JPH08184566A - 微粒子成分分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 測定時間の短縮化をはかるとともに装置の小
型化，低価格化をはかった微粒子成分分析装置を提供す
る。 【構成】 微粒子をマイクロ波を利用して原子化・イオ
ン化して励起・発光させ，発光した光をフーリエ変換手
段を用いて解析することにより，前記微粒子の成分及び
大きさを検知するように構成した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】例えば半導体の製造現場であるク
リーンルーム等では半導体製品の品質を向上させるた
め，クリーンルーム中に浮遊する阻害要因としての微粒
子（元素）の大きさと種類を監視し，その元素の発生原
因を知ると共に発生を阻止する必要がある。本発明は例
えばクリーンルーム内に浮遊する微粒子をフイルタ上に
収集し，マイクロ波誘導プラズマを利用して元素分析を
行なう微粒子成分分析装置に関し，装置の小型化，低価
格化をはかった微粒子成分分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】始めに従来から知られているマイクロ波
誘導プラズマを利用した微粒子成分分析装置について図
１０を用いて簡単に説明する。図１０において３１はデ
ィスパーサであり，この中には測定すべき固体微粒子
（図示せず）が付着したフィルタ３２が配置されてい
る。３３は同じくディスパーサ３１内に配置されたアス
ピレータで，フィルタ３２に付着した固体微粒子を吸引
し反応管３４に供給する。なお，ディスパーサ３１内は
吸引ポンプ３５により空気が排出された後，置換ガス導
入口３８からＨｅガスが導入されて大気圧より僅かに高
い圧力に維持されている。３９はキャリアガス（Ｈｅ）
導入口，３７ａ〜３７ｄは開閉弁である。４３はマイク
ロ波源，４４はマイクロ波源からのマイクロ波が導入さ
れたキャビティである。

【０００３】４６は反応管３４の他端に設けられた検出
窓，４７は検出窓４６に向けて設けられた光学窓であ
る。４８は集光系であって凹面鏡４８ａと反射鏡４８ｂ
を有している。４９は反射鏡４８ｂで反射した光を信号
処理部５０に導くスリットである。信号処理部５０には
４本の光ファイバ５０ｃを介してそれぞれ光を受光する
４台の分光器５０ｂ及びこれらの分光器の出力が入力さ
れるＣＰＵ５０ａが配置されている。

【０００４】上記の構成において，マイクロ波源４３か
ら周波数が２．４５ＧＨｚのマイクロ波をキャビティ４
４内に導くと，反応管３４内に４０００°Ｋ程度のプラ
ズマが生成される。一方ディスパーサ３１から反応管３
４内に導かれた固体微粒子はプラズマ中で原子化・イオ
ン化され，更に励起されて基底状態に落ちるときに発光
する。この発光スペクトルは反応管３４から軸方向に取
り出され，検出窓４６，光学窓４７を介して集光系４８
内に導かれて集光される。その後，スリット４９を通り
分光器５０ｂで分光されてＣＰＵ５０ａで信号処理され
試料中の元素が測定表示される。

【０００５】なお，各分光器５０ｂには選択された波長
の光の強さに応じた電気信号を出力する光電変換器（図
示せず）が備えられている。また，光電変換器の後段に
は光電変換器の出力信号を増幅する増幅器（図示せず）
を含んでおり，微粒子の大きさは増幅器の出力信号の大
きさに応じて例えば大，中，小の３種類に分類してい
る。

【０００６】また，フィルタ３２は所定の面積を有する
ものであり，アスピレータ３３は図１１に示すようにフ
ィルタ上を複数回（例えば１５回）スキャンし各回とも
同じ量の微粒子を吸入するように構成されている。ま
た，この装置では前提としてこれらの元素がフィルタ上
にその含有量に応じて同じ割合で分布しているものとす
る。即ち上記複数回のスキャンにより吸引される元素数
は常に同じ割合とし，分光器５０ｂは１スキャン毎に一
つの波長に設定して一つの元素を分析するものを使用す
る。発光元素と波長の関係は例えばＡｌ，Ｆｅ，Ｃ，
Ｐ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ｂ，Ｋ，Ｎａ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃａ，Ｃ
ｌ，Ｆ，Ｎ，Ｗ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ａｕ，Ｃ
ｏ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｏ，Ｓ，Ｂｒ等が明らかになってい
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで，上記従来装
置においては光を測定波長が固定された複数台（４台）
の分光器に導いているため，一回の発光で４種類の成分
しか捕えることができない。微粒子の種類は前記したよ
うに多数の成分を含んでいる可能性があるため分光器の
設定波長を変えながら複数回の測定を行わなければなら
ず，測定に時間がかかるという問題があった。測定時間
を短縮するためには多数の分光器を備えればよいが，装
置の大型化を招くばかりでなく分光器は高価なためコス
ト高となるという問題があった。本発明は上記従来技術
の問題を解決するために成されたもので，測定時間の短
縮化をはかるとともに装置の小型化，低価格化をはかっ
た微粒子成分分析装置を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の構成は，請求項１においては，微粒子をマイ
クロ波を利用して原子化・イオン化して励起・発光さ
せ，発光した光をフーリエ変換手段を用いて解析するこ
とにより，前記微粒子の成分及び大きさを検知するよう
に構成したものであり，請求項２においては，微粒子を
マイクロ波を利用して原子化・イオン化し，該イオンを
取り込んでフーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴分析
手段を用いて解析することにより，前記微粒子の成分及
び大きさを検知するように構成したことを特徴とするも
のである。

【０００９】

【作用】請求項１においては，原子化・イオン化して励
起・発光した光はフーリエ変換され検出された波長から
成分及び大きさが特定される。請求項２においては，原
子化・イオン化したうえでフーリエ変換イオンサイクロ
トロン共鳴分析手段に取り込んでトラップし，トラップ
されたイオンにサイクロトロン共鳴周波数の交流電場を
一定時間かけて強制的に励起・加速し，加速されたイオ
ンが回転運動をすることによって，電極に誘起するイメ
ージ電流を検出して周期運動の周波数解析を行ってイオ
ンの質量分析を行う。

【００１０】

【実施例】図１は請求項１に関する本発明の微粒子成分
分析装置を示す図であり，図１０に示す部材と同一要素
には同一符号を付している。６０はマイケルソン干渉計
を用いたフーリエ分光分析計を示し，６１は固定ミラ
ー，６２は移動ミラー，６３はビームスプリッタ（ハー
フミラー），６４は受光器，６５はＣＰＵである。

【００１１】上記の構成において，ディスパーサ３１か
ら反応管３４内に導かれた固体微粒子はプラズマ中で原
子化・イオン化され，更に励起されて基底状態に落ちる
ときに発光する。この発光スペクトルは反応管３４から
軸方向に取り出され，光学窓４６、検出窓４７を介して
フーリエ分光分析計６０に取入れられる。

【００１２】分析計６０に入射した発光スペクトルはビ
ームスプリッタ６３（ここではハーフミラーを使用）で
２方向に分岐され，一方の光は固定ミラー６１で反射し
てハーフミラー６３を透過して受光器に達する。一方ハ
ーフミラー６３を透過した発光スペクトルは移動ミラー
６２で反射して更にハーフミラー６３で反射して受光器
６４に達する。

【００１３】ここで，微粒子に例えば３つの元素が含ま
れており，その３つの元素が異なる波長（例えば４５
０，５００，６３０ｎｍ…図２ａ参照）で同時に発光し
たとすると実際の発光はこれ等の光が合成されたものと
なり，図２ｂに示す様な強度変化となる。この光の発光
時間は例えば数ミリ秒である。この数ミリ秒の間に可変
ミラー６２を移動させて光路差を作る。

【００１４】その結果，発光スペクトルは干渉しインタ
ーフェログラムを生成する。受光器６４はその時の干渉
縞に応じて電気信号を出力する。ＣＰＵ６５は前段に配
置されたＡ／Ｄ変換器（図示せず）によりその信号をデ
ジタル信号に変換しその信号を入力してフーリエ変換を
行い，図２ｃに示すような波長と強度の関係を時系列に
出力する。発光波長と元素の関係は既知であるから元素
を特定することができ，その発光強度から元素の大きさ
を推定することが出来る。

【００１５】なお上記実施例においてはフーリエ変換手
法として移動ミラーを用いたマイケルソン干渉計を用い
たが，フーリエ分光手段としては例えば図３に示すよう
に固定ミラー６１及び移動ミラー６２を固定した状態で
傾けて配置すると共に受光器６４としてマルチチャネル
型のものを使用しても同様の発光波長を検出することが
できる。図３において，２光路の反射鏡をそれぞれ光軸
に対して逆向きに傾ける。すると固定ミラー６１の位置
での移動ミラー６２の等価位置Ｍ₂’は固定ミラー６１
と比べて光軸からの距離ｘに比例してθ・ｘ（θは２光
束のなす角度）だけずれる。結像レンズ７１（角度倍率
α）でミラーを観察すると，２光束の光路長差でできる
干渉縞を結像面に得ることができる。この結像面に自己
走査型のマルチチャネルアレイ検出器（例えばＣＣＤ）
を置くと光路長差走査を電子的に行うことができる。

【００１６】図４はサグナック（Ｓａｇｎａｃ）効果を
利用した干渉計の他の実施例を示すもので，この干渉計
では被測定光はビームスプリッタ（ハーフミラー）６３
で２光束に分けられ，４角光路を互いに逆回りしてハー
フミラーで再び結合し，イメージセンサ６４上で干渉縞
を作る。この場合，干渉計はミラー７２上に局在するこ
とになる。従ってミラー７２を傾けることにより干渉縞
の周波数を変えることができる。この装置は２つの光路
がほぼ一致しているため，非常に安定した光学系とな
る。

【００１７】図５は同じくサグナック効果を利用した干
渉計の他の実施例を示すもので，図においてミラー６２
を実線の位置に置くとビームスプリッタ６３によって分
割された光束は再びビームスプリッタ６３によって完全
に重なり合い，レンズ７１の後方の焦点の平面には球面
波が到達する。ミラー６２をこの実線からａだけ離れた
位置（破線）に置くと２光束は平行にずれ，レンズ７１
の後方の焦点の平面では図示のように角度θで干渉縞を
作る。この装置は光源が大きくても干渉縞の可視度を低
下させることがなく分解能を制限しない。

【００１８】図６は複屈折結晶を２枚組み合わせたプリ
ズムの一種であるサバート（Ｓａｖａｒｔ）板８０を用
いた装置を示すものである。光源からの光が検光子８１
で直線偏光とされサバート板８０の結晶面に平行に入射
すると平行光として射出する。この平行光をレンズ７１
で集光してマルチチャネル検出器６４で検出する。上記
図３〜図６の検出器で電気信号に変換された信号はＣＰ
Ｕに送出されてフーリエ変換処理が行われる。

【００１９】次に，イオン化した微粒子をフーリエ変換
イオンサイクロトロン共鳴質量分析手段（以下ＦＴ−Ｉ
ＣＲという）を用いて解析する実施例について説明す
る。一様な磁場中のイオンは，磁場の方向に螺旋運動を
する。この運動を磁場に垂直な面に投影すると円運動に
なる。ここで，イオンの電荷をｑ，イオンの質量をｍ，
磁場の強さをＢとすると，その回転周波数ｆｃは， ｆｃ＝ｑＢ／２πｍ となる。この式から明らかなように，回転周波数ｆｃと
磁場の強さＢを測定することにより，イオンの質量電荷
比ｍ／ｑを求めることができる。

【００２０】ＦＣ−ＩＣＲ分析計は，このような原理に
基づいて静電場と静磁場によりイオンを真空中でトラッ
プし，トラップされたイオンにサイクロトロン共鳴周波
数の交流電圧を一定時間かけることによりイオンを強制
的に励起し，加速されたイオンを検出してその周期運動
の周波数解析を行うことによりイオンの質量分析を行う
ものである。

【００２１】図７，図８は，請求項２に関する本発明の
微粒子成分分析装置を示す図であり，図１０に示す要素
と同一要素には同一符号を付している。図において９０
ａは公知のＩＣＲセルであり，セル収納容器９０ｂに収
納されている。９０ｃはＩＣＲセルに磁場を印加する磁
場発生器（マグネット），９０ｄはキャビティ４４側で
発生したイオンを引き出すためのイオン引き出し電極で
ある。３６はセル収納容器中を負圧にするための吸引ポ
ンプであり，イオンの吸引に寄与するとともにＩＣＲセ
ルとして機能する程度の負圧に吸引する。矢印Ａはイオ
ンの流れを示すもので反応管３４で発生したイオンがＩ
ＣＲセル９０ａ内に導かれる。

【００２２】９１ａはトラップ電極９０ｅ（図８参照）
に電圧を印加するトラップ電源である。１００は励起信
号源であり，アンプ９９を介して接続される加速電極９
０ｆ（図８参照）を駆動する。検出電極９０ｇ（図８参
照）の出力信号は，アンプ９２，ゲート９３，アンプ９
４，ハイパスフィルタ９５の経路を経てデータ収集器９
６に取り込まれる。９７はホストコンピュータであり，
ＧＰ−ＩＢバスを介して励起信号源１００及びデータ収
集器９６と接続され，ＲＳ−２３２Ｃバスを介してパル
ス発生器９８と接続されている。パルス発生器９８はト
ラップ電源９１ａ，励起信号源１００，ゲート９３に制
御パルスを出力している。

【００２３】ここで，励起信号源１００は励起信号とし
て，複数のイオンの共鳴周波数を含むように周波数掃引
した正弦波信号を用いるか，或いは励起したい複数のイ
オンの共鳴周波数を重ね合わせた正弦波信号を出力す
る。この励起信号源１００としては，複数の正弦波信号
をそれぞれ個別の振幅で重ね合わせられるように構成さ
れた任意波形発生器を用いる。なお，測定対象のイオン
の共鳴周波数は計算や掃引励起等により予めもとめてお
くものとする。

【００２４】図９はＩＣＲセル内にイオンを導入して，
セル内にトラップした状態で加速して検出するシーケン
スを示すものである。なお，図はセルを輪切りにして示
している。図ではパルス発生器９８の制御タイミングに
従って（ａ）のタイミングでトラップ電極９０ｅ（図８
参照）の電位を変えてイオンを導入し，（ｂ）のタイミ
ングで加速電極９０ｆ（図８参照）に励起信号を印加す
ることによってイオンを加速し回転運動の半径を大きく
する。そして，（ｃ）のタイミングで大きな回転半径で
運動しているイオンが検出電極９０ｇ（図８参照）に誘
起する誘導電流（イメージ電流）を検出し，（ｄ）のタ
イミングで，トラップ電極９０ｅの極性をマイナスにす
ることによって，ＩＣＲセル９０ａ中に蓄えられていた
全イオンの排出を行う。

【００２５】

【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば，測定時間の短縮化をはかるとともに装置の小型化，
低価格化をはかった微粒子成分分析装置を実現すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の請求項１の微粒子成分分析装置の構成
説明図である。

【図２】異なる波長で同時に発光した光（ａ）が合成さ
れて（ｂ）の様な強度変化となり，その波形をフーリエ
変換を行って波長と強度の関係を時系列に出力した状態
（ｃ）を示す説明図である。

【図３】フーリエ変換部の光学装置の他の実施例を示す
構成図である。

【図４】フーリエ変換部の光学装置の他の実施例を示す
構成図である。

【図５】フーリエ変換部の光学装置の他の実施例を示す
構成図である。

【図６】フーリエ変換部の光学装置の他の実施例を示す
構成図である。

【図７】本発明の請求項２の微粒子成分分析装置の構成
説明図である。

【図８】共鳴セルの構成図である。

【図９】ＩＣＲセル内にイオンを導入して，セル内にト
ラップした状態で加速して検出するシーケンスを示すも
のである。

【図１０】従来の微粒子成分分析装置の構成説明図であ
る。

【図１１】フイィルタ上を移動するアスピレータの動き
を示す説明図である。

【符号の説明】

３１ ディスパーサ ３２ フィルタ ３３ アスピレータ ３４ 反応管 ３５，３６ 吸引ポンプ ３８ 置換ガス導入口 ３９ キャリアガス導入口 ４３ マイクロ波源 ４４ キャビティ ４６ 検出窓 ４７ 光学窓 ６０ フーリエ分光分析計 ６１ 固定ミラー ６２ 移動ミラー ６３ ビームスプリッタ ６４ 受光器 ６５ ＣＰＵ ９０ａ ＩＣＲセル ９０ｂ セル収納器 ９０ｃ 磁場発生器 ９０ｄ イオン引出し電極 ９０ｅ トラップ電極 ９０ｆ 加速電極 ９０ｇ 検出電極 ９１ トラップ電源 ９２，９４，９９ アンプ ９３ ゲート ９５ ハイパスフィルタ ９６ データ収集器 ９７ ホストコンピュータ ９８ パルス発生器 １００ 励起信号源

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 微粒子をマイクロ波を利用して原子化・
   イオン化して励起・発光させ，発光した光をフーリエ変
   換手段を用いて解析することにより，前記微粒子の成分
   及び大きさを検知するように構成したことを特徴とする
   微粒子成分分析装置。
2. 【請求項２】微粒子をマイクロ波を利用して原子化・イ
   オン化し，該イオンを取り込んでフーリエ変換イオンサ
   イクロトロン共鳴質量分析手段を用いて解析することに
   より，前記微粒子の成分及び大きさを検知するように構
   成したことを特徴とする微粒子成分分析装置。