JPH08158043A - 蒸発槽へのMg供給方法 - Google Patents

蒸発槽へのMg供給方法

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JPH08158043A
JPH08158043A JP33007494A JP33007494A JPH08158043A JP H08158043 A JPH08158043 A JP H08158043A JP 33007494 A JP33007494 A JP 33007494A JP 33007494 A JP33007494 A JP 33007494A JP H08158043 A JPH08158043 A JP H08158043A
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JP
Japan
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atmosphere
evaporation
tank
vessel
molten
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Withdrawn
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JP33007494A
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English (en)
Inventor
Yasushi Fukui
康 福居
Tadaaki Miono
忠昭 三尾野
Minoru Saito
実 斎藤
Yoshiteru Moriyama
義輝 森山
Takashi Doi
隆司 土居
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Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Original Assignee
Nisshin Steel Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 安全且つ安定した条件下で溶融Mgを真空槽
内の蒸発槽に送り込み、Mg含有合金めっきに必要なM
g蒸気を得る。 【構成】 真空槽6の外部に設けたMg溶解槽2からシ
ュノーケル5を経て真空槽6内のMg蒸発槽7にMgを
供給する際、溶解槽2をシールする雰囲気を露点−60
℃以上又は酸素濃度2.5ppm以上の不活性雰囲気と
する。雰囲気としては、N2 単独,Ar又はH2 を配合
したN2 混合ガス,Ar単独,He,SF6 等を配合し
たAr混合ガス等が使用される。溶解槽2は、減圧雰囲
気に維持したシール室1内に配置しても良い。 【効果】 溶融Mg4は、雰囲気中のO2 又はH2 Oと
反応し、活性度の低いMgO膜で表面が覆われる。その
ため、Mgの蒸発や窒化が抑制され、安定した条件下で
Mgが蒸発室7に供給される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、真空蒸着設備の蒸発槽
にMgを安定的且つ安全に供給する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Zn−Mg等のMg含有めっき鋼板は、
従来の表面処理鋼板と比較して非常に優れた耐食性を示
すことから、過酷な腐食雰囲気に曝される構造材等とし
て今後の用途展開が期待されている。めっき層に取り込
まれるMgは、蒸発槽で発生させたMg蒸気をめっき原
板の表面に送り込んで蒸着させている。Mgは、減圧雰
囲気下では昇華性の金属であるが、高圧雰囲気下では昇
華しなくなり、溶融状態を経て蒸気になる。たとえば、
開口部が小さな容器でMgを加熱すると、Mg上の圧力
上昇に伴って、Mgは、昇華性を示さなくなり、溶融状
態から蒸発する。そこで、真空槽の外部にある溶解槽か
ら供給管を経て溶融Mgを送り、真空槽内で蒸発させた
Mg蒸気を蒸着部に送り込むことができる。このとき、
大気雰囲気中に置かれた溶解槽をシュノーケルで蒸着槽
に連結すると、大気と真空雰囲気との圧力差によってM
g蒸気が蒸発槽から蒸着槽に送り込まれる[日新技報第
56号(1987)第41〜49頁]。また、特開平2
−125866号公報では、複数の蒸発槽を蒸着槽に絞
り部を介して連結し、蒸発槽から送り込まれる蒸気の流
量を調整することが開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】溶融状態を経てMg蒸
気を得る場合、650℃以上の高温にMgを加熱する必
要がある。しかし、Mgは、非常に活性な金属であるた
め、大気雰囲気下での加熱では燃焼し、非常に危険な状
態になる。Mgと大気中の酸素との反応は、溶解槽の表
面をフラックスで覆う方法,溶解槽の表面を不活性ガス
でシールする方法等によって防止できる。しかし、フラ
ックスは、腐食性が強く、飛散や蒸発によって周囲の設
備を腐食し、ときには重大な損傷を与える。また、フラ
ックスで覆っていても、溶解槽の流動でフラックス被覆
層の一部が破れたりするとMgの燃焼が始まる虞れがあ
る。この点、フラックスによってMgの燃焼を回避する
方法は完全ではない。活性金属Mgは、CO2 とも反応
し、燃焼する。したがって、CO2 をシールガスとして
使用することはできず、Ar,N2 等の不活性ガスに限
られ、実用上からN2 又はN2 にArやH2 を配合した
混合ガス(以下、これをN2 混合ガスという)が使用さ
れる。
【0004】溶解槽の表面又は溶解槽をN2 やN2 混合
ガスでシールした場合、蒸発したMgは、粉末状となっ
て溶解槽の壁面に付着する。付着したMgが保守作業時
に飛散すると、引火して粉塵爆発を起こす虞れがあり、
非常に危険な状態になる。また、N2 やN2 混合ガスで
シールするとき、溶融Mgの表面にMgの窒化物がドロ
ス状に生成する。Mgの窒化物は、湿気の多い気中でH
2 を発生させたり、それ自体が燃焼し易い物質であるこ
とから、溶解槽を大気に開放した後では非常に危険な状
態になる。また、Mgは、密度が1.74と低い金属で
ある。そのため、大気圧を利用して溶解槽から蒸発槽に
Mgを供給しようとすると、溶解槽と蒸発槽との高低差
を大きくとる必要があり、設備規模が大きくなる。溶解
槽のシール部を減圧することにより、小さな高低差でも
Mgの供給が可能になり、設備の大型化が避けられる。
しかし、減圧によってMgの蒸発が加速され、内壁に付
着するMg粉末が多量になる。本発明は、このような問
題を解消すべく案出されたものであり、雰囲気制御によ
り溶融Mgの液面に酸化膜を生成させることにより、M
gの蒸発を抑制し、安定した条件下で且つ安全にMgを
溶解槽から蒸発槽に送ることを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明のMg供給方法
は、その目的を達成するため、真空槽の外部に設けたM
g溶解槽からシュノーケルを経て真空槽内のMg蒸発槽
にMgを供給する際、溶解槽をシールする雰囲気を露点
−60℃以上又は酸素濃度2.5ppm以上の不活性雰
囲気とすることを特徴とする。不活性雰囲気としては、
2 にAr又はH2 を配合したN2 混合ガスや、Mgに
対して不活性なHe,SF6 等を添加したArガス等を
使用することもできる。シールに際しては、溶解槽のシ
ール部を減圧することが有効である。窒素ガスに添加さ
れるArは、それ自体がフッ化性であるため任意の配合
割合で良い。しかし、H2 は、盛れた場合に爆発の虞れ
があることから、爆発限界濃度4容量%以下の配合割合
が好ましい。また、Arガスに添加されるHeも、不活
性であることから任意の配合割合で良い。しかし、SF
6 は、Mgが存在する状態では分解して腐食性を呈する
ようになるので、濃度を5容量%以下とし、強い腐食性
が出ないようにすることが望ましい。
【0006】
【作用】Mgは、熱力学的にみるとN2 よりもO2 との
反応性が高く、酸化物の生成によって窒化物の生成が防
止される。しかも、MgOは、非常に安定であり、大気
との反応によって燃焼することはなく、また水分との反
応によってH2 を発生させることもない。本発明では、
このMgOの特性を利用してMgの蒸発を抑制してい
る。本発明に従ったMgの供給には、たとえば図1に示
す設備構成が採用される。Mg原料は、シール室1の内
部に配置されている溶解槽2で溶解される。シール室1
は、大気と遮断され、N2 ,N2 混合ガス,Ar又はA
r混合ガスが導入される。シール室1は、排気ポンプ3
によって所定の雰囲気圧に維持される。調製された溶融
Mg4は、シュノーケル5を経て真空槽6内に配置され
ている蒸発槽7に送り込まれる。
【0007】蒸発槽7に送り込まれた溶融Mg4は、ヒ
ータ8で加熱される。加熱されたMgは、蒸気となって
案内フード9を通り、めっき原板(図示せず)の表面に
供給され、蒸着に消費される。このとき、Mg蒸気の流
量を調整し、溶融Mgの飛散を防止するため、案内フー
ド9の入り口にシャッターを設けることが好ましい。こ
の設備構成において、N2 ,N2 混合ガス,Ar又はA
r混合ガスをシール室1に送り込む。Mgは、酸素又は
水分との反応性が高く、露点−60℃以上又は酸素濃度
2.5ppm以上でMgの蒸発抑制に有効なMgO膜が
溶融Mg4の上に生成する。しかし、露点が−60℃未
満の乾燥雰囲気や酸素濃度が2.5ppmに達しない雰
囲気では、Mgの蒸発や窒化を抑制するのに十分なMg
O膜が生成しない。ただし、Mgの発火を抑制する上か
ら、酸素濃度は5体積%以下にすることが好ましい。
【0008】溶融Mgの液面に生成したMgO膜は、実
質的な蒸発がなくなるまでMgの蒸発を抑制する。その
ため、シール室1を減圧しても、Mgの蒸発が加速され
ることはない。したがって、シール室1の減圧により、
溶解槽2と蒸発槽7との高低差を小さくすることがで
き、設備的にコンパクトで安価な設計が可能になる。こ
れに対し、露点が−60℃未満の乾燥雰囲気や酸素濃度
が2.5ppmに達しない雰囲気を使用する場合、Mg
の蒸発を抑えるためにシール室1の内圧を低く設定する
ことができない。この条件下で溶解槽2から蒸発槽7に
溶融Mg4を送るためには、図2に示すようにシュノー
ケル5を長くし、溶解槽2と蒸発槽7との高低差を大き
くとらなければならない。露点−60℃以上又は酸素濃
度2.5ppm以上のN2 又はN2 混合ガスやHe,S
6 等を添加したArガス等の使用は、図2との対比か
ら明らかなように、設備的にも有利である。
【0009】
【実施例】
実施例1:図2の設備構成でシール室1を大気圧の窒素
雰囲気とし、溶解槽2内の溶融Mg4を温度700℃に
保持した。そして、窒素雰囲気の露点及び酸素濃度がM
gの蒸発及び窒化物の生成に及ぼす影響を調査した。な
お、溶解槽2から蒸発槽7までの高低差を6.6mと
し、露点及び酸素濃度をシール室1の入口部分で測定し
た。調査結果を示す表1から明らかなように、シール室
1が露点−60℃以上又は酸素濃度2.5ppm以上の
2 満たされているとき、Mgの蒸発や窒化物の生成が
検出されず、安定した条件下で溶融Mg4を得ることが
できた。これに対して、窒素雰囲気の露点が−60℃未
満になったり、酸素濃度が2.5ppmに達しない場合
には、Mgの蒸発がみられ、シール室1の内壁に粉末状
になってMgが付着することもあった。
【0010】
【表1】
【0011】実施例2:図1の設備構成でシール室1を
排気ポンプ3で排気し、120トールの窒素雰囲気に維
持した。この雰囲気圧の下で、雰囲気の露点及び酸素濃
度がMgの蒸発及び窒化に及ぼす影響を調査した。な
お、120トールまで減圧することにより、溶解槽2と
蒸発槽7との高低差を実施例1の約1/6に相当する
1.1mまで小さくしても、実施例1と同様な流量で溶
解槽2から蒸発槽7に溶融Mg4を送給することができ
た。また、露点及び酸素濃度は、大気圧のシール室1の
入口で測定した。表2から明らかなように、シール室1
が露点−60℃以上又は酸素濃度2.5ppm以上のN
2 満たされているとき、Mgの蒸発や窒化物の生成が検
出されず、安定した条件下で溶融Mg4を得ることがで
きた。
【0012】
【表2】
【0013】実施例3:図2の設備構成で、シール室1
を大気圧のAr雰囲気及びHe又はSF6 を添加したA
r雰囲気とし、溶解槽2内の溶融Mg4を温度680℃
に保持した。雰囲気の露点及び酸素濃度は、シール室1
の入口部分で測定した。Ar雰囲気又はAr混合ガス雰
囲気の露点及び酸素濃度がMgの蒸発に及ぼす影響を調
査した。調査結果を示す表3にみられるように、露点が
−60℃以上又は酸素濃度が2.5ppm以上の雰囲気
では、Mgは蒸発することなく安定して溶解した。ま
た、Mgの発火も全くみられなかった。
【0014】
【表3】
【0015】実施例4:図1に設備構成で、シール室1
をポンプ3により排気し、350トールのAr雰囲気と
した。溶解槽2内の溶融Mg4を温度680℃に保持
し、雰囲気の露点及び酸素濃度がMgの蒸発に与える影
響を調査した。なお、露点及び酸素濃度は、実施例3と
同様にシール室の入口部分で測定した。調査結果を示す
表4から明らかなように、減圧されたシール室1の露点
が−60℃以上又は酸素濃度が2.5ppm以上のAr
雰囲気では、Mgは、蒸発や発火することなく、安定条
件下で溶解した。
【0016】
【表4】
【0017】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、溶解槽の溶融Mgと接する雰囲気を露点−60℃以
上又は酸素濃度2.5ppm以上のN2 ,N2 混合ガ
ス,Ar,Ar混合ガス等の不活性雰囲気とすることに
より、MgO膜を溶融Mgの表面に積極的に形成させて
いる。MgO膜は、溶融MgからのMg蒸気の揮散を防
止すると共に、溶融Mgと雰囲気窒素との反応によって
Mgの窒化物が生成することを抑制している。そのた
め、溶解槽を減圧雰囲気に維持してもMgが蒸気となる
ことがなく、溶解槽から蒸発槽までの高低差を小さくし
た設計が可能になる。このようにして、本発明によると
き、設備の大型化を招くことなく、高耐食性Mg含有合
金めっき鋼板の製造に好適なMg蒸気の供給が可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に従って溶解槽から蒸発槽までの高低
差を小さくした設備構成
【図2】 溶解槽から蒸発槽までの高低差が大きな設備
構成
【符号の説明】
1:シール室 2:溶解槽 3:ポンプ 4:溶
融Mg 5:シュノーケル 6:真空槽 7:蒸
発槽 8:ヒータ 9:案内フード 10:シャ
ッター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森山 義輝 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株式 会社堺製造所内 (72)発明者 土居 隆司 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株式 会社堺製造所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空槽の外部に設けたMg溶解槽からシ
    ュノーケルを経て真空槽内のMg蒸発槽にMgを供給す
    る際、溶解槽をシールする雰囲気を露点−60℃以上又
    は酸素濃度2.5ppm以上の不活性雰囲気とすること
    を特徴とする蒸発槽へのMg供給方法。
  2. 【請求項2】 Ar又はH2 を含む窒素ガスを不活性雰
    囲気として使用する請求項1記載の蒸発槽へのMg供給
    方法。
  3. 【請求項3】 Mgに対して不活性なHe及び/又はS
    6 をArと混合した混合ガスを不活性雰囲気として使
    用する請求項1記載の蒸発槽へのMg供給方法。
  4. 【請求項4】 溶解槽のシール部を減圧する請求項1〜
    3の何れかに記載の蒸発槽へのMg供給方法。
JP33007494A 1994-12-05 1994-12-05 蒸発槽へのMg供給方法 Withdrawn JPH08158043A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4956826B2 (ja) * 2005-03-02 2012-06-20 日本重化学工業株式会社 高蒸気圧金属含有合金の溶解方法
WO2012091390A3 (en) * 2010-12-27 2012-08-23 Posco Dry coating apparatus

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