JPH08144131A - 炭素繊維製造用等方性石油ピッチ - Google Patents
炭素繊維製造用等方性石油ピッチInfo
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- JPH08144131A JPH08144131A JP30701794A JP30701794A JPH08144131A JP H08144131 A JPH08144131 A JP H08144131A JP 30701794 A JP30701794 A JP 30701794A JP 30701794 A JP30701794 A JP 30701794A JP H08144131 A JPH08144131 A JP H08144131A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 汎用炭素繊維として充分な糸物性をもち、紡
糸許容温度範囲が狭い、紡糸圧力が高い、紡糸ノズル等
の洗浄が困難という問題点を解消した新規な炭素繊維製
造用等方性石油ピッチの提供。 【構成】 ８０重量％以上が分子量３００〜１２００の
範囲におさまる分子量分布を有し、かつその重量平均分
子量が６００〜７００、軟化点１８０〜２００℃、トル
エン不溶分５〜１０重量％、芳香族指数８０〜９０であ
ることを特徴とする炭素繊維製造用等方性石油ピッチ。
糸許容温度範囲が狭い、紡糸圧力が高い、紡糸ノズル等
の洗浄が困難という問題点を解消した新規な炭素繊維製
造用等方性石油ピッチの提供。 【構成】 ８０重量％以上が分子量３００〜１２００の
範囲におさまる分子量分布を有し、かつその重量平均分
子量が６００〜７００、軟化点１８０〜２００℃、トル
エン不溶分５〜１０重量％、芳香族指数８０〜９０であ
ることを特徴とする炭素繊維製造用等方性石油ピッチ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な炭素繊維製造用
等方性石油ピッチに関する。
等方性石油ピッチに関する。
【０００２】
【従来技術】従来、石油重質留分または接触分解残渣油
に対して熱改質を行ない、トルエン不溶分３０％以上、
キノリン不溶分２％未満、軟化点１９０〜２３０℃のピ
ッチを得、これを炭素繊維製造用原料としていた。この
場合、トルエン不溶分が少ないと炭素繊維としての必要
強度が得られない。しかし、トルエン不溶分が高すぎる
と紡糸の許容温度範囲が狭くなるとともに紡糸圧力が高
くなり、作業コストがかさみ、その上、ピッチの溶剤に
対する溶解性が悪いため、紡糸ノズル等の洗浄が困難と
なるなどの問題点があった。
に対して熱改質を行ない、トルエン不溶分３０％以上、
キノリン不溶分２％未満、軟化点１９０〜２３０℃のピ
ッチを得、これを炭素繊維製造用原料としていた。この
場合、トルエン不溶分が少ないと炭素繊維としての必要
強度が得られない。しかし、トルエン不溶分が高すぎる
と紡糸の許容温度範囲が狭くなるとともに紡糸圧力が高
くなり、作業コストがかさみ、その上、ピッチの溶剤に
対する溶解性が悪いため、紡糸ノズル等の洗浄が困難と
なるなどの問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、汎用
炭素繊維として充分な糸物性をもち、前述の問題点すな
わち紡糸許容温度範囲が狭い、紡糸圧力が高い、紡糸ノ
ズル等の洗浄が困難という問題点を解消した新規な炭素
繊維製造用等方性石油ピッチを提供する点にある。
炭素繊維として充分な糸物性をもち、前述の問題点すな
わち紡糸許容温度範囲が狭い、紡糸圧力が高い、紡糸ノ
ズル等の洗浄が困難という問題点を解消した新規な炭素
繊維製造用等方性石油ピッチを提供する点にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、８０重量％以
上が分子量３００〜１２００の範囲におさまる分子量分
布を有し、かつその重量平均分子量が６００〜７００、
軟化点１８０〜２００℃、トルエン不溶分５〜１０重量
％、好ましくは６〜８重量％、芳香族指数８０〜９０で
あることを特徴とする炭素繊維製造用等方性石油ピッチ
に関する。
上が分子量３００〜１２００の範囲におさまる分子量分
布を有し、かつその重量平均分子量が６００〜７００、
軟化点１８０〜２００℃、トルエン不溶分５〜１０重量
％、好ましくは６〜８重量％、芳香族指数８０〜９０で
あることを特徴とする炭素繊維製造用等方性石油ピッチ
に関する。
【０００５】なお、前記芳香族指数（ｆａ）は、ＮＭＲ
による構造解析法と元素分析により
による構造解析法と元素分析により
【数１】の式に従って求めることができる（オーム社発
行、大谷・真田共著、炭素化工学の基礎、１８２〜１８
３頁とくに表６・１０の式１参照）。式中、 Ｃａ：芳香族炭素数 Ｃ ：全炭素数 Ｈ ：全水素数 Ｈα：芳香族側鎖のα位炭素に結合した水素 Ｈβ：芳香族側鎖のβ位炭素に結合した水素 Ｈγ：芳香族側鎖の末端メチル基の水素 である。
行、大谷・真田共著、炭素化工学の基礎、１８２〜１８
３頁とくに表６・１０の式１参照）。式中、 Ｃａ：芳香族炭素数 Ｃ ：全炭素数 Ｈ ：全水素数 Ｈα：芳香族側鎖のα位炭素に結合した水素 Ｈβ：芳香族側鎖のβ位炭素に結合した水素 Ｈγ：芳香族側鎖の末端メチル基の水素 である。
【０００６】前記本発明の炭素繊維製造用等方性石油ピ
ッチは、接触分解残査油の触媒を除去後、流下膜蒸留装
置で減圧蒸留により沸点４００℃以下の留分を除去した
後、熱改質処理を行なうことなく、遠心式分子蒸留装置
で軽質分を除去することにより得ることができる。
ッチは、接触分解残査油の触媒を除去後、流下膜蒸留装
置で減圧蒸留により沸点４００℃以下の留分を除去した
後、熱改質処理を行なうことなく、遠心式分子蒸留装置
で軽質分を除去することにより得ることができる。
【０００７】この方法に用いる原料油は高芳香族のもの
が好ましい。流動接触分解油は芳香族化合物を多く含ん
でいるが、好ましくは芳香族指数５０以上のものが望ま
しい。芳香族化合物の多い点ではコールタールピッチの
方が優っているが、コールタールピッチは不溶性固形分
を多く含み、その除去のため溶剤抽出工程が必要であ
り、工程が複雑化する。そこで重質油を接触分解した際
に生ずる接触分解油を蒸留などにより処理した後に得ら
れる残査油を用いるのが好適である。
が好ましい。流動接触分解油は芳香族化合物を多く含ん
でいるが、好ましくは芳香族指数５０以上のものが望ま
しい。芳香族化合物の多い点ではコールタールピッチの
方が優っているが、コールタールピッチは不溶性固形分
を多く含み、その除去のため溶剤抽出工程が必要であ
り、工程が複雑化する。そこで重質油を接触分解した際
に生ずる接触分解油を蒸留などにより処理した後に得ら
れる残査油を用いるのが好適である。
【０００８】接触分解の具体的な条件は重質油などの種
類によって異なるが、通常は反応温度４００−６５０
℃、反応圧力は減圧乃至数百気圧である。また、この接
触分解の際に用いる触媒はシリカ−アルミナあるいはシ
リカ−アルミナにゼオライトを混合したものなどがあ
る。そのため、本発明の原料となる重質油接触分解残査
中には触媒が灰分として通常０．０１−２重量％程度含
まれているので、これを０．００５重量％以下になるよ
う脱灰処理してから使用することが好ましい。
類によって異なるが、通常は反応温度４００−６５０
℃、反応圧力は減圧乃至数百気圧である。また、この接
触分解の際に用いる触媒はシリカ−アルミナあるいはシ
リカ−アルミナにゼオライトを混合したものなどがあ
る。そのため、本発明の原料となる重質油接触分解残査
中には触媒が灰分として通常０．０１−２重量％程度含
まれているので、これを０．００５重量％以下になるよ
う脱灰処理してから使用することが好ましい。
【０００９】炭素繊維用ピッチが軽質留分を含むと溶融
紡糸時にノズル汚れを来し、紡糸時に糸切れが多く安定
した紡糸ができない。また、多量の軽質分の存在はピッ
チ系の不融化処理が困難となり処理に長時間を要する。
前記接触分解残査油より軽質留分を除去する方法として
流下膜蒸留装置を用いているが、一般的な減圧蒸留装置
より蒸留時の加熱工程の温度を低くすることができる。
すなわち、流下膜蒸留装置は蒸発面に内部回転ローラー
により残査油が塗布されて均一で極薄な液膜となるた
め、加熱が迅速で平均化され、しかも一般的な蒸留温度
より低い温度で連続的に軽質分を除去することができ
る。さらに、流下膜蒸留装置を使用しているので接触分
解残査油の性状変動にも対応できるのである。とくに流
下膜蒸留装置を多段で通常は二段で使用すれば、一層接
触分解残査油の性状変動に充分対応でき、均一な蒸留残
査が得られる。また、メソフェーズや不溶固形分がな
く、メソフェーズや不溶固形分の溶媒による分離除去操
作やフィルター濾過処理を必要としないのである。
紡糸時にノズル汚れを来し、紡糸時に糸切れが多く安定
した紡糸ができない。また、多量の軽質分の存在はピッ
チ系の不融化処理が困難となり処理に長時間を要する。
前記接触分解残査油より軽質留分を除去する方法として
流下膜蒸留装置を用いているが、一般的な減圧蒸留装置
より蒸留時の加熱工程の温度を低くすることができる。
すなわち、流下膜蒸留装置は蒸発面に内部回転ローラー
により残査油が塗布されて均一で極薄な液膜となるた
め、加熱が迅速で平均化され、しかも一般的な蒸留温度
より低い温度で連続的に軽質分を除去することができ
る。さらに、流下膜蒸留装置を使用しているので接触分
解残査油の性状変動にも対応できるのである。とくに流
下膜蒸留装置を多段で通常は二段で使用すれば、一層接
触分解残査油の性状変動に充分対応でき、均一な蒸留残
査が得られる。また、メソフェーズや不溶固形分がな
く、メソフェーズや不溶固形分の溶媒による分離除去操
作やフィルター濾過処理を必要としないのである。
【００１０】接触分解によって得られる接触分解油を蒸
留などにより分解ガス、ガソリン、軽油、残査油等に分
けられるが、本発明に用いる残査油は一般的に接触分解
全体の約４−２０重量％程度である。この接触分解残査
油を減圧蒸留で４００℃以下の留分を除去し、遠心式分
子蒸留装置により減圧下で蒸留し、沸点５００℃以下の
留分を除去して軟化点１８０℃以上のピッチを得るので
ある。
留などにより分解ガス、ガソリン、軽油、残査油等に分
けられるが、本発明に用いる残査油は一般的に接触分解
全体の約４−２０重量％程度である。この接触分解残査
油を減圧蒸留で４００℃以下の留分を除去し、遠心式分
子蒸留装置により減圧下で蒸留し、沸点５００℃以下の
留分を除去して軟化点１８０℃以上のピッチを得るので
ある。
【００１１】本発明者等の研究により高芳香族重質油等
を熱処理すると熱分解や熱重合の反応により、芳香族分
子が広がりを持った縮合芳香族環平面分子となり、それ
が、更に進行、積層したものが光学的に異方性を示すメ
ソフェーズを生成することになり、更に進行すると不溶
性炭素固形分（キノリン不溶分）になる。
を熱処理すると熱分解や熱重合の反応により、芳香族分
子が広がりを持った縮合芳香族環平面分子となり、それ
が、更に進行、積層したものが光学的に異方性を示すメ
ソフェーズを生成することになり、更に進行すると不溶
性炭素固形分（キノリン不溶分）になる。
【００１２】一般的に高温度の影響を受けるのは熱処
理、水素化処理等で、他に接触分解残査油の濃縮におけ
る減圧蒸留の加熱工程で４００℃近くに加熱される場合
が多い。本工程の流下膜蒸留装置の加熱温度は２５０℃
以下であるため高温度の影響を受けない原料油が得られ
るので望ましい性状を持ち軟化点１８０℃以上の等方性
ピッチが得られるのである。
理、水素化処理等で、他に接触分解残査油の濃縮におけ
る減圧蒸留の加熱工程で４００℃近くに加熱される場合
が多い。本工程の流下膜蒸留装置の加熱温度は２５０℃
以下であるため高温度の影響を受けない原料油が得られ
るので望ましい性状を持ち軟化点１８０℃以上の等方性
ピッチが得られるのである。
【００１３】前記遠心式分子蒸留装置における処理は、
圧力０．０１−１．０Ｔｏｒｒ、好ましくは０．０２−
０．８Ｔｏｒｒ、温度２５０−３７０℃、好ましくは２
８０−３６０℃で行うことが好ましい。圧力が高すぎる
と軽質分の除去が不十分となって炭素繊維用ピッチの品
質の低下を招く。また、温度が高すぎるとコーキングや
不溶性固形分の生成が多く、圧力が低すぎるとピッチの
収率低下となり真空装置を大型化する必要がある。
圧力０．０１−１．０Ｔｏｒｒ、好ましくは０．０２−
０．８Ｔｏｒｒ、温度２５０−３７０℃、好ましくは２
８０−３６０℃で行うことが好ましい。圧力が高すぎる
と軽質分の除去が不十分となって炭素繊維用ピッチの品
質の低下を招く。また、温度が高すぎるとコーキングや
不溶性固形分の生成が多く、圧力が低すぎるとピッチの
収率低下となり真空装置を大型化する必要がある。
【００１４】前記流下膜蒸留装置は、２つを直列にして
使用することが好ましく、流下膜蒸留装置の１段目は圧
力０．３−５Ｔｏｒｒ、好ましくは０．４−４Ｔｏｒ
ｒ、温度１８０−２３０℃、好ましくは１９０−２２０
℃の条件下で減圧蒸留し、さらに、２段目は圧力０．０
２−０．２Ｔｏｒｒ、好ましくは０．０３−０．１Ｔｏ
ｒｒ、温度１９０−２５０℃、好ましくは２００−２４
０℃の条件下で減圧蒸留することが望ましい。
使用することが好ましく、流下膜蒸留装置の１段目は圧
力０．３−５Ｔｏｒｒ、好ましくは０．４−４Ｔｏｒ
ｒ、温度１８０−２３０℃、好ましくは１９０−２２０
℃の条件下で減圧蒸留し、さらに、２段目は圧力０．０
２−０．２Ｔｏｒｒ、好ましくは０．０３−０．１Ｔｏ
ｒｒ、温度１９０−２５０℃、好ましくは２００−２４
０℃の条件下で減圧蒸留することが望ましい。
【００１５】以下に前記本発明ピッチの製造方法の一具
体例を図１を参照して詳細に説明する。原料の接触分解
残査油はライン１を経て触媒除去装置２に送入され、触
媒を除去した後、ライン３から触媒除去残査油槽４に貯
えられる。触媒除去残査油はライン５から第一脱気槽６
に送入され、残査油中の水分、軽質分の一部が除かれて
ライン７を経て第一流下膜蒸留装置８で圧力０．３−５
Ｔｏｒｒ、温度１８０−２３０℃の条件で減圧蒸留され
軽質分はライン９を経て第一軽質留分槽１０に貯えら
れ、一部はライン１１を経て系外に抜き出される。
体例を図１を参照して詳細に説明する。原料の接触分解
残査油はライン１を経て触媒除去装置２に送入され、触
媒を除去した後、ライン３から触媒除去残査油槽４に貯
えられる。触媒除去残査油はライン５から第一脱気槽６
に送入され、残査油中の水分、軽質分の一部が除かれて
ライン７を経て第一流下膜蒸留装置８で圧力０．３−５
Ｔｏｒｒ、温度１８０−２３０℃の条件で減圧蒸留され
軽質分はライン９を経て第一軽質留分槽１０に貯えら
れ、一部はライン１１を経て系外に抜き出される。
【００１６】第一流下膜蒸留装置８の残査留分はライン
１２を経て第二流下膜蒸留装置１３に送入され圧力０．
０２−０．２Ｔｏｒｒ、温度１９０−２５０℃で減圧蒸
留され、軽質留分はライン１４を経て第二軽質留分槽１
５に貯えられ、一部がライン１６より系外に抜き出され
る。第二流下膜蒸留装置１３での残査留分は残査留分槽
１７に貯えられる。残査留分はライン１８を経て中間槽
（単なる溜めの槽）１９に送入され、ライン２０を経て
脱気槽２１で軽質分の一部を除去した後、ライン２２を
経て遠心式分子蒸留装置２３に送入され圧力０．０１−
１．０Ｔｏｒｒ、温度２５０−３７０℃で処理し、沸点
５００℃以下の留分はライン２４を経て第三軽質留分槽
２５に貯えられ、ライン２６より系外に抜き出される。
１２を経て第二流下膜蒸留装置１３に送入され圧力０．
０２−０．２Ｔｏｒｒ、温度１９０−２５０℃で減圧蒸
留され、軽質留分はライン１４を経て第二軽質留分槽１
５に貯えられ、一部がライン１６より系外に抜き出され
る。第二流下膜蒸留装置１３での残査留分は残査留分槽
１７に貯えられる。残査留分はライン１８を経て中間槽
（単なる溜めの槽）１９に送入され、ライン２０を経て
脱気槽２１で軽質分の一部を除去した後、ライン２２を
経て遠心式分子蒸留装置２３に送入され圧力０．０１−
１．０Ｔｏｒｒ、温度２５０−３７０℃で処理し、沸点
５００℃以下の留分はライン２４を経て第三軽質留分槽
２５に貯えられ、ライン２６より系外に抜き出される。
【００１７】遠心式分子蒸留装置２３により軽質留分を
除去した残査ピッチはライン２７を経てピッチ貯槽２８
に貯えられ、必要に応じてライン２９を経てピッチが抜
き出される。
除去した残査ピッチはライン２７を経てピッチ貯槽２８
に貯えられ、必要に応じてライン２９を経てピッチが抜
き出される。
【００１８】つぎに遠心式分子蒸留装置の詳細を図２の
具体例を挙げて説明する。凝縮ドーム３０と本体プレー
ト３１はＯリングを介してフランジ結合されており、本
体内部は排気孔３２を通じて真空ポンプにより高真空に
維持されている。試料はフィードポンプによりプレヒー
ター、フィードパイプ等を介して回転皿３４中央に供給
され遠心力の作用によってミスト飛散の生じない均一な
薄膜を形成する。続いて、蒸発皿の下部に設けられたシ
ースヒーター３５により主に蒸発潜熱を与えられて蒸発
し、蒸発分は対向の凝縮面３６に凝縮され留分グッター
３７に集められる。また、留分残査液は残査グッター３
８に集められて、それぞれ装置外へ流出される。
具体例を挙げて説明する。凝縮ドーム３０と本体プレー
ト３１はＯリングを介してフランジ結合されており、本
体内部は排気孔３２を通じて真空ポンプにより高真空に
維持されている。試料はフィードポンプによりプレヒー
ター、フィードパイプ等を介して回転皿３４中央に供給
され遠心力の作用によってミスト飛散の生じない均一な
薄膜を形成する。続いて、蒸発皿の下部に設けられたシ
ースヒーター３５により主に蒸発潜熱を与えられて蒸発
し、蒸発分は対向の凝縮面３６に凝縮され留分グッター
３７に集められる。また、留分残査液は残査グッター３
８に集められて、それぞれ装置外へ流出される。
【００１９】
【実施例】以下、実施例、比較例により本発明を具体的
に説明するが、本発明はこれにより限定されるものでな
い。
に説明するが、本発明はこれにより限定されるものでな
い。
【００２０】実施例１ 接触分解残査油をフィルター濾過装置２で触媒除去した
後の性状を表１に示す。
後の性状を表１に示す。
【表１】 接触分解残査油の性状 比重 １．１４ 粘度 １５３ ｃＳｔ／５０℃ Ｈ／Ｃ原子比 Ｈ−ＮＭＲ Ｈａ １．００ Ｈα ０．６９ Ｈβ ０．５３ Ｈγ ０．３６ たゞし、Ｈａ、Ｈα、Ｈβ、Ｈγは下記式の箇所に結合
している水素を示す。
している水素を示す。
【化１】 ＊ 芳香族指数（ｆａ）は前記の式により求めた。
【００２１】触媒除去された接触分解残査油を第一段目
の流下膜蒸留装置８において圧力０．２Ｔｏｒｒ、温度
２１５℃の条件下で１３０リットル／Ｈの流速で連続蒸
留処理を行い接触分解残査に対して第一軽質留分約７０
％、第一残査留分約３０％を得た。この第一残査留分を
第二段目の流下膜蒸留装置１３において圧力０．０４Ｔ
ｏｒｒ、温度２２０℃の条件下で連続蒸留を行い第一残
査留分に対して第二軽質留分約６５％、第二残査留分約
３５％を得た。
の流下膜蒸留装置８において圧力０．２Ｔｏｒｒ、温度
２１５℃の条件下で１３０リットル／Ｈの流速で連続蒸
留処理を行い接触分解残査に対して第一軽質留分約７０
％、第一残査留分約３０％を得た。この第一残査留分を
第二段目の流下膜蒸留装置１３において圧力０．０４Ｔ
ｏｒｒ、温度２２０℃の条件下で連続蒸留を行い第一残
査留分に対して第二軽質留分約６５％、第二残査留分約
３５％を得た。
【００２２】中間槽１９に貯えた第二残査留分を遠心式
分子蒸留装置２３によって圧力０．０２Ｔｏｒｒ、温度
３０５℃で蒸留することにより目的とする炭素繊維用等
方性ピッチを第二残査留分に対して３０％の収率で得
た。熱処理条件、分子蒸留条件、及び、得られた等方性
ピッチの性状を表２に示した。
分子蒸留装置２３によって圧力０．０２Ｔｏｒｒ、温度
３０５℃で蒸留することにより目的とする炭素繊維用等
方性ピッチを第二残査留分に対して３０％の収率で得
た。熱処理条件、分子蒸留条件、及び、得られた等方性
ピッチの性状を表２に示した。
【００２３】
【表２】得られた等方性ピッチの性状 軟化点 １８９℃ トルエン不溶分 ６．４％ 芳香族指数 ８７．５ 数平均分子量（Ｍｎ） ５６３ 重量平均分子量（Ｍｗ） ６４３ Ｍｗ／Ｍｎ １．１４２ 分子量分布 図３に示す
【００２４】参考のために他社の等方性ピッチの性状を
下記に示す。
下記に示す。
【００２５】
【表３】 Ａ社＊1 Ｂ社＊2 軟化点 ２１９℃ １８６℃ トルエン不溶分 ５３．３％ ３７．５％ 芳香族指数 ９０．０ ８３．０ 数平均分子量（Ｍｎ） ５９５ １０８９ 重量平均分子量（Ｍｗ） ７５８ １９５２ Ｍｗ／Ｍｎ １．２７５ １．７９２ 分子量分布 図３に示す 図３に示す ＊1 石炭系の等方性ピッチである。 ＊2 石油系の等方性ピッチである。
【００２６】得られた等方性ピッチを紡糸温度２４４℃
で溶融紡糸したところ糸切れがなく、きわめて良好であ
った。この紡糸ピッチを空気中において３００℃で不融
化処理したが融着などは見られなかったので、さらに、
窒素雰囲気下１０００℃で炭化処理を行い炭素繊維を得
た。炭素繊維の性状を表４に示した。
で溶融紡糸したところ糸切れがなく、きわめて良好であ
った。この紡糸ピッチを空気中において３００℃で不融
化処理したが融着などは見られなかったので、さらに、
窒素雰囲気下１０００℃で炭化処理を行い炭素繊維を得
た。炭素繊維の性状を表４に示した。
【００２７】
【表４】 紡糸温度範囲（℃） ２４３〜２５１ 最適紡糸温度（℃） ２４４ 紡糸圧力（ｋｇ／ｃｍ2） １２．０ ３０分後の紡糸圧力（ｋｇ／ｃｍ2） １２．０ 繊維径（μ） １１．３ 引張強度（ｋｇ／ｍｍ2） ８９．３ 伸度（％） ２．５ 弾性率（ｔｏｎ／ｍｍ2） ３．７
【００２８】
【効果】本発明の炭素繊維製造用等方性石油ピッチは、
汎用炭素繊維として必要な物性をすべて満足しつつ、つ
ぎの特色を有する。 （１）紡糸温度が２４０〜２６０℃と低い。 （２）紡糸温度範囲が比較的広い。 （３）紡糸圧力が低くてよい（粘度が低い）。 （４）始動直後と、時間経過後との間の紡糸圧力の変動
が極めて小さい。 （５）紡糸口金の目詰り、汚れが少ない。 （６）芳香族溶剤によく溶けるので、装置の洗浄が容易
である。 （７）熱安定性が良い。
汎用炭素繊維として必要な物性をすべて満足しつつ、つ
ぎの特色を有する。 （１）紡糸温度が２４０〜２６０℃と低い。 （２）紡糸温度範囲が比較的広い。 （３）紡糸圧力が低くてよい（粘度が低い）。 （４）始動直後と、時間経過後との間の紡糸圧力の変動
が極めて小さい。 （５）紡糸口金の目詰り、汚れが少ない。 （６）芳香族溶剤によく溶けるので、装置の洗浄が容易
である。 （７）熱安定性が良い。
【図１】本発明の実施に当たり使用した連続式炭素繊維
用等方性ピッチ製造装置の概略図を示す。
用等方性ピッチ製造装置の概略図を示す。
【図２】本発明に用いた遠心式分子蒸留装置を示す。
【図３】本発明実施例および市販のＡ社、Ｂ社の等方性
ピッチの分子量分布を示す。
ピッチの分子量分布を示す。
１ ライン（接触分解残査油ライン） ２ フィルター濾過装置 ３ ライン（触媒除去油ライン） ４ 触媒除去残査油槽 ５ ライン（触媒除去油フィードライン） ６ 第一脱気槽 ７ ライン（第一脱気油フィードライン） ８ 第一流下膜蒸留装置 ９ ライン（第一軽質留分ライン） １０ 第一軽質留分槽 １１ ライン（第一軽質留分抜き出しライン） １２ ライン（第一残査留分ライン） １３ 第二流下膜蒸留装置 １４ ライン（第二軽質留分ライン） １５ 第二軽質留分槽 １６ ライン（第二軽質留分抜き出しライン） １７ 第二残査留分槽 １８ ライン（第二残査留分フィードライン） １９ 中間槽 ２０ ライン（中間槽フィードライン） ２１ 第二脱気槽 ２２ ライン（第二脱気油フィードライン） ２３ 遠心式分子蒸留装置 ２４ ライン（第三軽質留分ライン） ２５ 第三軽質留分槽 ２６ ライン（第三軽質留分抜き出しライン） ２７ ライン（残査ピッチライン） ２８ 残査ピッチ槽 ２９ ライン（残査ピッチ抜き出しライン） ３０ 凝縮ドーム ３１ 本体プレート ３２ 排気口 ３３ フィードノズル ３４ 蒸発皿 ３５ シースヒーター ３６ 凝縮面 ３７ 留分グッター ３８ 残査グッター ３９ 留分抜出口 ４０ 残査抜出口 ４１ 本体駆動モーター ４２ モートルシリンダー ４３ 軸封装置
Claims (2)
- 【請求項１】 ８０重量％以上が分子量３００〜１２０
０の範囲におさまる分子量分布を有し、かつその重量平
均分子量が６００〜７００、軟化点１８０〜２００℃、
トルエン不溶分５〜１０重量％、芳香族指数８０〜９０
であることを特徴とする炭素繊維製造用等方性石油ピッ
チ。 - 【請求項２】 重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量
（Ｍｎ）が１．０５〜１．１７である請求項１記載の炭
素繊維製造用等方性石油ピッチ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30701794A JPH08144131A (ja) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | 炭素繊維製造用等方性石油ピッチ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30701794A JPH08144131A (ja) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | 炭素繊維製造用等方性石油ピッチ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08144131A true JPH08144131A (ja) | 1996-06-04 |
Family
ID=17964028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30701794A Pending JPH08144131A (ja) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | 炭素繊維製造用等方性石油ピッチ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08144131A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150058011A (ko) | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 등방성 석유피치를 이용한 탄소장섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소장섬유 |
| CN104726966A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-06-24 | 中国石油大学(华东) | 一种富芳烃重质油经静电纺丝制备高性能炭纤维的方法 |
| KR20160057712A (ko) | 2014-11-14 | 2016-05-24 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 하이브리드 전구체 섬유로부터 제조된 탄소섬유 및 이의 제조방법 |
| CN114481369A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-05-13 | 浙江大学 | 高石墨结晶度的石墨烯纤维的制备方法 |
-
1994
- 1994-11-16 JP JP30701794A patent/JPH08144131A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150058011A (ko) | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 등방성 석유피치를 이용한 탄소장섬유의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄소장섬유 |
| KR20150058010A (ko) | 2013-11-19 | 2015-05-28 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 탄소섬유 제조용 등방성 피치 및 이의 제조방법 |
| KR20160057712A (ko) | 2014-11-14 | 2016-05-24 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 하이브리드 전구체 섬유로부터 제조된 탄소섬유 및 이의 제조방법 |
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