JPH08215502A - 分別晶析方法 - Google Patents
分別晶析方法Info
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- JPH08215502A JPH08215502A JP2368195A JP2368195A JPH08215502A JP H08215502 A JPH08215502 A JP H08215502A JP 2368195 A JP2368195 A JP 2368195A JP 2368195 A JP2368195 A JP 2368195A JP H08215502 A JPH08215502 A JP H08215502A
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- JP
- Japan
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- kcl
- nacl
- liquid
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- crystallization method
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】濃縮晶析装置は高温槽１，低温槽２から構成さ
れ、ＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液１１は高温晶析槽１０１に
送られ、９０℃以上に加熱，濃縮される。この液の導電
率を導電率計１０４で測定し、一定になる直前に加熱濃
縮を停止し、析出したＮａＣｌ固体２１と濃縮液１２
は、フィルタ１０３によって分離され、濃縮液１２は低
温晶析槽２０１に送られ、低温晶析槽２０１で濃縮液１
２は２０℃まで冷却され、ＫＣｌ固体２２が析出する。
ＫＣｌ固体２２は回収され、濃縮液１３は再び高温晶析
槽１０１に送られる。 【効果】高純度かつ高回収率でＮａＣｌ、及びＫＣｌを
回収することができる。
れ、ＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液１１は高温晶析槽１０１に
送られ、９０℃以上に加熱，濃縮される。この液の導電
率を導電率計１０４で測定し、一定になる直前に加熱濃
縮を停止し、析出したＮａＣｌ固体２１と濃縮液１２
は、フィルタ１０３によって分離され、濃縮液１２は低
温晶析槽２０１に送られ、低温晶析槽２０１で濃縮液１
２は２０℃まで冷却され、ＫＣｌ固体２２が析出する。
ＫＣｌ固体２２は回収され、濃縮液１３は再び高温晶析
槽１０１に送られる。 【効果】高純度かつ高回収率でＮａＣｌ、及びＫＣｌを
回収することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はミネラルを含んだ溶液を
処理して必要な無機成分を回収する方法に係り、特に、
溶液がＮａ+，Ｋ+，Ｃｌ- の混合液からＮａＣｌとＫＣ
ｌを高純度，高回収率で分離回収する方法に関する。
処理して必要な無機成分を回収する方法に係り、特に、
溶液がＮａ+，Ｋ+，Ｃｌ- の混合液からＮａＣｌとＫＣ
ｌを高純度，高回収率で分離回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＮａＣｌとＫＣｌを分離する方法に両者
の溶解度の温度依存性の違いを利用した濃縮晶析法があ
る。これは、カリウム鉱石からＫＣｌを工業的に生産す
る方法として利用されている。特に、カリウム鉱石のシ
ルバイトはＮａＣｌとＫＣｌが混在しているため、この
晶析法によりＮａＣｌとＫＣｌを分離している。
の溶解度の温度依存性の違いを利用した濃縮晶析法があ
る。これは、カリウム鉱石からＫＣｌを工業的に生産す
る方法として利用されている。特に、カリウム鉱石のシ
ルバイトはＮａＣｌとＫＣｌが混在しているため、この
晶析法によりＮａＣｌとＫＣｌを分離している。
【０００３】シルバイトからＮａＣｌとＫＣｌの分離法
として、まず、シルバイトを４mm以下に粉砕し、重液を
用い比重の差（ＮａＣｌ ２.１６，ＫＣｌ １.９９）
によって分離する。１mm以下のシルバイト粒子は比重で
分離することが困難であるため、次に濃縮晶析法により
分離する。晶析法は、高温のＮａＣｌ飽和溶液にNaClと
ＫＣｌの混合物を溶解するとＫＣｌのみが溶解し、Ｎａ
Ｃｌが析出する。これをろ過し、析出物のＮａＣｌとろ
液を分別する。ろ液を冷却するとＮａＣｌの溶解度はほ
とんど変化しないが、ＫＣｌは低温で溶解度が小さくな
り、析出する。ＫＣｌをろ過して再び、ろ液を最初の工
程に戻す。これを繰り返し、ＮａＣｌとＫＣｌを分離す
る。
として、まず、シルバイトを４mm以下に粉砕し、重液を
用い比重の差（ＮａＣｌ ２.１６，ＫＣｌ １.９９）
によって分離する。１mm以下のシルバイト粒子は比重で
分離することが困難であるため、次に濃縮晶析法により
分離する。晶析法は、高温のＮａＣｌ飽和溶液にNaClと
ＫＣｌの混合物を溶解するとＫＣｌのみが溶解し、Ｎａ
Ｃｌが析出する。これをろ過し、析出物のＮａＣｌとろ
液を分別する。ろ液を冷却するとＮａＣｌの溶解度はほ
とんど変化しないが、ＫＣｌは低温で溶解度が小さくな
り、析出する。ＫＣｌをろ過して再び、ろ液を最初の工
程に戻す。これを繰り返し、ＮａＣｌとＫＣｌを分離す
る。
【０００４】このような方法として、例えば、安藤淳
平，佐治孝編“無機工業化学”ｐ７６〜８１が挙げられ
る。
平，佐治孝編“無機工業化学”ｐ７６〜８１が挙げられ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来、ＮａＣｌとＫＣ
ｌの分離は溶解度差を利用した分別晶析方法が用いられ
ている。この方法はＮａＣｌがＫＣｌより多量に混入し
ている場合、加熱濃縮すると先にＮａＣｌが溶解度を越
え析出し、次にＫＣｌが析出する。ＫＣｌが析出する前
に加熱濃縮を止め、ＮａＣｌをろ過し冷却してＫＣｌを
析出させ分別する必要がある。しかし、ＫＣｌが飽和溶
解度に達する前に加熱濃縮を止めると、ＮａＣｌは高純
度で回収できるが、ＫＣｌの析出物中にＮａＣｌも析出
しＫＣｌの純度が低下すると共にＮａＣｌの回収率も低
下する。純度の高いＫＣｌを回収しＮａＣｌの回収率を
上げるためには、加熱濃縮のときに、ＫＣｌが析出する
直前に加熱濃縮を停止する方法を考案する必要がある。
ｌの分離は溶解度差を利用した分別晶析方法が用いられ
ている。この方法はＮａＣｌがＫＣｌより多量に混入し
ている場合、加熱濃縮すると先にＮａＣｌが溶解度を越
え析出し、次にＫＣｌが析出する。ＫＣｌが析出する前
に加熱濃縮を止め、ＮａＣｌをろ過し冷却してＫＣｌを
析出させ分別する必要がある。しかし、ＫＣｌが飽和溶
解度に達する前に加熱濃縮を止めると、ＮａＣｌは高純
度で回収できるが、ＫＣｌの析出物中にＮａＣｌも析出
しＫＣｌの純度が低下すると共にＮａＣｌの回収率も低
下する。純度の高いＫＣｌを回収しＮａＣｌの回収率を
上げるためには、加熱濃縮のときに、ＫＣｌが析出する
直前に加熱濃縮を停止する方法を考案する必要がある。
【０００６】本発明の目的は分別晶析方法において、加
熱濃縮時の溶液の導電率を測定し、ＫＣｌ濃度と導電率
の関係からＫＣｌが析出する直前で加熱濃縮を停止し、
高純度かつ高回収のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収する分
別晶析方法を提供することにある。
熱濃縮時の溶液の導電率を測定し、ＫＣｌ濃度と導電率
の関係からＫＣｌが析出する直前で加熱濃縮を停止し、
高純度かつ高回収のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収する分
別晶析方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】分別晶析方法において、
加熱濃縮時の溶液の導電率を測定しＫＣｌ濃度と導電率
の関係からＫＣｌが析出する直前に加熱濃縮を停止し、
ＮａＣｌを取り出すことで解決できる。
加熱濃縮時の溶液の導電率を測定しＫＣｌ濃度と導電率
の関係からＫＣｌが析出する直前に加熱濃縮を停止し、
ＮａＣｌを取り出すことで解決できる。
【０００８】
【作用】単独のＮａＣｌとＫＣｌの溶解度はほとんど差
がないが、混合状態では溶解度に差が生じる。図２に２
０℃と９０℃におけるＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液の溶解度
を示す。
がないが、混合状態では溶解度に差が生じる。図２に２
０℃と９０℃におけるＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液の溶解度
を示す。
【０００９】図２でＡＣは９０℃でのＮａＣｌ（ＫＣｌ
存在下での）の溶解度曲線、ＢＣはＫＣｌ（ＮａＣｌ存
在下での）の溶解度曲線である。ＣはＮａＣｌ，ＫＣｌ
の双方で飽和している点である。Ａ′Ｃ′，Ｂ′Ｃ′は
これらの２０℃での場合である。Ｃ′の組成の液を９０
℃で濃縮するとＰ点でＮａＣｌを析出し始め、さらに濃
縮すると液の組成はＰからＣに進み、ＣでＫＣｌをも析
出し始める。ＫＣｌを析出する直前にＮａＣｌを分離
し、液を１０℃に冷却すれば、ＫＣｌを析出して組成は
Ｑとなる。これからＫＣｌを分離して液を９０℃で濃縮
すれば、ＲでNaClを析出する。この操作を繰り返し行う
ことで、ＮａＣｌとＫＣｌを分離することが可能であ
る。しかし、Ｓで濃縮を止めＮａＣｌを分離し冷却する
と、液中にＮａＣｌを析出して液の組成はＴになり、Ｋ
Ｃｌを析出してＱとなる。このため析出物はＮａＣｌと
ＫＣｌの混合物となりＫＣｌの純度が低下する。また、
液からのＮａＣｌの回収率も低下する。従って高純度か
つ高回収率のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収するために
は、ＫＣｌが析出するＣの直前で濃縮を止める必要があ
る。
存在下での）の溶解度曲線、ＢＣはＫＣｌ（ＮａＣｌ存
在下での）の溶解度曲線である。ＣはＮａＣｌ，ＫＣｌ
の双方で飽和している点である。Ａ′Ｃ′，Ｂ′Ｃ′は
これらの２０℃での場合である。Ｃ′の組成の液を９０
℃で濃縮するとＰ点でＮａＣｌを析出し始め、さらに濃
縮すると液の組成はＰからＣに進み、ＣでＫＣｌをも析
出し始める。ＫＣｌを析出する直前にＮａＣｌを分離
し、液を１０℃に冷却すれば、ＫＣｌを析出して組成は
Ｑとなる。これからＫＣｌを分離して液を９０℃で濃縮
すれば、ＲでNaClを析出する。この操作を繰り返し行う
ことで、ＮａＣｌとＫＣｌを分離することが可能であ
る。しかし、Ｓで濃縮を止めＮａＣｌを分離し冷却する
と、液中にＮａＣｌを析出して液の組成はＴになり、Ｋ
Ｃｌを析出してＱとなる。このため析出物はＮａＣｌと
ＫＣｌの混合物となりＫＣｌの純度が低下する。また、
液からのＮａＣｌの回収率も低下する。従って高純度か
つ高回収率のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収するために
は、ＫＣｌが析出するＣの直前で濃縮を止める必要があ
る。
【００１０】図３に９０℃のときの溶液のＫＣｌ濃度と
導電率の関係を示す。ＫＣｌ濃度が増加すると導電率も
増加する。濃縮すると図２のＰでＮａＣｌが析出し始
め、さらに濃縮を続けると液の組成はＰからＣに進み、
ＫＣｌ濃度は増加し導電率も増加する。図２のＣでＫＣ
ｌも飽和溶解度に達し析出し始めるが、液の濃度はＣを
維持するため導電率は一定になる。図２のＣのＫＣｌ濃
度が３２.５ｇ／１００g−水であり、このＫＣｌ濃度の
導電率は図３より４６０ｍｓ／cmである。これより、導
電率が４６０ｍｓ／cmより低い値で加熱濃縮を停止すれ
ばよいことになる。従って、導電率を測定することでＫ
Ｃｌが析出する直前に加熱濃縮を停止することが可能で
ある。この後析出したＮａＣｌをろ過し、溶液を冷却し
てＫＣｌを析出させることで、高純度かつ高回収率のＮ
ａＣｌ、及びＫＣｌの回収が可能である。
導電率の関係を示す。ＫＣｌ濃度が増加すると導電率も
増加する。濃縮すると図２のＰでＮａＣｌが析出し始
め、さらに濃縮を続けると液の組成はＰからＣに進み、
ＫＣｌ濃度は増加し導電率も増加する。図２のＣでＫＣ
ｌも飽和溶解度に達し析出し始めるが、液の濃度はＣを
維持するため導電率は一定になる。図２のＣのＫＣｌ濃
度が３２.５ｇ／１００g−水であり、このＫＣｌ濃度の
導電率は図３より４６０ｍｓ／cmである。これより、導
電率が４６０ｍｓ／cmより低い値で加熱濃縮を停止すれ
ばよいことになる。従って、導電率を測定することでＫ
Ｃｌが析出する直前に加熱濃縮を停止することが可能で
ある。この後析出したＮａＣｌをろ過し、溶液を冷却し
てＫＣｌを析出させることで、高純度かつ高回収率のＮ
ａＣｌ、及びＫＣｌの回収が可能である。
【００１１】
【実施例】図１に本発明の分別晶析装置の一実施例を示
す。分別晶析装置は高温槽１，低温槽２から構成され
る。高温槽１は高温晶析槽１０１，ヒータ１０２、及び
フィルタ１０３，導電率計１０４から、低温槽２は低温
晶析槽２０１、及びフィルタ２０２から構成される。Ｎ
ａＣｌ−ＫＣｌ混合液１１は高温晶析槽１０１に送られ
る。高温晶析槽１０１に入った混合液１１は、ヒータ１
０２によって９０℃以上に加熱され、発生した水蒸発は
コンデンサ５で凝縮される。これより混合液は濃縮さ
れ、図２に示すＰでＮａＣｌを析出し始める。濃縮を続
けると液の組成はＰからＣに進み、液の導電率も濃縮す
るに従って増加する。ＣでＫＣｌも飽和に達し析出し始
める。液の濃度はＣを維持するため、液の導電率は一定
となる。これを利用して液の導電率を導電率計１０４で
測定し、一定になる直前に加熱濃縮を停止する。この析
出したＮａＣｌ固体２１と濃縮液１２は、フィルタ１０
３によって分離される。ＮａＣｌ固体２１は回収され、
濃縮液１２は低温槽２の低温晶析槽２０１に送られる。
低温晶析槽２０１で濃縮液１２は２０℃まで冷却され
る。このとき、ＮａＣｌの溶解度は変化せずにＫＣｌの
溶解度が小さくなるために、溶解度以上になったＫＣｌ
固体２２が析出する。析出したＫＣｌ固体２２と濃縮液
１３は、フィルタ２０２によって分離される。ＫＣｌ固
体２２は回収され、濃縮液１３は再び高温晶析槽１０１
に送られる。同様にこの操作を繰り返す。この結果、高
純度かつ高回収率のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収するこ
とが可能である。
す。分別晶析装置は高温槽１，低温槽２から構成され
る。高温槽１は高温晶析槽１０１，ヒータ１０２、及び
フィルタ１０３，導電率計１０４から、低温槽２は低温
晶析槽２０１、及びフィルタ２０２から構成される。Ｎ
ａＣｌ−ＫＣｌ混合液１１は高温晶析槽１０１に送られ
る。高温晶析槽１０１に入った混合液１１は、ヒータ１
０２によって９０℃以上に加熱され、発生した水蒸発は
コンデンサ５で凝縮される。これより混合液は濃縮さ
れ、図２に示すＰでＮａＣｌを析出し始める。濃縮を続
けると液の組成はＰからＣに進み、液の導電率も濃縮す
るに従って増加する。ＣでＫＣｌも飽和に達し析出し始
める。液の濃度はＣを維持するため、液の導電率は一定
となる。これを利用して液の導電率を導電率計１０４で
測定し、一定になる直前に加熱濃縮を停止する。この析
出したＮａＣｌ固体２１と濃縮液１２は、フィルタ１０
３によって分離される。ＮａＣｌ固体２１は回収され、
濃縮液１２は低温槽２の低温晶析槽２０１に送られる。
低温晶析槽２０１で濃縮液１２は２０℃まで冷却され
る。このとき、ＮａＣｌの溶解度は変化せずにＫＣｌの
溶解度が小さくなるために、溶解度以上になったＫＣｌ
固体２２が析出する。析出したＫＣｌ固体２２と濃縮液
１３は、フィルタ２０２によって分離される。ＫＣｌ固
体２２は回収され、濃縮液１３は再び高温晶析槽１０１
に送られる。同様にこの操作を繰り返す。この結果、高
純度かつ高回収率のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収するこ
とが可能である。
【００１２】また、液のイオン濃度をオンラインで測定
するのに導電率を測定しているが、他に比重や屈折率を
用いてもこの方法は有効である。
するのに導電率を測定しているが、他に比重や屈折率を
用いてもこの方法は有効である。
【００１３】図３に本発明に係る高温槽の導電率計の一
実施例を示す。図１に示した高温晶析槽では、導電率を
測定するために導電率計の電極を設置している。この電
極間は液が流通するようになっているが、固体物が析出
しこの電極間に浮遊すると正確に導電率を測定すること
が困難である。このため、電極間には液だけを入れて固
体物は入らないようにし、電極間で発生した固体物は電
極間から除去する必要がある。そこで図３の電極１０１
の上部、又は側部の液流通口にカバー１０２を設置し、
固体物が入らないようにする。また、電極の下部に固体
物が通過できる流出口を設置し、電極間で発生した固体
物をこの出口から排出する。これより、この問題は解決
できる。
実施例を示す。図１に示した高温晶析槽では、導電率を
測定するために導電率計の電極を設置している。この電
極間は液が流通するようになっているが、固体物が析出
しこの電極間に浮遊すると正確に導電率を測定すること
が困難である。このため、電極間には液だけを入れて固
体物は入らないようにし、電極間で発生した固体物は電
極間から除去する必要がある。そこで図３の電極１０１
の上部、又は側部の液流通口にカバー１０２を設置し、
固体物が入らないようにする。また、電極の下部に固体
物が通過できる流出口を設置し、電極間で発生した固体
物をこの出口から排出する。これより、この問題は解決
できる。
【００１４】
【発明の効果】本発明によると、分別晶析方法において
加熱濃縮時にＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液の導電率を測定
し、ＫＣｌ濃度と導電率の関係からＫＣｌが析出する直
前に加熱濃縮を停止しＮａＣｌを取り出すことで高純度
かつ高回収率のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収することが
できる。
加熱濃縮時にＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液の導電率を測定
し、ＫＣｌ濃度と導電率の関係からＫＣｌが析出する直
前に加熱濃縮を停止しＮａＣｌを取り出すことで高純度
かつ高回収率のＮａＣｌ、及びＫＣｌを回収することが
できる。
【図１】本発明の分別晶析装置の一実施例の系統図。
【図２】２０℃と９０℃におけるＮａＣｌ−ＫＣｌ混合
液の溶解度の特性図。
液の溶解度の特性図。
【図３】ＫＣｌ濃度と導電率の関係を示す特性図。
【図４】本発明における高温槽の導電率計の一実施例の
系統図。
系統図。
１…高温槽、２…低温槽。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２５ 9344−4Ｄ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２５Ｚ
Claims (5)
- 【請求項１】ＮａＣｌ−ＫＣｌ混合液で高温ではＮａＣ
ｌの溶解度が低く、低温ではＫＣｌの溶解度が低いとい
う二成分の温度による溶解度差を利用して分別する晶析
方法において、溶液を加熱濃縮すると、先ずＮａＣｌが
飽和溶解度に達し析出し、次にＫＣｌが析出するが、Ｋ
Ｃｌが飽和溶解度に達し析出しないように制御すること
を特徴とする分別晶析方法。 - 【請求項２】請求項１において、前記制御方法にはイオ
ン濃度を測定する分別晶析方法。 - 【請求項３】請求項１において、前記制御方法には導電
率を測定する分別晶析方法。 - 【請求項４】導電率計の電極には上部、又は側部の液流
通口にカバーを設置し、下部に固体流出口を設置するこ
とを特徴とする分別晶析方法。 - 【請求項５】請求項１において、前記混合液は動物から
の排液、及び処理後の排液である分別晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2368195A JPH08215502A (ja) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | 分別晶析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2368195A JPH08215502A (ja) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | 分別晶析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08215502A true JPH08215502A (ja) | 1996-08-27 |
Family
ID=12117212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2368195A Pending JPH08215502A (ja) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | 分別晶析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08215502A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103961896A (zh) * | 2014-05-13 | 2014-08-06 | 河北工业大学 | 一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置 |
| CN113304500A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-08-27 | 山东奔月生物科技股份有限公司 | 一种纽甜生产用结晶反应装置 |
-
1995
- 1995-02-13 JP JP2368195A patent/JPH08215502A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103961896A (zh) * | 2014-05-13 | 2014-08-06 | 河北工业大学 | 一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置 |
| CN103961896B (zh) * | 2014-05-13 | 2015-08-05 | 河北工业大学 | 一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置 |
| CN113304500A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-08-27 | 山东奔月生物科技股份有限公司 | 一种纽甜生产用结晶反应装置 |
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