JPH0765158B2 - 二酸化クロム薄膜の形成方法 - Google Patents
二酸化クロム薄膜の形成方法Info
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Description
記録システムの分野、より具体的に言えば、本発明は新
規な二酸化クロムの薄膜記録媒体と、その製造方法とに
関する。
録媒体として使用されていることは広く知られている。
この材料は粉状にして用いられる。粉体状のCrO2では、
高密度の記録装置(ギガバイト・クラスの記録装置)に
適用することは出来ない。平滑で連続したCrO2の薄膜を
作ることは従来から達成出来ない。これは、CrO2が室温
において準安定性の性質を持つことに原因がある。例え
ば、1978年の日本の応用物理誌(Japan J.Appl.Phys.)
の第17巻の249頁の「空気中において、サフアイア上にC
rO2をエピタキシヤル成長すること」題する文献に記載
されているように、CrO2の薄膜を付着する従来の方法
は、化学的な輸送方法によつて行われていた。この輸送
方法は、従来、大気圧におけるO2と、高温度とを用いる
ものであつた。この処理方法は、基体も加熱する。必要
な薄膜の厚さや、例えば粗さなどの同形性(morpholog
y)などのプロセス制御のために、この方法は、使用可
能な記録デイスク用の材料を得るために、余分な処理要
件を必要とする。通常の反応式蒸着処理、ダイオード・
スパツタ処理、マグネトロン・スパツタ処理、或いはイ
オン・ビーム・スパツタ処理によつて、CrO2を付着する
試みは成功していない。通常、粉体のCrO2は、高い圧力
と、高い温度における平衡処理を使用して作られる、粉
体状のCrO2の記録媒体による記録密度は、最も高密度の
磁気デイスクによる記録密度と両立しない。
16巻、211頁乃至215頁に記載されたシユワルツ(K.Schw
arz)の「準金属強磁性体として予期されるCrO2」(CrO
2 predicted as a half−metalic ferromagnet)と題
する文献に記載されているように、CrO2は、光学的記録
方法用の材料としても有用であることが、理論的に判つ
ている。CrO2のフアラデー回転は、2.5eV(電子ボル
ト)のフオトン・エネルギの光に対して5.2×104度/cm
である。
れて来た半導体デバイスの処理方法において公知の方法
である。この方法は、シリコン・デバイスの製造方法に
おいて、 (a) イオン注入された不純物をアクチベートするこ
と、 (b) シリコン上にSiO2の薄膜を成長させること、 (c) 非結晶層、即ちアモルフアス層を結晶化させる
こと、 に用いられてきた。
の間、非常に高い温度(700℃乃至1000℃)に上昇され
る。通常の製造装置において、この瞬間的なアニーリン
グ処理を行うことは可能である。
(1.6<x<3)の混合物の薄膜を基板上に付着し、こ
の付着薄膜を、異なる条件の下に、アニール処理するこ
とにより結晶性のクロム酸化物の薄膜を成長させる試み
がなされてきた。このアニール処理が酸素雰囲気中の熱
平衡状態で実行されようが、または非平衡状態で実行さ
れようが、付着薄膜は、アモルファス相から安定相(熱
力学的に最低エネルギ状態)の結晶性のCr2O3化合物相
に変換されるが、準安定相(熱力学的に中間エネルギ状
態)である二酸化クロム(CrO2)の結晶構造が究局的に
は得られないことが知られている。これは、Cr2O3がCr
−O系において熱力学的に安定な酸化物の状態にあるた
めに生じる。
と、その製造方法とを提供することにある。
ロム(CrO2)の薄膜を形成するための新規な方法を提供
することにある。
期的な混合物が、高エネルギのイオン・ビームの衝突を
用いた付着処理によつて被着され、その後、急速な熱的
アニーリング処理を施す処理方法を提供することにあ
る。
真空蒸着とイオンの衝突とを同時に行つている間に、適
当な異方性ドーパントが導入される方法を提供すること
にある。
同時に、エネルギを付与された酸素粒子の衝突を与える
ことによつて、潜在的なCrOXの薄膜の混合物を基体上に
形成させ、その後、二酸化クロムを選択的に形成するた
めに、その潜在的なCrOXの混合物に対して、急速な熱的
アニール処理を施すような処理方法を提供することにあ
る。
に、イオンの衝突以外のエネルギ付与粒子の衝突手段に
よつて、潜在的な二酸化クロムの薄膜を形成する混合物
を付着するための方法を提供することにある。
させるメカニズムとして、RFスパツタ処理、マグネトロ
ン・スパツタ処理、ダイオード・スパツタ処理、イオン
・メツキ処理、イオン・ビーム・スパツタ処理、また
は、酸素の雰囲気中においてクロム金属の電弧式蒸着処
理を使用することによつて、潜在的なCrOXの薄膜を形成
する混合物を作り、そして、クロム・イオンが潜在的な
CrOXの混合物中に基体中にアクテイブな核化サイト(nu
clei)を発生するエネルギ付与粒子の衝突を与える方法
を提供することにある。
の薄膜を適当な基体の上に形成する薄膜の形成方法によ
つて達成される。本発明の薄膜の形成方法は、真空室を
用いる蒸着技術によつて、基体上にクロム原子と酸素原
子の両方を付着することと、潜在的なCrOXを形成する薄
膜層を作るために、薄膜の構成成分の内の少なくとも1
方の原子に高いエネルギを付与したイオンによつて、付
着処理と同時に薄膜層を打撃することとを含んでいる。
この処理は、ほぼ室温で行われる。若し、基体が10℃乃
至40℃の間の温度に維持されれば、この処理は助長され
る。本発明の構成は次の通りである。
膜形成相の形態で付着される蒸着雰囲気を準備し、該蒸
着雰囲気内において40℃までの低温度で基体上にクロム
を蒸着する工程、 上記クロム蒸着と同時に、酸化クロムのための化学量論
的な数の高エネルギ化された酸素イオンでクロム蒸着面
を衝撃して潜在的な酸化クロム膜形成層を基体上に付着
する工程、 上記酸化クロム膜形成層を、非平衡加熱状態を生じる急
速な加熱サイクルの下に、アニーリング処理して二酸化
クロム膜に変換する工程、 とより成る高密度磁気記録に適した二酸化クロムの薄膜
の形成方法。
合、衝撃される酸素イオンのエネルギ及びアニーリング
条件と相俟って、準安定相のCrO2よりも安定相のCr2O3
へ変換される傾向にある。
を形成する方法とを含んでいる。本発明の形成方法は、
複数個の方法を含む。それらの方法を一般化して、以下
に説明する。最初に、薄膜の構造(デバイス)説明した
後、その形成ステツプを説明し、次に構造及び形成方法
の細部の説明を行うことにする。
受け入れ入られる厚さを有する適当な異方性ドーパント
を含むCrO2の薄膜の記録媒体を含んでいる。この薄膜は
適当な基体の上に付着される。磁気記録媒体の基体とし
て、例えばアルミニウム合金の金属デイスクか、または
シリコンのウエハが用いられる。記録媒体はCr2O3で保
護され、Cr2O3の厚さは、読取り/書込みヘツドと記録
媒体との間の間隔に対して矛盾しない大きさである。代
表的な薄膜の厚さは、CrO2の厚さについては1000オング
ストロームであり、Cr2O3については150オングストロー
ムである。CrO2の磁気的な性質を最適化するために、F
e、Co、Sb、In等(または、それらの化合物)の異方性
ドーパント材料がCrO2に加えられる。これらの技術は、
磁気記録の分野で公知の技術であつて、例えば磁気に関
するIEEEのトランザクシヨンMAG第20巻(1984年)、チ
エン(H.Y.Chen)等の「二酸化クロムの性質及びその製
造の動向」(Advances in propertes and manufacturin
g of chromium dioxide)と題する文献の25頁の記載
と、応用物理誌の追加号(Applied Physics,Sup.)、第
32巻第3号のシヨウボダ(T.J.Sowboda)等の「強磁性
酸化クロムの合成とその性質」(synthesis and proper
ties of ferromagnetic chromium oxide)と題する文献
の第374Sページの記載を参照されたい。
クロムの真空蒸着している間に、エネルギを付与した酸
素のイオン粒子、酸素原子、または酸素分子を成長しつ
つある薄膜に対してイオン衝突を同時に行う真空蒸着を
含んでいる。金属原子、イオン及び中性のバツクグラウ
ンド分子の相対的な流量及びイオン・エネルギは、この
道の専門家に公知である材料の条件によつて決められ
る。CrO2の薄膜及びCr2O3の薄膜の両方(若し、後者が
絶縁層、または保護層として必要な時)は、1つの蒸着
処理サイクルで付着することが出来る。一方の化合物か
ら他方の化合物への変移は、成長しつつある薄膜表面に
衝突する粒子の相対的な流量とエネルギによつて決定さ
れるが、これについては以下に細述する。
化イオンの衝突とを同時に実行することにより、蒸着中
のCrOx混合物(潜在的なCrO2化合物を含有)の薄膜中
に、準安定相のCrO2結晶構造を核化させまたは成長させ
るための活性中心が導入され、この活性中心が非平衡状
態の加熱処理の間、CrOx混合物中に存在する潜在的なCr
O2酸化物以外の他のクロム酸化物(または混合物)のCr
O2状態への変換、すなわちアモルファス状態から結晶性
(厳密には多結晶性)のCrO2相への変換を促進すること
が判った(後述のように、Cr−O系酸化物または混合物
のうち、CrO2のみが導電性酸化物であるので試料の導電
性を測定することによりCrO2の結晶構造への変換が確認
された)。このような結晶構造の発生及びそのパターン
の拡大成長のための要件は、(イ)蒸着面に到達するク
ロム・イオンと酸素イオンの比率がCrO2化合物の化学量
論的比率と同一または近似していること(すなわち、第
2図におけるCr/O2の到着比が1に近似しているこ
と)、(ロ)結晶化の核となる活性中心が、KeV単位よ
りも小さいエネルギを付与された構成成分イオン(酸素
イオンが好ましい)の蒸着膜への衝突により導入される
こと(すなわち、CrO2形成の核を発生する大きさのエネ
ルギを酸素イオンが付与されていること)、(ハ熱的ア
ニールが大きな非平衡状態で、すなわち急速に短時間だ
け(すなわち、蒸着中、基体温度を低温に保持し、アニ
ーリングは、急速に短時間だけ)実行されることである
ことが実験により判った。第2図及び後述の例にみられ
るように、400eVのエネルギによるイオン化が最適であ
り500eV以上又は150eV以下のエネルギでは、CrO2状態に
おける結晶化が効果的に達成できず、他の安定相である
酸化物、例えばCr2O3状態の結晶構造が生成される傾向
にあることが判った。
合物の薄膜は、アモルフアスであり、磁気的な性質は貧
弱である。アモルフアスCrO2の磁気的性質は、非平衡加
熱(急速な熱的アニーリング)によつて改良される。こ
の急速な熱処理は、二元のクロム酸化物の薄膜の核化さ
せ、またはこれを成長させることに適用されたことは知
られていない。このような急速な熱処理はシリコンの処
理には従来から用いられている。アニーリングの非平衡
の性質は、非強磁性体であるCr2O3(最低のエネルギ状
態)の成長を阻止するために使用される。若し、薄膜が
成長されている間でイオンの衝突を受けなければ、強磁
性体であるCrO2状態は、この処理方法では成長しない。
従つて、何等かのイオン衝突を行うことは重要な処理パ
ラメータである。
でクロムを真空蒸着すると同時に、10乃至40℃に保たれ
た基体に対して、0.5乃至2.5ma/cm2のイオン・ビームの
流れ密度で200乃至600eVのエネルギを持つO2 +イオンを
衝突させて付着される。この付着は、5×10-5乃至8×
10-5の間のO2のバツクグラウンド圧力で処理される。
て、CrO2と同じような処理工程を用いて全体として同じ
処理工程の一部として付着される。この絶縁用Cr2O3の
材料は40℃乃至80℃の間の基体温度で、低いエネルギの
O2 +、またはAr+イオン及びO2 +イオンを用いて付着され
る。これらの薄膜に対して、200乃至600eVのO2 +エネル
ギと、8×10-5トルのO2 +のバツクグランウンド圧力の
下で、0.5乃至2.5ma/cm2のイオン・ビームの流れ密度と
が必要である。例えば夫々50%のAr及びO2 +の混合物が
イオン源中で用いられた時、常にCr2O3が得られる。
を示している。クロム供給源10は加熱装置(図示せず)
の表面12に置かれる。酸素は、適宜なイオン化装置14を
通つて導入され、イオン化装置から試料16上に差し向け
られる。試料の加熱装置及びその制御装置も与えられ
る。付着処理は、真空ポンプに接続することによつて真
空にされている適宜な処理室18の中で行われる。適当な
エネルギが、所定の範囲内に夫々の素子をバイアスする
ことによつて、Cr原子及びO2イオンに与えられる。アモ
ルフアスのCrO2の磁性は試料の加熱によつて改善され
る。
が発見された。潜在的なクロム酸化物の混合物を発生す
るために、エネルギを付与された粒子の衝突によつて生
じた核化サイト(nucleating site)を有するクロム酸
化物が、実質的なアモルフアス混合物である場合におい
てこの急速な熱的アニーリング処理は、クロムの酸化物
のような二元化合物の薄膜を核化し、そして成長するた
めに適用されたことは知られていない。
物は本発明の方法によつて容易に成長することが出来
る。CrOX(xは1.6から3まで変化する)の薄膜が、4
×10-6乃至2×10-4トルの酸素のバツクグラウンド圧力
下で、イオン衝突を同時に受ける蒸着によつて得られ
た。得られたクロム酸化物の薄膜は、1500オングストロ
ームの厚さであつた。基体の材料として、シリコン、石
英、サフアイヤ、シリコン上のアモルフアスSiO2等が使
用された。X線回折によると、これらの薄膜はアモルフ
アスであつた。
ンプ70(第7図に示されたような)による段階付きの加
熱をすることによつて、急速なアニーリング処理を施し
た。ピークの温度は自動電力制御装置(図示せず)によ
つて制御された。試料76は石英の基台74上に置かれた。
アニーリング工程全体は空気、または酸素の雰囲気を持
つ適当な容器の中で遂行された。反射器78は、フラツシ
ユ・ランプ70によつて発生されたエネルギを試料76中に
集中させる機能を持つている。他の急速な加熱処理方法
は、この道の専門家に知られているように、電子衝突に
よるアニーリングや、レーザ・フラツシユ・アニーリン
グ、または、マイクロ波のような他の磁気プロトン・ビ
ームによるアニーリングなどがある。
を例1及び例2の2つの試料について描いたグラフであ
る。例1のグラフは、予め定めた一定加熱温度(この温
度をソーク温度と呼び、この期間をソーク期間と呼ぶ)
が400℃の場合の温度対時間の関係を示し、例2のグラ
フは、ソーク温度が430℃の場合の関係を示す。これら
の温度内において、非常に急峻な温度対時間のグラフに
立上り部分がある。試料は40秒以内で所定の温度(試料
の近くに置いた熱電対により測定した温度)に達した。
試料は30秒から2分間の時間の間、この温度に曝され
た。このソーク期間の後、試料は10秒に瓦つて均一に5
回のフラツシユが与えられた。ピーク温度は490℃に達
した。このピーク温度に到達した時、制御装置を動作さ
せて、試料を急冷した。このようなパルス状の輻射エネ
ルギを含む短時間の2段階の加熱により大きな非平衡状
態が急速に確立され正確に制御される。この非平衡加熱
処理により、前述のように、Cr−O系における最低エネ
ルギ状態の化合物であるCr2O3の結晶構造がCrOx薄膜の
金属組織内に成長するのを阻止される。
の導電性(抵抗率)を測定することと、X線の回折パタ
ーンを見ることとによつて吟味された。抵抗率は非常に
高い値(1000オーム/cm2)から、アニール後の数分の1
オーム/cm2程度の低い抵抗率(CrO2は導電性酸化物であ
る)まで変化した。全体として、X線回折パターンによ
ると、始め結晶構造のパターンを示さないが、後続のア
ニーリング処理が行われた後は、結晶構造のパターンが
大きく成長した。150eV、270eV及び400eVのエネルギを
付与したO2 +イオンの同時的イオン衝突によつて付着さ
れた薄膜は、パルス・アニーリング処理の後、潜在的な
クロム酸化物の混合物から多結晶CrO2への顕著な変換を
示した。150eVよりも低く、500eVよりも高い値のエネル
ギを付与したO2 +イオンによつて付着された薄膜は、Cr2
O3の結晶構造を作る傾向がある。
℃では結晶構造のX線回折パターンは識別出来ないが、
502℃のピーク温度ではCrO2のパターンは明瞭に見るこ
とが出来るようになつた。Cr2O3の同様のX線回折パタ
ーンが明瞭に見ることが出来た。
ランプ)以外の加熱源を、急速な熱的アニーリング用と
して使用することが出来る。例えば、電子ビームを使用
することが出来る。転送電子顕微鏡(Transmission Ele
ctron Microscopy−TEM)によつて、急速な電子ビーム
の熱的アニーリングがCrO2相にされたことが観測されて
いる。
に対して、異方性の形(shape)は薄膜の面内の磁化方
向に強制する。研究段階で作られた方法からは、異方性
の方向は制御することが出来る。例えば薄膜に平行なイ
オンの速度成分によるイオン衝突は、薄膜の面内に異方
性方向を発生するために使用された。
多数の開孔を持つカウフマン・イオン源(multiple ape
rture Kaufman ion source)からのO2 +イオン、またはA
r+及びO2 +イオンの混合物の何れかを成長中の薄膜に衝
突させながら、金属クロム供給源から、クロムを蒸発さ
せて薄膜が付着された。また、イオン源の動作に起因し
て、イオン源から逃れ出たガスから、成長中の薄膜に中
性分子の衝突がある。生じた薄膜の組成は、ラサフオー
ド後方散乱(Rutherford backscattering)を用いて測
定された。酸素とクロムの化学的結合は化学分析用のエ
レクトロン・スペクトロスコピー(Electron Spectrosc
opy for Chemical Analysis−ESCA)を用いて測定され
た。Ar及びO2の混合ガスを使用した時、Cr2O3の化学量
論に対応する量よりも多い酸素を組入れることは可能で
なかつた。CrO2の組成よりも高い酸素量を持つ薄膜は−
190℃の温度において薄膜を付着することによつて形成
された。付着された潜在的なクロム酸化物の薄膜はアモ
ルフアスである。これはX線回折で達成されている。Cr
O2組成に基づいて付着された薄膜は、CrO2の化学的結合
と共に、他の相の化学的結合、Cr−Oを持つていること
が、ESCAによる測定で判つている。薄膜はアモルフアス
であるけれども、強磁性体の薄膜を室温で付着すること
が出来る。このCrO2薄膜を、振動式試料マグネトメータ
(Vibrating sample magnetometer)で測定すると強磁
性を示す。
付着された薄膜は、結晶性のCrO2と同じような磁気的性
質に強化されること、即ち最適化することが可能であ
る。本発明の急速なアニール処理を施された薄膜は、振
動式試料マグネトメータによる測定によつて、上述のこ
とが明らかにされている。
処理(文献1、6、7)、イオン・ビーム・付着処理
(文献3)、ダイオード・スパツタリング処理(文
献)、電弧式蒸着処理(文献5)、またはイオン・メツ
キ処理(文献4)等のエネルギ付与粒子を衝突させる他
の処理にも拡張することが出来る。括弧で示された文献
は後記する。上述のO2イオン・ビームの衝突/蒸着処理
に対して、上述の付着処理方法が持つ共通点は、薄膜を
成長している間に、エネルギを付与されたイオン(粒
子)を衝突させることにある。これらの処理方法におい
て、以下に処理パラメータを制御する必要がある。即
ち、それらのパラメータは(1)イオンのエネルギと、
(2)Cr原子の相対的な到着速度と、(3)基体の温度
とである。
るマグネトロン・スパツタリング装置の模式的な断面図
である。クロム金属の陰極61が適当な直流電源、または
RF周波数電源62に接続されており、電源62は試料の下部
支持台63と整合回路網を持つている。マグネトロンは磁
極片65を経て磁界を発生する。転じて、この磁界は強い
グロー領域66と、弱いグロー領域67とを発生する。エネ
ルギを付与されたクロム・イオン(Cr)は試料60の方に
移動するように示されている。O2 +イオンも第6図に示
されている。Ar+イオンも同図に示されている、これら
のイオンは、CrO2層を形成するように付着されている薄
膜に対して、化学量論的な制御が望まれている時に存在
する。Arの流れは、潜在的なクロム酸化物がCrO2の好ま
しい組成になつた時停止される。勿論、この道の専門家
には明らかなように、この装置全体は収容室(図示せ
ず)に収納されている。
れている。本発明の処理方法によつて作られたCrO2薄膜
は、導電性を有する。本発明に従つた熱的アニーリング
抜法を用いた熱処理はCrO2の抵抗率を顕著に減少する。
このことは、初期の潜在的なクロム酸化物の混合物に存
在する他のクロム酸化物がCrO2状態に変換することの他
の証拠である。
s)のボセン及びカーン(J.L.Vossen and W.Kern)の
「薄膜処理」(Thin Film Processes)の76頁乃至173
頁。
ns)1982年刊物の「薄膜及び被覆のための付着技術」
(Deposition Technologies for Film and Coatings)
の244頁乃至287頁。
c.Sci.Technol.,A6)ウインドウ及びシヤープレス(B.W
indow and Sharples)の「耐火性金属のイオン援助によ
る付着中のプラスチツク・フロー」(Plastic Flow in
Ion−Assisted Deposition of Refractory Metals)の2
333頁乃至2340頁。
Vac.Sci.Technol.,A4)クオモ及びロスナゲル(J.J.Cuo
mo and S.M.Rossnagel)の「空洞陰極で強化されたマグ
ネトロン・スパツタリング」(Hollow−Cathode−Enhan
ced Magnetron Sputtering)の393頁乃至396頁。
薄膜記録媒体と、その形成方法を与える。
つて、二酸化クロムの薄膜を製造するための本発明の方
法を実行するために使用する代表的な装置の模式的な断
面図、第2図は4種類の異なつたイオン・ビームのエネ
ルギ・レベルにおいて、試料の表面に到着したクローム
・イオン1個当りのO2イオンの数に対して、薄膜内の化
学的量をプロツトしたグラフ、第3図は成長される薄膜
がCrO2とCr2O3との間の所望の組成に変化する時、クロ
ム及び酸素の化学量に影響される温度に対して、上記の
化学量をプロツトしたグラフ、第4図はバツクグラウン
ドの酸素圧力に対してプロツトされた薄膜の化学的量を
示すグラフ、第5図は本発明の急速な熱的アニール処理
において2つの温度対時間の関係のカーブを示すグラ
フ、第6図は潜在的なクロム酸化物の混合物が付着され
る試料の表面にエネルギを付与された粒子を衝突させる
ための他の装置の断面図、第7図はフラツシユ・ランプ
でアクチベートする急速な熱的アニール処理装置の断面
図である。 10……クロム供給源、14……イオン化装置、16、60、76
……試料、18……処理室、61……クロム金属の陰極、62
……電源、65……磁極片、66……強いグロー領域、67…
…弱いグロー領域、70……フラツシユ・ランプ、78……
反射器。
Claims (1)
- 【請求項1】クロム及び酸素が基体上に潜在的な酸化ク
ロム膜形成層の形態で付着される蒸着雰囲気を準備し、
該蒸着雰囲気内において40℃までの低温度で基体上にク
ロムを蒸着する工程、 上記クロム蒸着と同時に、酸化クロムの化学量論的な数
の高エネルギ化された酸素イオンでクロム蒸着面を衝撃
して潜在的な酸化クロム膜形成層を基体上に付着する工
程、 上記酸化クロム膜形成層を、非平衡加熱状態を生じる急
速な加熱サイクルの下に、アニーリング処理して二酸化
クロム膜に変換する工程、 とより成る高密度磁気記録に適した二酸化クロム薄膜の
形成方法。
Applications Claiming Priority (2)
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