JPH08166375A - 有機溶媒濃度測定法および有機溶媒濃度測定用検体採取管 - Google Patents

有機溶媒濃度測定法および有機溶媒濃度測定用検体採取管

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JPH08166375A
JPH08166375A JP31280794A JP31280794A JPH08166375A JP H08166375 A JPH08166375 A JP H08166375A JP 31280794 A JP31280794 A JP 31280794A JP 31280794 A JP31280794 A JP 31280794A JP H08166375 A JPH08166375 A JP H08166375A
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JP
Japan
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organic solvent
solid
desorbent
scavenger
concentration
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JP31280794A
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English (en)
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Hiromi Michitsuji
広美 道辻
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有毒な脱着溶媒を用いることなく分析者の安
全性を確保するとともに煩雑な廃液処理を回避すること
ができ、さらに試料中の全ての有機溶媒を精度良く検出
し信頼性の高い測定結果を与えうる有機溶媒濃度測定法
を提供する。 【構成】 有機溶媒を吸着した捕集剤1と常温で固体の
化合物からなる固体脱着剤7とを、同一空間に密封した
状態において固体脱着剤7の融点近傍の温度で加熱し固
体脱着剤7を融解、液化させることにより、捕集剤1に
吸着された有機溶媒を空間相に溶出させ、再度常温に冷
却し固体脱着剤7を固化した後、空間相に溶出、保持さ
れた有機溶媒の濃度を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、塗装工場など有機溶媒
を使用する作業場において、環境中の有機溶媒の濃度を
測定する際に適用される有機溶媒濃度測定法および有機
溶媒濃度測定用検体採取管に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、塗装工場などで発生する有機溶
媒を含む空気は人体に対して有害であり、前記有機溶媒
の濃度の管理は欠かせない。従来、環境中の有機溶媒の
濃度を測定する方法としては、測定場所の空気を樹脂製
の袋内に密封して持ち帰り、袋内の空気に含まれる有機
溶媒濃度を分析する方法、あるいは、活性炭やシリカゲ
ルなどの捕集剤に環境中の有機溶媒を吸着させて持ち帰
り、二硫化炭素などの有機溶媒を脱着溶媒として用い
て、捕集剤に吸着された有機溶媒を溶出させその濃度を
分析する方法が採用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
測定場所の空気を樹脂製の袋内に密閉して持ち帰る方法
においては、測定場所の空気を採取後、袋内の空気に含
まれる有機溶媒が袋を形成する樹脂に徐々に吸着される
ことから、経時的に測定精度が劣るとともに、一検体当
たりの試料体積が嵩張るため、多数の検体を分析する場
合には対応し難いという問題があった。また、前述の捕
集剤に有機溶媒を吸着させ脱着溶媒を用いて溶出させる
方法においては、脱着溶媒として有機溶媒を用いるた
め、ガスクロマトグラフィ−などを用いた分析の際に、
試料中の有機溶媒のピ−クが脱着溶媒として用いた有機
溶媒のピ−クと重なって検出されることがあり、試料中
の有機溶媒の種類によっては検出の有無を確認できない
こととなる。さらに、脱着溶媒として用いられる有機溶
媒には、たとえば、二硫化炭素、メタノ−ルなどのよう
に、毒性を有し分析者の健康を害するものや、使用後の
廃棄において煩雑な処理を必要とするものが多く、試験
方法としては好ましい方法ではなかった。
【0004】本発明は、このような問題を解決するもの
で、有毒な脱着溶媒を用いることなく分析者の安全性を
確保するとともに煩雑な廃液処理を回避することがで
き、さらに試料中の全ての有機溶媒濃度を精度良く検出
し信頼性の高い測定結果を与えうる有機溶媒濃度測定法
および有機溶媒濃度測定用検体採取管を提供しようとす
るものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の有機溶媒濃度測
定法は、有機溶媒を吸着した捕集剤と常温で固体の化合
物からなる固体脱着剤とを、同一空間に密封した状態に
おいて固体脱着剤の融点近傍の温度で加熱し、固体脱着
剤を融解、液化させることにより捕集剤に吸着された有
機溶媒を空間相に溶出させ、再度常温に冷却し固体脱着
剤を固化した後、空間相に溶出、保持された有機溶媒の
濃度を測定する。
【0006】また、本発明の有機溶媒濃度測定法は、固
体脱着剤が、親油性および親水性を有する。さらに、本
発明の溶媒濃度測定法は、固体脱着剤が2−ピリジノ−
ル、ピロガロ−ル、メチル馬尿酸のいづれかである。
【0007】本発明の有機溶媒濃度測定用検体採取管
は、常温で固体の化合物からなる固体脱着剤と、有機溶
媒を吸着する機能を有する捕集剤をともに充填し、端部
を破断自在にした構成とする。
【0008】また、本発明の有機溶媒濃度測定用検体採
取管は、固体脱着剤が、親油性および親水性を有する。
さらに、本発明の有機溶媒濃度測定用検体採取管は、固
体脱着剤が2−ピリジノ−ル、ピロガロ−ル、メチル馬
尿酸のいづれかである。
【0009】
【作用】本発明は、固体脱着剤として用いる化合物の固
体−液体間相転移を利用したもので、常温で固体の固体
脱着剤を密封した空間内で加熱して融解、液化させる
と、この液化した固体脱着剤は捕集剤の表面を被覆して
吸着した有機溶媒を溶出させる。有機溶媒を溶出させた
後、再度常温に冷却し固体脱着剤を固化しても、一度捕
集剤から溶出した有機溶媒は再び捕集剤あるいは固体脱
着剤に吸着されることはなく、密封した空間相に保持さ
れる。そして、固体脱着剤を固化した状態で空間相の有
機溶媒濃度を分析することとなる。ここで、分析時に固
体脱着剤が蒸散し分析者を暴露することもなく、しかも
試料中の有機溶媒濃度の測定に妨害を与えることもな
い。
【0010】
【実施例】本発明で用いる固体脱着剤は、常温で固体の
化合物であることが必要である。常温で固体であること
により、空間相に溶出された有機溶媒を分析する際に固
体脱着剤は固化しているので、固体脱着剤として用いた
化合物が蒸散し分析者がこれを吸引したりすることな
く、安全な環境で分析を行うことができ、しかも空間相
からシリンジで分析サンプルを採取する際に有機溶媒の
中に固体脱着剤が混入することもなく、試料中の有機溶
媒は高精度で検出される。また、本発明の固体脱着剤が
常温で固体であるためには、固体脱着剤として融点が5
0〜200℃である化合物を用いることが好ましい。化
合物の融点が低すぎると、化合物が蒸散し易くなるため
安全性に劣る傾向があり、逆に、化合物の融点が高すぎ
ると、固体脱着剤を加熱融解する際に高温となりすぎ、
試料中の有機溶媒が熱分解を起こすため高精度の測定結
果が得られなくなってしまう。これらの理由により、固
体脱着剤としては、さらに好ましくは、融点が80〜1
50℃である化合物を用いるのが良い。
【0011】また、本発明の固体脱着剤は、捕集剤に吸
着された有機溶媒を溶出するため、親油性を有している
ことが必要である。さらに、固体脱着剤は親水性を有す
ることが好ましく、親水性を有することにより、使用後
の固体脱着剤はより簡便かつ安価な処理にて廃棄するこ
とができる。
【0012】前記固体脱着剤として用いる化合物は、常
温で固体の化合物で、かつ親油性および親水性を有して
いる化合物であれば制限はないが、たとえば、2−ピリ
ジノ−ル、ピロガロ−ル、メチル馬尿酸などのように、
水酸基などの親水基をもつ芳香族化合物あるいは複素環
化合物が特に好適に用いられる。
【0013】また、捕集剤は検出しようとする試料中の
有機溶媒の種類によって適宜選択されるが、活性炭、シ
リカゲルなどが一般的に好ましい。
【0014】以下、実施例を具体的に説明する。 (実施例1) 図1に示すように、捕集剤1と
して活性炭またはシリカゲルを充填し、両端をグラスウ
−ル2で固定したガラス管3を用意した。このガラス管
3の一方の端を吸引ポンプ4に接続し、吸引ポンプ4を
駆動することにより、空間に開放した状態の他端から環
境中の有機溶媒5を吸着させた。次いで、図2に示すよ
うに、バイヤル瓶6に固体脱着剤7として2−ピリジノ
−ル(融点107℃)またはピロガロ−ル(融点133
℃)を入れ、その中へ前記方法で有機溶媒を吸着させた
捕集剤1を加え、バイヤル瓶6をセプタム8で密栓し
た。このバイヤル瓶6を、図3に示すように、加熱器9
を用いて固体脱着剤7の融点近傍の温度に加熱し、固体
脱着剤7を融解、液化させた。その後、室温になるまで
冷却し、固体脱着剤7を再度固体とした。このようにし
て、バイヤル瓶6の空間相に溶出、保持された有機溶媒
5を、セプタム8からガスタイトシリンジで採取しガス
クロマトグラフィ−に注入して分析を行った。
【0015】(実施例2) 図4に示すよう
に、実施例1と同様の捕集剤1を充填し、グラスウ−ル
2を介してさらに実施例1と同様の固体脱着剤7を充填
し、両端をグラスウ−ル2で固定したガラス管3を用意
した。このガラス管3の固体脱着剤7側の端を吸引ポン
プ4に接続し、吸引ポンプ4を駆動することにより、空
間に開放した状態の捕集剤1側の端から環境中の有機溶
媒5を吸着させた。次いで、図5に示すように、バイヤ
ル瓶6中にこのガラス管3を両端が空間に開放された状
態で入れ、セプタム8で密栓した。以下実施例1と同様
に、このバイヤル瓶6を加熱器9を用いて加熱した後冷
却し、バイヤル瓶6の空間相に溶出、保持された有機溶
媒5の分析を行った。
【0016】なお、前記実施例1および実施例2におい
ては、ヘッドスペ−スガスクロマトグラフィ−を用い
て、前記と同様の固体脱着剤7と捕集剤1を加えセプタ
ム8で密栓したバイヤル瓶6を、固体脱着剤7の融点以
下の温度で加熱し、直接分析を行うこともできる。
【0017】(実施例3)本実施例は、前記実施例1お
よび実施例2の構成におけるガラス管とバイヤル瓶とを
一体化した有機溶媒濃度測定用検体採取管の例である。
図6に示すように、アンプル10の中に、実施例2と同
様にグラスウ−ル2を介して実施例1と同様の捕集剤1
と固体脱着剤7をともに充填し、両端をグラスウ−ル2
で固定し、さらにこのグラスウ−ルの両端外側に空間部
11を設けるようにした。
【0018】このような形状をなす有機溶媒濃度測定用
検体採取管の使用方法について説明すると、まず両端を
破断し固体脱着剤7側の端を吸引ポンプ4に接続し、吸
引ポンプ4を駆動することにより、空間に開放した状態
の捕集剤1側の端から環境中の有機溶媒5を吸着させ
る。次いで、両端をセプタム8で密栓し、加熱器9を用
いて固体脱着剤7の融点近傍の温度に加熱し、固体脱着
剤7を融解、液化させる。その後、室温になるまで冷却
し、固体脱着剤7を再度固体とする。このようにして、
捕集剤1から溶出された有機溶媒5は空間部11に保持
されるので、この有機溶媒5をセプタム8からガスタイ
トシリンジで採取しガスクロマトグラフィ−に注入して
分析を行う。
【0019】なお、前記実施例1および実施例2と同様
に、ヘッドスペ−スガスクロマトグラフィ−を用いて、
固体脱着剤7の融点以下の温度で加熱し、直接分析を行
うこともできる。
【0020】また、有機溶媒濃度測定用検体採取管を構
成するアンプル10としては、ガラス管3の両端をセプ
タム8で密栓したものを代用しても良く、さらに、捕集
剤1と固体脱着剤7は、グラスウ−ル2で分離せずブレ
ンドした状態で充填しておいても良い。
【0021】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、環境中の
有機溶媒濃度の測定において、有毒な脱着溶媒を用いる
ことなく分析者の安全性を確保するとともに煩雑な廃液
処理を回避することができ、さらに試料中の全ての有機
溶媒を精度良く検出し信頼性の高い測定結果を得ること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1における有機溶媒吸着時の装
置の模式図である。
【図2】同有機溶媒溶出時の装置の模式図である。
【図3】同バイヤル瓶加熱時の模式図である。
【図4】本発明の実施例2における有機溶媒吸着時の装
置の模式図である。
【図5】同有機溶媒溶出時の装置の模式図である。
【図6】本発明の実施例3における有機溶媒濃度測定用
検体採取管の模式図である。
【符号の説明】
1 捕集剤 2 グラスウ−ル 3 ガラス管 4 吸引ポンプ 5 有機溶媒 6 バイヤル瓶 7 固体脱着剤 8 セプタム 9 加熱器 10 アンプル 11 空間部

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 有機溶媒を吸着した捕集剤と常温で固体
    の化合物からなる固体脱着剤とを、同一空間に密封した
    状態において固体脱着剤の融点近傍の温度で加熱し、固
    体脱着剤を融解、液化させることにより捕集剤に吸着さ
    れた有機溶媒を空間相に溶出させ、再度常温に冷却し固
    体脱着剤を固化した後、空間相に溶出、保持された有機
    溶媒の濃度を測定することを特徴とする有機溶媒濃度測
    定法。
  2. 【請求項2】 固体脱着剤が、親油性および親水性を有
    することを特徴とする請求項1記載の有機溶媒濃度測定
    法。
  3. 【請求項3】 固体脱着剤が2−ピリジノ−ル、ピロガ
    ロ−ル、メチル馬尿酸のいづれかであることを特徴とす
    る請求項1記載の有機溶媒濃度測定法。
  4. 【請求項4】 常温で固体の化合物からなる固体脱着剤
    と、有機溶媒を吸着する機能を有する捕集剤をともに充
    填し、端部を破断自在にしたことを特徴とする有機溶媒
    濃度測定用検体採取管。
  5. 【請求項5】 固体脱着剤が、親油性および親水性を有
    することを特徴とする請求項4記載の有機溶媒濃度測定
    用検体採取管。
  6. 【請求項6】 固体脱着剤が2−ピリジノ−ル、ピロガ
    ロ−ル、メチル馬尿酸のいづれかであることを特徴とす
    る請求項4記載の有機溶媒濃度測定用検体採取管。
JP31280794A 1994-12-16 1994-12-16 有機溶媒濃度測定法および有機溶媒濃度測定用検体採取管 Pending JPH08166375A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010101685A (ja) * 2008-10-22 2010-05-06 Gastec:Kk 標準ガス供給管

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010101685A (ja) * 2008-10-22 2010-05-06 Gastec:Kk 標準ガス供給管

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