JPH08173702A - サンプルから物質を抽出する方法 - Google Patents

サンプルから物質を抽出する方法

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JPH08173702A
JPH08173702A JP7213188A JP21318895A JPH08173702A JP H08173702 A JPH08173702 A JP H08173702A JP 7213188 A JP7213188 A JP 7213188A JP 21318895 A JP21318895 A JP 21318895A JP H08173702 A JPH08173702 A JP H08173702A
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solvent
container
sample
substance
extraction
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JP7213188A
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John K Youngs
ジョン・ケニス・ヤングス
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B60/00Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
    • C22B60/02Obtaining thorium, uranium, or other actinides
    • C22B60/0204Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
    • C22B60/0217Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
    • C22B60/0252Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
    • C22B60/026Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries liquid-liquid extraction with or without dissolution in organic solvents

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来よりも大幅に短縮された時間で連続して
抽出工程を遂行することが可能であると共に、外部物質
による汚染の危険性をなくし、操作及び設備を削減し、
溶媒をより効果的に用いることのできるサンプルから物
質を抽出する方法を提供する。 【解決手段】 本発明に係る抽出方法は、サンプルを収
納している容器10の底部付近に、溶媒導入のための気
圧の下で溶媒を供給する工程を含んでいる。容器10は
水浴12内に位置しており、超音波エネルギが浴12に
加えられると共に、引いてはサンプルに加えられて、溶
媒とサンプルとの間の相互作用を促進する。溶媒はサン
プルに対して不混和性であると共に、溶媒の密度はサン
プルよりも小さいので、溶媒及び溶解した物質は容器1
0の最上部に上昇する。真空圧の下にある抽出管24
が、溶解した物質を含んでいる溶媒を連続して取り出
す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、新規で改良された溶媒
抽出法に関し、具体的には、溶媒とサンプルとの接触を
増大させために超音波エネルギを用いて、サンプルから
の物質を抽出する方法に関するものであって、これによ
り、物質を回収すると共にサンプルを精製することがで
きる。
【0002】
【従来の技術】溶媒抽出法には、多数の周知の方法があ
る。典型的には、コンテナ内でサンプルを溶媒と併せ
て、コンテナ内の内容物を撹拌又は振盪のような機械的
なかき混ぜによって混合する。溶媒とサンプルとが完全
に混合した後に、サンプルから除去されるべき物質が溶
媒中に溶解するような時間にわたって混合物を静置し、
溶解した物質を含んでいる溶媒をサンプルから分離す
る。溶解したサンプルを含んでいる溶媒の密度はサンプ
ルの密度と異なっているので、従来技術では重力による
分離がなされている。典型的には、溶解した物質を含ん
でいる溶媒の密度はサンプルの密度よりも小さいので、
溶解した物質を含んでいる溶媒はコンテナの液面に上昇
する。溶解した物質を含んでいる溶媒を容器から吸引
し、残りのサンプルに清浄な溶媒を更に加えて、所望の
濃度に達するまでこの工程を繰り返す。上述のような方
法は、サンプルを精製するために若しくはサンプルから
物質を回収するために、又はその両方のために用いられ
ることが認められよう。
【0003】上述の方法では、その方法を実施するため
に必要とされる諸工程において、種々の要素部材を相当
数用いること、及びそれらの部材を慎重に取り扱うこと
が求められている点が更に認められよう。これは様々な
問題を招く。例えば、サンプルを繰り返し処理するため
に、サンプルは、混合装置、攪拌機及び種々のコンテナ
のような多数の部材と接触する。これにより、前述の諸
部材からの外部物質によってサンプル及び/又は溶媒が
汚染される可能性がかなり高くなる。又、溶媒が有毒で
ある場合に特に言えることであるが、溶媒抽出法を実施
している生体に対して有害な可能性のあるサンプル若し
くは溶媒又はその両者が飛散する危険性がある。更に
又、このような系では、測定及び液体移動が複数回にわ
たる。これらの作業は労働集約的であるばかりでなく、
誤りが起こり易く、失敗の可能性が高くなる。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、溶媒と
サンプルとの間の接触を増大させるために超音波エネル
ギを用いた溶媒抽出の新規な方法が提供される。接触の
増大は、具体的にはサンプル及び溶媒を剪断して小さな
粒子又は気泡とし、表面積を大幅に増大させ、引いては
サンプルと溶媒との接触面積を大幅に増大させると共
に、容器の全体にわたる溶媒の一様な分配を促すことに
よる。又、溶媒を小さな気泡にすることによって、本方
法の分離工程中の溶媒の可動性が増大する。更に、本抽
出法は、比較的単純な機械的要素によって実施され得る
ものであり、コンテナ数は最小限に抑えられており、汚
染の可能性を有している攪拌機等のような外部物体にサ
ンプルをさらすことがない。具体的には、本発明は、サ
ンプルを収納するための容器を提供する。この容器に、
溶媒供給管を経て溶媒が導入されるが、この溶媒は、好
ましくは容器の底部付近に導入される。溶媒−物質又は
汚染物質を抽出する管は、容器の最上部に位置付けられ
ている。抽出管は容器内で、サンプルからの分離後の、
サンプルから溶解した物質を含有している溶媒を主とし
て含んでいる領域又は高さで終端しており、これによ
り、溶解した物質を含んでいる溶媒を容器から吸引する
ことを可能にする。溶解した物質を含んでいる溶媒は、
容器から分離コンテナへ吸引される。この分離コンテナ
は、サンプル精製のために本溶媒抽出法を使用する場合
は廃液コンテナと考えてもよいし、溶解した物質を回収
するためのコンテナと考えてもよい。前述の容器は水浴
内に位置付けられていてもよく、水浴には超音波エネル
ギを加えることが可能であり、これにより、容器の内容
物が振動して溶媒とサンプルとが効果的に混合する。代
わりに、超音波エネルギを、例えば超音波プローブによ
ってサンプルに直接加えてもよい。この振動は、例えば
約21kHzの周波数で発生し得る。
【0005】清浄な溶媒を容器に連続して流入させると
共に汚染された溶媒を容器から連続して取り出すことを
確実にするために、抽出系を実質的に閉鎖し加圧して保
持することができる。例えば、清浄な溶媒の入ったコン
テナを、気体源、例えば窒素によりわずかな圧力下に保
持することができ、これにより溶媒は、この気圧下で緩
慢に連続して容器へ押し流される。加えて、汚染溶媒が
容器から抽出管を経て吸引されるように、汚染された溶
媒を受け取るコンテナをわずかな負圧下に保持すること
ができる。その結果、使用していればサンプルを汚染し
たであろうポンプ、混合装置、攪拌機又はその他のコン
テナ若しくは装置は用いられず、全抽出工程において、
サンプル用として唯一の容器のみが用いられることが認
められよう。これにより、外部の汚染物が系内に侵入す
る可能性は、最小限に抑えられるか又は消滅する。
【0006】上述した本発明の抽出法は、サンプルから
多くの相異なる物質を抽出する広範な用途を有している
が、本方法は、硝酸、硝酸ウラニル及び痕跡量の金属不
純物を含有しているサンプルからウランを抽出し、ウラ
ン自体を回収するばかりでなく残留サンプルの分析を実
行し得るようにする用途に特に適合する。このように、
1つの用途では、ウランが除去されて、ウランが後に行
われるサンプルの分光試験を妨げることがなくなる。勿
論、本方法は、同時にサンプルからウランを抽出し、こ
れによりウランを回収するためにも使用され得る。
【0007】本発明による好適な実施例では、サンプル
から物質を抽出する方法が提供される。この方法は、物
質を含有しているサンプルを容器に投入する工程と、サ
ンプルを収納している容器の底部付近に抽出溶媒を導入
する工程であって、この抽出溶媒は、サンプルに対して
不混和性であると共にサンプルの密度よりも小さな密度
を有している、抽出溶媒を導入する工程と、物質の少な
くとも一部が溶媒に溶解することを促進して、物質の少
なくとも一部を含有している溶媒がサンプルを経て容器
の最上部に向かって上昇するようにするために、容器の
内容物に超音波エネルギを加える工程と、容器から物質
の一部を含有している抽出溶媒を除去する工程とを含ん
でいる。
【0008】本発明による更に好適な実施例では、ウラ
ンを含有しているサンプル(含ウランサンプル)からウ
ランを抽出する方法が提供される。この方法は、含ウラ
ンサンプルを容器に投入する工程と、含ウランサンプル
を収納している容器の底部付近に、ウランが溶解し得る
抽出溶媒を導入する工程であって、この抽出溶媒は、サ
ンプルに対して不混和性であると共にサンプルの密度よ
りも小さな密度を有している、抽出溶媒を導入する工程
と、ウランの少なくとも一部が溶媒に溶解することを促
進して、溶解したウランを含有している溶媒がサンプル
を経て容器の最上部に向かって上昇するようにするため
に、容器内の含ウランサンプルに超音波エネルギを加え
る工程と、容器からウランを含有している溶媒を除去す
る工程とを含んでいる。
【0009】従って、本発明の主要な目的は、溶媒とサ
ンプルとの間の接触を促進するために超音波エネルギを
用いた新規で改良された抽出方法を提供することにあ
り、この方法により、従来法よりも大幅に短縮された時
間で連続して抽出工程を遂行することが可能であると共
に、外部物質による汚染の危険性をなくし、操作及び設
備を削減し、溶媒をより効果的に用いることができる。
【0010】
【実施例】ここで図面を参照すると、図1には本発明の
好適な実施例において、サンプルを収納する容器10が
図示されており、容器10は、より大きなコンテナ14
内に閉じ込められた水浴12内に配設されている。容器
14には、超音波エネルギを発生する超音波発信機(so
nicator)が接続されており、水浴を介して超音波エネ
ルギを容器10の内容物に伝達する。超音波発信機は好
ましくは、21kHzの周波数で作動する。容器10
は、あらゆる公知の方法で水中に支持されている。
【0011】容器10上の密封式蓋20を溶媒供給管1
8が貫通しており、容器10の底部付近で終端してい
る。供給管18の反対側の末端は、溶媒供給コンテナ2
2に浸されており、これにより、後述するように溶媒が
コンテナ22から容器10に圧送され、容器10内の底
面付近に流入する。溶解した物質を含んでいる溶媒(以
後、「溶媒−物質」とする。)を抽出する管24が又、
蓋20を貫通している。抽出管24の容器10内での下
端は、分離された溶媒−物質が容器10内に収集される
高さに対応する高さ又は領域25で終端している。抽出
管24の反対側の末端は、溶媒−物質を受け取るための
増設コンテナ26に連結されている。
【0012】これまでの記述から、容器10内のサンプ
ル及び溶媒が、超音波発信機によって超音波振動するこ
とが認められよう。超音波エネルギは、サンプル及び溶
媒を小さな粒子に剪断し、溶媒にさらされるサンプルの
全表面積を増大させることにより、溶媒とサンプルとの
間の接触を増大させる。溶媒はサンプルよりも密度が小
さく、同時にサンプルに対して不混和性であるので、溶
媒がサンプルに含まれている物質の一部を溶解させなが
らサンプルを経て一様に上方に流れ得るように、溶媒を
容器10の底部付近に導入することが必要とされる。こ
のようにして、溶媒は、溶解した物質を溶媒と共に容器
10の上端に向けて移動すると同時にサンプルからの分
離を果たす。図示のように、溶媒−物質は、容器10内
の収集領域25に向かって上昇するので、溶媒−物質
を、コンテナ26への経路である抽出管24の下端を経
て容器10から吸引することができる。
【0013】容器10に溶媒を連続して供給し、同時に
容器10から溶媒−物質を連続して取り出すと共に、更
なるコンテナ及び他の設備の使用、並びに余分な操作の
必要性をなくすために、加圧システムを用いて、容器1
0に溶媒を圧送すると共に容器10から溶媒−物質を除
去する。図面を参照すると、気体源28からの気体、好
ましくは窒素が圧力調節器30に供給される。圧力調節
器30からの気体は、分岐線32を経て、もう1つの圧
力調節器34に流入する。圧力調節器34は、線36を
通して閉じ蓋37を経て溶媒コンテナ22に気体を流入
させて、溶媒コンテナを加圧する。圧力調節器30から
出るもう1つの分岐線38は、タイマ42が作動状態で
あるときにのみ気体の流通を許容するソレノイド作動弁
40を経て流れる。作動状態のときに、気体は弁40を
経て圧力調節器44に流れて、ベンチュリ真空発生器4
6を駆動する。発生器46は分岐線48に負圧を生成す
るが、分岐線48は液体トラップ50に連結されてお
り、次に線52を介してコンテナ26に連結されてい
る。結果的に、コンテナ22内の溶媒を加圧することに
より溶媒が容器10に供給される。加えて、コンテナ2
6内の負圧によって、溶媒−物質を容器10からコンテ
ナ26に吸引することができる。その結果、容器10に
対する溶媒の供給及び溶媒−物質の除去は、差圧システ
ムによって実現され、他の機械部材又は追加装置及び余
分な操作の助けを一切借りる必要がない。
【0014】本発明の好適な実施例では、サンプルを例
えば分光計で分析し得るようにサンプルを精製する目的
で、痕跡量の未知金属を含有しているサンプルからウラ
ンを分離することができる。具体的には、この好適な実
施例では、硝酸ウラニル(UO2 (NO3)2 )と痕跡量
の金属とを含有しているサンプル5mLに、試薬用(1
6N)硝酸1mLを加えて、両者を容器10に投入す
る。コンテナ14に給水して、サンプルと硝酸とを収納
している容器10のほぼ半分を覆う。溶媒コンテナ22
に溶媒、例えばn−ドデカン内で25体積%〜30体積
%のリン酸トリ−n−ブチルを供給する。蓋20及び蓋
37を容器10及び溶媒コンテナ22にそれぞれ嵌め
て、系を密封する。気体を気体源28から供給している
状態で、タイマ42を例えば6分に設定する。こうし
て、気体源28からの気体は、分岐線32及び線36を
経て溶媒コンテナ22を加圧して、容器10に溶媒を供
給し、溶媒は容器10の底部付近に流入する。同時に、
溶媒及びサンプルに超音波エネルギを加えて、溶解した
物質を含んでいる溶媒が容器10の最上部に上昇するに
つれて、サンプル内の物質の少なくとも一部が溶媒に溶
解し得るようにする。溶媒及びサンプルは互いに対して
不混和性であると共に、溶解した物質、例えばウランを
含んでいる溶媒の密度はサンプルよりも小さいので、溶
媒−物質は容器10内を上向きに移動して、容器10の
最上部付近の収集領域25に蓄積する。前述のように、
抽出管24の下端は、分離区域と連通するように位置し
ている。このため、真空圧によって、溶解した物質、例
えばウランを含んでいる溶液はコンテナ26に取り出さ
れる。タイマが時間切れとなったときに、系を開放する
と共にサンプルを容器10から取り除くことができる。
【0015】上述の方法によって、本発明の目的が完全
に満たされることが認められよう。具体的には、分離及
び抽出過程の間にサンプルは単一の容器10内に閉じ込
められていると共に、抽出過程の間に、攪拌機、混合装
置、コンテナ等の追加設備が要求されず、これにより、
サンプル及び/又は溶媒を汚染する危険性が最低限に抑
えられるか又は消滅する。加えて、容器10への溶媒の
圧送、及び溶解した物質を含んでいる溶媒の除去が、系
を完全に閉鎖した状態での加圧システムによって可能と
なり、更には、外部汚染物の侵入を防止すると共に、サ
ンプル又は溶媒の飛散の弊害を回避することができる。
【0016】現在最も実用的で好適な実施例であると考
えられる事項と関連させて本発明を記載してきたが、本
発明は、ここに開示した実施例に限定されるものではな
く、逆に、特許請求の範囲の要旨に包含される種々の改
変及び均等構成を包含しているものと理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による溶媒抽出法の模式図である。
【符号の説明】
10 サンプル収納容器 12 水浴 14 水浴コンテナ 18 溶媒供給管 20 (サンプル収納容器の)密封式蓋 22 溶媒供給コンテナ 24 溶媒−物質抽出管 25 収集領域 26 増設コンテナ 28 気体源 30、34、44 圧力調節器 32、38、48 分岐線 36、52 線 37 (溶媒供給容器の)閉じ蓋 40 ソレノイド作動弁 42 タイマ 46 ベンチュリ真空生成装置 50 液体トラップ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 物質を含有しているサンプルを容器に投
    入する工程と、 前記サンプルを収納している前記容器の底部付近に抽出
    溶媒を導入する工程であって、前記抽出溶媒は、前記サ
    ンプルに対して不混和性であると共に該サンプルの密度
    よりも小さな密度を有している、抽出溶媒を導入する工
    程と、 前記物質の少なくとも一部が前記溶媒に溶解することを
    促進して、前記物質の少なくとも一部を含有している溶
    媒が前記サンプルを経て前記容器の最上部に向かって上
    昇するようにするために、前記容器の内容物に超音波エ
    ネルギを加える工程と、 前記容器から前記物質の部分を含有している前記抽出溶
    媒を除去する工程とを備えたサンプルから物質を抽出す
    る方法。
  2. 【請求項2】 前記容器の底部付近に前記溶媒を連続し
    て導入する工程と、 前記容器から前記溶媒及び溶解した物質の部分を連続し
    て除去する工程とを含んでいる請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記導入する工程は、前記溶媒を、前記
    容器の最上部付近の前記物質の部分を含有している溶媒
    を経て前記容器の底部付近に通過させる工程を含んでい
    る請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記物質は、ウランであり、前記溶媒
    は、n−ドデカン内で特定体積%のリン酸トリ−n−ブ
    チルである請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記容器の少なくとも一部を水浴に浸す
    工程と、 前記容器、並びに該容器内のサンプル及び溶媒に伝達す
    るための超音波エネルギを前記水浴に加える工程とを含
    んでいる請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記水浴に約21kHzの周波数の超音
    波エネルギを加える工程を含んでいる請求項5に記載の
    方法。
  7. 【請求項7】 前記溶媒に差圧を加えることにより前記
    容器に前記溶媒を流入させる工程を含んでいる請求項1
    に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記溶媒及び溶解した物質の部分に差圧
    を加えることにより、前記容器から該溶媒及び溶解した
    物質の部分を除去する工程を含んでいる請求項1に記載
    の方法。
  9. 【請求項9】 前記溶媒及び溶解した物質の部分を含ん
    でいる溶媒に差圧を加えることにより、前記容器に前記
    溶媒を流入させると共に該容器から前記溶媒及び溶解し
    た物質の部分を除去する工程を含んでいる請求項1に記
    載の方法。
JP7213188A 1994-08-23 1995-08-22 サンプルから物質を抽出する方法 Pending JPH08173702A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/294584 1994-08-23
US08/294,584 US5463177A (en) 1994-08-23 1994-08-23 Solvent extraction process

Publications (1)

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JPH08173702A true JPH08173702A (ja) 1996-07-09

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ID=23134048

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JP (1) JPH08173702A (ja)

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US5463177A (en) 1995-10-31

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