスに採用する振動子を安定に発振させるための水晶円
板の形状に関する。

【０００２】

【従来の技術】代表的な圧電結晶として知られる水晶は
水熱合成法により人工的に大量生産されており、その特
性を利用した製品が種々の分野で利用されている。

【０００３】例えば、水晶の薄板に電極を付けて電圧を
印加すると、水晶の圧電逆効果によって結晶振動が励起
されるという特性を利用した製品として水晶振動子が挙
げられる。

【０００４】また、水晶振動子マイクロバランス（一般
にＱＣＭとよばれている）は、水晶振動子の電極表面に
付着した微少な量の質量変化を振動子の共振周波数の減
少量によって検出する装置であり、真空蒸着装置の膜厚
検出モニターとして一般に採用されている。

【０００５】一般に、水晶振動子の基本振動数がｆ
₀（ＭＨｚ）である素子電極表面に薄い層が折出して△
ｗ（ｇ）の質量変化が生じた場合、共振周波数の変化△
ｆ（Ｈｚ）は以下の式で示される。

【０００６】

【数１】△ｆ＝−２．２６×１０^-6×ｆ₀ ²×△ｗ／Ａ ただし、ここにＡは水晶表面に設けた電極表面積（ｃｍ
²）である。これからわかる様に、ｆ₀＝１０ＭＨｚの素
子の場合、△ｆ＝１Ｈｚの変化に対応する質量変化は約
５（ng/cm²）となり、周波数変化を精確に測定する事に
よって極めて精度の高い質量変化が検出できる。

【０００７】このように優れた検出感度を有することか
ら、最近では、この振動子を溶液中に浸積した状態で動
作させ、溶液中の化学反応による生成物の量を検出した
り、あるいは気中や液中における金属の腐蝕の進行状況
を測定するセンサとして用いることが検討されており、
実際に期待したとおりの成果が報告されるようになって
きている。

【０００８】図４に液相ＱＣＭの振動子部分の説明図を
示す。この図において１はＡＴカットされた円板状の水
晶振動子、２，３は電極、４，５はリード線、６は発振
器、７は容器、８は支持台、９，１０はＯリングであ
る。また、以下の図面において同一部及び相当部には同
一符号を付して説明する。

【０００９】この図において電極２，３は水晶基板１に
蒸着法などによって所定の厚さに形成されている。通常
この電極にはＡｕ，ＰＡ，Ｆｅなどが用いられている
が、必要によっては他の各種金属を用いてよい。

【００１０】電極２，３は電気的に絶縁されており、夫
々からリード線４，５がとり出されて、発振器６に接続
されている。

【００１１】図４の液相ＱＣＭでは溶液を入れる容器７
の底部に穴があいており、ここに水晶振動子１がＯリン
グ９，１０を介して支持台８に圧接され、この圧接力で
液１１のＯリング９部からの液もれを防いでいる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかし、図４のような
構成では、例えば基本周波数５ＭＨｚの水晶振動子を発
振させた場合、水晶基板１自体が原因と考えられる周波
数のドリフトが１時間あたり±１０Ｈｚ程度発生してし
まう。

【００１３】これは水晶振動子１にＯリング９，１０が
機械的に圧接されている事が主要因と考えられる。従っ
て、発振部と機械的保持部とを分割する事が重要と考え
られる。

【００１４】また、生成物は一様に堆積する事が必要で
あるが、特に腐蝕の検討の場合は、発振部と機械的保持
部とが均一に反応するとは考えにくい。従って発振部と
機械的保持部とを分割することが好ましいが、従来構造
ではこのような分割は非常に困難である。

【００１５】本発明は上記背景の下になされたものであ
り、水晶振動子の周波数が安定しており、水晶振動子の
周波数変化による水晶基板の重量変化測定に適した水晶
基板を提供し、また、水晶基板上に形成された膜の面内
分布を測定することのできる水晶基板を提供することを
解決すべき課題とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、水晶基板の一方の面上において、電極形
成領域と、水晶基板の支持部材が当接する領域と、の間
の領域に水晶基板の略１／３以上の深さを有して前記電
極領域が包含される溝部を形成し、この溝部の内部領域
を前記水晶基板の振動領域としたことを特徴とする。

【００１７】また、前記電極形成領域が複数形成される
とともに、前記各電極形成領域にそれぞれ対応する各溝
部は互いに接点を有することなく独立に形成され、これ
により前記各溝部の内部領域はそれぞれ独立した振動領
域となることを特徴とする水晶基板も提供される。

【００１８】更に、上記のような水晶基板を用いて、支
持体によって支持された水晶基板に成膜処理を行うとと
もに、前記水晶基板に形成された水晶振動子の振動数変
化から、前記水晶基板上に形成された膜の重量を求めこ
とによってる工程を有する水晶基板の重量変化測定方法
において、上記いずれかの水晶基板を用いる水晶基板の
重量変化測定方法も提供される。

【００１９】

【作用】電極形成領域と、水晶基板の略１／３以上の深
さを有する溝部を形成することで、この溝部の内部領域
が独立した振動領域となる。このようにすることで、水
晶基板の支持部と振動領域とは別個のものとなり、従来
問題であった水晶基板の支持部による周波数の変動が抑
制される。従って周波数特性が安定化される。

【００２０】また、電極形成領域を複数形成して、各電
極形成領域にそれぞれ対応する各溝部は互いに接点を有
することなく独立に形成することで、水晶基板上に独立
した複数の振動領域が形成されることとなる。これによ
り前記水晶基板上に複数の水晶振動子が分割して形成さ
れることとなる。

【００２１】更に、上記のような水晶基板を用いて、支
持体によって支持された水晶基板に成膜処理を行うとと
もに、前記水晶基板に形成された水晶振動子の振動数変
化から、前記水晶基板上に形成された膜の重量が求めら
れる。

【００２２】

【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に
説明する。図１に本発明の実施例の説明図を示す。な
お、図１において（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図を示
す。図１に示すように、水晶基板１における電極形成領
域の外周に溝部１２を形成し、その外周部にＯリング９
との接触部が位置するようにしている。

【００２３】溝部１２は、通常のエッチング法によって
所定のパターンに形成できる。溝部１２の深さは水晶基
板１の厚みの約１／３以上あればよく、従って溝の幅も
前記深さが無理なく達成できる幅であればよい。例えば
５ＭＨｚの基準振動数を持つ水晶基板の厚みは約０.３
ｍｍであり、従って溝の深さは約１００μｍ，幅が０.
５ｍｍ以上であればよい。

【００２４】溝部１２を形成した後に電極２及び３を蒸
着で形成する。この際、溝部１２を介して外部リード取
り出し用端子１３を設けるため、溝部１２の段差で蒸着
膜が切断されないようにする。

【００２５】なお、図１（ｂ）に示されるように水晶基
板１の裏面側にも電極３及び端子１４が同様に設けてあ
る。電極３及び端子１４は、水晶基板１の中心点Ｏを中
心として電極２及び端子１３を１８０度回転させて形成
されている。このような電極及び端子を有する水晶振動
子１は、液相ＱＣＭを行う際にＯリング９，１０を介し
て容器と支持台との間に圧接される。この場合Ｏリング
９は、溝部１２の外側に接触されるようにする。

【００２６】溝部１２が形成された水晶基板を用いた液
相ＱＣＭの振動子部分の説明図を図２に示す。このよう
に、従来の液相ＱＣＭにおいて水晶基板部分を上記図
１、２で説明された溝部１２を有する基板とすること
で、従来は周波数変動が±１０Ｈｚ程度であったのが、
±１Ｈｚ／１時間の高安定性が得られる様になった。更
に図４のような従来の構造では、Ｏリングへの加圧力に
よって周波数が変動していたが、図本発明に係る図２の
構成では、加圧力を変えても周波数変動は生じない事が
わかった。

【００２７】更に、従来構造で問題となっていた面内分
布を改善するために、図３の構成も提供される。図３
（ａ）に示すように、反応相に接する側の電極を小面積
に分割し、それぞれの電極を溝で分割して各分割電極を
独立に発振させる。つまり、各溝で囲まれた電極部はそ
れぞれ独立した分割水晶振動子となる。

【００２８】従って、個々の分割水晶振動子におけるＱ
ＣＭ測定を行うことで、面内の各分割水晶振動子が形成
された領域に対応する質量変化の面内分布が計測できる
ようになる。また、各分割電極からは端子が水晶基板１
の周辺方向に向かってひき出されており、これら各端子
がそれぞれ発振器に接続される。なお、通常の構成で
は、発振器のリード線４を各端子に個別に接続するが、
発振器を１台としてここに切替端子を設けて周波数を計
測することによって、各小面積の分割発振子の周波数が
計測できる。

【００２９】また、裏面側の電極は図１のように反応相
に接する側に対応した形状としてもよいが、図３（ｂ）
に示すように、裏面側に一様な略円形の電極を設けて、
表面側の各分割電極が、この一様な略円形の電極が形成
された領域内に収まるようにしてもよい。この場合、裏
面側の電極は簡素な形状となり、電極を容易に形成する
ことができる。

【００３０】

【発明の効果】上述したように、本発明によれば、機械
的接続部に起因する周波数の不安定化を抑制することが
でき、精密な微量重量測定を行うことができる。

【００３１】また、水晶基板内に複数の分割振動子を構
成し、各分割振動子が形成された領域ごとに重量変化を
測定することが可能となる。従って、液相ＱＣＭ等を行
う際に、質量変化の面内分布をも測定することが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係る水晶基板の説明図。

【図２】本発明の一実施例に係る水晶基板を用いた水晶
基板の重量変化の測定方法の説明図。

【図３】本発明の他の実施例に係る水晶基板の説明図。

【図４】従来例に係る水晶基板の説明図。

【符号の説明】

１…水晶振動子 ２，３…電極 ４，５…リード線 ６…発振器 ７…容器 ８…支持台 ９，１０…Ｏリング

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水晶基板の一方の面上において、電極形
   成領域と、水晶基板の支持部材が当接する領域と、の間
   の領域に水晶基板の略１／３以上の深さを有して前記電
   極領域が包含される溝部を形成し、この溝部の内部領域
   を前記水晶基板の振動領域としたことを特徴とする水晶
   基板。
2. 【請求項２】 前記電極形成領域が複数形成されるとと
   もに、前記各電極形成領域にそれぞれ対応する各溝部は
   互いに接点を有することなく独立に形成され、これによ
   り前記各溝部の内部領域はそれぞれ独立した振動領域と
   なることを特徴とする請求項１記載の水晶基板。
3. 【請求項３】 支持体によって支持された水晶基板に成
   膜処理を行うとともに、前記水晶基板に形成された水晶
   振動子の振動数変化から、前記水晶基板上に形成された
   膜の重量を求める工程を有する水晶基板の重量変化測定
   方法において、前記水晶基板は、請求項１または２記載
   の水晶基板であることを特徴とする水晶基板の重量変化
   測定方法。