JPH08133718A - 微粉シリカゲルの製造方法 - Google Patents
微粉シリカゲルの製造方法Info
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- JPH08133718A JPH08133718A JP27781094A JP27781094A JPH08133718A JP H08133718 A JPH08133718 A JP H08133718A JP 27781094 A JP27781094 A JP 27781094A JP 27781094 A JP27781094 A JP 27781094A JP H08133718 A JPH08133718 A JP H08133718A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、珪酸カルシウム水和物を用い、粉
砕、強度の水洗等の後処理を行うことなく、性能のよい
微粉シリカゲルの製造方法を提供する。 【構成】 珪酸カルシウム水和物を、酸処理し、不溶解
物を除去した溶液を、完全に凍結させた後、解凍し、乾
燥することを特徴とする微粉シリカゲルの製造方法であ
る。 【効果】 本発明の微粉シリカゲルの製造方法を用いる
ことにより、粉砕、強度の水洗等の後処理を行うことな
く、性能のよい微粉シリカゲルを簡易な操作で製造する
ことができる。
砕、強度の水洗等の後処理を行うことなく、性能のよい
微粉シリカゲルの製造方法を提供する。 【構成】 珪酸カルシウム水和物を、酸処理し、不溶解
物を除去した溶液を、完全に凍結させた後、解凍し、乾
燥することを特徴とする微粉シリカゲルの製造方法であ
る。 【効果】 本発明の微粉シリカゲルの製造方法を用いる
ことにより、粉砕、強度の水洗等の後処理を行うことな
く、性能のよい微粉シリカゲルを簡易な操作で製造する
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、珪酸カルシウム水和物
粉末を原料にし、酸処理することにより、特に微粉シリ
カゲルを簡易に生成させる微粉シリカゲルの製造方法に
関するものである。
粉末を原料にし、酸処理することにより、特に微粉シリ
カゲルを簡易に生成させる微粉シリカゲルの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】珪酸カルシウム水和物粉末は、処理方法
として特に、シリカゲルを生成させる方法として炭酸、
塩酸、硫酸、硝酸等の酸と反応させることが知られてい
た。
として特に、シリカゲルを生成させる方法として炭酸、
塩酸、硫酸、硝酸等の酸と反応させることが知られてい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、生成されたシ
リカゲルは、珪酸カルシウム水和物を酸処理し、不溶解
物を除去した溶液を乾燥させて生成したものであり、大
型固形状のものになる。また、シリカゲルの純度をあげ
るために強力な水洗が必要であり、微粉末シリカゲルを
得るためには、粉砕等の後処理が必要であった。そこ
で、粉砕等の後処理工程を伴わない、簡易な微粉シリカ
ゲルの製造方法が必要とされてきた。
リカゲルは、珪酸カルシウム水和物を酸処理し、不溶解
物を除去した溶液を乾燥させて生成したものであり、大
型固形状のものになる。また、シリカゲルの純度をあげ
るために強力な水洗が必要であり、微粉末シリカゲルを
得るためには、粉砕等の後処理が必要であった。そこ
で、粉砕等の後処理工程を伴わない、簡易な微粉シリカ
ゲルの製造方法が必要とされてきた。
【０００４】本発明は上記問題点を解決することを目的
とし、珪酸カルシウム水和物粉末を簡易な酸処理をする
ことにより後処理工程の負荷を低減し、性能が良い微粉
シリカゲルを得る製造方法を提供するものである。
とし、珪酸カルシウム水和物粉末を簡易な酸処理をする
ことにより後処理工程の負荷を低減し、性能が良い微粉
シリカゲルを得る製造方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の微粉シリカゲル
の製造方法は、珪酸カルシウム水和物を酸処理し、不溶
解物を除去した溶液を、完全に凍結させた後、解凍し、
乾燥することを特徴とするものであり、また酸処理を行
う酸分が、珪酸カルシウム水和物粉体のカルシウム分に
対して０．１〜０．９当量の酸イオンが存在するもので
あり、さらに酸処理が、珪酸カルシウム水和物粉体を、
水溶液中に攪拌懸濁したものに酸分を添加し、攪拌反応
させ、次にｐＨが６．５〜８．０に上昇した時点で攪拌
を停止させ、遠心分離させ、分離後の上澄み液を、完全
に凍結させるものである。
の製造方法は、珪酸カルシウム水和物を酸処理し、不溶
解物を除去した溶液を、完全に凍結させた後、解凍し、
乾燥することを特徴とするものであり、また酸処理を行
う酸分が、珪酸カルシウム水和物粉体のカルシウム分に
対して０．１〜０．９当量の酸イオンが存在するもので
あり、さらに酸処理が、珪酸カルシウム水和物粉体を、
水溶液中に攪拌懸濁したものに酸分を添加し、攪拌反応
させ、次にｐＨが６．５〜８．０に上昇した時点で攪拌
を停止させ、遠心分離させ、分離後の上澄み液を、完全
に凍結させるものである。
【０００６】即ち、珪酸カルシウム水和物粉末を、該珪
酸カルシウム水和物のカルシウム分に対して０．１〜
０．９当量の酸を加え、攪拌、反応させる。その後、ｐ
Ｈが６．５〜８．０に上昇した時点で攪拌を反応を停止
させ、さらに遠心分離させ、分離後の上澄み液を、完全
に固化するまで凍結させ、その後、再び溶液になるまで
完全に解凍させることにより、微粉シリカゲルが沈降
し、ろ過、乾燥することで本発明に望まれる微粉シリカ
ゲルが生成する。
酸カルシウム水和物のカルシウム分に対して０．１〜
０．９当量の酸を加え、攪拌、反応させる。その後、ｐ
Ｈが６．５〜８．０に上昇した時点で攪拌を反応を停止
させ、さらに遠心分離させ、分離後の上澄み液を、完全
に固化するまで凍結させ、その後、再び溶液になるまで
完全に解凍させることにより、微粉シリカゲルが沈降
し、ろ過、乾燥することで本発明に望まれる微粉シリカ
ゲルが生成する。
【０００７】本発明で得られた微粉シリカゲルは、粒径
が、５００μｍ以下が８０％以上であり、吸湿率も相対
湿度９０％の雰囲気下においては、４５〜５５％と良好
なものである。また、例えばシリカゲル生成と同時に生
成するカルシウム塩が不純物として残存したとしても、
シリカゲルの重合過程でゲル外に押し出され、簡単な水
洗により不純物が除去されるため、特に問題はない。
が、５００μｍ以下が８０％以上であり、吸湿率も相対
湿度９０％の雰囲気下においては、４５〜５５％と良好
なものである。また、例えばシリカゲル生成と同時に生
成するカルシウム塩が不純物として残存したとしても、
シリカゲルの重合過程でゲル外に押し出され、簡単な水
洗により不純物が除去されるため、特に問題はない。
【０００８】珪酸カルシウム水和物粉末には、ゾノトラ
イト、トバモライト、ジャイロライト、フォンジャライ
ト、ヒレブランダイト等が知られているが、特に限定す
る必要はない。例えば、建材等に使用されているＡＬＣ
の端材等を利用することも可能である。また、酸処理に
使用されている酸分であるが、特に限定する必要はない
が、反応時間を短く、生成速度を早める意味でも、硫
酸、塩酸、硝酸等が望ましい。
イト、トバモライト、ジャイロライト、フォンジャライ
ト、ヒレブランダイト等が知られているが、特に限定す
る必要はない。例えば、建材等に使用されているＡＬＣ
の端材等を利用することも可能である。また、酸処理に
使用されている酸分であるが、特に限定する必要はない
が、反応時間を短く、生成速度を早める意味でも、硫
酸、塩酸、硝酸等が望ましい。
【０００９】また、生成したシリカゲルの使用分野が、
錆び、腐食の問題がある場合には、不純物が混入した場
合にも潮解性を示さないような、硫酸による処理が最も
望ましい。次に、酸濃度であるが、珪酸カルシウム水和
物のカルシウム分に対して０．１〜０．９当量の酸イオ
ンが存在するものが望ましく、特に０．３〜０．７当量
の酸イオンが存在するものが望ましい。この時、０．１
より少ない状態では、生成する微粉末シリカゲルの量が
少なく、効率が悪い。また０．９より多い状態では、処
理後のｐＨが、６．５〜８．０になるのに要する時間が
かかるため、好ましくない。
錆び、腐食の問題がある場合には、不純物が混入した場
合にも潮解性を示さないような、硫酸による処理が最も
望ましい。次に、酸濃度であるが、珪酸カルシウム水和
物のカルシウム分に対して０．１〜０．９当量の酸イオ
ンが存在するものが望ましく、特に０．３〜０．７当量
の酸イオンが存在するものが望ましい。この時、０．１
より少ない状態では、生成する微粉末シリカゲルの量が
少なく、効率が悪い。また０．９より多い状態では、処
理後のｐＨが、６．５〜８．０になるのに要する時間が
かかるため、好ましくない。
【００１０】また、攪拌停止の時期は、ｐＨが６．５〜
８．０になった時が望ましい。この時、６．５より低い
状態では、溶液中でのシリカゲルの生成率が悪く、ま
た、８．０より高い状態では溶液部に、多量のシリカゲ
ルや、カルシウム塩等が生成するため、その後の遠心分
離操作が困難になるため望ましくない。また、遠心分離
により、除去される不溶解物であるが、酸処理反応が行
われなかった未反応の珪酸カルシウム水和物、酸処理に
より生成するカルシウム塩等が含まれる。
８．０になった時が望ましい。この時、６．５より低い
状態では、溶液中でのシリカゲルの生成率が悪く、ま
た、８．０より高い状態では溶液部に、多量のシリカゲ
ルや、カルシウム塩等が生成するため、その後の遠心分
離操作が困難になるため望ましくない。また、遠心分離
により、除去される不溶解物であるが、酸処理反応が行
われなかった未反応の珪酸カルシウム水和物、酸処理に
より生成するカルシウム塩等が含まれる。
【００１１】次に、遠心分離後の上澄み液を冷凍する
が、上澄み液は、放置しておくとゲル化が進み、ゼリー
状のものになるが、溶液状及びゼリー状どちらの状況で
も問題はないが、ゼリー状になったものを冷凍する方が
望ましい。また、冷凍温度に関しては、特に制限はな
く、完全に溶液が凍結すれば問題はない。また、解凍方
法に関しても特に制限はないが、望ましくは、常温で自
然解凍する方法が良い。
が、上澄み液は、放置しておくとゲル化が進み、ゼリー
状のものになるが、溶液状及びゼリー状どちらの状況で
も問題はないが、ゼリー状になったものを冷凍する方が
望ましい。また、冷凍温度に関しては、特に制限はな
く、完全に溶液が凍結すれば問題はない。また、解凍方
法に関しても特に制限はないが、望ましくは、常温で自
然解凍する方法が良い。
【００１２】また、乾燥方法に関しては、完全に脱水さ
れれば特に制限はないが、乾燥温度に関しては、１００
〜２００℃の範囲で乾燥するのが、特に望ましい。以
下、実施例及び比較例により詳しく説明する。なお、吸
湿試験及び粒径測定は、下記に示す方法で実施した。 １．吸湿試験 ＪＩＳ Ｚ ０７０１の吸湿試験方法に従い測定した。
れれば特に制限はないが、乾燥温度に関しては、１００
〜２００℃の範囲で乾燥するのが、特に望ましい。以
下、実施例及び比較例により詳しく説明する。なお、吸
湿試験及び粒径測定は、下記に示す方法で実施した。 １．吸湿試験 ＪＩＳ Ｚ ０７０１の吸湿試験方法に従い測定した。
【００１３】２．粒径測定 ５００μｍふるいにより粒径測定を行った。 ３．化学分析 蛍光Ｘ線を用いて化学分析を行った。
【００１４】
【実施例１】珪酸カルシウム水和物粉末として、ＡＬＣ
の端材を０．６ｍｍ以下に粉砕したものを使用した。該
ＡＬＣ端材粉末を１００ｇを１リットルの水に加え攪拌
した水溶液に、珪酸カルシウム水和物粉末のカルシウム
分に対して０．５当量となるように、純度９８％の濃硫
酸を２７ｇ添加した。添加直後のｐＨは、２．７であっ
た。その後、反応が進むにつれてｐＨは高くなった。４
０分後、ｐＨは７．１になったので、攪拌を停止し、溶
液を回転速度が３０００ｒｐｍの遠心分離機に１０分か
け、液体と固形物に分離した。その液体部分を大気中に
３０分放置し、ゼリー状になったものを、−４℃の冷凍
庫にいれ、１０時間放置し、完全に凍結したものを取り
出し、自然解凍した。解凍後、溶液の下部に固形物が沈
殿していた。ろ過により、液体と固体に分離し、固体部
分を１１０℃の乾燥機に２４時間放置し、乾燥した。乾
燥後、固形物は細かい粉体になっていた。この固形物を
Ｘ線により同定した結果、シリカゲルであり、蛍光Ｘ線
により分析した結果、固形物全体に対して、ＳｉＯ2 成
分として７４．９％と純度の高いものであった。また、
固形物を５００μｍのふるいでふるった結果、８４％が
ふるいを通過した。また該シリカゲルをＪＩＳ Ｚ ０
７０１の吸湿試験方法に従い吸湿測定をした結果、相対
湿度９０％の雰囲気下での吸湿率が４７％と良好なもの
であった。
の端材を０．６ｍｍ以下に粉砕したものを使用した。該
ＡＬＣ端材粉末を１００ｇを１リットルの水に加え攪拌
した水溶液に、珪酸カルシウム水和物粉末のカルシウム
分に対して０．５当量となるように、純度９８％の濃硫
酸を２７ｇ添加した。添加直後のｐＨは、２．７であっ
た。その後、反応が進むにつれてｐＨは高くなった。４
０分後、ｐＨは７．１になったので、攪拌を停止し、溶
液を回転速度が３０００ｒｐｍの遠心分離機に１０分か
け、液体と固形物に分離した。その液体部分を大気中に
３０分放置し、ゼリー状になったものを、−４℃の冷凍
庫にいれ、１０時間放置し、完全に凍結したものを取り
出し、自然解凍した。解凍後、溶液の下部に固形物が沈
殿していた。ろ過により、液体と固体に分離し、固体部
分を１１０℃の乾燥機に２４時間放置し、乾燥した。乾
燥後、固形物は細かい粉体になっていた。この固形物を
Ｘ線により同定した結果、シリカゲルであり、蛍光Ｘ線
により分析した結果、固形物全体に対して、ＳｉＯ2 成
分として７４．９％と純度の高いものであった。また、
固形物を５００μｍのふるいでふるった結果、８４％が
ふるいを通過した。また該シリカゲルをＪＩＳ Ｚ ０
７０１の吸湿試験方法に従い吸湿測定をした結果、相対
湿度９０％の雰囲気下での吸湿率が４７％と良好なもの
であった。
【００１５】
【実施例２】珪酸カルシウム水和物粉末として、ＡＬＣ
の端材を０．６ｍｍ以下に粉砕したものを使用した。該
ＡＬＣ端材粉末を３０ｇを１リットルの水に加え攪拌し
た水溶液に、珪酸カルシウム水和物粉末のカルシウム分
に対して０．４当量となる様に、純度９８％の濃硫酸を
７．５ｇ添加した。添加直後のｐＨは、２．９であっ
た。その後、反応が進むにつれてｐＨは高くなった。３
０分後、ｐＨは７．３になったので、攪拌を停止し、溶
液を回転速度が３０００ｒｐｍの遠心分離機に１０分か
け、液体と固形物に分離した。その液体部分を大気中に
３０分放置し、ゼリー状になったものを、−４℃の冷凍
庫にいれ、１０時間放置し、完全に凍結したものを取り
出し、自然解凍した。解凍後、溶液の下部に固形物が沈
殿していた。ろ過により、液体と固体に分離し、固体部
分を１１０℃の乾燥機に２４時間放置し、乾燥した。乾
燥後、固形物は細かい粉体になっていた。この固形物を
Ｘ線により同定した結果、シリカゲルであり、蛍光Ｘ線
により分析した結果、固形物全体に対して、ＳｉＯ2 成
分として７６．２％と純度の高いものであった。また固
形物を５００μｍのふるいでふるった結果、８９％がふ
るいを通過した。また該シリカゲルをＪＩＳ Ｚ ０７
０１の吸湿試験方法に従い吸湿測定をした結果、相対湿
度９０％の雰囲気下での吸湿率が４９％と良好なもので
あった。
の端材を０．６ｍｍ以下に粉砕したものを使用した。該
ＡＬＣ端材粉末を３０ｇを１リットルの水に加え攪拌し
た水溶液に、珪酸カルシウム水和物粉末のカルシウム分
に対して０．４当量となる様に、純度９８％の濃硫酸を
７．５ｇ添加した。添加直後のｐＨは、２．９であっ
た。その後、反応が進むにつれてｐＨは高くなった。３
０分後、ｐＨは７．３になったので、攪拌を停止し、溶
液を回転速度が３０００ｒｐｍの遠心分離機に１０分か
け、液体と固形物に分離した。その液体部分を大気中に
３０分放置し、ゼリー状になったものを、−４℃の冷凍
庫にいれ、１０時間放置し、完全に凍結したものを取り
出し、自然解凍した。解凍後、溶液の下部に固形物が沈
殿していた。ろ過により、液体と固体に分離し、固体部
分を１１０℃の乾燥機に２４時間放置し、乾燥した。乾
燥後、固形物は細かい粉体になっていた。この固形物を
Ｘ線により同定した結果、シリカゲルであり、蛍光Ｘ線
により分析した結果、固形物全体に対して、ＳｉＯ2 成
分として７６．２％と純度の高いものであった。また固
形物を５００μｍのふるいでふるった結果、８９％がふ
るいを通過した。また該シリカゲルをＪＩＳ Ｚ ０７
０１の吸湿試験方法に従い吸湿測定をした結果、相対湿
度９０％の雰囲気下での吸湿率が４９％と良好なもので
あった。
【００１６】
【比較例１】実施例１と同様の方法で珪酸カルシウム水
和物粉末を処理し、ゼリー状のものを、冷凍することな
く、乾燥機にいれ、乾燥させた。乾燥後得られた固形物
は、実施例１同様、シリカゲルであったが、塊状のもの
であり、微粉末のシリカゲルを得るためには粉砕機によ
り粉砕する必要があり、ＳｉＯ2 を蛍光Ｘ線により分析
した結果、６８．３％と純度も低かった。
和物粉末を処理し、ゼリー状のものを、冷凍することな
く、乾燥機にいれ、乾燥させた。乾燥後得られた固形物
は、実施例１同様、シリカゲルであったが、塊状のもの
であり、微粉末のシリカゲルを得るためには粉砕機によ
り粉砕する必要があり、ＳｉＯ2 を蛍光Ｘ線により分析
した結果、６８．３％と純度も低かった。
【００１７】
【発明の効果】以上の如く、本発明の微粉末シリカゲル
の製造方法を用いれば、粉砕工程及び強度な水洗工程を
行うことなく、簡易な操作により、性能が良い微粉シリ
カゲルを製造することができる。
の製造方法を用いれば、粉砕工程及び強度な水洗工程を
行うことなく、簡易な操作により、性能が良い微粉シリ
カゲルを製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 珪酸カルシウム水和物を酸処理し、不溶
解物を除去した溶液を、完全に凍結させた後、解凍し、
乾燥することを特徴とする微粉シリカゲルの製造方法。 - 【請求項２】 酸処理を行う酸分が、珪酸カルシウム水
和物粉体のカルシウム分に対して０．１〜０．９当量の
酸イオンが存在することを特徴とする請求項１記載の微
粉シリカゲルの製造方法。 - 【請求項３】 酸処理が、珪酸カルシウム水和物粉体
を、水溶液中に攪拌懸濁したものに酸分を添加し、攪拌
反応させ、次にｐＨが６．５〜８．０に上昇した時点で
攪拌を停止させ、遠心分離させ、分離後の上澄み液を、
完全に凍結させることを特徴とする請求項２に記載の微
粉シリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27781094A JPH08133718A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 微粉シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27781094A JPH08133718A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 微粉シリカゲルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08133718A true JPH08133718A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17588587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27781094A Withdrawn JPH08133718A (ja) | 1994-11-11 | 1994-11-11 | 微粉シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08133718A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001047808A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Procedes de production de particules de silice, de particules de quartz de synthese et de verre au quartz de synthese |
-
1994
- 1994-11-11 JP JP27781094A patent/JPH08133718A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001047808A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Procedes de production de particules de silice, de particules de quartz de synthese et de verre au quartz de synthese |
| EP1256547A1 (en) * | 1999-12-28 | 2002-11-13 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles, synthetic quartz powder and synthetic quartz glass |
| EP1256547A4 (en) * | 1999-12-28 | 2005-07-13 | Watanabe & Co Ltd M | PROCESSES FOR PRODUCING SILICA PARTICLES, SYNTHETIC QUARTZ PARTICLES AND QUARTZ GLASS SYNTHESIS |
| US7140201B2 (en) | 1999-12-28 | 2006-11-28 | M. Watanabe & Co., Ltd. | Method for producing silica particles |
| KR100720016B1 (ko) * | 1999-12-28 | 2007-05-18 | 가부시키가이샤 와타나베 쇼코 | 실리카 입자, 합성 석영 가루 및 합성 석영 유리의 합성방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020115 |