JPH0781967B2 - 粉末の回折検査装置 - Google Patents
粉末の回折検査装置Info
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- JPH0781967B2 JPH0781967B2 JP63500438A JP50043888A JPH0781967B2 JP H0781967 B2 JPH0781967 B2 JP H0781967B2 JP 63500438 A JP63500438 A JP 63500438A JP 50043888 A JP50043888 A JP 50043888A JP H0781967 B2 JPH0781967 B2 JP H0781967B2
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- Japan
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- cone
- diffraction pattern
- powder
- phosphor sheet
- powder diffraction
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03B—APPARATUS OR ARRANGEMENTS FOR TAKING PHOTOGRAPHS OR FOR PROJECTING OR VIEWING THEM; APPARATUS OR ARRANGEMENTS EMPLOYING ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ACCESSORIES THEREFOR
- G03B42/00—Obtaining records using waves other than optical waves; Visualisation of such records by using optical means
- G03B42/08—Visualisation of records by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は粉末物質の回折パターンの検出及び記録、特に
誘導燐（stimulable phosphor）検出器を用いて前記回
折パターンを検出する回折検査装置に関する。
誘導燐（stimulable phosphor）検出器を用いて前記回
折パターンを検出する回折検査装置に関する。
従来の技術 Ｘ線、ガンマ線や陰極線等の入射放射線による物質試料
からの散乱が物質の原子構造についての情報を与えると
いうことは、よく知られている。放射線ビームが試料に
あたると、放射線の回折分布が生じ、その分布は入射放
射線の波長、及び物質の原子構造に依存する。以下の議
論は限定的でない例として、Ｘ線の粉末回折について述
べる。
からの散乱が物質の原子構造についての情報を与えると
いうことは、よく知られている。放射線ビームが試料に
あたると、放射線の回折分布が生じ、その分布は入射放
射線の波長、及び物質の原子構造に依存する。以下の議
論は限定的でない例として、Ｘ線の粉末回折について述
べる。
試料が配向性単結晶であれば、回折パターンは、結晶の
格子投影に対応して、一連の点より成る。試料の分子が
ランダムな方向に向いているならば（例えば、多結晶
質、アモルファス、粉末）、回折パターンは、入射ビー
ムに対し同心である一連の円錐となり、その円錐の強度
と角度は物質の構造の情報を示す。粉末状物質による回
折パターンの研究は一般に粉末回折と言われる。粉末回
折検出器の機能は、回折パターンの角度と強度を決定す
ることである。
格子投影に対応して、一連の点より成る。試料の分子が
ランダムな方向に向いているならば（例えば、多結晶
質、アモルファス、粉末）、回折パターンは、入射ビー
ムに対し同心である一連の円錐となり、その円錐の強度
と角度は物質の構造の情報を示す。粉末状物質による回
折パターンの研究は一般に粉末回折と言われる。粉末回
折検出器の機能は、回折パターンの角度と強度を決定す
ることである。
写真フィルムは粉末回折の検出に広く用いられている。
フィルムがＸ線に露光されると、回折パターンの潜像が
形成され、フィルムが現像されると、現像された像の濃
度は回折パターンにおけるＸ線強度の指標とする。もし
平たいフィルムのシートがＸ線ビームに直角に置かれる
と、粉末回折パターンの像は一連の同心円となる。90゜
に近い、広い回折角を記録することが望まれることが多
い。このことを達成するために、いわゆるデバイエ・シ
ェーラー（Debeye−Scherer）カメラでは、帯状フィル
ムは円柱の軸が試料を通過するようにした、ビームに交
差する円柱の表面に置かれる。フィルムは、回折円の弧
から成る回折パターンの１部を記録する。
フィルムがＸ線に露光されると、回折パターンの潜像が
形成され、フィルムが現像されると、現像された像の濃
度は回折パターンにおけるＸ線強度の指標とする。もし
平たいフィルムのシートがＸ線ビームに直角に置かれる
と、粉末回折パターンの像は一連の同心円となる。90゜
に近い、広い回折角を記録することが望まれることが多
い。このことを達成するために、いわゆるデバイエ・シ
ェーラー（Debeye−Scherer）カメラでは、帯状フィル
ムは円柱の軸が試料を通過するようにした、ビームに交
差する円柱の表面に置かれる。フィルムは、回折円の弧
から成る回折パターンの１部を記録する。
発明が解決しようとする課題 フィルムは非常に良い空間分解能を有し広範囲のパター
ンを記録できる一方、いくつかの欠点がある。フィルム
は、フィルムに入射するＸ線量子の小さなパーセントし
か吸収しないため、また、フィルムは化学的かぶり（ch
emical fog）の形でかなり高いバックグランドノイズを
有するために、フィルムは遅く即ち感度の良くないＸ線
検出器なのである。すなわち、良好な信号対ノイズ比で
像を読取りできるためには、試料は高いＸ線放射量を必
要とする。フィルム使用の粉末回折システムにおいてフ
ィルム感度を増加させるために通常のＸ線強化スクリー
ンを使用出来るが、そのようなスクリーンで強度校正を
維持することは困難である。フィルムは、典型的には２
桁より小さい、限られた範囲でだけ、露光対濃度の線形
性を有する。そのため、広く異なる強度は、同一のフィ
ルム片上には測定できない。また、不便にもフィルムは
湿式で化学的に処理されなければならない。更に、デー
タを解析するために計算機を利用するには、濃度をデジ
タルデータに変換するためにデンシトメータを用いてフ
ィルムを走査しなければならず、これは時間を消耗する
中間的工程となる。走査は一般に、デバイエ・シェーラ
ーカメラにより作成された回折パターンの円弧部分に対
し垂直方向にフィルム面上で行われる。
ンを記録できる一方、いくつかの欠点がある。フィルム
は、フィルムに入射するＸ線量子の小さなパーセントし
か吸収しないため、また、フィルムは化学的かぶり（ch
emical fog）の形でかなり高いバックグランドノイズを
有するために、フィルムは遅く即ち感度の良くないＸ線
検出器なのである。すなわち、良好な信号対ノイズ比で
像を読取りできるためには、試料は高いＸ線放射量を必
要とする。フィルム使用の粉末回折システムにおいてフ
ィルム感度を増加させるために通常のＸ線強化スクリー
ンを使用出来るが、そのようなスクリーンで強度校正を
維持することは困難である。フィルムは、典型的には２
桁より小さい、限られた範囲でだけ、露光対濃度の線形
性を有する。そのため、広く異なる強度は、同一のフィ
ルム片上には測定できない。また、不便にもフィルムは
湿式で化学的に処理されなければならない。更に、デー
タを解析するために計算機を利用するには、濃度をデジ
タルデータに変換するためにデンシトメータを用いてフ
ィルムを走査しなければならず、これは時間を消耗する
中間的工程となる。走査は一般に、デバイエ・シェーラ
ーカメラにより作成された回折パターンの円弧部分に対
し垂直方向にフィルム面上で行われる。
電荷結合デバイス、ワイヤー比例カウンタやシンチレー
タ等、種々の電気的検出器が粉末回折パターンを測定す
るために用いられてきた。そのような検出器は、Ｘ線量
子を効率的に吸収し、かつノイズも少なく、従ってフィ
ルムよりも感度がよく、かつ直接的にデジタルの電気的
データを作成する。しかしながら、電気的検出器は通
常、ある最大計数速度を有するため、デッドタイム損失
なしに強い強度を記録することはできない。また、それ
らは限られた大きさのため、同時に小さな範囲しかカバ
ーすることができない。完全な走査をするためには、電
気的検出器は、全範囲を次々とカバーするまで、移動さ
れなければならず、結果的に露光時間が増加する。最
近、点の代りに直線に沿って量子の位置を測定する位置
検知検出器が利用されている。そのような位置検知検出
器もまた、範囲をカバーするために移動されなければな
らない。
タ等、種々の電気的検出器が粉末回折パターンを測定す
るために用いられてきた。そのような検出器は、Ｘ線量
子を効率的に吸収し、かつノイズも少なく、従ってフィ
ルムよりも感度がよく、かつ直接的にデジタルの電気的
データを作成する。しかしながら、電気的検出器は通
常、ある最大計数速度を有するため、デッドタイム損失
なしに強い強度を記録することはできない。また、それ
らは限られた大きさのため、同時に小さな範囲しかカバ
ーすることができない。完全な走査をするためには、電
気的検出器は、全範囲を次々とカバーするまで、移動さ
れなければならず、結果的に露光時間が増加する。最
近、点の代りに直線に沿って量子の位置を測定する位置
検知検出器が利用されている。そのような位置検知検出
器もまた、範囲をカバーするために移動されなければな
らない。
粉末回折の正確なデータの蓄積は、通常の装置を用いる
と多くの時間又は多くの日数さえかかり、多くの試料を
速やかに検査することが望まれる場合には、このこと
は、厳しい制限となる。
と多くの時間又は多くの日数さえかかり、多くの試料を
速やかに検査することが望まれる場合には、このこと
は、厳しい制限となる。
Ｘ線強度を記録する他の技術は、ストア能力を有した誘
導燐（stimulable strorage phosphors）に基づいてい
る。そのような誘導燐は、Ｘ線や陰極線等の高エネルギ
ーの放射線に露光されると、入射放射線の一部をストア
する。露光された燐が次に例えば可視光や熱のような励
起用の放射線にさらされると、燐は、初めの露光放射線
のストアされたエネルギーに比例して放射線を放射す
る。そのような誘導燐から成るスクリーンは、文献（宮
原等著、現代物理研究における原子核装置と方法:J.Miy
ahara et al.,Nuclear Instruments and Methods in Mo
dern Physios Reserach A246（1986）,572−578）にお
いて、単結晶試料からのＸ線回折パターン検出にとり、
感度及び露光の程度の非常に望ましい性質を有するもの
として議論されている。誘導燐は入射量子を効率的に吸
収し、かつ非常に低いバックグランドノイズを有するた
めの、写真フィルムより５〜50倍感度がある。誘導燐Ｘ
線イメージングシステムは、0.1mmのオーダの分解能を
有し、また広範囲の同時的積分強度に関し、実効的像検
出素子の数百万倍の広範囲フオーマットを作ることがで
き、計数速度も制限がない。誘導信号は、少なくとも５
桁に渡り放射露光性を線形に関係づける。しかしなが
ら、誘導燐を具備するＸ線回折装置は、フィルム感度に
対する燐スクリーンの割合しか、必要な露光量を改善す
るのみである。もっと大きな改善が望まれている。
導燐（stimulable strorage phosphors）に基づいてい
る。そのような誘導燐は、Ｘ線や陰極線等の高エネルギ
ーの放射線に露光されると、入射放射線の一部をストア
する。露光された燐が次に例えば可視光や熱のような励
起用の放射線にさらされると、燐は、初めの露光放射線
のストアされたエネルギーに比例して放射線を放射す
る。そのような誘導燐から成るスクリーンは、文献（宮
原等著、現代物理研究における原子核装置と方法:J.Miy
ahara et al.,Nuclear Instruments and Methods in Mo
dern Physios Reserach A246（1986）,572−578）にお
いて、単結晶試料からのＸ線回折パターン検出にとり、
感度及び露光の程度の非常に望ましい性質を有するもの
として議論されている。誘導燐は入射量子を効率的に吸
収し、かつ非常に低いバックグランドノイズを有するた
めの、写真フィルムより５〜50倍感度がある。誘導燐Ｘ
線イメージングシステムは、0.1mmのオーダの分解能を
有し、また広範囲の同時的積分強度に関し、実効的像検
出素子の数百万倍の広範囲フオーマットを作ることがで
き、計数速度も制限がない。誘導信号は、少なくとも５
桁に渡り放射露光性を線形に関係づける。しかしなが
ら、誘導燐を具備するＸ線回折装置は、フィルム感度に
対する燐スクリーンの割合しか、必要な露光量を改善す
るのみである。もっと大きな改善が望まれている。
課題を解決するための手段 本発明の目的は、フィルムに基づいた通常の粉末回折検
査装置に比べ係数50以上改善された露光の減少をもたら
すことのできる、誘導燐検出器を具備した粉末回折検査
装置を提供することである。
査装置に比べ係数50以上改善された露光の減少をもたら
すことのできる、誘導燐検出器を具備した粉末回折検査
装置を提供することである。
本発明の目的は、誘導燐シートに円対称粉末回折パター
ンの潜像を形成し、粉末回折パターンを表わす像信号の
形で燐シートから像を読出し、かつ、円対称回折パター
ンの中心より等距離の点の信号値を平均して円対称回折
パターンにおける半径方向成分の像信号を形成するべく
粉末回折像信号を処理し、また誘導燐シートを円錐面上
に配置することにより達成される。
ンの潜像を形成し、粉末回折パターンを表わす像信号の
形で燐シートから像を読出し、かつ、円対称回折パター
ンの中心より等距離の点の信号値を平均して円対称回折
パターンにおける半径方向成分の像信号を形成するべく
粉末回折像信号を処理し、また誘導燐シートを円錐面上
に配置することにより達成される。
実施例 “粉末回折”はランダムな構造を有する物質を照射する
ことにより回折パターンを作成する方法に関する。粉末
回折パターンは入射放射線ビームに一致する軸をもつ同
心円的円錐である。“粉末にされた”物質の例として、
多数の小結晶より成る物質、多結晶質やアモルファス物
質が含まれる。
ことにより回折パターンを作成する方法に関する。粉末
回折パターンは入射放射線ビームに一致する軸をもつ同
心円的円錐である。“粉末にされた”物質の例として、
多数の小結晶より成る物質、多結晶質やアモルファス物
質が含まれる。
誘導燐シートを露光する粉末回折装置は一般的に第１図
に示される。本発明の実施例の理解を助けるため、まず
この装置の原理につき説明する。入射Ｘ線のビームＡ
は、Ｘ線管10によって作られ、板12にあるアパーチャに
よって平行化させる。ビームＡは試料ホルダー16にある
粉末試料14にあたり、そして回折された放射線は同心円
的円錐18のパターンになって試料から散乱する。散乱角
は入射ビームに対し前方及び後方があり、ビームに垂直
な方向まで達し得る。粉末試料の原子構造とブラッグの
回折法則で決まる入射放射線の波長とによって定まる最
終回折が存在する。この最小値より小さい角度のデータ
を集めることは不要であり、検出器は回折されないビー
ム（０゜）又はこの最小角度より小さい角度のビームを
記録する必要はない。
に示される。本発明の実施例の理解を助けるため、まず
この装置の原理につき説明する。入射Ｘ線のビームＡ
は、Ｘ線管10によって作られ、板12にあるアパーチャに
よって平行化させる。ビームＡは試料ホルダー16にある
粉末試料14にあたり、そして回折された放射線は同心円
的円錐18のパターンになって試料から散乱する。散乱角
は入射ビームに対し前方及び後方があり、ビームに垂直
な方向まで達し得る。粉末試料の原子構造とブラッグの
回折法則で決まる入射放射線の波長とによって定まる最
終回折が存在する。この最小値より小さい角度のデータ
を集めることは不要であり、検出器は回折されないビー
ム（０゜）又はこの最小角度より小さい角度のビームを
記録する必要はない。
本発明を説明するに先立ち、小さい角度の散乱、すなわ
ち前方方向にかなり小さい円錐角度をもつ回折パター
ン、を検出するのに適した構成の例をまず詳しく述べ
る。
ち前方方向にかなり小さい円錐角度をもつ回折パター
ン、を検出するのに適した構成の例をまず詳しく述べ
る。
第１図に示したように、誘導燐シート20は入射ビームＡ
に垂直に回折放射線の通路に置かれる。シート20に形成
される潜像はビームＡを中心に同心円的環状の円対称パ
ターンである。誘導燐シートは望ましくは、引用した宮
原らの文献で記述されたような誘導燐より成るが、他の
適当な誘導燐でも用いることができる。露光の後、誘導
燐シートは読取装置に運ばれ、回折パターンの潜像は励
起用放射線ビームを用い、誘導燐シートを走査して読取
られる。第２図に示されるように、走査ステーションで
励起用放射線ビームＢ（例えば、赤外線）が、例えばレ
ーザ源22によって作られ、そして、それは誘導燐シート
を横切ってビームＢが走査されるように変向ミラー24に
よって変向される。ビームＢは適当な光学系26によって
集光され、矢印Ｃで示される方向に誘導燐シート20を横
切って走査される。移動機構28は変向ビームの移動と垂
直に矢印Ｄで示される方向に誘導燐シート20を移動さ
せ、それにより誘導燐シートのラスター走査を実現す
る。誘導燐シートからの誘導された蛍光の強度は検出さ
れ、２次元粉末パターンを表わす信号を形成する。検出
器は、光電子増倍管30で構成され、それは、励起用放射
線の波長は通過を阻止するが誘導された光を通す光学フ
ィルター32を通った光を受光する。光電子増倍管30から
の信号は電気的に増幅され、増幅器34によってフィルタ
ーをかけられ、アナログ・デジタル（A/D）変換器36に
よってデジタル信号に変換される。信号は本発明に従っ
てデジタル計算機38で処理され、そして磁気テープやデ
ィスク40のような記録媒体に記憶することができ、また
CRT42やハードコピープリンターのようなディスプレイ
装置で表示することができる。
に垂直に回折放射線の通路に置かれる。シート20に形成
される潜像はビームＡを中心に同心円的環状の円対称パ
ターンである。誘導燐シートは望ましくは、引用した宮
原らの文献で記述されたような誘導燐より成るが、他の
適当な誘導燐でも用いることができる。露光の後、誘導
燐シートは読取装置に運ばれ、回折パターンの潜像は励
起用放射線ビームを用い、誘導燐シートを走査して読取
られる。第２図に示されるように、走査ステーションで
励起用放射線ビームＢ（例えば、赤外線）が、例えばレ
ーザ源22によって作られ、そして、それは誘導燐シート
を横切ってビームＢが走査されるように変向ミラー24に
よって変向される。ビームＢは適当な光学系26によって
集光され、矢印Ｃで示される方向に誘導燐シート20を横
切って走査される。移動機構28は変向ビームの移動と垂
直に矢印Ｄで示される方向に誘導燐シート20を移動さ
せ、それにより誘導燐シートのラスター走査を実現す
る。誘導燐シートからの誘導された蛍光の強度は検出さ
れ、２次元粉末パターンを表わす信号を形成する。検出
器は、光電子増倍管30で構成され、それは、励起用放射
線の波長は通過を阻止するが誘導された光を通す光学フ
ィルター32を通った光を受光する。光電子増倍管30から
の信号は電気的に増幅され、増幅器34によってフィルタ
ーをかけられ、アナログ・デジタル（A/D）変換器36に
よってデジタル信号に変換される。信号は本発明に従っ
てデジタル計算機38で処理され、そして磁気テープやデ
ィスク40のような記録媒体に記憶することができ、また
CRT42やハードコピープリンターのようなディスプレイ
装置で表示することができる。
粉末回折像信号で表わされる各データ点は、粉末回折パ
ターンの強度についての情報をもたらすが、電気的源、
量子統計、バックグランド放射線等からのノイズのた
め、測定にはいくらかの不確定さも含まれる。データの
信号対ノイズ比（SNR）は、露光時間が長くなることに
なるが、放射線の露光を増加することにより、又はもっ
と協力なＸ線ビームを出すもっと高価なＸ線源を用いる
ことにより、通常改善できる。
ターンの強度についての情報をもたらすが、電気的源、
量子統計、バックグランド放射線等からのノイズのた
め、測定にはいくらかの不確定さも含まれる。データの
信号対ノイズ比（SNR）は、露光時間が長くなることに
なるが、放射線の露光を増加することにより、又はもっ
と協力なＸ線ビームを出すもっと高価なＸ線源を用いる
ことにより、通常改善できる。
本発明に従えば、信号のSNRは、回折パターンの同一部
分に対応するデータ点を共に加えること、すなわち信号
の平均化をすることにより、改善される。信号処理は、
ディジタル計算機38で、円対称回折パターンの中心であ
る入射ビームより等距離にあるすべてのデータ点を共に
平均することによりなされる。この平均値は、任意の１
点に比べより正確に、典型的には平均される点の数の平
方根に比例する量だけ、回折パターンの強度を正確に表
わす。この平均値を使用することにより、粉末回折の測
定は少ない露光で精度高い結果を得ることができる。処
理された信号は回折パターンの中心からのある半径にお
ける平均強度を表わし、それは回折角に対する強度に変
換され、既知のリファレンスと比較することで原子構造
を同定するのに用いられる。最終的信号を作成するため
回折パターンの完全な円を与えることにより、信号対ノ
イズの比は検出データがすべて利用されることになるた
め最適化される。
分に対応するデータ点を共に加えること、すなわち信号
の平均化をすることにより、改善される。信号処理は、
ディジタル計算機38で、円対称回折パターンの中心であ
る入射ビームより等距離にあるすべてのデータ点を共に
平均することによりなされる。この平均値は、任意の１
点に比べより正確に、典型的には平均される点の数の平
方根に比例する量だけ、回折パターンの強度を正確に表
わす。この平均値を使用することにより、粉末回折の測
定は少ない露光で精度高い結果を得ることができる。処
理された信号は回折パターンの中心からのある半径にお
ける平均強度を表わし、それは回折角に対する強度に変
換され、既知のリファレンスと比較することで原子構造
を同定するのに用いられる。最終的信号を作成するため
回折パターンの完全な円を与えることにより、信号対ノ
イズの比は検出データがすべて利用されることになるた
め最適化される。
上で述べた方法は小さな角度の散乱に適する。装置の角
度的処理範囲を増すためには、誘導燐シート20がより大
きな角度で対向するようにしなければならない。このこ
とは、シート20を試料に接近させるか又はシートの大き
さを増加するか、して達成される。前者の解は、試料に
接近させた場合シートの一定の分解能がより大きな角度
に対するため、角度分解能は減少し、後者の解は読み取
り装置中により大きな走査スクリーン面積が必要とな
る。いずれの解も、入射ビームに対し90゜の角度でデー
タは制限される。そのため、本発明の実施例に依り、情
報のストアのための燐シート20は先端の切られた円錐面
の形にされ、円錐の軸が放射ビームＡと一致するように
置かれる。第３図は、そのような円錐検出器の断面図で
ある。上記のように配置された円錐検出器を用いて、回
折パターンの円錐は誘導燐シート表面を横切り、試料か
ら種々の距離に検出器軸に垂直な円より成る潜像が形成
される。この円錐の収集器の形状は、分解能を失うこと
なく、また信号生成のため走査されるスクリーン面積の
増加を最小にして、90゜以上の角度まで回折放射線を記
録することができる。前方及び反射の両散乱を捕らえる
ためには、誘導燐シート物質の２個の円錐20及び20′
が、第４図に示されるように試料14の両側に配置され
る。第５図に示されるように、円錐検査器は円錐支持体
46の内部が誘導燐でコーティングされて形成される。代
りの手法として、第６図に示されるように、誘導燐物質
の曲げ可能なシート50から環48が切取られる。環の切片
52を取除き、端部54を結合させ、切取られた円錐を形成
する。この円錐の物質は、第５図に示されるホルダー46
と似たホルダーに保持される。表面積を最小にしつつ高
分解能を維持するために、円錐の角度は90゜が好適であ
る。
度的処理範囲を増すためには、誘導燐シート20がより大
きな角度で対向するようにしなければならない。このこ
とは、シート20を試料に接近させるか又はシートの大き
さを増加するか、して達成される。前者の解は、試料に
接近させた場合シートの一定の分解能がより大きな角度
に対するため、角度分解能は減少し、後者の解は読み取
り装置中により大きな走査スクリーン面積が必要とな
る。いずれの解も、入射ビームに対し90゜の角度でデー
タは制限される。そのため、本発明の実施例に依り、情
報のストアのための燐シート20は先端の切られた円錐面
の形にされ、円錐の軸が放射ビームＡと一致するように
置かれる。第３図は、そのような円錐検出器の断面図で
ある。上記のように配置された円錐検出器を用いて、回
折パターンの円錐は誘導燐シート表面を横切り、試料か
ら種々の距離に検出器軸に垂直な円より成る潜像が形成
される。この円錐の収集器の形状は、分解能を失うこと
なく、また信号生成のため走査されるスクリーン面積の
増加を最小にして、90゜以上の角度まで回折放射線を記
録することができる。前方及び反射の両散乱を捕らえる
ためには、誘導燐シート物質の２個の円錐20及び20′
が、第４図に示されるように試料14の両側に配置され
る。第５図に示されるように、円錐検査器は円錐支持体
46の内部が誘導燐でコーティングされて形成される。代
りの手法として、第６図に示されるように、誘導燐物質
の曲げ可能なシート50から環48が切取られる。環の切片
52を取除き、端部54を結合させ、切取られた円錐を形成
する。この円錐の物質は、第５図に示されるホルダー46
と似たホルダーに保持される。表面積を最小にしつつ高
分解能を維持するために、円錐の角度は90゜が好適であ
る。
露光の後、円錐検出器における誘導燐シートに形成され
た潜像は、いくつかの方法で読取ることができる。曲げ
可能なシートを用いた場合は、シートをはずし平たく置
き、第２図に示されるような平たいベッド型のスキャナ
ーで走査する。代りの手法では、第７図に示されるよう
に回転テーブル55の中心57と回折パターンの中心が一致
しており、その回転テーブル55上に誘導燐物質の平たい
環切片48が置かれる。回転テーブル55は回転させられ、
この間誘導燐シートは１回につき１つの半径ラインが励
起される。上述したように、回折パターンの中心から等
距離の各点のまわりで信号が平均化され信号処理され
る。
た潜像は、いくつかの方法で読取ることができる。曲げ
可能なシートを用いた場合は、シートをはずし平たく置
き、第２図に示されるような平たいベッド型のスキャナ
ーで走査する。代りの手法では、第７図に示されるよう
に回転テーブル55の中心57と回折パターンの中心が一致
しており、その回転テーブル55上に誘導燐物質の平たい
環切片48が置かれる。回転テーブル55は回転させられ、
この間誘導燐シートは１回につき１つの半径ラインが励
起される。上述したように、回折パターンの中心から等
距離の各点のまわりで信号が平均化され信号処理され
る。
さらに他の代替的手段では、第８図に示されるように、
円錐軸を含む平面と円錐表面との交差によって表わされ
る線区分に沿うよう励起ビームＢを誘導燐シート20の表
面上に変向させることにより円錐検出器が直接的に走査
される。誘導放射は、光検出器56によって検出される。
各々の線分を走査した後、円錐保持体46はその軸のまわ
りに回転され、走査のための新しい線区分があらわれ
る。各線区分の対応する位置からの信号は、上記したよ
うに処理された回折パターン信号にするために共に平均
化される。
円錐軸を含む平面と円錐表面との交差によって表わされ
る線区分に沿うよう励起ビームＢを誘導燐シート20の表
面上に変向させることにより円錐検出器が直接的に走査
される。誘導放射は、光検出器56によって検出される。
各々の線分を走査した後、円錐保持体46はその軸のまわ
りに回転され、走査のための新しい線区分があらわれ
る。各線区分の対応する位置からの信号は、上記したよ
うに処理された回折パターン信号にするために共に平均
化される。
光検出器56の実施例が第９図に示されている。光検出器
は鏡の箱の光収集器60及び光電子増倍管62とを含む。光
電子増倍管の62は2.5×7.5cmの長方形の受光面を有し、
浜松フォトニクスから購入したNo.1612の型である。鏡
の箱60は、一端に楕円反射鏡64を有した傾きのある長方
形の鏡の箱である。光検出器56の断面図は第10図に示さ
れる。光収集器60は、励起用放射線ビームを燐物質表面
へ通過させるスリット66と放射された光を収集するため
のスリット68とを有する。光検出器は、励起用放射線ビ
ームを吸収し、誘導された放射線を通過させるフィルタ
ー70を有する。
は鏡の箱の光収集器60及び光電子増倍管62とを含む。光
電子増倍管の62は2.5×7.5cmの長方形の受光面を有し、
浜松フォトニクスから購入したNo.1612の型である。鏡
の箱60は、一端に楕円反射鏡64を有した傾きのある長方
形の鏡の箱である。光検出器56の断面図は第10図に示さ
れる。光収集器60は、励起用放射線ビームを燐物質表面
へ通過させるスリット66と放射された光を収集するため
のスリット68とを有する。光検出器は、励起用放射線ビ
ームを吸収し、誘導された放射線を通過させるフィルタ
ー70を有する。
実施例においては、誘導燐物質の切り取られた円錐は、
角度αは90゜、底の半径は14cm、高さは11cmである真円
錐である、 比較例 1.粉末試料AlOが半径5.65cmのデバイエ・シェーラーカ
メラ中に置かれ、40kV,25mAのCuK線からのＸ線ビームで
露光された。35mmの写真フィルムを用い２時間行った。
フィルムは現像され、回折パターンに垂直な方向に走査
されて一次元回折パターンを得る。回折パターンは、88
の信号対ノズルの比を有し、それは、ベースラインを決
めてピークに対し測定され、ピークにおける面積を測定
し、ベースラインの標準偏差で割ったものである。
角度αは90゜、底の半径は14cm、高さは11cmである真円
錐である、 比較例 1.粉末試料AlOが半径5.65cmのデバイエ・シェーラーカ
メラ中に置かれ、40kV,25mAのCuK線からのＸ線ビームで
露光された。35mmの写真フィルムを用い２時間行った。
フィルムは現像され、回折パターンに垂直な方向に走査
されて一次元回折パターンを得る。回折パターンは、88
の信号対ノズルの比を有し、それは、ベースラインを決
めてピークに対し測定され、ピークにおける面積を測定
し、ベースラインの標準偏差で割ったものである。
2.デバイエ・シェーラーカメラを宮原等の文献で開示さ
れた誘導燐物質のシートに置換し、第１図に示されるよ
うに配置し、１分間Ｘ線ビームで露光した。誘導燐シー
トは第２図に示される型の平たいベッドスキャナ中で読
取られ、信号はディジタル化された。回折パターンの半
径に沿った１走査による信号は走査データから抜き取ら
れた。上記と同じように測定した信号対ノズルの比は約
３だった。
れた誘導燐物質のシートに置換し、第１図に示されるよ
うに配置し、１分間Ｘ線ビームで露光した。誘導燐シー
トは第２図に示される型の平たいベッドスキャナ中で読
取られ、信号はディジタル化された。回折パターンの半
径に沿った１走査による信号は走査データから抜き取ら
れた。上記と同じように測定した信号対ノズルの比は約
３だった。
3.例２における全体の信号は、本発明に従って、回折パ
ターンの中心点から等距離のすべての点の平均を表わす
ことになるように、処理される。信号処理は一般用プロ
グラムディジタル計算機によって行われた。フォートラ
ン言語で書かれた信号処理用計算機プログラムは、付録
として本明細書の末尾に添附した。結果として、１次元
回折パターンは、上記したように計算して、信号対ノズ
ルの比が162であった。対応する露光性及び比較例にお
ける信号対ノズルの比に基づき、50から250の間の係数
だけ本発明の装置によって露光を減少させることができ
る。
ターンの中心点から等距離のすべての点の平均を表わす
ことになるように、処理される。信号処理は一般用プロ
グラムディジタル計算機によって行われた。フォートラ
ン言語で書かれた信号処理用計算機プログラムは、付録
として本明細書の末尾に添附した。結果として、１次元
回折パターンは、上記したように計算して、信号対ノズ
ルの比が162であった。対応する露光性及び比較例にお
ける信号対ノズルの比に基づき、50から250の間の係数
だけ本発明の装置によって露光を減少させることができ
る。
発明の効果 本発明は、粉末回折に有用であり、従来の方法及び装置
よりも低い露光でより高い信号対ノズルの比をもつ粉末
回折を発生させ、かつ分解能を低下させることなく広い
範囲の回折パターンを処理できるという利益を有する。
よりも低い露光でより高い信号対ノズルの比をもつ粉末
回折を発生させ、かつ分解能を低下させることなく広い
範囲の回折パターンを処理できるという利益を有する。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の実施例の理解を容易にするための、誘
導燐シートを用いる粉末回折検査装置の原理図。
導燐シートを用いる粉末回折検査装置の原理図。
図２は図１の装置で得られた誘導燐内の潜像を読み取る
装置の説明図。
装置の説明図。
図３は本発明の実施例で用いる円錐形の誘導燐シートの
効果を説明する原理図。
効果を説明する原理図。
図４は本発明の他の実施例の原理図。
図５は誘導燐シートの具体的配置の一例を示す図。
図６は図５の装置に用いる誘導燐シートの具体的形状を
示す図。
示す図。
図７は誘導燐シートからの潜像の読み出しの１つの方法
を示す図。
を示す図。
図８は誘導燐シートからの潜像の読み出しの他の方法を
示す図。
示す図。
図９及び図10は図８の方法に用いる読み出し装置の斜視
図及び断面図。
図及び断面図。
Ａ……入射放射ビーム、Ｂ……潜像を読み取る励起用放
射ビーム、 14……試料、18……回折パターン、 20……誘導燐シート 付 録 プログラム Ｃ PROGRAM TO AVERAGE PIXELS AS FUNCTION OF RAD
IUS FROM ORIGIN Ｃ IYC,IXC are center of the diffraction patter
n DO 1600 READ DISK（DATA,LIN,PIXSTR）!A LINE OF PIXELS IS R
EAD FROM DISK DO 1400 K＝1,Npix Ｒ＝（LIN−IYC）＊＊２＋（PIXSTR＋Ｋ−１−IXC）
＊＊２ Ｒ＝SQRT（Ｒ） IR＝INT（Ｒ） DR＝Ｒ−INT（Ｒ） AVE（IR＋１）＝Ave（IR＋１） ＋（１−DR）＊Data（Pixstr＋Ｋ−１） AVE（IR＋２）＝AVE（IR＋２）＋ DR＊DATA（PIXSTR＝Ｋ−１） WR（IR＋１）＝WR（IR＋１）＋１−DR WR（IR＋２）＝WR（IR＋２）＋DR 1400 Continue 1600 CNOTINUE Ｃ Average data Ｃ Ｃ OUTPUT NORMALIZED RESULTS Do 2300 K＝1,MAXR Write（6,＊）Ｋ−1,Ave（Ｋ）/WR（Ｋ） 2300 Continue End
射ビーム、 14……試料、18……回折パターン、 20……誘導燐シート 付 録 プログラム Ｃ PROGRAM TO AVERAGE PIXELS AS FUNCTION OF RAD
IUS FROM ORIGIN Ｃ IYC,IXC are center of the diffraction patter
n DO 1600 READ DISK（DATA,LIN,PIXSTR）!A LINE OF PIXELS IS R
EAD FROM DISK DO 1400 K＝1,Npix Ｒ＝（LIN−IYC）＊＊２＋（PIXSTR＋Ｋ−１−IXC）
＊＊２ Ｒ＝SQRT（Ｒ） IR＝INT（Ｒ） DR＝Ｒ−INT（Ｒ） AVE（IR＋１）＝Ave（IR＋１） ＋（１−DR）＊Data（Pixstr＋Ｋ−１） AVE（IR＋２）＝AVE（IR＋２）＋ DR＊DATA（PIXSTR＝Ｋ−１） WR（IR＋１）＝WR（IR＋１）＋１−DR WR（IR＋２）＝WR（IR＋２）＋DR 1400 Continue 1600 CNOTINUE Ｃ Average data Ｃ Ｃ OUTPUT NORMALIZED RESULTS Do 2300 K＝1,MAXR Write（6,＊）Ｋ−1,Ave（Ｋ）/WR（Ｋ） 2300 Continue End
Claims (3)
- 【請求項１】a.入射放射線ビームを発生させる手段と、 b.同心円的円錐より成る粉末回折パターンが生じるよう
に前記ビーム中に粉末試料を位置決めする手段と、 c.誘導燐シートと、 d.前記ビームを中心とした円対称の回折パターン潜像を
作成するため、回折した放射線を受けるように誘導燐シ
ートを位置決めする手段と、 e.前記回折パターンを代表する第１の像信号を作成する
ため、誘導燐シートからそこに形成された潜像を読取る
手段と、 f.回折パターンの中心から等距離の点における回折パタ
ーンの平均を表わす第２の像信号を作成するために前記
第１の像信号を処理する手段と、 を有し、前記誘導燐シートは、前記ビームと一致する円
錐軸を有する切り取られた円錐の形状をなし、前記試料
は前記円錐の底で決まる平面の近傍に位置決めされてい
る、粉末の回折検査装置。 - 【請求項２】前記切り取られた円錐は、円錐角が90゜、
底の半径が14cm、高さが11cmである真円錐である、 ことを特徴とする、請求項１に記載された粉末の回折検
査装置。 - 【請求項３】第２の切り取られた円錐の形状をした第２
の誘導燐シートを更に含み、その円錐軸はビームに一致
しその底は、前記第１の円錐の底に近接するように設置
されている、ことを特徴とする、請求項１に記載された
粉末の回折検査装置。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/US1987/002669 WO1989003526A1 (en) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | Powder diffraction method and apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03500681A JPH03500681A (ja) | 1991-02-14 |
| JPH0781967B2 true JPH0781967B2 (ja) | 1995-09-06 |
Family
ID=22202611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63500438A Expired - Lifetime JPH0781967B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 粉末の回折検査装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5003570A (ja) |
| EP (1) | EP0383752B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0781967B2 (ja) |
| DE (1) | DE3789813T2 (ja) |
| WO (1) | WO1989003526A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE8911380U1 (de) * | 1989-09-24 | 1990-02-01 | Europäisches Laboratorium für Molekularbiologie, 69117 Heidelberg | Bildleser |
| DE4121149A1 (de) * | 1991-06-26 | 1993-01-07 | Siemens Ag | Anordnung zur analyse der kristallstruktur einer proobe mit roentgenstrahlen |
| US5635728A (en) * | 1995-06-19 | 1997-06-03 | Denoptix, Inc. | Rotating scanner system for reading multiple storage layer radiation screens |
| US5724401A (en) * | 1996-01-24 | 1998-03-03 | The Penn State Research Foundation | Large angle solid state position sensitive x-ray detector system |
| FI101651B (fi) * | 1996-01-31 | 1998-07-31 | Instrumentarium Corp | Menetelmä ja laite kuvalevylle otetun kuvan lukemiseksi kaarevassa muo dossa |
| JP3651865B2 (ja) * | 1996-07-09 | 2005-05-25 | シャープ株式会社 | Ｘ線検査装置 |
| US6624438B2 (en) | 1997-11-20 | 2003-09-23 | Orex Computed Radiography Ltd. | Scanning apparatus |
| AU3104500A (en) | 1998-11-25 | 2000-06-13 | Phormax Corporation | Single-head phosphor screen scanning systems |
| WO2004102627A2 (en) * | 2003-05-08 | 2004-11-25 | Alara, Inc. | Method and apparatus for radiation image erasure |
| WO2012174232A2 (en) * | 2011-06-15 | 2012-12-20 | New York University | Methods of identifying original and counterfeit articles using micro x-ray diffraction mapping |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE716326C (de) * | 1936-01-11 | 1942-01-16 | Hugo Seemann Dr | Roentgenfeinstrukturkammer, insbesondere fuer die Strukturanalyse von Einkristallen und Faserstoffen |
| US2539196A (en) * | 1948-07-22 | 1951-01-23 | Westinghouse Electric Corp | Radiation detector |
| GB1308948A (en) * | 1969-05-30 | 1973-03-07 | Abrahamsson S | Monitoring occurence of respective events at a plurality of predetermied positions |
| DE2312507A1 (de) * | 1973-03-13 | 1974-09-26 | Max Planck Gesellschaft | Geraet fuer roentgenbeugungsmessungen mittels weisser roentgenstrahlen |
| CA1004375A (en) * | 1975-02-28 | 1977-01-25 | Gabrielle Donnay | Resolving cone-axis camera |
| US4076981A (en) * | 1976-07-29 | 1978-02-28 | Syntex (U.S.A.) Inc. | Position sensitive area detector for use with X-ray diffractometer or X-ray camera |
| JPS5548674A (en) * | 1978-10-05 | 1980-04-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | Reading device for radiation picture information |
| EP0014815A3 (de) * | 1978-12-20 | 1980-10-29 | Ciba-Geigy Ag | Peptidderivate, Verfahren zu deren Herstellung und Zwischenprodukte sowie pharmazeutische Präparate mit einer dieser Verbindungen |
| US4485302A (en) * | 1978-12-26 | 1984-11-27 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Radiation image read out device |
| DE2907948C2 (de) * | 1979-03-01 | 1983-04-07 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Röntgendiffraktometer mit hoher zeitlicher Auflösung |
| US4217493A (en) * | 1979-06-04 | 1980-08-12 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Hemispherical Laue camera |
| FR2461279B1 (fr) * | 1979-07-11 | 1987-01-02 | Fuji Photo Film Co Ltd | Procede de traitement d'une image radiographique |
| JPS58117476A (ja) * | 1982-01-05 | 1983-07-13 | Toshiba Corp | 放射線検出器 |
| DE3236155A1 (de) * | 1982-09-29 | 1984-03-29 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Roentgenbildkonverter |
-
1987
- 1987-10-16 DE DE3789813T patent/DE3789813T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-10-16 US US07/438,477 patent/US5003570A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-10-16 JP JP63500438A patent/JPH0781967B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-16 EP EP88900161A patent/EP0383752B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-16 WO PCT/US1987/002669 patent/WO1989003526A1/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03500681A (ja) | 1991-02-14 |
| EP0383752A4 (en) | 1991-09-18 |
| EP0383752B1 (en) | 1994-05-11 |
| US5003570A (en) | 1991-03-26 |
| WO1989003526A1 (en) | 1989-04-20 |
| EP0383752A1 (en) | 1990-08-29 |
| DE3789813T2 (de) | 1994-12-01 |
| DE3789813D1 (de) | 1994-06-16 |
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