JPH08136529A - 金属または非金属中の硫黄分析装置 - Google Patents
金属または非金属中の硫黄分析装置Info
- Publication number
- JPH08136529A JPH08136529A JP27945794A JP27945794A JPH08136529A JP H08136529 A JPH08136529 A JP H08136529A JP 27945794 A JP27945794 A JP 27945794A JP 27945794 A JP27945794 A JP 27945794A JP H08136529 A JPH08136529 A JP H08136529A
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- Japan
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- gas
- metal
- sulfur
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- analyzer
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 ＳＯ2 による機材のゲッター反応を防止し、
分析データのバラツキを小さくし、データの信頼性を向
上させる。 【構成】 酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による硫黄分
析装置において、ＳＯ2ガスに接する機材表面を、耐Ｓ
Ｏ2 材としてのテフロンコーティング、セラミックスコ
ーティング、白金メッキ等によって構成する。
分析データのバラツキを小さくし、データの信頼性を向
上させる。 【構成】 酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による硫黄分
析装置において、ＳＯ2ガスに接する機材表面を、耐Ｓ
Ｏ2 材としてのテフロンコーティング、セラミックスコ
ーティング、白金メッキ等によって構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属または非金属の
硫黄分析装置に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、無機及び有機化学の分野、特に鉄鋼精錬にお
ける工程管理や品質管理に有用な金属または非金属の硫
黄分析装置に関するものである。
硫黄分析装置に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、無機及び有機化学の分野、特に鉄鋼精錬にお
ける工程管理や品質管理に有用な金属または非金属の硫
黄分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、金属または非金属
の硫黄の分析方法として、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収
法による分析装置が知られている。この酸化燃焼反応抽
出赤外線吸収法による分析装置では、酸素ガスを供給し
ながら高周波または抵抗加熱によって分析試料を高温溶
融し、酸化燃焼反応によって、硫黄はＳＯ2 ガスとして
抽出される。このＳＯ2 ガスは酸素キャリアーガスによ
って赤外線吸収器に搬送されて検出される。
の硫黄の分析方法として、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収
法による分析装置が知られている。この酸化燃焼反応抽
出赤外線吸収法による分析装置では、酸素ガスを供給し
ながら高周波または抵抗加熱によって分析試料を高温溶
融し、酸化燃焼反応によって、硫黄はＳＯ2 ガスとして
抽出される。このＳＯ2 ガスは酸素キャリアーガスによ
って赤外線吸収器に搬送されて検出される。
【０００３】しかしながら、この分析法を用いて硫黄を
分析する従来の分析装置には、亜硫酸ガスが通過する部
分にステンレス製または真鍮製の機材が使われているた
め、酸化燃焼反応によって抽出された強い酸性を示すＳ
Ｏ2 ガスがこれらの機材と反応し、次のようなゲッタ−
反応が生じる。
分析する従来の分析装置には、亜硫酸ガスが通過する部
分にステンレス製または真鍮製の機材が使われているた
め、酸化燃焼反応によって抽出された強い酸性を示すＳ
Ｏ2 ガスがこれらの機材と反応し、次のようなゲッタ−
反応が生じる。
【０００４】
【化１】
【０００５】また、高周波炉の燃焼ガスは３００℃を越
えると、次のような分解反応が生じることになる。
えると、次のような分解反応が生じることになる。
【０００６】
【化２】
【０００７】これらの反応によって、従来では、抽出さ
れたＳＯ2 ガスを赤外線吸収器に完全に送ることが困難
であるため、分析データにバラツキが生じ、正確な分析
データを安定して得ることが出来ない等の問題があっ
た。この発明は、以上の通りの事情を鑑みてなされたも
のであり、正確な分析データを安定して得ることができ
る、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による金属または非
金属中の硫黄の分析装置を提供することを目的としてい
る。
れたＳＯ2 ガスを赤外線吸収器に完全に送ることが困難
であるため、分析データにバラツキが生じ、正確な分析
データを安定して得ることが出来ない等の問題があっ
た。この発明は、以上の通りの事情を鑑みてなされたも
のであり、正確な分析データを安定して得ることができ
る、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による金属または非
金属中の硫黄の分析装置を提供することを目的としてい
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、酸化燃焼反応によって発生する
ＳＯ2 ガスに接する機材表面が、耐ＳＯ2 ガス材により
構成されていることを特徴とする酸化燃焼反応抽出赤外
線吸収法による金属または非金属中の硫黄分析装置を提
供する。
を解決するものとして、酸化燃焼反応によって発生する
ＳＯ2 ガスに接する機材表面が、耐ＳＯ2 ガス材により
構成されていることを特徴とする酸化燃焼反応抽出赤外
線吸収法による金属または非金属中の硫黄分析装置を提
供する。
【０００９】この場合の耐ＳＯ2 ガス材については、Ｓ
Ｏ2 ガスとの反応性のないものであって、その種類に特
に限定はないが、より具体的には、テフロンコーティン
グ等の樹脂コーティング、セラミックスコーティング、
白金メッキ、ガラス、あるいはチタン材によって構成す
ること等がその態様として示される。
Ｏ2 ガスとの反応性のないものであって、その種類に特
に限定はないが、より具体的には、テフロンコーティン
グ等の樹脂コーティング、セラミックスコーティング、
白金メッキ、ガラス、あるいはチタン材によって構成す
ること等がその態様として示される。
【００１０】
【作用】この発明では、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法
による分析装置において、酸化燃焼反応によって抽出さ
れたＳＯ2 ガスが、赤外線吸収器に送り込まれる過程に
おいて、ＳＯ2 ガスに対して耐性の高い機材表面とする
ことで、従来は避けられなかったゲッター反応や分解反
応が防止されるため、分析データのバラツキが小さくな
り、データの信頼性を向上させることが可能となる。
による分析装置において、酸化燃焼反応によって抽出さ
れたＳＯ2 ガスが、赤外線吸収器に送り込まれる過程に
おいて、ＳＯ2 ガスに対して耐性の高い機材表面とする
ことで、従来は避けられなかったゲッター反応や分解反
応が防止されるため、分析データのバラツキが小さくな
り、データの信頼性を向上させることが可能となる。
【００１１】
【実施例】図１は、この発明の硫黄分析装置における硫
黄抽出機構の要部分解図として、ダストトラップハウジ
ング部等を例示したものである。硫黄を含む金属または
非金属の試料が入ったるつぼがペデスタルに載せられて
装着され、このダストトラップハウジング部において、
酸化燃焼反応により、ＳＯ2 ガスが抽出される。この際
のダストトラップハウジング部等は、図１のように、ラ
ンス管（１）とランス管保護ケース（２）、フィルタ
（３）を有し、これらはフィルタハウジング（４）に内
蔵され、フィルタキャップ（５）によって上部が封じら
れている。フィルタキャップ（５）のガス管ジョイント
部（６）によって、酸素が送り込まれるガス管（７）と
ダストトラップハウジング部内のランス管（１）が接続
される。また、フィルタハウジング（４）のガス管ジョ
イント部（８）によって、ダストトラップハウジング部
と赤外線吸収器のガス管（９）が接続される。さらに、
ダストトラップハウジング部の下部は、アダプターリン
グ群（１０）によって固定される。また、ダストトラッ
プハウジング内の部品と部品の隙間からガスが漏れない
ように、各所にＯ−リング（１１）が挾み込まれてい
る。
黄抽出機構の要部分解図として、ダストトラップハウジ
ング部等を例示したものである。硫黄を含む金属または
非金属の試料が入ったるつぼがペデスタルに載せられて
装着され、このダストトラップハウジング部において、
酸化燃焼反応により、ＳＯ2 ガスが抽出される。この際
のダストトラップハウジング部等は、図１のように、ラ
ンス管（１）とランス管保護ケース（２）、フィルタ
（３）を有し、これらはフィルタハウジング（４）に内
蔵され、フィルタキャップ（５）によって上部が封じら
れている。フィルタキャップ（５）のガス管ジョイント
部（６）によって、酸素が送り込まれるガス管（７）と
ダストトラップハウジング部内のランス管（１）が接続
される。また、フィルタハウジング（４）のガス管ジョ
イント部（８）によって、ダストトラップハウジング部
と赤外線吸収器のガス管（９）が接続される。さらに、
ダストトラップハウジング部の下部は、アダプターリン
グ群（１０）によって固定される。また、ダストトラッ
プハウジング内の部品と部品の隙間からガスが漏れない
ように、各所にＯ−リング（１１）が挾み込まれてい
る。
【００１２】分析が開始されると、浄化装置によって不
純物が除去されたキャリアガスである酸素が、ガス管
（７）からガス管ジョイント部（６）を通じてダストト
ラップハウジング部内のランス管（１）へと流入し、さ
らにるつぼ内に送り込まれる。ダストトラップハウジン
部の外部から高周波によって試料を燃焼させ酸化反応を
進行させる。この反応により抽出されたＳＯ2 ガスがダ
ストトラップハウジン内のフィルタ（３）によって燃焼
で生じた酸化物のダストが取り除かれ、ガス管ジョイン
ト部（８）を通じて赤外線吸収器へのガス管（９）へと
送り込まれる。
純物が除去されたキャリアガスである酸素が、ガス管
（７）からガス管ジョイント部（６）を通じてダストト
ラップハウジング部内のランス管（１）へと流入し、さ
らにるつぼ内に送り込まれる。ダストトラップハウジン
部の外部から高周波によって試料を燃焼させ酸化反応を
進行させる。この反応により抽出されたＳＯ2 ガスがダ
ストトラップハウジン内のフィルタ（３）によって燃焼
で生じた酸化物のダストが取り除かれ、ガス管ジョイン
ト部（８）を通じて赤外線吸収器へのガス管（９）へと
送り込まれる。
【００１３】そこでこの発明では、たとえば以上の構成
からなる硫黄の分析装置において、溶剤に溶かしたテフ
ロン樹脂をＳＯ2 ガスが接触する部品にスプレーコーテ
ィングし、６００℃の温度で焼き付けることにより、テ
フロンコーティングを施した。具体的には、フィルター
キャップ（５）の内部、ランス管保護ケース（２）の内
側、ランス管（１）の外側、フィルタ（３）の全体、フ
ィルタハウジング（４）の内側をテフロンコーティング
し、ＳＯ2 ガスとの反応を防止した。
からなる硫黄の分析装置において、溶剤に溶かしたテフ
ロン樹脂をＳＯ2 ガスが接触する部品にスプレーコーテ
ィングし、６００℃の温度で焼き付けることにより、テ
フロンコーティングを施した。具体的には、フィルター
キャップ（５）の内部、ランス管保護ケース（２）の内
側、ランス管（１）の外側、フィルタ（３）の全体、フ
ィルタハウジング（４）の内側をテフロンコーティング
し、ＳＯ2 ガスとの反応を防止した。
【００１４】テフロンコーティングの厚さは約１００ミ
クロンとした。なお、ダストフィルター（３００メッシ
ュ金網）については、テフロン樹脂を薄め、コーティン
グ厚さを約５０ミクロンとした。テフロンコーティング
の効果確認のため、次のようにして分析実験を行った。
すなわち、分析実験に用いた供試料は、鉄鋼試料、ステ
ンレス鋼試料および高純度鉄試料であり、表１に、その
成分組成を示した。これらの試料を用いて、テフロンコ
ーティングの有無の評価を行っている。
クロンとした。なお、ダストフィルター（３００メッシ
ュ金網）については、テフロン樹脂を薄め、コーティン
グ厚さを約５０ミクロンとした。テフロンコーティング
の効果確認のため、次のようにして分析実験を行った。
すなわち、分析実験に用いた供試料は、鉄鋼試料、ステ
ンレス鋼試料および高純度鉄試料であり、表１に、その
成分組成を示した。これらの試料を用いて、テフロンコ
ーティングの有無の評価を行っている。
【００１５】
【表１】
【００１６】まず、分析では、一般に用いられている高
周波酸化燃焼−赤外線吸収法を実施した。つまり、試料
を酸素雰囲気中（３ｌ／ｍｉｎ）で高周波の抵抗熱と試
料の酸化反応熱とで溶融し、酸化反応を起こさせ、抽出
されたＳＯ2 ガスを酸素ガスによって赤外線吸収検出器
に導いて定量する方法である。試料は、鉄鋼試料、ステ
ンレス鋼試料を各々約１ｍｍ径の顆粒状に、また、高純
度鉄試料を約０．５ｇｒの単一固形試料として加工し、
電解研磨を実施して表面性状を良くし、各々約０．５ｇ
ｒに精秤して分析した。なお、試料単独では、反応を満
足しないので、助燃剤として、金属タングステンを試料
と同量の０．５ｇｒと金属錫１．５ｇｒを加えて分析を
実施した。そして、分析装置の必要な金属物にテフロン
コーティングを施している場合とそうでない場合につい
て比較実験を行った。
周波酸化燃焼−赤外線吸収法を実施した。つまり、試料
を酸素雰囲気中（３ｌ／ｍｉｎ）で高周波の抵抗熱と試
料の酸化反応熱とで溶融し、酸化反応を起こさせ、抽出
されたＳＯ2 ガスを酸素ガスによって赤外線吸収検出器
に導いて定量する方法である。試料は、鉄鋼試料、ステ
ンレス鋼試料を各々約１ｍｍ径の顆粒状に、また、高純
度鉄試料を約０．５ｇｒの単一固形試料として加工し、
電解研磨を実施して表面性状を良くし、各々約０．５ｇ
ｒに精秤して分析した。なお、試料単独では、反応を満
足しないので、助燃剤として、金属タングステンを試料
と同量の０．５ｇｒと金属錫１．５ｇｒを加えて分析を
実施した。そして、分析装置の必要な金属物にテフロン
コーティングを施している場合とそうでない場合につい
て比較実験を行った。
【００１７】表２に、鉄鋼試料を用いたテフロンコーテ
ィングの有無による分析値の比較、表３に、ステンレス
鋼試料を用いたテフロンコーティグの有無による分析値
の比較、また、表４に、高純度鉄試料を用いたテフロン
コーティングの有無による分析値の比較等の結果を示し
た。これらの結果から、テフロンコーティングすること
によってゲッタ反応を防止することができ分析データと
しては、酸溶解−メチレンブルー滴定法で求めた値に対
して良く一致していると共に、しかも、バラツキも非常
に小さい値が得られることが確認された。一方、テフロ
ンコーティングのしていない場合は、標準値よりも低く
定量されており、また、データのバラツキが一段と大き
い結果となっている。特に、高純度鉄試料の様な超微量
域になるとデータがマイナス表示となる。
ィングの有無による分析値の比較、表３に、ステンレス
鋼試料を用いたテフロンコーティグの有無による分析値
の比較、また、表４に、高純度鉄試料を用いたテフロン
コーティングの有無による分析値の比較等の結果を示し
た。これらの結果から、テフロンコーティングすること
によってゲッタ反応を防止することができ分析データと
しては、酸溶解−メチレンブルー滴定法で求めた値に対
して良く一致していると共に、しかも、バラツキも非常
に小さい値が得られることが確認された。一方、テフロ
ンコーティングのしていない場合は、標準値よりも低く
定量されており、また、データのバラツキが一段と大き
い結果となっている。特に、高純度鉄試料の様な超微量
域になるとデータがマイナス表示となる。
【００１８】従って、テフロンコーティング技術の効果
はおおきく、特に、超微量域の硫黄分析に対する精度向
上に寄与する技術であることが確認された。
はおおきく、特に、超微量域の硫黄分析に対する精度向
上に寄与する技術であることが確認された。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】
【表４】
【００２２】以上の結果は、テフロンコーティングの場
合のものであるが、このテフロンコーティングに代え
て、白金メッキを施した場合、ジルコニア等のセラミッ
クスコーティングした場合、チタン等の耐ＳＯ2 材とし
た場合にも同様の効果が得られる。
合のものであるが、このテフロンコーティングに代え
て、白金メッキを施した場合、ジルコニア等のセラミッ
クスコーティングした場合、チタン等の耐ＳＯ2 材とし
た場合にも同様の効果が得られる。
【００２３】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明したと
おり、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による硫黄の分析
装置において、ＳＯ2 ガスが通過する部分をテフロンコ
ーティング等の処理を施すことでゲッタ反応を防止し、
これにより分析データのバラツキを小さくし、データの
信頼性を向上させることが可能である。
おり、酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による硫黄の分析
装置において、ＳＯ2 ガスが通過する部分をテフロンコ
ーティング等の処理を施すことでゲッタ反応を防止し、
これにより分析データのバラツキを小さくし、データの
信頼性を向上させることが可能である。
【図１】硫黄分析装置における硫黄抽出機構の分解図で
ある。
ある。
【符号の説明】 １ るつぼ ２ ペデステル ３ ガス管ジョイント部 ４ ガス管 ５ ガス管ジョイント部 ６ ガス管 １０ ダストトラップハウジング部 １１ ランス管 １２ ランス管保護ケース １３ フィルタ １４ フィルタハウジング １５ フィルタキャップ １６ アダブターリング群 １７ Ｏ−リング
Claims (6)
- 【請求項１】 酸化燃焼により発生するＳＯ2 ガスに接
する機材表面が耐ＳＯ2 ガス材により構成されているこ
とを特徴とする酸化燃焼反応抽出赤外線吸収法による金
属または非金属中の硫黄分析装置。 - 【請求項２】 耐ＳＯ2 ガス材としてテフロンコーティ
ングが施された請求項１の金属または非金属中の硫黄分
析装置。 - 【請求項３】 耐ＳＯ2 ガス材がチタンである請求項１
の金属または非金属中の硫黄分析装置。 - 【請求項４】 耐ＳＯ2 ガス材として白金メッキが施さ
れた請求項１の金属または非金属中の硫黄分析装置。 - 【請求項５】 耐ＳＯ2 ガス材が石英ガラスである請求
項１の金属または非金属中の硫黄分析装置。 - 【請求項６】 耐ＳＯ2 ガス材としてセラミックスコー
ティングが施された請求項１の金属または非金属中の硫
黄分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27945794A JPH08136529A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 金属または非金属中の硫黄分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27945794A JPH08136529A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 金属または非金属中の硫黄分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08136529A true JPH08136529A (ja) | 1996-05-31 |
Family
ID=17611341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27945794A Pending JPH08136529A (ja) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | 金属または非金属中の硫黄分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08136529A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006284484A (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-19 | Yamatake Corp | 鏡面冷却式センサ |
| JP2013242158A (ja) * | 2012-05-17 | 2013-12-05 | Shimadzu Corp | 成分分析装置および成分分析方法 |
-
1994
- 1994-11-14 JP JP27945794A patent/JPH08136529A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006284484A (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-19 | Yamatake Corp | 鏡面冷却式センサ |
| JP4541956B2 (ja) * | 2005-04-04 | 2010-09-08 | 株式会社山武 | 鏡面冷却式センサ |
| JP2013242158A (ja) * | 2012-05-17 | 2013-12-05 | Shimadzu Corp | 成分分析装置および成分分析方法 |
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