JPH08201341A - コーティングを有する基板酸化の測定法 - Google Patents
コーティングを有する基板酸化の測定法Info
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- JPH08201341A JPH08201341A JP7258729A JP25872995A JPH08201341A JP H08201341 A JPH08201341 A JP H08201341A JP 7258729 A JP7258729 A JP 7258729A JP 25872995 A JP25872995 A JP 25872995A JP H08201341 A JPH08201341 A JP H08201341A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板酸化および基板のコーティング多孔度を
高速、非破壊的でかつ容易に測定できる方法を提供す
る。 【解決手段】 本発明の方法を遂行するための装置１０
は、電解液１４を含有する水槽１１を含む。測定評価さ
れる保護コーティングを有するパーツ１６（またはパー
ツ１６の抜粋部分）は、電解液１４に接触しておかれ
る。パーツ１６および参照電極１８は分析計２０と電気
的に接続する。電解質１４は、パーツ１６上のコーティ
ングの細孔にある基板酸化物に対して最適な溶解速度を
与えるように選択され、そのｐＨは調節される。コーテ
ィングされたパーツ１６の開路電位を参照電極１８に対
して測定し、開路電位が定常状態の電圧に達する時間を
測定し、それから基板酸化およびコーティング多孔度を
求める。
高速、非破壊的でかつ容易に測定できる方法を提供す
る。 【解決手段】 本発明の方法を遂行するための装置１０
は、電解液１４を含有する水槽１１を含む。測定評価さ
れる保護コーティングを有するパーツ１６（またはパー
ツ１６の抜粋部分）は、電解液１４に接触しておかれ
る。パーツ１６および参照電極１８は分析計２０と電気
的に接続する。電解質１４は、パーツ１６上のコーティ
ングの細孔にある基板酸化物に対して最適な溶解速度を
与えるように選択され、そのｐＨは調節される。コーテ
ィングされたパーツ１６の開路電位を参照電極１８に対
して測定し、開路電位が定常状態の電圧に達する時間を
測定し、それから基板酸化およびコーティング多孔度を
求める。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は、保護コーティングの評価方法に
関し、特に基板酸化およびコーティング多孔度の電位差
評価方法に関する。
関し、特に基板酸化およびコーティング多孔度の電位差
評価方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】保護コーティングにおける細孔を介した
基板の酸化および腐食は、エレクトロニクスおよび宝石
産業での重大な問題である。あいにく、基板酸化を検出
するために現在利用できる方法はなく、かつコーティン
グ多孔度は、硝酸試験または電気化学スポット試験のよ
うな既知の方法によって評価することが困難である。そ
れらは、一般的に、定性的であり、破壊試験であり、遂
行するの難しい。真空表面分析法は、このような測定に
対して明瞭な結果を提供せず、大抵の適用に対する日常
的な使用を不可能にするほど十分に高価で扱いにくい。
はんだ付け性試験に対する逐次電気化学還元分析（“Ｓ
ＥＲＡ”）のような、通電を伴う電気化学的方法は、基
板酸化の分析において有用性が制限されてきた。保護コ
ーティングの分析に対する通電法の根本的な難点は、電
解質溶液にさらされる基板の面積についての不確実さで
ある。この面積の不確実さは、適用される電流密度の不
確実さとなり、これは分析結果に誤差をもたらす。貴金
属コーティングに対して水素の発生のような妨害的反応
は、たとえば測定結果における付加的な誤差をもたら
す。
基板の酸化および腐食は、エレクトロニクスおよび宝石
産業での重大な問題である。あいにく、基板酸化を検出
するために現在利用できる方法はなく、かつコーティン
グ多孔度は、硝酸試験または電気化学スポット試験のよ
うな既知の方法によって評価することが困難である。そ
れらは、一般的に、定性的であり、破壊試験であり、遂
行するの難しい。真空表面分析法は、このような測定に
対して明瞭な結果を提供せず、大抵の適用に対する日常
的な使用を不可能にするほど十分に高価で扱いにくい。
はんだ付け性試験に対する逐次電気化学還元分析（“Ｓ
ＥＲＡ”）のような、通電を伴う電気化学的方法は、基
板酸化の分析において有用性が制限されてきた。保護コ
ーティングの分析に対する通電法の根本的な難点は、電
解質溶液にさらされる基板の面積についての不確実さで
ある。この面積の不確実さは、適用される電流密度の不
確実さとなり、これは分析結果に誤差をもたらす。貴金
属コーティングに対して水素の発生のような妨害的反応
は、たとえば測定結果における付加的な誤差をもたら
す。
【０００３】モリセイ（Morrissey ）, R.J.によるJ.El
ectrochem. Soc. 、Vol.117 、No.6、pp.742-47 （1970
年６月）の「金電気めっきにおける多孔度の電解測定」
（“Electrolytic Determination of Porosity in Gold
Electroplates”）中で、２種の金属上で起こる反応に
対して移動係数および交換電流密度が知られているなら
ば、腐食性の電解質溶液に穏やかにさらされるコーティ
ングおよび基板の面積比に関して多孔度の絶対的測定値
が得られ得るということが示された。これらのパラメー
タは、コーティング金属上で起こる陽極の基板溶解過程
および陰極過程（たとえば酸素またはプロトンの還元）
に対する電極電位の関数として電流測定から決定され得
る。代わりに電位測定は、既知の面積を有する基板金属
とコーティング試料との間の電位差を測定することによ
り、コーティング／基板面積比について較正することが
できる。典型的には、コーティング試料の面積は一定の
ままであるが、基板試料の面積は変えられる。モリセイ
（Morrissey ）によって用いられた特定の電解質（０．
１ＭのＮＨ4 Ｃｌ）および非流動性溶液に対しては、定
常状態の電位に到達するのに１０〜１００分という長い
時間が必要であった。本発明者らが最近行なった実験
は、非流動性の電解質を用いて行なわれる電位測定が大
抵の場合において、コーティング多孔度の正確な測定値
を提供しないことを示唆する。
ectrochem. Soc. 、Vol.117 、No.6、pp.742-47 （1970
年６月）の「金電気めっきにおける多孔度の電解測定」
（“Electrolytic Determination of Porosity in Gold
Electroplates”）中で、２種の金属上で起こる反応に
対して移動係数および交換電流密度が知られているなら
ば、腐食性の電解質溶液に穏やかにさらされるコーティ
ングおよび基板の面積比に関して多孔度の絶対的測定値
が得られ得るということが示された。これらのパラメー
タは、コーティング金属上で起こる陽極の基板溶解過程
および陰極過程（たとえば酸素またはプロトンの還元）
に対する電極電位の関数として電流測定から決定され得
る。代わりに電位測定は、既知の面積を有する基板金属
とコーティング試料との間の電位差を測定することによ
り、コーティング／基板面積比について較正することが
できる。典型的には、コーティング試料の面積は一定の
ままであるが、基板試料の面積は変えられる。モリセイ
（Morrissey ）によって用いられた特定の電解質（０．
１ＭのＮＨ4 Ｃｌ）および非流動性溶液に対しては、定
常状態の電位に到達するのに１０〜１００分という長い
時間が必要であった。本発明者らが最近行なった実験
は、非流動性の電解質を用いて行なわれる電位測定が大
抵の場合において、コーティング多孔度の正確な測定値
を提供しないことを示唆する。
【０００４】先行技術の限界のため、保護コーティング
の多孔度およびその下にある基板の酸化を決定するため
の高速で、実用的でかつ定量的な方法が必要とされてい
る。このような方法は、コーティング過程および品質管
理における改良をもたらす。これは、エレクトロニクス
および宝石産業において用いられるニッケル上または銅
上の金、パラジウムまたは有機コーティングのような保
護コーティングを評価するのに特に有益であるだろう。
の多孔度およびその下にある基板の酸化を決定するため
の高速で、実用的でかつ定量的な方法が必要とされてい
る。このような方法は、コーティング過程および品質管
理における改良をもたらす。これは、エレクトロニクス
および宝石産業において用いられるニッケル上または銅
上の金、パラジウムまたは有機コーティングのような保
護コーティングを評価するのに特に有益であるだろう。
【０００５】
【発明の概要】本発明の方法は、基板酸化の電位差評価
（Potentiometric Evaluation of Substrate Oxidatio
n）（“ＰＥＳＯ”）と名づけられる。これは、コーテ
ィング多孔度および基板酸化の両方の定量測定を提供す
ることにより、保護コーティングの品質を評価するのに
有用である。この方法は、高速、非破壊的でかつ容易に
遂行できる。
（Potentiometric Evaluation of Substrate Oxidatio
n）（“ＰＥＳＯ”）と名づけられる。これは、コーテ
ィング多孔度および基板酸化の両方の定量測定を提供す
ることにより、保護コーティングの品質を評価するのに
有用である。この方法は、高速、非破壊的でかつ容易に
遂行できる。
【０００６】本発明の方法において、分析されるべきコ
ーティングされた部品は、最適な酸化物溶解速度を与え
るために調節されたｐＨを有する電解質溶液と接触して
おかれる。この部品の開路電位は、基板酸化物が電解質
溶液に溶解するとき、普通、参照電極に関してモニタさ
れる。電圧は、典型的には酸化物溶解の間の時間の関数
として変化する。酸化物溶解が完了するとき、電圧は、
保護コーティングの表面で起こる還元過程および基板金
属の活発な溶解と関連する定常値に達する。電解質溶液
を流すことまたは攪拌することにより、濃度の偏りを減
らし、より有効な電圧測定を提供し、定常状態の電圧に
到達するのに必要な時間を最小にすることができる。定
常状態の電圧に到達するのに必要な時間により、コーテ
ィングにおける細孔内の基板酸化物の量の測定値が与え
られるが、これは電子部品のはんだ付け性に関係する。
終期の定常状態の電圧レベルにより、さらされる基板お
よびコーティングの相対面積の測定値が与えられるが、
これはコーティングの多孔度に関係する。
ーティングされた部品は、最適な酸化物溶解速度を与え
るために調節されたｐＨを有する電解質溶液と接触して
おかれる。この部品の開路電位は、基板酸化物が電解質
溶液に溶解するとき、普通、参照電極に関してモニタさ
れる。電圧は、典型的には酸化物溶解の間の時間の関数
として変化する。酸化物溶解が完了するとき、電圧は、
保護コーティングの表面で起こる還元過程および基板金
属の活発な溶解と関連する定常値に達する。電解質溶液
を流すことまたは攪拌することにより、濃度の偏りを減
らし、より有効な電圧測定を提供し、定常状態の電圧に
到達するのに必要な時間を最小にすることができる。定
常状態の電圧に到達するのに必要な時間により、コーテ
ィングにおける細孔内の基板酸化物の量の測定値が与え
られるが、これは電子部品のはんだ付け性に関係する。
終期の定常状態の電圧レベルにより、さらされる基板お
よびコーティングの相対面積の測定値が与えられるが、
これはコーティングの多孔度に関係する。
【０００７】本発明の主な目的は、コーティング多孔度
に関係する基板酸化の評価である。本発明の特徴は、電
解質溶液に接触するコーティングされた部分の電位差評
価である。本発明の利点は、高速、非破壊的でかつ容易
に遂行できる保護コーティングの特性（はんだ付け性を
含む）の評価方法である。
に関係する基板酸化の評価である。本発明の特徴は、電
解質溶液に接触するコーティングされた部分の電位差評
価である。本発明の利点は、高速、非破壊的でかつ容易
に遂行できる保護コーティングの特性（はんだ付け性を
含む）の評価方法である。
【０００８】本発明をより完全に理解するため、および
そのさらなる利点を示すために、以下で述べる好ましい
実施例の詳しい説明では添付の図面を参照する。
そのさらなる利点を示すために、以下で述べる好ましい
実施例の詳しい説明では添付の図面を参照する。
【０００９】
【好ましい実施例の詳しい説明】本発明の方法は、基板
酸化の電位差評価（“ＰＥＳＯ”）と名づけられ、たと
えば、ニッケル上または銅上のパラジウムまたは金のよ
うな貴金属コーティング、ならびに銅基板上のベンゾト
リアゾールおよびさまざまなイミダゾール類のような有
機はんだ付け性保存（organic solderability preserva
tive）（ＯＳＰ）コーティングの評価に対して有用であ
る。いくつかの場合、この方法はまた、コーティングさ
れていない金属表面の酸化（たとえば、はんだ付け性の
評価）の評価に対して有用である。図１は、ＰＥＳＯ法
を遂行するための装置１０の基本構成要素を示す。装置
１０は、電解質溶液１４を入れるための水槽１１を含
む。評価されるべき保護コーティングを有するパーツ１
６（またはパーツ１６の抜粋部分）は、電解質溶液１４
に接触しておかれる。典型的には、参照電極１８（たと
えば飽和カロメル電極（saturated calomel electrode
）（ＳＣＥ）を含んでもよい）がまた電解質溶液１４
に接触しておかれる。パーツ１６および参照電極１８
は、電気メータ（たとえば電圧メータ）を含み得る分析
計２０と電気的に接続される。電気メータは、典型的に
はたとえばモニタ、記録計、および／またはコンピュー
タプロセッサと組合されてもよい。
酸化の電位差評価（“ＰＥＳＯ”）と名づけられ、たと
えば、ニッケル上または銅上のパラジウムまたは金のよ
うな貴金属コーティング、ならびに銅基板上のベンゾト
リアゾールおよびさまざまなイミダゾール類のような有
機はんだ付け性保存（organic solderability preserva
tive）（ＯＳＰ）コーティングの評価に対して有用であ
る。いくつかの場合、この方法はまた、コーティングさ
れていない金属表面の酸化（たとえば、はんだ付け性の
評価）の評価に対して有用である。図１は、ＰＥＳＯ法
を遂行するための装置１０の基本構成要素を示す。装置
１０は、電解質溶液１４を入れるための水槽１１を含
む。評価されるべき保護コーティングを有するパーツ１
６（またはパーツ１６の抜粋部分）は、電解質溶液１４
に接触しておかれる。典型的には、参照電極１８（たと
えば飽和カロメル電極（saturated calomel electrode
）（ＳＣＥ）を含んでもよい）がまた電解質溶液１４
に接触しておかれる。パーツ１６および参照電極１８
は、電気メータ（たとえば電圧メータ）を含み得る分析
計２０と電気的に接続される。電気メータは、典型的に
はたとえばモニタ、記録計、および／またはコンピュー
タプロセッサと組合されてもよい。
【００１０】電解質溶液１４は、パーツ１６上のコーテ
ィングの細孔にある基板酸化物に対して最適な溶解速度
を与えるように選択され、そのｐＨは調節される。電解
質溶液１４は、コーティング細孔内の溶解種の累積に関
係する濃度の偏りを最小にする（電圧誤差を回避する）
ために十分ゆっくりと酸化物を溶解するよう、しかしそ
れは高速分析に対しては十分に速いものであるように調
製される。溶解物質の移動は、溶液１４を流すこともし
くは攪拌すること、またはたとえば溶液１４に対して相
対的にパーツ１６を移動することにより高めることがで
きる。溶液物質の移動は濃度の偏りを顕著に低減し、そ
のため、より有効な電圧測定が得られ、かつ定常状態電
圧に到達するのに必要な時間を最小にすることができ
る。最良の結果のため、溶液１４のｐＨは一定に維持す
るべきであり（たとえば、適切な緩衝液を用いて）、か
つ溶液物質の移動は、特定のタイプの基板酸化物に対す
る溶解速度が一定であるよう再現可能に制御するべきで
ある（たとえば、一定の割合で溶液を流すことによ
り）。溶液１４の脱酸素は一般に必要ではないが、いく
つかの電位差評価において好ましいかもしれない。
ィングの細孔にある基板酸化物に対して最適な溶解速度
を与えるように選択され、そのｐＨは調節される。電解
質溶液１４は、コーティング細孔内の溶解種の累積に関
係する濃度の偏りを最小にする（電圧誤差を回避する）
ために十分ゆっくりと酸化物を溶解するよう、しかしそ
れは高速分析に対しては十分に速いものであるように調
製される。溶解物質の移動は、溶液１４を流すこともし
くは攪拌すること、またはたとえば溶液１４に対して相
対的にパーツ１６を移動することにより高めることがで
きる。溶液物質の移動は濃度の偏りを顕著に低減し、そ
のため、より有効な電圧測定が得られ、かつ定常状態電
圧に到達するのに必要な時間を最小にすることができ
る。最良の結果のため、溶液１４のｐＨは一定に維持す
るべきであり（たとえば、適切な緩衝液を用いて）、か
つ溶液物質の移動は、特定のタイプの基板酸化物に対す
る溶解速度が一定であるよう再現可能に制御するべきで
ある（たとえば、一定の割合で溶液を流すことによ
り）。溶液１４の脱酸素は一般に必要ではないが、いく
つかの電位差評価において好ましいかもしれない。
【００１１】本発明の方法を用いる際に、パーツ１６の
開路電位は、パーツ１６の基板酸化物が電解質溶液１４
に溶解するとき分析計２０によって（通常、参照電極１
８に対して一定の間隔で）モニタされる。分析計２０に
よって測定される電圧は、典型的には酸化物溶解の間、
時間の関数として変化する。酸化物溶解の完了後、測定
電圧は、コーティング表面での還元過程（普通、酸素ま
たはプロトンの還元）および基板金属の活発な溶解と関
係した定常値（腐食電位）に到達する。定常状態電圧に
到達するのに必要な時間は、パーツ１６上のコーティン
グの細孔内の基板酸化物の量の相対的測定値を与える。
これは、基板酸化物の厚さの絶対的測定値（およびパー
ツ１６の対応するはんだ付け性の測定値）を与えるため
に、分析計２０によって較正（キャリブレート）するこ
とができる。終期の定常状態の電圧レベルは、さらされ
る基板およびコーティングの相対的面積を反映し、これ
はパーツ１６上のコーティングの多孔度に関係する。し
たがって、よく制御された流体力学的条件下での定常状
態の電圧は、コーティング多孔度の的確な測定値を提供
する。酸化物溶解の間に記録される過渡電圧は、存在す
る酸化物の性質に関する情報を提供するであろう。たと
えば、より容易に溶解される酸化物の速い溶解は、電極
電位における速い変化を生み出し得るが、あまり容易に
溶解しない酸化物が存在するならば、次により遅い電位
の変化が起こり得る。さらに米国特許第５，２６２，０
２２号に記述されるように、このようなデータはパーツ
１６のはんだ付け性に相関し得るが、その教示はここに
引用により援用される。
開路電位は、パーツ１６の基板酸化物が電解質溶液１４
に溶解するとき分析計２０によって（通常、参照電極１
８に対して一定の間隔で）モニタされる。分析計２０に
よって測定される電圧は、典型的には酸化物溶解の間、
時間の関数として変化する。酸化物溶解の完了後、測定
電圧は、コーティング表面での還元過程（普通、酸素ま
たはプロトンの還元）および基板金属の活発な溶解と関
係した定常値（腐食電位）に到達する。定常状態電圧に
到達するのに必要な時間は、パーツ１６上のコーティン
グの細孔内の基板酸化物の量の相対的測定値を与える。
これは、基板酸化物の厚さの絶対的測定値（およびパー
ツ１６の対応するはんだ付け性の測定値）を与えるため
に、分析計２０によって較正（キャリブレート）するこ
とができる。終期の定常状態の電圧レベルは、さらされ
る基板およびコーティングの相対的面積を反映し、これ
はパーツ１６上のコーティングの多孔度に関係する。し
たがって、よく制御された流体力学的条件下での定常状
態の電圧は、コーティング多孔度の的確な測定値を提供
する。酸化物溶解の間に記録される過渡電圧は、存在す
る酸化物の性質に関する情報を提供するであろう。たと
えば、より容易に溶解される酸化物の速い溶解は、電極
電位における速い変化を生み出し得るが、あまり容易に
溶解しない酸化物が存在するならば、次により遅い電位
の変化が起こり得る。さらに米国特許第５，２６２，０
２２号に記述されるように、このようなデータはパーツ
１６のはんだ付け性に相関し得るが、その教示はここに
引用により援用される。
【００１２】［試験結果］ＰＥＳＯ測定は、ニュージャ
ージー州イーストラザフォード（East Rutherford ）の
ＥＣＩテクノロジー社（ECI Technology, Inc.）によっ
て製造されるソルダー・スキャンＱＣ−１００（Solder
Scan QC-100）（ＳＥＲＡはんだ付け性テスター（SERA
Solderability Tester ））を用いて行なわれた。試験
用試料１６は、無電解ニッケル仕上げを浸漬金でコーテ
ィングしたプリント配線板（ＰＷＢ）クーポンまたは銅
箔からなった（（リー・ローナル・ロナマースＳＭＴプ
ロセス）（Lea Ronal Ronamerse SMT Process ））。ソ
ルダー・スキャンＱＣ−１００は、米国特許第５，２６
２，０２２号に記述されるように、逐次電気化学還元分
析（ＳＥＲＡ）のために設計されており、分析のために
２．０ｍｍ2 の領域を隔離するのにＯ−リングガスケッ
トを用いている。電解質溶液１４は、１２０ｍＬ／分の
速度でこの領域に注入された（ソルダー・スキャンＱＣ
−１００の“パッドモード”（pad mode）を用いて）。
電解質溶液１４はｐＨ４．０の窒素で飽和された酢酸塩
緩衝液であり、酢酸塩濃度は約１．２Ｍ（１リットルに
つき５７．５ｍＬの氷酢酸および１リットルにつき２
３．８ｇの酢酸ナトリウム三水和物）であった。
ージー州イーストラザフォード（East Rutherford ）の
ＥＣＩテクノロジー社（ECI Technology, Inc.）によっ
て製造されるソルダー・スキャンＱＣ−１００（Solder
Scan QC-100）（ＳＥＲＡはんだ付け性テスター（SERA
Solderability Tester ））を用いて行なわれた。試験
用試料１６は、無電解ニッケル仕上げを浸漬金でコーテ
ィングしたプリント配線板（ＰＷＢ）クーポンまたは銅
箔からなった（（リー・ローナル・ロナマースＳＭＴプ
ロセス）（Lea Ronal Ronamerse SMT Process ））。ソ
ルダー・スキャンＱＣ−１００は、米国特許第５，２６
２，０２２号に記述されるように、逐次電気化学還元分
析（ＳＥＲＡ）のために設計されており、分析のために
２．０ｍｍ2 の領域を隔離するのにＯ−リングガスケッ
トを用いている。電解質溶液１４は、１２０ｍＬ／分の
速度でこの領域に注入された（ソルダー・スキャンＱＣ
−１００の“パッドモード”（pad mode）を用いて）。
電解質溶液１４はｐＨ４．０の窒素で飽和された酢酸塩
緩衝液であり、酢酸塩濃度は約１．２Ｍ（１リットルに
つき５７．５ｍＬの氷酢酸および１リットルにつき２
３．８ｇの酢酸ナトリウム三水和物）であった。
【００１３】図２は、金箔、無電解ニッケル（銅箔
上）、および浸漬金でコーティングされた無電解ニッケ
ル基板に対して生じた電位差評価曲線を示す。金でコー
ティングされた基板は、金浴中の増加させた浸漬時間の
関数として比較され（それぞれ３、６、９、１２および
１５分）、浸漬時間の増加により金コーティングの多孔
度は減少する。標準の浸漬時間は１５分であり、結果と
して、試料の大部分は、典型的ではなく、多孔度が高い
大変薄い金コーティングを有していた。それにもかかわ
らず、相対的に定常な電圧は達成され、金コーティング
多孔度を記録した（浸漬浴時間の関数として）。これら
の試料は老化しなかったため、安定な電位に到達するま
での時間は短く、比較的少ない基板酸化を示した。
上）、および浸漬金でコーティングされた無電解ニッケ
ル基板に対して生じた電位差評価曲線を示す。金でコー
ティングされた基板は、金浴中の増加させた浸漬時間の
関数として比較され（それぞれ３、６、９、１２および
１５分）、浸漬時間の増加により金コーティングの多孔
度は減少する。標準の浸漬時間は１５分であり、結果と
して、試料の大部分は、典型的ではなく、多孔度が高い
大変薄い金コーティングを有していた。それにもかかわ
らず、相対的に定常な電圧は達成され、金コーティング
多孔度を記録した（浸漬浴時間の関数として）。これら
の試料は老化しなかったため、安定な電位に到達するま
での時間は短く、比較的少ない基板酸化を示した。
【００１４】図３は、６５℃および相対湿度８５％での
老化（エージング）時間の関数としてＰＷＢクーポンに
おける標準の浸漬金／無電解ニッケルコーティングに対
する電位差評価曲線を示す。図３にプロットされたデー
タは、基板酸化を検出するための本発明の方法の有効性
を明らかにする。ニッケル基板酸化物の溶解の間、電圧
は不明確な電圧−時間の波を形成して、より正の値へと
シフトする。老化時間の増加につれて、基板酸化の増加
を反映して、この波形はより長くなる。７日間老化した
試料に対してさえ、定常電圧は約２５分以内に達成され
る。予期されるように、最終電圧は、これらの最初同等
な試料に対してほぼ一定であり、このことは金コーティ
ングが各試料においてほぼ同じ細孔を有したことを示
す。７日間老化した試料に対するいくぶん高い最終電圧
は、用いられる電解質溶液中でゆっくりとのみ溶解した
酸化物の形成またはこの試料に対する多孔度の減少を反
映し得る。前述した同じｐＨ４．０の酢酸塩電解質溶液
を用いた、銅とニッケル両者の基板上のパラジウムコー
ティングのＰＥＳＯ分析に対する類似の結果も得られて
いる。
老化（エージング）時間の関数としてＰＷＢクーポンに
おける標準の浸漬金／無電解ニッケルコーティングに対
する電位差評価曲線を示す。図３にプロットされたデー
タは、基板酸化を検出するための本発明の方法の有効性
を明らかにする。ニッケル基板酸化物の溶解の間、電圧
は不明確な電圧−時間の波を形成して、より正の値へと
シフトする。老化時間の増加につれて、基板酸化の増加
を反映して、この波形はより長くなる。７日間老化した
試料に対してさえ、定常電圧は約２５分以内に達成され
る。予期されるように、最終電圧は、これらの最初同等
な試料に対してほぼ一定であり、このことは金コーティ
ングが各試料においてほぼ同じ細孔を有したことを示
す。７日間老化した試料に対するいくぶん高い最終電圧
は、用いられる電解質溶液中でゆっくりとのみ溶解した
酸化物の形成またはこの試料に対する多孔度の減少を反
映し得る。前述した同じｐＨ４．０の酢酸塩電解質溶液
を用いた、銅とニッケル両者の基板上のパラジウムコー
ティングのＰＥＳＯ分析に対する類似の結果も得られて
いる。
【００１５】本発明は特定の実施例に関して説明されて
きたが、当業者には発明の範囲から逸脱することなくさ
まざまな変更および変形を行なうことができる。したが
って、本発明はそのような変更および変形を前掲の特許
請求の範囲に含まれるものとして包含することが意図さ
れている。
きたが、当業者には発明の範囲から逸脱することなくさ
まざまな変更および変形を行なうことができる。したが
って、本発明はそのような変更および変形を前掲の特許
請求の範囲に含まれるものとして包含することが意図さ
れている。
【図１】基板酸化物およびコーティング多孔度の電位差
評価の本発明の方法を遂行するための簡単化した装置の
概略図である。
評価の本発明の方法を遂行するための簡単化した装置の
概略図である。
【図２】さまざまな時間の間金浴浸漬によりコーティン
グされた銅箔上の無電解ニッケルの、金箔と比較した、
電解液に接触する時間に対する電極電位（ＳＣＥ参照電
極に対するボルト）のプロット図である。
グされた銅箔上の無電解ニッケルの、金箔と比較した、
電解液に接触する時間に対する電極電位（ＳＣＥ参照電
極に対するボルト）のプロット図である。
【図３】６５℃および相対湿度８５％でのさまざまな老
化時間後の、ＰＷＢクーポンにおける標準浸漬金／無電
解ニッケルコーティングを比較した、電解液に接触する
時間に対する電極電位（ＳＣＥ参照電極に対するボル
ト）のプロット図である。
化時間後の、ＰＷＢクーポンにおける標準浸漬金／無電
解ニッケルコーティングを比較した、電解液に接触する
時間に対する電極電位（ＳＣＥ参照電極に対するボル
ト）のプロット図である。
１０ 装置 １１ 水槽 １４ 電解質溶液 １６ パーツ １８ 参照電極 ２０ 分析計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペトラ・ブイ・ジャンバジアン アメリカ合衆国、91362 カリフォルニア 州、サウザンド・オークス、バークシャ ー・ドライブ、1760
Claims (8)
- 【請求項１】 コーティングされた基板を、前記基板の
酸化物を溶解するための電解質溶液に接触させておくス
テップと、 参照電極を前記電解質溶液に接触させておくステップ
と、 前記電解質溶液に接触する間、前記コーティングされた
基板の開路電位を前記参照電極に関して測定するステッ
プと、 前記基板の酸化を測定するために前記開路電位が定常状
態の電圧に達する時間を測定するステップとを含む、コ
ーティングを有する基板酸化の測定法。 - 【請求項２】 前記コーティングされた基板および前記
参照電極を、前記基板の前記酸化物の溶解のためにｐＨ
を調節した酢酸塩緩衝液に接触させておくことを特徴と
する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記基板の前記酸化を前記コーティング
された基板のはんだ付け性に相関させるステップをさら
に含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 濃度の偏りを減らすために前記電解質溶
液の物質移動を制御するステップをさらに含む、請求項
１記載の方法。 - 【請求項５】 前記コーティングの多孔度に関係する、
前記電解質溶液にさらされる前記基板および前記コーテ
ィングの相対面積を決定するために、前記定常状態の電
圧を測定するステップをさらに含む、請求項１記載の方
法。 - 【請求項６】 前記コーティングの多孔度を決定するた
めに、前記基板および前記コーティングの相対面積を相
関づけるステップをさらに含む、請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 前記開路電位を測定するステップは、前
記基板の前記酸化物の溶解の間、一定の間隔で前記開路
電位を測定することを含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 前記コーティングされた基板と前記参照
電極とを前記開路電位を測定するための手段に接続する
ステップを含む、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/369844 | 1995-01-06 | ||
| US08/369,844 US5466349A (en) | 1995-01-06 | 1995-01-06 | Potentiometric evaluation of substrate oxidation and coating porosity |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08201341A true JPH08201341A (ja) | 1996-08-09 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25872995A Expired - Fee Related JP3641516B2 (ja) | 1995-01-06 | 1995-10-05 | コーティングを有する基板酸化の測定法 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0747944B1 (ja) |
| JP (1) | JP3641516B2 (ja) |
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| JP3062807B2 (ja) * | 1997-05-06 | 2000-07-12 | 本田技研工業株式会社 | 金属素材と塗膜とよりなる試験体の耐食試験法 |
| US5954940A (en) * | 1997-06-30 | 1999-09-21 | American Air Liquide Inc. | Method for measuring coating quality |
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| WO2002077633A1 (en) * | 2001-03-23 | 2002-10-03 | The Regents Of The University Of California | Open circuit potential amperometry and voltammetry |
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| US3684679A (en) * | 1969-06-05 | 1972-08-15 | John R Smith | Apparatus for testing the corrosion resistance of tinplate |
| US4019129A (en) * | 1975-06-02 | 1977-04-19 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Metallic plating testing apparatus |
| JPS55149049A (en) * | 1979-05-10 | 1980-11-20 | Nippon Paint Co Ltd | Testing method for corrosion evaluation of coated metal material and its apparatus |
| US4495558A (en) * | 1982-06-25 | 1985-01-22 | General Electric Company | Method and apparatus for determining oxide film thickness |
| US5262022A (en) * | 1991-05-28 | 1993-11-16 | Rockwell International Corporation | Method of assessing solderability |
| US5104494A (en) * | 1991-07-02 | 1992-04-14 | Rockwell International Corp. | Method of restoring solderability |
| US5324399A (en) * | 1992-05-12 | 1994-06-28 | Hughes Aircraft Company | Method and system for monitoring quality of phosphate coating |
| EP0574161B1 (en) * | 1992-06-02 | 1998-08-05 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | A method of bonding a metal by solder |
| US5304297A (en) * | 1993-02-26 | 1994-04-19 | Rockwell International Corporation | Reducing agent regeneration system |
-
1995
- 1995-01-06 US US08/369,844 patent/US5466349A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-24 CA CA002154535A patent/CA2154535C/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-25 DE DE69512216T patent/DE69512216T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-07-25 EP EP95111703A patent/EP0747944B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-10-05 JP JP25872995A patent/JP3641516B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CA2154535A1 (en) | 1996-07-07 |
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| DE69512216D1 (de) | 1999-10-21 |
| EP0747944A3 (en) | 1998-03-04 |
| EP0747944A2 (en) | 1996-12-11 |
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