JPH08179479A - ハロゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の製造方法 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の製造方法

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JPH08179479A
JPH08179479A JP32032194A JP32032194A JPH08179479A JP H08179479 A JPH08179479 A JP H08179479A JP 32032194 A JP32032194 A JP 32032194A JP 32032194 A JP32032194 A JP 32032194A JP H08179479 A JPH08179479 A JP H08179479A
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JP
Japan
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tablet
solid processing
processing agent
compound
silver halide
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JP32032194A
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Inventor
Hiroshi Yoshimoto
博 吉本
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Konica Minolta Inc
Original Assignee
Konica Minolta Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 融点が90℃以下の化合物を含むハロゲン化銀
写真感光材料用錠剤状固体処理剤の安定な大量生産に好
適な製造方法を提供する。 【構成】 融点が90℃以下の化合物を含有する造粒物を
含む粉粒体を、臼に粉粒体を充填して杵で圧縮する連続
式打錠機にて錠剤に圧縮成形するにあたり、圧縮成形直
後の錠剤表面の温度が40℃以下となるように、打錠圧及
び圧縮停滞時間を設定するハロゲン化銀写真感光材料用
錠剤状固体処理剤の製造方法、錠剤状固体処理剤の融点
が90℃以下の化合物の含有率が1重量%以上、20重量%
以下であること、及び、臼への粉粒体の充填深さを5mm
以上として圧縮成形すること。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はハロゲン化銀写真感光材
料用錠剤状固体処理剤の製造方法に関し、詳しくは、融
点90℃以下の化合物を含む写真処理剤用粉体原料を連続
式打錠機にて錠剤に圧縮成形する場合の大量生産性に優
れるハロゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、環境に対する配慮及びユーザー側
での取り扱い性の観点から、ハロゲン化銀写真感光材料
用処理剤の固体化が検討され、錠剤状の固体処理剤も実
用化されてきた。このような錠剤状固体処理剤は、連続
式油圧プレス機、連続式単発打錠機、ロータリー式打錠
機、連続式ブリケッティングマシン等の圧縮機を用いて
製造することができるが、ロータリー式打錠機、又は、
連続式単発打錠機(好ましくは、マシーナ(株)製マシー
ナDCの様なダブルストローク方式)を用いることが大量
生産性の点から有利である。
【0003】図1にその機構を示す、ロータリー式打錠
機は上杵3と下杵4とがターンテーブル5により円筒状
に整列しており、粉体原料がホッパー7により充填され
ると上杵3と下杵4により加圧圧縮され、連続的に錠剤
が作成できるものである。
【0004】連続式単発打錠機の加圧方式には油圧式と
フライホイル効果を利用したエキセン加圧方式があり、
成形性が良くない粉粒体を打錠する時に好ましい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、写真性
能や取り扱い性の観点から写真処理剤用原料粉体の少な
くとも一部を顆粒に造粒した後連続式打錠機にて錠剤に
圧縮成形する場合に、顆粒に造粒するにあったって、微
粉の発生や造粒機の缶体への粉体の付着並びに顆粒のブ
ロッキング防止等を目的として、比較的低分子量のポリ
エチレングリコール等の低融点化合物を用いると、連続
打錠では比較的初期から杵への粉体の付着が発生して、
連続式打錠機の大量生産性のメリットを発揮できない傾
向があることが判明した。
【0006】更に、杵への付着に起因して、錠剤の硬度
や耐磨損性が劣化し、各錠剤の重量もばらつく等、写真
処理用錠剤としての性能上大きな問題ともなってしま
う。
【0007】本発明は上記の事情によりなされたもので
あり、その目的は、融点が90℃以下の化合物を含むハロ
ゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の安定な大量
生産に好適な製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、融
点が90℃以下の化合物を含有する造粒物を含む粉粒体
を、臼に粉粒体を充填して杵で圧縮する連続式打錠機に
て錠剤に圧縮成形するにあたり、圧縮成形直後の錠剤表
面の温度が40℃以下となるように、打錠圧及び圧縮停滞
時間を設定するハロゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体
処理剤の製造方法、錠剤状固体処理剤の融点が90℃以下
の化合物の含有率が1重量%以上、20重量%以下である
こと、臼への粉粒体の充填深さを5mm以上として圧縮成
形すること、によって達成される。
【0009】即ち、本発明者は、融点が90℃以下の化合
物の存在下に顆粒に造粒されたものを含む原料粉粒体を
圧縮成形するとき、圧縮により付与される熱エネルギー
で該低融点化合物が溶融し杵表面に露出(いわゆるオイ
ルアウト)して、これにより粉粒体の杵に対する付着が
引き起こされると考え、このオイルアウトの程度を計る
パラメータが打錠直後の錠剤の表面温度であることを見
いだし本発明に至ったものである。本発明によれば、通
常臼への粉粒体の充填深さが5mm以上と深いほど、重量
及び硬度や摩損度のバラツキが大きいところ、充填深さ
が大きくてもそれらのバラツキを押さえることができ
る。
【0010】以下、本発明について詳述する。
【0011】本発明で錠剤とは、原料の少なくとも一部
分が顆粒である固体処理剤を一定の形状に圧縮成形した
ものを言う。更に、1種類の顆粒により成形されること
が好ましいが、保存性を得るために2種類以上により成
形されてもよい。2種類以上の顆粒を混合して圧縮成形
したり、滑沢剤を混合したりする場合には通常の混合機
等を用い3〜30分程度混合することが好ましい。混合す
る滑沢剤は、錠剤が写真処理剤であることから、水溶性
の界面活性剤であることが望ましい。
【0012】通常造粒時に低融点化合物を含有せしめる
場合、その含有率は圧縮成形する全粉粒体に対して1〜
20重量%程度であり、本発明の製造方法はそのような化
合物の融点が90℃以下である場合に発生する技術課題に
対処するものである。
【0013】本発明における融点が90℃以下の化合物と
しては、ポリエチレングリコール(好ましくは分子量2,
000〜20,000)、ポリプロピレンオキシド(好ましくは
分子量200〜900)、テトラメチレングリコール、ペンタ
メチレニングリコール、ヘキサメチレングリコール、デ
カメチレングリコール、ポリオキシエチレンラウリルエ
ーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキ
シエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル、トレイトール、キシリトール、ソ
ルビトール、タリトール等が挙げられる。
【0014】ロータリー打錠機により顆粒を錠剤に圧縮
する工程は、プレッシャーローラー1,2に沿って上下
の杵3,4が互いに接近しつつ圧縮を行う第1過程と、
プレッシャーローラーの最下端と再上端に沿って上下の
杵がそれぞれ水平に移動する第2過程と、圧縮を完了
し、放出する第3過程からなる。連続式単発打錠機によ
り顆粒を錠剤に圧縮する工程は、ラムシリンダーにより
上杵が下降し上下の杵が互いに近接しつつ圧縮を行う第
1過程と、上下の杵が一定圧力で圧縮する第2過程と、
圧縮を完了して上杵が上昇し、錠剤を放出する第3過程
からなる。第1過程に要する時間を動圧縮時間、第2過
程に要する時間を圧縮停滞時間と言い、両者合わせて総
圧縮時間と言う。ここで、ターンテーブル5の回転数が
速くなれば、又は上杵の下降停止上昇のサイクルが速く
なれば生産量は増すが、圧縮停滞時間が短くなり、錠剤
内部で圧力の歪みが十分緩和されず経時で錠剤が膨張す
る恐れもある。圧縮停滞時間を長くとると錠剤の硬度、
耐磨損性は向上する。顆粒の物性、錠剤に付与すべき性
能に応じて、打錠本圧、圧縮停滞時間、充填量を設定す
るが、本発明においてはキャッピングやラミネーション
等の問題が生じない様に次に示す範囲で実施するのが好
ましい。
【0015】 好ましい範囲 特に好ましい範囲 打錠本圧 140〜4300kg/cm2 700〜2100kg/cm2 圧縮停滞時間 0.02〜10秒 0.05〜0.80秒 充填量 1〜30g 5〜15g 又、錠剤の形状は任意であるが、生産上、取り扱いの点
から円筒形が好ましく、その径は錠剤の使用目的に応じ
て任意であるが、本発明においては10〜35mmの範囲が好
ましい。
【0016】本発明により得られる錠剤状固体処理剤
は、糖アルコール類を2重量%以上、20重量%以下程度
含有することが硬度の向上という観点から好ましい。こ
こに糖アルコールとは糖のアルデヒド基及びケトン基を
還元して各々第1,第2アルコール基とした化合物であ
り、以下に具体的例示化合物を示す。
【0017】 A−1 グリセリン A−2 D−トレイット A−3 L−トレイット A−4 meso−エリトレット A−5 D−アラビット A−6 L−アラビット A−7 アドニット A−8 キシリット A−9 D−ソルビット A−10 L−ソルビット A−11 D−マンニット A−12 L−マンニット A−13 D−イジット A−14 L−イジット A−15 D−タリット A−16 L−タリット A−17 ズルシット A−18 アロズルシット 中でも好ましいものはA−11、A−9である。
【0018】顆粒に造粒する方法として好ましくは転動
造粒、押し出し造粒、撹拌造粒、流動層造粒、破砕造粒
が採用できる。造粒に用いる溶媒は、メチルアルコー
ル,エチルアルコール,プロピレンアルコール,イソプ
ロピルアルコール,ブチルアルコール等のアルコール
類、水又はそれらの併用溶媒であることが好ましく、写
真処理性能への影響や安全性を考えると、特に水が好ま
しい。溶媒単独であってもよいが、好ましくはバインダ
ー等を含有する。バインダーとは、粉粒体を結着させる
作用を有するもので、溶解性や感光材料処理性能等の理
由により糖類、水溶性高分子等、具体的には糖アルコー
ル、単糖類、二糖類、デキストリン類、セルロース類、
ポリアルキレングリコール類、ポリビニルピロリドン類
等であることが好ましく、特にデキストリン類とポリア
ルキレングリコール類が好ましい。又、本発明の効果を
損なわない程度に、酸化剤、還元剤、アルカリ剤、バッ
ファー剤等を添加することもできる。造粒によって得ら
れた顆粒は、乾燥工程に供されて充分に乾燥される。
【0019】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。
【0020】実施例1 以下の操作によりカラーペーパー発色現像用錠剤型固体
処理剤を作成した。
【0021】操作(A) 現像主薬のCD-3(4-アミノ-3-メチル-N-エチル-N-(β-
(メタンスルホンアミド)エチル)アニリン硫酸塩)15kgを
バンダムミル機中で平均粒径10μmになるまで粉砕す
る。この微粉末を市販の撹拌造粒機中で室温にて約5分
間、500mlの水を噴霧することにより造粒した後、この
造粒物を大川原製作所製の流動層乾燥機 スリットフロ
ーFB−15を用い、40℃にて2時間乾燥して造粒物の水分
をほぼ完全に除去する。乾燥終了後、岡田精工(株)製Ne
w Speed Millで、1.0mmのスクリーンを用いて整粒す
る。
【0022】操作(B) ジスルホエチルヒドロキシルアミン2ナトリウム塩4k
g、p-トルエンスルホン酸ナトリウム17kg、チノパール
SFP(チバガイギー社製)3kgを操作(A)と同様、
粉砕、造粒する。水の噴霧量は600mlとし、造粒後、50
℃で2時間同様に乾燥して造粒物の水分をほぼ完全に除
去し、整粒する。
【0023】操作(C) 亜硫酸ナトリウム0.37kg、炭酸カリウム33kg、ジエチレ
ントリアミン5酢酸5ナトリウム3.3kg、水酸化リチウ
ム1水塩3.4kgを操作(A)と同様粉砕した後、マンニ
ット6kg、重量平均分子量4000のポリエチレングリコー
ル10kg(融点約56℃、錠剤中の含有量10.3重量
%)を加え、市販の混合機で均一に混合する。
【0024】次に操作(A)と同様にして、水の噴霧量
を1000mlにして造粒を行う。造粒後、造粒物を60℃にて
2時間同様に乾燥して造粒物の水分をほぼ完全に除去
し、整粒する。
【0025】操作(D) 上記操作(A)〜(C)で調製した造粒物をクロスロー
タリー式混合機で10分間混合した後、菊水製作所製の20
28HUS-AWC打錠機を用いて打錠した。打錠条件は、円筒
型杵28本、表1に示す本圧力及び予圧力、ターンテーブ
ルの回転数10rpm、表1に示す圧縮停滞時間、充填量11.
40g、臼への充填深さ10mmに設定し、絶対水分量0.005k
g H2O/kg空気の環境下で、打錠直後の錠剤表面の温度
は表1に記載の如く変化させて、各温度条件につき1000
錠づつ打錠し、杵への付着状況を観察した。作成した発
色現像用錠剤は直径30mm、厚さ約10mmの円筒型であっ
た。
【0026】《杵への付着状況》 ○:全く付着なし △:28本の杵のうち1本微量の付着あり(連続打錠は可
能) ×:付着あり、連続打錠不能(1000錠は打錠したが) ××:打錠開始直後付着し1000錠打錠できず 更に、得られた錠剤型固体処理剤について次の評価を行
った。
【0027】《錠剤の硬度》各錠剤試料30錠を取り、岡
田精工(株)製スピードチェッカーTS−50Nを改造した硬
度計を用いて硬度を測定し、平均値及び相対標準偏差を
求めた。
【0028】《振動テストによる粉の発生》作成した錠
剤40錠をコニカ(株)製;エコジェットケミカル収容カ
ートリッジに収容し、バイブレーションテスターBF−UA
(IDEX社製)を用いて5〜67Hz/10minで1時間振動テス
トを行い、テストの前後の重量減率より粉の発生率を算
出した。
【0029】以上の評価結果を表1に示す。
【0030】
【表1】
【0031】表1の結果から圧縮成形直後の錠剤表面の
温度が40℃以下であれば、硬度、耐磨損性に優れた錠剤
を連続打錠できることが解る。
【0032】
【発明の効果】本発明により、粉体原料の少なくとも一
部を融点90℃以下の化合物の存在下に顆粒に造粒して連
続式打錠機にて錠剤に圧縮成形しても、粉粒体の杵への
付着は発生せず、従って、硬度及び耐磨損性に優れた発
色現像用錠剤を大量に安定生産できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ロータリー打錠機の機構を示す図。
【符号の説明】
1、2 プレッシャーローラー 3、4 杵 5 ターンテーブル 6 臼 7 ホッパー 8 製錠用粉粒体

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 融点が90℃以下の化合物を含有する造粒
    物を含む粉粒体を、臼に粉粒体を充填して杵で圧縮する
    連続式打錠機にて錠剤に圧縮成形するにあたり、圧縮成
    形直後の錠剤表面の温度が40℃以下となるように、打錠
    圧及び圧縮停滞時間を設定することを特徴とするハロゲ
    ン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の製造方法。
  2. 【請求項2】 錠剤状固体処理剤の融点が90℃以下の化
    合物の含有率が1重量%以上、20重量%以下であること
    を特徴とする請求項1に記載のハロゲン化銀写真感光材
    料用錠剤状固体処理剤の製造方法。
  3. 【請求項3】 臼への粉粒体の充填深さを5mm以上とし
    て圧縮成形することを特徴とする請求項1又は2に記載
    のハロゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の製造
    方法。
JP32032194A 1994-12-22 1994-12-22 ハロゲン化銀写真感光材料用錠剤状固体処理剤の製造方法 Pending JPH08179479A (ja)

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