JPH08117705A - 凹状構造空間から液体を除去する方法 - Google Patents
凹状構造空間から液体を除去する方法Info
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- JPH08117705A JPH08117705A JP25705094A JP25705094A JPH08117705A JP H08117705 A JPH08117705 A JP H08117705A JP 25705094 A JP25705094 A JP 25705094A JP 25705094 A JP25705094 A JP 25705094A JP H08117705 A JPH08117705 A JP H08117705A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 凹状構造空間内に取り込まれた液体を構造空
間外に排出し、凹状構造部位を持つ物体から液体を除去
する方法の提供。 【構成】 液体で満たされている凹状構造空間から液体
を除去する方法において、該構造空間に発泡性液体を充
填し、分解剤、熱又は電子線により液体成分を分解して
気体を発生させることにより、該構造内部の液体を押し
出して除去する。
間外に排出し、凹状構造部位を持つ物体から液体を除去
する方法の提供。 【構成】 液体で満たされている凹状構造空間から液体
を除去する方法において、該構造空間に発泡性液体を充
填し、分解剤、熱又は電子線により液体成分を分解して
気体を発生させることにより、該構造内部の液体を押し
出して除去する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は凹状構造空間からの各種
液体の除去方法に関する。更に詳しくは、液体の除去が
困難な微細な凹状構造空間から効率良く液体を除去する
方法に関する。本発明は特に、微細加工された半導体基
板の洗浄工程に利用される。
液体の除去方法に関する。更に詳しくは、液体の除去が
困難な微細な凹状構造空間から効率良く液体を除去する
方法に関する。本発明は特に、微細加工された半導体基
板の洗浄工程に利用される。
【０００２】
【従来の技術】凹状構造空間内に充填された液体を除去
する手段として、該凹状構造を持つ物体を上下逆さにし
たり、入り口を外側に向けて遠心力をかけたりする等の
物理的な操作が多く行われている。しかし、凹状構造を
持つ固体と充填された液体との間に界在する界面張力の
ために、底部に除去しきれない液体が付着して残るとい
う問題がある。
する手段として、該凹状構造を持つ物体を上下逆さにし
たり、入り口を外側に向けて遠心力をかけたりする等の
物理的な操作が多く行われている。しかし、凹状構造を
持つ固体と充填された液体との間に界在する界面張力の
ために、底部に除去しきれない液体が付着して残るとい
う問題がある。
【０００３】特に、液体の粘度が高くなるほど、また固
体の濡れ性が高いほど、更に凹状構造が微細であるほど
完全に液体を除去することは困難である。また、凹状構
造部位を持つ物体に熱を加えて空間内の液体を揮発させ
る方法も存在するが、物体の材質と温度の組合せによっ
ては凹状構造部位を持つ物体の表面を変質させてしまう
ことがある。
体の濡れ性が高いほど、更に凹状構造が微細であるほど
完全に液体を除去することは困難である。また、凹状構
造部位を持つ物体に熱を加えて空間内の液体を揮発させ
る方法も存在するが、物体の材質と温度の組合せによっ
ては凹状構造部位を持つ物体の表面を変質させてしまう
ことがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、凹状
構造空間内に取り込まれた液体を構造空間外に排出し、
凹状構造部位を持つ物体から液体を除去する技術を提供
することである。
構造空間内に取り込まれた液体を構造空間外に排出し、
凹状構造部位を持つ物体から液体を除去する技術を提供
することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討を
行った結果、凹状構造空間内に取り込まれた液体を液体
自身の発泡によって前記の課題を解決し得ることを見い
だし、本発明を完成するに至った。
行った結果、凹状構造空間内に取り込まれた液体を液体
自身の発泡によって前記の課題を解決し得ることを見い
だし、本発明を完成するに至った。
【０００６】本発明においては、まず、凹状構造空間内
に発泡性液体を充填する。凹状構造空間内に既に他の液
体が充填されている場合は、液体の拡散等により発泡性
液体に置換又はこれを混合する。次いで、充填された発
泡性液体に分解剤を加えるか、熱を加えるか、電子線又
は紫外線を照射することにより液体自身を発泡させる。
に発泡性液体を充填する。凹状構造空間内に既に他の液
体が充填されている場合は、液体の拡散等により発泡性
液体に置換又はこれを混合する。次いで、充填された発
泡性液体に分解剤を加えるか、熱を加えるか、電子線又
は紫外線を照射することにより液体自身を発泡させる。
【０００７】本発明における発泡性液体とは、分解剤、
熱、電子線又は紫外線により液体成分が分解を受け、気
体を発生させる性質を有する液体である。たとえば、過
酸化水素、ヒドラジン、炭酸塩又は炭酸水素塩を含有す
る水溶液が発泡性液体として例示される。
熱、電子線又は紫外線により液体成分が分解を受け、気
体を発生させる性質を有する液体である。たとえば、過
酸化水素、ヒドラジン、炭酸塩又は炭酸水素塩を含有す
る水溶液が発泡性液体として例示される。
【０００８】発泡性液体として過酸化水素を含有する溶
液を使用する場合は、液体から気体を発生させる手段と
して、アルカリ剤、活性炭、遷移金属、遷移金属の塩及
び遷移金属の酸化物からなる群から選ばれた少なくとも
１種の分解剤を加える方法が使用される。
液を使用する場合は、液体から気体を発生させる手段と
して、アルカリ剤、活性炭、遷移金属、遷移金属の塩及
び遷移金属の酸化物からなる群から選ばれた少なくとも
１種の分解剤を加える方法が使用される。
【０００９】アルカリ剤としては、アンモニア、水酸化
テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金
属の水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアル
カリ金属の炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリ
ウム等のアルカリ金属の炭酸水素塩及びコリンが例示さ
れる。活性炭としては、遷移金属又は遷移金属化合物を
担持したものも好適に使用される。遷移金属、遷移金属
の塩及び遷移金属の酸化物としては、Pt、Fe、Cu、Mn、
Cr、Zn、Ni又はPd、並びに、その塩及び酸化物が例示さ
れる。
テトラメチルアンモニウム、水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金
属の水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアル
カリ金属の炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリ
ウム等のアルカリ金属の炭酸水素塩及びコリンが例示さ
れる。活性炭としては、遷移金属又は遷移金属化合物を
担持したものも好適に使用される。遷移金属、遷移金属
の塩及び遷移金属の酸化物としては、Pt、Fe、Cu、Mn、
Cr、Zn、Ni又はPd、並びに、その塩及び酸化物が例示さ
れる。
【００１０】過酸化水素は、分解を起こして酸素を生
じ、これが液中に気泡となって成長してゆく。この現象
を利用して微細凹状構造内に気泡を作り出し気泡が集ま
ることによって該構造内から液体を除去することができ
る。本発明で使用される過酸化水素は安定剤などが添加
されていないものの方が良い。
じ、これが液中に気泡となって成長してゆく。この現象
を利用して微細凹状構造内に気泡を作り出し気泡が集ま
ることによって該構造内から液体を除去することができ
る。本発明で使用される過酸化水素は安定剤などが添加
されていないものの方が良い。
【００１１】発泡性液体としてヒドラジンを含有する溶
液を使用する場合は、液体から気体を発生させる手段と
して、活性炭、ラネーニッケル、酸化銅、タングステ
ン、白金ブラック及びパラジウムブラックからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の分解剤を加える方法が使用
される。
液を使用する場合は、液体から気体を発生させる手段と
して、活性炭、ラネーニッケル、酸化銅、タングステ
ン、白金ブラック及びパラジウムブラックからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の分解剤を加える方法が使用
される。
【００１２】ヒドラジンは分解を起こして窒素、アンモ
ニア又は水素を生じ、これが気泡となる。また、ヒドラ
ジンの分解剤として過酸化水素などの酸化剤を使用して
も良い。この場合、ニトロプルシドナトリウム、銅シア
ン化カリの添加が有効である。
ニア又は水素を生じ、これが気泡となる。また、ヒドラ
ジンの分解剤として過酸化水素などの酸化剤を使用して
も良い。この場合、ニトロプルシドナトリウム、銅シア
ン化カリの添加が有効である。
【００１３】発泡性液体として炭酸塩又は炭酸水素塩を
含有する溶液を使用する場合は、液体から気体を発生さ
せる手段として、ギ酸、酢酸に例示されるカルボン酸や
ベンゼンスルホン酸などの有機酸及び塩酸、硝酸、硫
酸、フッ化水素酸に例示される鉱酸からなる群から選ば
れた少なくとも１種の分解剤を加える方法が使用され
る。
含有する溶液を使用する場合は、液体から気体を発生さ
せる手段として、ギ酸、酢酸に例示されるカルボン酸や
ベンゼンスルホン酸などの有機酸及び塩酸、硝酸、硫
酸、フッ化水素酸に例示される鉱酸からなる群から選ば
れた少なくとも１種の分解剤を加える方法が使用され
る。
【００１４】本発明で使用される炭酸塩及び炭酸水素塩
としては、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム等のアルカリ金属の炭酸塩、炭酸水素リチウム、炭酸
水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属の
炭酸水素塩が例示される。
としては、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム等のアルカリ金属の炭酸塩、炭酸水素リチウム、炭酸
水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属の
炭酸水素塩が例示される。
【００１５】本発明においては、充填された発泡性液体
に熱を加えることにより発泡性液体成分を分解すること
もできる。その場合の加熱温度は一般には40℃以上であ
り、好ましくは50〜100 ℃である。特に、過酸化水素を
含有する溶液に対しては50〜90℃、好ましくは60〜80
℃、ヒドラジンを含有する溶液に対しては60〜100 ℃、
炭酸水素塩を含有する溶液に対しては50〜90℃、好まし
くは60〜80℃である。
に熱を加えることにより発泡性液体成分を分解すること
もできる。その場合の加熱温度は一般には40℃以上であ
り、好ましくは50〜100 ℃である。特に、過酸化水素を
含有する溶液に対しては50〜90℃、好ましくは60〜80
℃、ヒドラジンを含有する溶液に対しては60〜100 ℃、
炭酸水素塩を含有する溶液に対しては50〜90℃、好まし
くは60〜80℃である。
【００１６】本発明においては、充填された発泡性液体
に電子線又は紫外線を照射することにより発泡性液体成
分を分解することができる。この場合、発泡性液体とし
てはヒドラジンを含有する水溶液が好適に利用できる。
に電子線又は紫外線を照射することにより発泡性液体成
分を分解することができる。この場合、発泡性液体とし
てはヒドラジンを含有する水溶液が好適に利用できる。
【００１７】
実施例１ 下端にコックを取り付け上端に円錐状の漏斗を取り付け
た、内径0.05mm、長さ５cmのテフロン管に試験液として
31重量％過酸化水素水溶液を満たした後、漏斗に10重量
％アンモニア水を注いでテフロン管に拡散させた。80℃
に５分間加熱したところ、発生した酸素により、管内の
試験液はその95％以上がテフロン管の上端より追い出さ
れた。
た、内径0.05mm、長さ５cmのテフロン管に試験液として
31重量％過酸化水素水溶液を満たした後、漏斗に10重量
％アンモニア水を注いでテフロン管に拡散させた。80℃
に５分間加熱したところ、発生した酸素により、管内の
試験液はその95％以上がテフロン管の上端より追い出さ
れた。
【００１８】実施例２ テフロン管に試験液として31重量％過酸化水素水溶液を
満たした後、漏斗に10重量％MnCl3水溶液を注いでテフ
ロン管に拡散させ、20℃で５分間放置した他は実施例１
を繰り返したところ、発生した酸素により、管内の試験
液はその95％以上がテフロン管の上端より追い出され
た。
満たした後、漏斗に10重量％MnCl3水溶液を注いでテフ
ロン管に拡散させ、20℃で５分間放置した他は実施例１
を繰り返したところ、発生した酸素により、管内の試験
液はその95％以上がテフロン管の上端より追い出され
た。
【００１９】実施例３ テフロン管に試験液として50重量％水加ヒドラジン水溶
液を満たした後、漏斗にラネーニッケルを投入してテフ
ロン管に拡散させ、20℃で５分間放置した他は実施例１
を繰り返したところ、発生した窒素を含む気体により、
管内の試験液はその95％以上がテフロン管の上端より追
い出された。
液を満たした後、漏斗にラネーニッケルを投入してテフ
ロン管に拡散させ、20℃で５分間放置した他は実施例１
を繰り返したところ、発生した窒素を含む気体により、
管内の試験液はその95％以上がテフロン管の上端より追
い出された。
【００２０】実施例４ テフロン管に試験液として５重量％水加ヒドラジン水溶
液を満たした後、漏斗に５重量％過酸化水素水溶液を注
いでテフロン管に拡散させ、５℃で３分間放置した他は
実施例１を繰り返したところ、発生した窒素を含む気体
により、管内の試験液はその95％以上がテフロン管の上
端より追い出された。
液を満たした後、漏斗に５重量％過酸化水素水溶液を注
いでテフロン管に拡散させ、５℃で３分間放置した他は
実施例１を繰り返したところ、発生した窒素を含む気体
により、管内の試験液はその95％以上がテフロン管の上
端より追い出された。
【００２１】実施例５ テフロン管に試験液として５重量％炭酸ナトリウム水溶
液を満たした後、漏斗に５Ｎ硝酸水溶液を注いでテフロ
ン管に拡散させ、40℃で５分間放置した他は実施例１を
繰り返したところ、発生した炭酸ガスにより、管内の試
験液はその95％以上がテフロン管の上端より追い出され
た。
液を満たした後、漏斗に５Ｎ硝酸水溶液を注いでテフロ
ン管に拡散させ、40℃で５分間放置した他は実施例１を
繰り返したところ、発生した炭酸ガスにより、管内の試
験液はその95％以上がテフロン管の上端より追い出され
た。
【００２２】実施例６ テフロン管に試験液として31重量％過酸化水素水溶液を
満たし、分解剤を加えないで90℃に５分間加熱した他は
実施例１を繰り返したところ、発生した酸素により、管
内の試験液はその95％以上がテフロン管の上端より追い
出された。
満たし、分解剤を加えないで90℃に５分間加熱した他は
実施例１を繰り返したところ、発生した酸素により、管
内の試験液はその95％以上がテフロン管の上端より追い
出された。
【００２３】実施例７ テフロン管に試験液として10重量％炭酸水素ナトリウム
水溶液を満たし、分解剤を加えないで80℃に５分間加熱
した他は実施例１を繰り返したところ、発生した炭酸ガ
スにより、管内の試験液はその95％以上がテフロン管の
上端より追い出された。
水溶液を満たし、分解剤を加えないで80℃に５分間加熱
した他は実施例１を繰り返したところ、発生した炭酸ガ
スにより、管内の試験液はその95％以上がテフロン管の
上端より追い出された。
【００２４】実施例８ 下端にコックを取り付け上端に円錐状の漏斗を取り付け
た、内径0.05mm、長さ５cmの石英管に試験液として15重
量％水加ヒドラジン水溶液を満たした後、10℃で５分
間、紫外線を照射したところ、発生した窒素を含む気体
により、管内の試験液はその95％以上が石英管の上端よ
り追い出された。
た、内径0.05mm、長さ５cmの石英管に試験液として15重
量％水加ヒドラジン水溶液を満たした後、10℃で５分
間、紫外線を照射したところ、発生した窒素を含む気体
により、管内の試験液はその95％以上が石英管の上端よ
り追い出された。
【００２５】比較例１ 下端にコックを取り付け上端に円錐状の漏斗を取り付け
た、内径0.05mm、長さ５cmのテフロン管に試験液として
31重量％過酸化水素水溶液を満たした後、このテフロン
管を逆さにして５分間遠心力をかけて振盪した。しか
し、テフロン管内の試験液は全く管の外には出なかっ
た。
た、内径0.05mm、長さ５cmのテフロン管に試験液として
31重量％過酸化水素水溶液を満たした後、このテフロン
管を逆さにして５分間遠心力をかけて振盪した。しか
し、テフロン管内の試験液は全く管の外には出なかっ
た。
【００２６】比較例２ 下端にコックを取り付け上端に円錐状の漏斗を取り付け
た、内径0.05mm、長さ５cmの石英管に試験液として15重
量％水加ヒドラジン水溶液を満たした後、このテフロン
管を逆さにして５分間遠心力をかけて振盪した。しか
し、石英管内の試験液は全く管の外には出なかった。
た、内径0.05mm、長さ５cmの石英管に試験液として15重
量％水加ヒドラジン水溶液を満たした後、このテフロン
管を逆さにして５分間遠心力をかけて振盪した。しか
し、石英管内の試験液は全く管の外には出なかった。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、凹状構造空間内に取り
込まれた液体を構造空間外に排出し、凹状構造部位を持
つ物体から液体を除去することが可能となる。
込まれた液体を構造空間外に排出し、凹状構造部位を持
つ物体から液体を除去することが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 寛史 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式会社東京研究所内
Claims (10)
- 【請求項１】 液体で満たされている凹状構造空間から
液体を除去する方法において、該構造空間に発泡性液体
を充填し、該液体から気体を発生させることを特徴とす
る液体の除去方法。 - 【請求項２】 発泡性液体が過酸化水素を含有する液体
であり、該液体から酸素を発生させることを特徴とする
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 過酸化水素を含有する液体から酸素を発
生させる手段がアルカリ剤、活性炭、遷移金属、遷移金
属の塩及び遷移金属の酸化物からなる群から選ばれた少
なくとも１種の分解剤を加えることである請求項２記載
の方法。 - 【請求項４】 遷移金属、遷移金属の塩及び遷移金属の
酸化物がPt、Fe、Cu、Mn、Cr、Zn、Ni及びPdからなる群
から選ばれた少なくとも１種、又はその塩もしくは酸化
物である請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 発泡性液体がヒドラジンを含有する液体
であり、該液体から窒素、アンモニア及び水素のうち少
なくとも１種の気体を発生させることを特徴とする請求
項１記載の方法。 - 【請求項６】 ヒドラジンを含有する液体から気体を発
生させる手段が活性炭、タングステン、ラネーニッケ
ル、酸化銅、白金ブラック及びパラジウムブラックから
なる群から選ばれた少なくとも１種の分解剤を加えるこ
とである請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 発泡性液体が炭酸塩又は炭酸水素塩を含
有する水溶液であり、該液体から炭酸ガスを発生させる
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 炭酸塩又は炭酸水素塩を含有する液体か
ら炭酸ガスを発生させる手段が有機酸又は鉱酸を分解剤
として加えることである請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 発泡性液体から気体を発生させる手段が
熱を加えることである請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 発泡性液体から気体を発生させる手段
が電子線又は紫外線を照射することである請求項１記載
の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25705094A JPH08117705A (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | 凹状構造空間から液体を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25705094A JPH08117705A (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | 凹状構造空間から液体を除去する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08117705A true JPH08117705A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17301047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25705094A Pending JPH08117705A (ja) | 1994-10-21 | 1994-10-21 | 凹状構造空間から液体を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08117705A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7799370B2 (en) | 2005-03-02 | 2010-09-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of forming through hole and method of manufacturing electronic circuit |
| JP2011228365A (ja) * | 2010-04-15 | 2011-11-10 | Fujifilm Corp | 半導体基板の洗浄方法 |
-
1994
- 1994-10-21 JP JP25705094A patent/JPH08117705A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7799370B2 (en) | 2005-03-02 | 2010-09-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of forming through hole and method of manufacturing electronic circuit |
| JP2011228365A (ja) * | 2010-04-15 | 2011-11-10 | Fujifilm Corp | 半導体基板の洗浄方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040714 |