JPH0751723B2

JPH0751723B2 - クラッド製品の製造方法及びそれにより製造された製品

Info

Publication number: JPH0751723B2
Application number: JP3510249A
Authority: JP
Inventors: ジェームスダブリュウ．マーチン; ロバートエス．ブラウン; イー．ランスバック; コルソグレゴリージェイ．デル
Original assignee: CRS Holdings LLC
Current assignee: CRS Holdings LLC
Priority date: 1990-07-20
Filing date: 1991-05-20
Publication date: 1995-06-05
Anticipated expiration: 2010-06-05
Also published as: CA2083502A1; DE69105979T2; WO1992001526A1; DE69105979D1; EP0540527A1; CA2083502C; ES2066446T3; JPH06501053A; EP0540527B1; US5017437A

Description

【発明の詳細な説明】発明の背景本発明は、濃密金属粉（densified metal powder）製の
クラッド製品の製造方法、特に、製造技術を改善した結
果、加工性と成形性（formability）とが向上したクラ
ッド製品の製造方法に係るものである。

1981年３月31日にアール．ジェイ．タグラングとダブリ
ュウ．シィー．ジオルコウスキーに付与され、本願の譲
受人へ譲渡された米国特許第4,259,413号には、濃密金
属粉製のコアと、その金属粉と相容性のある金属クラッ
ド（metal cladding）とを有するクラッド製品が開示さ
れている。その製品の製造方法として開示されている方
法は、プレアロイ金属粉（pre-alloyed metal powder）
が詰め込まれた金属コンテナを凝固（compacting）する
工程を含んでいる。この凝固された、金属粉充填コンテ
ナを、次に熱間加工及び（又は）冷間加工して所定形状
のクラッド製品を成形する。

前記米国特許第4,259,413号は、金属粉を加える前にコ
ンテナの内側を適切に整えておく必要性のあることを強
調し、異質物を除去するのに溶剤で洗浄することは好ま
しいが粘着性物質、又は酸化物を含むコーティングを除
去するには十分ではないことを指摘している。そのよう
な物質、特に酸化物を除去するのに、米国特許第4,295,
413号は、有機溶剤を使用した後に続いて例えば、酸洗
浄の如き化学的清浄、又は、研磨，サンドブラストのよ
うな機械的清浄を行うことを教示している。コンテナに
入れられる金属粉が吸着水を含んでいない限り、コンテ
ナに金属粉を充填するのに何らかの適切な技術を用いる
ことができる。その金属粉とコンテナの内部を約10μmH
gに維持する真空充填法が述べられている。これに代え
て、例えば、流動床において加熱することによって十分
に乾燥させた金属粉を大気圧で乾燥空気又は乾燥不活性
ガス中で充填してもよい。空気と水蒸気を除去した後
に、コンテナを封止し凝固する。

1990年１月２日にジィー．ジェイ．デルコルソ，ジェ
イ．ダブリュウ．マーチン及びディー．エル．ストロー
ベルに対して付与され、本願の譲受人へ譲渡された米国
特許第4,891,080号は、加工性があり、ホウ素を含有し
たステンレス鋼製品と、そのような製品の製造方法に係
るものである。この米国特許第4,891,080号には、凝固
（compaction）用の焼き乾かした缶に金属粉を充填する
前に、金属粉を焼いて水分を除去する粉末冶金技術が開
示されている。金属粉と缶は、酸化を避けるために204
℃（400゜Ｆ）以下の温度で焼く。米国特許第4,891,080
号には、その第５欄の第１〜２行目において、缶は「清
潔で、実質的に酸化物が付着していないものでなければ
ならない」旨が指摘されている。

参照した米国特許によって教示されている技術は、約18
1.4kg（400ポンド）以下の金属粉を含み、金属クラッド
が濃密金属粉コアと密着している比較的小さなクラッド
製品を製造するのにうまく活用されている。本願発明
は、そのような製品中において、コアとクラッドとの界
面に隣接するコア区域に金属酸化物が不可避的に存在す
るという発見から生まれたものである。茲で及び本願の
開示全体を通して用いられる用語「酸化物」又は「金属
酸化物」とは、マンガン，クロム，ニッケル，鉄等の金
属の何らかの酸化物を言う。約181.4kg（400ポンド）又
はそれ以上の金属粉を含む、例えば、ビレットやスラブ
の如きかなり大きな中間製品を斯かる方法で製造する
と、界面からコアの中心に向かう限定された範囲内のコ
ア区域に、コア材の残りの区域と比較してそのような金
属酸化物がかなり大きく集中して存在し、その結果コア
材の残りの区域と比較して前記のコア区域の局所的延性
がかなり低減することとなる。そのように局所的延性が
低減すると、鍜造又は圧延のような作業中にクラッド製
品の加工性に悪影響を及ぼし、引抜き加工又は曲げ加工
のような作業中にもそれの成形性に悪影響をおよぼす。

発明の概要従って、本発明は、コアとクラッドとの界面に及びその
近くに金属酸化物が集中するのを著しく抑制し、その結
果として、製品のサイズに関係なく製品の良好な加工性
と成形性とを確保するよう局所的延性を増加させた、濃
密金属粉製のクラッド製品の製造方法を提供することを
主目的とする。

本発明の他の目的は、濃密金属粉製のコアと、それに密
着された金属クラッドとを有し、コアとクラッドとの界
面に隣接したコア領域に金属酸化物が集中するのを著し
く低減させ、その結果、製品のサイズに関係なく良好な
加工性と成形性とを確保するよう局所的延性を増加させ
たクラッド製品を提供することにある。

本発明の方法に依れば、公知技術によって作られた製品
よりも良好な加工性と成形性とが確保できるよう、濃密
金属粉製クラッド製品を確実に製造することができる。
このことは、クラッド製品が約181.4kg（400ポンド）又
はそれ以上の金属粉を含んでいる時に、最も簡単に実証
される。本発明に係る方法の実施中においては、実質的
に酸化物のない金属粉を、金属粉から水分を除去し及び
金属粉が水分を吸着するのを防止するのに十分な程度に
高温で且つ空気中で金属粉の酸化を防止するのに十分な
程度に低温である温度又は温度範囲内に維持する。内側
面が酸化物で実質的に汚染されておらず、金属粉の充填
中に、内側面から水分を除去し及び内側面が水分を吸着
するのを防止するのに十分な程度に高温であるが、空気
中での内側面の酸化を防止するのに十分な程度に低温で
ある温度になっている加熱された相容性金属製コンテナ
内にホット金属粉を供給する。

その金属粉をコンテナ内に供給する時に、水分の吸着を
防止するのに十分な程度高温にその温度を維持するよう
コントロールする。コンテナが金属粉で一杯になった後
に、コンテナを密封し、そして金属粉を濃密にさせ及び
コンテナを濃密金属粉に冶金的に密着させるべくコンテ
ナを圧密させて（consolidated）、金属クラッドを形成
する。

本発明に依る方法によって製造された所定形状のクラッ
ド製品は、濃密金属粉製のコアと、コアに冶金的に密着
された相容性金属クラッドとを含んでいる。コアとクラ
ッドとの界面に隣接したコア領域は、コアの残りの区域
の局所的延性と実質的に等しくなるように増大された局
所的延性を発揮するようコアの残りの区域の平均的な酸
化物体積比率よりあまり大きくない低アベレイジの金属
酸化物体積比率（metal oxide volume fraction）を有
している。クラッドに隣接したコア領域の延性が増大し
ていることは、従来の方法に依って製造される製品と比
較した場合に、本発明のクラッド製品の特徴であり、そ
の結果、この製品のより良好な加工性及び成形性が得ら
れるようになる。

図面の簡単な説明本発明の更なる目的及び利点は、後述の詳細な説明及び
添付図面から明らかになるであろう。

第1A〜1C図は、クラッドの一部「Ａ」とコア「Ｂ」とそ
れらの間の界面「Ｃ」を含んだ、本発明の方法により製
造した製品の実施例１の横断面を示す倍率400倍の顕微
鏡写真である。

第2A〜2D図は、同様に本発明の方法により製造した製品
の実施例２の横断面を示す倍率400倍の顕微鏡写真であ
る。

第3A〜3D図は、本発明の範囲内に含まれない方法で製造
した製品例Ａの横断面を示す倍率400倍の顕微鏡写真で
ある。

詳細な説明金属粉の好ましい組成，金属製コンテナ，それらの公知
の調合技術については、茲に引用した米国特許第4,259,
413号及び同第4,891,080号に開示されている。例えば、
従来用いられていた、ホウ酸塩で処理したステンレス鋼
粉（borated stainless steel powder）の広範な範囲及
び好適な範囲を下掲表Ｉに重量％で示した。

上述の成分のものと共に用いられる好ましいコンテナ材
料はAISIタイプ304Lステンレス鋼であるが、必要に応じ
て他の好ましい材料を用いることができる。本発明に依
る方法は、ホウ酸塩で処理されていない相容性金属コン
テナ中に、他の金属粉、更に、例えば、ホウ酸塩で処理
したアルミニウム粉又は銅粉を入れて製造されるクラッ
ド製品についても適用することができる。一般に、この
方法は、相容性があり比較的より大きな延性のある金属
で被覆されるような構成物の加工が困難な場合に用いら
れるものである。

本発明に依る方法は、条件を厳密にコントロールし、そ
のコントロール下で、金属粉を金属缶に充填してクラッ
ド製品のコアとクラッドとの界面及びその近傍のコア領
域に酸化物が集中するのをかなり抑制させことができ
る。本発明の方法の実施中に、コンテナ構成部品の内
面、特に組み立てられたコンテナの内部を構成している
構成部品を、例えばぬぐうようにして、試薬等級の溶
剤、例えばアセトンで清浄する。試薬等級の溶剤は、金
属表面上の何れかの残留物を除去できない場合に、それ
による清浄が残留物をできるだけ少なくするほどのもの
であるので好ましい。

コンテナ自体は、その内側面が実質的に酸化物がない状
態に維持されるようにして溶接で組み立てる。断面円形
の缶の場合について言えば、その側壁は、所望の直径と
壁厚を有する適切な等級のステンレス鋼パイプ又はチュ
ービングで構成するのが好ましい。断面長方形のコンテ
ナの場合の側壁は、互いに溶接された二つ又はそれ以上
の側壁部品から組み立てることができる。メタルイナー
トガスアーク（GMA）又はタングステンイナートガスア
ーク（GTA）溶接が他の溶接法よりも好ましい。然しな
がら、円形であるにせよ長方形であるにせよ、コンテナ
の側壁は、ほとんど又は全く溶接を必要としない方法に
よって形成するのが好ましい。各例において、コンテナ
は、溶接によって適所に密封されたクロージャー（clos
ure）によって構成された端壁を更に有している。金属
粉をコンテナ内に供給するための一個又はそれ以上の充
填用穴が、例えば、端壁の一つ設けられている。

好ましい組立て技術は、側壁及び端壁の溶接中に、少な
くとも溶接点に隣接する領域において、不活性流体、好
ましくはアルゴンガスをコンテナの内側面に接触させた
状態に維持して酸化物の成生を抑制する工程を含んでい
る。空気の流入を阻止するのに十分な速度で、コンテナ
の内部全体に亘って不活性流体を流す。必要に応じて、
一個又はそれ以上の仮の壁を、溶接中に開口端をカバー
するために用いることができる。不活性流体がコンテナ
の内部からかなり流出するのを防止するために、仮の端
壁と側壁との間の何らかの開口を例えばテープで仮に封
止する。不活性流体の流量は、溶接点の特性に悪影響を
及ぼすコンテナ組立て体内の圧力増強を防止するために
コントロールする。

組立てたコンテナを、その内側面から水分を除去するの
に十分な程度高い下限温度と、空気中での内側面の酸化
を防止するのに十分な程度低い上限温度とによって限定
される範囲の温度で焼き乾かす。AISIタイプ304Lステン
レス鋼製のコンテナについては、60〜204℃（140〜400
゜Ｆ）の温度範囲、好ましくは約93.3〜121℃（200〜25
0゜Ｆ）の温度範囲で焼き乾かした時に、良い結果が得
られた。。金属コンテナを焼き乾かすのに特殊な雰囲気
は必要としない。コンテナを空気中で焼き乾かした時に
良い結果が得られた。

一回分（batch）の金属粉は、少なくともその粉粒の表
面から水分を除去するのに十分高い下限温度と、空気中
での金属粉の酸化を防止するのに十分低い上限温度とに
よって限定される温度範囲に維持する。ホウ素を含有し
たステンレス鋼の金属粉を、76.7〜204℃（170〜400゜
Ｆ）の温度範囲内で焼き乾かすのが好ましく、金属粉塊
の中心を所望温度に維持するのを確実にするのに十分な
時間の間約93.3〜121℃（200〜250゜Ｆ）で焼き乾かす
のがより好ましい。金属粉は空気中で加熱してもよく、
特殊な雰囲気は必要としない。必要に応じて、保護雰囲
気、例えば真空又は不活性ガスを用いることができる。

金属コンテナと金属粉がそれぞれの所望温度にされた状
態で、充填用穴を介してホット金属粉をコンテナ内に充
填する。金属粉又はコンテナの内側面によって水又はそ
の他の水分が吸着されるのを防止するのに十分な温度範
囲内の温度にコンテナ及び金属粉を維持するよう、充填
作業中に、コンテナ及び金属粉の温度をコントロールす
ることが重要である。温度及び湿度環境をコントロール
しない場合には、金属粉の熱損失とコンテナの熱損失を
実用に則した程度に低く維持するのに十分な程度に速い
充填速度で、金属粉をコンテナに充填するのが好まし
い。充填作業時間の如何によって、コンテナ及び金属粉
が水分を吸着するのを防止するのに必要な温度以下に下
がらないようにコンテナ及び金属粉を再加熱する必要性
がある。コンテナの外面の温度又は金属粉の温度をモニ
ターしてもよい。コンテナ外表面の温度は何らかの好適
な装置、好ましくは、コンテナ外表面に接触される熱電
対でモニターする。金属粉の温度は何らかの好適な装
置、好ましくは、金属粉源容器又はコンテナ内において
金属粉と密接に接触される熱電対によってモニターす
る。

もしコンテナ外表面の温度又は金属粉の温度がそれぞれ
の下限温度に達し又はそれ以下に下がった場合には、そ
の時充填作業を中止し、金属粉が部分的に充填されたコ
ンテナ及び充填された状態の金属粉を再加熱する。コン
テナと金属粉が所望の温度になった時に、充填作業を再
開する。

コンテナと金属粉をそれぞれの温度範囲内に維持するた
めの別の技術としては、充填中、例えばオーブン中でコ
ンテナを適切な温度に維持させることによってコンテナ
を継続的に加熱する方法がある。本発明に依る方法の更
に別の具体例においては、コンテナの温度と金属粉の温
度を、充填工程中に、熱損失の速度を低減させるために
コンテナ及び（又は）金属粉源容器を好適な断熱材料で
取り囲むことによって維持させるようにする。

本発明に依る充填作業の実施中においては、特別な雰囲
気を必要とせず、空気中でコンテナに充填するようにし
てもよい。必要に応じて、保護雰囲気下で充填すること
ができる。コンテナを金属粉で一杯にし、好ましくは公
知技術を用いて最大限実行することのできる充填密度
（the maximum practicable fill density）まで一杯に
する。充填作業が完了した時に、コンテナの端壁に形成
された充填用穴を封止する前に、金属粉とコンテナの適
切な温度を確保するために金属粉が充填されたコンテナ
を約93.3〜121℃（200〜250゜Ｆ）まで再加熱してもよ
い。充填用穴はカバー又はキャップを充填用穴上に溶接
することによって密封するのが好ましい。

必要に応じて、密封する前にコンテナの漏れ試験を行う
ことができる。例えば、そのような試験は、コンテナ内
の圧力を約100μmHg以下まで減じることによって行うこ
とができる。そのような漏れ試験を実施するために、コ
ンテナを真空ポンプへ接続するのに役立つチューブレー
ション（tubulation）を真空下で備え付ける。そのよう
な場合においては、チューブレーションをピンチオフ
（pinch off）することによってコンテナを密封する。
コンテナを金属粉で一杯にして漏れ試験をし密封した後
に、コンテナを何らかの好適な方法で圧密する。金属粉
を濃密にし、付着クラッドを形成するためにコンテナを
濃密金属粉に冶金的に密着させるべくホットアイソスタ
ティック成形を行うことによってよい結果が得られる。
圧密（consolidation）の程度は、例えば、熱間加工又
は冷間成形によるような後続加工をうまく実施すること
ができるようなものであることが好ましい。圧密された
型（shape）は次に熱間及び（又は）冷間加工して、ス
トリップ，シート，プレート，ビレット，バー，ロッド
又はワイヤーを含む所望形状の製品にする。本発明のク
ラッド製品を圧密するための好ましい方法及び熱間及び
（又は）冷間加工するための好ましい方法は、米国特許
第4,891,080号に述べられている。例えば、金属粉充填
コンテナを圧密するための好ましい方法としては、ホッ
トアイソスタティック成形がある。圧密したコンテナを
熱間加工するための好ましい方法には、鍜造，たたき
（hammering），回転鍜造（rotary forging）又はフラ
ットロール（flat rolling）がある。熱間加工された中
間製品は例えば冷間圧延又は引抜きのような冷間加工を
施すのが好ましい。或る場合には、存在するクラッドに
よって容易に実施される熱間及び（又は）冷間加工が完
了した時に、クラッドを除去してもよい。

本発明に係る上述の方法に従って作られたクラッド製品
は、従来の製法技術に従って同じ材料で作られた製品と
比較して、加工性と成形性とが向上している点において
特徴を有する。本発明のクラッド製品は、少なくともホ
ット及び（または）コールドリダクション（hot and/or
cold reduction）又はベンディング中においては、濃
密金属粉製のコアと、そのコアに冶金的に密着した金属
クラッドとを有している。好ましい具体例においては、
金属粉コアは金属クラッドとの界面からそれの体積全体
にわたって、実質的に均一で低い酸化物体積比率、好ま
しくは約0.25体積％より大きくない酸化化物体積比率を
有している。更に別の具体例においては、金属粉コア
が、コアとクラッドの界面に隣接しその界面からコアの
中心に向う限られた距離に広がっている転移区域（tran
sition zone）を有し、そこにおいては、その平均的な
酸化物体積比率は、コアの残部の平均的な酸化物体積比
率よりそんなに大きくない。転移区域内においては、酸
化物の濃度が、界面から転移区域の端に向うにつれて徐
々に減少したグラジエント（gradient）を持っているこ
とを特徴とする。転移区域の深さは、製品の形態及びサ
イズに応じて相違していてもよく、加工中に製品に生ず
る断面縮小の量に応じて約100〜400μｍから変化しても
よい。転移区域は、実質的に同じ幅の二つ又はそれ以上
のサブゾーン（subzone）に分割することができる。400
μｍの転移区域については、各幅が100μｍの４つのサ
ブゾーンを好結果をもって酸化物濃度を分析するのに用
いることができた。転移区域における金属酸化物濃度の
緩やかな低減グラジエントは、ａ）転移区域の各サブゾ
ーンの平均的な酸化物体積比率が約0.25体積％より大き
くない場合に、約0.25体積％より大きくない平均的な酸
化物体積比率として、又、ｂ）コアとグラッドとの界面
に直に隣接している転移区域の一つのサブゾーンにおい
て約0.25体積％より大きく且つ次に隣接するサブゾーン
の平均的な酸化物体積比率の約1.4倍よりも大きくない
平均的な酸化物体積比率として定義される。サブゾーン
の適切な幅は、最小限に小さくて好ましいサイズの酸化
物を検出するために分析装置中で用いられるマグニフィ
ケーション（magnification）との関係で簡単に定める
ことができる。例えば、約0.2μm²の酸化物を検出する
ために、少なくとも約2000倍のマグニフィケーションが
必要である。約100μｍのサブゾーンはそのようなマグ
ニフィケーションを用いることによって良好な結果を持
って分析することができる。

上述した具体例のいずれにおいても、コアとクラッドと
の界面に隣接して従来存在した比較的高密度の酸化物に
よってもたらされる脆化がなく、その結果比較的大きな
クラッド製品の延性，加工性及び成形性が弱められるこ
とがない。

実施例本発明による方法の一例として、スラブ形態のクラッド
製品例1,2を用意した。例1,2のコア材料の化学的成分を
下掲表IIに示した。特に明言しない限り、重量％で分析
を行った。

例１及び２は、−40メッシュまでふるいにかけて混ぜ合
せ、次に121℃（250゜Ｆ）のオーブン温度で空気中で焼
いたアルゴン噴霧プレアロイ粉から用意した。二つの長
尺なＵ字状側壁と二つの端壁とを溶接することによっ
て、105.4cm×30.5cm×223.5cm（41−1/2インチ×12イ
ンチ×88インチ）で壁厚0.635cm（1/4インチ）のAISIタ
イプ304ステンレス鋼製長方形金属コンテナを、例１及
び２のために組み立てた。組み立てる前に、側壁の一つ
を試薬等級のアセトンでふくことによって洗浄した。洗
浄時間及び労力を切り詰めるために、残りの三片を蒸気
清浄して次に試薬等級のアセトンでふいた。溶接処理
は、GTA溶接法によって行われるルーツウエルド（root
welds）とGMA溶接法によって次に行われるフィルウエル
ド（fill welds）とを含んでいる。組立後に、金属コン
テナを121℃（250゜Ｆ）のオーブン温度で焼いて乾燥さ
せた。

例１及び２用に加熱した金属粉を環境空気中で、加熱し
たコンテナ中に詰め込んだ。例１の粉末は106℃（223゜
Ｆ）の温度から詰め込み、例２の粉末は101℃（214゜
Ｆ）の温度から詰め込んだ。約2812kg/h（6200 1b/h）
の充填速度でコンテナに詰め込んだ。コンテナに充填し
ながら、コンテナ外表面の温度と金属粉の温度とをモニ
ターした。各例において金属粉の温度が76.7℃（170゜
Ｆ）に達した時に例１及び２のコンテナへの充填を停止
したが、この時各コンテナの温度は60℃（140゜Ｆ）で
あった。充填を中断した時に、例１のコンテナは2790kg
（6150 1b）の粉末を含み、例２のコンテナは約2350kg
（5180 1b）の粉末を含んでいた。粉末が部分的に充填
されたコンテナと充填されていない残りの金属粉とを12
1℃（250゜Ｆ）のオーブン温度で焼くことによって再加
熱した。再加熱後にその残りの金属粉をコンテナに充填
した。例１の粉末は117.2℃（243゜Ｆ）の再加熱温度か
ら充填し、例２の粉末は113.9℃（237゜Ｆ）の再加熱温
度から充填した。次に、コンテナの充填用穴を溶接で封
止した。例１のコンテナには約3568kg（7866 1b）の粉
末を充填し、例２のコンテナには約3531kg（7784 1b）
の粉末を充填した。これら粉末充填コンテナを103mPa
（15,000 psi）の圧力下で、５時間1121℃（2050゜
Ｆ）でホットアイソスタティック成形することによって
圧密させた。これら圧密されたコンテナを次に1163℃
（2125゜Ｆ）から熱間圧延によって熱間加工して、当初
のコンテナ寸法より断面積が64.4％縮小した90.2cm×1
2.7cm×4.6m（35−1/2インチ×５インチ×15フィート）
のスラブを形成した。

比較するために、実施例１及び２の製法と類似している
が後述のような相違がある製法によって、同様にスラブ
形態の別のクラッド製品例Ａを用意した。この比較例Ａ
のコア材料の成分は表IIに示されている。シーム溶接し
たパイプの両開口端部上に端壁を溶接することによって
外径（O.D）35.6cm（14インチ）×長さ216cm（85イン
チ）で壁厚0.635cm（1/4インチ）の円筒状コンテナを比
較例Ａ用に組み立てた。端壁の一方を所定の位置に溶接
した後に、コンテナの内面をサンドブラストで清浄し、
次に産業等級のアセトンですすいだ。比較例Ａの金属コ
ンテナには10μmHg以下の真空下で室温で、1114.5kg（2
457 1b）のブレンドした粉末を充填し、そして密封し
た。ブレンドした金属粉もコンテナも充填に先立って又
は充填中に再加熱はしなかった。粉末を詰め込んだコン
テナは、実施例１及び２と同様にホットアイソスタティ
ック成形した。例Ａは1149℃（2100゜Ｆ）から回転鍜造
して、断面積が68.8％縮小した30.5cm×10.2cm×5.2m
（12インチ×４インチ×17フィート）のスラブを形成し
た。

実施例1,2及び比較例Ａの金属組織鑑定を次のように実
施した。金属組織鑑定のために、熱間加工された状態の
ままの実施例１及び２の上端及び下端から1.6cm×2.2cm
（5/8インチ×7/8インチ）のサンプル（Ａ及びＸ）を切
り取った。比較例Ａのスラブの中心から予め切り取った
円板から比較例Ａのサンプルを切り取った。各サンプル
は、５つの100μｍ幅のサブゾーンにわたって分析し
た。これらサンプルをみがいて、80倍の対物レンズを有
するレイツモデルティーエイエスプラスオートマ
チックイメージアナライザー（Leitz Model TAS Pl
us automatic image analyzer）及び2620倍のスクリー
ンマグニフィケーション（screen magnification）の
試験をした。これらサンプルのイメージ分析による金属
組織鑑定の結果については、各範囲における金属酸化物
の体積％（Vol.％）として表IIIに示した。得られた値
は、各々の面積が7100μm²の50フィールドをスキャンす
ることによって測定したものである。表IIIに示したデ
ーターは、各範囲についてスキャンした50フィールド全
体の平均Vol.％である。

表IIIのデーターは、実施例１及び２のサンプルが実質
的に均一で小さな酸化物体積部分を有していることを示
している。比較例Ａについては、それの転移区域の最初
の200μｍにおいて非常に急激な酸化物体積比率のグラ
ジエントを示していることに着目することが重要であ
る。この状態は、比較例Ａの製品が低延性，低加工性及
び（又は）低成形性のものであることを示している。

茲で図面を参照すると、その顕微鏡写真はイメージ解析
を行なった見本から用意したものである。各図面は、図
面の上方へ向うクラッドの一部A,図面の下方へ向うコア
の部分B,それらの間のコアとクラッドとの界面Ｃを示し
ている。各顕微鏡写真は、幅約240μｍで高さ約180μｍ
の各サンプル領域を示したものである。黒い領域として
現われているのは金属酸化物で、この金属酸化物は、特
に界面及びコアに向う短い距離において、第3A〜3D（比
較例Ａ）と比較して第1A〜1C及び第2A〜2D（実施例１及
び２）の方が非常にまばらになっている。

比較例Ａを圧密後に熱間加工した時に、クラッドがコア
から部分的に層はく離した。これに反し、実施例１及び
２は層はく離の形跡を示さず、次いで熱間圧延しても何
ら層はく離のない0.70cm（0.276インチ）のプレートを
形成することができた。

本明細書に中で使用した用語及び表現は、単に説明のた
めにのみ用いたものであって何らの限定をも意味するも
のではない。かかる用語及び表現は、説明した特徴と均
等なもの又はその一部を排除する目的で使用しているも
のではない。然しながら、特許を請求した発明の範囲内
で種々の変更を加えることが可能であることは明らかで
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ブラウンロバートエス. アメリカ合衆国、ペンシルヴェイニア州 19533、リースポート、ボックス 2623 アール．ディー．ナンバー２ (72)発明者バックイー．ランスアメリカ合衆国、ペンシルヴェイニア州 17569、レインホールヅ、ノースリッジロード 275 (72)発明者デルコルソグレゴリージェイ. アメリカ合衆国、ペンシルヴェイニア州 19608、シンキングスプリング、ボックス 33511 アール．ディー．ナンバー６

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】相容性金属クラッド中に濃密な金属粉製の
コアを有し、改善された加工性と成形性とを有する所定
形状の製品の製造方法であって、実質的に酸化物がない金属粉を、金属粉から水分を除去
し且つ金属粉が水分を吸着するのを防止するのに十分な
程度高温である第一の下限温度と、金属粉の酸化を防止
するのに十分な程度低温である第一の上限温度とによっ
て限定される第一の温度範囲内の温度まで、加熱する工
程と、酸化物で実質的に汚染されていない内面を有する金属コ
ンテナを、その内面から水分を除去し且つ内面が水分を
吸着するのを防止するのに十分な程度高温である第二の
下限温度と、前記内面の酸化を防止するのに十分な程度
低温である第二の上限温度とによって限定される第二の
温度範囲内の温度まで、加熱する工程と、前記加熱された金属粉を前記加熱された金属コンテナ内
に供給する工程と、前記供給工程中に、前記金属粉を前記第一の温度範囲内
の温度に維持する工程と、前記供給工程中に、前記金属コンテナを前記第二の温度
範囲内の温度に維持する工程と、前記金属コンテナを前記金属粉で満たした後に、金属コ
ンテナを依然として前記第二の温度範囲内の温度に維持
しつつ、前記金属コンテナを密封する工程と、前記金属粉の濃密なコアを成形すると共に前記金属コン
テナが前記濃密な金属粉コアを取り囲む金属クラッドと
なるよう前記金属コンテナと前記濃密な金属粉コアとの
間の界面に前記金属コンテナを接触させて前記濃密な金
属粉コアに冶金的に密着させるために、前記密封した金
属コンテナ内の金属粉を圧密する工程と有し、これにより、前記圧密工程後に、前記金属クラッドとの
界面に隣接する濃密金属粉コアの周囲領域が、コアの内
部の平均的な酸化物体積比率より著しく大きくない平均
的な酸化物体積比率を有するようになり、これにより前
記周囲領域における局所的延性がコア内部の局所的延性
と実質的に等しくなっていることを特徴とする所定形状
の製品の製造方法。
【請求項２】金属粉を前記第一の温度範囲内の温度に維
持する前記工程が、金属粉の温度を測定する工程と、金属粉の測定された温度が前記第一の下限温度近くであ
る時に、前記コンテナ内の金属粉を前記第一の温度範囲
内の温度にまで再加熱する工程とを含んでいることを特
徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項３】前記コンテナ内に充填されていない金属粉
の測定温度が前記第一の下限温度近くである時に、前記
コンテナ内に充填されていない金属を前記第一の温度範
囲内の温度にまで再加熱する工程を前記供給工程が含ん
でいることを特徴とする請求の範囲第２項に記載の方
法。
【請求項４】前記金属コンテナを前記第二の温度範囲内
の温度に維持する前記工程が、金属コンテナの温度を測
定する工程と、金属コンテナの測定された温度が前記第二の下限温度近
くである時に、金属コンテナを前記第二の温度範囲内の
温度にまで再加熱する工程とを含んでいることを特徴と
する請求の範囲第２項に記載の方法。
【請求項５】前記金属コンテナの内面上に酸化物が生成
するのを制限するよう前記金属コンテナを組み立てる工
程を更に含んでいることを特徴とする請求の範囲第１項
に記載の方法。
【請求項６】金属コンテナを組み立てる前記工程が、金
属コンテナの側壁及び端壁の内側面を試薬等級の溶剤で
クリーニングする工程を含んでいることを特徴とする請
求の範囲第５項に記載の方法。
【請求項７】改善された加工性及び成形性を有する特定
形状のクラッド製品であって、濃密金属粉のコアと、前記コアとの間の界面と接触して前記コアに冶金的に密
着されている金属クラッドとを有し、前記コアが前記界面と隣接した周囲領域を有し、クラッ
ド製品の加工又は成形中に前記界面に沿って前記クラッ
ドと前記コアとの間に破壊を生じさせる如く前記周囲領
域を脆くさせる程度の平均的な酸化物体積比率よりは小
さい平均的な酸化物体積比率を前記周囲領域が有してい
ることを特徴とするクラッド製品。
【請求項８】前記周囲領域が、前記コアの内部における
平均的な酸化物体積比率よりは著しく大きくない平均的
な酸化物体積比率を有し、それにより、前記周囲領域に
おける延性が、前記コアの内部における延性と実質的に
等しくなっていることを特徴とする請求の範囲第７項に
記載のクラッド製品。
【請求項９】前記界面と隣接した前記周囲領域が、コア
内部の平均的な酸化物体積比率と等しい平均的な酸化物
体積比率を有していることを特徴とする請求の範囲第８
項に記載のクラッド製品。
【請求項１０】前記界面と隣接した前記周囲領域を有す
る前記コアが、実質的に均一な酸化物体積比率を有して
いることを特徴とする請求の範囲第８項に記載のクラッ
ド製品。
【請求項１１】前記周囲領域が、前記界面から400μｍ
までの深さにまで前記コア内に延在していることを特徴
とする請求の範囲第７項に記載のクラッド製品。
【請求項１２】前記界面と隣接している前記周囲領域
が、前記界面と直に接している第一のサブゾーンと、前
記第一のサブゾーンに隣接した第二のサブゾーンとを有
し、前記第一のサブゾーン内の平均的な酸化物体積比率
が0.25％以上である場合に、前記第二のサブゾーン内の
平均的な酸化物体積比率に対する前記第一のサブゾーン
内の平均的な酸化物体積比率の割合が、1.4以上でない
ことを特徴とする請求の範囲第７項に記載のクラッド製
品。
【請求項１３】前記コア内の平均的な酸化物体積比率が
0.25％以上でないことを特徴とする請求の範囲第10項に
記載のクラッド製品。