JPH07509B2 - ガス発生材料の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス発生材料の製造方
法、特に、アジド及び金属酸化物を含みかつガスを発生
させて、エアバッグのような乗物の搭乗者の保持手段を
膨張させるガス発生材料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】米国特許第3,996,079号は、アジドを含
むガス発生組成材料を製造する方法を開示している。ガ
ス発生組成分の乾燥成分は共に混合される。次に、液体
を乾燥混合体に添加してプラスチック質量体を形成す
る。適当な液体は水及びエタノールである。該液体は総
組成分の重量比で約15％を占め、アジド成分のより微細
な粒子を溶融させる。次に、プラスチック質量体を金
型、有孔板、又はシーブを通じて供給し湿潤な粒子を形
成する。次いで、この湿潤状態の粒子を乾燥させる。

【０００３】米国特許第4,758,287号は、又アジドを含
むガス発生材料を製造する方法を開示している。この方
法において、ガス発生材料の水スラリーが製造される。
次に、該スラリーを成形して所望の形状にしてバリを乾
燥させる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】アジド及び金属酸化物
を含むガス発生材料を製造する公知の方法は多くの因子
のため、完全に満足し得るものではない。ある公知の方
法において、材料は乾燥状態にて混合されるが、これは
安全上の問題を生じさせる。又、副産物に接触する人間
に影響を及ぼす可能性のある有害な副産物が発生しない
ように格別な注意を払うことが必要である。最後に、か
かる公知の方法は材料の節約を図ることが出来ない。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、ガス発生材料
を製造する方法に関するものである。該ガス発生材料
は、金属アジド及び金属酸化物の湿潤混合体を製造する
ことにより形成することが望ましい。本発明のガス発生
材料の製造方法によれば、金属アジド及び金属酸化物の
湿潤混合体は、金属アジド及び金属酸化物を乾燥状態で
予め混合することなく製造される。すなわち、金属アジ
ド及び金属酸化物を湿潤状態にあるときに限って相互に
接触させることにより、両者を混合させ、湿潤混合体を
得ることを特徴とする。これにより、製造工程中におけ
る火災及び／又は爆発の可能性を最小にすることが出来
る。

【０００６】製造工程中、（１）金属アジド及び金属酸
化物の湿潤混合体を30°Ｃ以下の温度に維持し、及び
（２）金属アジド及び金属酸化物の湿潤混合体のｐＨ値
を少なくとも約10.5に維持することにより有害なアジ化
水素酸（HN ₃ )フュームの発生を最小に抑制することが出
来る。より具体的には、ガス発生材料の湿潤混合体の温
度を該混合体の処理工程中に検出し、その混合体の温度
が30°Ｃを越えない所望の範囲内に維持する。更に、ガ
ス発生材料の湿潤混合体のｐＨ値を混合体の処理工程中
に検出し、混合体に塩基を添加して該混合体のｐＨ値を
少なくとも10.5に維持する。

【０００７】ガス発生材料の湿潤混合体の加工中、該混
合体は反復的に粉砕して混合体の１又は２以上の成分の
粒子寸法を縮小させる。さらに湿潤混合体の粉砕中、か
かる混合体は冷却され、該混合体の温度は20°Ｃ乃至30
°Ｃの所望の温度範囲内に維持される。

【０００８】ガス発生材料の湿潤混合体が形成されたな
らば、混合体から余分な液体を除去する。混合体から除
去された液体は該液体を利用して再循環させ、ガス発生
材料の更なる湿潤混合体を製造する。余分な液体が除去
され、湿潤混合体が所望の水分含有率に達したならば、
ガス発生材料の湿潤混合体は小径の穴を通じて押し出
し、ガス発生材料の押出し体を形成する。

【０００９】ガス発生材料の押出体の金属アジドの含有
率は、ガス発生材料の湿潤混合体を20°Ｃ乃至30°Ｃの
温度、望ましくは25°Ｃ±2°Ｃの温度にて製造しかつ
加工することにより部分的に制御される。ガス発生材料
の湿潤混合体の液体相にある金属アジドの可溶性は、温
度を直接的な因子として変化する。故に、例えば、湿潤
混合体の温度が高過ぎる場合、すなわち30°Ｃを越える
場合には、過度に多量のアジドが液体中に溶融する。こ
のため、余分な液体を除去したとき、過度に多量のアジ
ドがガス発生材料から除去されることになる。ゆえに、
ガス発生材料は「アジド不足」の状態となる。同様に、
湿潤混合体の温度が過度に低い場合、すなわち20°Ｃ未
満の場合には、液体中に溶融する金属アジドの量は過度
に少なくなる。故に、余分な液体を除去したとき、ガス
発生材料から除去されるアジドの量は過度に少なくな
る。その結果、ガス発生材料は「アジド過剰」の状態と
なる。

【００１０】

【実施例】本発明の上記及びその他の特徴は、当業者が
添付図面を参照しながら以下の詳細な説明を参照するこ
とにより明らかになるであろう。

【００１１】ガス発生材料の本体１０（「粒子」として
公知）はエアバッグのような搭乗者の保持装置を膨張さ
せるため膨張型の乗物搭乗者の保持装置に使用される。
ガス発生材料の本体１０、又はその複数の本体１０は、
多くの異なる型式の膨張型保持装置に使用することが出
来る。複数のガス発生材料の本体を使用することが出来
る１つの膨張型保持装置は、1989年4月4日に付与された
本出願の出願人と同一人に譲渡された米国特許第4,817,
828号「膨張型保持装置」に記載されている。

【００１２】ガス発生材料の本体１０は、窒素ガス源で
ある燃料と、該燃料と反応する酸化剤とを備えている。
ガス発生材料の本体１０は、又酸化剤、押出し支援剤及
び強化ファイバを含んでいる。好適な燃料、即ち窒素ガ
ス源は、アジ化ナトリウム、アジ化カリウム又はアジ化
リチウムのようなアルカリ金属アジドである。アジ化ナ
トリウムは最も望ましいアルカリ金属アジドである。酸
化剤は金属酸化物であることが望ましい。金属酸化物の
金属はアルカリ金属より起電力の低い種類の任意の金属
とすることが出来る。好適な金属の例は、鉄、銅、マグ
ネシウム、すず、チタニウム、又はニッケル及びその組
み合わせ体である。最も望ましい酸化剤は酸化鉄であ
る。

【００１３】本体１０内の酸化剤は、アルカリ金属の硝
酸塩、塩化物及び／又は過塩素酸塩或はその組み合わせ
体である。現在、酸化剤として硝酸ナトリウムを使用す
ることが望ましい。ガス発生材料の本体１０内には、比
較的少量の押出し支援剤及び強化ファイバが含まれる。
ベントナイトが望ましい押出し支援剤である。グラファ
イトファイバを強化ファイバとして使用することが望ま
しい。

【００１４】ガス発生材料の本体１０は以下の重量比に
よる成分を含んでいる。

【００１５】 成分 量 範囲 アジ化ナトリウム（NaN₃） 57.9％ ±10％ 酸化鉄（Fe₂O₃） 34.6％ ±10％ グラファイト 3％ 0〜6％ ベントナイト 2.5％ 0〜5％ 硝酸ナトリウム（NaNO₃） 2％ ０〜１０％ ガス発生材料の本体１０は、上に掲げた特定の組成と異
なるものとすることも出来ることを理解すべきである。
例えば、アジ化ナトリウム以外のアルカリ金属アジド化
合物を使用してもよい。又、別の酸化剤を使用してもよ
い。機械的強化を図るためにはグラファイトファイバの
使用が望ましいが、ガラスファイバ及び鉄ファイバのよ
うな他のファイバを使用してもよい。ベントナイト以外
の押出し支援剤を使用することが出来、及び／又はアン
モニア過塩素酸塩のような硝酸ナトリウム以外の酸化剤
を使用してもよい。所望であれば、ガス発生材料の本体
の成分は、1989年2月21日に付与され、本出願の出願人
と同一人に譲渡された米国特許第4,806,180号「ガス発
生材料」に記載されたものと同一のものとすることが出
来る。

【００１６】本体１０は、略円筒状の形状であり、粒子
の中央軸線に配置された軸線を有する円筒状の中央通路
７を備えている。該通路７は、本体の軸方向に対面する
端面間を伸長する。更に、本体１０は中央通路７に対し
て半径方向外方に配置されかつ対向する端面間にて本体
を経て長手方向に伸長する複数の円筒状通路８を備えて
いる。

【００１７】通路８の軸線は、通路７の軸線に対して平
行である。該通路８は通路７から半径方向に離間されて
いるが通路７の軸線と同心状である同心状円上にて均一
に離間されている。図１に示すように、１つの同心円上
の通路８の軸線は、他方の同心円の上の通路８の軸線か
ら片側に向けて周方向に偏心させてある。この点に関
し、第１の同心円の上の通路８は、第１の同心円上の隣
接する通路８から離間される距離と等しい距離だけ隣接
する同心円上の偏心通路から離間されている。

【００１８】エアバッグを膨張させるために使用すると
きは、複数の本体１０を積み重ね、１つの本体内の通路
が他の全ての本体内の通路と整列されるようにする。こ
のように、１つの本体を燃焼させることにより発生され
る高温ガスは通路を経て流動して隣接する本体を発火さ
せ、その結果、全ての本体の通路の表面は急速に発火さ
れる。

【００１９】通路内で発生されたガスは、該通路外に流
動しかつ本体の半径方向に流動してエアバッグ内に入っ
て該エアバッグを膨張させ得ることを要する。かかる流
動を許容するため、隣接する本体１０の端面間にはスペ
ースが設けられている。このスペースは、本体の中央通
路７から半径方向外方に伸長する。隣接する本体の端部
間のスペースは、端面上にて軸方向に伸長する直立パッ
ド９により付与される。上記の米国特許第4,817,828号
に開示されたように、一方の本体の直立パッドは隣接す
る本体の直立パッドと整列され、このため、本体間のス
ペースは隣接する本体の直立パッドによって提供され
る。幾つかの直立パッド９が各端面上にて周方向に離間
した状態に設けられており、隣接する本体の端面を離間
した平行な面内に維持する。

【００２０】本体１０内の複数の通路７、８は本体の燃
焼伝播速度と称される現象を促進させる。燃焼伝播速度
とは、燃焼サイクルの相当部分に亙り燃焼が拡大する程
度を意味する。通路の周方向面の燃焼に伴い、通路は幅
が広くなり、益々広い表面積を燃焼させる。これと同時
に、各本体１０の外周は収縮して燃焼される表面積を縮
小させるが、この表面積の収縮は、本体の通路内の燃焼
によって生ずる表面積の増大よりも僅かである。燃焼サ
イクル中のある時点にて、燃焼伝播速度の増大が停止
し、燃焼サイクルの終了時まで一定の値に止まり、この
とき燃焼伝播速度は零まで低下する。

【００２１】製造方法の一般的説明 本体１０に使用されるガス発生材料は、図３に略図で示
した装置１２を使用する方法により製造される。該装置
１２は、ガス発生材料の湿潤混合体を製造するための第
１段の加工装置１４と、ガス発生材料の湿潤混合体を加
工するための第２段の加工装置１５とを備えている。ガ
ス発生材料の湿潤混合体を製造する製造装置の第１段階
は、ガス発生材料の第１、即ち最初の湿潤混合体を製造
するための準備的加工装置１６と、ガス発生材料の第
２、即ち最終の湿潤混合体を製造するための第２の加工
装置１８とを含んでいる。

【００２２】準備的加工装置１６は、アジ化ナトリウム
（NaN ₃ ）、酸化鉄（Fe₂O₃）及び硝酸ナトリウム（NaN
0₃）からなる水溶性の最初の湿潤混合体を製造するため
に使用される。これは、アジ化ナトリウム及び酸化鉄を
乾燥状態にて混合させずに行われる。乾燥させるときに
アジ化ナトリウム及び酸化鉄の混合を回避することによ
り、ガス発生材料の製造中の爆発及び／又は火災の虞れ
を軽減することが出来る。ガス発生材料の第１、即ち最
初の湿潤混合体を製造するための準備的加工装置１６
は、アジ化ナトリウム及び硝酸ナトリウムを真水と混合
させて飽和溶液を形成する予混合タンク２２を備えてい
る。該予混合タンク２２内の飽和溶液は、該予混合タン
クから再循環タンク２４に送られる。再循環タンク２４
内にて、ガス発生材料の前の湿潤混合体から再循環され
た液体は、予混合タンクからの飽和溶液に添加される。
該再循環された液体は、予混合タンク２２内の飽和溶液
と同一比率の同一の成分を包含している。しかし、かか
る再循環された液体は、予混合タンク２２内の飽和溶液
には見られない微量の成分を含むことがある。ガス発生
材料の湿潤混合体を製造するときに形成される液体を再
循環させることで材料が節約され、液体を廃棄物として
処理するための更なる工程が不要となる。

【００２３】飽和溶液は再循環タンク２４から主混合タ
ンク２６に送られる。主混合タンク２６内にて、アジ化
ナトリウム及び酸化鉄の粉末はアジ化ナトリウム及び酸
化鉄粉末を乾燥状態にて予め混合させることなく、湿潤
混合体に添加される。アジ化ナトリウム及び酸化鉄粉末
を乾燥状態で混合させることを回避することにより火災
又は爆発の可能性が最小となる。

【００２４】次に、湿潤混合体は、主混合タンク２６か
ら供給タンク２８に送られる。供給タンク２８内にて、
ガス発生材料の最初の湿潤混合体の各種の成分は更に混
合させて均質な混合体を形成する。

【００２５】最初の湿潤混合体は、反復的に粉砕して所
望の粒子寸法が得られるようにする。このように、主混
合タンク２６内の湿潤混合体は以下に説明する方法にて
コロイドミル３０を通って反復的に循環される。同様
に、供給タンク２８内の湿潤混合体は以下に説明する方
法にて第２のコロイドミル３２を通って反復的に循環さ
れる。次に、供給タンク２８からの湿潤混合体はビード
ミル３４を通って送られる。該ビードミル３４からの排
出物はサージタンク３６に送られる。

【００２６】第２、即ち最終的な湿潤混合体を製造する
第２の製造装置１８は、サージタンク３６からガス発生
材料の最初の湿潤混合体を受け取る第２の主混合タンク
４０を含んでいる。グラファイトスラリータンク４２か
らのグラファイトスラリーは、第２の主混合タンク４０
内にて最初の湿潤混合体に添加される。更に、ベントナ
イト粉末は、第２の主混合タンク４０内で第１、即ち最
初の混合体に添加される。グラファイトスラリー及びベ
ントナイトをタンク４０内にて湿潤混合体に添加するこ
とにより、ガス発生材料の湿潤混合体の製造が完了され
る。

【００２７】第２の主混合タンク４０からガス発生材料
の第２、即ち最終的な湿潤混合体は第２段の加工装置１
５に送られる。該加工装置１５は、遠心分離機５０を含
み、該遠心分離機５０によって液体はガス発生材料の湿
潤混合体から除去される。ガス発生材料の湿潤混合体か
ら除去された液体は、再循環タンク２４に戻されて再使
用される。ガス発生材料の湿潤混合体から除去された液
体を再使用することにより、液体を廃棄物として処理す
ることが不要となる。

【００２８】遠心分離機５０からのガス発生材料の湿潤
混合体は押出し機５４に送られる。

【００２９】該押出し機５４はガス発生材料の湿潤混合
体を略円筒状の押出し体に形成する。

【００３０】これは、ガス発生材料の湿潤混合体を小径
の穴から押出すことにより行われる。

【００３１】ガス発生材料の円筒状の押出し体は球状化
装置５６により球状の形状に形成される。次に、ガス発
生材料の球状粒子は、コンベア乾燥装置５８に送られ、
この乾燥装置５８内にて該材料は乾燥装置内を動く間に
乾燥され、重量比で１％乃至5％の水分含有量となる。
次に、球状粒子は公知の方法にて成形され、ガス発生材
料の本体１０（図１及び図２）を形成する。

【００３２】ガス発生材料の本体１０（図１）に所望の
燃焼特性を付与するためには、ガス発生材料の本体は、
所定の量のアジ化ナトリウムを包含することを要する。
遠心分離機５０内にてガス発生材料の湿潤混合体から除
去された液体（ろ液）のアジ化ナトリウムの含有率が過
度に少なく又は過度に多い場合、遠心分離機内に残る湿
潤な混合体（ケーキ）が包含するアジ化ナトリウムの量
は過剰又は過小となる。故に、遠心分離機内の湿潤混合
体から除去された液体のアジ化ナトリウムの含有量を制
御することを要する。

【００３３】アジ化ナトリウムの水中での可溶性は温度
を直接的因子として変化する。故に、遠心分離機５０に
より湿潤混合体から除去された液体中のアジ化ナトリウ
ムの量は、温度と共に変化する。このため、ガス発生材
料の湿潤混合体の温度を制御する。遠心分離機内のガス
発生材料の湿潤混合体の温度は、20°Ｃ乃至30°Ｃの温
度範囲、特に25°Ｃ±2°Ｃの温度に維持することが望
ましい。

【００３４】湿潤混合体の製造 製造装置の第１段１４は、金属アジド及び金属酸化物の
混合体を乾燥状態にて予め混合することなく、金属アジ
ド及び金属酸化物の湿潤混合体を製造するために使用さ
れる。この工程中、図３に矢印６２で示す定量供給され
た真水の流れは予混合タンク２２内に送られる。定量供
給された水を予混合タンク２２内に送る場合、弁（図示
せず）を開放し、所定の量の水をタンク内に解放する。

【００３５】図３に矢印６４で示した所定の量のアジ化
ナトリウムの粉末は、又予混合タンク２２内に送る。計
量供給装置を使用して、所定の量のアジ化ナトリウムを
計量しかつ供給する。図３に矢印６６で示すように硝酸
ナトリウムも予混合タンク２２に添加する。予混合タン
ク２２内に添加された硝酸ナトリウムの量は、又計量供
給装置によって測定する。該予混合タンク２２は、溶液
中に62.9％の水、26.3％のアジ化ナトリウム及び同様に
溶液中の10.8％の硝酸ナトリウムを含むことが望まし
い。このように、該予混合タンク２２はアジ化ナトリウ
ム及び硝酸ナトリウムの飽和溶液を保持することにな
る。

【００３６】タンク２２内の飽和溶液は、混合装置６８
によって混合させる。該タンク２２には、円形又は円弧
状の底部が設けられており、該タンク２２内での均質な
飽和溶液の形成を容易にする。タンク２２内の飽和溶液
はポンプ７０により再循環させ、該ポンプ７０は飽和溶
液を導管７２を通じてタンク底部からタンク内に戻す。
予混合タンク２２は、液位センサ７４がタンク２２内の
混合体の液位が所定の高さ以下であることを検出したと
きに再充填される。タンク２２の容積は、製造装置の他
の装置の必要量をタンク２２を再充填することなく、約
２４時間供給し得るようなものとすることが考えられ
る。

【００３７】タンク２２、及びタンク２４、２６、２
８、３６、４０及び／又はこれらタンクの導管は定期的
に洗浄することが考えられる。タンク及び／又は導管を
洗浄するための液体は製造工程に使用されるアジ化ナト
リウム及びその他の成分を含むことになる。タンクを洗
浄した後の液体は、予混合タンク２２に添加することが
出来る。この場合、液体は最初に分析してその成分を測
定する。次に、液体を改質して予混合タンク２２内の材
料と同一量の同一成分を含むようにすることが出来る。
これとは別に、洗浄液体は予混合タンク２２に添加し、
タンク２２の中身を分析して該タンクに成分を添加し、
該タンク２２内の混合体の組成が洗浄液体を添加するこ
とにより影響を受けないようにする。洗浄液体を使用す
ることにより材料は保存され、液体を廃棄物として処分
することが不要となる。

【００３８】予混合タンク２２内にはアジ化水素酸（HN
₃）が生ずる傾向がある。アジ化水素酸フュームは爆発
性で有毒であり、その発生を回避しなければならない。
又、アジ化水素酸が発生すると、アジ化ナトリウムが消
費され、これによりタンク内の溶液中のアジ化ナトリウ
ムの量が影響を受ける。予混合タンク２２内にてアジ化
水素酸が形成されるのを防止するため、予混合タンク内
の液体のｐＨは10.5以上に維持し、特に11以上に維持す
ることが望ましい。予混合タンク２２内の飽和溶液のｐ
Ｈはプローブ７８によって検出する。

【００３９】予混合タンク２２内の飽和溶液のｐＨ値を
10.5以上に維持するためには、塩基を予混合タンク２２
内の飽和溶液に添加する。ここで、塩基としては、水酸
化物イオンを遊離するものであればよいが、特に水酸化
ナトリウムが好ましい。このように、プローブ７８が予
混合タンク２２内の飽和溶液のｐＨ値が10.5に近くなっ
たことを検出した場合、定量供給ポンプ７９が作動され
る。該定量供給ポンプ７９の作動により所定の量の水酸
化ナトリウムが水酸化ナトリウムタンク４６から予混合
タンク２２に送られる。プローブ７８が予混合タンク２
２内の飽和溶液のｐＨ値が１１を僅に上廻ったことを検
出したとき、予混合タンク内への水酸化ナトリウムの流
れは停止される。

【００４０】予混合タンク２２内の飽和溶液の温度は20
°Ｃ乃至30°Ｃの範囲に維持し、特に25°Ｃ±2°Ｃに
維持することが望ましい。予混合タンク２２内の飽和溶
液の温度を20°Ｃ乃至30°Ｃの範囲に維持することは、
アジ化水素酸フュームの発生する可能性を更に最小限に
する。これは、アジ化水素酸は35°Ｃで沸騰するためで
ある。更に、予混合タンク内の湿潤混合体をこの温度に
維持することにより予混合タンク２２内で水に溶融する
アジ化ナトリウムの量が制御される。このように、所望
の量のアジ化ナトリウムが予混合タンク２２内の溶液中
に維持され、故に、予混合タンク内にて所望の材料の均
衡状態が維持される。

【００４１】温度センサ又はプローブ８０は、予混合タ
ンク２２内に伸長し該タンク内の湿潤混合体の温度を検
出する。該タンク、及び乾燥装置５８を除く全ての加工
装置の周囲の環境は20°Ｃ乃至30°Ｃの温度範囲に維持
し、特に25°Ｃ±2°Ｃの温度に維持することが望まし
い。更に、周囲の環境の相対湿度は約40％に維持する。

【００４２】水と硝酸ナトリウムとの間には吸熱反応が
生ずる。予混合タンク２２に添加した硝酸ナトリウム
（NaNO₃）とタンク内の水との間の吸熱反応により、予
混合タンク２２内の湿潤混合体が冷却される傾向とな
る。故に、予混合タンク２２は加熱して、タンク内の湿
潤混合体の温度を20°Ｃ乃至30°Ｃ、通常25°Ｃ±2°
Ｃに維持する。これは、比較的暖かい液体を予混合タン
ク２２の外側に沿って流すことにより実現される。

【００４３】予混合タンク２２内の飽和溶液はポンプ８
６により導管８４を通じて再循環タンク２４に圧送され
る。更に、遠心分離機５０によりガス発生材料の先の湿
潤混合体から除去された液体は、導管８８を通じて再循
環タンク２４内に導入される。先の湿潤混合体からの液
体は、予混合タンク２２内の溶液と重量比で同一比率の
同一の成分を溶液中に含んでいるため、再循環タンク２
４内の重量比による成分の含有率は予混合タンク２２内
の重量比による成分の含有率と等しい。微量の固形分を
先の湿潤混合体から除去し、再循環タンクに導入するこ
とが出来る。

【００４４】上方液位センサ９４が再循環タンク内の液
位が所定の最高液位に達したことを検出したとき、導管
８４の制御弁（図示せず）が閉じられ、ポンプ８６は停
止する。下方液位センサ９６が再循環タンク２４内の液
体の液位が所望の最低の液位まで低下したことを検出し
たとき、弁は再開放され、ポンプ８６が始動して再循環
タンク２４内の液位を上昇させる。混合装置９８が円形
底部の再循環タンク２４内に設けられており該再循環タ
ンク内での均質な溶液の形成を促進する。

【００４５】再循環タンク２４内でのアジ化水素酸の発
生を回避するため、再循環タンク２４内の飽和溶液のｐ
Ｈは10.5以上、望ましくは11に維持する。ｐＨセンサプ
ローブ１００が再循環タンク２４内の飽和溶液のｐＨ値
が10.5に近付いたことを検出したとき、定量供給ポンプ
１０２が作動して水酸化ナトリウム（NaOH）を水酸化ナ
トリウムタンク４０から再循環タンク２４に定量供給す
る。再循環タンク２４内の飽和溶液のｐＨ値を少なくと
も10.5に維持するためには、比較的少量の水酸化ナトリ
ウムがあればよい。

【００４６】再循環タンク２４内の飽和溶液の温度は20
°Ｃ乃至30°Ｃに維持し、望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに
維持する。温度センサ１０４が再循環タンク２４内の飽
和溶液の温度を検出する。再循環タンク２４からの飽和
溶液は、定量供給ポンプ１１０により導管１０８を通じ
て主混合タンク２６に圧送される。定量供給ポンプ１１
０の冷却はセンサ１０４により制御される。主混合タン
ク２６内にて、所定の量のアジ化ナトリウム（NaN₃）の
粉末が図３に矢印１１２で示すように再循環タンク２４
からの飽和溶液に添加される。主混合タンク２６内で添
加されたアジ化ナトリウムの量は計量供給装置により測
定する。

【００４７】更に、図３に矢印１１４で示した酸化鉄
（Fe₂O₃）の粉末を主混合タンク26内に添加する。主混
合タンク２６内に添加された酸化鉄の量は、又計量供給
装置にて測定する。定量供給ポンプ１１０及びアジ化ナ
トリウム用計量供給装置及び酸化鉄用計量供給装置はそ
れぞれ最高及び最低液位センサ１４６、１４４により制
御される。主混合タンク２６は、再循環タンクから重量
比で51.5％の溶液、重量比で19.1％の酸化鉄及び重量比
で29.4％アジ化ナトリウムを含むことが望ましい。この
ように、主混合タンク２６内の湿潤混合体は48.5％の固
形分を含むことが望ましい。しかし、主混合タンク２６
内の湿潤混合体は45％乃至55％の固形分を含み、湿潤混
合体の粉砕を促進させることが出来る。

【００４８】火災及び／又は爆発の可能性を最小にする
ため、アジ化ナトリウム及び酸化鉄の粉末は乾燥状態に
て予め混合することなく、主混合タンク２６に送られ
る。このように、アジ化ナトリウム及び酸化鉄の粉末は
主混合タンク２６内に別個に投入される。アジ化ナトリ
ウム及び酸化鉄の粉末はこれら粉末が主混合タンク２６
内にて液体により湿潤状態にされるまで相互に接触しな
い。

【００４９】主混合タンク２６からの湿潤混合体はコロ
イドミル３０、導管１２０及び電磁弁１２２を介してね
じ型式のポンプ１１８により再循環される。最初、電磁
弁１２２は作動させて、湿潤混合体が導管１２４を通じ
て主混合タンク２６に戻るように状態にする。

【００５０】主混合タンク２６からの湿潤混合体は主混
合タンク２６から供給タンク２８に送られる前に少なく
とも２０分間、ポンプ１１８によりコロイドミル３０を
通じて再循環される。湿潤混合体を再循環させ、混合装
置１２６によって該混合体をタンク内で混合させること
により、均質な混合体が得られる。主混合タンク内の湿
潤混合体は少なくとも６回コロイドミル３０を通し、湿
潤混合体中のアジ化ナトリウムの粒子を粉砕する。異な
る寸法の酸化鉄粒子を使用することが出来るが、酸化鉄
粒子はコロイドミル３０により寸法が縮小されないよう
な寸法にて供給することが望ましい。

【００５１】アジ化水素酸（HN₃）の発生を阻止するた
め、主混合タンク２６内の湿潤混合体のｐＨ値は10.5以
上、特に望ましくは11に維持する。ｐＨセンサ１３０が
主混合タンク２６内の湿潤混合体のｐＨ値を検出する。
ｐＨセンサ１３０が主混合タンク内の湿潤混合体のｐＨ
値が10.5に近付きつつあることを検出したとき、定量供
給ポンプ１３２が作動され、水酸化ナトリウム溶液を第
２のタンク４６から主混合タンク２６内の湿潤混合体に
定量供給する。

【００５２】アジ化水素酸フュームの発生を更に少なく
し、溶液中のアジ化ナトリウムの量を制御するため、主
混合タンク２６内の湿潤混合体の温度は20°Ｃ乃至30°
Ｃ、特に、望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに維持する。温度
センサ１３６が主混合タンク２６内の温度を検出する。
湿潤混合体はコロイドミル３０内で冷却される。コロイ
ドミル３０の後には温度センサ（図示せず）が設けられ
て混合装置の温度を検出し、温度センサ１３６と共に、
コロイドミルを通る冷却液の流量を制御する。

【００５３】主混合タンク２６内の湿潤混合体が少なく
とも２０分間、コロイドミル３０を通って再循環した
後、電磁弁１２２が作動して湿潤混合体を導管１２０か
ら供給タンク２８に導入する。電磁弁１２２は作動状態
を保ち、即ち上方液位センサ１４０が供給タンク２８内
で最高液位に達したことを検出するまで、湿潤混合体を
供給タンク２８内に導入する。液位センサ１４２がタン
ク２８内の最低液位を検出したとき、電磁弁１２２が再
作動して湿潤混合体を供給タンク２８に循環させる。

【００５４】供給タンク２８内の湿潤混合体は、ポンプ
１５４によりコロイドミル３２及び導管１５２を通って
再循環される。円形底部の供給タンク２８内の混合装置
１５５は供給タンク内で均質な混合体を維持することを
更に促進させる。

【００５５】供給タンク２８内の湿潤混合体の温度は20
°Ｃ乃至30°Ｃの範囲、特に、望ましくは25°Ｃ±2°
Ｃに維持することが望ましい。温度センサ１５６は供給
タンク２８内の湿潤混合体の温度を検出する。コロイド
ミル３２は冷却させてコロイドミル内の湿潤混合体の温
度を20°Ｃ乃至30°Ｃ、特に、望ましくは25°Ｃ±2°
Ｃに維持する。コロイドミル３０の後には温度センサ
（図示せず）を設けて混合体の温度を検出し、センサ１
５６と共に、コロイドミルを通る冷却液の流量を制御す
る。

【００５６】湿潤混合体をポンプ１５４により再循環さ
せる間、スクリューポンプ１６０はビードミル３４に対
する湿潤混合体の連続的な流れを維持する。このよう
に、Ｔ字形接続部１６４にて、コロイドミル３２からの
湿潤混合体の流れは分割され、大部分の流れは導管１５
２を通って供給タンク２８に戻る。しかし、コロイドミ
ル３２からの湿潤混合体の流れの一部は、開放したＴ字
形接続部１６４からポンプ１６０及びビードミル３４に
送られる。図３に示した装置の特定の実施例において、
Ｔ字形接続部１６４は供給タンク２８からの湿潤混合体
の流れを１４対１の比に分割し得るような寸法にしてあ
る。このため、Ｔ字形接続部１６４を通ってポンプ１６
０に送られる量の１４倍の量の湿潤混合体が再循環導管
１５２を通って送られる。

【００５７】ビードミル３４が何らかの予期せざる理由
により閉塞し又は機能し得なくなった場合、湿潤混合体
は導管１６８を通って、圧力逃し及び逆止め弁１７０の
組み合わせ体に送られる。導管１６８内の流体圧力が所
定の最高圧力を越えたとき、弁１７０が開放し、湿潤混
合体は導管１６８を通って供給タンク２８に戻る。

【００５８】ビードミル３４は、ポンプ１６０からの湿
潤混合体の流れを連続的に粉砕する。湿潤混合体はビー
ドミル３４内で冷却され、湿潤混合体の温度を20°Ｃ乃
至30°Ｃの範囲、特に、望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに維
持する。ビードミル３４の後には温度センサ（図示せ
ず）が設けられ、混合体の温度を検出し、ビードミルを
通る冷却液の流量を制御する。コロイドミル３０、３
２、及びビードミル３４は約180μｍの粒子径のアジ化
ナトリウムを粉砕して約１乃至5μｍの粒子径にする効
果がある。

【００５９】湿潤混合体はビードミル３４からサージタ
ンク３６内に連続的に流動する。しかし、サージタンク
３６の上方液位センサ１７４がサージタンク内の液位が
所定の最高点に達したことを検出したならば、ポンプ１
６０及びビードミル３４の作動が停止され、サージタン
ク３６のオーバーフローを防止する。ビードミル３４の
通常の運転中はビードミルの運転を中断する必要がない
ようにすることが考えられる。

【００６０】アジ化水素酸フュームの発生を遅らせ、か
つ溶液中のアジ化ナトリウムの量を制御するため、サー
ジタンク３６内の湿潤混合体の温度は20°Ｃ乃至30°
Ｃ、特に、望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに維持する。温度
センサ１７６がサージタンク３６内の湿潤混合体の温度
を検出する。混合装置１７８がサージタンク３６内に設
けられて該サージタンク内で均質な混合体を維持する。

【００６１】定量供給ポンプ１８２は最初の湿潤混合体
をサージタンク３６から導管１８４を通って第２の主混
合タンク４０に圧送する。該定量供給ポンプ１８２の冷
却はセンサ１７６により制御する。下方液センサ１８５
はサージタンク３６内の混合体の液位が所定の液位にあ
ることを検出し、タンク３６内の材料の液位がバッチ材
料を第２の主混合タンク４０に供給するのに十分である
とき、ポンプ１８２を始動させる。第２の主混合タンク
４０内にて、所定の量のグラファイト及びベントナイト
をサージタンク３６からの湿潤混合体と混合させる。こ
のように、グラファイトのスラリーは定量供給ポンプ１
８８及び導管１９０を通ってグラファイト混合タンク４
２から第２の主混合タンク４０に送られる。グラファイ
トのスラリーはグラファイトが重量比で15％、及び溶液
が重量比で85％である。該溶液は、予混合タンク２２内
の溶液と同一比率の同一の成分を有している。該溶液は
重量比で62.9の水％、重量比で26.3％のアジ化ナトリウ
ム、及び重量比で10.8％の硝酸ナトリウムから成る。

【００６２】更に、ベントナイト粉末を図３に符号１９
２で略図的に示した導管を通じて第２の主混合タンク４
０内の湿潤混合体に添加する。第２の主混合タンク内に
て湿潤混合体に添加されるベントナイト粉末の量は、計
量供給装置によって測定する。第２の主混合タンク４０
は、重量比で飽和溶液54.2％、重量比でベントナイト1.
2％、重量比でグラファイト1.5％、重量比で酸化鉄17.0
％、及び重量比でアジ化ナトリウム26.1％であることが
望ましい。

【００６３】第２の主混合タンク４０内の湿潤混合体は
ポンプ１９６によりコロイドミル１９８及び導管２００
を通って比較的高速度にて第２の主混合タンク４０に再
循環される。第２の混合タンク４０内の湿潤混合体は、
１時間程度の十分な時間をかけて再循環させ均一な混合
体が確実に得られるようにする。コロイドミル１９８は
材料を粉砕することなく材料を集塊させる機能を有す
る。これは、材料がコロイドミル１９８を通って流動す
るとき相互に混合されかつ相互に付着する傾向があるた
めに生ずる。更に、混合要素２０４は第２の主混合タン
ク４０内の混合体を撹拌する作用を行う。

【００６４】アジ化水素酸（NH₃）の形成を遅らせるた
め、第２の主混合タンク４０内の湿潤混合体のｐＨ値は
10.5以上、望ましくは１１に維持する。ｐＨセンサ２０
６が設けられており、主混合タンク４０内の湿潤混合体
のｐＨを検出する。主混合タンク４０内の湿潤混合体の
ｐＨ値が10.5に近付きつつあるとき、定量供給ポンプ２
０９が作動して、水酸化ナトリウム溶液をタンク４６か
ら第２の主混合タンク４０に圧送する。

【００６５】予混合タンク２２、再循環タンク２４、主
混合タンク２６及び第２の主混合タンク４０内にて湿潤
混合体に添加された水酸化ナトリウムの総量は比較的少
ない。このため、湿潤混合体に添加された水酸化ナトリ
ウムの総量は、第２の主混合タンク４０内の湿潤混合体
のアジ化ナトリウムの重量の0.5％以下である。かかる
水酸化ナトリウムの量は極めて少量であり、本明細書に
て無視し、最終生成物及び再循環される材料中に全く存
在しないと考えることが出来る。水酸化ナトリウム以外
の公知の塩基を使用してガス発生材料の湿潤混合体のｐ
Ｈ値を制御することが出来ることも理解すべきである。

【００６６】第２の主混合タンク４０及びコロイドミル
１９８内の湿潤混合体の温度は20°C乃至30°Ｃの範
囲、特に、望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに維持する。温度
センサ２１０が第２の主混合タンク内の湿潤混合体の温
度を検出する。コロイドミル１９８の後ろには、温度セ
ンサ（図示せず）が設けられて混合体の温度を検出し、
センサ２１０と共にコロイドミルを通る冷却液の流量を
制御する。

【００６７】定量供給ポンプ２１２は、湿潤混合体を第
２の主混合タンク４０から導管２１４を通って体積流量
センサ２１６に定量供給する。湿潤混合体は体積流量セ
ンサ２１６を通って遠心分離機５０内に流動する。下方
液位センサ２２０が第２の主混合タンク４０内の液体の
液位がバッチ材料を遠心分離機５０に供給するのに十分
であることを検出すると、ポンプ２１２が始動する。上
方液位センサ２２２はタンク４０内の湿潤混合体の液位
が過度であることを示し、ポンプ１８２を停止させてオ
ーバーフローを防止する。

【００６８】遠心分離機５０は第２の主混合タンク４０
から受け取った湿潤混合体から余分な液体を除去する作
用を行う。湿潤混合体が遠心分離機５０から出ると、該
混合体は約7％乃至約11％の範囲、特に、望ましくは約9
％の水分含有量を有する。湿潤混合体は押し出し機５４
に送り、該押し出し機は湿潤混合体を小さい穴から押し
出し、小さい円筒状の押し出し体を形成する。該押し出
し体は球状形成装置５６により球状に形成される。これ
ら球状の粒子は次に乾燥させて重量比で1％乃至5％の水
分含有率となるようにし、ガス発生材料の本体１０（図
１及び図２）を形成するために使用する。

【００６９】遠心分離機からの湿潤混合体の水分含有率
が過度に高い場合、押出し後の材料は相互に付着する。
水分含有量が過度に低い場合、押出し機は詰まる。適当
な水分プローブ（図示せず）が遠心分離機からの材料中
の水分を検出する。水分含有率が過度に低い場合、遠心
分離機を制御してその運転時間を短縮し、少ない水分を
除去する。水分含有率が過度に高い場合、遠心分離機は
より長い時間運転する。遠心分離機は約１０乃至１１分
間、湿潤材料のバッチに作用し、該湿潤混合体の水分含
有率が7％乃至11％、特に、望ましくは9％の所望の値と
なるようにする。

【００７０】ガス発生材料の本体１０は、所定の量のア
ジ化ナトリウムを含有して、本体１０を燃焼させたと
き、所望の量の窒素ガスが形成されるようにしなければ
ならない。遠心分離機５０によりガス発生材料の湿潤混
合体から除去された液体が過度に溶融したアジ化ナトリ
ウムを含む場合、ガス発生材料の本体１０に含まれるア
ジ化ナトリウムは所望の所定の量以下となる。遠心分離
機５０によりガス発生材料の湿潤な混合体から除去され
た液体に含まれる溶融したアジ化ナトリウムの量が過度
に少ない場合、ガス発生材料の本体１０は、所望の所定
の量以上のアジ化ナトリウムを含むことになる。

【００７１】又、所定の量の水分内に溶融し得るアジ化
ナトリウムの量は、水の温度が上昇するのに伴って増大
する。故に、ガス発生材料の湿潤混合体は工程全体を通
じて25°C±2°Ｃ、及び少なくとも20°Ｃ乃至30°Ｃの
温度に維持する。その結果、遠心分離機５０により除去
される液体はアジドを過度に多く又は過度に少なく含む
ことがなくなり、その結果残留する混合体が過度に少な
い（アジド不足）又は過度に多い（アジド過剰）の状態
となることがない。

【００７２】装置 遠心分離機５０は、液体除去ステーションに配置され、
ガス発生材料の湿潤混合体の水分含有率を約7％乃至約1
1％、特に、望ましくは約9％まで減少させる。

【００７３】異なる遠心分離機を使用することが出来
る。望ましくは、該遠心分離機は公知の倒立フィルタを
含み、遠心分離機からのフィルタケーキの排出を支援す
ることが出来る。

【００７４】コロイドミル３０は図４に略図で示してあ
る。該コロイドミル３０は主混合タンク２６からの湿潤
混合体がコロイドミルに入るための入口２２３を有して
いる。主混合タンクからの湿潤混合体は静止翼２２６の
環状内側面と回転翼２２８の環状外側面との間の狭小な
粉砕隙間２２４を通る。回転翼及び静止翼との間の粉砕
隙間は、0.0254ｍｍ（0.001インチ）乃至3.175ｍｍ（0.
125インチ）の範囲にて調節可能である。コロイドミル
３０内に付与される特定の粉砕隙間は、ガス発生材料の
湿潤混合体を形成するのに使用される粒子の寸法如何に
よる。主混合タンク２６からの湿潤混合体が隙間２２４
を通ると、湿潤混合体中の粒子は粉砕される。

【００７５】図４には、コロイドミル３０の構造のみが
示してあるが、コロイドミル３２、１９８はコロイドミ
ル３０と同一構造であることを理解すべきである。コロ
イドミル３０、３２、１９８は静止翼２２６及び漏洩路
２２７に沿ってジャケット（図示せず）を通る冷却液体
の流れにより冷却され、該漏洩路２２７に沿ってガス発
生材料の湿潤混合体は粉砕隙間から供給される。

【００７６】ビードミル３４の構造は図５に示してあ
る。該ビードミル３４は供給タンク２８からの湿潤混合
体が定量供給タンク１６０（図３）により圧送される入
口２３２を有している。湿潤混合体は円筒状の粉砕チャ
ンバ２３４を通って出口２３６まで連続的に流動する。

【００７７】粉砕チャンバ２３４の80％は直径約１ミリ
の球状ジルコニアビーズで充填されている。複数の円形
で中央が開放したディスク２３８が粉砕チャンバ２３４
内にて1,150乃至1,600rpmの速度で回転し、このジルコ
ニアビーズを撹拌する。その結果、ガス発生材料の湿潤
混合体はジルコニアビーズにより形成される強力な衝撃
力及び大きいせん断荷重を受ける。ビードミル３４の粉
砕チャンバ２３４はら旋状の冷却コイル２４０により包
み込まれている。液体冷却液は冷却コイル２４０を通っ
て入口２４２から出口２４４に送られ、粉砕チャンバ２
３４内の湿潤混合体を冷却させる。

【００７８】ガス発生材料の湿潤混合体が粉砕チャンバ
２３４を通って動くとき、湿潤混合体は重量比で45％乃
至55％、特に望ましくは48.5％の固形分を含む。固形分
の量が45％以下である場合、ビードミル３４内のジルコ
ニアビーズはそれ自体粉砕される一方、湿潤混合体が55
％以上の固形分を含む場合、ビードミル３４は詰まりを
生じる傾向となる。

【００７９】押出し機５４（図６）はスクリュー型式で
あり、ガス発生材料の湿潤混合体を押出し機のヘッド２
５０に供給する送りスクリュー２４８を有している。押
し出し機のヘッド２５０は円筒状のダイ板２５４に形成
された小さい穴２５２を通じてガス発生材料の湿潤混合
体を押し出す。水分含有率が約9％であるガス発生材料
の湿潤混合体は該穴２５２から押し出されて、円筒状の
押出し体２５６が形成される。望ましくは、該押出し機
５４は二軸型押出し機とする。各スクリューは冷却液を
該スクリュー内の冷却通路を通って流動させる。

【００８０】球状化装置５６の構造は公知であり、図７
に略図で示してある。該球状化装置５６は駆動軸２６２
により回転される円形ディスク２６０を有している。該
ディスク２６０の上面には、直角に交差する２組みの溝
が形成されている。

【００８１】押出し機５４からの円筒状の押出し体２５
６はディスク２６０の中心付近に配置される。高速度に
て回転するディスク２６０は、押出し体２５６を遠心力
によりディスク上にて半径方向外方に押し付ける。この
とき、押出し体２５６は円筒状ボウル２６４の内壁に押
し付けられる。遠心力及び重力により機械的に流動化さ
せた押し出し体のリングが形成され、このリングは板２
６０及び壁２６４に対して回転する。円筒状の各押し出
し体が回転すると、その形状は徐々に円筒状から球状に
変化する。ボウル２６４は加熱されて、加熱された液体
をボウルの壁の通路（図示せず）を通って流すことによ
り、材料がボウルに付着するのを阻止することが出来
る。

【００８２】ガス発生材料の本体の製造方法 図３乃至図７の装置を使用してガス発生材料の本体１０
を製造する方法は図８のフローチャートに示してあり、
又上記の説明から理解されるであろう。該方法の実施に
おいて、アジ化ナトリウム（NaN ₃ ）、硝酸ナトリウム
（NaNO₃）及び水（H₂O）を予混合する段階は符号２７２
で示してある。アジ化ナトリウム、硝酸ナトリウム及び
水の予混合は図３の予混合タンク２２内で行われる。硝
酸ナトリウムが水と反応するため、予混合タンク２２内
の溶液は図８に符号２７４で示すように加熱される。予
混合段階２７２により形成される溶液は図８に符号２７
６で略図的に示した再循環段階中、遠心分離機５０（図
３）からの液体と混合される。

【００８３】再循環段階２７６中に形成される溶液は、
図８に符号２７８で示す段階にて付加的なアジ化ナトリ
ウム及び酸化鉄（Fe ₂ O ₃ ）と混合させ湿潤混合体を形成
する。酸化鉄及び付加的なアジ化ナトリウムは、酸化鉄
及びアジ化ナトリウムを乾燥状態で予め混合することな
く、相互に混合される。酸化鉄及びアジ化ナトリウムが
乾燥状態で相互に混合されないため、火災及び／又は爆
発の可能性は最小となる。

【００８４】アジ化ナトリウム、酸化鉄及び硝酸ナトリ
ウムの湿潤混合体は、図８に符号２８０で示す第１の粉
砕段階中、コロイドミル３０、３２内にて粉砕される。
次に、かかる湿潤混合体は図８に符号２８２で示す第２
の粉砕段階中、ビードミル３４内にて粉砕される。これ
ら粉砕段階２８０、２８２中、ガス発生材料の湿潤混合
体は冷却させて該混合体の温度を20°Ｃ乃至30°Ｃの範
囲、特に望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに維持する。

【００８５】ガス発生材料の最初の湿潤混合体が形成さ
れ、ガス発生材料が反復的に粉砕された後、図８に符号
２８４で示す第２の主たる混合段階中、付加的な成分を
混合体に添加して第２の混合体を形成する。第２の混合
段階２８４において、ベントナイト及びグラファイトを
ガス発生材料の最初の湿潤混合体に添加する。ベントナ
イト及びグラファイトをガス発生材料の最初の混合体と
混合させる間、混合体の温度は20°Ｃ乃至30°Ｃの範
囲、特に望ましくは25°Ｃ±2°Ｃに維持する。

【００８６】予混合、循環、第１及び第２の主たる混合
段階２７２、２７６、２７８、２８４中、ガス発生材料
のｐＨ値を連続的にモニタし、10.5以上、特に望ましく
は11の値に維持する。これは、ガス発生材料のｐＨ値を
連続的に検出し、水酸化ナトリウム（NaOH）を添加して
ｐＨ値を制御することにより行われる。ｐＨ値を10.5以
上に維持することにより、アジ化水素酸（HN₃）の形成
が阻止される。

【００８７】ガス発生材料が製造され、混合段階２８４
が完了した後、ガス発生材料は加工して図１及び図２の
ガス発生材料本体１０を形成するために使用される粒子
を形成する。この粒子を形成するためには、先ずガス発
生材料の水分含有率を約9％まで低下させることが必要
である。これは、図８に符号２８８で示した遠心分離段
階により行われる。遠心分離段階２８８中にガス発生材
料から除去された液体は再循環段階２７６中に再使用さ
れる。

【００８８】遠心分離段階２８８からのガス発生材料の
湿潤混合体（ケーキ）は図８に符号２９０で略図で示す
ように押し出して、ガス発生材料の小さい円筒状の押出
し体を形成する。この押出し段階２９０中、ガス発生材
料は押出し機を通って循環される冷却液により冷却され
る。

【００８９】押出し段階２９０からの押出し体は、球状
化段階２９４にて球状粒子に形成される。次に、これら
球状粒子は乾燥段階２９６に置き、この段階中、粒子は
重量比で１％乃至5％の水分含有率まで乾燥させる。次
に、粒子は後で使用するために貯蔵することが出来る。
球状粒子は図８に符号２９８で示すように貯蔵庫から取
り出して相互に押し付け、図１及び図２の本体１０と同
一形状のガス発生材料の本体を形成する。ガス発生材料
の本体１０を形成する圧縮段階２９８は図８で４つの異
なる圧縮段階にて行われるように示してあるが、ガス発
生材料の本体は任意の数の圧縮により形成することが出
来る。

【００９０】圧縮段階２９８によりガス発生材料の本体
１０が形成されたならば、ガス発生材料の本体は、図８
に符号３０２で示すように発火促進剤を被覆することが
望ましい。次に、被覆したガス発生材料の本体は連続的
加熱炉に搬送し、ここで図８に符号３０４で示す段階に
より乾燥させる。次に、ガス発生材料の乾燥した本体１
０は充填して車両の搭乗者の保持装置に使用する。

【００９１】上記の説明において、各種の材料の流れを
各種の制御要素の手動操作に対応する方法にて説明し
た。しかし、この方法は全部又は一部をコンピュータに
より制御することも考えられる。

【００９２】本発明の好適な実施例の上記説明から、当
業者は改良例、変形例及び応用例を考えられよう。本発
明の範囲に属するかかる改良例、変形例及び応用例は特
許請求の範囲の記載に包含されるものであることを意図
するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】車両の搭乗者保持装置に使用されるガス発生材
料の本体の平面図である。

【図２】ガス発生材料の本体の構造を更に示す図１の線
２−２に沿った断面図である。

【図３】図１及び図２に示したガス発生材料の本体を製
造するガス発生材料の製造方法に使用される加工装置を
示す略図である。

【図４】図３の装置に使用されるコロイドミルの略図で
ある。

【図５】図３の装置に使用されるビードミルの一部切り
欠いた略図である。

【図６】図３の装置に使用される押出し機の略図であ
る。

【図７】図３の装置に使用される球状化装置の略図であ
る。

【図８】図３の装置によりガス発生材料を製造する方法
のフロー線図である。

【符号の説明】

７ 通路 ８ 通路 ９ 直立パッド １０ 本体 １２ 装置 １４ 加工装置 １５ 加工装置 １６ 加工装置 １８ 加工装置 ２２ 混合タンク ２４ 再循環タンク ２６ 混合タンク ２８ 供給タンク ３０ コロイドミル ３４ ビードミル ３６ サージタンク ４０ 混合タンク ４２ グラファイト
スリラータンク ４６ 水酸化ナトリウムタンク ５０ 遠心分離機 ５４ 押出し機 ５６ 球状化装置 ５８ 乾燥装置 ６８ 混合装置 ７０ ポンプ ７４ 液位センサ ７８ プローブ ７９ 供給ポンプ ８０ プローブ ８６ ポンプ ９４ 液位センサ ９６ 液位センサ ９８ 混合装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームズ・エム・コムコスキー アメリカ合衆国アリゾナ州85204，メサ, イースト・サザン 2151 アパートメント 2088 (72)発明者 レオ・エス・ノウルデン アメリカ合衆国アリゾナ州85225，チャン ドラー，ノース・ハドソン 920 (72)発明者 ジョージ・ダブリュー・ゴーツ アメリカ合衆国ミシガン州48309，ロチェ スター・ヒルズ，ノースアンバーランド 1809 (56)参考文献 特開 昭63−166427（ＪＰ，Ａ) 米国特許4547235（ＵＳ，Ａ)

Claims (43)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属アジド及び金属酸化物の湿潤混合体
   を製造する段階と、前記湿潤混合体を加工し、ガス発生
   材料の粒子を形成する段階と、ガス発生材料の粒子を乾
   燥させる段階と、を備えるガス発生材料の製造方法であ
   って、前記湿潤混合体を製造する段階において、前記金
   属アジド及び前記金属酸化物を乾燥状態において接触さ
   せることなく、湿潤状態においてのみ混合し、前記湿潤
   混合体を製造する段階から、湿潤混合体を加工し、ガス
   発生材料の粒子を形成する段階の間、前記湿潤混合体を
   湿潤状態に維持することを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 請求項１の方法にして、前記湿潤混合体
   を製造する段階において、金属アジド粉末及び金属酸化
   物粉末を液体中にて混合することを特徴とする方法。
3. 【請求項３】 請求項１の方法にして、前記湿潤混合体
   を製造する段階において、金属酸化物粉末を金属アジド
   粉末を含む液体中に混合させることを特徴とする方法。
4. 【請求項４】 請求項１の方法にして、前記湿潤混合体
   を加工してガス発生材料の粒子を形成する段階におい
   て、前記湿潤混合体から液体を除去し、次いで該除去さ
   れた液体が前記湿潤混合体を製造する段階に戻され、金
   属アジド及び金属酸化物と混合されることを特徴とする
   方法。
5. 【請求項５】 請求項４の方法にして、前記除去された
   液体が金属アジド及び金属酸化物と混合される際に、金
   属アジドを湿潤混合体に添加し、その後、湿潤混合体か
   ら除去された液体に金属酸化物を添加することを特徴と
   する方法。
6. 【請求項６】 請求項１の方法にして、金属アジド及び
   金属酸化物の湿潤混合体のｐＨ値を検出し、該検出され
   たｐＨ値が所定の値以下である場合、湿潤混合体の塩基
   の含有量を増加させる段階を更に備えることを特徴とす
   る方法。
7. 【請求項７】 請求項１の方法にして、金属アジド及び
   金属酸化物の湿潤混合体の温度を検出し、該検出された
   湿潤混合体の温度が所定の温度以上である場合、湿潤混
   合体を冷却させる段階を更に備えることを特徴とする方
   法。
8. 【請求項８】 請求項１の方法にして、湿潤混合体の前
   記加工段階中、該湿潤混合体を少なくとも10.5のｐＨ
   値、及び20°Ｃ乃至30°Ｃの温度に維持する段階を更に
   備えることを特徴とする方法。
9. 【請求項９】 請求項１の方法にして、湿潤混合体の前
   記加工段階が湿潤混合体を反復的に粉砕し、その後、前
   記湿潤混合体から液体を除去する段階を備えることを特
   徴とする方法。
10. 【請求項１０】 請求項１の方法にして、前記湿潤混合
    体が重量比で45％乃至55％の固形分を含むことを特徴と
    する方法。
11. 【請求項１１】 ガス発生材料の製造方法にして、第１
    の供給タンク内にてガス発生材料の成分の第１の湿潤混
    合体を製造する段階と、該第１の湿潤混合体を前記第１
    の供給タンクから離間した粉砕位置にて粉砕する段階
    と、その後、前記第１の湿潤混合体を第２の供給タンク
    内に導入する段階と、付加的な成分を前記第２の供給タ
    ンク内の前記第１の湿潤混合体に添加し、該第２の供給
    タンク内にて第２の湿潤混合体を製造する段階と、該第
    ２の湿潤混合体を前記第２の供給タンクから液体除去ス
    テーションに導入する段階と、該液体除去ステーション
    にて前記第２の湿潤混合体から液体を除去し、該第２の
    湿潤混合体に所望の水分含有率を付与する段階と、該所
    望の水分含有率を有する第２の混合体を粒子に形成する
    段階とを備えることを特徴とする方法。
12. 【請求項１２】 請求項１１の方法にして、前記第１の
    湿潤混合体を製造する段階において、金属アジド及び金
    属酸化物を乾燥状態にて接触させることなく、湿潤状態
    でのみ混合させることを特徴とする方法。
13. 【請求項１３】 請求項１１の方法にして、前記第１の
    湿潤混合体のｐＨ値を検出する段階と、該第１の湿潤混
    合体のｐＨが所定の値以下であることを検出することに
    応答して、前記第１の湿潤混合体に材料を添加して第１
    の湿潤混合体のｐＨ値を増加させる段階と、前記第２の
    湿潤混合体のｐＨを検出し、該第２の湿潤混合体のｐＨ
    が所定の値以下であることを検出したことに応答して、
    前記第２の湿潤混合体に材料を添加して第２の湿潤混合
    体のｐＨ値を増加させる段階とを更に備えることを特徴
    とする方法。
14. 【請求項１４】 請求項１１の方法にして、前記第１の
    湿潤混合体の製造及び粉砕中、該第１の湿潤混合体を冷
    却させる段階を更に備えることを特徴とする方法。
15. 【請求項１５】 請求項１１の方法にして、前記液体除
    去ステーションにて第２の湿潤混合体から液体を除去
    し、第２の混合体に所望の水分含有率を付与する段階
    が、第２の混合体の水分含有率を重量比で7％乃至11％
    に低下させる段階を備えることを特徴とする方法。
16. 【請求項１６】 請求項１１の方法にして、液体除去ス
    テーションにて第２の湿潤混合体から除去された液体を
    第１の供給タンクに送り、該液体を再循環させる段階を
    更に備えることを特徴とする方法。
17. 【請求項１７】 請求項１１の方法にして、前記所望の
    水分含有率の第２の混合体を粒子に形成する段階が、第
    ２の混合体を複数の穴を通じて押し出す段階を備えるこ
    とを特徴とする方法。
18. 【請求項１８】 請求項１１の方法にして、前記第１の
    湿潤混合体の製造段階中、前記第１の湿潤混合体の温度
    を20°Ｃ乃至30°Ｃに維持する段階と、該第１の湿潤混
    合体を粉砕する段階とを更に備えることを特徴とする方
    法。
19. 【請求項１９】 金属アジド及び酸化剤の湿潤混合体を
    製造する段階と、該湿潤混合体を加工しガス発生材料の
    粒子を形成する段階と、該ガス発生材料の粒子を乾燥さ
    せる段階と、を備えるガス発生材料の製造方法であっ
    て、前記湿潤混合体を製造する段階において、金属アジ
    ド及び酸化剤を乾燥状態で接触させることなく、湿潤状
    態においてのみ混合し、前記湿潤混合体を製造する段階
    から乾燥させる段階に至るまで、前記湿潤混合体の温度
    を20°Ｃ乃至30°Ｃに維持する段階を備えることを特徴
    とする方法。
20. 【請求項２０】 請求項１９の方法にして、前記酸化剤
    が金属酸化物を含むことを特徴とする方法。
21. 【請求項２１】 請求項２０の方法にして、前記加工段
    階中、前記湿潤混合体のｐＨ値を少なくとも10.5に維持
    する段階を更に備えることを特徴とする方法。
22. 【請求項２２】 請求項２０の方法にして、前記加工段
    階が湿潤混合体から液体を除去する段階を備え、前記方
    法が該液体を使用して付加的な湿潤混合体を形成する段
    階をさらに備えることを特徴とする方法。
23. 【請求項２３】 請求項２０の方法にして、前記湿潤混
    合体を製造する段階が、金属アジド及び金属酸化物の湿
    潤混合体を粉砕し、前記粉砕段階の実施後、押出し支援
    剤及び強化ファイバを前記湿潤混合体に添加する段階を
    備えることを特徴とする方法。
24. 【請求項２４】 請求項２０の方法にして、前記金属ア
    ジド及び金属酸化物の湿潤混合体を製造する段階が、第
    １のタンク内にて金属アジド及び酸化物の溶液を製造す
    る段階を備え、前記湿潤混合体を製造する段階から、湿
    潤混合体を加工しガス発生材料の粒子を形成する段階の
    間、前記湿潤混合体を20°Ｃ乃至30°Ｃの温度に維持す
    る段階が、第１のタンク内の溶液を加熱する段階を備
    え、前記金属アジド及び金属酸化物の湿潤混合体を製造
    する段階が、前記溶液を第１のタンクから第２のタンク
    に導入し、金属酸化物の粉末及び金属アジドの粉末を第
    ２のタンク内の溶液に添加する段階を更に備え、前記湿
    潤混合体を製造する段階から、湿潤混合体を加工しガス
    発生材料の粒子を形成する段階の間、前記湿潤混合体の
    温度を20°Ｃ乃至30°Ｃに維持する段階が、第２のタン
    ク内にて該湿潤混合体を冷却させる段階を更に備えるこ
    とを特徴とする方法。
25. 【請求項２５】 請求項２４の方法にして、前記湿潤混
    合体を加工して粒子を形成する段階が、湿潤混合体から
    液体を除去する段階を備え、前記金属酸化物の粉末及び
    金属アジドの粉末を第２のタンク内の湿潤混合体に添加
    する段階の前に、該除去された液体を金属アジド及び酸
    化剤の溶液と混合させることにより、該除去された液体
    を再循環させる段階を更に備えることを特徴とする方
    法。
26. 【請求項２６】 請求項２０の方法にして、前記金属ア
    ジド及び金属酸化物の湿潤混合体を製造する段階が、金
    属アジド及び金属酸化物の湿潤混合体を粉砕する段階を
    備え、前記湿潤混合体の温度を20°Ｃ乃至30°Ｃに維持
    する段階が、前記粉砕する段階の間、前記湿潤混合体を
    冷却させる段階を備え、前記湿潤混合体を加工して粒子
    を形成する段階が、前記粉砕する段階の実施後、該湿潤
    混合体を複数の穴を通じて押し出す段階を備え、前記湿
    潤混合体の温度を20°Ｃ乃至30°Ｃに維持する段階が、
    前記押し出す段階の実施中、前記湿潤混合体を冷却させ
    る段階を備えることを特徴とする方法。
27. 【請求項２７】 請求項１９の方法にして、前記湿潤混
    合体が重量比で45％乃至55％の固形分を含むことを特徴
    とする方法。
28. 【請求項２８】 ガス発生材料の製造方法にして、金属
    アジド及び酸化剤の湿潤混合体を製造する段階と、該湿
    潤混合体のｐＨ値を検出する段階と、該湿潤混合体に塩
    基を添加して該湿潤混合体のｐＨ値を約10.5以上に維持
    する段階と、前記湿潤混合体を加工してガス発生材料の
    粒子を形成する段階と、を備えることを特徴とする方
    法。
29. 【請求項２９】 請求項２８の方法にして、前記酸化剤
    が金属酸化物を含むことを特徴とする方法。
30. 【請求項３０】 請求項２９の方法にして、前記塩基を
    湿潤混合体に添加して湿潤混合体のｐＨ値を10.5以上に
    維持する段階において、前記塩基として水酸化物イオン
    源を前記湿潤混合体に添加することを特徴とする方法。
31. 【請求項３１】 請求項２９の方法にして、付加的な成
    分を湿潤混合体に添加する段階を更に備え、前記湿潤混
    合体のｐＨ値を検出する段階が、付加的な成分を湿潤混
    合体に添加する前に湿潤混合体のｐＨ値を検出する段階
    と、付加的な成分を湿潤混合体に添加した後で湿潤混合
    体のｐＨ値を検出する段階とを備え、前記塩基を湿潤混
    合体に添加して湿潤混合体のｐＨ値を約10.5以上に維持
    する段階が、付加的な成分を湿潤混合体に添加する前、
    及び付加的な成分を湿潤混合体に添加した後、塩基を湿
    潤混合体に添加する段階を備えることを特徴とする方
    法。
32. 【請求項３２】 請求項２９の方法にして、前記湿潤混
    合体を製造する段階中、該湿潤混合体の温度を20°Ｃ乃
    至30°Ｃに維持する段階を更に備えることを特徴とする
    方法。
33. 【請求項３３】 請求項２９の方法にして、前記金属ア
    ジド及び金属酸化物の湿潤混合体を製造する段階が、金
    属アジド及び金属酸化物を乾燥状態で接触させることな
    く、湿潤状態においてのみ混合し、該湿潤混合体を製造
    する段階を備えることを特徴とする方法。
34. 【請求項３４】 ガス発生材料の製造方法にして、金属
    アジド及び酸化剤の湿潤混合体を製造する段階と、該湿
    潤混合体を加工してガス発生材料の粒子を製造する段階
    と、を備えるガス発生材料の製造方法であって、前記混
    合体を加工してガス発生材料の粒子を製造する段階が、
    前記湿潤混合体から液体を除去し、前記湿潤混合体に所
    望の水分含有率を付与する段階を備え、更に、前記湿潤
    混合体を製造する段階の間に、除去された液体を利用し
    て、該除去された液体を再循環させる段階を備えること
    を特徴とする方法。
35. 【請求項３５】 請求項３４の方法にして、前記湿潤混
    合体から液体を除去し湿潤混合体に所望の水分含有率を
    付与する段階が、該湿潤混合体の水分含有率を約9％ま
    で低下させる段階を備えることを特徴とする方法。
36. 【請求項３６】 請求項３４の方法にして、前記除去さ
    れた液体を循環させる段階が、前記湿潤混合体を製造す
    る段階の実施中、除去された液体に酸化剤を添加する段
    階を備えることを特徴とする方法。
37. 【請求項３７】 請求項３４の方法にして、前記除去さ
    れた液体を循環させる段階が、除去された液体に酸化剤
    を添加する段階を備えることを特徴とする方法。
38. 【請求項３８】 請求項３４の方法にして、前記金属ア
    ジド及び酸化剤の湿潤混合体を製造する段階が、金属ア
    ジド及び酸化剤を乾燥状態にて接触させることなく実施
    されることを特徴とする方法。
39. 【請求項３９】 請求項３４の方法にして、前記混合体
    を加工する段階が、液体を前記湿潤混合体から除去する
    段階の実施後、該湿潤混合体を複数の穴を通じて押し出
    す段階を備えることを特徴とする方法。
40. 【請求項４０】 請求項３４の方法にして、前記金属ア
    ジド及び酸化剤の湿潤混合体を製造する段階が、該湿潤
    混合体を反復的に粉砕する段階を備えることを特徴とす
    る方法。
41. 【請求項４１】 請求項３４の方法にして、前記金属ア
    ジド及び酸化剤の湿潤混合体を製造する段階が、該湿潤
    混合体の温度を20°Ｃ乃至30°Ｃに維持する段階を備え
    ることを特徴とする方法。
42. 【請求項４２】 請求項４１の方法にして、前記金属ア
    ジド及び酸化剤の湿潤混合体を製造する段階が、該湿潤
    混合体のｐＨ値を検出し、該湿潤混合体のｐＨ値を10.5
    以上に維持する段階を備えることを特徴とする方法。
43. 【請求項４３】 請求項３４の方法にして、前記湿潤混
    合体が重量比で45％乃至55％の固形分を含むことを特徴
    とする方法。