JPH0756469B2 - Simsにおける質量数較正用混合標準試料 - Google Patents

Simsにおける質量数較正用混合標準試料

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JPH0756469B2
JPH0756469B2 JP1221954A JP22195489A JPH0756469B2 JP H0756469 B2 JPH0756469 B2 JP H0756469B2 JP 1221954 A JP1221954 A JP 1221954A JP 22195489 A JP22195489 A JP 22195489A JP H0756469 B2 JPH0756469 B2 JP H0756469B2
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寛 岩本
博 問田
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、二次イオン質量分析法(以下SIMSという)に
おける質量数較正用混合標準試料に関する。
〔従来の技術〕
SIMSにあっては、その使用の際磁場が変化してしまうこ
とがある。たとえば試料としてH(水素)を検出しても
該磁場の変化によって、その質量数が変化してしまう。
このため、測定前にあっては質量数を較正するため、標
準試料を用いて測定するが、従来、この標準試料として
は、オペレータ自ら必要に応じて適宜・混合元素を組合
せて該標準試料を作製していたのが実情であった。
〔発明が解決しようとする課題〕
SIMSにおいては、測定の迅速性および測定精度の向上が
必要不可欠となる。
このためには、正および負の二次イオンを質量分離し検
出する場合の質量数較正(マスキャリブレーション)
と、深さ方向元素濃度分布測定における質量数の選択お
よび設定(マスチューニング)が簡単かつ速やかに行な
うことが要求される。
このような要求に応える標準試料としては、 構成元素およびその組成比が明確となっている。
質量スペクトル相互の干渉が少なく、特徴スペクト
ルのパターン(同位体)が安定して再現される。
少なくとも質量範囲0〜300で、ほぼ全ラウンドナ
ンバの質量スペクトルが出現する。
このようなことから、従来にあっては、上述のようにオ
ペレータ自らが必要に応じて適宜混合元素を組合わせて
作製したものであるため、上記要件を満足するようなも
のであった。
すなわち、 1)正および負の相対二次イオン化率および質量スペク
トル相互の干渉を考慮していないため、正および負の二
次イオン検出用として、一般的に利用できる試料ではな
かった。
2)場所による混合比の均一度が充分でなく、異なる測
定場所での質量スペクトルのパターンに再現性がなかっ
た。
3)機械的強度も脆く、取扱い時に試料は崩れ易いもの
となっていた。
それ故、本発明は、このような事情に基づいてなされた
ものであり、高感度の質量スペクトルが得られ、かつ特
徴スペクトルの同位体パターンが安定に得られるSIMSに
おける質量数較正用混合標準試料を提供することを目的
とする。
〔課題を解決するための手段〕
このような目的を達成するために、本発明は、正あるい
は負の相対二次イオン化率が高く、かつ質量スペクトル
相互の干渉が少ない元素が選択され、この元素の微小粒
子の純度及び粒度が所定の値に特定され、各元素の微小
粒子が所定の配合比で混合され、これらにより特徴スペ
クトルのパターンが安定して再現されるものである。
そして、正の二次イオン検出にあっては、正の相対二次
イオン化率が高く、質量スペクトル相互の干渉が少ない
元素が選択され、これらの各元素の微小粒子が混合され
て形成されたものである。このような元素の具体例とし
ては、少なくとも、Si,Ti,Ge,Mo,Sn,Sm,WおよびPbの8
元素からなっているものである。
また、負の二次イオン検出にあっては、負の相対二次イ
オン化率が高く、質量スペクトル相互の干渉が少ない元
素が選択され、これらの各元素の微小粒子が混合されて
形成されたものである。このような元素の具体例として
は、少なくとも、V,Ge,Cd,Ce,OsおよびBiの6元素から
なるものである。
さらに、本発明は、これら元素からなる質量数較正用混
合標準試料で相対二次イオン質量分析法による質量スペ
クトルを検出することにより、質量数を較正することを
特徴とする二次イオン質量分析較正方法である。
〔作用〕
このように、正あるいは負の相対二次イオン化率の高い
元素を用いることにより、各元素の感度が高くでること
から、高感度の質量スペクトルが得られるようになる。
そして、質量スペクトルの相互の干汗が少ない元素どお
しの混合物にあっては、各元素ごとの強度の認識を容易
にすることから、特徴スペクトルの同位体パターンが安
定に得られるようになる。
〔実施例〕
以下、本発明によるSIMSにおける質量数較正用混合標準
試料の一実施例について説明する。
まず、第2図(a)は正の二次イオン用構成元素の相対
二次イオン化率を示す図、および第2図(b)は質量ス
ペクトルに示す図である。第2図(a)に示すように、
相対二次イオン化率が高く、質量スペクトル相互の干渉
を少なくするために、質量数が約26マスづつ離れたSi,T
i,Ge,Mo,Sn,Sm,WおよびPbの8元素を用いた。なお、こ
れら8元素を用いるにあたり、元素どうしの混合性や元
素入手の難易そして取扱いの安全性をも考慮している。
この場合における構成元素の純度、粒度および配合比を
第8図に示している。全元素とも不純物の混入を避ける
ため、99.9%以上の純度を有する金属またはその酸化物
を用いた。更に、各元素の混合比が場所によらず均一に
なるよう、微小粒子を用いた。例えば、Wは8μ粒度の
金属である。また、各元素の体積比率が一定になるよう
重量%の割合で配合した。
次にこれら元素の金属またはその酸化物をペレット化す
る工程を第3図に示す。同図から明らかなように、順
次、金属、酸化物微末入手、配合、粉砕、均一混合、プ
レス、真空焼結脱ガス、研磨の工程を得る。
これらの工程にあっての留意点としては次のとおりであ
る。
1)粉砕により各元素の粒度を更に細かくしたのち、各
元素の混合比が場所によらず均一になるように配合す
る。
2)均一に混合した構成元素を金型に入れ、7387kg/cm2
の圧力で直径10mm、厚さ1.6mmのペレットを作製する。
その後、200℃で1hrの真空焼結・脱ガス処理をする。
3)ペレット作製後、表裏面を研磨し、面の平滑度を出
す。
このように作製したペレットをSIMSで測定し、その測定
により得られた質量スペクトルを第1図に示す。なお、
このSIMSの測定にあっては、ペレット表面から2μmま
でをプリスパックした後の質量スペクトルを取込む、そ
して繰返し測定をして2〜5回の平均スペクトルを出力
する。また、同一試料で異なる5ヶの場所で繰返し測定
を行なうの3点を考慮した。尚、SIMSの測定条件とし
て、一次イオン種にO2 +を用い、質量範囲0〜300での正
の二次イオンを検出した。
第1図に示す質量スペクトルから明らかになるように、
次に説明する効果を奏する。
a)質量範囲0〜300において、ほぼ全ラウンドナンバ
ーの質量スペクトルが出現している。
b)Si,Ti,Geなどの特徴スペクトルのパタンが安定に再
現される。
次に、第2の実施例として、正の二次イオン用混合標準
試料を、一次イオン種にCs+を用い、質量範囲0〜300で
の負の二次イオンを検出した場合を示す。ここで、SIMS
測定に関する詳細な第1実施例と同じであり、測定結果
の質量スペクトルを第4図に示す。
第4図に示す質量スペクトルから明らかになるように、
次のような効果を奏する。
a)質量範囲0〜300で、ほぼ全ラウンドナンバの質量
スペクトルが高いピーク強度で出現している。
b)Si,Geなどの特徴スペクトルのパターンが安定に再
現される。
さらに、第3の実施例として、負の二次イオン用混合標
準試料について第5図(a),(b)、第6図および第
8図にて説明する。まず、負の二次イオン用構成元素の
相対二次イオン化率および質量スペクトルを第5図に示
す。第5図(a)は負の相対二次イオン化率で、構成元
素として用いた元素に丸印を付けてある。また、第5図
(b)は構成元素の同位体による質量スペクトルを示
す。相対二次イオン化率が高く、また質量スペクトル相
互の干渉を少なくするために、質量数が約32マスづつ離
れたV,Ge,Cd,Ce,OsおよびBiの6元素を用いた。なお、
これら6元素を用いるにあたり、正の二次イオン用混合
標準試料の場合と同じく、元素どうしの混合性や元素入
手の難易そして取扱いの安全性をも考慮している。この
場合における高純度で微小粒子の元素を体積比率が一定
になるよう重量%で配合した。ペレット化の工程は第3
図と同様である。
このように作製したペレットをSIMSを用い、一次イオン
種Cs+、質量範囲0〜300までの負の二次イオンを測定し
た。測定の詳細は第1実施例に準ずる。測定結果の質量
スペクトルを第6図に示す。
この第6図から本実施例によれば、次のような効果を奏
する。
イ)質量範囲0〜300で、ほぼ全ラウンドナンバーの質
量スペクトルが出現している。
ロ)V,Geなどの特徴スペクトルのパタンが安定に再現さ
れる。
さらに、第4の実施例として、負の二次イオン混合標準
試料を、一次イオン種にO2 +を用い、質量範囲0〜300ま
での正の二次イオンを検出した場合を示す。測定の詳細
は第1実施例に準ずる。測定結果の質量スペクトルを第
7図に示す。
この第7図に示す質量スペクトルから明らかなように、
次の効果が得られるようになる。
本実施例によれば、次のような効果がある。
a)質量範囲0〜300で、ほぼ全ラウンドナンバーの質
量スペクトルがピーク強度は低いが出現している。
b)V,Geなどの特徴スペクトルのパタンが安定に再現さ
れる。
以上説明したことから明らかとなるように、上述した実
施例によれば、次のような効果が得られるようになる。
1)本混合標準試料は、正および負の両二次イオン用に
最適な標準試料となる。
2)試料の昇温脱ガス処理により、一次イオンビームを
照射しても試料からのガス放出がなくなる。
3)機械的性質が優れており、取扱い時の試料の破損は
皆無となる。
4)異なる場所による構成元素の混合比の均一度が良
く、質量スペクトルの再現性は安定している。
5)試料表面の平滑度も良く、場所による二次イオン引
出し効率差は極めて少なくなる。
6)試料消費量は極めて少なく、寿命は数年にわたるよ
うになる。
〔発明の効果〕
以上説明したことから明らかなように本発明によるSIMS
における質量数較正用混合標準試料によれば、正あるい
は負の相対二次イオン化率の高い元素を用いることによ
り、各元素の感度が高くでることから、高感度の質量ス
ペクトルが得られるようになる。
そして、質量スペクトルの相互の干汗が少ない元素どお
しの混合物にあっては、各元素ごとの強度の認識を容易
にすることから、特徴スペクトルの同位体パターンが安
定に得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図ないし第8図は本発明によるSIMSにおける質量数
較正用混合標準試料の一実施例を示す説明図で、第1図
は正の二次イオン用混合標準試料の正の二次イオン質量
スペクトルを示す図、第2図(a)はH.A.Stormsの正の
相対二次イオン化率を示す図、第2図(b)は正の二次
イオン用混合標準試料の構成元素質量スペクトルを示す
図、第3図は混合標準試料の作製工程を示す図、第4図
は正の二次イオン用混合標準試料の負の二次イオン質量
スペクトルを示す図、第5図(a)はH.A.Stormsの負の
相対二次イオン化率を示す図、第5図(b)は負の二次
イオン用混合標準試料の構成元素質量スペクトルを示す
図、第6図および第7図は負の二次イオン用混合標準試
料の負の二次イオン質量スペクトルと正の二次イオン質
量スペクトル、第8図は混合標準試料に関する図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩本 寛 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (72)発明者 問田 博 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (72)発明者 田村 一二三 茨城県勝田市市毛882番地 日立計測エン ジニアリング株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】正あるいは負の相対二次イオン化率が高
    く、かつ質量スペクトル相互の干渉が少ない元素が選択
    され、この元素の微小粒子の純度及び粒度が所定の値に
    特定され、各元素の微小粒子が所定の配合比で混合さ
    れ、これらにより特徴スペクトルのパターンが安定して
    再現されることを特徴とするSIMSにおける質量数較正用
    混合標準試料。
  2. 【請求項2】正の二次イオン検出にあっては、正の相対
    二次イオン化率が高く、質量スペクトル相互の干渉が少
    ない元素が選択され、これらの各元素の微小粒子が混合
    されて形成されたことを特徴とするSIMSにおける質量数
    較正用混合標準試料。
  3. 【請求項3】請求項第2記載の元素として、少なくと
    も、Si,Ti,Ge,Mo,Sn,Sm,W、及びPbの8元素からなって
    いることを特徴とするSIMSにおける質量数較正用混合標
    準試料。
  4. 【請求項4】負の二次イオン検出にあっては、負の相対
    二次イオン化率が高く、質量スペクトル相互の干渉が少
    ない元素が選択され、これらの各元素の微小粒子が混合
    されて形成されたことを特徴とするSIMSにおける質量数
    較正用混合標準試料。
  5. 【請求項5】請求項第4記載の元素として、少なくと
    も、V,Ge,Cd,Ce,Os及びBiの6元素からなっていること
    を特徴とするSIMSにおける質量数較正用混合標準試料。
  6. 【請求項6】質量数較正用標準試料を用いて質量スペク
    トルを測定し、この測定された質量スペクトルにより質
    量数を較正する二次イオン質量分析較正方法において、
    質量数較正用標準試料として請求項1、2、又は4に記
    載の質量数較正用混合標準試料を用いたことを特徴とす
    る二次イオン質量分析較正方法。
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DE10339346B8 (de) 2003-08-25 2006-04-13 Ion-Tof Gmbh Massenspektrometer und Flüssigmetall-Ionenquelle für ein solches Massenspektrometer
JP4951945B2 (ja) * 2005-11-17 2012-06-13 アイシン精機株式会社 シートリフター装置
JP7188377B2 (ja) * 2019-12-23 2022-12-13 信越半導体株式会社 標準サンプルおよびその作製方法、ならびにebsd測定装置の管理方法

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