JPH08210770A - High purity nitrogen gas preparation and apparatus used therefor - Google Patents
High purity nitrogen gas preparation and apparatus used thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、高純度窒素ガス製造方
法およびそれに用いる装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing high-purity nitrogen gas and an apparatus used therefor.
【０００２】[0002]
【従来の技術】窒素ガスを大量に使用する需要家には、
オンサイトとして窒素ガス製造装置を設置しているもの
が多い。このような需要家は、通常、一定流量の窒素ガ
スを使用しており、この方法が最も低コストの運転方法
となっている。しかしながら、上記使用量（需要量）は
常に一定ではなく、１日の内には時間単位で使用量が変
動するため、窒素ガス製造装置は需要量の変動に対応で
きる構造に設計されている。2. Description of the Related Art For consumers who use a large amount of nitrogen gas,
Many have nitrogen gas production equipment installed on-site. Such customers usually use a constant flow rate of nitrogen gas, making this the lowest cost operating method. However, the usage amount (demand amount) is not always constant, and the usage amount fluctuates on an hourly basis within one day. Therefore, the nitrogen gas manufacturing apparatus is designed to have a structure capable of coping with fluctuations in the demand amount.
【０００３】このような製品窒素ガスの需要量の変動に
対応できる高純度窒素ガス製造装置として図５に示すも
のがある。図において、２１は空気圧縮機である。２２
は２個１組の吸着塔であり、内部にモレキュラーシーブ
が充填されていて空気圧縮機２１により圧縮された空気
中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除去する作用をする。２
３はＨ2 ＯおよびＣＯ2 が吸着除去された圧縮空気を送
る圧縮空気供給パイプである。２４は熱交換器であり、
吸着塔２２によりＨ2 ＯおよびＣＯ2 が吸着除去された
圧縮空気が送り込まれる。２６は精留塔であり、上部に
凝縮器２７ａ内蔵の分縮器２７を備えており、熱交換器
２４により超低温に冷却され、パイプ２５を経て送り込
まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体
空気３６として底部に溜め、窒素のみを気体状態で天井
部に溜めるようになっている。２９は装置外から液体窒
素３４の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯槽であ
り、内部の液体窒素（高純度品）３４を、導入路パイプ
３０を経由させ精留塔２６の天井部側に送入し、精留塔
２６内に供給される圧縮空気の寒冷源にしている。FIG. 5 shows a high-purity nitrogen gas production apparatus which can cope with such fluctuations in the demand amount of product nitrogen gas. In the figure, 21 is an air compressor. 22
Is a set of two adsorption towers, which are filled with molecular sieves and have the function of adsorbing and removing H 2 O and CO 2 in the air compressed by the air compressor 21. Two
Reference numeral 3 is a compressed air supply pipe for sending compressed air from which H 2 O and CO 2 have been adsorbed and removed. 24 is a heat exchanger,
Compressed air from which H 2 O and CO 2 have been adsorbed and removed by the adsorption tower 22 is sent. Reference numeral 26 is a rectification tower, which is provided with a partial condenser 27 with a built-in condenser 27a in the upper part thereof, and is further cooled by the heat exchanger 24 to an extremely low temperature, and further cools the compressed air sent through the pipe 25, and a part thereof. Is liquefied and stored as liquid air 36 in the bottom portion, and only nitrogen is stored in the gas state in the ceiling portion. Reference numeral 29 denotes a liquid nitrogen storage tank that receives supply of liquid nitrogen 34 from the outside of the apparatus and stores it. The liquid nitrogen (high-purity product) 34 inside is passed through the inlet pipe 30 to the ceiling side of the rectification tower 26. It is used as a cold source for the compressed air that is sent in and supplied into the rectification tower 26.
【０００４】ここで上記精留塔２６についてより詳しく
説明すると、精留塔２６の上側に備えられた上記分縮器
２７内の凝縮器２７ａには、精留塔２６の天井部に溜る
窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ（案内路）２８ａ
を介して送入される。この分縮器２７内は、精留塔２６
内よりも減圧状態になっており、精留塔２６の底部の貯
留液体空気（Ｎ2 ；５０〜７０％，Ｏ2 ；３０〜５０
％）３６が膨脹弁３１ａ付きパイプ３１を経て送り込ま
れ、一部気化して内部温度を液体窒素の沸点以下の温度
に冷却するようになっている。この冷却により、精留塔
２６から第１の還流液パイプ２８ａを介して凝縮器２７
ａ内に送入された窒素ガスが液化する。３２は液面指示
調節計であり、分縮器２７内の液体空気の液面が一定レ
ベルを保つようその液面に応じてバルブ３３を制御し液
体窒素貯槽２９からの液体窒素の供給量を制御する。精
留塔２６の天井部側の部分には、上記分縮器２７内の凝
縮器２７ａで生成した液体窒素が第２の還流液パイプ
（還流路）２８ｂを通って流下供給されるとともに、液
体窒素貯槽２９から液体窒素３４が導入路パイプ３０を
経て供給され、これらが液体窒素溜め３５を経て精留塔
２６内を下方に流下し、精留塔２６の底部から上昇する
圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一部を液化する
ようになっている。この過程で圧縮空気中の高沸点成分
（酸素）は液化されて精留塔２６の底部に溜り、低沸点
成分の窒素ガスが精留塔２６の天井部に溜る。３７は精
留塔２６の天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガスとし
て取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガスを熱交換器
２４内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換
させて常温にしメインパイプ３８に送り込む作用をす
る。この場合、上記精留塔２６内における最上部には、
窒素ガスとともに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃），Ｈ
2 （−２５３℃）が溜りやすいため、取出パイプ３７
は、精留塔２６の最上部よりかなり下側に開口してお
り、Ｈｅ，Ｈ2 の混在しない純窒素ガスのみを製品窒素
ガスとして取り出すようになっている。The rectification column 26 will now be described in more detail. In the condenser 27a in the partial condenser 27 provided above the rectification column 26, the nitrogen gas accumulated on the ceiling of the rectification column 26 is provided. Part of the first reflux liquid pipe (guide path) 28a
Will be sent via. The inside of this partial condenser 27 is a rectification tower 26.
The pressure is lower than that in the inside, and the stored liquid air (N 2 ; 50 to 70%, O 2 ; 30 to 50) at the bottom of the rectification column 26 is
%) 36 is fed through the pipe 31 with the expansion valve 31a and partially vaporized to cool the internal temperature to a temperature below the boiling point of liquid nitrogen. By this cooling, the condenser 27 is passed from the rectification tower 26 through the first reflux liquid pipe 28a.
The nitrogen gas fed into a is liquefied. A liquid level indicator controller 32 controls the valve 33 according to the liquid level of the liquid air in the dephlegmator 27 so that the liquid level of the liquid air is maintained at a constant level. Control. The liquid nitrogen generated in the condenser 27a in the dephlegmator 27 is supplied to the ceiling side portion of the rectification tower 26 through the second reflux liquid pipe (reflux passage) 28b and is supplied with liquid. Liquid nitrogen 34 is supplied from a nitrogen storage tank 29 through an introduction pipe 30, and these flow downward through the liquid nitrogen reservoir 35 in the rectification tower 26, and flow countercurrently with the compressed air rising from the bottom of the rectification tower 26. Contact with each other and cool to liquefy a part of it. In this process, the high boiling point component (oxygen) in the compressed air is liquefied and accumulated at the bottom of the rectification column 26, and the nitrogen gas of the low boiling point component accumulates at the ceiling of the rectification column 26. Denoted at 37 is an extraction pipe for taking out the nitrogen gas accumulated on the ceiling of the rectification tower 26 as product nitrogen gas, guiding the ultra-low temperature nitrogen gas into the heat exchanger 24, and exchanging heat with the compressed air fed therein to room temperature. It acts to feed it to the main pipe 38. In this case, at the top of the rectification tower 26,
Along with nitrogen gas, He (-269 ° C) and H with a low boiling point
2 (-253 ° C) tends to accumulate, so the extraction pipe 37
Has an opening considerably below the uppermost portion of the rectification column 26, and only pure nitrogen gas in which He and H 2 are not mixed is taken out as product nitrogen gas.
【０００５】３９は分縮器２７内の気化液体空気（廃ガ
ス）の放出パイプであり、この気化液体空気の冷熱を利
用して熱交換器２４内へ送り込まれる圧縮空気を超低温
に冷却して精留塔２６へ送り込むようになっている。４
０は保圧弁であり、分縮器２７内の圧力が所定圧力を越
えると、開弁して分縮器２７内の気化液体空気を放出
し、これにより分縮器２７内の圧力が所定圧力を越えて
高圧にならないようにしている。４１はメインパイプ３
８に設けられた流量制御弁である。４２はバックアップ
系ラインであり、液体窒素蒸発器４３，これに液体窒素
貯槽２９から液体窒素３４を供給する導入路パイプ４４
ａ，液体窒素蒸発器４３で気化生成した窒素ガスをメイ
ンパイプ３８に送入する案内パイプ４４ｂおよびこの案
内パイプ４４ｂに設けられた圧力調整弁４５から構成さ
れている。この圧力調節弁４５は２次側（使用側）の圧
力が設定圧力より下がると、弁を開き（または弁の開度
を調節し）２次側の圧力が設定圧力を保つように作用す
る。このバックアップ系ライン４２では、精留塔ライン
が故障したり、または製品窒素ガスの需要量が精留塔２
６だけでは対応できないような量に大幅に増加したり
（精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量を越
えたり）してメインパイプ３８内の圧力が下がると、圧
力調節弁４５が開成作動するため、液体窒素貯槽２９か
ら液体窒素３４が液体窒素蒸発器４３に流れて気化し、
その生成気化液体窒素ガスが製品窒素ガスとしてメイン
パイプ３８内に流入するようになっている。４８は不純
物分析計であり、メインパイプ３８に送り込まれる製品
窒素ガスの純度を分析し、始動初期等の純度の低いとき
は、弁４９を作動させて製品窒素ガスを矢印Ａのように
外部に逃気する作用をする。Reference numeral 39 denotes a vaporized liquid air (waste gas) discharge pipe in the dephlegmator 27. The cold heat of the vaporized liquid air is used to cool the compressed air sent into the heat exchanger 24 to an ultralow temperature. It is designed to be sent to the rectification tower 26. Four
Reference numeral 0 denotes a pressure-holding valve, which opens when the pressure inside the decompressor 27 exceeds a predetermined pressure to release vaporized liquid air inside the decompressor 27, whereby the pressure inside the decompressor 27 reaches a predetermined pressure. I try not to exceed the high pressure. 41 is the main pipe 3
8 is a flow control valve. Reference numeral 42 denotes a backup system line, which is a liquid nitrogen evaporator 43, and an introduction passage pipe 44 for supplying liquid nitrogen 34 from the liquid nitrogen storage tank 29 to the liquid nitrogen evaporator 43.
a, a guide pipe 44b for feeding the nitrogen gas vaporized and produced in the liquid nitrogen evaporator 43 into the main pipe 38, and a pressure adjusting valve 45 provided in the guide pipe 44b. When the pressure on the secondary side (use side) falls below the set pressure, the pressure control valve 45 opens the valve (or adjusts the opening of the valve) so that the pressure on the secondary side maintains the set pressure. In this backup system line 42, the rectification column line is out of order, or the product nitrogen gas demand is high.
When the pressure in the main pipe 38 drops due to a large increase (exceeding the maximum amount of nitrogen gas generated in the rectification column 26) that cannot be dealt with by 6 alone, the pressure control valve 45 , The liquid nitrogen 34 flows from the liquid nitrogen storage tank 29 to the liquid nitrogen evaporator 43 to be vaporized,
The produced vaporized liquid nitrogen gas flows into the main pipe 38 as product nitrogen gas. An impurity analyzer 48 analyzes the purity of the product nitrogen gas fed into the main pipe 38, and when the purity is low at the initial stage of starting or the like, the valve 49 is operated to move the product nitrogen gas to the outside as shown by an arrow A. Acts to escape.
【０００６】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機２１により空気を
圧縮し、ドレン分離器およびドライヤ（ともに図示せ
ず）により圧縮された空気中の水分を除去し、その状態
で吸着塔２２に送り込み、空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2
を除去する。ついで、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が除去された圧縮
空気を、精留塔２６からメインパイプ３８を経て送り込
まれる製品窒素ガス塔によって冷やされている熱交換器
２４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精留塔２
６の下部内に投入する。ついで、この投入圧縮空気を、
液体窒素貯槽２９から導入路パイプ３０を経由して精留
塔２６内に送り込まれた液体窒素３４および液体窒素溜
め３５からの溢流液体窒素と接触させて冷却し、一部を
液化して精留塔２６の底部に液体空気３６として溜め
る。この過程において、窒素と酸素の沸点の差（酸素の
沸点−１８３℃，窒素の沸点−１９６℃）により、圧縮
空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素が気体の
まま残る。ついで、この気体のまま残った窒素を取出パ
イプ３７から取り出して熱交換器２４に送り込み、常温
近くまで昇温させてメインパイプ３８から製品窒素ガス
として送り出す。この場合、精留塔２６内は、空気圧縮
機２１に圧縮力および液体空気の蒸気圧により高温にな
っているため、取出パイプ３７から取り出される製品窒
素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒素ガスを
パージ用ガスとして用いる場合に特に有効となる。ま
た、圧力がこのように高いため、同一径のパイプは多量
のガスを輸送できるようになるし、輸送量を一定にした
ときには小径のパイプを用いることができるようになり
設備費の節約を実現しうるようになる。他方、精留塔２
６の下部に溜まった液体空気３６については、これを分
縮器２７内に送り込み凝縮器２７ａを冷却させる。この
冷却により、精留塔２６の上部から凝縮器２７ａに送入
された窒素ガスが液化して精留塔２６用の還流液とな
り、第２の還流液パイプ２８ｂを経て精留塔２６に戻
る。そして、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空気３６
は、気化し放出パイプ３９により熱交換器２４に送られ
その熱交換器２４を冷やしたのち、空中に放出される。
なお、液体窒素貯槽２９から導入路パイプ３０を経由し
て精留塔２６内に送り込まれた液体窒素３４は、圧縮空
気液化用の寒冷源として作用し、それ自身は気化して取
出パイプ３７から製品窒素ガスの一部として取り出され
る。This apparatus produces product nitrogen gas as follows. That is, air is compressed by the air compressor 21, moisture in the compressed air is removed by a drain separator and a drier (both not shown), and in that state, it is sent to the adsorption tower 22 to remove H 2 O in the air. And CO 2
Is removed. Then, the compressed air from which H 2 O and CO 2 have been removed is sent to the heat exchanger 24 cooled by the product nitrogen gas tower sent from the rectification tower 26 through the main pipe 38 to be cooled to an ultra-low temperature, and Rectification tower 2 in the state
Put in the lower part of 6. Then, this input compressed air,
Liquid nitrogen 34 sent from the liquid nitrogen storage tank 29 into the rectification column 26 via the introduction pipe 30 and the liquid nitrogen overflowed from the liquid nitrogen reservoir 35 are brought into contact with each other to be cooled, and a part thereof is liquefied and refined. It is stored as liquid air 36 at the bottom of the distillation column 26. In this process, due to the difference in boiling point between nitrogen and oxygen (boiling point of oxygen-183 ° C., boiling point of nitrogen-196 ° C.), oxygen, which is a high-boiling point component in the compressed air, is liquefied and nitrogen remains as a gas. Then, the nitrogen remaining as the gas is taken out from the take-out pipe 37 and sent to the heat exchanger 24, the temperature is raised to near room temperature, and the product nitrogen gas is sent out from the main pipe 38. In this case, since the inside of the rectification tower 26 is at a high temperature due to the compressive force of the air compressor 21 and the vapor pressure of the liquid air, the pressure of the product nitrogen gas taken out from the take-out pipe 37 is also high. Therefore, it is particularly effective when this product nitrogen gas is used as a purging gas. Also, because of the high pressure, pipes with the same diameter can transport a large amount of gas, and when the transport amount is constant, it is possible to use pipes with a small diameter, which saves equipment costs. Will be able to. On the other hand, rectification tower 2
The liquid air 36 accumulated in the lower part of 6 is sent into the partial condenser 27 to cool the condenser 27a. By this cooling, the nitrogen gas fed into the condenser 27a from the upper part of the rectification tower 26 is liquefied and becomes the reflux liquid for the rectification tower 26, and returns to the rectification tower 26 via the second reflux liquid pipe 28b. . Then, the liquid air 36 that has finished cooling the condenser 21a
Is vaporized and sent to the heat exchanger 24 by the discharge pipe 39 to cool the heat exchanger 24, and then discharged into the air.
The liquid nitrogen 34 sent from the liquid nitrogen storage tank 29 into the rectification tower 26 via the introduction pipe 30 acts as a cold source for liquefying compressed air, and is itself vaporized to take out from the extraction pipe 37. It is taken out as a part of product nitrogen gas.
【０００７】このような窒素ガス製造装置では、製品窒
素ガスの需要量（この需要量は、通常精留塔２６内で生
成される窒素ガスの最大生成量に対して、７０〜８０％
に設定されている）に変動が生じた場合に、分縮器２７
に設けられた液面指示調節計３２が作動し、バルブ３３
の開度を調節して精留塔２６に対する液体窒素３４の供
給量を増減させることによって製品窒素ガスの需要量の
変動に対応している。すなわち、製品窒素ガスの需要量
が（上記最大生成量以下の範囲内で）多くなると、凝縮
器２７ａに送られる窒素ガスの量が少なくなって凝縮器
２７ａで生成される還流液の液量が少なくなり、その結
果、精留塔２６の底部の貯留液体空気３６の量が減少す
るため分縮器２７における液体空気の液面が下がる。こ
れにより、液面指示調節計３２が作動し精留塔２６に対
する液体窒素３４の供給量を増加させ、その気化により
迅速に製品窒素ガスを製造し需要量の増大に素早く対応
する。そして、この液体窒素３４の供給量の増加により
精留塔２６の底部の貯留液体空気３６の量が増大しそれ
に伴って分縮器２７内の液面が回復すると、液面指示調
節計３２によって精留塔２６に対する液体窒素３４の供
給量が適正に制御される。製品窒素ガスの需要量が少な
くなると、上記とは逆に、分縮器２７内の液面が上昇す
るため、液面指示調節計３２が作動して精留塔２６に対
する液体窒素３４の供給量を減少させ液体窒素３４の過
剰供給に基づく不合理を排除する。In such a nitrogen gas production apparatus, the demand amount of the product nitrogen gas (this demand amount is 70 to 80% with respect to the maximum production amount of the nitrogen gas normally produced in the rectification tower 26).
Is set to), the decompressor 27
The liquid level indicator controller 32 provided in the
By adjusting the opening degree of the liquid crystal to adjust the supply amount of the liquid nitrogen 34 to the rectification column 26, the demand amount of the product nitrogen gas is changed. That is, when the demand amount of the product nitrogen gas increases (within the range of the maximum production amount or less), the amount of the nitrogen gas sent to the condenser 27a decreases and the liquid amount of the reflux liquid generated in the condenser 27a decreases. As a result, the amount of the stored liquid air 36 at the bottom of the rectification column 26 decreases, and the liquid level of the liquid air in the partial condenser 27 lowers. As a result, the liquid level indicator controller 32 operates to increase the supply amount of the liquid nitrogen 34 to the rectification column 26, and by vaporizing the liquid nitrogen gas, the product nitrogen gas is promptly produced and the demand amount is quickly increased. When the amount of the stored liquid air 36 at the bottom of the rectification column 26 increases due to the increase in the supply amount of the liquid nitrogen 34 and the liquid level in the partial condenser 27 recovers accordingly, the liquid level indicator controller 32 The supply amount of the liquid nitrogen 34 to the rectification column 26 is properly controlled. Contrary to the above, when the demand amount of the product nitrogen gas decreases, the liquid level in the partial condenser 27 rises, so that the liquid level indicator controller 32 operates and the supply amount of the liquid nitrogen 34 to the rectification column 26. And eliminate irrationalities due to oversupply of liquid nitrogen 34.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ように液面指示調節計３２を用いたものでは、その需要
量の変動が小さい（±５％の範囲内である）場合には有
効であるものの、（上記最大生成量以下の範囲内で）大
幅に変動すると、これに対応しきれずコントロール不能
になるという問題がある。このことは、つぎのようにし
て起こると思われる。すなわち、上記需要量が大幅に増
加すると、液面指示調節計３２の作動による液体窒素３
４の供給量の増加だけでは上記増加分に対応できずに、
通常であれば凝縮器２７ａに送られる窒素ガスが取出し
パイプ３７に流入し、凝縮器２７ａに送られる窒素ガス
の量が大幅に減少する。これにより、凝縮器２７ａで生
成される還流液の液量が大幅に減少し、精留塔２６の底
部に溜まる液体空気の液量も大幅に減少するため、膨脹
弁３１ａを通って分縮器２７に導入される気化液体空気
の量が大幅に減少する。その結果、還流液の液量が増々
減少する（凝縮器２７ａに送られる窒素ガスの量が増々
減少する）とともに、分縮器２７における液体空気の液
面が増々下がり、これにより精留塔２６内の窒素ガスの
量が大幅に増大する。このようにして、精留塔２６内の
窒素ガスの量が増大し続けると、精留塔２６内における
製品窒素ガスの供給圧力が増大し続け製品窒素ガスの取
出量が増大し続けてコントロール不能になると思われ
る。一方、上記需要量が大幅に減少すると、上記とは逆
に作用し、精留塔２６内の窒素ガスの量が減少し続け、
精留塔２６内における窒素ガスの供給圧力が減少し続け
てコントロール不能となると思われる。However, the one using the liquid level indicator controller 32 as described above is effective when the fluctuation of the demand amount is small (within the range of ± 5%). However, if it fluctuates significantly (within the above-mentioned maximum production amount), there is a problem that it cannot cope with this and control becomes impossible. This seems to occur as follows. That is, when the demand amount is significantly increased, the liquid nitrogen 3 due to the operation of the liquid level indicator controller 32
The above increase cannot be dealt with only by increasing the supply amount of 4.
Normally, the nitrogen gas sent to the condenser 27a flows into the extraction pipe 37, and the amount of nitrogen gas sent to the condenser 27a is greatly reduced. As a result, the amount of the reflux liquid generated in the condenser 27a is greatly reduced, and the amount of the liquid air accumulated at the bottom of the rectification column 26 is also significantly reduced. Therefore, the expansion valve 31a is passed through the partial condenser. The amount of vaporized liquid air introduced into 27 is significantly reduced. As a result, the liquid amount of the reflux liquid is reduced more and more (the amount of nitrogen gas sent to the condenser 27a is lessened), and the liquid level of the liquid air in the dephlegmator 27 is further lowered, which causes the rectification column 26. The amount of nitrogen gas inside will increase significantly. In this way, if the amount of nitrogen gas in the rectification column 26 continues to increase, the supply pressure of the product nitrogen gas in the rectification column 26 will continue to increase and the amount of product nitrogen gas taken out will continue to increase, making it uncontrollable. It seems to be. On the other hand, when the demand amount is significantly reduced, the above-mentioned effect is exerted, and the amount of nitrogen gas in the rectification column 26 continues to decrease,
It seems that the supply pressure of nitrogen gas in the rectification column 26 continues to decrease and becomes uncontrollable.
【０００９】そこで、図５の２点鎖線で示すように、メ
インパイプ３８に流量指示調節計４６により開閉制御さ
れる放出弁４７を設けるようにしたものがある。このも
のでは、製品窒素ガスの需要量が大幅に減少した場合に
は、これを流量指示調節計４６で検出して放出弁４７を
開弁し、余剰の製品窒素ガスを大気に放出することで上
記コントロール不能を防いでいる。しかしながら、この
ものでは、製品窒素ガスの需要量が窒素ガスの上記最大
生成量以下の範囲内で大幅に増加した場合に、有効でな
いという問題がある。しかも、製品窒素ガスを大気に放
出しなければならず、効率が悪いという問題がある。さ
らに、高価な流量指示調節計４６および放出弁４７が必
要になるという問題もある。Therefore, as shown by the two-dot chain line in FIG. 5, there is a main pipe 38 provided with a discharge valve 47 which is controlled to open and close by a flow rate indicator controller 46. In this case, when the demand amount of the product nitrogen gas is significantly reduced, it is detected by the flow rate instruction controller 46 and the discharge valve 47 is opened to discharge the surplus product nitrogen gas to the atmosphere. It prevents the above out of control. However, this product has a problem that it is not effective when the demand amount of the product nitrogen gas is significantly increased within the range of the maximum production amount of nitrogen gas or less. In addition, the product nitrogen gas must be released to the atmosphere, which is a problem of low efficiency. Further, there is a problem that an expensive flow rate indicator controller 46 and a discharge valve 47 are required.
【００１０】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、製品窒素ガスの需要量が大幅に変動した場合に
も適正な運転が行え、しかも、効率がよく、安価な高純
度窒素ガス製造方法およびそれに用いる装置の提供をそ
の目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is possible to perform proper operation even when the demand amount of product nitrogen gas fluctuates significantly, and moreover, it is efficient and inexpensive, and is highly pure nitrogen gas. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method and an apparatus used therefor.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、原料空気を空気圧縮手段により圧縮して
圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち
熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却
された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して
精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部
側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔
の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路
に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を
精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝
縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底
部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液
体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷と
して分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導
かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素
を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮
器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガ
ス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精
留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、こ
れを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化
液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降さ
せることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定さ
れた圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が
減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回っ
た際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出
路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の
圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させ
て上記設定された圧力値まで戻すようにした高純度窒素
ガス製造方法を第１の要旨とし、原料空気を空気圧縮手
段により圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手
段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去手段に
より除去したのち熱交換手段に通して超低温に冷却し、
この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔に投入し、そ
の一部を液化して精留塔の底部に溜め窒素のみを気体と
して精留塔の上部側に滞留させ、この滞留させた窒素ガ
スの一部を精留塔の上部側から取出し製品窒素ガスとし
て窒素ガス取出路に案内するとともに、上記滞留させた
窒素ガスの他部を精留塔の上部側から取出し精留塔の上
部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案
内し、精留塔の底部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器
で気化して気化液体空気とし、この気化液体空気を凝縮
器冷却用の寒冷として分縮器内に導き、この気化液体空
気で凝縮器内に導かれた窒素ガスを液化して液化窒素と
し、この液化窒素を圧縮空気液化用の還流液として精留
塔内に戻し、分縮器内の気化液体空気を放出路から外部
に放出する窒素ガス製造方法であって、製品窒素ガスの
需要量が増加し精留塔内の圧力が設定された圧力値を上
回った際には、これに連動して放出路からの気化液体空
気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させるこ
とにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定された圧
力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が減少し
精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回った際に
は、これに連動して放出路からの気化液体空気の放出量
を減少させて分縮器内の圧力を上昇させることにより精
留塔内の圧力を上昇させて上記設定された圧力値まで戻
すようにした高純度窒素ガス製造方法を第２の要旨と
し、外部より取入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、
この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸
ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経
た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交
換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化
して底部に溜め窒素のみを気体として上部側に滞留させ
る精留塔と、この精留塔の上部側に滞留させた窒素ガス
の一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガス取出路と、
上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器
と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガスの他部を
上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底部の貯溜液
体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器冷却用の寒
冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用膨脹器と、
上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液として精留塔内
に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空気を外部に
放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置であって、
精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力を検出
する圧力検出手段と、この圧力検出手段による検出結果
に基づいて放出路からの気化液体空気の放出量を制御す
る制御手段とを設け、製品窒素ガスの需要量が増加し上
記検出結果が設定された圧力値を上回る際には上記放出
量を増加させて分縮器内の圧力を下降させるように構成
し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記検出結果が上記
設定された圧力値を下回る際には上記放出量を減少させ
て分縮器内の圧力を上昇させるように構成した高純度窒
素ガス製造装置を第３の要旨とし、外部より取入れた空
気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手段によっ
て圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する
除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷
却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低温に冷
却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め窒素のみ
を気体として上部側に滞留させる精留塔と、この精留塔
の上部側に滞留させた窒素ガスの一部を製品窒素ガスと
して取出す窒素ガス取出路と、上記精留塔の上部に設け
られた凝縮器内蔵型の分縮器と、上記精留塔の上部側に
滞留させた窒素ガスの他部を上記凝縮器に案内する案内
路と、精留塔の底部の貯溜液体空気を気化して液体空気
としたのち凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器内に送
給する冷熱発生用膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化
窒素を還流液として精留塔内に戻す還流路と、上記分縮
器内の気化液体空気を外部に放出する放出路とを備えた
窒素ガス製造装置であって、精留塔内の圧力もしくは窒
素ガス取出路内の圧力に連動して放出路からの気化液体
空気の放出量を制御する制御手段とを設け、製品窒素ガ
スの需要量が増加し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガ
ス取出路内の圧力が設定された圧力値を上回る際には上
記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させるよう
に構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記精留塔内
の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力が上記設定され
た圧力値を下回る際には上記放出量を減少させて分縮器
内の圧力を上昇させるように構成した高純度窒素ガス製
造装置を第４の要旨とする。In order to achieve the above-mentioned object, the present invention is to compress raw material air by an air compressing means into compressed air, and pass the compressed air through a removing means to carbon dioxide gas in the compressed air. And water are removed by a removing means and then cooled to an ultra-low temperature through a heat exchange means, the compressed air cooled to the ultra-low temperature is introduced into a rectification column, and a part of it is liquefied to the bottom of the rectification column. Only the stored nitrogen is retained as a gas in the upper side of the rectification column, and a part of the retained nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification column and guided as a product nitrogen gas to the nitrogen gas extraction passage, and is retained as above. The other part of the nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification column and guided to the condenser of the condenser-equipped partial condenser provided at the upper part of the rectification column, and the stored liquid air at the bottom of the rectification column is removed. It is vaporized by an expander for cold heat generation into vaporized liquid air, The liquefied liquid air is introduced into the condenser as cold for cooling the condenser, and the nitrogen gas introduced into the condenser is liquefied into liquefied nitrogen by the vaporized liquid air, and this liquefied nitrogen is refluxed for compressed air liquefaction. A method for producing nitrogen gas in which the liquid gas is returned to the rectification column as a liquid and the vaporized liquid air in the dephlegmator is discharged to the outside from the discharge path.The demand amount of product nitrogen gas increases and the pressure in the rectification column is set When the pressure exceeds the specified pressure value, this is detected, and based on this detection result, the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge path is increased and the pressure in the dephlegmator is decreased to reduce the pressure in the fractionator. When the pressure in the rectification column falls below the set pressure value due to a decrease in the demand amount of product nitrogen gas, this is detected by lowering the internal pressure to return to the set pressure value. The amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage is reduced based on this detection result. The first essential point is a method for producing high-purity nitrogen gas in which the pressure in the rectification column is raised by increasing the pressure in the dephlegmator to return to the pressure value set above. Compressed by air compression means to compressed air, the compressed air is passed through the removal means to remove carbon dioxide gas and moisture in the compressed air by the removal means, and then passed through the heat exchange means to be cooled to an ultra low temperature,
The compressed air cooled to this ultra-low temperature is introduced into the rectification column, a part of it is liquefied and stored at the bottom of the rectification column, and only nitrogen is retained as gas in the upper part of the rectification column. A part of the gas is taken out from the upper side of the rectification tower and guided to the nitrogen gas take-out path as product nitrogen gas, and the other part of the above-mentioned retained nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification tower to the upper part of the rectification tower. Guided to the condenser of the provided condenser-type partial condenser, the stored liquid air at the bottom of the rectification column is vaporized by the expander for cold heat generation into vaporized liquid air, and the vaporized liquid air is condensed. As cold for cooling, it is introduced into the partial condenser, and the vaporized liquid air liquefies the nitrogen gas introduced into the condenser into liquefied nitrogen, and this liquefied nitrogen is used as reflux liquid for compressed air liquefaction in the rectification column. The nitrogen gas that releases the vaporized liquid air in the dephlegmator to the outside through the discharge passage. In the manufacturing method, when the demand amount of product nitrogen gas increases and the pressure in the rectification column exceeds the set pressure value, the discharge amount of vaporized liquid air from the discharge passage is linked with this. The pressure in the rectification column is decreased by increasing the pressure in the dephlegmator so that the pressure in the rectification column is returned to the preset pressure value, and the demand amount of product nitrogen gas decreases and the pressure in the rectification column decreases. When the pressure falls below the set pressure value, the pressure in the rectification column is increased by decreasing the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage and increasing the pressure in the partial condenser in conjunction with this. A second aspect of the present invention is a method for producing high-purity nitrogen gas in which the pressure is raised to return to the set pressure value, and air compression means for compressing air taken in from the outside,
Removal means for removing carbon dioxide gas and water in the compressed air compressed by the air compression means, heat exchange means for cooling the compressed air passed through the removal means to an ultralow temperature, and cooling to an ultralow temperature by the heat exchange means. A rectification column that liquefies a part of the compressed air and stores it at the bottom, and only nitrogen stays at the top as a gas, and a part of the nitrogen gas that stays at the top of this rectification column is taken out as product nitrogen gas. A nitrogen gas outlet,
A condenser built-in type condenser provided in the upper part of the rectification column, a guide path for guiding the other part of the nitrogen gas accumulated on the upper side of the rectification column to the condenser, and the rectification column An expander for generating cold heat, which is supplied to the inside of the partial condenser as cold for cooling the condenser after vaporizing the stored liquid air at the bottom of the to form liquid air,
A nitrogen gas production apparatus comprising: a reflux passage for returning liquefied nitrogen produced in the condenser as a reflux liquid into a rectification column; and a discharge passage for discharging vaporized liquid air in the partial condenser to the outside. ,
A pressure detecting means for detecting the pressure in the rectification column or the pressure in the nitrogen gas take-out passage, and a control means for controlling the amount of vaporized liquid air released from the discharge passage based on the detection result of the pressure detecting means are provided. When the demand amount of product nitrogen gas increases and the detection result exceeds the set pressure value, the discharge amount is increased to lower the pressure in the dephlegmator. A third aspect of the present invention is a high-purity nitrogen gas production apparatus configured to decrease the amount of discharge and increase the pressure in the partial condenser when the amount of gas decreases and the detection result falls below the set pressure value. And, an air compression means for compressing the air taken in from the outside, a removal means for removing carbon dioxide gas and moisture in the compressed air compressed by the air compression means, and the compressed air passed through this removal means is cooled to an ultralow temperature. Heat exchange means , A rectification column that liquefies a part of the compressed air cooled to an ultra-low temperature by this heat exchange means and stores it in the bottom part, and only nitrogen stays in the upper part as a gas, and nitrogen that stays in the upper part of this rectification column. A nitrogen gas take-out path for taking out a part of the gas as product nitrogen gas, a condenser built-in type dephlegmator provided at the upper part of the rectification tower, and a nitrogen gas accumulated at the upper side of the rectification tower. A guide path for guiding the other part to the condenser, and a cold heat generator that evaporates the liquid air stored in the bottom of the rectification column into liquid air and then sends it as cold for cooling the condenser into the partial condenser. Nitrogen gas production provided with an expander, a reflux passage for returning the liquefied nitrogen produced in the condenser as a reflux liquid into the rectification column, and a discharge passage for discharging the vaporized liquid air in the partial condenser to the outside. A device that discharges pressure in conjunction with the pressure in the rectification column or the pressure in the nitrogen gas extraction passage. A control means for controlling the amount of vaporized liquid air released from the passage is provided, and the demand amount of product nitrogen gas increases and the pressure in the rectification column or the pressure in the nitrogen gas extraction passage exceeds the set pressure value. In this case, the discharge amount is increased to decrease the pressure in the partial condenser, the demand amount of the product nitrogen gas is decreased, and the pressure in the rectification column or the pressure in the nitrogen gas take-out path is A fourth aspect of the present invention is a high-purity nitrogen gas production apparatus configured to decrease the amount of discharge and increase the pressure in the partial condenser when the pressure falls below a set pressure value.
【００１２】[0012]
【作用】すなわち、本発明者らは、高価な製品窒素ガス
を大気に放出させることなく、かつ需要量の大幅な変動
にも対応することのできる方法について一連の研究を重
ねた。その結果、精留塔内の圧力、すなわち、窒素ガス
の供給圧力は、精留塔への圧縮空気供給量と精留塔内で
の窒素ガス生成量と分縮器内の圧力によって決定される
ことに着目し、分縮器から放出される気化液体空気の放
出量を制御することにより分縮器内の圧力を制御する
と、精留塔内の圧力を制御できて精留塔内における製品
窒素ガスの供給圧力を一定に調節でき、その結果、精留
塔のバランスを崩すことなく、需要家の必要とする使用
量のみを発生させることができるのではないかと想起
し、本発明に到達した。すなわち、製品窒素ガスの需要
量が変動した場合には、精留塔内に生じた圧力変動を検
出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化液体空
気の放出量を増減させて分縮器内の圧力を調節し、これ
により精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻すように
している。これを製品窒素ガスの需要量が大きく増加し
た場合で説明すると、この場合には、案内路を通って凝
縮器に導入される窒素ガス量が大幅に減少するため、凝
縮器で生成される還流液の液量が大幅に減少し、その結
果、精留塔内の圧力（製品窒素ガスの供給圧力）が増大
し、精留塔内の圧力が設定された圧力値を上回るように
なる。本発明では、精留塔内の圧力が設定された圧力値
を上回ったとき、これを検出し、この検出結果に基づい
て（もしくはこれに連動して）放出路からの気化液体空
気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させる。
これにより、分縮器内の液体空気の温度が下降して凝縮
器内で生成される還流液の液量が増加する。その結果、
凝縮器に送られる窒素ガスの量が増加，回復するととも
に、精留塔内の底部に溜まる液体空気の液量も増加，回
復し、これに伴い分縮器に導入される気化液体空気の量
も増加，回復する。これにより、精留塔内の窒素ガスの
生成量が適正に調節され精留塔内の圧力が上記設定され
た圧力値まで戻るようになる。一方、製品窒素ガスの需
要量が大きく減少した場合には、上記と逆に作用し、精
留塔内での窒素ガスの生成量が適正に調節されて精留塔
内の圧力が上記設定された圧力値まで戻るようになる。That is, the present inventors have carried out a series of researches on a method capable of dealing with a large fluctuation of the demand amount without releasing the expensive product nitrogen gas to the atmosphere. As a result, the pressure in the rectification column, that is, the supply pressure of nitrogen gas is determined by the compressed air supply amount to the rectification column, the nitrogen gas production amount in the rectification column, and the pressure in the partial condenser. Focusing on this point, if the pressure in the dephlegmator is controlled by controlling the amount of vaporized liquid air discharged from the dephlegmator, the pressure in the rectification column can be controlled and the product nitrogen in the rectification column can be controlled. The present invention has been reached by recalling that the gas supply pressure can be adjusted to a constant value, and as a result, it is possible to generate only the amount of use required by the customer without disturbing the balance of the rectification column. . That is, when the demand amount of the product nitrogen gas fluctuates, the pressure fluctuation generated in the rectification column is detected, and the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage is increased or decreased based on the detection result to perform partial decompression. The pressure in the vessel is adjusted so that the pressure in the rectification column is returned to the set pressure value. This will be explained in the case where the demand amount of product nitrogen gas is greatly increased. In this case, the amount of nitrogen gas introduced into the condenser through the guide passage is greatly reduced, and therefore, the reflux gas generated in the condenser is reduced. The liquid amount of the liquid is greatly reduced, and as a result, the pressure in the rectification column (supply pressure of product nitrogen gas) increases, and the pressure in the rectification column exceeds the set pressure value. In the present invention, when the pressure in the rectification column exceeds the set pressure value, this is detected, and based on the detection result (or in conjunction with this), the discharge amount of vaporized liquid air from the discharge passage. To decrease the pressure in the dephlegmator.
As a result, the temperature of the liquid air in the dephlegmator decreases and the amount of reflux liquid generated in the condenser increases. as a result,
As the amount of nitrogen gas sent to the condenser increases and recovers, the amount of liquid air that accumulates at the bottom of the rectification column also increases and recovers, and the amount of vaporized liquid air that is introduced into the dephlegmator accordingly. Also increases and recovers. As a result, the amount of nitrogen gas produced in the rectification column is properly adjusted and the pressure in the rectification column returns to the pressure value set above. On the other hand, when the demand amount of product nitrogen gas is greatly reduced, it works in the opposite way to the above, the production amount of nitrogen gas in the rectification column is properly adjusted and the pressure in the rectification column is set to the above. It will return to the pressure value.
【００１３】上記のように、本発明の高純度窒素ガス製
造方法では、製品窒素ガスの需要量の変動に応じて精留
塔内での窒素ガスの生成量を制御することができ、その
ために、従来例のように余剰分の製品窒素ガスを排出す
る必要がなく、無駄のない運転が可能となる。また、従
来例では必要であった放出弁４７やこれを制御する流量
指示調節計４６が不要であり、安価である。また、精留
塔内の圧力変化に連動して放出路からの気化液体空気の
放出量を制御して、精留塔内の圧力を設定された圧力値
に戻るように調節した場合には、圧力検出手段が不要に
なり、さらに安価になる。また、高純度窒素ガス製造装
置では、上記方法を容易に実施することができる。As described above, in the method for producing high-purity nitrogen gas according to the present invention, the production amount of nitrogen gas in the rectification column can be controlled according to the fluctuation of the demand amount of product nitrogen gas. As in the conventional example, it is not necessary to discharge the excess product nitrogen gas, and it is possible to operate without waste. Further, the discharge valve 47 and the flow rate indicator controller 46 for controlling the discharge valve 47, which are required in the conventional example, are unnecessary, and the cost is low. In addition, when the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage is controlled in conjunction with the pressure change in the rectification column, the pressure in the rectification column is adjusted to return to the set pressure value. The pressure detecting means is unnecessary, and the cost is further reduced. Further, in the high-purity nitrogen gas production device, the above method can be easily carried out.
【００１４】また、本発明の高純度窒素ガス製造方法に
おいて、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流量が増加し
た際には、空気圧縮手段から取り入れる原料空気量を増
加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガス流
量が減少した際には、空気圧縮手段から取り入れる原料
空気量を減少させるようにした場合には、製品窒素ガス
の需要量の変動に応じて原料空気の取入れ量を変化させ
ることができる。このため、需要量が増減した場合に
も、それに応じて空気圧縮手段の運転を自動的に制御す
ることができるようになり、電力原単位を減少させるこ
とができるようになる。Further, in the high-purity nitrogen gas production method of the present invention, when the product nitrogen gas flow rate in the nitrogen gas extraction passage increases, the amount of raw material air taken in from the air compression means is increased so that the nitrogen gas is taken out. When the amount of raw material air taken in from the air compression unit is reduced when the flow rate of product nitrogen gas in the road is reduced, the amount of raw material air taken in is changed according to fluctuations in the demand amount of product nitrogen gas. Can be made. Therefore, even if the demand amount increases or decreases, it is possible to automatically control the operation of the air compressing unit according to the increase or decrease, and it is possible to reduce the power consumption rate.
【００１５】つぎに、本発明を実施例にもとづいて詳し
く説明する。Next, the present invention will be described in detail based on examples.
【００１６】[0016]
【実施例】図１は本発明の一実施例の構成図である。こ
の窒素ガス製造装置は、基本的には図５の構成と同様で
あり、同様の部分には同じ符号を付している。この装置
では、メインパイプ３８に第１の圧力指示調節計１が設
けられているとともに、分縮器２７に第２の圧力指示調
節計２が設けられており、放出パイプ３９に、上記第１
および第２の圧力指示調節計１，２の作動により電気信
号で制御される圧力調節弁３が設けられている。そし
て、上記第１の圧力指示調節計１でメインパイプ３８内
の製品窒素ガスの圧力（すなわち、精留塔２６内の圧
力）を検出し、この検出結果に基づき圧力調節弁３の開
度を調節し、分縮器２７内の気化液体空気の放出量を増
減することによって、分縮器２７内の圧力を調節すると
ともに、分縮器２７内の（実際の）圧力を第２の圧力指
示調節計２で検出して、この検出結果を圧力指示調節弁
３にフィードバックしてその開度を微調節することによ
り、分縮器２７の圧力を正確に調節するようにしてい
る。FIG. 1 is a block diagram of one embodiment of the present invention. This nitrogen gas manufacturing apparatus is basically the same as the configuration of FIG. 5, and the same parts are denoted by the same reference numerals. In this device, the main pipe 38 is provided with the first pressure indicating controller 1, the decompressor 27 is provided with the second pressure indicating controller 2, and the discharge pipe 39 is provided with the first pressure indicating controller 1.
Further, a pressure control valve 3 controlled by an electric signal by the operation of the second pressure indicating controllers 1 and 2 is provided. Then, the pressure of the product nitrogen gas in the main pipe 38 (that is, the pressure in the rectification column 26) is detected by the first pressure indicating controller 1, and the opening degree of the pressure adjusting valve 3 is determined based on the detection result. The pressure in the dephlegmator 27 is adjusted by increasing and decreasing the discharge amount of the vaporized liquid air in the dephlegmator 27, and the (actual) pressure in the dephlegmator 27 is adjusted to the second pressure indication. The pressure detected by the controller 2 is fed back to the pressure indicating control valve 3 and the opening thereof is finely adjusted to accurately adjust the pressure of the decompressor 27.
【００１７】上記構成において、製品窒素ガスの需要量
が（精留塔２６内で生成される窒素ガスの最大生成量の
範囲内で）大きく増加した場合には、メインパイプ３８
内の圧力は、一時的に減少するものの、そののち、第１
の還流液パイプ２８ａに流入する窒素ガス量が大幅に減
少することから還流液の液量も大幅に減少し、精留塔２
６内の圧力が上昇する。そして、この圧力が設定された
圧力値を上回ると、これをメインパイプ３８の圧力指示
調節計１で検出し、この検出結果に基づいて圧力調節弁
３の開度を大きくし分縮器２７内の気化液体空気の大気
への放出量を増加させ、分縮器２７内の圧力を下降させ
る。その結果、分縮器２７内の温度が下降し、凝縮器２
７ａ内で液化する窒素ガスの量が増加して還流液の液量
が増加する。このため、精留塔２６内での窒素ガスの生
成量が減少し、精留塔２６内の圧力が下降し、上記設定
された圧力値まで戻る。一方、製品窒素ガスの需要量が
減少した場合には、上記とは逆に作用する。それ以外
は、図５に示す従来例と同様に作用する。In the above configuration, when the demand amount of the product nitrogen gas is greatly increased (within the maximum production amount of nitrogen gas produced in the rectification column 26), the main pipe 38 is used.
Although the internal pressure temporarily decreases, after that, the first
Since the amount of nitrogen gas flowing into the reflux liquid pipe 28a of No. 2 is greatly reduced, the amount of the reflux liquid is also greatly reduced.
The pressure in 6 rises. Then, when this pressure exceeds the set pressure value, this is detected by the pressure indicating controller 1 of the main pipe 38, and the opening degree of the pressure adjusting valve 3 is increased based on the detection result to increase the pressure inside the decompressor 27. The amount of vaporized liquid air is released to the atmosphere, and the pressure in the partial condenser 27 is lowered. As a result, the temperature inside the dephlegmator 27 drops and the condenser 2
The amount of liquefied nitrogen gas in 7a increases and the amount of the reflux liquid increases. Therefore, the amount of nitrogen gas produced in the rectification column 26 decreases, the pressure in the rectification column 26 decreases, and the pressure returns to the set pressure value. On the other hand, when the demand amount of the product nitrogen gas is reduced, the above operation is performed in reverse. Other than that, it operates similarly to the conventional example shown in FIG.
【００１８】このように、この実施例の窒素ガス製造方
法では、メインパイプ３８内の圧力変化を検出し、その
検出結果にしたがって分縮器２７内の圧力を変化させ精
留塔２６内の圧力を設定された圧力値に保持するように
している。これにより、製品窒素ガスの需要量に大幅な
変動があった場合にも、使用量に見合った必要量だけ精
留塔２６内で窒素ガスを生成させるようにコントロール
することができるようになる。したがって、従来例のよ
うに余剰の製品窒素ガスを排出する必要がなく無駄のな
い運転ができるようになるとともに、高価な流量指示調
節計４６および放出弁４７が不要になる。As described above, in the nitrogen gas manufacturing method of this embodiment, the pressure change in the main pipe 38 is detected, and the pressure in the partial condenser 27 is changed in accordance with the detected result to change the pressure in the rectification column 26. Is held at the set pressure value. As a result, even when the demand amount of the product nitrogen gas varies greatly, it is possible to control so that the required amount of nitrogen gas corresponding to the amount used can generate nitrogen gas in the rectification column 26. Therefore, unlike the conventional example, it is not necessary to discharge the surplus product nitrogen gas and the operation can be performed without waste, and the expensive flow rate indicator controller 46 and the discharge valve 47 are not required.
【００１９】図２は本発明の他の実施例の構成図であ
る。このものでは、２台の空気圧縮機４ａ，４ｂを設
け、それぞれ原料空気供給弁５ａ，５ｂを介してパイプ
７に連結し、このパイプ７を吸着塔２２に連結してい
る。これら両空気圧縮機４ａ，４ｂのうち一方の空気圧
縮機４ｂは、他方の空気圧縮機４ａよりも容量が小さく
消費電力の低いものを用いている。一方、メインパイプ
３８に製品窒素ガス流量指示計６を設けるとともに、圧
縮空気供給パイプ２３に原料空気流量指示調節計８を設
けている。そして、上記製品窒素ガス流量指示計６によ
り、メインパイプ３８の製品窒素ガス流量の増減を検出
し、その検出結果に基づいて、運転する空気圧縮機４
ａ，４ｂ、原料空気供給弁５ａ，５ｂの選択をするとと
もに、原料空気流量指示調節計８で実際の流量を検出し
て、この検出結果を原料空気調節弁５ａ，５ｂにフィー
ドバックしてその開度を微調節することにより原料空気
の流量を正確に調節するようにしている。すなわち、製
品窒素ガスが通常の需要量を保っているときには、２台
の空気圧縮機４ａ，４ｂを使用している。製品窒素ガス
の需要量が減少すると、メインパイプ３８の製品窒素ガ
スの流量が減少するため、この製品窒素ガスの流量があ
る程度まで減少したときに、これを製品窒素ガス流量指
示計６で検出し、この検出結果に基づいて一方の空気圧
縮機４ｂを停止するようにしている。製品窒素ガスの需
要量が通常程度に回復したときは、上記と逆に作用し、
上記停止していた空気圧縮機４ｂを再度運転し、２台空
気圧縮機４ａ，４ｂを使用する。これにより、製品窒素
ガスの需要量が減少した場合には、消費電力を低くする
ことができ、電力原単位を低減させることができ、低コ
ストでの運転が可能になる。それ以外の部分は、図１に
示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付し
ている。なお、この実施例では、空気圧縮機４ａ，４ｂ
を２個用いているが、これに限定するものではなく、３
個以上用いてもよい。FIG. 2 is a block diagram of another embodiment of the present invention. In this structure, two air compressors 4a and 4b are provided, and are connected to a pipe 7 via raw material air supply valves 5a and 5b, respectively, and the pipe 7 is connected to an adsorption tower 22. One of the air compressors 4a and 4b is used as one air compressor 4b, which has a smaller capacity and consumes less power than the other air compressor 4a. On the other hand, the main pipe 38 is provided with the product nitrogen gas flow rate indicator 6, and the compressed air supply pipe 23 is provided with the raw material air flow rate instruction controller 8. Then, the product nitrogen gas flow rate indicator 6 detects an increase or decrease in the product nitrogen gas flow rate of the main pipe 38, and the air compressor 4 to be operated based on the detection result.
a, 4b and raw material air supply valves 5a, 5b are selected, the actual flow rate is detected by the raw material air flow rate indicating controller 8, and the detection result is fed back to the raw material air regulating valves 5a, 5b to open it. The flow rate of the raw material air is accurately adjusted by finely adjusting the degree. That is, the two air compressors 4a and 4b are used when the product nitrogen gas maintains the usual demand amount. When the demand amount of the product nitrogen gas decreases, the flow rate of the product nitrogen gas in the main pipe 38 decreases. Therefore, when the flow rate of the product nitrogen gas decreases to a certain extent, this is detected by the product nitrogen gas flow rate indicator 6. The one air compressor 4b is stopped based on the detection result. When the demand for product nitrogen gas recovers to a normal level, it works in reverse.
The stopped air compressor 4b is operated again, and the two air compressors 4a and 4b are used. As a result, when the demand amount of the product nitrogen gas is reduced, it is possible to reduce the power consumption, reduce the power consumption rate, and operate at low cost. The other parts are the same as those shown in FIG. 1, and the same parts are denoted by the same reference numerals. In this embodiment, the air compressors 4a and 4b are
2 are used, but not limited to this, 3
You may use more than one piece.
【００２０】図３は本発明のさらに他の実施例の構成図
である。この実施例では、空気圧縮機９としてレシプロ
式のものを用い、このレシプロ式空気圧縮機９にインバ
ータ１０が設けられている。一方、メインパイプ３８に
製品窒素ガス流量指示調節計１１を設けるとともに、圧
縮空気供給パイプ２３に原料空気流量指示調節計１２を
設けている。そして、上記製品窒素ガス流量指示調節計
１１により、メインパイプ３８の製品窒素ガス流量の増
減を検出し、この検出結果に基づいてインバータ１０を
調節しレシプロ式空気圧縮機９の回転数を変化させるこ
とによって、原料空気の供給量を調節するとともに、圧
縮空気供給パイプ２３の（実際の）流量を原料空気流量
指示調節計１２で検出して、この検出結果をインバータ
１０にフィードバックしてこれを微調節することにより
原料空気の供給量を正確に調節するようにしている。こ
れにより、製品窒素ガスの需要量に対応して原料空気の
供給量を無段階に調節することができ、電力原単位をさ
らに低減させることができるようになる。なお、この実
施例において、レシプロ式空気圧縮機９に代えてスクリ
ュー式空気圧縮機も使用可能である。また、ターボ式空
気圧縮機を使用する場合には、空気圧縮機の空気取入口
の前部にバルブを設けることが望ましい。それ以外の部
分は、図１に示すものと同様であり、同様の部分には同
じ符号を付している。FIG. 3 is a block diagram of still another embodiment of the present invention. In this embodiment, a reciprocating type air compressor 9 is used, and the reciprocating type air compressor 9 is provided with an inverter 10. On the other hand, the main pipe 38 is provided with the product nitrogen gas flow rate instruction controller 11, and the compressed air supply pipe 23 is provided with the raw material air flow rate instruction controller 12. Then, the product nitrogen gas flow rate instruction controller 11 detects an increase or decrease in the product nitrogen gas flow rate of the main pipe 38, and adjusts the inverter 10 based on the detection result to change the rotation speed of the reciprocating air compressor 9. Thus, the feed rate of the raw material air is adjusted, the (actual) flow rate of the compressed air supply pipe 23 is detected by the raw material air flow rate indicating controller 12, and the detection result is fed back to the inverter 10 to finely control it. By adjusting it, the supply amount of the raw material air is accurately adjusted. As a result, the supply amount of the raw material air can be steplessly adjusted according to the demand amount of the product nitrogen gas, and the power consumption rate can be further reduced. In this embodiment, a screw type air compressor may be used instead of the reciprocating type air compressor 9. When using a turbo air compressor, it is desirable to provide a valve in front of the air intake of the air compressor. The other parts are the same as those shown in FIG. 1, and the same parts are denoted by the same reference numerals.
【００２１】図４は本発明のさらにその他の実施例の構
成図である。このものでは、放出パイプ３９に圧力調節
弁１３を設けるとともに、メインパイプ３８と圧力調節
弁１３の作動制御部（図示せず）とを連結するパイプ１
４にパイロット式減圧弁１５を設けている。そして、メ
インパイプ３８内の圧力をパイロット式減圧弁１５によ
り減圧して圧力調節弁１３の作動制御部に送り、この空
気信号に連動して圧力調節弁１３を作動させるようにし
ている。この実施例では、圧力指示調節計が不要であ
り、装置がさらに安価になる。それ以外の部分は、図１
に示すものと同様であり、同様の部分には同じ符号を付
している。FIG. 4 is a block diagram of still another embodiment of the present invention. In this structure, the pressure control valve 13 is provided on the discharge pipe 39, and the pipe 1 that connects the main pipe 38 and the operation control unit (not shown) of the pressure control valve 13 to each other.
4 is provided with a pilot type pressure reducing valve 15. Then, the pressure inside the main pipe 38 is reduced by the pilot pressure reducing valve 15 and sent to the operation control section of the pressure adjusting valve 13, and the pressure adjusting valve 13 is operated in conjunction with this air signal. In this embodiment, a pressure indicating controller is not needed and the device is even cheaper. The other parts are shown in Fig. 1.
The same parts as those shown in FIG.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上のように、本発明の高純度窒素ガス
製造装置によれば、製品窒素ガスの需要量の変動に応じ
て精留塔内での窒素ガスの生成量を制御することができ
るため、従来例のように余剰分の製品窒素ガスを排出す
る必要がなく、無駄のない運転が可能となる。また、従
来例では必要であった放出弁やこれを制御する流量調節
弁が不要であり、安価である。また、精留塔内の圧力変
化に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制御
して、精留塔内の圧力を設定された圧力値に戻るように
調節した場合には、圧力検出手段が不要になり、さらに
安価になる。また、本発明の高純度窒素ガス製造装置で
は、上記方法を容易に実施することができる。As described above, according to the high-purity nitrogen gas producing apparatus of the present invention, the production amount of nitrogen gas in the rectification column can be controlled according to the fluctuation of the demand amount of product nitrogen gas. Therefore, unlike the conventional example, it is not necessary to discharge the excess product nitrogen gas, and it is possible to operate without waste. Further, the discharge valve and the flow rate control valve for controlling the discharge valve, which are required in the conventional example, are not required, and the cost is low. In addition, when the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage is controlled in conjunction with the pressure change in the rectification column, the pressure in the rectification column is adjusted to return to the set pressure value. The pressure detecting means is unnecessary, and the cost is further reduced. Further, in the high-purity nitrogen gas production apparatus of the present invention, the above method can be easily carried out.
【図１】本発明の一実施例の構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of an embodiment of the present invention.
【図２】他の実施例の構成図である。FIG. 2 is a configuration diagram of another embodiment.
【図３】その他の実施例の構成図である。FIG. 3 is a configuration diagram of another embodiment.
【図４】さらにその他の実施例の構成図である。FIG. 4 is a configuration diagram of still another embodiment.
【図５】従来例の構成図である。FIG. 5 is a configuration diagram of a conventional example.
２６ 精留塔 ２７ 分縮器 ３９ 放出パイプ 26 rectification tower 27 dephlegmator 39 discharge pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菊地 延尚 大阪府堺市築港新町２丁６番40 大同ほく さん株式会社技術本部堺研究所内 (72)発明者 中山 将行 大阪府堺市築港新町２丁６番40 大同ほく さん株式会社技術本部堺研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Nobuhisa Kikuchi 2-6-40 Shincho Shinmachi, Sakai City, Osaka Prefecture Daido Hokusan Co., Ltd., Sakai Research Institute, Technical Headquarters (72) Inventor Masayuki Nakayama Chikko, Sakai City, Osaka Prefecture 2-6-40 Shinmachi Daido Hokusan Technology Headquarters Sakai Research Center
Claims (6)
圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち
熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却
された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して
精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部
側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔
の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路
に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を
精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝
縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底
部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液
体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷と
して分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導
かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素
を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮
器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガ
ス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精
留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、こ
れを検出し、この検出結果に基づいて放出路からの気化
液体空気の放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降さ
せることにより精留塔内の圧力を下降させて上記設定さ
れた圧力値まで戻すようにし、製品窒素ガスの需要量が
減少し精留塔内の圧力が上記設定された圧力値を下回っ
た際には、これを検出し、この検出結果に基づいて放出
路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮器内の
圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上昇させ
て上記設定された圧力値まで戻すようにしたことを特徴
とする高純度窒素ガス製造方法。1. The raw material air is compressed by air compression means to obtain compressed air, and the compressed air is passed through a removing means to remove carbon dioxide gas and moisture in the compressed air by the removing means, and then passed through a heat exchanging means. Cool to ultra-low temperature, put the compressed air cooled to this ultra-low temperature into the rectification column, liquefy a part of it and store it at the bottom of the rectification column, and store only nitrogen as gas in the upper part of the rectification column, A part of this retained nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification column and guided as a product nitrogen gas to the nitrogen gas extraction path, and the other part of the retained nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification column and refined. Guided to the condenser of the condenser built-in type condenser provided in the upper part of the distillation column, the stored liquid air at the bottom of the rectification column is vaporized by the expander for cold heat generation into vaporized liquid air, and this vaporization is performed. Guide the liquid air into the condenser as cold for cooling the condenser. , The nitrogen gas introduced into the condenser by this vaporized liquid air is liquefied into liquefied nitrogen, and this liquefied nitrogen is returned to the rectification column as a reflux liquid for compressed air liquefaction, and vaporized liquid air in the dephlegmator is Is a method for producing nitrogen gas that is discharged to the outside from the discharge path, and when the demand amount of product nitrogen gas increases and the pressure in the rectification column exceeds the set pressure value, this is detected, Based on the detection result, the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage is increased to lower the pressure in the dephlegmator to lower the pressure in the rectification column to return to the pressure value set above. When the demand amount of product nitrogen gas decreases and the pressure in the rectification column falls below the pressure value set above, it is detected and based on this detection result, the vaporized liquid air is discharged from the discharge passage. Inside the rectification column by decreasing the volume and increasing the pressure in the partial condenser High purity nitrogen gas production method characterized by raising the pressure was returned to the set pressure value.
圧縮空気とし、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去手段により除去したのち
熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に冷却
された圧縮空気を精留塔に投入し、その一部を液化して
精留塔の底部に溜め窒素のみを気体として精留塔の上部
側に滞留させ、この滞留させた窒素ガスの一部を精留塔
の上部側から取出し製品窒素ガスとして窒素ガス取出路
に案内するとともに、上記滞留させた窒素ガスの他部を
精留塔の上部側から取出し精留塔の上部に設けられた凝
縮器内蔵型の分縮器の上記凝縮器に案内し、精留塔の底
部の貯溜液体空気を冷熱発生用膨脹器で気化して気化液
体空気とし、この気化液体空気を凝縮器冷却用の寒冷と
して分縮器内に導き、この気化液体空気で凝縮器内に導
かれた窒素ガスを液化して液化窒素とし、この液化窒素
を圧縮空気液化用の還流液として精留塔内に戻し、分縮
器内の気化液体空気を放出路から外部に放出する窒素ガ
ス製造方法であって、製品窒素ガスの需要量が増加し精
留塔内の圧力が設定された圧力値を上回った際には、こ
れに連動して放出路からの気化液体空気の放出量を増加
させて分縮器内の圧力を下降させることにより精留塔内
の圧力を下降させて上記設定された圧力値まで戻すよう
にし、製品窒素ガスの需要量が減少し精留塔内の圧力が
上記設定された圧力値を下回った際には、これに連動し
て放出路からの気化液体空気の放出量を減少させて分縮
器内の圧力を上昇させることにより精留塔内の圧力を上
昇させて上記設定された圧力値まで戻すようにしたこと
を特徴とする高純度窒素ガス製造方法。2. The raw material air is compressed by air compression means to obtain compressed air, and the compressed air is passed through a removing means to remove carbon dioxide gas and moisture in the compressed air by the removing means, and then passed through a heat exchange means. Cool to ultra-low temperature, put the compressed air cooled to this ultra-low temperature into the rectification column, liquefy a part of it and store it at the bottom of the rectification column, and store only nitrogen as gas in the upper part of the rectification column, A part of this retained nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification column and guided as a product nitrogen gas to the nitrogen gas extraction path, and the other part of the retained nitrogen gas is taken out from the upper side of the rectification column and refined. Guided to the condenser of the condenser built-in type condenser provided in the upper part of the distillation column, the stored liquid air at the bottom of the rectification column is vaporized by the expander for cold heat generation into vaporized liquid air, and this vaporization is performed. Guide the liquid air into the condenser as cold for cooling the condenser. , The nitrogen gas introduced into the condenser by this vaporized liquid air is liquefied into liquefied nitrogen, and this liquefied nitrogen is returned to the rectification column as a reflux liquid for compressed air liquefaction, and vaporized liquid air in the dephlegmator is Is a method for producing nitrogen gas that is discharged to the outside from the discharge path, and when the demand amount of product nitrogen gas increases and the pressure in the rectification column exceeds the set pressure value, the gas is discharged in conjunction with this. The amount of vaporized liquid air discharged from the channel is increased to lower the pressure in the dephlegmator to lower the pressure in the rectification column to return to the set pressure value, and the demand for product nitrogen gas When the amount decreases and the pressure in the rectification column falls below the pressure value set above, the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge path is reduced in conjunction with this to reduce the pressure in the dephlegmator. By raising the pressure, the pressure in the rectification column is raised and returned to the pressure value set above. High purity nitrogen gas production method is characterized in that as.
増加した際には、空気圧縮手段から取入れる原料空気量
を増加させるようにし、窒素ガス取出路内の製品窒素ガ
ス流量が減少した際には、空気圧縮手段から取入れる原
料空気量を減少させるようにした請求項１または２記載
の高純度窒素ガス製造方法。3. When the product nitrogen gas flow rate in the nitrogen gas extraction passage increases, the amount of raw material air taken in from the air compression means is increased, and the product nitrogen gas flow rate in the nitrogen gas extraction passage decreases. At this time, the method for producing high-purity nitrogen gas according to claim 1 or 2, wherein the amount of raw material air taken in from the air compression means is reduced.
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留さ
せた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガ
ス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵
型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガ
スの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底
部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器
冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用
膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液とし
て精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空
気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置
であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の
圧力を検出する圧力検出手段と、この圧力検出手段によ
る検出結果に基づいて放出路からの気化液体空気の放出
量を制御する制御手段とを設け、製品窒素ガスの需要量
が増加し上記検出結果が設定された圧力値を上回る際に
は上記放出量を増加させて分縮器内の圧力を下降させる
ように構成し、製品窒素ガスの需要量が減少し上記検出
結果が上記設定された圧力値を下回る際には上記放出量
を減少させて分縮器内の圧力を上昇させるように構成し
たことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。4. An air compression means for compressing air taken in from the outside, a removal means for removing carbon dioxide gas and moisture in the compressed air compressed by the air compression means, and compressed air that has passed through this removal means. A heat exchange means for cooling to an ultra low temperature, a rectification tower for liquefying a part of the compressed air cooled to an ultra low temperature by this heat exchange means and storing it in the bottom portion, and only nitrogen is retained in the upper side as a gas, and this rectification tower Nitrogen gas take-out path for taking out a part of the nitrogen gas accumulated in the upper part of the product nitrogen gas as a product nitrogen gas, a condenser built-in partial condenser provided in the upper part of the rectification tower, and an upper part of the rectification tower A guide path for guiding the other part of the nitrogen gas accumulated on the side to the condenser, and the decompressor as cold for cooling the condenser after vaporizing the liquid air stored at the bottom of the rectification column to liquid air. An expander for cold heat generation to be fed into the A nitrogen gas production apparatus comprising a reflux passage for returning the liquefied nitrogen produced in the inside of the rectification tower as a reflux liquid, and a discharge passage for discharging the vaporized liquid air in the dephlegmator to the outside. The pressure detection means for detecting the pressure in the tower or the pressure in the nitrogen gas extraction passage, and the control means for controlling the discharge amount of the vaporized liquid air from the discharge passage based on the detection result by this pressure detection means are provided. When the demand amount of nitrogen gas increases and the detection result exceeds the set pressure value, the discharge amount is increased to lower the pressure in the partial condenser, and the demand amount of product nitrogen gas is A high-purity nitrogen gas production apparatus, which is configured to decrease the discharge amount and increase the pressure in the dephlegmator when the detection result decreases and the detection result falls below the set pressure value.
縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空
気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除
去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段
と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気
の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部
側に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部側に滞留さ
せた窒素ガスの一部を製品窒素ガスとして取出す窒素ガ
ス取出路と、上記精留塔の上部に設けられた凝縮器内蔵
型の分縮器と、上記精留塔の上部側に滞留させた窒素ガ
スの他部を上記凝縮器に案内する案内路と、精留塔の底
部の貯溜液体空気を気化して液体空気としたのち凝縮器
冷却用の寒冷として上記分縮器内に送給する冷熱発生用
膨脹器と、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液とし
て精留塔内に戻す還流路と、上記分縮器内の気化液体空
気を外部に放出する放出路とを備えた窒素ガス製造装置
であって、精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の
圧力に連動して放出路からの気化液体空気の放出量を制
御する制御手段とを設け、製品窒素ガスの需要量が増加
し上記精留塔内の圧力もしくは窒素ガス取出路内の圧力
が設定された圧力値を上回る際には上記放出量を増加さ
せて分縮器内の圧力を下降させるように構成し、製品窒
素ガスの需要量が減少し上記精留塔内の圧力もしくは窒
素ガス取出路内の圧力が上記設定された圧力値を下回る
際には上記放出量を減少させて分縮器内の圧力を上昇さ
せるように構成したことを特徴とする高純度窒素ガス製
造装置。5. An air compression means for compressing air taken in from the outside, a removal means for removing carbon dioxide gas and moisture in the compressed air compressed by the air compression means, and compressed air passed through the removal means. A heat exchange means for cooling to an ultra low temperature, a rectification tower for liquefying a part of the compressed air cooled to an ultra low temperature by this heat exchange means and storing it in the bottom portion, and only nitrogen is retained in the upper side as a gas, and this rectification tower Nitrogen gas take-out path for taking out a part of the nitrogen gas accumulated in the upper part of the product nitrogen gas as a product nitrogen gas, a condenser built-in partial condenser provided in the upper part of the rectification tower, and an upper part of the rectification tower A guide path for guiding the other part of the nitrogen gas accumulated on the side to the condenser, and the decompressor as cold for cooling the condenser after vaporizing the liquid air stored at the bottom of the rectification column to liquid air. An expander for cold heat generation to be fed into the A nitrogen gas production apparatus comprising a reflux passage for returning the liquefied nitrogen produced in the inside of the rectification tower as a reflux liquid, and a discharge passage for discharging the vaporized liquid air in the dephlegmator to the outside. Provided with a control means for controlling the amount of vaporized liquid air discharged from the discharge passage in conjunction with the pressure in the tower or the pressure in the nitrogen gas extraction passage, the demand amount of product nitrogen gas increases, and When the pressure or the pressure in the nitrogen gas outlet exceeds the set pressure value, the discharge amount is increased to lower the pressure in the partial condenser, and the demand amount of the product nitrogen gas is reduced. When the pressure in the rectification column or the pressure in the nitrogen gas withdrawal passage falls below the set pressure value, the discharge amount is reduced to increase the pressure in the dephlegmator. High-purity nitrogen gas production equipment to be.
この流量検出手段の検出結果に基づいて空気圧縮手段に
取入れる原料空気量を制御する制御手段を設け、窒素ガ
ス取出路内の製品窒素ガスの流量が増加した際には空気
圧縮機に取入れる圧縮空気量を増加させるように構成
し、製品窒素ガスの流量が減少した際には圧縮空気量を
減少させるように構成した請求項４または５記載の高純
度窒素ガス製造装置。6. A flow rate detecting means is provided in the nitrogen gas extraction passage,
A control means for controlling the amount of raw material air taken into the air compression means based on the detection result of this flow rate detection means is provided, and when the flow rate of the product nitrogen gas in the nitrogen gas extraction passage is increased, it is taken into the air compressor. The high-purity nitrogen gas production apparatus according to claim 4 or 5, wherein the compressed air amount is increased and the compressed air amount is decreased when the flow rate of the product nitrogen gas is decreased.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01620995A JP3181482B2 (en) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | High-purity nitrogen gas production method and apparatus used therefor |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08210770A true JPH08210770A (en) | 1996-08-20 |
| JP3181482B2 JP3181482B2 (en) | 2001-07-03 |
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| JP (1) | JP3181482B2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007205714A (en) * | 2007-05-07 | 2007-08-16 | Kobe Steel Ltd | Air separation device |
| JP2013046890A (en) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Air Liquide Japan Ltd | Gas supply system and gas supply method |
-
1995
- 1995-02-02 JP JP01620995A patent/JP3181482B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007205714A (en) * | 2007-05-07 | 2007-08-16 | Kobe Steel Ltd | Air separation device |
| JP2013046890A (en) * | 2011-08-29 | 2013-03-07 | Air Liquide Japan Ltd | Gas supply system and gas supply method |
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| JP3181482B2 (en) | 2001-07-03 |
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