JPH0777503A - Ｘ線回折動的測定装置 - Google Patents
Ｘ線回折動的測定装置Info
- Publication number
- JPH0777503A JPH0777503A JP5224336A JP22433693A JPH0777503A JP H0777503 A JPH0777503 A JP H0777503A JP 5224336 A JP5224336 A JP 5224336A JP 22433693 A JP22433693 A JP 22433693A JP H0777503 A JPH0777503 A JP H0777503A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ray
- film
- ray diffraction
- sample
- measuring device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属、セラミックス、磁性材料など種々の材
料における熱処理、機械的処理、化学反応などで変化す
る材料の結晶構造の変化過程を逐次動的に測定すること
が可能なＸ線回折動的測定装置を提供する。 【構成】 Ｘ線源１と湾曲結晶からなる入射モノクロメ
ータ３とギニエカメラ４とから構成されて試料Ｓに集中
ビームを照射して生じる回折Ｘ線２ｂをフィルム状Ｘ線
検出器６で検出するＸ線回折測定装置において、試料Ｓ
を処理する試料処理装置10を備えるとともに、フィルム
状Ｘ線検出器６は半円筒形状とされ、該フィルムを一定
距離送るフィルム自動送り機構11を設けたことにより、
試料Ｓに熱処理、機械的加工、化学反応などを与える過
程で生じる経時的なＸ線回折パターンの変化を捉えて結
晶構造の変化を動的に追跡することを可能にする。
料における熱処理、機械的処理、化学反応などで変化す
る材料の結晶構造の変化過程を逐次動的に測定すること
が可能なＸ線回折動的測定装置を提供する。 【構成】 Ｘ線源１と湾曲結晶からなる入射モノクロメ
ータ３とギニエカメラ４とから構成されて試料Ｓに集中
ビームを照射して生じる回折Ｘ線２ｂをフィルム状Ｘ線
検出器６で検出するＸ線回折測定装置において、試料Ｓ
を処理する試料処理装置10を備えるとともに、フィルム
状Ｘ線検出器６は半円筒形状とされ、該フィルムを一定
距離送るフィルム自動送り機構11を設けたことにより、
試料Ｓに熱処理、機械的加工、化学反応などを与える過
程で生じる経時的なＸ線回折パターンの変化を捉えて結
晶構造の変化を動的に追跡することを可能にする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＸ線回折動的測定装置に
係り、特に金属、セラミックス、磁性材料など種々の材
料における熱処理、機械的処理、化学反応などで変化す
る材料の結晶構造の変化過程を逐次動的に測定すること
が可能なＸ線回折動的測定装置に関する。
係り、特に金属、セラミックス、磁性材料など種々の材
料における熱処理、機械的処理、化学反応などで変化す
る材料の結晶構造の変化過程を逐次動的に測定すること
が可能なＸ線回折動的測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、熱処理や機械的処理、あるいは化
学反応など製造プロセスで生じる結晶構造の変化を解析
することは、材料設計を行う上で必要不可欠である。た
とえば、自動車の車体や建材に大量に使用される合金化
溶融亜鉛めっき鋼板において、めっき密着性とか摺動
性、プレス加工性などを向上させるためには、脆いη−
Zn相やΓ相を低減させ、δ1 相主体のめっき層となるよ
う合金化反応を制御する必要がある。また、ハードフェ
ライト磁石の磁気特性を高めるためには、Ｚ型マグネト
プランバイト（M2Sr3Fe24O41) やヘマタイト(Fe2O3) の
生成を抑え、Ｍ型マグネトプランバイト（MFe12O19) が
主相となるような焼結条件で製造しなければならない。
学反応など製造プロセスで生じる結晶構造の変化を解析
することは、材料設計を行う上で必要不可欠である。た
とえば、自動車の車体や建材に大量に使用される合金化
溶融亜鉛めっき鋼板において、めっき密着性とか摺動
性、プレス加工性などを向上させるためには、脆いη−
Zn相やΓ相を低減させ、δ1 相主体のめっき層となるよ
う合金化反応を制御する必要がある。また、ハードフェ
ライト磁石の磁気特性を高めるためには、Ｚ型マグネト
プランバイト（M2Sr3Fe24O41) やヘマタイト(Fe2O3) の
生成を抑え、Ｍ型マグネトプランバイト（MFe12O19) が
主相となるような焼結条件で製造しなければならない。
【０００３】このような製造プロセス中に生じる結晶構
造の変化を測定するには、従来、そのプロセスの途中で
試料を引き出し、直ちに反応を凍結した後、Ｘ線回折を
行う方法が最も一般的であった。すなわち、従来用いら
れているＸ線回折装置としては、集中ビーム光学系を有
するギニエカメラや擬平行ビーム光学系を有する斜め入
射ギニエカメラなどのギニエ法によるもの、あるいはデ
バイシェラーカメラによるものがある。以下にそれぞれ
の構成について簡単に説明する。
造の変化を測定するには、従来、そのプロセスの途中で
試料を引き出し、直ちに反応を凍結した後、Ｘ線回折を
行う方法が最も一般的であった。すなわち、従来用いら
れているＸ線回折装置としては、集中ビーム光学系を有
するギニエカメラや擬平行ビーム光学系を有する斜め入
射ギニエカメラなどのギニエ法によるもの、あるいはデ
バイシェラーカメラによるものがある。以下にそれぞれ
の構成について簡単に説明する。
【０００４】まず、集中ビーム光学系のギニエカメラの
場合については図５に示すように、Ｘ線源１で発生した
入射Ｘ線２は湾曲結晶モノクロメータ３で単色Ｘ線２ａ
に単色化し、焦点F1を経て試料Ｓに入射する。そうする
と、試料Ｓ上においてその結晶構造に応じてＸ線回折が
起こり、ギニエカメラ４の中心点Ｃから半径ｒなるロー
ランド円と呼ばれる焦点円周５上でF1′，F2′…のよう
に回折Ｘ線２ｂが焦点を結ぶ。この焦点円周５に沿って
フィルム状Ｘ線検出器６をセットして時間露出を行うこ
とによって、Ｘ線回折パターンを検出する。
場合については図５に示すように、Ｘ線源１で発生した
入射Ｘ線２は湾曲結晶モノクロメータ３で単色Ｘ線２ａ
に単色化し、焦点F1を経て試料Ｓに入射する。そうする
と、試料Ｓ上においてその結晶構造に応じてＸ線回折が
起こり、ギニエカメラ４の中心点Ｃから半径ｒなるロー
ランド円と呼ばれる焦点円周５上でF1′，F2′…のよう
に回折Ｘ線２ｂが焦点を結ぶ。この焦点円周５に沿って
フィルム状Ｘ線検出器６をセットして時間露出を行うこ
とによって、Ｘ線回折パターンを検出する。
【０００５】フィルム状Ｘ線検出器６の帯状のＸ線フィ
ルムには、図６に示すように焦点円周５方向の回折Ｘ線
焦点F1′，F2′…のところでフィルムが感光して筋状に
黒化したＸ線回折パターンP1，P2…が得られる。このパ
ターンP1，P2…の位置L1，L2…は回折角２θ1 ，２θ2
…とギニエカメラの半径ｒの関数であるから、このパタ
ーンの位置L1，L2…を測定すれば回折角２θが求めら
れ、さらにブラッグ条件から結晶格子面間隔ｄhkl が決
まるので、試料Ｓの結晶構造がわかるのである。
ルムには、図６に示すように焦点円周５方向の回折Ｘ線
焦点F1′，F2′…のところでフィルムが感光して筋状に
黒化したＸ線回折パターンP1，P2…が得られる。このパ
ターンP1，P2…の位置L1，L2…は回折角２θ1 ，２θ2
…とギニエカメラの半径ｒの関数であるから、このパタ
ーンの位置L1，L2…を測定すれば回折角２θが求めら
れ、さらにブラッグ条件から結晶格子面間隔ｄhkl が決
まるので、試料Ｓの結晶構造がわかるのである。
【０００６】また、擬平行ビーム光学系の斜め入射ギニ
エカメラの場合は、図７に示すように、Ｘ線源１に取付
けた入射ソーラスリット（またはコリメータ）７と平板
結晶モノクロメータ３ａで入射Ｘ線２を平行かつ単色化
し、この単色Ｘ線２ａを試料Ｓに低角度入射して、ギニ
エカメラ４のフィルム状Ｘ線検出器６で回折パターンを
検出するものである。この斜め入射ギニエカメラの特徴
は、上記した集中ビーム光学系のギニエカメラと比べて
Ｘ線回折を起こす位置が相対的に浅くなるため、試料表
面でのＸ線回折の感度が向上するので、薄膜や試料表面
での化学反応を測定するのに好適である。
エカメラの場合は、図７に示すように、Ｘ線源１に取付
けた入射ソーラスリット（またはコリメータ）７と平板
結晶モノクロメータ３ａで入射Ｘ線２を平行かつ単色化
し、この単色Ｘ線２ａを試料Ｓに低角度入射して、ギニ
エカメラ４のフィルム状Ｘ線検出器６で回折パターンを
検出するものである。この斜め入射ギニエカメラの特徴
は、上記した集中ビーム光学系のギニエカメラと比べて
Ｘ線回折を起こす位置が相対的に浅くなるため、試料表
面でのＸ線回折の感度が向上するので、薄膜や試料表面
での化学反応を測定するのに好適である。
【０００７】さらに、デバイシェラーカメラの場合は、
図８に示すように、コリメータ８で収束した入射Ｘ線２
を円筒形状の試料Ｓに入射し、試料中心から円錐状に広
がる回折Ｘ線２ｂを円筒形または半円筒形のデバイシェ
ラーカメラ９のフィルム状Ｘ線検出器６で検出する。こ
のデバイシェラーカメラ９は、前出図５のギニエカメラ
４をそのまま使用することもできるが、２台を円筒形状
に組み合わせて使用することにより、Ｘ線回折を±180
°ほぼ全方向から検出することができるので、感度と精
度の向上を図ることができる。なお、この光学系は、試
料の微小領域やワイヤ状の試料の構造変化の測定に好適
である。
図８に示すように、コリメータ８で収束した入射Ｘ線２
を円筒形状の試料Ｓに入射し、試料中心から円錐状に広
がる回折Ｘ線２ｂを円筒形または半円筒形のデバイシェ
ラーカメラ９のフィルム状Ｘ線検出器６で検出する。こ
のデバイシェラーカメラ９は、前出図５のギニエカメラ
４をそのまま使用することもできるが、２台を円筒形状
に組み合わせて使用することにより、Ｘ線回折を±180
°ほぼ全方向から検出することができるので、感度と精
度の向上を図ることができる。なお、この光学系は、試
料の微小領域やワイヤ状の試料の構造変化の測定に好適
である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た各種のＸ線回折装置を用いて測定する場合はいずれ
も、材料組成や昇温速度などの実験条件が増加すると解
析に必要なサンプリング試料数が大幅に増加するばかり
でなく、たとえば上記した合金化溶融亜鉛めっき鋼板の
Zn−Fe合金化反応のように、反応時間が数秒〜10数秒と
短い場合には、焼入れなどの急冷によっても反応を正確
に凍結すること自体が困難であった。また、焼結試料で
は急冷処理により破砕する場合もあるが、この方法が適
用できるのは反応時間が長い固体試料に限られていた。
た各種のＸ線回折装置を用いて測定する場合はいずれ
も、材料組成や昇温速度などの実験条件が増加すると解
析に必要なサンプリング試料数が大幅に増加するばかり
でなく、たとえば上記した合金化溶融亜鉛めっき鋼板の
Zn−Fe合金化反応のように、反応時間が数秒〜10数秒と
短い場合には、焼入れなどの急冷によっても反応を正確
に凍結すること自体が困難であった。また、焼結試料で
は急冷処理により破砕する場合もあるが、この方法が適
用できるのは反応時間が長い固体試料に限られていた。
【０００９】なお、上記以外には、従来のシンチレーシ
ョン検出器を用いたＸ線回折装置に試料加熱炉を搭載し
た高温Ｘ線回折装置が実用化されており、熱処理による
相変態の観察に利用されているが、しかし、この装置で
は、１枚のＸ線回折パターンにおいて測定開始から終了
までにシンチレーション検出器の角度走査時間分の測定
ずれが生じており、解析に注意を要するばかりではな
く、反応時間の短い試料には適用することができなかっ
た。
ョン検出器を用いたＸ線回折装置に試料加熱炉を搭載し
た高温Ｘ線回折装置が実用化されており、熱処理による
相変態の観察に利用されているが、しかし、この装置で
は、１枚のＸ線回折パターンにおいて測定開始から終了
までにシンチレーション検出器の角度走査時間分の測定
ずれが生じており、解析に注意を要するばかりではな
く、反応時間の短い試料には適用することができなかっ
た。
【００１０】また、この欠点を補うために、シンチレー
ション検出器に代えてフィルム送り機構を備えた円筒状
の連続高温カメラが実用化されているが、Ｘ線フィルム
の感度が低いため露光時間を数10分〜数時間としなけれ
ばならないため、亜鉛めっきの合金化のような反応の速
い現象に追随した測定を行うことができないという問題
があった。
ション検出器に代えてフィルム送り機構を備えた円筒状
の連続高温カメラが実用化されているが、Ｘ線フィルム
の感度が低いため露光時間を数10分〜数時間としなけれ
ばならないため、亜鉛めっきの合金化のような反応の速
い現象に追随した測定を行うことができないという問題
があった。
【００１１】さらに、Ｘ線フィルムはダイナミックレン
ジが小さいため、フィルムに感光させた黒化パターンを
フォトメータで定量的に読み取ってもシンチレーション
検出器で測定したようなピーク強度比をもつ分解能のよ
いパターンとはならないので、亜鉛めっきの合金化反応
時に生じるZn−Fe金属間化合物のような複雑なピークの
同定を行うことは不可能であった。
ジが小さいため、フィルムに感光させた黒化パターンを
フォトメータで定量的に読み取ってもシンチレーション
検出器で測定したようなピーク強度比をもつ分解能のよ
いパターンとはならないので、亜鉛めっきの合金化反応
時に生じるZn−Fe金属間化合物のような複雑なピークの
同定を行うことは不可能であった。
【００１２】本発明は、上記のような従来技術の課題を
解決すべくなされたものであって、各種材料に熱処理、
機械的加工、化学反応などを与えながら、瞬時に回折Ｘ
線を検出することによって経時的なＸ線回折パターンの
変化を捉え、結晶構造の変化を動的に追跡できるＸ線回
折動的測定装置を提供することを目的とする。
解決すべくなされたものであって、各種材料に熱処理、
機械的加工、化学反応などを与えながら、瞬時に回折Ｘ
線を検出することによって経時的なＸ線回折パターンの
変化を捉え、結晶構造の変化を動的に追跡できるＸ線回
折動的測定装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線源と湾曲
結晶からなる入射モノクロメータとギニエカメラとから
構成されて試料に集中ビームを照射して生じる回折Ｘ線
をフィルム状Ｘ線検出器で検出するＸ線回折測定装置に
おいて、前記試料を処理する試料処理装置を備え、前記
フィルム状Ｘ線検出器は半円筒形とされるとともに、該
フィルムを一定距離送るフィルム自動送り機構を設けた
ことを特徴とするＸ線回折動的測定装置である。
結晶からなる入射モノクロメータとギニエカメラとから
構成されて試料に集中ビームを照射して生じる回折Ｘ線
をフィルム状Ｘ線検出器で検出するＸ線回折測定装置に
おいて、前記試料を処理する試料処理装置を備え、前記
フィルム状Ｘ線検出器は半円筒形とされるとともに、該
フィルムを一定距離送るフィルム自動送り機構を設けた
ことを特徴とするＸ線回折動的測定装置である。
【００１４】なお、前記Ｘ線回折測定装置は、Ｘ線源と
ソーラスリットまたはコリメータと平板結晶からなる入
射モノクロメータとギニエカメラとから構成される擬平
行ビームＸ線回折測定装置、あるいはＸ線源とコリメー
タと円筒形または半円筒形フィルム状Ｘ線検出器を具備
したデバイシェラーカメラとから構成されるＸ線回折測
定装置であってもよい。
ソーラスリットまたはコリメータと平板結晶からなる入
射モノクロメータとギニエカメラとから構成される擬平
行ビームＸ線回折測定装置、あるいはＸ線源とコリメー
タと円筒形または半円筒形フィルム状Ｘ線検出器を具備
したデバイシェラーカメラとから構成されるＸ線回折測
定装置であってもよい。
【００１５】また、前記フィルム状Ｘ線検出器のフィル
ムとしては輝尽性発光体を用い、フィルム送り方向に画
素積算することが好ましい。
ムとしては輝尽性発光体を用い、フィルム送り方向に画
素積算することが好ましい。
【００１６】
【作 用】本発明によれば、ギニエカメラやデバイシェ
ラーカメラに試料処理装置とフィルム自動送り機構とを
付加することにより、試料に熱処理や機械的処理を加え
ながら瞬時に連続的にＸ線回折パターンを測定できるよ
うにしたので、金属あるいはセラミックス、磁性材料な
ど種々の材料の熱処理や機械的処理、化学反応などの過
程において発生する構造変化状況を動的に測定すること
ができる。
ラーカメラに試料処理装置とフィルム自動送り機構とを
付加することにより、試料に熱処理や機械的処理を加え
ながら瞬時に連続的にＸ線回折パターンを測定できるよ
うにしたので、金属あるいはセラミックス、磁性材料な
ど種々の材料の熱処理や機械的処理、化学反応などの過
程において発生する構造変化状況を動的に測定すること
ができる。
【００１７】
【実施例】以下に、本発明のＸ線回折測定装置の実施例
について、図面を参照して詳しく説明する。図１は本発
明の集中ビーム光学系を有するギニエカメラにおける実
施例を示したものであり、図中における従来例と同一要
素は同一符号を付して説明を省略する。
について、図面を参照して詳しく説明する。図１は本発
明の集中ビーム光学系を有するギニエカメラにおける実
施例を示したものであり、図中における従来例と同一要
素は同一符号を付して説明を省略する。
【００１８】図に示すように、Ｘ線源１と入射モノクロ
メータ３とギニエカメラ４とから構成される従来の装置
に試料処理室10が設けられる。また、フィルム状Ｘ線検
出器６は半円筒形状とされ、その内蔵のフィルムはフィ
ルム自動送り機構11で自動送りが可能とされる。これら
試料処理室10およびフィルム自動送り機構11は試料処理
制御装置12によってそれぞれ制御される。
メータ３とギニエカメラ４とから構成される従来の装置
に試料処理室10が設けられる。また、フィルム状Ｘ線検
出器６は半円筒形状とされ、その内蔵のフィルムはフィ
ルム自動送り機構11で自動送りが可能とされる。これら
試料処理室10およびフィルム自動送り機構11は試料処理
制御装置12によってそれぞれ制御される。
【００１９】試料処理室10においては、試料処理制御装
置12からの指令に基づいて測定中の試料Ｓに加熱とか冷
却の熱処理、あるいは引張とか圧縮などの機械的処理、
さらには溶液中での腐食反応などの化学反応等の各種の
制御が必要に応じて行われる。すなわち、まず試料Ｓを
加熱する場合は、試料処理室10そのものを加熱炉として
外部に対してＸ線パスをシーリングするようにする。な
お、試料Ｓが金属のような導体の試料の場合は通電加熱
炉を、セラミックスのように通電ができない試料の場合
は赤外線加熱炉を使用するのがよい。
置12からの指令に基づいて測定中の試料Ｓに加熱とか冷
却の熱処理、あるいは引張とか圧縮などの機械的処理、
さらには溶液中での腐食反応などの化学反応等の各種の
制御が必要に応じて行われる。すなわち、まず試料Ｓを
加熱する場合は、試料処理室10そのものを加熱炉として
外部に対してＸ線パスをシーリングするようにする。な
お、試料Ｓが金属のような導体の試料の場合は通電加熱
炉を、セラミックスのように通電ができない試料の場合
は赤外線加熱炉を使用するのがよい。
【００２０】このときの加熱雰囲気としては大気とかア
ルゴン、窒素、真空など目的に応じて選択して行うこと
ができるが、Ｘ線パスでのＸ線の吸収による強度低下を
最小に抑えるためには真空がもっとも望ましい。なお、
加熱炉のシーリング材はＸ線吸収の少ないベリリウム箔
が最適であるが、アルミニウムのような軽元素金属箔や
入射Ｘ線のＫβフィルタとなる金属箔を用いても、加熱
炉壁によるＸ線強度の低下を少なくすることができる。
また、試料Ｓを冷却する場合は、必要に応じてアルゴン
ガスまたは窒素ガスを用いて行うようにする。
ルゴン、窒素、真空など目的に応じて選択して行うこと
ができるが、Ｘ線パスでのＸ線の吸収による強度低下を
最小に抑えるためには真空がもっとも望ましい。なお、
加熱炉のシーリング材はＸ線吸収の少ないベリリウム箔
が最適であるが、アルミニウムのような軽元素金属箔や
入射Ｘ線のＫβフィルタとなる金属箔を用いても、加熱
炉壁によるＸ線強度の低下を少なくすることができる。
また、試料Ｓを冷却する場合は、必要に応じてアルゴン
ガスまたは窒素ガスを用いて行うようにする。
【００２１】試料Ｓに引張処理を施す場合は、従来の引
張試験機で行っているように試料Ｓをチャックで掴み、
油圧シリンダなどを用いて紙面に対して水平方向あるい
は垂直方向の引張力を負荷する。また、圧縮処理を施す
場合は、引張処理とは逆に油圧シリンダなどで圧縮する
ようにすればよい。さらに高圧が必要な場合は四角錐形
のダイヤモンド圧縮子などを利用すればよい。なお、こ
れら引張処理あるいは圧縮処理を行う場合は、試料処理
室10のＸ線パスをオープンとする。
張試験機で行っているように試料Ｓをチャックで掴み、
油圧シリンダなどを用いて紙面に対して水平方向あるい
は垂直方向の引張力を負荷する。また、圧縮処理を施す
場合は、引張処理とは逆に油圧シリンダなどで圧縮する
ようにすればよい。さらに高圧が必要な場合は四角錐形
のダイヤモンド圧縮子などを利用すればよい。なお、こ
れら引張処理あるいは圧縮処理を行う場合は、試料処理
室10のＸ線パスをオープンとする。
【００２２】つぎに、フィルム状Ｘ線検出器６について
説明すると、回折Ｘ線２ｂの検出には従来のＸ線フィル
ムを使用して、前出図６に示したようなＸ線回折パター
ンP1，P2…の黒化度の変化をカメラの円周方向に設けた
フォトメータまたは画像解析装置を用いることで測定す
ることができる。さらに、本発明の目的である動的測定
を実現するためには、短時間でＳ／Ｎ比の高いＸ線回折
パターンを得ることが重要であるから、高感度かつダイ
ナミックレンジの高い輝尽性発光体を使用することが最
も望ましい。
説明すると、回折Ｘ線２ｂの検出には従来のＸ線フィル
ムを使用して、前出図６に示したようなＸ線回折パター
ンP1，P2…の黒化度の変化をカメラの円周方向に設けた
フォトメータまたは画像解析装置を用いることで測定す
ることができる。さらに、本発明の目的である動的測定
を実現するためには、短時間でＳ／Ｎ比の高いＸ線回折
パターンを得ることが重要であるから、高感度かつダイ
ナミックレンジの高い輝尽性発光体を使用することが最
も望ましい。
【００２３】ここで、この輝尽性発光体について補足す
ると、Ｘ線の照射によりこのＸ線エネルギーの一部が内
部に蓄積され、その後He−Neレーザ等の励起光を照射す
ると、蓄積されたエネルギー量に応じた輝尽発光光を発
するものであり、蓄積性発光体とも呼ばれている（たと
えば、特開平３−180835号公報参照）。画像処理機能を
備えた専用の読み取り装置を用いて、前出図６の黒化し
たＸ線回折パターンP1，P2…の黒線方向にｎ画素の積算
を行うと、回折Ｘ線強度は実際の検出時間における測定
値のｎ倍に向上する。たとえば50画素分の積算を行うこ
とにより、18kW程度のＸ線を用いても検出時間が１秒程
度でＳ／Ｎ比のよいＸ線回折パターンの測定が可能であ
る。
ると、Ｘ線の照射によりこのＸ線エネルギーの一部が内
部に蓄積され、その後He−Neレーザ等の励起光を照射す
ると、蓄積されたエネルギー量に応じた輝尽発光光を発
するものであり、蓄積性発光体とも呼ばれている（たと
えば、特開平３−180835号公報参照）。画像処理機能を
備えた専用の読み取り装置を用いて、前出図６の黒化し
たＸ線回折パターンP1，P2…の黒線方向にｎ画素の積算
を行うと、回折Ｘ線強度は実際の検出時間における測定
値のｎ倍に向上する。たとえば50画素分の積算を行うこ
とにより、18kW程度のＸ線を用いても検出時間が１秒程
度でＳ／Ｎ比のよいＸ線回折パターンの測定が可能であ
る。
【００２４】図２は、Ｘ線フィルムまたは輝尽性発光体
を装填するフィルムカセットの一例を示したもので、フ
ィルムカセット本体13はギニエカメラ４の曲率に沿った
半円筒形をしており、送り側フィルムカセット14とカメ
ラのＸ線露光窓15、受け側フィルムカセット16の３つの
部分で構成される。送り側フィルムカセット14および受
け側フィルムカセット16は照明光や散乱Ｘ線による感光
を防ぐために鉛板を貼ったステンレス鋼板で作製するの
が最もよい。また、カメラのＸ線露光窓15の材料として
は、遮光効果がありＸ線吸収係数が小さいベリリウム箔
などを使用するのがよい。
を装填するフィルムカセットの一例を示したもので、フ
ィルムカセット本体13はギニエカメラ４の曲率に沿った
半円筒形をしており、送り側フィルムカセット14とカメ
ラのＸ線露光窓15、受け側フィルムカセット16の３つの
部分で構成される。送り側フィルムカセット14および受
け側フィルムカセット16は照明光や散乱Ｘ線による感光
を防ぐために鉛板を貼ったステンレス鋼板で作製するの
が最もよい。また、カメラのＸ線露光窓15の材料として
は、遮光効果がありＸ線吸収係数が小さいベリリウム箔
などを使用するのがよい。
【００２５】ここで、回折Ｘ線の露光とフィルム送りに
ついて説明すると、まずはじめにＸ線フィルムまたは輝
尽性発光体を送り側フィルムカセット14に装填し、露光
時間、送り長さ（積算に必要な画素以上）およびコマ数
（測定回数）を設定する。その後、フィルム自動送り機
構11によりフィルムのみがフィルムガイド17によって矢
示Ａ方向にガイドされてＸ線露光窓15まで送り出され、
所定時間露光されると直ちに受け側フィルムカセット16
に送り出され、次のコマに送られる。これを設定した測
定回数繰り返し、一連の動的Ｘ線回折測定を終了する。
なお、フィルム自動送り機構11を試料処理制御装置12に
よって同時制御を行うようにすれば、試料Ｓの履歴に連
動したＸ線回折測定を行うことができて、より望まし
い。
ついて説明すると、まずはじめにＸ線フィルムまたは輝
尽性発光体を送り側フィルムカセット14に装填し、露光
時間、送り長さ（積算に必要な画素以上）およびコマ数
（測定回数）を設定する。その後、フィルム自動送り機
構11によりフィルムのみがフィルムガイド17によって矢
示Ａ方向にガイドされてＸ線露光窓15まで送り出され、
所定時間露光されると直ちに受け側フィルムカセット16
に送り出され、次のコマに送られる。これを設定した測
定回数繰り返し、一連の動的Ｘ線回折測定を終了する。
なお、フィルム自動送り機構11を試料処理制御装置12に
よって同時制御を行うようにすれば、試料Ｓの履歴に連
動したＸ線回折測定を行うことができて、より望まし
い。
【００２６】図３は、本発明の擬平行ビーム光学系を有
する斜め入射ギニエカメラにおける実施例を示すもの
で、上記した図１の集中ビーム光学系を有するギニエカ
メラと同様に、試料処理室10とフィルム自動送り機構11
と試料処理制御装置12とが設けられ、同じように制御さ
れることによって、Ｘ線回折パターンが測定される。図
４は、本発明のデバイシェラーカメラにおける実施例を
示すもので、デバイシェラーカメラ９は半円筒形のフィ
ルム状Ｘ線検出器６をそのままあるいは円筒形状に組み
合わせて構成され、上記した図１の集中ビーム光学系を
有するギニエカメラと同様に、試料処理室10とフィルム
自動送り機構11と試料処理制御装置12とが設けられ、同
じように制御されることによって、Ｘ線回折パターンが
測定される。
する斜め入射ギニエカメラにおける実施例を示すもの
で、上記した図１の集中ビーム光学系を有するギニエカ
メラと同様に、試料処理室10とフィルム自動送り機構11
と試料処理制御装置12とが設けられ、同じように制御さ
れることによって、Ｘ線回折パターンが測定される。図
４は、本発明のデバイシェラーカメラにおける実施例を
示すもので、デバイシェラーカメラ９は半円筒形のフィ
ルム状Ｘ線検出器６をそのままあるいは円筒形状に組み
合わせて構成され、上記した図１の集中ビーム光学系を
有するギニエカメラと同様に、試料処理室10とフィルム
自動送り機構11と試料処理制御装置12とが設けられ、同
じように制御されることによって、Ｘ線回折パターンが
測定される。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料形状に合わせてＸ線カメラを選択することにより、
回折パターンのピーク本数を多くても強度が高く分解能
のよいＸ線回折パターン、試料表層から強度の高いＸ線
回折パターン、微小領域から強度の高いＸ線回折パター
ンを瞬時に連続的に測定できるので、金属あるいはセラ
ミックス、磁性材料など種々の材料の熱処理や機械的処
理、化学反応などの過程において発生する構造変化状況
を試料形状によらず動的に測定することができる。
試料形状に合わせてＸ線カメラを選択することにより、
回折パターンのピーク本数を多くても強度が高く分解能
のよいＸ線回折パターン、試料表層から強度の高いＸ線
回折パターン、微小領域から強度の高いＸ線回折パター
ンを瞬時に連続的に測定できるので、金属あるいはセラ
ミックス、磁性材料など種々の材料の熱処理や機械的処
理、化学反応などの過程において発生する構造変化状況
を試料形状によらず動的に測定することができる。
【図１】本発明の集中ビーム光学系を有するギニエカメ
ラにおける実施例を模式的に示す概要図である。
ラにおける実施例を模式的に示す概要図である。
【図２】フィルムカセットの一例を示す斜視図である。
【図３】本発明の擬平行ビーム光学系を有する斜め入射
ギニエカメラにおける実施例を模式的に示す概要図であ
る。
ギニエカメラにおける実施例を模式的に示す概要図であ
る。
【図４】本発明のデバイシェラーカメラにおける実施例
を模式的に示す概要図である。
を模式的に示す概要図である。
【図５】集中ビーム光学系を有するギニエカメラの従来
例を模式的に示す概要図である。
例を模式的に示す概要図である。
【図６】帯状Ｘ線フィルムで感光したＸ線回折パターン
を模式的に示す平面図である。
を模式的に示す平面図である。
【図７】擬平行ビーム光学系を有する斜め入射ギニエカ
メラの従来例を模式的に示す概要図である。
メラの従来例を模式的に示す概要図である。
【図８】デバイシェラーカメラの従来例を模式的に示す
概要図である。
概要図である。
１ Ｘ線源 ２ 入射Ｘ線 ２ａ 単色Ｘ線 ２ｂ 回折Ｘ線 ３ 湾曲結晶モノクロメータ ３ａ 平板結晶モノクロメータ ４ ギニエカメラ ５ 焦点円周 ６ フィルム状Ｘ線検出器 ７ 入射ソーラスリット（またはコリメータ） ８ コリメータ ９ デバイシェラーカメラ 10 試料処理室 11 フィルム自動送り機構 12 試料処理制御装置 13 フィルムカセット本体 14 送り側フィルムカセット 15 Ｘ線露光窓 16 受け側フィルムカセット Ｓ 試料
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｘ線源と湾曲結晶からなる入射モノク
ロメータとギニエカメラとから構成されて試料に集中ビ
ームを照射して生じる回折Ｘ線をフィルム状Ｘ線検出器
で検出するＸ線回折測定装置において、前記試料を処理
する試料処理装置を備え、前記フィルム状Ｘ線検出器は
半円筒形とされるとともに、該フィルムを一定距離送る
フィルム自動送り機構を設けたことを特徴とするＸ線回
折動的測定装置。 - 【請求項２】 前記Ｘ線回折測定装置はＸ線源とソー
ラスリットまたはコリメータと平板結晶からなる入射モ
ノクロメータとギニエカメラとから構成される擬平行ビ
ームＸ線回折測定装置である請求項１記載のＸ線回折動
的測定装置。 - 【請求項３】 前記Ｘ線回折測定装置はＸ線源とコリ
メータとデバイシェラーカメラとから構成され、前記フ
ィルム状Ｘ線検出器は円筒形または半円筒形フィルム状
Ｘ線検出器である請求項１記載のＸ線回折動的測定装
置。 - 【請求項４】 前記試料処理装置は加熱／冷却の熱処
理、引張／圧縮の機械的処理、化学反応のうち少なくと
も１つ以上の処理機能を備えたものであることを特徴と
する請求項１、２または３記載のＸ線回折動的測定装
置。 - 【請求項５】 前記フィルム状Ｘ線検出器のフィルム
に輝尽性発光体を用い、フィルム送り方向に画素積算す
ることを特徴とする請求項１、２、３または４記載のＸ
線回折動的測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224336A JP3027074B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | Ｘ線回折動的測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5224336A JP3027074B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | Ｘ線回折動的測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0777503A true JPH0777503A (ja) | 1995-03-20 |
| JP3027074B2 JP3027074B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=16812164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5224336A Expired - Fee Related JP3027074B2 (ja) | 1993-09-09 | 1993-09-09 | Ｘ線回折動的測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3027074B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006284187A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Japan Synchrotron Radiation Research Inst | 溶液と固体との界面構造のｘ線迅速構造解析方法 |
| JP2010523939A (ja) * | 2007-03-30 | 2010-07-15 | セントレ・ナショナル・デ・ラ・レシェルシェ・サイエンティフィーク | エネルギーフィルタ及び角度フィルタを行う回折アナライザシステムを備えた試料のｘ線解析装置 |
| US8953743B2 (en) | 2012-07-25 | 2015-02-10 | Rigaku Corporation | X-ray stress measurement method and apparatus |
| CN111721806A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-29 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种用于锂电池电极材料的相变反应测试方法及系统 |
-
1993
- 1993-09-09 JP JP5224336A patent/JP3027074B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006284187A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Japan Synchrotron Radiation Research Inst | 溶液と固体との界面構造のｘ線迅速構造解析方法 |
| JP2010523939A (ja) * | 2007-03-30 | 2010-07-15 | セントレ・ナショナル・デ・ラ・レシェルシェ・サイエンティフィーク | エネルギーフィルタ及び角度フィルタを行う回折アナライザシステムを備えた試料のｘ線解析装置 |
| US8953743B2 (en) | 2012-07-25 | 2015-02-10 | Rigaku Corporation | X-ray stress measurement method and apparatus |
| CN111721806A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-09-29 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种用于锂电池电极材料的相变反应测试方法及系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3027074B2 (ja) | 2000-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7236566B2 (en) | In-situ X-ray diffraction system using sources and detectors at fixed angular positions | |
| US8548123B2 (en) | Method and apparatus for using an area X-ray detector as a point detector in an X-ray diffractometer | |
| US5414747A (en) | Method and apparatus for in-process analysis of polycrystalline films and coatings by x-ray diffraction | |
| US5848122A (en) | Apparatus for rapid in-situ X-ray stress measurement during thermal cycling of semiconductor wafers | |
| JP3079389B2 (ja) | 亜鉛層の鉄含有量を測定する装置 | |
| JP3027074B2 (ja) | Ｘ線回折動的測定装置 | |
| US4990779A (en) | Method and apparatus for evaluating strains in crystals | |
| Bhattacharyya et al. | First results from a dispersive EXAFS beamline developed at INDUS-2 synchrotron source at RRCAT, Indore, India | |
| JP2003329619A (ja) | Ｘ線による試料表面観察装置ならびにｘ線による金属の結晶状態評価方法 | |
| US4125771A (en) | Apparatus for determining stress in nickel and titanium alloyed materials | |
| Awaji et al. | Wavelength-dispersive total reflection X-ray fluorescence with high-brilliance undulator radiation at SPring-8 | |
| KR102621750B1 (ko) | 다결정 제품의 소재 특성 측정 장치 및 방법 | |
| Szpunar et al. | Application of the Energy Dispersive X-Ray Diffraction Method to Texture Measurements | |
| Yasuda et al. | Rapid single crystal structure analysis using high-flux synchrotron radiation of SPring-8 | |
| JP2000266698A (ja) | Ｘ線による表面観察法および装置 | |
| US20100135457A1 (en) | Device for the x-ray analysis of a specimen, comprising an energy/angle-filtering diffraction analyser system | |
| JPS61500181A (ja) | 応力を測定するためのｘ線回折による方法及び測定装置 | |
| Shiinoki et al. | Effects of Container Materials on X-ray Fluorescence Spectra and Detection Time for In-situ X-ray Fluorescence Composition Analysis of Liquid Metals | |
| JPH051999A (ja) | 集合組織の測定方法及び装置 | |
| Kasal et al. | Radiography | |
| JP3329931B2 (ja) | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 | |
| JPS58135407A (ja) | 被膜の厚さ測定方法 | |
| JP2002098656A (ja) | めっき層に含まれる金属相の付着量のオンライン測定方法および装置 | |
| JPS623650A (ja) | 蛍光ｘ線分析方法 | |
| Verbinski et al. | Some recent gauging applications |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080128 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 9 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 10 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 10 |
|
| R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 10 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |