JPH08165109A - 結晶性リン酸スズおよびその製造方法 - Google Patents
結晶性リン酸スズおよびその製造方法Info
- Publication number
- JPH08165109A JPH08165109A JP30378794A JP30378794A JPH08165109A JP H08165109 A JPH08165109 A JP H08165109A JP 30378794 A JP30378794 A JP 30378794A JP 30378794 A JP30378794 A JP 30378794A JP H08165109 A JPH08165109 A JP H08165109A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphate
- tin
- aqueous solution
- salt
- crystalline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 スズ塩水溶液およびリン酸塩水溶液を、
スズ塩に対するリン酸塩のモル比が０．５以上になるよ
うに混合して沈殿物を得、沈殿物を濾過，水洗後にリン
酸水溶液とを混合し、１２０℃以上で加熱することによ
って、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以下、面間隔が
０．６５ｎｍ以上の層状構造を有する結晶性リン酸スズ
を得る。 【効果】 ５００℃以上の高温下においても結晶性
の層状構造を保つことができ、触媒、触媒担体としても
有用である。
スズ塩に対するリン酸塩のモル比が０．５以上になるよ
うに混合して沈殿物を得、沈殿物を濾過，水洗後にリン
酸水溶液とを混合し、１２０℃以上で加熱することによ
って、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以下、面間隔が
０．６５ｎｍ以上の層状構造を有する結晶性リン酸スズ
を得る。 【効果】 ５００℃以上の高温下においても結晶性
の層状構造を保つことができ、触媒、触媒担体としても
有用である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性が高く、更に耐
放射線性にも優れるイオン交換剤、吸着剤、あるいは触
媒、触媒担体として有用な結晶性リン酸スズに関するも
のである。
放射線性にも優れるイオン交換剤、吸着剤、あるいは触
媒、触媒担体として有用な結晶性リン酸スズに関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、リン酸スズおよびその製造方法と
しては、 ０．６ｍｏｌ／ｌのＳｎＣｌ4水溶液１リットルと
１．２ｍｏｌ／ｌのＮａ2ＨＰＯ4水溶液１リットルとを
混合して得られる沈殿物を約８ｍｏｌ／ｌのリン酸水溶
液中で還流して、リン酸スズを得る方法（例えば、Ｊ．
Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕｃｌ．Ｃｈｅｍ．，３３，５５９（１
９７１））、 ８ｍｏｌのＨ3ＰＯ4および３ｍｏｌのＨＮＯ3からな
る水溶液１リットルに、ＳｎＣｌ4を０．２６ｍｏｌ添
加して、得られる沈殿物を還流することによって、リン
酸スズを得る方法（例えば、Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｂｕｌ
ｌ．，２０，１１５（１９８５））等が知られている。
しては、 ０．６ｍｏｌ／ｌのＳｎＣｌ4水溶液１リットルと
１．２ｍｏｌ／ｌのＮａ2ＨＰＯ4水溶液１リットルとを
混合して得られる沈殿物を約８ｍｏｌ／ｌのリン酸水溶
液中で還流して、リン酸スズを得る方法（例えば、Ｊ．
Ｉｎｏｒｇ．Ｎｕｃｌ．Ｃｈｅｍ．，３３，５５９（１
９７１））、 ８ｍｏｌのＨ3ＰＯ4および３ｍｏｌのＨＮＯ3からな
る水溶液１リットルに、ＳｎＣｌ4を０．２６ｍｏｌ添
加して、得られる沈殿物を還流することによって、リン
酸スズを得る方法（例えば、Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｂｕｌ
ｌ．，２０，１１５（１９８５））等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、の方法で
は、約８ｍｏｌ／ｌのＨ3ＰＯ4水溶液中で還流してリン
酸スズを得るが、このようにして得られたリン酸スズ
は、還流時の温度が低いために結晶性の低いものとな
り、かつ、ＢＥＴ比表面積が大きいものとなって、耐熱
性の低いものとなる。このようなリン酸スズは、高温下
でのイオン交換能が悪くなり、更に触媒担体の耐熱性が
低くなって、イオン交換剤、触媒、あるいは触媒担体と
して不適なものとなる。
は、約８ｍｏｌ／ｌのＨ3ＰＯ4水溶液中で還流してリン
酸スズを得るが、このようにして得られたリン酸スズ
は、還流時の温度が低いために結晶性の低いものとな
り、かつ、ＢＥＴ比表面積が大きいものとなって、耐熱
性の低いものとなる。このようなリン酸スズは、高温下
でのイオン交換能が悪くなり、更に触媒担体の耐熱性が
低くなって、イオン交換剤、触媒、あるいは触媒担体と
して不適なものとなる。
【０００４】一方、の方法で得られるリン酸スズは、
８ｍｏｌのＨ3ＰＯ4および３ｍｏｌのＨＮＯ3からなる
水溶液１リットル中で還流して得たものであるが、この
方法で得られたリン酸スズは、と同様に還流時の温度
が低いために結晶性が低下して、かつ、ＢＥＴ比表面積
の高いものとなって、上記のとおり、イオン交換剤、触
媒、あるいは触媒担体として不適なものとなる。
８ｍｏｌのＨ3ＰＯ4および３ｍｏｌのＨＮＯ3からなる
水溶液１リットル中で還流して得たものであるが、この
方法で得られたリン酸スズは、と同様に還流時の温度
が低いために結晶性が低下して、かつ、ＢＥＴ比表面積
の高いものとなって、上記のとおり、イオン交換剤、触
媒、あるいは触媒担体として不適なものとなる。
【０００５】本発明では、このような従来方法における
欠点を解消した、耐熱性の高い、即ち、１００℃以上の
高温下においてもイオン交換が可能であり、更に触媒お
よび触媒担体として優れた結晶性リン酸スズの提供を目
的とするものである。
欠点を解消した、耐熱性の高い、即ち、１００℃以上の
高温下においてもイオン交換が可能であり、更に触媒お
よび触媒担体として優れた結晶性リン酸スズの提供を目
的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らが、リン酸ス
ズの微細構造と耐熱性とに着目して詳細に検討したとこ
ろによれば、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以下であっ
て、かつ、結晶性の高いリン酸スズは、耐熱性に極めて
優れていることを見い出し、本発明に到達した。
ズの微細構造と耐熱性とに着目して詳細に検討したとこ
ろによれば、ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以下であっ
て、かつ、結晶性の高いリン酸スズは、耐熱性に極めて
優れていることを見い出し、本発明に到達した。
【０００７】すなわち、本発明は、 ａ）ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以下であって、か
つ、面間隔が０．６５ｎｍ以上の層状構造を有する結晶
性リン酸スズ ｂ）スズ塩水溶液およびリン酸塩水溶液を、スズ塩に対
するリン酸塩のモル比が０．５以上になるように混合し
て沈殿物を得、該沈殿物を濾過，水洗したあとにリン酸
水溶液とを混合して、１２０℃以上の温度で加熱する上
記ａ）の製造方法 を要旨とするものである。以下、本発明を更に詳細に説
明する。
つ、面間隔が０．６５ｎｍ以上の層状構造を有する結晶
性リン酸スズ ｂ）スズ塩水溶液およびリン酸塩水溶液を、スズ塩に対
するリン酸塩のモル比が０．５以上になるように混合し
て沈殿物を得、該沈殿物を濾過，水洗したあとにリン酸
水溶液とを混合して、１２０℃以上の温度で加熱する上
記ａ）の製造方法 を要旨とするものである。以下、本発明を更に詳細に説
明する。
【０００８】本明細書において、結晶性リン酸ズズに係
わる「ＢＥＴ比表面積」は、吸着分子として窒素を用い
て測定したものをいう。「面間隔」とは、結晶格子にお
いて指数付けされた格子面の面間隔のうち最大の面間隔
のことであり、粉末Ｘ線回折で測定される最小角度の回
折線のピ−ク位置（２θ）を、下記のブラッグの式
（ｄ：面間隔，λ：Ｘ線の波長，ｎ＝１）に代入して、
算出されるｄ値のことをいう。 ２ｄｓｉｎθ＝ｎλ 本発明の結晶性リン酸スズのＢＥＴ比表面積は、１５ｍ
2／ｇ以下であることが重要であり、好ましいＢＥＴ比
表面積の範囲は、１２ｍ2／ｇ以下、より好ましくは１
〜１０ｍ2／ｇである。結晶性リン酸スズのＢＥＴ比表
面積が上述の範囲にあれば、耐熱性が充分高く、更に、
高温下でのイオン交換の使用、あるいは触媒、触媒担体
として有用なものとなるからである。
わる「ＢＥＴ比表面積」は、吸着分子として窒素を用い
て測定したものをいう。「面間隔」とは、結晶格子にお
いて指数付けされた格子面の面間隔のうち最大の面間隔
のことであり、粉末Ｘ線回折で測定される最小角度の回
折線のピ−ク位置（２θ）を、下記のブラッグの式
（ｄ：面間隔，λ：Ｘ線の波長，ｎ＝１）に代入して、
算出されるｄ値のことをいう。 ２ｄｓｉｎθ＝ｎλ 本発明の結晶性リン酸スズのＢＥＴ比表面積は、１５ｍ
2／ｇ以下であることが重要であり、好ましいＢＥＴ比
表面積の範囲は、１２ｍ2／ｇ以下、より好ましくは１
〜１０ｍ2／ｇである。結晶性リン酸スズのＢＥＴ比表
面積が上述の範囲にあれば、耐熱性が充分高く、更に、
高温下でのイオン交換の使用、あるいは触媒、触媒担体
として有用なものとなるからである。
【０００９】また、本発明の結晶性リン酸スズは、面間
隔が０．６５ｎｍ以上の層状構造を有する。粉末Ｘ線回
折法で、上記の範囲の面間隔が観測されれば、結晶性が
高く、かつ、層状構造を有する結晶性のリン酸スズを形
成していることになる。結晶性リン酸スズの面間隔が
０．６５ｎｍよりも小さくなると、２次元の層状構造が
３次元の網目構造になるために、層間内に存在するイオ
ン交換サイトが減少して、イオン交換能が低下するから
である。充分な結晶性、充分なイオン交換能を有すると
いう点で、好ましい面間隔は０．７０ｎｍ以上、更に好
ましくは０．７５〜０．８０ｎｍである。
隔が０．６５ｎｍ以上の層状構造を有する。粉末Ｘ線回
折法で、上記の範囲の面間隔が観測されれば、結晶性が
高く、かつ、層状構造を有する結晶性のリン酸スズを形
成していることになる。結晶性リン酸スズの面間隔が
０．６５ｎｍよりも小さくなると、２次元の層状構造が
３次元の網目構造になるために、層間内に存在するイオ
ン交換サイトが減少して、イオン交換能が低下するから
である。充分な結晶性、充分なイオン交換能を有すると
いう点で、好ましい面間隔は０．７０ｎｍ以上、更に好
ましくは０．７５〜０．８０ｎｍである。
【００１０】本発明の上記ａ）の結晶性リン酸スズを得
るにあたっては、スズ塩水溶液およびリン酸塩水溶液
を、スズ塩に対するリン酸塩のモル比が０．５以上にな
るように混合して沈殿物を得、該沈殿物を濾過，水洗す
る。収率よく沈殿物を得るために、好ましいスズ塩に対
するリン酸塩のモル比は２以上である。また、該沈殿物
を濾過，水洗することによって、得られる結晶性リン酸
スズの収率および純度を高めることができる。スズ塩水
溶液とリン酸塩水溶液との混合方法に制限はなく、いか
なる条件で混合してもよい。また、スズ塩水溶液、ある
いはリン酸塩水溶液を調製する際の濃度は、それらの溶
解度と混合時の操作性の兼ね合いから、スズ水溶液は１
ｍｏｌ／ｌ以下、リン酸塩水溶液は２ｍｏｌ／ｌ以下が
好ましい。
るにあたっては、スズ塩水溶液およびリン酸塩水溶液
を、スズ塩に対するリン酸塩のモル比が０．５以上にな
るように混合して沈殿物を得、該沈殿物を濾過，水洗す
る。収率よく沈殿物を得るために、好ましいスズ塩に対
するリン酸塩のモル比は２以上である。また、該沈殿物
を濾過，水洗することによって、得られる結晶性リン酸
スズの収率および純度を高めることができる。スズ塩水
溶液とリン酸塩水溶液との混合方法に制限はなく、いか
なる条件で混合してもよい。また、スズ塩水溶液、ある
いはリン酸塩水溶液を調製する際の濃度は、それらの溶
解度と混合時の操作性の兼ね合いから、スズ水溶液は１
ｍｏｌ／ｌ以下、リン酸塩水溶液は２ｍｏｌ／ｌ以下が
好ましい。
【００１１】結晶性リン酸スズの製造に用いられるスズ
塩としては、水に可溶性のスズ塩であれば良く、塩化ス
ズ（ＩＶ），臭化スズ（ＩＶ），ヨウ化スズ（ＩＶ），
硫酸スズ（ＩＶ）などを挙げることができる。また、リ
ン酸塩としては、リン酸水素ニナトリウム，リン酸ニ水
素ナトリウム，リン酸水素ニカリウム，リン酸水素ニア
ンモニウムなどを挙げることができる。あるいは、リン
酸塩の代りにオルトリン酸，メタリン酸，ピロリン酸等
のリン酸を使用することもできる。
塩としては、水に可溶性のスズ塩であれば良く、塩化ス
ズ（ＩＶ），臭化スズ（ＩＶ），ヨウ化スズ（ＩＶ），
硫酸スズ（ＩＶ）などを挙げることができる。また、リ
ン酸塩としては、リン酸水素ニナトリウム，リン酸ニ水
素ナトリウム，リン酸水素ニカリウム，リン酸水素ニア
ンモニウムなどを挙げることができる。あるいは、リン
酸塩の代りにオルトリン酸，メタリン酸，ピロリン酸等
のリン酸を使用することもできる。
【００１２】次いで、本発明では、上記の沈殿物とリン
酸水溶液とを混合して、１２０℃以上の温度で加熱す
る。得られる結晶性リン酸スズのＢＥＴ比表面積を１５
ｍ2／ｇ以下とし、かつ、結晶性を高くするために、好
ましい加熱温度は１３０℃以上、より好ましくは１４０
〜２００℃である。また、最適な加熱時間は、１〜１０
０時間である。加熱方法としては、還流法などを例示す
ることができるが、より結晶性の高いものを得るために
は、オートクレーブ中、自生圧下で加熱することが好ま
しい。
酸水溶液とを混合して、１２０℃以上の温度で加熱す
る。得られる結晶性リン酸スズのＢＥＴ比表面積を１５
ｍ2／ｇ以下とし、かつ、結晶性を高くするために、好
ましい加熱温度は１３０℃以上、より好ましくは１４０
〜２００℃である。また、最適な加熱時間は、１〜１０
０時間である。加熱方法としては、還流法などを例示す
ることができるが、より結晶性の高いものを得るために
は、オートクレーブ中、自生圧下で加熱することが好ま
しい。
【００１３】リン酸としてはオルトリン酸，メタリン
酸，ピロリン酸等が使用できる。また、上記沈殿物とリ
ン酸水溶液とを混合して得られるスラリ−のリン酸濃度
が、９ｍｏｌ／ｌ以上になるように調製すると、得られ
る結晶性リン酸スズの結晶性が更に高くなるので、より
いっそうの耐熱性に優れたものとなる。
酸，ピロリン酸等が使用できる。また、上記沈殿物とリ
ン酸水溶液とを混合して得られるスラリ−のリン酸濃度
が、９ｍｏｌ／ｌ以上になるように調製すると、得られ
る結晶性リン酸スズの結晶性が更に高くなるので、より
いっそうの耐熱性に優れたものとなる。
【００１４】このようにして得られた結晶性リン酸スズ
を、濾過，水洗して、乾燥すれば、本発明の結晶性リン
酸スズとなる。本発明の結晶性リン酸スズは、結晶性が
高く、かつ、ＢＥＴ比表面積が比較的小さいので、容易
に濾過，水洗することができる。
を、濾過，水洗して、乾燥すれば、本発明の結晶性リン
酸スズとなる。本発明の結晶性リン酸スズは、結晶性が
高く、かつ、ＢＥＴ比表面積が比較的小さいので、容易
に濾過，水洗することができる。
【００１５】
【発明の効果】以上、説明したとおり、本発明の結晶性
リン酸スズは、耐熱性が高く、即ち、５００℃以上の高
温下においても結晶性の層状構造を保つことができ、触
媒、触媒担体としても有用である。
リン酸スズは、耐熱性が高く、即ち、５００℃以上の高
温下においても結晶性の層状構造を保つことができ、触
媒、触媒担体としても有用である。
【００１６】
【実施例】以下、実施例について本発明を更に詳細に説
明する。しかし、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。
明する。しかし、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。
【００１７】実施例１ ０．６ｍｏｌ／ｌの塩化スズ（ＩＶ）水溶液１リットル
に１．２ｍｏｌ／ｌのリン酸水素ナトリウム水溶液１．
７リットルを添加して、白色状の沈殿物を得た。この沈
殿物を濾過，水洗した後に、８５ｗｔ％のリン酸水溶液
１．５リットルと混合して、スラリ−を調製した。この
ときのスラリ−の体積は、２．４リットルであり、リン
酸濃度は１０ｍｏｌ／ｌであった。このスラリ−をオ−
トクレ−ブに入れ、１４０℃の温度で７０時間加熱した
後、濾過，洗浄，乾燥を行った。得られた結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ
線回折の測定から、面間隔が０．７８ｎｍの結晶性の高
い層状構造であることを確認した。また、得られた結晶
性リン酸スズの収率は、９２％であった。
に１．２ｍｏｌ／ｌのリン酸水素ナトリウム水溶液１．
７リットルを添加して、白色状の沈殿物を得た。この沈
殿物を濾過，水洗した後に、８５ｗｔ％のリン酸水溶液
１．５リットルと混合して、スラリ−を調製した。この
ときのスラリ−の体積は、２．４リットルであり、リン
酸濃度は１０ｍｏｌ／ｌであった。このスラリ−をオ−
トクレ−ブに入れ、１４０℃の温度で７０時間加熱した
後、濾過，洗浄，乾燥を行った。得られた結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ
線回折の測定から、面間隔が０．７８ｎｍの結晶性の高
い層状構造であることを確認した。また、得られた結晶
性リン酸スズの収率は、９２％であった。
【００１８】得られた結晶性リン酸スズを５５０℃で１
時間焼成し耐熱性試験を行った。焼成後の結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が９ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線
回折の測定から、面間隔が０．６６ｎｍの結晶性の高い
層状構造を保持していることを確認した。
時間焼成し耐熱性試験を行った。焼成後の結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が９ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線
回折の測定から、面間隔が０．６６ｎｍの結晶性の高い
層状構造を保持していることを確認した。
【００１９】実施例２ 加熱温度を１４０℃で９３時間行った以外は、実施例１
と同様の条件で行った。得られた結晶性リン酸スズは、
ＢＥＴ比表面積が７ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測
定から、面間隔が０．７６ｎｍの結晶性の高い層状構造
であることを確認した。得られた結晶性リン酸スズの収
率は、１００％であった。
と同様の条件で行った。得られた結晶性リン酸スズは、
ＢＥＴ比表面積が７ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測
定から、面間隔が０．７６ｎｍの結晶性の高い層状構造
であることを確認した。得られた結晶性リン酸スズの収
率は、１００％であった。
【００２０】得られた結晶性リン酸スズを５５０℃で１
時間焼成し耐熱性試験を行った。焼成後の結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が６ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線
回折の測定から、面間隔が０．６８ｎｍの結晶性の高い
層状構造を保持していることを確認した。
時間焼成し耐熱性試験を行った。焼成後の結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が６ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線
回折の測定から、面間隔が０．６８ｎｍの結晶性の高い
層状構造を保持していることを確認した。
【００２１】実施例３ ０．３ｍｏｌ／ｌの塩化スズ（ＩＶ）水溶液１リットル
に０．６ｍｏｌ／ｌのリン酸水素ナトリウム水溶液１リ
ットルを添加して、白色状の沈殿物を得た。この沈殿物
を濾過，水洗した後に、８５ｗｔ％のリン酸水溶液１．
３リットルと混合して、スラリ−を調製した。このとき
のスラリ−の体積は、１．９リットルであり、リン酸濃
度は１１ｍｏｌ／ｌであった。このスラリ−を１２０℃
の温度で１００時間加熱した後、濾過，洗浄，乾燥を行
った。得られた結晶性リン酸スズは、ＢＥＴ比表面積が
１５ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測定から、面間隔
が０．７６ｎｍの比較的結晶性の高い層状構造であるこ
とを確認した。得られた結晶性リン酸スズの収率は、１
０％であった。
に０．６ｍｏｌ／ｌのリン酸水素ナトリウム水溶液１リ
ットルを添加して、白色状の沈殿物を得た。この沈殿物
を濾過，水洗した後に、８５ｗｔ％のリン酸水溶液１．
３リットルと混合して、スラリ−を調製した。このとき
のスラリ−の体積は、１．９リットルであり、リン酸濃
度は１１ｍｏｌ／ｌであった。このスラリ−を１２０℃
の温度で１００時間加熱した後、濾過，洗浄，乾燥を行
った。得られた結晶性リン酸スズは、ＢＥＴ比表面積が
１５ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測定から、面間隔
が０．７６ｎｍの比較的結晶性の高い層状構造であるこ
とを確認した。得られた結晶性リン酸スズの収率は、１
０％であった。
【００２２】得られた結晶性リン酸スズを５５０℃で１
時間焼成し耐熱性試験を行った。焼成後の結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が１３ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ
線回折の測定から、面間隔が０．６５ｎｍの結晶性の高
い層状構造を保持していることを確認した。
時間焼成し耐熱性試験を行った。焼成後の結晶性リン酸
スズは、ＢＥＴ比表面積が１３ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ
線回折の測定から、面間隔が０．６５ｎｍの結晶性の高
い層状構造を保持していることを確認した。
【００２３】比較例１ ０．６ｍｏｌ／ｌの塩化スズ（ＩＶ）水溶液１リットル
に１．２ｍｏｌ／ｌのリン酸水素ナトリウム水溶液１リ
ットルを添加して、白色状の沈殿物を得た。この沈殿物
を濾過，水洗した後に、８５ｗｔ％のリン酸水溶液０．
７８リットルと混合して、スラリ−を調製した。このと
きのスラリ−の体積は、１．８リットルであり、リン酸
濃度は７ｍｏｌ／ｌであった。このスラリ−を１００℃
の温度で１２０時間加熱した後、濾過，洗浄，乾燥を行
った。得られたリン酸スズは、ＢＥＴ比表面積が１３０
ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測定からは、面間隔が
０．７９ｎｍの層状構造であることを確認した。また、
得られたリン酸スズの収率は、極めて低く、４％であっ
た。
に１．２ｍｏｌ／ｌのリン酸水素ナトリウム水溶液１リ
ットルを添加して、白色状の沈殿物を得た。この沈殿物
を濾過，水洗した後に、８５ｗｔ％のリン酸水溶液０．
７８リットルと混合して、スラリ−を調製した。このと
きのスラリ−の体積は、１．８リットルであり、リン酸
濃度は７ｍｏｌ／ｌであった。このスラリ−を１００℃
の温度で１２０時間加熱した後、濾過，洗浄，乾燥を行
った。得られたリン酸スズは、ＢＥＴ比表面積が１３０
ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測定からは、面間隔が
０．７９ｎｍの層状構造であることを確認した。また、
得られたリン酸スズの収率は、極めて低く、４％であっ
た。
【００２４】得られたリン酸スズを５５０℃で１時間焼
成し耐熱性試験を行った。焼成後のリン酸スズは、ＢＥ
Ｔ比表面積が２ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測定か
ら、層状構造を有さないリン酸スズであることを確認し
た。
成し耐熱性試験を行った。焼成後のリン酸スズは、ＢＥ
Ｔ比表面積が２ｍ2／ｇであり、粉末Ｘ線回折の測定か
ら、層状構造を有さないリン酸スズであることを確認し
た。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢＥＴ比表面積が１５ｍ2／ｇ以下であ
って、かつ、面間隔が０．６５ｎｍ以上の層状構造を有
することを特徴とする結晶性リン酸スズ。 - 【請求項２】 スズ塩水溶液およびリン酸塩水溶液を、
スズ塩に対するリン酸塩のモル比が０．５以上になるよ
うに混合して沈殿物を得、該沈殿物を濾過，水洗した後
にリン酸水溶液とを混合して、１２０℃以上の温度で加
熱することを特徴とする、請求項１の結晶性リン酸スズ
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30378794A JPH08165109A (ja) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | 結晶性リン酸スズおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30378794A JPH08165109A (ja) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | 結晶性リン酸スズおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08165109A true JPH08165109A (ja) | 1996-06-25 |
Family
ID=17925290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30378794A Pending JPH08165109A (ja) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | 結晶性リン酸スズおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08165109A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005285426A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tayca Corp | プロトン伝導性固体電解質膜およびそれを用いた燃料電池 |
-
1994
- 1994-12-07 JP JP30378794A patent/JPH08165109A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005285426A (ja) * | 2004-03-29 | 2005-10-13 | Tayca Corp | プロトン伝導性固体電解質膜およびそれを用いた燃料電池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jeannin et al. | X-ray study of (NH4) 7 [H2AsW18O60]. 16H2O: first example of a heteropolyanion containing protons and arsenic (III) | |
| JP3211215B2 (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウム化合物の製造方法 | |
| Takahashi et al. | Characterization of semicrystalline titanium (IV) phosphates and their selectivity of cations and lithium isotopes | |
| KR101893955B1 (ko) | 금속 도핑된 결정성 철인산염, 이의 제조 방법 및 이로부터 제조된 리튬 복합금속인산화물 | |
| JPS60239313A (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| Wallau et al. | Room-temperature synthesis of crystalline solids in the system ZnO P2O5 R H2O, with R being an alkylamine or an alkylammonium ion | |
| JP3384412B2 (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| Xu et al. | Preparation and characterization of molecular sieves based on aluminium phosphate | |
| JP2806785B2 (ja) | リン酸バナジウム組成物 | |
| JPH08165109A (ja) | 結晶性リン酸スズおよびその製造方法 | |
| Poojary et al. | X-ray Powder Structure of Monoammonium-Exchanged Phase of. gamma.-Zirconium Phosphate, Zr (PO4)(NH4HPO4) | |
| JPH0468979B2 (ja) | ||
| Segawa et al. | Molecular Design of Two-Dimensional Zirconium Phosphonate Catalysts | |
| Wang et al. | Non-aqueous synthesis and structure of a novel monodimensional zirconium phosphate:[NH4] 3 [Zr (OH) 2 (PO4)(HPO4)] | |
| EP0977710B1 (en) | Actinide-containing molecular sieves | |
| JPH04927B2 (ja) | ||
| JP3653760B2 (ja) | 層状リン酸スズ化合物およびその製造方法 | |
| Pompetzki et al. | Crystal Structures of Na 3 PO 2 S 2· 11H 2 O and Na 3 POS 3· 11H 2 O | |
| JPH07101711A (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウム | |
| CA1268316A (en) | Crystalline zirconium phosphate and a method of preparing the same | |
| JP3211216B2 (ja) | 銀含有結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| Lutsko et al. | The crystal structure of trisodium cadmium triphosphate Na3CdP3O10. 12H2O | |
| Zima et al. | Alkaline-earth metal phosphonocarboxylates: synthesis, structures, chirality, and luminescence properties | |
| Sarawadekar et al. | Physico-chemical properties of metal phosphates | |
| JP2004284945A (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウム |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040421 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040907 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20050111 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |