JPH0797239A - 防火性積層ガラス構造物及びその製造方法 - Google Patents
防火性積層ガラス構造物及びその製造方法Info
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- JPH0797239A JPH0797239A JP6155506A JP15550694A JPH0797239A JP H0797239 A JPH0797239 A JP H0797239A JP 6155506 A JP6155506 A JP 6155506A JP 15550694 A JP15550694 A JP 15550694A JP H0797239 A JPH0797239 A JP H0797239A
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- C09K21/04—Inorganic materials containing phosphorus
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- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
- B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
- B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
- B32B17/10165—Functional features of the laminated safety glass or glazing
- B32B17/10311—Intumescent layers for fire protection
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 5ないし30℃で24時間以上流動性の混合
物を形成し、45℃以上に加熱すると24時間以内に透
明なゲルに変化するような比率で、アルミニウム成分、
燐酸成分、アミン成分及び随意水を含んで成るゲルを含
有する積層ガラス構造物を提供する。例えば該アルミニ
ウム成分は水酸化アルミニウムであり、燐酸成分は正燐
酸であり及びアミン成分がアンモニア及び/又は第一及
び/又は第二モノ−及び/又はポリアミンとエポキシド
の付加生成物である。 【効果】 この積層ガラス構造物は優れた火災防護作用
を有する。
物を形成し、45℃以上に加熱すると24時間以内に透
明なゲルに変化するような比率で、アルミニウム成分、
燐酸成分、アミン成分及び随意水を含んで成るゲルを含
有する積層ガラス構造物を提供する。例えば該アルミニ
ウム成分は水酸化アルミニウムであり、燐酸成分は正燐
酸であり及びアミン成分がアンモニア及び/又は第一及
び/又は第二モノ−及び/又はポリアミンとエポキシド
の付加生成物である。 【効果】 この積層ガラス構造物は優れた火災防護作用
を有する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は酸性燐酸塩のアミン塩を
基剤としたゲルを含有する積層ガラス構造物及びその製
造方法に関する。
基剤としたゲルを含有する積層ガラス構造物及びその製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術、及び発明が解決しようとする課題】積層
ガラス構造物中の中間層として通常水を含むゲルの使用
は既知である。アルカリ金属ケイ酸塩ゲル又は有機重合
体を基剤としたゲルが一般にこの目的に使用されてい
る。前者はアルカリ金属を含有するために火災の場合高
温におけるガラスの溶け出し(melt throug
h)又は流れ出し(flow away)を促進すると
いう欠点を有し、及び後者は水の蒸発後に燃焼して無防
備のガラスが残るという欠点を有している。
ガラス構造物中の中間層として通常水を含むゲルの使用
は既知である。アルカリ金属ケイ酸塩ゲル又は有機重合
体を基剤としたゲルが一般にこの目的に使用されてい
る。前者はアルカリ金属を含有するために火災の場合高
温におけるガラスの溶け出し(melt throug
h)又は流れ出し(flow away)を促進すると
いう欠点を有し、及び後者は水の蒸発後に燃焼して無防
備のガラスが残るという欠点を有している。
【0003】
【課題を解決するための手段】本発明によれば5ないし
30℃で24時間以上流動性の混合物を形成し、45℃
以上に加熱すると24時間以内に透明なゲルに変わるよ
うな比率で、アルミニウム成分、燐成分、アミン成分及
び随意水を含んで成る防火性ゲルを含有することを特徴
とする火災防護作用を有する積層ガラス構造物が提供さ
れる。
30℃で24時間以上流動性の混合物を形成し、45℃
以上に加熱すると24時間以内に透明なゲルに変わるよ
うな比率で、アルミニウム成分、燐成分、アミン成分及
び随意水を含んで成る防火性ゲルを含有することを特徴
とする火災防護作用を有する積層ガラス構造物が提供さ
れる。
【0004】好適なアルミニウム成分は水酸化アルミニ
ウムであり、好適な燐成分は正燐酸であり、及び好適な
アミン成分はアンモニア及び第一及び/又は第二モノ−
及び/又はポリアミン、例えばエタノールアミンのエポ
キシドの付加生成物である。酸性燐酸塩のアミン塩を基
剤とする防火性ゲルは、アルミニウム化合物及び正燐酸
から酸性燐酸アルミニウムを製造し、これを20ないし
85重量%濃度に水溶液中で、アミノアルコールと、下
記の ―アルミニウム化合物1モル当たり2ないし4モルの正
燐酸及び ―濃度20ないし85重量%の水溶液中の酸性燐酸アル
ミニウム100g当たり0.5ないし1.5モルのアミノ
アルコール 比率を保持しながら反応させることによって製造され
る。
ウムであり、好適な燐成分は正燐酸であり、及び好適な
アミン成分はアンモニア及び第一及び/又は第二モノ−
及び/又はポリアミン、例えばエタノールアミンのエポ
キシドの付加生成物である。酸性燐酸塩のアミン塩を基
剤とする防火性ゲルは、アルミニウム化合物及び正燐酸
から酸性燐酸アルミニウムを製造し、これを20ないし
85重量%濃度に水溶液中で、アミノアルコールと、下
記の ―アルミニウム化合物1モル当たり2ないし4モルの正
燐酸及び ―濃度20ないし85重量%の水溶液中の酸性燐酸アル
ミニウム100g当たり0.5ないし1.5モルのアミノ
アルコール 比率を保持しながら反応させることによって製造され
る。
【0005】好適にはアルミニウム化合物1モル当たり
2.5ないし3モルの正燐酸、及び酸性燐酸アルミニウ
ム100g当たり0.9ないし1.3モルのアミノアルコ
ールが使用される。
2.5ないし3モルの正燐酸、及び酸性燐酸アルミニウ
ム100g当たり0.9ないし1.3モルのアミノアルコ
ールが使用される。
【0006】もし例えば出発物質としてアルミニウムト
リス−燐酸塩の濃度20重量%の水溶液が使用されるな
らば、例えば燐酸塩固形分100重量部当たり45ない
し65重量部、好適には50ないし60重量部のエタノ
ールアミンが使用できる。もし例えば出発物質としてア
ルミニウムトリス−燐酸塩の濃度80重量%の水溶液が
使用されるならば、例えば燐酸塩固形分100重量部当
たり30ないし70重量部、好適には45ないし65重
量部のエタノールアミンが使用できる。例示したアルミ
ニウムトリス−燐酸塩の溶液の他の濃度及び使用される
エタノールアミンの好適な量は、上記の部分的なデータ
の数値を直線的に内挿することにより決定することがで
きる。
リス−燐酸塩の濃度20重量%の水溶液が使用されるな
らば、例えば燐酸塩固形分100重量部当たり45ない
し65重量部、好適には50ないし60重量部のエタノ
ールアミンが使用できる。もし例えば出発物質としてア
ルミニウムトリス−燐酸塩の濃度80重量%の水溶液が
使用されるならば、例えば燐酸塩固形分100重量部当
たり30ないし70重量部、好適には45ないし65重
量部のエタノールアミンが使用できる。例示したアルミ
ニウムトリス−燐酸塩の溶液の他の濃度及び使用される
エタノールアミンの好適な量は、上記の部分的なデータ
の数値を直線的に内挿することにより決定することがで
きる。
【0007】防火性ゲルのアミノアルコール成分として
はとりわけアンモニア及び第一及び/又は第二、脂肪
族、芳香族及び/又は芳香脂肪族(araliphat
ic)モノ−及び/又はポリアミンへのエポキシド、好
適にはエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド
の付加生成物が挙げられる。好適な付加生成物はアルキ
ル残基当たり1ないし20C原子を有するモノ−及び/
又はジアルキルアミンとの付加生成物であり、好適には
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチル
アミン、オレイルアミン、アニリン及びポリアルキレン
−ポリアミンとのエチレンオキシド及び/又はプロピレ
ンオキシドの付加生成物である。エタノールアミン、特
にモノ−エタノールアミンが好適である。
はとりわけアンモニア及び第一及び/又は第二、脂肪
族、芳香族及び/又は芳香脂肪族(araliphat
ic)モノ−及び/又はポリアミンへのエポキシド、好
適にはエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド
の付加生成物が挙げられる。好適な付加生成物はアルキ
ル残基当たり1ないし20C原子を有するモノ−及び/
又はジアルキルアミンとの付加生成物であり、好適には
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチル
アミン、オレイルアミン、アニリン及びポリアルキレン
−ポリアミンとのエチレンオキシド及び/又はプロピレ
ンオキシドの付加生成物である。エタノールアミン、特
にモノ−エタノールアミンが好適である。
【0008】上記の方法によれば、5ないし30℃で2
4時間以上流動性であり、45℃以上の温度に加熱する
と24時間以内に一般にもはや流動しない、明るく透明
な、高粘性のゲル状に変化する防火性ゲルが提供され
る。
4時間以上流動性であり、45℃以上の温度に加熱する
と24時間以内に一般にもはや流動しない、明るく透明
な、高粘性のゲル状に変化する防火性ゲルが提供され
る。
【0009】本発明においては、上記のような防火性ゲ
ルを火災に対する予防的防護の目的で使用する。
ルを火災に対する予防的防護の目的で使用する。
【0010】ゲル化の前に、必要に応じて防火性ゲルに
更に物質を添加することができる。この目的に適う物質
の例は:例えば粉末、フレーク、(中空)ビーズ又は顆
粒状の充填剤であり、これらは例えばガラス、黒鉛、発
泡した及び/又は発泡性の黒鉛、カーボン粒子、カーボ
ン繊維、鉱物繊維、雲母、他のケイ酸塩、二酸化チタ
ン、パーライト、ひる石、アスベスト、ケイ酸、石英、
アルミノケイ酸塩(alumosilicate)及び
/又はホウケイ酸塩(borosilicate)であ
ることができる。着色剤、光安定剤、遊離基捕捉剤、電
磁波スペクトルの濾光又は暗色化効果を達成する特定の
吸収性を有する物質、金属粉、金属繊維又は金属箔、セ
ルロース、殿粉、砂糖、ポリオール、ホトクロミズム形
成剤、成核剤(火炎に暴露された場合発泡を開始し及び
均一化するための)殺生物剤及び/又は芳香物質も対象
となる。こうした他の物質は本発明による防火性ゲル中
に合計、例えば0ないし60重量%の量が存在可能であ
る。
更に物質を添加することができる。この目的に適う物質
の例は:例えば粉末、フレーク、(中空)ビーズ又は顆
粒状の充填剤であり、これらは例えばガラス、黒鉛、発
泡した及び/又は発泡性の黒鉛、カーボン粒子、カーボ
ン繊維、鉱物繊維、雲母、他のケイ酸塩、二酸化チタ
ン、パーライト、ひる石、アスベスト、ケイ酸、石英、
アルミノケイ酸塩(alumosilicate)及び
/又はホウケイ酸塩(borosilicate)であ
ることができる。着色剤、光安定剤、遊離基捕捉剤、電
磁波スペクトルの濾光又は暗色化効果を達成する特定の
吸収性を有する物質、金属粉、金属繊維又は金属箔、セ
ルロース、殿粉、砂糖、ポリオール、ホトクロミズム形
成剤、成核剤(火炎に暴露された場合発泡を開始し及び
均一化するための)殺生物剤及び/又は芳香物質も対象
となる。こうした他の物質は本発明による防火性ゲル中
に合計、例えば0ないし60重量%の量が存在可能であ
る。
【0011】防火性ゲルは随意機械的補強のために更に
例えば極めて種々の材料から成る不織布、網目、格子、
針金、繊維及び/又は繊維ストランドを含むことができ
る。
例えば極めて種々の材料から成る不織布、網目、格子、
針金、繊維及び/又は繊維ストランドを含むことができ
る。
【0012】本発明の積層ガラス構造物は、好ましくは
単層又は多層積層ガラス構造物である。これらはゲル化
する前の流動可能な状態でガラス板の間に防火性ゲルを
導入し、次いで45℃以上で加熱処理してゲル化するこ
とによって製造される。ゲル化前に防火性ゲルを用いて
相互に結合されるガラス板を被覆し、そしてゲル化の前
又は後に、必要に応じて乾燥により濃縮すると共に相互
に結合して単層又は多層積層ガラス構造物を形成する方
法を取ることもできる。
単層又は多層積層ガラス構造物である。これらはゲル化
する前の流動可能な状態でガラス板の間に防火性ゲルを
導入し、次いで45℃以上で加熱処理してゲル化するこ
とによって製造される。ゲル化前に防火性ゲルを用いて
相互に結合されるガラス板を被覆し、そしてゲル化の前
又は後に、必要に応じて乾燥により濃縮すると共に相互
に結合して単層又は多層積層ガラス構造物を形成する方
法を取ることもできる。
【0013】ガラスの積層板の他の製造方法は、燐酸ア
ルミニウム及びアミノアルコールの反応生成物をかなり
又は完全に無水化し、それらを熱可塑的加工方法により
必要に応じて支持体フィルムを用いてフィルム状とし、
それをこの状態でガラス板に適用し、次いでこれらを一
緒に結合して積層構造物を形成することを含んで成る。
ルミニウム及びアミノアルコールの反応生成物をかなり
又は完全に無水化し、それらを熱可塑的加工方法により
必要に応じて支持体フィルムを用いてフィルム状とし、
それをこの状態でガラス板に適用し、次いでこれらを一
緒に結合して積層構造物を形成することを含んで成る。
【0014】こうした積層ガラス構造物の製造のための
ガラスはフロートガラス、窓ガラス、針金補強ガラス、
耐火性ガラス、石英ガラス、プラスチックガラス及び/
又はガラスセラミックである。
ガラスはフロートガラス、窓ガラス、針金補強ガラス、
耐火性ガラス、石英ガラス、プラスチックガラス及び/
又はガラスセラミックである。
【0015】本発明による積層ガラス材料は、例えばガ
ラス/ゲル層/ガラス/ゲル層/ガラスの構成を有す
る、即ちいわゆる3−枚(pane)積層物であること
ができる。必要に応じ材料は4−枚積層であることもで
きる。各種のガラス及び/又はゲル層の厚さ及び材料特
性は変えることができ、例えば厚さは0.05ないし2
5mmに亙って、好適には0.1ないし10mmに亙っ
て変えることができる。本発明による中間層のゲル特性
は、損傷の際に積層ガラス構造物が漏れ出ることがない
という一事によっても有利であるといえる。その卓越し
たゲル特性によって、中間層はもはや流動可能ではなく
なる。
ラス/ゲル層/ガラス/ゲル層/ガラスの構成を有す
る、即ちいわゆる3−枚(pane)積層物であること
ができる。必要に応じ材料は4−枚積層であることもで
きる。各種のガラス及び/又はゲル層の厚さ及び材料特
性は変えることができ、例えば厚さは0.05ないし2
5mmに亙って、好適には0.1ないし10mmに亙っ
て変えることができる。本発明による中間層のゲル特性
は、損傷の際に積層ガラス構造物が漏れ出ることがない
という一事によっても有利であるといえる。その卓越し
たゲル特性によって、中間層はもはや流動可能ではなく
なる。
【0016】燐酸アルミニウム及びアミノアルコールの
量が上記の好適な範囲内にある量的比率で用いられれ
ば、本発明による積層ガラス構造物の中間層はもはや流
動可能ではなくなり、特に卓越したゲル特性を有する。
量が上記の好適な範囲内にある量的比率で用いられれ
ば、本発明による積層ガラス構造物の中間層はもはや流
動可能ではなくなり、特に卓越したゲル特性を有する。
【0017】中間層材料の水分含量は自由に選択するこ
とができ、構造的な状況及び予想される熱への暴露に依
存して選択することができる。本発明によって使用され
る酸性燐酸塩のアミン塩の、例えば濃度40ないし10
0重量%、好適には濃度50ないし85重量%の配合物
が用いられる。
とができ、構造的な状況及び予想される熱への暴露に依
存して選択することができる。本発明によって使用され
る酸性燐酸塩のアミン塩の、例えば濃度40ないし10
0重量%、好適には濃度50ないし85重量%の配合物
が用いられる。
【0018】アミノアルコール以外に、アルカリ金属又
はアルカリ土類金属も燐酸アルミニウムとの反応に使用
できる。しかし好適にはこうした添加物を加えないか、
又は例えば10重量%以下といった少量の添加物が用い
られる。
はアルカリ土類金属も燐酸アルミニウムとの反応に使用
できる。しかし好適にはこうした添加物を加えないか、
又は例えば10重量%以下といった少量の添加物が用い
られる。
【0019】本発明による水を含む中間層を有する積層
ガラス構造物が火炎に暴露されると、火炎側のガラス板
には亀裂が入る。亀裂の箇所から蒸気が噴出して積層ガ
ラス構造物を冷却する。同時にこうした亀裂は中間層材
料中に含まれる固体により閉塞され、そのため材料は殆
ど失われない。火炎に暴露される過程の間に、ガラス板
の間の中間層材料は失透し、及び火炎側のガラス板上に
中間層材料の熱分解による層が形成されて、輻射熱の通
過を減退させる。中間層材料は更に火炎の区域で泡沸を
開始し、熱線の通過及び他の輻射線の通過の双方に対し
て絶縁を提供する鉱物質の泡を形成する。形成された泡
沸発泡体は中間層の区域に見られるかもしれない材料の
逸出分を更に絶縁するように充填し、そのため一種の自
己補修性(self−healing)効果を発揮す
る。長期間火炎に暴露された後には分解生成物中に含ま
れる炭素が燃焼し、熱を反射し、輻射線を火炎空間に弾
き返す耐熱性の鉱物質層が火炎側に形成される。
ガラス構造物が火炎に暴露されると、火炎側のガラス板
には亀裂が入る。亀裂の箇所から蒸気が噴出して積層ガ
ラス構造物を冷却する。同時にこうした亀裂は中間層材
料中に含まれる固体により閉塞され、そのため材料は殆
ど失われない。火炎に暴露される過程の間に、ガラス板
の間の中間層材料は失透し、及び火炎側のガラス板上に
中間層材料の熱分解による層が形成されて、輻射熱の通
過を減退させる。中間層材料は更に火炎の区域で泡沸を
開始し、熱線の通過及び他の輻射線の通過の双方に対し
て絶縁を提供する鉱物質の泡を形成する。形成された泡
沸発泡体は中間層の区域に見られるかもしれない材料の
逸出分を更に絶縁するように充填し、そのため一種の自
己補修性(self−healing)効果を発揮す
る。長期間火炎に暴露された後には分解生成物中に含ま
れる炭素が燃焼し、熱を反射し、輻射線を火炎空間に弾
き返す耐熱性の鉱物質層が火炎側に形成される。
【0020】火炎への暴露に際して進行する全体のこれ
らの過程によって、本発明による中間層を備えた合わせ
ガラスを用いれば、二枚積層ガラスの場合、既にして良
好な耐火的性質が得られるが、特に三枚又は四枚積層ガ
ラスの場合極めて良好な耐火性が得られる。例えば3−
5mmの中間層を有する三枚積層窓ガラスを用いれば、
ドイツ工業規格DIN 4102によるF30の等級の
耐火性等級を達成することができる。
らの過程によって、本発明による中間層を備えた合わせ
ガラスを用いれば、二枚積層ガラスの場合、既にして良
好な耐火的性質が得られるが、特に三枚又は四枚積層ガ
ラスの場合極めて良好な耐火性が得られる。例えば3−
5mmの中間層を有する三枚積層窓ガラスを用いれば、
ドイツ工業規格DIN 4102によるF30の等級の
耐火性等級を達成することができる。
【0021】こうした積層合わせガラスは、例えば30
℃以下の温度で流動可能な形状にある防火性ゲルの先駆
体を製造し、必要に応じてこれを濾過及び/又は脱気
し、次いで予め加工された積層ガラスのガラス板の間に
泡立ちしないように注加し、流動可能な先駆体を例えば
50ないし120℃、好適には60ないし90℃でゲル
化させることにより製造される。収縮が見られる場合は
ゲル形成剤を注ぎ足すことにより補償することができ
る。最後に注入孔を例えばパテ組成物を用いて封鎖する
ことができる。
℃以下の温度で流動可能な形状にある防火性ゲルの先駆
体を製造し、必要に応じてこれを濾過及び/又は脱気
し、次いで予め加工された積層ガラスのガラス板の間に
泡立ちしないように注加し、流動可能な先駆体を例えば
50ないし120℃、好適には60ないし90℃でゲル
化させることにより製造される。収縮が見られる場合は
ゲル形成剤を注ぎ足すことにより補償することができ
る。最後に注入孔を例えばパテ組成物を用いて封鎖する
ことができる。
【0022】ガラス板上に防火性ゲルを平らな層状に注
加し、随意乾燥し、ゲル化が起こる前又は後に、こうし
て被覆されたガラス板を積層するか、又は随意プラスチ
ック、例えばポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニ
ル、ポリカーボネート、セルロースエステル、芳香族ポ
リエステル又はポリウレタンの板を互いに積層し、又は
プラスチック層上にガラス板を積層し、その際随意積層
物を0ないし120℃、好適には15ないし80℃でプ
レスして合わせガラスを製造することもできる。プラス
チック板も使用する場合は、それらを積層物の内側に配
置することが有利である。
加し、随意乾燥し、ゲル化が起こる前又は後に、こうし
て被覆されたガラス板を積層するか、又は随意プラスチ
ック、例えばポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニ
ル、ポリカーボネート、セルロースエステル、芳香族ポ
リエステル又はポリウレタンの板を互いに積層し、又は
プラスチック層上にガラス板を積層し、その際随意積層
物を0ないし120℃、好適には15ないし80℃でプ
レスして合わせガラスを製造することもできる。プラス
チック板も使用する場合は、それらを積層物の内側に配
置することが有利である。
【0023】流動可能な先駆体と呼ぶことができるゲル
形成剤は、できるだけ透明で所与の濃度を有する燐酸ア
ルミニウムの溶液を、例えば撹拌釜、静止(static)ミキ
サー、又は多成分ポリウレタン化学の分野で周知のよう
な連続的に作動する混合ヘッド中に連続的に又はバッチ
方式で供給し、そこで特定のアミノアルコールと混合す
ることにより好適に製造することができる。
形成剤は、できるだけ透明で所与の濃度を有する燐酸ア
ルミニウムの溶液を、例えば撹拌釜、静止(static)ミキ
サー、又は多成分ポリウレタン化学の分野で周知のよう
な連続的に作動する混合ヘッド中に連続的に又はバッチ
方式で供給し、そこで特定のアミノアルコールと混合す
ることにより好適に製造することができる。
【0024】反応成分は好適には室温で用いられる。混
合の際、混合により起こる反応が終結すると、発生する
反応熱により加温されている通常透明な生成物の溶液が
得られる。好適にはこれを直ちに45℃以下、好適には
35℃以下の温度に冷却し、これを例えば60分間以
下、好適には20分間以下の期間保持する。こうして得
られた溶液は5ないし30℃で24時間以上に亙り流動
可能である。それらは随意添加成分と混合し、及び/又
はこの状態で貯蔵し、その後利用することが可能であ
る。
合の際、混合により起こる反応が終結すると、発生する
反応熱により加温されている通常透明な生成物の溶液が
得られる。好適にはこれを直ちに45℃以下、好適には
35℃以下の温度に冷却し、これを例えば60分間以
下、好適には20分間以下の期間保持する。こうして得
られた溶液は5ないし30℃で24時間以上に亙り流動
可能である。それらは随意添加成分と混合し、及び/又
はこの状態で貯蔵し、その後利用することが可能であ
る。
【0025】ゲル形成剤又はゲルが無水状態又は極めて
無水状態に近ければ、それらは例えば90ないし170
℃、好適には110ないし150℃の間の温度で熱可塑
性物としてフィルム又は成形体まで加工することがで
き、次いで積層ガラス中間層として使用することができ
る。
無水状態に近ければ、それらは例えば90ないし170
℃、好適には110ないし150℃の間の温度で熱可塑
性物としてフィルム又は成形体まで加工することがで
き、次いで積層ガラス中間層として使用することができ
る。
【0026】本発明は下記に実施例を挙げて更に説明さ
れる。実施例中の部及び%は特に断らない限り重量を基
準としたものである。
れる。実施例中の部及び%は特に断らない限り重量を基
準としたものである。
【0027】
実施例1 a) 燐酸塩溶液の製造 市販されている水酸化アルミニウム(468部)を脱塩
水(245部)及び濃度85%の正燐酸(2075部)
の混合物中に分散させた。分散物を撹拌しながら、30
分間後に透明な溶液が生成するまで130℃(加熱浴の
温度)に加熱した。この固形分含量は80%であった。
随意脱塩水でもっと低い濃度に希釈することができる。
水(245部)及び濃度85%の正燐酸(2075部)
の混合物中に分散させた。分散物を撹拌しながら、30
分間後に透明な溶液が生成するまで130℃(加熱浴の
温度)に加熱した。この固形分含量は80%であった。
随意脱塩水でもっと低い濃度に希釈することができる。
【0028】b) ゲル形成剤の製造 濃度50%に調整された燐酸塩溶液((a)により得ら
れた)100部を22℃の撹拌容器中で27.8部のエ
タノールアミンと共に激しく混合した。70℃に加熱す
ると透明な溶液が生じた。これを水で冷却することによ
って18分間かけて22℃に冷却した。pH値6の、2
2℃で48時間以上易流動性である透明な生成物の溶液
が得られた。
れた)100部を22℃の撹拌容器中で27.8部のエ
タノールアミンと共に激しく混合した。70℃に加熱す
ると透明な溶液が生じた。これを水で冷却することによ
って18分間かけて22℃に冷却した。pH値6の、2
2℃で48時間以上易流動性である透明な生成物の溶液
が得られた。
【0029】c) ゲルの製造 ゲル形成剤((b)により得られた)の100部の溶液
を22℃に加温し、予め組み立てられた窓ガラスの3枚
合わせ積層ガラスの中間の空隙に泡立たないようにして
導入した。ゲル形成剤で充填される中間空隙は4.5m
mの内のりを有していた。充填された積層ガラス構造物
を次いで70℃に設定された加熱棚中で15時間熱処理
した。次いで積層物を棚から取り出し、徐冷した。積層
物は明るく透明で、中間層はゲル化していた、即ち、も
はや流動性がなかった。
を22℃に加温し、予め組み立てられた窓ガラスの3枚
合わせ積層ガラスの中間の空隙に泡立たないようにして
導入した。ゲル形成剤で充填される中間空隙は4.5m
mの内のりを有していた。充填された積層ガラス構造物
を次いで70℃に設定された加熱棚中で15時間熱処理
した。次いで積層物を棚から取り出し、徐冷した。積層
物は明るく透明で、中間層はゲル化していた、即ち、も
はや流動性がなかった。
【0030】d) 耐火試験 c)に従って得られた3枚合わせ積層物を50×50c
mの大きさとして、DIN 4102に従って操作され
る小型の火炎炉の試験区域中に入れ、標準温度曲線(S
TC)に従って昇温させた。火炎の反対側に面する積層
物の外側表面の出発温度を34℃として、31分後には
IR温度測定装置を用いる無接触測定により160℃の
温度が測定された。130分後には温度は465℃であ
った。火炎の反対側に面するガラス板は破砕せず、積層
物は視覚的に密着しており、空隙の閉鎖性は保持された
いた。積層構造物を分解した後、火炎側の表面は白色の
セラミック状物質に変化していることが認められた。
mの大きさとして、DIN 4102に従って操作され
る小型の火炎炉の試験区域中に入れ、標準温度曲線(S
TC)に従って昇温させた。火炎の反対側に面する積層
物の外側表面の出発温度を34℃として、31分後には
IR温度測定装置を用いる無接触測定により160℃の
温度が測定された。130分後には温度は465℃であ
った。火炎の反対側に面するガラス板は破砕せず、積層
物は視覚的に密着しており、空隙の閉鎖性は保持された
いた。積層構造物を分解した後、火炎側の表面は白色の
セラミック状物質に変化していることが認められた。
【0031】実施例2 実施例1a)に従って得られた濃度20%の燐酸塩溶液
100部を12部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を18℃に冷却した。それは
40時間の間易流動性であった。溶液を15%のガラス
箔と混合し、及び真空中で脱気した後、直径2.5cm
のガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で12
時間加熱処理した。この操作の間に、円筒中の材料はゲ
ル状に固化し、逆さまに反転してももはや流出しなかっ
た。
100部を12部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を18℃に冷却した。それは
40時間の間易流動性であった。溶液を15%のガラス
箔と混合し、及び真空中で脱気した後、直径2.5cm
のガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で12
時間加熱処理した。この操作の間に、円筒中の材料はゲ
ル状に固化し、逆さまに反転してももはや流出しなかっ
た。
【0032】実施例3 実施例1a)に従って得られた濃度80%の燐酸塩溶液
100部を43部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を20℃に冷却した。それは
40時間の間易流動性であった。この溶液を直径2.5
cmのガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で
12時間75℃に加熱処理した。この操作の間に、円筒
中の材料はゲル状に固化し、もはや流動しなかった。
100部を43部のエタノールアミンと共に激しく混合
した。得られる透明な溶液を20℃に冷却した。それは
40時間の間易流動性であった。この溶液を直径2.5
cmのガラス製円筒中に導入し、次いで空気循環棚中で
12時間75℃に加熱処理した。この操作の間に、円筒
中の材料はゲル状に固化し、もはや流動しなかった。
【0033】実施例4 実施例1a)に従って得られた濃度50%の燐酸塩溶液
100部を24部のジエタノールアミンと激しく混合し
た。透明な流動性の液状溶液を20℃に冷却した。40
時間以上に亙って流動性のままであった。加熱処理(1
5時間、80℃)によりもはや流動しない軟質の透明な
ゲルに変化した。
100部を24部のジエタノールアミンと激しく混合し
た。透明な流動性の液状溶液を20℃に冷却した。40
時間以上に亙って流動性のままであった。加熱処理(1
5時間、80℃)によりもはや流動しない軟質の透明な
ゲルに変化した。
【0034】実施例5 窓ガラス板を実施例3に従って得られ、流動性であった
エタノールアミンとの反応生成物を用いて3mmの厚さ
まで被覆し、空気循環棚中で80℃で一定重量となるま
で加熱処理した。その後殆ど無水状態の、流動性を失っ
た透明な被覆が得られた。次いでこのガラス板を第二の
3mmの厚さの耐火ガラス板[ジュラン(Duran)
(登録商標)]と組み合わせて、被覆層が中間層として存
在するように二枚積層物を形成した。
エタノールアミンとの反応生成物を用いて3mmの厚さ
まで被覆し、空気循環棚中で80℃で一定重量となるま
で加熱処理した。その後殆ど無水状態の、流動性を失っ
た透明な被覆が得られた。次いでこのガラス板を第二の
3mmの厚さの耐火ガラス板[ジュラン(Duran)
(登録商標)]と組み合わせて、被覆層が中間層として存
在するように二枚積層物を形成した。
【0035】実施例1d)による耐火試験において、こ
の構造物の場合120分間に亙って空間の閉鎖が持続
し、そして8分後、火炎側に配置された窓ガラス板の合
わせガラス構造物は乳濁し、ガラス板を通る火炎の輻射
の通過が抑制された。
の構造物の場合120分間に亙って空間の閉鎖が持続
し、そして8分後、火炎側に配置された窓ガラス板の合
わせガラス構造物は乳濁し、ガラス板を通る火炎の輻射
の通過が抑制された。
【0036】実施例6 濃度85%の正燐酸4150部を490部の水及び93
6部の水酸化アルミニウムと共に還流下で1時間撹拌し
た。3モルの正燐酸及び1モルの水酸化アルミニウムの
塩の透明な溶液が形成された。溶液は室温で易流動性で
あった。
6部の水酸化アルミニウムと共に還流下で1時間撹拌し
た。3モルの正燐酸及び1モルの水酸化アルミニウムの
塩の透明な溶液が形成された。溶液は室温で易流動性で
あった。
【0037】冷却装置を備えたステンレス鋼釜中に上記
の濃度80%の溶液5000部を室温で導入した。徹底
的に撹拌し及び室温に冷却しながら、反応温度が80℃
に維持できるような速度で2400部のエタノールアミ
ンを添加した。次いで生成した透明な溶液を15分間か
けて35℃に冷却し、最終的に室温に冷却した。易流動
性であり、室温で50時間後にもなお流動可能である透
明な溶液が得られた。このようにして製造された濃度8
5%の溶液を四等分した。一つの区分は希釈せずにお
き、他の区分溶液は夫々25、50及び75%に希釈し
た。これらの四種の溶液を容量75mlの幅の広い試験
管に入れ、試験管をアルミニウム箔で封をして80℃に
予熱された加熱棚中に12時間放置した。この操作の
間、総ての溶液は流動可能な状態から80℃でも安定な
ゲル状態に変化した。濃度の濃いゲルは明るく透明であ
り、濃度25%の溶液の場合だけが極めて僅か濁ったゲ
ルを生じた。
の濃度80%の溶液5000部を室温で導入した。徹底
的に撹拌し及び室温に冷却しながら、反応温度が80℃
に維持できるような速度で2400部のエタノールアミ
ンを添加した。次いで生成した透明な溶液を15分間か
けて35℃に冷却し、最終的に室温に冷却した。易流動
性であり、室温で50時間後にもなお流動可能である透
明な溶液が得られた。このようにして製造された濃度8
5%の溶液を四等分した。一つの区分は希釈せずにお
き、他の区分溶液は夫々25、50及び75%に希釈し
た。これらの四種の溶液を容量75mlの幅の広い試験
管に入れ、試験管をアルミニウム箔で封をして80℃に
予熱された加熱棚中に12時間放置した。この操作の
間、総ての溶液は流動可能な状態から80℃でも安定な
ゲル状態に変化した。濃度の濃いゲルは明るく透明であ
り、濃度25%の溶液の場合だけが極めて僅か濁ったゲ
ルを生じた。
【0038】実施例7 50×50cmの寸法を有し、ガラス板の間隔が3.5
mmである三枚合わせ積層物中の第一の中間層に、実施
例6に記載された濃度75%溶液を注入し、濃度50%
の溶液を第二の中間層に注入した。次いで積層物を70
℃に12時間加熱すると、その間に中間層はゲル化し
た。
mmである三枚合わせ積層物中の第一の中間層に、実施
例6に記載された濃度75%溶液を注入し、濃度50%
の溶液を第二の中間層に注入した。次いで積層物を70
℃に12時間加熱すると、その間に中間層はゲル化し
た。
【0039】濃度50%のゲルを火炎側に取り付けた実
施例1d)による加熱炉試験において、耐火等級F30
(DIN 4102による)が達成された。
施例1d)による加熱炉試験において、耐火等級F30
(DIN 4102による)が達成された。
【0040】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【0041】1.5ないし30℃で24時間以上流動性
の混合物を形成し、45℃以上に加熱すると24時間以
内に透明なゲルに変化するような比率で,アルミニウム
成分、燐酸成分及びアミン成分を含んで成る防火性ゲル
含有することを特徴とする火災防護作用を有する積層ガ
ラス構造物。
の混合物を形成し、45℃以上に加熱すると24時間以
内に透明なゲルに変化するような比率で,アルミニウム
成分、燐酸成分及びアミン成分を含んで成る防火性ゲル
含有することを特徴とする火災防護作用を有する積層ガ
ラス構造物。
【0042】2.ゲルが更に水を含んで成る、上記1に
記載の積層ガラス構造物。
記載の積層ガラス構造物。
【0043】3.ゲル中のアルミニウム成分が水酸化ア
ルミニウムであり、燐酸成分が正燐酸でありアミン成分
がアンモニア及び/又は第一及び/又は第二モノ−及び
/又はポリアミンとエポキシドの付加生成物である、上
記1に記載の積層ガラス構造物。
ルミニウムであり、燐酸成分が正燐酸でありアミン成分
がアンモニア及び/又は第一及び/又は第二モノ−及び
/又はポリアミンとエポキシドの付加生成物である、上
記1に記載の積層ガラス構造物。
【0044】4.上記1に記載の防火性ゲルの先駆体を
30℃以下の温度で流動可能の形態として製造し、次い
で泡立たないようにして予め加工された積層ガラスの板
の間に注入し、流動可能な先駆体を50ないし120℃
でゲル化させることを特徴とする積層ガラス板の製造方
法。
30℃以下の温度で流動可能の形態として製造し、次い
で泡立たないようにして予め加工された積層ガラスの板
の間に注入し、流動可能な先駆体を50ないし120℃
でゲル化させることを特徴とする積層ガラス板の製造方
法。
【0045】5.上記1に記載の防火性ゲルの先駆体を
30℃以下の温度で流動可能の形態として製造し、次い
でガラス板上に平坦な層状に注加し、及びこうして被覆
された板を組み合わせて積層物を製造する、積層ガラス
板の製造方法。
30℃以下の温度で流動可能の形態として製造し、次い
でガラス板上に平坦な層状に注加し、及びこうして被覆
された板を組み合わせて積層物を製造する、積層ガラス
板の製造方法。
【0046】6.該積層物が0ないし120℃でプレス
される、上記5に記載の方法。
される、上記5に記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C09K 21/10 (72)発明者 ブルフ・フオン・ボーニン ドイツ連邦共和国デー5068オーデンター ル・ドロステ−ヒユルスホフ−シユトラー セ9 (72)発明者 ウルリヒ・フオン・ギツイキ ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルクー ゼン3・ビームバツハアレー24 (72)発明者 ローラン・ルルー ドイツ連邦共和国デー55271シユタデツケ ン−エルスハイム・シユピーベルクシユト ラーセ49アー (72)発明者 トーマス・エム・カルシユテイ ドイツ連邦共和国デー55257ブデンハイ ム・フリードリヒ−エベルト−シユトラー セ23 (72)発明者 ユルゲン・テユルク ドイツ連邦共和国デー55288シヨルンスハ イム・ヘレンベークシユトラーセ2
Claims (2)
- 【請求項1】 5ないし30℃で24時間以上流動性の
混合物を形成し、45℃以上に加熱すると24時間以内
に透明なゲルに変化するような比率で、アルミニウム成
分、燐酸成分及びアミン成分を含んで成る防火性ゲルを
含有することを特徴とする火災防護作用を有する積層ガ
ラス構造物。 - 【請求項2】 請求項1の防火性ゲルの先駆体を30℃
以下の温度で流動可能の形態として製造し、次いで泡立
たないようにして予め過去された積層ガラス板の間に注
入し、流動可能な先駆体を50ないし120℃でゲル化
させることを特徴とする積層ガラス板の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914126702 DE4126702A1 (de) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | Brandschutzgele, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung, insbesondere fuer brandschutzverglasungen |
DE4126702.8 | 1991-08-13 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4229446A Division JP2774025B2 (ja) | 1991-08-13 | 1992-08-06 | 防火性ゲル |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0797239A true JPH0797239A (ja) | 1995-04-11 |
JP2588684B2 JP2588684B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=6438185
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4229446A Expired - Lifetime JP2774025B2 (ja) | 1991-08-13 | 1992-08-06 | 防火性ゲル |
JP6155506A Expired - Lifetime JP2588684B2 (ja) | 1991-08-13 | 1994-06-15 | 防火性積層ガラス構造物及びその製造方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4229446A Expired - Lifetime JP2774025B2 (ja) | 1991-08-13 | 1992-08-06 | 防火性ゲル |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (2) | EP0527401A2 (ja) |
JP (2) | JP2774025B2 (ja) |
CA (1) | CA2075655A1 (ja) |
DE (1) | DE4126702A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20100052488A (ko) * | 2007-08-01 | 2010-05-19 | 카테나 애디티브스 게엠베하 운트 콤파니 카게 | 난연제로서의 인 함유 트리아진 화합물 |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4226044A1 (de) * | 1992-08-06 | 1994-02-10 | Bayer Ag | Verbesserte Intumeszenzträger und deren Verwendung |
ATE146515T1 (de) * | 1992-11-02 | 1997-01-15 | Bayer Ag | Brandschutzgläser, die besondere gele enthalten und die herstellung solcher brandschutzgläser |
DE4339474A1 (de) * | 1993-11-19 | 1995-05-24 | Bayer Ag | Umsetzungsprodukte aus einer Aluminiumverbindung, einer Bor enthaltenden Säure, einer Phosphor enthaltenden Säure und eines Amins |
DE4401636C2 (de) * | 1994-01-21 | 1995-12-21 | Bayer Ag | Rauchgasarme, temperaturbeständige Binde- und Beschichtungsmittel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
GB2343390A (en) * | 1998-11-06 | 2000-05-10 | Environmental Seals Ltd | Thermally insulated glass |
DE10147401A1 (de) * | 2001-09-26 | 2003-04-17 | Schott Glas | Brandschutzgläser aus Glasscheiben und Gelschichten im Sandwichaufbau |
DE10237395B4 (de) * | 2002-01-24 | 2012-12-20 | C. G. I. International Limited | Verfahren zur Herstellung einer Brandschutzverglasung und Brandschutzverglasung |
DE102005022999A1 (de) * | 2005-05-19 | 2006-11-23 | Kratel, Günter, Dr. | Brandschutzelement, Verfahren zur Herstellung und Verwendung davon |
DE102005054375B4 (de) * | 2005-11-15 | 2016-05-12 | Hanno-Werk Gmbh & Co. Kg | Schwer brennbares oder nicht brennbares Schaumstoffprofil zur brandschützenden Abdichtung von Bauöffnungen |
JP4945575B2 (ja) * | 2006-12-13 | 2012-06-06 | 多木化学株式会社 | 感温性リン酸アルミニウム溶液及びその製造方法並びにその用途 |
DE102007036310A1 (de) * | 2007-07-31 | 2009-02-05 | Hydac Electronic Gmbh | Sicherheitsvorrichtung |
KR100836635B1 (ko) * | 2007-09-20 | 2008-06-10 | 김주영 | 소수성 고분자 표면에 수용성 난연제 조성물을 도포하는방법 |
CN113413837B (zh) * | 2021-06-02 | 2023-07-28 | 南京市蓝业科技有限公司 | 一种先进无机非金属材料水凝胶沸石制备预处理装置 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3945987A (en) * | 1974-05-30 | 1976-03-23 | Ernest Stossel | Carbamide adducts of polymetalophosphamate |
DE3729867C1 (de) * | 1987-09-05 | 1989-03-23 | Flachglas Ag | Verfahren zur Herstellung einer Brandschutzmasse und nach dem Verfahren hergestellte randschutzmasse |
DE4023310A1 (de) * | 1990-07-21 | 1992-01-23 | Bayer Ag | Intumeszenztraeger und deren verwendung |
JPH04173891A (ja) * | 1990-11-07 | 1992-06-22 | Nitto Boseki Co Ltd | 耐火性シール材 |
-
1991
- 1991-08-13 DE DE19914126702 patent/DE4126702A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-07-31 EP EP92113084A patent/EP0527401A2/de not_active Withdrawn
- 1992-07-31 EP EP94108572A patent/EP0616021A1/de not_active Withdrawn
- 1992-08-06 JP JP4229446A patent/JP2774025B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1992-08-10 CA CA 2075655 patent/CA2075655A1/en not_active Abandoned
-
1994
- 1994-06-15 JP JP6155506A patent/JP2588684B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20100052488A (ko) * | 2007-08-01 | 2010-05-19 | 카테나 애디티브스 게엠베하 운트 콤파니 카게 | 난연제로서의 인 함유 트리아진 화합물 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0616021A1 (de) | 1994-09-21 |
EP0527401A3 (ja) | 1994-01-26 |
DE4126702A1 (de) | 1993-02-18 |
JPH05221620A (ja) | 1993-08-31 |
JP2588684B2 (ja) | 1997-03-05 |
EP0527401A2 (de) | 1993-02-17 |
JP2774025B2 (ja) | 1998-07-09 |
CA2075655A1 (en) | 1993-02-14 |
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