JPH08225943A - 焼なましされた低放射率コーティング - Google Patents
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- JPH08225943A JPH08225943A JP7327515A JP32751595A JPH08225943A JP H08225943 A JPH08225943 A JP H08225943A JP 7327515 A JP7327515 A JP 7327515A JP 32751595 A JP32751595 A JP 32751595A JP H08225943 A JPH08225943 A JP H08225943A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化学的及び機械的特性の優れた、多層低放射
率コーティング、より詳細には一般的な配置の金属酸化
物／銀／金属酸化物からなる低放射率コーティングの製
造方法の提供。 【解決手段】 反射防止性金属酸化物、赤外反射性金
属、金属プライマー及び反射防止性金属酸化物からなる
連続層を基体上にスパッターすることからなる低放射率
のコーティングされた物品を製造する方法において、コ
ーティングされた物品を基体の歪み点以下の温度で該コ
ーティングを十分に焼なますまで加熱することを特徴と
する前記製造方法等。
率コーティング、より詳細には一般的な配置の金属酸化
物／銀／金属酸化物からなる低放射率コーティングの製
造方法の提供。 【解決手段】 反射防止性金属酸化物、赤外反射性金
属、金属プライマー及び反射防止性金属酸化物からなる
連続層を基体上にスパッターすることからなる低放射率
のコーティングされた物品を製造する方法において、コ
ーティングされた物品を基体の歪み点以下の温度で該コ
ーティングを十分に焼なますまで加熱することを特徴と
する前記製造方法等。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に多層低放射
率コーティングの技術に関するものであり、より詳細に
は一般的な配置の金属酸化物／銀／金属酸化物からなる
低放射率コーティングの技術に関するものである。
率コーティングの技術に関するものであり、より詳細に
は一般的な配置の金属酸化物／銀／金属酸化物からなる
低放射率コーティングの技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】Giller
y への米国特許第４，６１０，７７１号明細書には、陰
極スパッターによって蒸着された亜鉛−スズ酸化物／銀
／亜鉛−スズ酸化物からなる多層の高透過率で低放射率
のコーティングが開示されている。Gillery への米国特
許第４，８３４，８５７号明細書及び同第４，９０２，
５８０号明細書には、反射防止性金属酸化物層に挟まれ
た赤外反射性金属層からなる、改良された中性の高透過
率で低放射率のコーティングであって、高屈折率の中性
の金属酸化物層が反射防止性金属酸化物層と赤外反射金
属層との間に蒸着されるコーティングが開示されてい
る。
y への米国特許第４，６１０，７７１号明細書には、陰
極スパッターによって蒸着された亜鉛−スズ酸化物／銀
／亜鉛−スズ酸化物からなる多層の高透過率で低放射率
のコーティングが開示されている。Gillery への米国特
許第４，８３４，８５７号明細書及び同第４，９０２，
５８０号明細書には、反射防止性金属酸化物層に挟まれ
た赤外反射性金属層からなる、改良された中性の高透過
率で低放射率のコーティングであって、高屈折率の中性
の金属酸化物層が反射防止性金属酸化物層と赤外反射金
属層との間に蒸着されるコーティングが開示されてい
る。
【０００３】Finleyへの米国特許第４，８９８，７８９
号明細書には、第１の反射防止性金属酸化物層、第１の
赤外反射層、第１のプライマー層、第２の反射防止性金
属酸化物層、第２の赤外反射性金属層、第２のプライマ
ー層及び第３の反射防止性金属酸化物層からなる、自動
車の熱負荷を減少させるための低放射率フィルムが開示
されている。Finleyへの米国特許第４，８９８，７９０
号明細書には、曲げ、焼戻し又は積層等の高温処理用の
金属酸化物／銀／金属酸化物型の低放射率フィルムであ
って、赤外反射性金属層と反射防止性金属酸化物層との
間のプライマー層が、金属の層と金属酸化物の層とから
なる、低放射率フィルムが開示されている。
号明細書には、第１の反射防止性金属酸化物層、第１の
赤外反射層、第１のプライマー層、第２の反射防止性金
属酸化物層、第２の赤外反射性金属層、第２のプライマ
ー層及び第３の反射防止性金属酸化物層からなる、自動
車の熱負荷を減少させるための低放射率フィルムが開示
されている。Finleyへの米国特許第４，８９８，７９０
号明細書には、曲げ、焼戻し又は積層等の高温処理用の
金属酸化物／銀／金属酸化物型の低放射率フィルムであ
って、赤外反射性金属層と反射防止性金属酸化物層との
間のプライマー層が、金属の層と金属酸化物の層とから
なる、低放射率フィルムが開示されている。
【０００４】Finleyへの米国特許第５，０５９，２９５
号明細書には、亜鉛−スズ酸化物からなる第１の層をス
パッターし、チタンからなる第２の層をスパッターし、
銀からなる第３の層をスパッターし、チタンからなる第
４の層をスパッターし、亜鉛−スズ酸化物からなる第５
の層をスパッターし、酸化チタンからなる第６の層をス
パッターし、次いで、チタン層が酸化されるが酸化から
銀を保護する温度下でガラスを加熱することからなる低
放射率コーティングの製造方法が開示されている。
号明細書には、亜鉛−スズ酸化物からなる第１の層をス
パッターし、チタンからなる第２の層をスパッターし、
銀からなる第３の層をスパッターし、チタンからなる第
４の層をスパッターし、亜鉛−スズ酸化物からなる第５
の層をスパッターし、酸化チタンからなる第６の層をス
パッターし、次いで、チタン層が酸化されるが酸化から
銀を保護する温度下でガラスを加熱することからなる低
放射率コーティングの製造方法が開示されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ソーダー石灰
シリカガラス等の基体の歪み点以下の温度下でコーティ
ングされた基体を熱処理することによる、スパッターさ
れた多層の低放射率コーティングにおける改良を提供す
るものである。本発明は、化学的及び機械的耐久性を最
大にし、２又はそれ以上の反射防止性金属酸化物フィル
ム間の１又はそれ以上の赤外反射性金属フィルムからな
るスパッターされた低放射率フィルムの光学的及び太陽
エネルギー特性を最適にする。ガラスの歪み点以下の温
度下での熱処理は、赤外反射性金属例えば銀、及び、金
属酸化物層を、コーティングの化学的及び機械的耐久性
を最適にするのに充分に焼なますことである。
シリカガラス等の基体の歪み点以下の温度下でコーティ
ングされた基体を熱処理することによる、スパッターさ
れた多層の低放射率コーティングにおける改良を提供す
るものである。本発明は、化学的及び機械的耐久性を最
大にし、２又はそれ以上の反射防止性金属酸化物フィル
ム間の１又はそれ以上の赤外反射性金属フィルムからな
るスパッターされた低放射率フィルムの光学的及び太陽
エネルギー特性を最適にする。ガラスの歪み点以下の温
度下での熱処理は、赤外反射性金属例えば銀、及び、金
属酸化物層を、コーティングの化学的及び機械的耐久性
を最適にするのに充分に焼なますことである。
【０００６】図１は、本発明による２層コーティングさ
れた物品の特性に関する焼なまし効果を説明する。これ
らのコーティングされた物品を１０００°Ｆ（約５３８
℃）の上階の炉(loft furnace)に、指示された時間置い
た。図１ａは、焼なまし時間の関数として、オーム／ｃ
ｍ2 で測定された、コーティングされた物品の面積抵抗
に関する焼なまし効果を示す。図１ｂは、コーティング
された物品の放射率に関する焼まし効果を示す。図１ｃ
は、明細書に記載された通りに評価されたセン断抵抗に
関する焼なまし効果を説明する。図１ｄは、コーティン
グされた物品の光透過率に関する焼まし効果を説明す
る。図２は、本発明による銀を２層コーティングされた
物品の特性に関する焼なまし効果を説明する。これらの
コーティングされた物品を８５０°Ｆ（４５４℃）で上
階の炉に、指示された時間置いた。図２ａは、オーム／
ｃｍ2 で測定された、コーティングされた物品の面積抵
抗に関する焼なまし効果を示す。図２ｂは、光透過率に
関する焼まし効果を示す。図２ｃは、放射率に関する焼
まし効果を示す。図２ｄは、コーティングのセン断抵抗
に関する焼なまし効果を説明する。図２ｅは、炉内の時
間の関数として、試料温度を説明する。
れた物品の特性に関する焼なまし効果を説明する。これ
らのコーティングされた物品を１０００°Ｆ（約５３８
℃）の上階の炉(loft furnace)に、指示された時間置い
た。図１ａは、焼なまし時間の関数として、オーム／ｃ
ｍ2 で測定された、コーティングされた物品の面積抵抗
に関する焼なまし効果を示す。図１ｂは、コーティング
された物品の放射率に関する焼まし効果を示す。図１ｃ
は、明細書に記載された通りに評価されたセン断抵抗に
関する焼なまし効果を説明する。図１ｄは、コーティン
グされた物品の光透過率に関する焼まし効果を説明す
る。図２は、本発明による銀を２層コーティングされた
物品の特性に関する焼なまし効果を説明する。これらの
コーティングされた物品を８５０°Ｆ（４５４℃）で上
階の炉に、指示された時間置いた。図２ａは、オーム／
ｃｍ2 で測定された、コーティングされた物品の面積抵
抗に関する焼なまし効果を示す。図２ｂは、光透過率に
関する焼まし効果を示す。図２ｃは、放射率に関する焼
まし効果を示す。図２ｄは、コーティングのセン断抵抗
に関する焼なまし効果を説明する。図２ｅは、炉内の時
間の関数として、試料温度を説明する。
【０００７】
【発明の実施の形態】一般的な層順序の金属酸化物／銀
／金属プライマー／金属酸化物／銀／金属プライマー／
金属酸化物／保護オーバーコートからなる低放射率の多
層薄フィルム積み重ねは、好ましくは以前に開示されて
いる通りマグネトロンスパッターによって蒸着される。
／金属プライマー／金属酸化物／銀／金属プライマー／
金属酸化物／保護オーバーコートからなる低放射率の多
層薄フィルム積み重ねは、好ましくは以前に開示されて
いる通りマグネトロンスパッターによって蒸着される。
【０００８】本発明は、この様な低放射率のコーティン
グされたガラス基体の性能並びに化学的及び物理的耐久
性を最大にする新規な方法を提供する。和らげるために
コーティングされた基体を短時間高温に加熱して、コー
ティングを焼なましすると、上記の層順序に基づくコー
ティングの光学的、機械的及び化学的特性は著しく改良
され得る。焼なましはその蒸着後のコーティングの熱処
理に起因し、それによりコーティングの層内又は界面の
機械的及び化学的歪みが無くなるか又は減少する。耐久
性の低いコーティング並びに高抵抗及び高放射率のコー
ティングをもたらすこれらの歪みにより、例えば亜鉛及
びスズ等の他の金属酸化物の隣の、銀層内又は例えばチ
タン等の存在するより反応性の高い金属層内に、点欠陥
及び粒界等の構造欠陥が引き起こされ得る。
グされたガラス基体の性能並びに化学的及び物理的耐久
性を最大にする新規な方法を提供する。和らげるために
コーティングされた基体を短時間高温に加熱して、コー
ティングを焼なましすると、上記の層順序に基づくコー
ティングの光学的、機械的及び化学的特性は著しく改良
され得る。焼なましはその蒸着後のコーティングの熱処
理に起因し、それによりコーティングの層内又は界面の
機械的及び化学的歪みが無くなるか又は減少する。耐久
性の低いコーティング並びに高抵抗及び高放射率のコー
ティングをもたらすこれらの歪みにより、例えば亜鉛及
びスズ等の他の金属酸化物の隣の、銀層内又は例えばチ
タン等の存在するより反応性の高い金属層内に、点欠陥
及び粒界等の構造欠陥が引き起こされ得る。
【０００９】構造欠陥及び化学反応を無くさせるか又は
減少させるために加熱することにより、焼なましは機械
的及び化学的により案的な層及び界面をもたらす。ガラ
ス基体中への永久歪みの導入を防止するために、この目
的に使用される最高温度はガラス基体の歪み点温度以
下、例えば透明なソーダー石灰シリカガラスの場合９４
０°Ｆ（５０４℃）以下にすべきである。この用途に好
ましい温度範囲は、約６００（３１５℃）と基体の歪み
点の間であり、より好ましくは約７００〜８５０°Ｆ
（約３７１〜４５４℃）である。
減少させるために加熱することにより、焼なましは機械
的及び化学的により案的な層及び界面をもたらす。ガラ
ス基体中への永久歪みの導入を防止するために、この目
的に使用される最高温度はガラス基体の歪み点温度以
下、例えば透明なソーダー石灰シリカガラスの場合９４
０°Ｆ（５０４℃）以下にすべきである。この用途に好
ましい温度範囲は、約６００（３１５℃）と基体の歪み
点の間であり、より好ましくは約７００〜８５０°Ｆ
（約３７１〜４５４℃）である。
【００１０】コーティングを焼なますための加熱は、対
流式、伝導性、放射性、誘導性又はそれらの組み合わせ
等のいかなる手段によっても成し遂げられ得る。焼なま
し徐冷がま、炉又はオーブン等の様々な装置を使用し得
る。それに代えて、コーティング室に依然として置かれ
ている間に、好ましくは誘導手段又は放射性手段のどち
らかによって、コーティングされた物品を加熱すること
によってコーティングを焼なましし得る。最終の酸化物
層又は層の蒸着前で、金属層又は層の蒸着後に、焼なま
しを行うのも良い。好ましくはコーティングされた物品
を低分圧の酸素下で加熱しても良い。
流式、伝導性、放射性、誘導性又はそれらの組み合わせ
等のいかなる手段によっても成し遂げられ得る。焼なま
し徐冷がま、炉又はオーブン等の様々な装置を使用し得
る。それに代えて、コーティング室に依然として置かれ
ている間に、好ましくは誘導手段又は放射性手段のどち
らかによって、コーティングされた物品を加熱すること
によってコーティングを焼なましし得る。最終の酸化物
層又は層の蒸着前で、金属層又は層の蒸着後に、焼なま
しを行うのも良い。好ましくはコーティングされた物品
を低分圧の酸素下で加熱しても良い。
【００１１】金属酸化物層のスパッター蒸着の間の酸素
プラズマに晒されることで生じる凝集又は後加熱処理の
間の凝集による銀の分解を防止するために、金属として
好ましく蒸着されるプライマー層の厚み範囲は、好まし
くは１０〜２５Åであり、より好ましくは１５〜２０Å
である。好ましいコーティング設計における、上記の反
応障害層は、例えば７５％又はそれより高い可視透過率
の高透過率用途の場合はチタン、又は低めの可視透過率
用途の場合は反応性の低めの金属、又はそれらの組み合
わせ等の反応性金属からなる。
プラズマに晒されることで生じる凝集又は後加熱処理の
間の凝集による銀の分解を防止するために、金属として
好ましく蒸着されるプライマー層の厚み範囲は、好まし
くは１０〜２５Åであり、より好ましくは１５〜２０Å
である。好ましいコーティング設計における、上記の反
応障害層は、例えば７５％又はそれより高い可視透過率
の高透過率用途の場合はチタン、又は低めの可視透過率
用途の場合は反応性の低めの金属、又はそれらの組み合
わせ等の反応性金属からなる。
【００１２】好ましくは炉又はオーブンにおけると同様
に対流式電熱、又は、焼なまし徐冷がまにおけると同様
にガラス基体の対流及び放射の両方を使用して、フィル
ムを加熱することによって、プライマー層の部分酸化、
電子及び光の散乱に寄与する銀層内の欠陥の焼なまし、
及び、銀粒子の成長がもたらされる。これら全ての結果
は、コーティングされた物品の可視透過の増加、並び
に、面積抵抗及び放射率の無視できない減少を引き起こ
す。
に対流式電熱、又は、焼なまし徐冷がまにおけると同様
にガラス基体の対流及び放射の両方を使用して、フィル
ムを加熱することによって、プライマー層の部分酸化、
電子及び光の散乱に寄与する銀層内の欠陥の焼なまし、
及び、銀粒子の成長がもたらされる。これら全ての結果
は、コーティングされた物品の可視透過の増加、並び
に、面積抵抗及び放射率の無視できない減少を引き起こ
す。
【００１３】上記の化学的及び物理的特性の変動の範囲
は、最高温度及び焼なまし期間、並びに、フィルムの設
計例えばプライマー層の厚みの変更の組み合わせにより
制御し得る。これらの変動により、コーティングされた
物品の最終の透過、放射率及び遮光率の制御をもたら
す。焼なましを行わなくとも充分な機械的耐久性を有す
るコーティングを提供することは可能であるが、本発明
の焼なまし工程により広い工程領域及びコーティングの
化学的耐久性の著しい改良が提供される。
は、最高温度及び焼なまし期間、並びに、フィルムの設
計例えばプライマー層の厚みの変更の組み合わせにより
制御し得る。これらの変動により、コーティングされた
物品の最終の透過、放射率及び遮光率の制御をもたら
す。焼なましを行わなくとも充分な機械的耐久性を有す
るコーティングを提供することは可能であるが、本発明
の焼なまし工程により広い工程領域及びコーティングの
化学的耐久性の著しい改良が提供される。
【００１４】以下の実施例において、非晶性のスズ酸亜
鉛層を金属酸化物誘電層として使用する。この実施例は
最高の試料温度及び焼なまし時間の効果を、観察された
特性に関して説明する。炉、オーブン又は徐冷がまの最
高温度は、コーティングを焼なましするのに必要な時間
を最小にするために、基体の望まれる最高温度よりも高
くても良い。装置及び加熱方法に依存するが、時間及び
温度の広い範囲を本発明に従って焼なましされたコーテ
ィングを製造するのに使用しても良く、それは以下の特
定の実施例の説明から更に理解されるであろう。
鉛層を金属酸化物誘電層として使用する。この実施例は
最高の試料温度及び焼なまし時間の効果を、観察された
特性に関して説明する。炉、オーブン又は徐冷がまの最
高温度は、コーティングを焼なましするのに必要な時間
を最小にするために、基体の望まれる最高温度よりも高
くても良い。装置及び加熱方法に依存するが、時間及び
温度の広い範囲を本発明に従って焼なましされたコーテ
ィングを製造するのに使用しても良く、それは以下の特
定の実施例の説明から更に理解されるであろう。
【００１５】
【実施例】実施例１ 別々に蒸着された接触する８層からなる低放射率コーテ
ィングを、５×１０-6トール未満のベース圧力を有する
Ａｉｒｃｏ ＩＬＳ１６００ ｄｃマグネトロンスパッ
ター蒸着システム内で製造した。全ての層を全運転ガス
圧力の４ミリトールで蒸着した。その工程は、活性な陰
極スパッターターゲットの下を、透明なソーダー石灰フ
ロートガラスからなる１２×１２×０．０９インチ（３
０．５×３０．５×０．２３ｃｍ）の板をライン速度１
２０インチ（３．０５ｍ）／分で、複数回、連続して通
すことから構成された。全ての金属層を純粋なアルゴン
中で蒸着し、スズ酸亜鉛層及び酸化チタンオーバーコー
トをそれぞれ、６５％酸素−３５％アルゴン及び５０％
酸素−５０％アルゴンのガス混合物中で蒸着した。
ィングを、５×１０-6トール未満のベース圧力を有する
Ａｉｒｃｏ ＩＬＳ１６００ ｄｃマグネトロンスパッ
ター蒸着システム内で製造した。全ての層を全運転ガス
圧力の４ミリトールで蒸着した。その工程は、活性な陰
極スパッターターゲットの下を、透明なソーダー石灰フ
ロートガラスからなる１２×１２×０．０９インチ（３
０．５×３０．５×０．２３ｃｍ）の板をライン速度１
２０インチ（３．０５ｍ）／分で、複数回、連続して通
すことから構成された。全ての金属層を純粋なアルゴン
中で蒸着し、スズ酸亜鉛層及び酸化チタンオーバーコー
トをそれぞれ、６５％酸素−３５％アルゴン及び５０％
酸素−５０％アルゴンのガス混合物中で蒸着した。
【００１６】コーティングは、４回通すことによって
４．７ａｍｐ及び１．８ｋｗで蒸着されたスズ酸亜鉛か
らなる第１の反射防止層；１回通すことによって１．１
０ａｍｐ及び０．４ｋｗで蒸着された第１の赤外反射性
銀層；１回通すことによって１．６０ａｍｐ及び０．５
５ｋｗで蒸着された第１のチタン金属プライマー層；１
０回通すことによって４．７ａｍｐ及び１．８ｋｗで蒸
着されたスズ酸亜鉛からなる第２の反射防止層；１回通
すことによって１．６ａｍｐ及び０．６ｋｗで蒸着され
た第２の赤外反射性銀層；１回通すことによって１．６
４ａｍｐ及び０．５５ｋｗで蒸着された第２のチタン金
属プライマー層；４回通すことによって４．６２ａｍｐ
及び１．８ｋｗで蒸着されたスズ酸亜鉛からなる第３の
反射防止層；及び最後に３回通すことによって１２．４
６ａｍｐ及び６．０ｋｗで蒸着された酸化チタン保護層
から構成された。コーティングされたガラス板を、立ち
上がり縁に平行な複数の２×１２インチ（５×３０．５
ｃｍ）の切片に切り出した。次いで、切り出された切片
を１０００°Ｆ（約５３８℃）の上階の炉中で様々な時
間の間隔で加熱した。
４．７ａｍｐ及び１．８ｋｗで蒸着されたスズ酸亜鉛か
らなる第１の反射防止層；１回通すことによって１．１
０ａｍｐ及び０．４ｋｗで蒸着された第１の赤外反射性
銀層；１回通すことによって１．６０ａｍｐ及び０．５
５ｋｗで蒸着された第１のチタン金属プライマー層；１
０回通すことによって４．７ａｍｐ及び１．８ｋｗで蒸
着されたスズ酸亜鉛からなる第２の反射防止層；１回通
すことによって１．６ａｍｐ及び０．６ｋｗで蒸着され
た第２の赤外反射性銀層；１回通すことによって１．６
４ａｍｐ及び０．５５ｋｗで蒸着された第２のチタン金
属プライマー層；４回通すことによって４．６２ａｍｐ
及び１．８ｋｗで蒸着されたスズ酸亜鉛からなる第３の
反射防止層；及び最後に３回通すことによって１２．４
６ａｍｐ及び６．０ｋｗで蒸着された酸化チタン保護層
から構成された。コーティングされたガラス板を、立ち
上がり縁に平行な複数の２×１２インチ（５×３０．５
ｃｍ）の切片に切り出した。次いで、切り出された切片
を１０００°Ｆ（約５３８℃）の上階の炉中で様々な時
間の間隔で加熱した。
【００１７】この実施例の焼なましされたコーティング
されたガラスの特性を図１に示す。面積抵抗、放射率及
び可視光線透過率を、従来の測定方法を使用して測定し
た。他の測定された特性はコーティングのセン断抵抗に
関するものであり、それは低放射率コーティングの重要
な特性である。セン断抵抗は、コーティングされたガラ
スの輸送中に重大なコーティングの機械的耐久性を決定
する。セン断抵抗の評価のために本明細書中に使用され
た方法は、ガラスのコーティングされた表面を脱イオン
水で濡らした布で２０回連続して撫でて、続いて試験さ
れる域を目視することからなる。コーティングがセン断
の印を示さない場合、及び僅かに目に見えるかき傷があ
る場合は、それは最高の評価を受ける。試験域内の多層
コーティングのいずれかの界面で均一なセン断及び剥離
を示すコーティングは、落第評価を受ける。挙動の他の
レベルは中間の点を受ける。図１ｃにおいて、対象の数
字で表した評点がセン断に対する抵抗で報告されてい
る。コーティング耐久性の特徴付けのこの方法は、この
コーティングの場の挙動に充分相互に関係があることが
判った。明らかに、コーティングの全ての測定された特
性は、上階の炉中の試料の滞留時間が改良される。図１
に示される全ての焼なまし時間に対して、試料温度は、
炉の温度以下で図２ｅに示される時間−温度曲線の過渡
点以内にされる。
されたガラスの特性を図１に示す。面積抵抗、放射率及
び可視光線透過率を、従来の測定方法を使用して測定し
た。他の測定された特性はコーティングのセン断抵抗に
関するものであり、それは低放射率コーティングの重要
な特性である。セン断抵抗は、コーティングされたガラ
スの輸送中に重大なコーティングの機械的耐久性を決定
する。セン断抵抗の評価のために本明細書中に使用され
た方法は、ガラスのコーティングされた表面を脱イオン
水で濡らした布で２０回連続して撫でて、続いて試験さ
れる域を目視することからなる。コーティングがセン断
の印を示さない場合、及び僅かに目に見えるかき傷があ
る場合は、それは最高の評価を受ける。試験域内の多層
コーティングのいずれかの界面で均一なセン断及び剥離
を示すコーティングは、落第評価を受ける。挙動の他の
レベルは中間の点を受ける。図１ｃにおいて、対象の数
字で表した評点がセン断に対する抵抗で報告されてい
る。コーティング耐久性の特徴付けのこの方法は、この
コーティングの場の挙動に充分相互に関係があることが
判った。明らかに、コーティングの全ての測定された特
性は、上階の炉中の試料の滞留時間が改良される。図１
に示される全ての焼なまし時間に対して、試料温度は、
炉の温度以下で図２ｅに示される時間−温度曲線の過渡
点以内にされる。
【００１８】比較例Ａ 非常に薄い酸化チタンの層を第１及び第２のチタン金属
プライマー層上に蒸着した以外は、実施例１と同様に１
０層からなる低放射率コーティングを調製した。それぞ
れ約９Åの厚みのこれらの層は、１回通すことによって
６．４ａｍｐ及び３ｋｗで、６５％酸素−３５％アルゴ
ンのガス混合物中で蒸着された。外層の金属プライマー
層をゆっくりとだけ覆おせ、その結果としてそれと接触
した強い酸化プラズマによって効果的な酸化を促進させ
るために、酸化チタンに対しては比較的に低いスパッタ
ー電力レベルが選択された。大部分の後者の金属層の酸
化物への望まれる転換は、上記の酸化チタン層の蒸着直
前及び後にコーティング透過をその場で測定することに
よって確認され、それは酸化工程の後に大きく増加を示
した。
プライマー層上に蒸着した以外は、実施例１と同様に１
０層からなる低放射率コーティングを調製した。それぞ
れ約９Åの厚みのこれらの層は、１回通すことによって
６．４ａｍｐ及び３ｋｗで、６５％酸素−３５％アルゴ
ンのガス混合物中で蒸着された。外層の金属プライマー
層をゆっくりとだけ覆おせ、その結果としてそれと接触
した強い酸化プラズマによって効果的な酸化を促進させ
るために、酸化チタンに対しては比較的に低いスパッタ
ー電力レベルが選択された。大部分の後者の金属層の酸
化物への望まれる転換は、上記の酸化チタン層の蒸着直
前及び後にコーティング透過をその場で測定することに
よって確認され、それは酸化工程の後に大きく増加を示
した。
【００１９】上記の転換の結果として、同様に蒸着され
た試料は、実施例１の加熱されていないコーティングさ
れたガラス、即ち焼なまし前と比較して、透過、面積抵
抗及び放射率にかなりの改良を示す。しかし、更なる熱
処理まで、前述の実施例の加熱されていないコーティン
グされたガラス、即ち焼なまし前のものと匹敵して、そ
のセン断に対する抵抗はかなり低い。これらの実施例
は、コーティングに優れた品質を与える際の後焼なまし
の重大な役割を説明する。例えばプラズマ酸化によるチ
タンプライマー層の酸化は、本発明の焼なまし工程を行
わないコーティングの耐久性及び性能を最大にするのに
不十分である。
た試料は、実施例１の加熱されていないコーティングさ
れたガラス、即ち焼なまし前と比較して、透過、面積抵
抗及び放射率にかなりの改良を示す。しかし、更なる熱
処理まで、前述の実施例の加熱されていないコーティン
グされたガラス、即ち焼なまし前のものと匹敵して、そ
のセン断に対する抵抗はかなり低い。これらの実施例
は、コーティングに優れた品質を与える際の後焼なまし
の重大な役割を説明する。例えばプラズマ酸化によるチ
タンプライマー層の酸化は、本発明の焼なまし工程を行
わないコーティングの耐久性及び性能を最大にするのに
不十分である。
【００２０】実施例２ 実施例１に記載したと同様の８層のコーティングを、６
９×４１×０．０９インチ（１７５×１０４×０．２３
ｃｍ）の透明なフロートガラス板上に、７つのゾーンの
８４インチ（２１３ｃｍ）のＡｉｒｃｏインラインコー
ティング機内で蒸着した。コーティングは、２８０Åに
蒸着されたスズ酸亜鉛からなる第１の反射防止層；１１
３Åに蒸着された第１の赤外反射銀層；２４Åに蒸着さ
れた第１のチタン金属プライマー層；７５０Åに蒸着さ
れたスズ酸亜鉛からなる第２の反射防止層；１５０Åに
蒸着された第２の赤外反射銀層；２４Åに蒸着された第
２のチタン金属プライマー層；２４０Åに蒸着されたス
ズ酸亜鉛からなる第３の反射防止層；及び最後に４８Å
に蒸着された酸化チタン保護層から構成された。
９×４１×０．０９インチ（１７５×１０４×０．２３
ｃｍ）の透明なフロートガラス板上に、７つのゾーンの
８４インチ（２１３ｃｍ）のＡｉｒｃｏインラインコー
ティング機内で蒸着した。コーティングは、２８０Åに
蒸着されたスズ酸亜鉛からなる第１の反射防止層；１１
３Åに蒸着された第１の赤外反射銀層；２４Åに蒸着さ
れた第１のチタン金属プライマー層；７５０Åに蒸着さ
れたスズ酸亜鉛からなる第２の反射防止層；１５０Åに
蒸着された第２の赤外反射銀層；２４Åに蒸着された第
２のチタン金属プライマー層；２４０Åに蒸着されたス
ズ酸亜鉛からなる第３の反射防止層；及び最後に４８Å
に蒸着された酸化チタン保護層から構成された。
【００２１】次いで、完全な大きさのコーティングされ
たガラス板を、約８００〜９００°Ｆ（約４２７〜４８
２℃）までインラインＣａｔｔｉｎ徐冷がま内で後加熱
を行った。次いで、典型的な枕木の大きさに対応する多
数の加熱された板をスチール製の台上に梱包し、製造地
と検査場間の１２００マイル以上を輸送した。どの板に
も機械的に耐久性の低いコーティングの典型的な欠陥が
なく、間に挟まれている物質との接触及び近接したガラ
ス板の相対的な変動のために、セン断の跡及びかき傷を
受けただけである。更に、冬から秋にかけて８か月以上
の貯蔵の間、このグループの試料の板は、緩いプラスチ
ック製の覆い以外の更なる保護の助けなしで、環境的に
引き起こされた欠陥（例えば、温かい気候と湿気のある
気候に晒されたために頻繁に観察される、分離された
「夏の斑点(summer spot) 」）が無いままであった。面
積抵抗、透過、放射率及びセン断抵を実施例１と同様に
測定する。この実施例の焼なましされたコーティングさ
れたガラスの特性を図２に示す。
たガラス板を、約８００〜９００°Ｆ（約４２７〜４８
２℃）までインラインＣａｔｔｉｎ徐冷がま内で後加熱
を行った。次いで、典型的な枕木の大きさに対応する多
数の加熱された板をスチール製の台上に梱包し、製造地
と検査場間の１２００マイル以上を輸送した。どの板に
も機械的に耐久性の低いコーティングの典型的な欠陥が
なく、間に挟まれている物質との接触及び近接したガラ
ス板の相対的な変動のために、セン断の跡及びかき傷を
受けただけである。更に、冬から秋にかけて８か月以上
の貯蔵の間、このグループの試料の板は、緩いプラスチ
ック製の覆い以外の更なる保護の助けなしで、環境的に
引き起こされた欠陥（例えば、温かい気候と湿気のある
気候に晒されたために頻繁に観察される、分離された
「夏の斑点(summer spot) 」）が無いままであった。面
積抵抗、透過、放射率及びセン断抵を実施例１と同様に
測定する。この実施例の焼なましされたコーティングさ
れたガラスの特性を図２に示す。
【００２２】一方は加熱されたもので、他方はいかなる
熱処理も行われていない２つの完全な大きさのコーティ
ングされた板のガラス中の残留応力（即ち、表面の与圧
及び中央の張力）を測定した。両方の試料とも、２つの
板の間に重大な差異なく許容可能な制限以内で充分な焼
なましレベルを示した。この様に、コーティングの焼な
ましはガラス基体を害しなかった。
熱処理も行われていない２つの完全な大きさのコーティ
ングされた板のガラス中の残留応力（即ち、表面の与圧
及び中央の張力）を測定した。両方の試料とも、２つの
板の間に重大な差異なく許容可能な制限以内で充分な焼
なましレベルを示した。この様に、コーティングの焼な
ましはガラス基体を害しなかった。
【００２３】実施例３ 実施例２のコーティングされたガラス板の切片を徐冷が
まで加熱する前に切り出し、その代わりに８５０°Ｆ
（約４５４℃）に予熱された上階の炉で熱処理した。最
高の炉温度である８５０°Ｆ（約４５４℃）での最適な
熱予定を決定するために、異なる焼なまし時間を使用し
た。特性対焼なまし時間曲線の試験は、２〜６分の範
囲、好ましくは３〜５分の範囲、最も好ましくは４分の
焼なましを示す。この炉の温度又はそれより高い炉の温
度での過度の焼きなまし時間はコーティングの劣化を引
き起こし得るので、好ましくない。低めの炉の温度例え
ば７００°Ｆ（約３７１℃）は使用され得るが、コーテ
ィング特性を最適にするためにより長い焼なまし時間が
必要であるので、余り好ましくない。
まで加熱する前に切り出し、その代わりに８５０°Ｆ
（約４５４℃）に予熱された上階の炉で熱処理した。最
高の炉温度である８５０°Ｆ（約４５４℃）での最適な
熱予定を決定するために、異なる焼なまし時間を使用し
た。特性対焼なまし時間曲線の試験は、２〜６分の範
囲、好ましくは３〜５分の範囲、最も好ましくは４分の
焼なましを示す。この炉の温度又はそれより高い炉の温
度での過度の焼きなまし時間はコーティングの劣化を引
き起こし得るので、好ましくない。低めの炉の温度例え
ば７００°Ｆ（約３７１℃）は使用され得るが、コーテ
ィング特性を最適にするためにより長い焼なまし時間が
必要であるので、余り好ましくない。
【００２４】コーティングされた試料を４．５分間８５
０°Ｆ（４５４℃）に予熱された炉中で最適に焼なまし
し、焼なましされたコーティングの化学的耐久性を測定
するために様々な試験を受けさせた。促進された試験と
しては、酸、塩基及び塩溶液への試料の浸漬、高湿度及
び高温へ晒すこと（Cleveland Condensation Chamber)
及び上述したセン断抵抗が挙げられる。同様の８層配置
の焼なましされていないコーティングは塩化ナトリウム
浸漬、Cleveland 湿度及び湿潤セン断試験に不合格であ
ったが、本発明の焼なましされたコーティングは全ての
これらの試験に合格した。
０°Ｆ（４５４℃）に予熱された炉中で最適に焼なまし
し、焼なましされたコーティングの化学的耐久性を測定
するために様々な試験を受けさせた。促進された試験と
しては、酸、塩基及び塩溶液への試料の浸漬、高湿度及
び高温へ晒すこと（Cleveland Condensation Chamber)
及び上述したセン断抵抗が挙げられる。同様の８層配置
の焼なましされていないコーティングは塩化ナトリウム
浸漬、Cleveland 湿度及び湿潤セン断試験に不合格であ
ったが、本発明の焼なましされたコーティングは全ての
これらの試験に合格した。
【００２５】上記の実施例は本発明を説明するために提
供される。焼なまし段階の時間及び温度は、コーティン
グ配置、層の組成及び厚み、並びに、特に炉又は徐冷が
まの型及び条件に依存して、広い範囲に渡って変更可能
である。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって定義
される。
供される。焼なまし段階の時間及び温度は、コーティン
グ配置、層の組成及び厚み、並びに、特に炉又は徐冷が
まの型及び条件に依存して、広い範囲に渡って変更可能
である。本発明の範囲は、特許請求の範囲によって定義
される。
【図１ａ】本発明により製造した２層コーティング物品
の、焼きなまし時間対面積抵抗の関係を示す。
の、焼きなまし時間対面積抵抗の関係を示す。
【図１ｂ】本発明により製造した２層コーティング物品
の、焼きなまし時間対放射率の関係を示す。
の、焼きなまし時間対放射率の関係を示す。
【図１ｃ】本発明により製造した２層コーティング物品
の、焼きなまし時間対セン断抵抗の関係を示す。
の、焼きなまし時間対セン断抵抗の関係を示す。
【図１ｄ】本発明により製造した２層コーティング物品
の、焼きなまし時間対光透過率の関係を示す。
の、焼きなまし時間対光透過率の関係を示す。
【図２ａ】本発明により製造した銀２層コーティング物
品の、炉時間対面積抵抗の関係を示す。
品の、炉時間対面積抵抗の関係を示す。
【図２ｂ】本発明により製造した銀２層コーティング物
品の、炉時間対光透過率の関係を示す。
品の、炉時間対光透過率の関係を示す。
【図２ｃ】本発明により製造した銀２層コーティング物
品の、炉時間対放射率の関係を示す。
品の、炉時間対放射率の関係を示す。
【図２ｄ】本発明により製造した銀２層コーティング物
品の、炉時間対セン断抵抗の関係を示す。
品の、炉時間対セン断抵抗の関係を示す。
【図２ｅ】本発明により製造した銀２層コーティング物
品の、炉時間対最終試料温度の関係を示す。
品の、炉時間対最終試料温度の関係を示す。
フロントページの続き (72)発明者 ジェームズ ジェイ．フィンリー アメリカ合衆国 ペンシルバニア州ピッツ バーグ，コーンウオール ドライブ 111 (72)発明者 ラリー エイ．ミラー アメリカ合衆国ペンシルバニア州サーバ ー，エッジウッド ドライブ 116
Claims (18)
- 【請求項１】 反射防止性金属酸化物、赤外反射性金
属、金属プライマー及び反射防止性金属酸化物からなる
連続層を基体上にスパッターすることからなる低放射率
のコーティングされた物品を製造する方法において、コ
ーティングされた物品を基体の歪み点以下の温度で該コ
ーティングを十分に焼なますまで加熱することを特徴と
する前記製造方法。 - 【請求項２】 基体がソーダ石灰シリカガラスであり、
かつ、温度が９４０°Ｆ（５０４℃）以下である、請求
項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 温度が６００〜９４０°Ｆ（約３１５〜
５０４℃）である、請求項２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 温度が７００〜８５０°Ｆ（約３７１〜
４５４℃）である、請求項３に記載の製造方法。 - 【請求項５】 反射防止性金属酸化物フィルムが亜鉛と
スズの混合物からなる、請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項６】 赤外反射性金属が銀である、請求項５に
記載の製造方法。 - 【請求項７】 金属プライマーがチタンである、請求項
６に記載の製造方法。 - 【請求項８】 コーティングされた物品を焼なまし徐冷
がまで加熱する、請求項７に記載の製造方法。 - 【請求項９】 コーティングされた物品を上階の炉で加
熱する、請求項７に記載の製造方法。 - 【請求項１０】 コーティングされた物品を対流式オー
ブンで加熱する、請求項７に記載の製造方法。 - 【請求項１１】 コーティングされた物品を誘導電気炉
で加熱する、請求項７に記載の製造方法。 - 【請求項１２】 反射防止性金属酸化物、赤外反射性金
属、金属プライマー及び反射防止性金属酸化物からなる
連続層を基体上にスパッターすることからなる低放射率
のコーティングされた物品を製造する方法において、金
属層をスパッターした後、反射防止性金属酸化物をスパ
ッターする前に、該コーティングを加熱することを特徴
とする前記製造方法。 - 【請求項１３】 加熱が放射性手段で予め行われる、請
求項１２に記載の製造方法。 - 【請求項１４】 加熱が誘導手段で予め行われる、請求
項１２に記載の製造方法。 - 【請求項１５】 反射防止性金属酸化物、赤外反射性金
属、金属プライマー及び反射防止性金属酸化物からなる
連続層を基体上にスパッターすることからなる低放射率
のコーティングされた物品を製造する方法において、該
コーティングの焼なましを促進するために、スパッター
の前に該基体を加熱することを特徴とする前記製造方
法。 - 【請求項１６】 コーティングされた基体を更に、赤外
反射性金属及び金属プライマーをスパッターした後に加
熱して、該コーティングを焼なます、請求項１５に記載
の製造方法。 - 【請求項１７】 コーティングされた物品を、反射防止
性金属酸化物をスパッターした後に加熱する、請求項１
６に記載の製造方法。 - 【請求項１８】 コーティングされた物品を、低分圧の
酸素下で加熱する、請求項１６に記載の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36380594A | 1994-12-27 | 1994-12-27 | |
| US363805 | 1994-12-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08225943A true JPH08225943A (ja) | 1996-09-03 |
Family
ID=23431815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7327515A Pending JPH08225943A (ja) | 1994-12-27 | 1995-12-15 | 焼なましされた低放射率コーティング |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6010602A (ja) |
| EP (1) | EP0719876B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08225943A (ja) |
| KR (1) | KR0179463B1 (ja) |
| CN (1) | CN1133899A (ja) |
| AT (1) | ATE215620T1 (ja) |
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| CA (1) | CA2161283A1 (ja) |
| DE (1) | DE69526191T2 (ja) |
| DK (1) | DK0719876T3 (ja) |
| ES (1) | ES2174891T3 (ja) |
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| JP2003504227A (ja) * | 1999-07-02 | 2003-02-04 | ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド | 除去可能な保護コーティングを有する光透過性及び（又は）コーティングされた物品 |
| JP2004522673A (ja) * | 2000-10-24 | 2004-07-29 | ピーピージー・インダストリーズ・オハイオ・インコーポレイテッド | 被覆済み物品の製法及びそれにより製造された被覆済み物品 |
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