JPH08201405A - 走査プローブ顕微鏡およびその探針の形状測定方法 - Google Patents

走査プローブ顕微鏡およびその探針の形状測定方法

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JPH08201405A
JPH08201405A JP3186195A JP3186195A JPH08201405A JP H08201405 A JPH08201405 A JP H08201405A JP 3186195 A JP3186195 A JP 3186195A JP 3186195 A JP3186195 A JP 3186195A JP H08201405 A JPH08201405 A JP H08201405A
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Seiji Heike
誠嗣 平家
Yasuo Wada
恭雄 和田
Tomihiro Hashizume
富博 橋詰
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Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 走査プローブ顕微鏡の探針先端形状を高分解
能でその場観察可能な形状測定装置および測定方法を提
供する。 【構成】 探針と、試料と、制御系装置と、電圧印加装
置から構成され、電圧印加装置により探針と試料との間
に電圧の印加が行える。また、探針と試料とを接近させ
電圧印加装置を用いて探針と試料との間に電圧を印加す
ることにより試料表面上に突起状構造を形成し、この突
起状構造を探針を用いて走査する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は走査プローブ顕微鏡の探
針先端の形状測定装置および測定方法に関し、特に、試
料表面上に微小な突起構造を形成し、その突起構造を走
査することにより探針先端の形状をその場観察可能な形
状測定装置および測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】走査プローブ顕微鏡は表面原子配列の直
接観察が可能な、最も分解能の高い顕微法として知られ
ているが、その分解能はプローブとして用いられる探針
先端の形状に大きく依存しており、探針先端形状の評価
が重要であるとされてきた。
【0003】従来、探針形状の評価方法として、光学顕
微鏡、走査型電子顕微鏡あるいは透過型電子顕微鏡等を
用いた直接観察の他に、特に探針先端の形状評価の可能
な電界放射顕微鏡および電界イオン顕微鏡が知られてい
る。電界放射顕微鏡においては鋭く尖らせた探針に数k
Vの負電圧を印加することにより探針先端から電界放射
される電子をスクリーンに投影し探針の先端形状を観察
する。電界イオン顕微鏡においては探針に正電圧を印加
し、予め真空容器内に導入されたヘリウム等のガスが探
針先端付近でイオン化されて生じたイオンビームをスク
リーン上に投影するというものであり、探針先端の原子
配列の観察も可能である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】光学顕微鏡あるいは走
査型電子顕微鏡を用いて探針形状評価を行った場合、十
分な分解能が得られないため原子スケールでの評価は困
難である。透過型電子顕微鏡においては、その原理上探
針内部の格子配列に関しては原子分解能が得られるもの
の、表面状態の観察には不向きである。一方、電界放射
顕微鏡および電界イオン顕微鏡においては、探針先端の
原子配列が高分解能で観察可能である。しかし、上記の
いずれの方法においても走査プローブ顕微鏡による観察
中に探針先端の評価を行うためには、探針を一時的に試
料から離さなければならず、探針先端の評価後に再び探
針を試料に接近させ同一地点を観察することは甚だ困難
である。
【0005】本発明は、探針を試料から離すことなく探
針先端の形状を高分解能でその場観察可能な形状測定装
置および測定方法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の形状測定装置
は、探針と、試料と、制御系装置と、電圧印加装置から
構成され、電圧印加装置により探針と試料との間に電圧
の印加が行える。また、本発明の形状測定方法において
は、探針と試料とを接近させ電圧印加装置を用いて探針
と試料との間に電圧を印加することにより試料表面上に
突起状構造を形成し、この突起状構造を探針を用いて走
査する。
【0007】
【作用】本発明では、探針と試料との間に電圧を印加す
ることにより、試料表面の構成原子が探針直下の試料表
面に移動し突起状構造が形成され、この突起状構造を探
針で走査した場合、突起状構造の曲率が探針先端の曲率
と同程度以上であれば、探針先端が突起状構造によって
走査されることと等価となり、探針先端の形状が像とし
て観察される。
【0008】さらに、本発明では探針先端を走査プロー
ブ顕微鏡により観察していることと等価であるため高分
解能である。
【0009】さらに、本発明では探針先端形状の評価を
通常の試料観察における走査と全く同様に行えるために
探針を試料から離す必要がなく、探針先端形状のその場
観察が可能である。
【0010】
【実施例】 実施例1 本実施例においては走査トンネル顕微鏡を用いて探針先
端のその場観察を行った例を示す。
【0011】図1は本実施例で用いた形状測定装置の構
成図である。本形状測定装置は探針1、試料2、走査素
子3、制御系4および電圧印加装置5から構成され、探
針1と試料2との間に流れるトンネル電流が一定値とな
るように制御系4および走査素子3を用いて探針1の位
置が制御される。また、電圧印加装置5により探針と試
料との間に任意の電圧が印加可能であり、トンネル電流
を一定に保ちながら探針1への印加電圧を−10V程度
まで徐々に上げ数秒から数分間電圧を維持した後電圧を
徐々に下げることにより、電界により試料2の表面原子
が剥がれ探針1直下に移動し突起状構造6が形成され
る。
【0012】図2を用いて本実施例の形状測定装置の動
作原理を説明する。突起状構造6が形成された試料2の
表面を探針1で図2の左から右に向かって走査した場
合、探針1が位置7から位置8まで、および位置10か
ら位置11まで移動する間においては通常の走査トンネ
ル顕微鏡と同様に試料2の表面形状を反映した像が得ら
れる。位置8から位置10までの間においては探針1は
突起状構造6を走査するが、これは逆に探針1が突起状
構造6によって走査されていることと等価である。その
ため、突起状構造6の先端の曲率が探針1の先端の曲率
と同程度以上であれば突起状構造6の近傍では探針1の
形状を反映した像が得られる。これは符号12で示され
た探針先端の軌跡からもわかる。
【0013】本実施例においては、探針1として白金を
機械研磨して得られたものを用い、試料2としてシリコ
ン(111)面を1200℃で加熱して得られた7×7
再配列表面を用い、7.0×1/1011Torrの超高
真空下で室温において観察を行った。試料2上で電圧印
加装置5により探針1に−10Vの電圧を30秒間印加
し高さ3nmの突起状構造6を形成した後に、75nm
×75nmの領域をトンネル電流0.2nA、探針側バ
イアス電圧2.0Vの条件において観察した。
【0014】図3はこのとき得られた走査トンネル顕微
鏡像を濃淡表示したもの(写真)であり、高い領域は明
るく、低い領域は暗く示してある。シリコンの原子配列
およびステップ構造が明瞭に観察されており、非常に分
解能の高い像が得られた。図の中央やや右に白く突出し
た部分があり、これは電圧印加によって形成された突起
状構造6を用いて観察された探針1の先端の像である。
図4は図3の探針1の像を拡大し真横から見た立体図
(写真)である。直径15nm、高さ3nmの探針1の
先端部分の形状が観察されており、探針1の先端の曲率
半径がおよそ10nmであることがわかる。さらに、探
針1の最先端部分に極めて鋭い突起が存在し、このため
に高い分解能が得られたということがわかる。
【0015】実施例2 次に、探針1としてタングステンを電解研磨して得られ
たものを用い、試料2としてシリコン(111)面を1
200℃で加熱して得られた7×7再配列表面を用い、
複数個の突起状構造6を形成して探針1の先端形状を観
察した例を示す。
【0016】図5は3個の突起状構造6を形成して得ら
れた探針1の先端の像(写真)である。電圧印加装置を
用いて探針1に−10Vの電圧を図の上から順にそれぞ
れ60秒、60秒、20秒間印加することによって、高
さがそれぞれ5nm、5nm、2.5nmの突起状構造
6を形成した。突起状構造6が高いほど、探針1の先端
からより長い部分の形状が観察された。また、走査中に
おける探針1の状態の変化による像の乱れが見られる
が、この探針1の先端形状の変化が3個の突起状構造6
により観察された。
【0017】図6は図5の右上部に表われている探針を
図4と同様に側面から見た立体図(写真)である。
【0018】探針1はタングステン、白金、金等、炭化
チタン等、導電性のあるものであれば同様の効果が得ら
れた。試料2はシリコン、砒化ガリウム等の半導体、
銅、金、鉄等の金属、グラファイト、二硫化モリブデ
ン、二セレン化タンタル等の層状物質、あるいはセシウ
ム吸着シリコン、フラーレン吸着グラファイト等の吸着
物質等を用いて探針1の像が得られた。突起状構造6を
形成するための印加電圧は試料2の種類に依るが、試料
表面原子あるいは分子の結合が切れる程度以上の値であ
ればよく、−1Vから−30V程度までが使用できる。
【0019】例えば、シリコンでは−4V程度、金では
−3V程度、グラファイトでは−7V程度で突起状構造
6が形成されたが、特に−10V程度で良好な結果が得
られた。また、電圧印加時間が長いほど高い突起状構造
6が形成され、印加時間および突起状構造6の高さに制
限はないが、特に30秒程度で良好な結果が得られた。
−270℃から1200℃までの温度範囲において測定
を行ったが、いずれの温度においても同様な結果が得ら
れた。
【0020】また、超高真空、ガス中、液中等の雰囲気
で観察可能であったが、特に超高真空中において良好な
結果が得られた。走査プローブ顕微鏡としては走査トン
ネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡等が使用で
きる。
【0021】実施例3 本実施例においては走査トンネル顕微鏡の探針先端に突
起状構造を形成した例を示す。図1に示した形状測定装
置において、トンネル電流を一定に保ちながら探針1へ
の印加電圧を10V程度まで徐々に上げ数秒から数分間
電圧を維持した後電圧を徐々に下げることにより、電界
により探針1の表面原子が探針1の先端に移動し突起状
構造が形成される。探針1としてタングステンを電解研
磨して得られたものを用い、試料2としてシリコン(1
11)面を1200℃で加熱して得られた7×7再配列
表面を用い、7.0×10−11Torrの超高真空下
で室温において実施した。
【0022】図7は試料2上で電圧印加装置5により探
針1に−10Vの電圧を30秒間印加し高さ3nmの突
起状構造6を試料1上に形成した後に、50nm×50
nmの領域をトンネル電流0.2nA、探針側バイアス
電圧2.0Vの条件において観察して得られた像(写
真)であり、探針1の先端形状の像が得られた。図8は
これを図4と同様に見た立体図(写真)である。
【0023】次に、探針1を走査領域の右下端へ移動し
電圧印加装置5により探針1に10Vの電圧を30秒間
印加した後に、図7と同じ領域を同じ測定条件で観察し
図9に示した像(写真)を得た。図10はこれを図4と
同様に見た立体図である(写真)。試料2の表面の原子
のうち、探針1と対向した先端付近の原子が探針1の先
端に移動し、高さ2nmの突起状構造が探針先端に形成
されたのが観察された。
【0024】さらに、再び探針1を走査領域の右下端へ
移動し電圧印加装置5により探針1に10Vの電圧を3
0秒間印加した後に、図7と同じ領域を同じ測定条件で
観察し図11に示した像(写真)を得た。図12はこれ
を図4と同様に見た立体図(写真)である。探針1の先
端の突起状構造が3nmに成長したのが観察された。探
針1はタングステン、白金、金等、炭化チタン等、導電
性のあるものであれば同様の効果が得られた。突起状構
造を形成するための印加電圧は、探針1の先端付近の原
子あるいは分子が移動できる程度以上の値であればよ
く、1Vから30V程度までが使用できが、特に10V
程度で良好な結果が得られた。また、電圧印加時間が長
いほどより高い突起状構造が形成され、印加時間および
突起状構造の高さに制限はないが、特に30秒程度で良
好な結果が得られた。−270℃から1200℃までの
温度範囲において測定を行ったが、いずれの温度におい
ても同様な結果が得られた。
【0025】また、超高真空、カス中、液中等の雰囲気
で観察可能であったが、特に超高真空中において良好な
結果が得られた。走査プローブ顕微鏡としては走査トン
ネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡等が使用で
きる。
【0026】
【発明の効果】本発明の形状測定装置および測定方法に
おいては、走査プローブ顕微鏡と同様の原理を用いて探
針先端形状の観察を行うために高分解能である。また、
探針先端形状の評価を通常の試料観察における走査と同
様に行えるために探針先端形状のその場観察が可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の形状測定装置の構成図。
【図2】本発明の形状測定装置の動作原理の説明図。
【図3】試料表面および探針先端形状の走査トンネル顕
微鏡像の濃淡表示図(写真)。
【図4】探針先端形状を側面から見た立体図(写真)。
【図5】複数の突起状構造により得られた探針先端形状
の走査トンネル顕微鏡像の濃淡表示図(写真)。
【図6】図5の探針先端形状を側面から見た立体図(写
真)。
【図7】探針先端形状の走査トンネル顕微鏡像の濃淡表
示図(写真)。
【図8】図7の探針先端形状を側面から見た立体図(写
真)。
【図9】探針に電圧を印加した後に得られた探針先端形
状の走査トンネル顕微鏡像の濃淡表示図(写真)。
【図10】図9の探針先端形状を側面から見た立体図
(写真)。
【図11】探針にさらに電圧を印加した後に得られた探
針先端形状の走査トンネル顕微鏡像の濃淡表示図(写
真)。
【図12】図11の探針先端形状を側面から見た立体図
(写真)。
【符合の説明】
1…探針、2…試料、3…走査素子、4…制御系、5…
電圧印加装置、6…突起状構造、7、8、9、10、1
1…探針位置、12…探針の軌跡。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成7年5月17日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図3
【補正方法】変更
【補正内容】
【図3】試料表面および探針先端形状の走査トンネル顕
微鏡像のSTM写真。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図4
【補正方法】変更
【補正内容】
【図4】探針先端形状を側面から見た走査トンネル顕微
鏡像のSTM写真。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図5
【補正方法】変更
【補正内容】
【図5】複数の突起状構造により得られた探針先端形状
の走査トンネル顕微鏡像のSTM写真。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図6
【補正方法】変更
【補正内容】
【図6】図5の写真の探針先端形状を側面から見た走査
トンネル顕微鏡像のSTM写真。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図7
【補正方法】変更
【補正内容】
【図7】探針先端形状の走査トンネル顕微鏡像のSTM
写真。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図8
【補正方法】変更
【補正内容】
【図8】図7の写真の探針先端形状を側面から見た走査
トンネル顕微鏡像のSTM写真。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図9
【補正方法】変更
【補正内容】
【図9】探針に電圧を印加した後に得られた探針先端形
状の走査トンネル顕微鏡像のSTM写真。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図10
【補正方法】変更
【補正内容】
【図10】図9の写真の探針先端形状を側面から見た走
査トンネル顕微鏡像のSTM写真。
【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図11
【補正方法】変更
【補正内容】
【図11】探針にさらに電圧を印加した後に得られた探
針先端形状の走査トンネル顕微鏡像の濃淡表示図(写
真)。
【手続補正10】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図12
【補正方法】変更
【補正内容】
【図12】図11の探針先端形状を側面から見た走査ト
ンネル顕微鏡像のSTM写真。立体図(写真)。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料表面に対向して配置される探針、該探
    針と試料表面間の距離をほぼ一定に制御するための手段
    および該制御に関する信号と探針−試料表面との相対的
    な走査信号とから前記試料表面の形状に関する情報を得
    る走査プローブ顕微鏡において、前記試料表面と前記探
    針間に電圧を印加する手段を備えることを特徴とする走
    査プローブ顕微鏡。
  2. 【請求項2】前記試料表面と前記探針間に印加する電圧
    の極性が選択可能である請求項1記載の走査プローブ顕
    微鏡。
  3. 【請求項3】前記試料表面と前記探針間に印加する電圧
    を、探針が負となるように設定し試料表面上に形成され
    た突起構造を走査することによって探針先端の形状を測
    定可能な請求項1記載の走査プローブ顕微鏡。
  4. 【請求項4】前記試料表面と前記探針間に印加する電圧
    を、探針が正となるように設定し探針先端に突起構造が
    形成された請求項1記載の走査プローブ顕微鏡。
  5. 【請求項5】前記試料表面と前記探針間に印加する電圧
    を、探針が正となるように設定し探針先端に形成された
    突起構造で試料表面を走査することによって試料表面の
    形状を測定可能な請求項1記載の走査プローブ顕微鏡。
  6. 【請求項6】試料を準備すること、前記試料表面に対向
    して探針を配置すること、前記探針と前記試料表面間の
    距離をほぼ一定に制御すること、前記探針と前記試料表
    面とを相対的に走査すること、前記制御に関する信号と
    相対的な走査に関する信号とから前記試料表面の形状に
    関する情報を得ること、前記探針と前記試料表面間の距
    離をほぼ一定に制御した状態で前記試料表面と前記探針
    間に電圧を印加し前記試料表面又は前記探針先端に突起
    構造を形成させることとよりなる試料表面形状測定方
    法。
JP3186195A 1995-01-30 1995-01-30 走査プローブ顕微鏡およびその探針の形状測定方法 Pending JPH08201405A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007078679A (ja) * 2005-08-16 2007-03-29 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 探針形状評価用標準試料
JP2015175626A (ja) * 2014-03-13 2015-10-05 国立研究開発法人産業技術総合研究所 走査型プローブ顕微鏡

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007078679A (ja) * 2005-08-16 2007-03-29 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 探針形状評価用標準試料
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