JPH0781838B2 - 延伸フィルムの赤外線厚み測定法 - Google Patents

延伸フィルムの赤外線厚み測定法

Info

Publication number
JPH0781838B2
JPH0781838B2 JP24157387A JP24157387A JPH0781838B2 JP H0781838 B2 JPH0781838 B2 JP H0781838B2 JP 24157387 A JP24157387 A JP 24157387A JP 24157387 A JP24157387 A JP 24157387A JP H0781838 B2 JPH0781838 B2 JP H0781838B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
thickness
angle
absorbance
polarization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP24157387A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6484109A (en
Inventor
克衛 小足
雅昭 木村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kurashiki Spinning Co Ltd
Original Assignee
Kurashiki Spinning Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kurashiki Spinning Co Ltd filed Critical Kurashiki Spinning Co Ltd
Priority to JP24157387A priority Critical patent/JPH0781838B2/ja
Publication of JPS6484109A publication Critical patent/JPS6484109A/ja
Publication of JPH0781838B2 publication Critical patent/JPH0781838B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、プラスチックフィルム等の厚みを赤外線を用
いて測定する方法に関する。
(従来の技術) プラスチックフィルム等の厚みを測定するために赤外線
厚み計が用いられている。
この赤外線厚み計の原理は、ランバート・ベールの法則
に基づいている。すなわち、ある波長の光の吸収におい
て、入射光の強度をIo,透過光の強度をIとすると、吸
光度Aは次の式で求められる。
log(Io/I)=A (1) そして、吸収物質層(サンプル)の厚みをt、濃度を
c、吸光係数をεとすると、 A=εct (2) 同じ物質のプラスチックフィルムの厚みtを測定する場
合は、ε,cはほぼ一定であるので、予め検量線を求めて
おけば、Aを測定することにより厚みtが求められるこ
とになる。
たとえば、ランバート・ベール則に基づいて、いわゆる
2波長または3波長を用いるベースライン法で求めるこ
とができる。
または、たとえば次のような数学式(3波長の線形一次
結合式)で厚みtを求めることができる。
t=F(Ai)=P1A1+P2A2+P3A3+P0 (3) ここに、Ai(i=1,2,3)は3つの波長での吸光度であ
り、Pi(i=1,2,3)は係数であり、Poは定数であり、
F(Ai)は厚みtを表わす関数である。吸光度を測るた
めの赤外線の波長としては、一般に特性吸収帯、吸収の
ないベースとなる波長帯が選ばれる。適当に3波長を選
んでサンプルの吸光度を測定し、一方このサンプルの厚
みtを測定する。複数のサンプルについてのデータから
最適な係数Pi,Poを定める。そして、較正曲線を作成す
る。最も良い較正曲線を与える波長と係数を採用する。
こうして定められた式(3)を用いて新サンプルの厚み
が求められる。
なお、極薄フィルムの厚みを測定する場合、光干渉現象
が生じる。フィルムが薄ければ薄いほどフィルム表面と
裏面で生じる多重反射光により光干渉現象が顕著にな
り、真の赤外スペクトルが著しく強度変調され、赤外吸
光度が変調される。したがって、厚みが実用的な精度で
測定できない。
本出願人は、薄いフィルムサンプルの光干渉を除去する
ために、P偏光・偏光角入射方式の赤外線厚み計を考案
・開発し、非常に良好な測定結果を得ている(特開昭60
-224002号公報)。
(発明が解決しようとする問題点) 通常、プラスチックフィルムは、延伸してその分子鎖を
配向させることによって、機械的・物理的特性を向上さ
せる。また、そのことによって薄くすることができる。
赤外吸光度は、偏光の電気スペクトルEの振動方向と分
子振動の双極子モーメントの変化する方向(遷移モーメ
ントベクトルμ)に関係して変化する。詳しくは、ベク
トルμとEのなす角をθ′とすると両者のスカラ積μEc
osθ′に関係して変化する(赤外2色性現象)。分子振
動の方向は配向の方向により変わる。したがって、延伸
・配向フィルムの赤外線吸光度は、サンプルの厚みだけ
でなく分子鎖の配向度および入射光の偏光特性によって
変化する。従来の赤外線厚み計では、未配向サンプルを
測定する場合は上記の光干渉現象の対策をすれば実用上
問題はないが、配向サンプルの場合はこの影響を受けて
測定誤差を生じ、実用的な精度で厚みが測定できない。
完全な無偏光の場合は配向の影響は平均化され相殺され
るが、完全な無偏光を実現するのは容易ではない。一
方、通常の赤外線厚み計の光学系においては、積極的に
は偏光に対する配慮はなされていない。一般的には、サ
ンプルへの入射光は楕円偏光となっている。円偏光また
は楕円偏光の場合は、サンプルの2色性に依存して偏光
面の主軸は回転する。また、延伸による分子鎖の配向の
パターンは単純ではない。これらの要因を考えると実用
的な観点からの補正法は容易ではない。
一方、配向サンプルの吸光度を直線偏光を利用して測定
すると、その吸光度はサンプルに対する偏光の電気ベク
トルと分子の遷移モーメントに関係して変化するので、
一般に使用されている上記の数式(3)では破綻をきた
し、実用精度は得られない。
しかも、光干渉現象の影響をなくす必要がある。
本発明の目的は、延伸フィルムの厚みを測定する方法を
提供することである。
(問題点を解決するための手段) 本発明に係る延伸フィルムの赤外線厚み測定は、赤外線
のP偏光が偏光角またはそれに近い傾斜角をなしてフィ
ルムのサンプルに入射するようにして吸光度を測定する
P偏光・偏光角入射法を用い、 (a) 種々の標準サンプルの基準となる厚みtを測定
すること、 (b) 上記標準サンプルについてサンプルへの入射点
を中心にしてサンプルが位置する面内で任意の角度だけ
回転して、角度が0〜360°にわたって分布するように
して或る波長の範囲で多数の波長λiにおける吸光度
(Aθ)を測定すること、 (c) (a),(b)で得られた厚みtと波長λi
サンプルの角度θにおける吸光度Aiθのデータを用い
て、厚みtを表わす関数F(Aiθの配向による変動分が0または最小になるような最適最
良の項数N、波長λiおよび係数Pi(i=0,1,2,…,N)
を求めること、 (d) 別のサンプルを任意のサンプル角度で上記P偏
光・偏光角入射法により(c)で求められた波長λi
用いて吸光度Aiを測定し、(c)で定められた項数Nと
係数Pi(i=0,1,…,N)を用いて、 により厚みtを計算することを特徴とする。
好ましくは、(b)で得られた吸光度Aiθを直流成分
Aimと交流成分Aifθに分離して、配向による変動分が
0または最小になるような最適最良の項数N、波長λi
および係数Piを求める。
さらに詳しくその1例を第1図を用いて説明すると、種
々の厚みの標準サンプルを用意し、予め他の方法で基準
となる厚みtを測定する(ステップS1)。
P偏光・偏光角入射法を用いて或る波長の範囲で多くの
波長λの吸光度(Aθ)を測定する。連続した吸収スペ
クトルとしてもよい。
次にサンプルを入射点を中心にしてサンプルが位置する
面内で任意の角度(θ)だけ回転させ、同様に吸光度A
θを測定する。
さらにサンプルの角度を0〜360°にわたって分布する
ように回転させ、同様に多くの角度θで吸光度(Aθ
を測定する(ステップS2)。
以上で所要の厚みのデータおよび多くの波長、回転角に
対応する吸光度のデータが得られる。
厚みtを表わす関数である一次式 (但し、Aiθは当該波長λi、サンプルの角度θにお
ける吸光度)を指定する(ステップS3)。
この一次式において、指定されたある項数N、波長の組
合せλ1,λ2,…,λN(i=1,2,…N)の組合せで
(ステップS4)、配向による変動分(角度θにより変動
する成分)を最小にする係数Pi(i=0,1,2,…,N)を求
める(ステップS5)。
波長λiの組合せを変えて、係数Piを求める(ステップS
4〜S6)。
当該一次式を用いた場合の配向による変動分が最小にな
る波長の組合せλi(I=1,2,…,N)、係数Pi(i=0,
1,2,…,N)を選出する(ステップS7)。
ステップS7で求まった一次式を検定用サンプルで測定し
た厚みtを吸光度Aiθを用いて検定する(ステップS
8)。
一次式の項数Nを変化させて配向による変動分が最小に
なる波長の組合せλiと係数Piとを求め、検定する(ス
テップS3〜S9)。
検定結果より最適最良の組合せを採用する(ステップS1
0)。
別のサンプルを任意のサンプル角度でP偏光・偏光角入
射法によりステップS10で採用された波長λi(i=1,2,
…,N)で吸光度Aiを測定し、ステップS10で採用された
項数N、係数Piを用いて、 により厚みtを計算する(ステップS11)。
(作用) 本発明に係る赤外線厚み測定法の原理は次の通りであ
る。
サンプルの光吸収はP偏光・偏光角入射方式で測定し、
光干渉を除去する。
いま、各種の厚みの延伸サンプルについて、サンプルを
360°回転してその吸光度Aθを調べてみると、バイア
ス成分(直流成分)Amと配向に依存して変化する成分
(交流成分)Afθに分割できることがわかる。任意の
ある角度θで、 Aiθ=Aim+Aifθ (4) ここに、θはサンプルの延伸方向と偏光の電気ベクトル
とのなす角度であり、iは選択した波長である。たとえ
ば、第2図は、公称厚み12μmの延伸ポリエチレンテレ
フタレート(PET)フィルムのサンプルについて、3035n
m(□)、3255nm(■)、3375nm(○)および3435nm
(●)の4つの波長で測定した吸孔度のサンプル回転角
に対する依存性を示す。吸光度は極座標で表わせば楕円
状に変化している。
いま、厚みを表わす関数F(Aiθ)を任意の角θで
(3)式と同様の線形一次結合式(ただし測定例では4
つの波長を用いる)で表わす。
次に、選択された各波長における(4)式を(5)式に
代入すると、 すなわち、F(Aiθ)もバイアス成分と配向に依存す
る成分とに分けられる。
ところで、サンプルの分子構造が決まると、分子鎖に対
して、各特性吸収波長間の遷移モーメントの位相は不変
であり、配向に依存する成分Afθはθに対して一定の
関係をもって変化することが理論的に予想される。この
ことは第3図に示す測定結果から裏付けられる。従っ
て、 となるように最適な波長と最良な係数P0,P1,P2,P3
P4を定めることができる。すなわち、配向の効果によっ
て変化する項は相殺され、定数であるバイアスの吸光度
Aimのみの一次結合式が厚みtを表わす最良の関数F
(Aiθ)となる。
実際には測定誤差を伴うので、最適な波長数と波長およ
び最良な係数Piを定めるには、各種の厚みのサンプルに
ついて、サンプルを360°回転して、角度θは0〜360°
にわたって分布するように選択し、そのときの選択され
た波長の吸光度Aiをモデルに適合させ、最小2乗重回帰
法で較正曲線を作成する。そして、標準偏差や重回帰係
数を求める。
このようにして作成した検量線は精度が高く、θに無関
係であるから、未知サンプルを測定するとき、サンプル
の延伸方向を気にすることなくサンプルをセットしても
よい。実際にはサンプルの延伸方向がわからない場合も
あり、測定に好都合である。
(実施例) 以下、添付の図面を用いて本発明の実施例を説明する。
(a) 厚み測定装置 光干渉の影響を除去するために、第3図に示すP偏光・
偏光角入射方式の赤外線厚み計を用いて光吸収を測定す
る(特開昭60-224002号公報参照)。光源部1において
は、赤外線光源2から放射された赤外線は、回転干渉フ
ィルタ3に設けられた多数のフィルタ3a,3b,3c…,を通
り所定の波長の光線となる。回転干渉フィルタ3は60Hz
程度の回転数で回転し、順次所定の多数個の波長の赤外
光を透過させる。波長λiを選出する際は、回転干渉フ
ィルタの替わりに連続的にもしくはほぼ連続的に波長を
選択できる分光器を用いてもよい。赤外光は、さらに直
線偏光子4を通ってP偏光(入射面に平行な偏光成分)
となって、フィルム11に入射する。フィルム11への入射
角は、偏光角またはその近傍となるようにする。したが
って、フィルム内多重反射が起こらず、光干渉現象を除
くことができる。
フィルム11を通った赤外光は、反射ミラー12で反射され
た後、再びフィルム11を透過して受光部21へ進む。フィ
ルム11へ再入射する角度も、同様に偏光角またはその近
傍になるようにする。フィルム11を2度透過させるの
で、吸光度は大きくなる。
受光部21では、赤外光の受光強度は赤外線検出器22で電
気信号に変換する。この電気信号は、信号処理部23で透
過光の強度に比例した信号に変換され、外部のデータ処
理部に送られる。
データ処理部では、次に説明する方法で厚みを計算す
る。
(b) 測定例 赤外吸光度法による2軸延伸PETフィルムの厚み測定の
ため、各厚み(12,16,20,24,38μm)の5個のサンプル
を用いて最良の数式、較正曲線の作成とその精度の検定
を行った。
吸光度測定は、P偏光・偏光角入射法を用いて光干渉を
除去するとともに、サンプルを回転させ0〜360°にわ
たって30°ごとにその吸光度を測定した。基準となるサ
ンプルの厚み測定には電子マイクロメータを使用して、
注目した微小領域ごとに約20点測定し、測定値を平均し
た。このようにして全サンプルについて求めた60点の微
小領域のデータを標準サンプル30点と、検定サンプル30
点に分割して、標準サンプル30点により較正曲線を作成
し、検定サンプル30点により検定した。
厚み測定式としては、定数項を含む特定波長の吸光度の
一次結合式からN=4として次の式を選択した。
t=F(Ai)=P4A4+P3A3+P2A2+P1A1+P0 (9) 標準サンプル30点のデータに最小2乗重回帰法を適用し
て最良係数Piを求めた。
選択した波長λは、3035nm,3255nm,3375nm,3435nmであ
った。
このようにして求めた較正曲線をもとにして、検定サン
プル30点のデータの厚みを検定した。その結果を評価す
ると、標準偏差Sea=0.1605μm,重回帰係数▲R2 a▼=
0.9998と非常によい結果を得た。これらの結果を第4図
に示す。
以上のような過程を各種の一次結合式で繰り返すと、最
適の検定結果を与える一次結合式が採用できる。
(発明の効果) 本発明により、延伸フィルムの赤外線厚み測定におい
て、光干渉と2色性現象の影響を受けることなく延伸・
極薄フィルムの厚みを測定できる。フィルムの延伸によ
る配向の効果は除去でき、サンプルの配向の向きがわか
っていなくても測定できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、それぞれ、本発明に係る延伸フィルムの赤外
線厚み測定法の処理のフローチャートである。 第2図は、サンプルの吸光度の回転角依存性を示すグラ
フである。 第3図は、赤外線フィルム厚み計の構成の概略を示す図
である。 第4図は、延伸PETフィルムの厚み測定の検定結果を示
すグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】赤外線のP偏光が偏光角またはそれに近い
    傾斜角をなしてフィルムのサンプルに入射するようにし
    て吸光度を測定するP偏光・偏光角入射法を用い、 (a) 種々の標準サンプルの基準となる厚みtを測定
    すること、 (b) 上記標準サンプルについてサンプルへの入射点
    を中心にしてサンプルが位置する面内で任意の角度だけ
    回転して、角度が0〜360°にわたって分布するように
    して或る波長の範囲で多数の波長λiにおける吸光度
    (Aθ)を測定すること、 (c) (a),(b)で得られた厚みtと波長λi
    サンプルの角度θにおける吸光度Aiθのデータを用い
    て、厚みtを表わす関数F(Aiθの配向による変動分が0または最小になるような最適最
    良の項数N、波長λiおよび係数Pi(i=0,1,2,…,N)
    を求めること、 (d) 別のサンプルを任意のサンプル角度で上記P偏
    光・偏光角入射法により(c)で求められた波長λi
    用いて吸光度Aiを測定し、(c)で定められた項数Nと
    係数Pi(i=0,1,…,N)を用いて、 により厚みを計算することを特徴とする延伸フィルムの
    赤外線厚み測定法。
  2. 【請求項2】(b)で得られた吸光度Aiθを直流成分
    Aimと交流成分Aifθに分離して、配向による変動分が
    0または最小になるような最適最良の項数N、波長λi
    および係数Piを求めることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の延伸フィルムの赤外線厚み測定法。
JP24157387A 1987-09-26 1987-09-26 延伸フィルムの赤外線厚み測定法 Expired - Lifetime JPH0781838B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24157387A JPH0781838B2 (ja) 1987-09-26 1987-09-26 延伸フィルムの赤外線厚み測定法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP24157387A JPH0781838B2 (ja) 1987-09-26 1987-09-26 延伸フィルムの赤外線厚み測定法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6484109A JPS6484109A (en) 1989-03-29
JPH0781838B2 true JPH0781838B2 (ja) 1995-09-06

Family

ID=17076334

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP24157387A Expired - Lifetime JPH0781838B2 (ja) 1987-09-26 1987-09-26 延伸フィルムの赤外線厚み測定法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0781838B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4967639B2 (ja) * 2006-12-15 2012-07-04 横河電機株式会社 赤外線厚さ・配向計及び赤外線厚さ・配向測定方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6484109A (en) 1989-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1026495B1 (en) Adjustable beam alignment compensator/retarder
US4999014A (en) Method and apparatus for measuring thickness of thin films
US8004677B2 (en) Focused-beam ellipsometer
JP2000515247A (ja) 広帯域分光回転補償器楕円偏光計
US7286226B2 (en) Method and apparatus for measuring birefringence
EP0176827B1 (en) Method and apparatus for simultaneously determining gauge and orientation of polymer films
US6583875B1 (en) Monitoring temperature and sample characteristics using a rotating compensator ellipsometer
JPS6134442A (ja) 試料表面ないしは試料の表面膜層の物理的特性を検査するためのエリプソメトリ測定法とその装置
EP1060369A1 (en) Birefringence measurement system
JPH02263105A (ja) 被膜厚さ測定器
EP1000330A1 (en) Measurement of waveplate retardation using a photoelastic modulator
US6697157B2 (en) Birefringence measurement
CN109115695B (zh) 一种各向异性体材料光学常数和欧拉角的提取方法
JPH0781838B2 (ja) 延伸フィルムの赤外線厚み測定法
US6982791B2 (en) Scatterometry to simultaneously measure critical dimensions and film properties
Graf et al. Polarization modulation Fourier transform infrared ellipsometry of thin polymer films
JP5991230B2 (ja) 位相差測定方法及び装置
JPH05273120A (ja) 偏光解析装置
JP2917938B2 (ja) 偏光解析方法および偏光解析装置
JPH09178608A (ja) 消光比測定方法および消光比測定装置
JP2789575B2 (ja) 複屈折測定装置
JPH04294226A (ja) エリプソメータ
JP3007944B2 (ja) 薄膜の光学的性質を求める方法
WO1999042796A1 (en) Birefringence measurement system
JPH04138339A (ja) 薄膜測定装置

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070906

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 13

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080906

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080906

Year of fee payment: 13