JPH07502965A - 複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
複合材料の製造方法
本発明は複合材料の製造方法に関するものであり、特に電気泳動法を用いる複合
材料の製造方法に関するものである。
ある材料の特定の性質が、それらの材料を異なる材料から形成された適切な形状
の構造体で強化することによって高められることは周知である。代表例において
は、ある材料の強度特性がその材料を適度に強靭な異なる材料で強化することに
よって高められる。
セラミックスの分野においては、セラミックマトリックス材料をたとえばアルミ
ナまたは炭化ケイ素の高力繊維で強化することがしばしば望まれる。しかし、強
化用繊維にセラミックマトリックス材料か完全に浸透する(infiltrat
e)のを確実にするのは困難である。
強化用繊維にセラミックマトリックス材料を浸透させる1方法は、化学物質蒸気
浸透法の採用によるものである。この方法では、化学的に分解させた適切な蒸気
の雰囲気内に繊維を配置して、繊維上にセラミック材料を堆積させる。炭化ケイ
素などのセラミックスはこの方法で堆積させることができる。しかしそれは実施
にFi’FRを要する緩慢なプロセスである。さらに、それはある程度の望まし
くない多孔性を有するマトリlラス材料を化成する傾向がある。
他の方法は、tFJt相反応を利用するものである。これは、徐々に酸化されて
、または気体媒質と反応してセラミックマトリックス材料を形成する液体を強化
用繊維に&i5させることによる。たとえば繊維に溶出アルミニウムを浸透させ
、これを浸透するの(こ(半って酸化さゼてアlレミナ(こすることができる。
この方法の欠点は、これにより用いるのに適した材料の範囲かごく挟いことであ
る。さらに、未反応の金属がマトリックス材料中に残留する恐れがあり、マドす
/クス材料かある程度の多孔性を示す傾向かある。
さらに他の方法は、強化用繊維に液体ガラス前駆物質を浸透させ、次いでこれを
結晶化させてセラミック製品を形成するものである。
この方法の難点は利用しうるガラス前駆物質の範囲が限定されることである。
本発明の目的は、これらの難点が実質的に避けられる複合材料の製造方法を提供
することである。
本発明によれば複合材料の製造方法は、導電性または半導電性の多孔質強化材(
reinforcing medium)をセラミック粒子の懸濁液に浸消し、
該粒子の各々は表面電荷を保有しており、セラミック粒子を懸濁液中を通って移
動させて多孔質強化材上に析出させるのに十分な電位差をセラミック粒子懸濁液
中の多孔質強化材とさらなる電極との間に付与し、セラミック粒子が実質的に完
全に多孔質強化材に浸透するまで電位差の付与を継続し、付与された電位差を遮
断し、浸透したセラミック粒子が電位差の遮断後も多孔質強化材内の位置に残留
するのを確実にする手段を採用し、浸透処理した多孔質強化材をセラミック粒子
懸濁液から分離し、次いで浸透したセラミック粒子を多孔質強化材内で焼結させ
る段階よりなる。
本発明方法は、セラミック材料のマトリックスに埋め込まれた強化用繊維を含む
複合材料の製造を目的とする。
本明細書全体を通して、′セラミック″という語は、ガラス質製品ならびに結晶
質および半結晶貫製品を包含するものとし、これに従って解釈されるべきである
。
繊維はまず、最終複合材料に望まれる特定の形状に配列される。これを達成する
ための好都合な1方法は、繊維を目的の形状に製織することである。ただし目的
の繊維形状を達成するために他の手段を採用しうろことは認識されるであろう。
事実、繊維をトウ状に配りIル、次いでこれを適宜付形されたマンドレルに巻き
付けて、目的の形状となすことかできる。
本発明は主として強化用繊維に関して利用することを意図したものであるが、所
望により非繊維性強化材を用いることもできる。たとえば本発明は多孔質である
強化材に一般的に利用することかできる。従って本明細書全体を通して用いられ
る″多孔質″という語は、繊維性構造体、ならびに他の多孔質構造体、たとえば
気泡セラミックスおよび網状材料を含めた気泡材料の双方を包含するものと解す
べきである。
m維はいずれか適切な導電性または非Jji電性の耐熱性強化材から形成するこ
とができる。たとえばそれらは、カーボンなどの導電性材料で被覆したセラミッ
ク材料、たとえばアルミナ、炭化ケイ素または窒化ケイ素から形成することがで
きる。あるいはそれらは適切な金属から形威しうる。
最初に、適切な液状結合剤−通常は水性−中において小さなセラミック粒子の?
fA液を調製する。セラミック粒子は液状ベヒクル中の懸濁状態を維持するのに
十分なほど小さくなければならない。従って本発明者らは、ゾル、たとえばシリ
カゾルまたはアルミナゾルを用いるのが極めて好都合であることを見出した。た
だし各ゾル粒子が表面電荷を保有することが重要である。
製織繊維−これらを繊維マットと呼ぶ−をゾルに浸漬する。次いで繊維マット−
これによりこれは一方の電極として作用する−とゾルにWAHした他の適宜な電
極との間に電位差を付与する。これら2電極の極性は、表面帯電したゾル粒子が
電気泳動により繊維マットへ引き付けられ、従ってゾル中を通って移動し、繊維
マット上に析出するように調整される。
電極量の電位差の付与は、セラミックゾル粒子が実質的に完全に繊維マットに浸
透するまで続けられる。これが達成された時点で、付与されていた電位差を遮断
する。
付与されていた電位差が遮断されたのち析出したゾル粒子が繊維マット内の位置
に残留することが重要である。iffっでこのために、選ばれる特定のゾルはゲ
ル化しうるちのである。従ってゾル粒子は析出するとゲル化し、これにより繊維
マット内に自立性のマトリックスが形成される。ただし、析出したゾル粒子が自
立性のマトリックスを形成するのを確実にするために他の手段を採用してもよい
。たとえばポリエチレンオキシドなどの結合剤をゾルに添加してゾル粒子と共沈
させ、これによりゾル粒子を互いに結合させることができる。
ゾル粒子が浸透した繊維マットをゾルから取り出したのち、乾燥させる。次いて
浸透ゾル粒子を焼結させ、これによりセラミックマトリックスを形成させるため
に、これを高められた温度で、好ましくは加圧下に加熱する。こうして形成され
たセラミックマトリックスは、これにより繊維マットで強化されている。
個々の構成部品(component)を弔−繊維マットのみから製造すること
ができる。しかしこれは他の、恐らくよりaiaな構成部品については不可能で
あろう。このような状況では、ゾル粒子が浸透した繊維マットを多数:A製し、
これらを適宜付形されたグイ内で積み重ねることが望ましいであろう。これはも
ちろん浸透処理マットが乾燥する前であり、従ってそれらを十分に折り曲げられ
る状態で実施すべきである。次いでマットをダイ内で乾燥させ、加圧下に加熱し
て、ゾル粒子を焼結させる。
浸透処理された繊維マットを上記の方法で積み重ねる場合、得られた複合材料に
良好な密度および繊維体積分率を得るのが時に困難な場合がある。これを避ける
ために、特定の状況では追加の処理段階を実施することが望ましいであろう。
上記に従って多数の浸透処理した繊維マットを調製したのち、それらにゾル粒子
浸漬被覆を付与する。M被覆はゾル粒子および結合剤、たとえばポリエチレンオ
キシドのスラリーから付与される。繊維マットを数回スラリーに浸漬し、乾燥さ
せたのち、それらを上記の様式で適宜なグイ上に積み重ね、加圧下に加熱して、
プル粒子を焼結させる。
本発明の有効性を証明するために、以下の2種の実施例を実施した。
実施例1
カーボン被覆炭化ケイ素繊維の製織セラミックマツトロ枚を用意した。マットは
ニラポン・カーボン扛により″ニカロン(Nicalon)グレード607′の
名称で市販されている布から調製された。マットはそれぞれ厚さ0.33mmお
よび100mm平方であった。
1枚のマットをモンサンドにより′サイトン(Sy ton)HT50’の名称
で市販されるシリカゾルにMした。このゾルは50重量%のシリカ粒子を含有し
、pHHIO23をもつ。
このマットを、ゾルに浸漬したさらなる電極と同様に電源に接続した。次いでマ
ットとさらなる電極との間に4ボルトの電位差を10分間付与した。付与した電
位差の極性は、表面帯電したシリカ粒子がマットへ引き付けられて、マット上に
析出するように調整された。析出したシリカ粒子は次いでゲル化してマット内で
マトリックスを形成した。ゾルから取り出した時点で、視覚検査によりマットに
実質的に完全にシリカ粒子か浸透していることか明らかになった。
次いでこの処理を残り5枚のマットにつき反復した。ただしff1i5処理マツ
トをいずれも乾固させなかった。
次いでこれら6枚の湿潤マットを、適宜付形されたグラファイトダイ内で積み重
ねた。次いて積み重ねたマットを圧縮するためにダイに負荷をかけた。最初は領
5トンの負荷をかけ、かつマットの温度を50°C/分の速度で1400℃に
まで高めた。次いで負荷を10トンに高め、温度を1400℃に維持しながらこ
の値に30分間保持した。次いて負荷を解除し、浸透処理したマットを室温に放
ン会した。
マットの視覚検査により、それらが互いに完全に融合し、シリカ粒子が焼結して
いることか明らかになった。次いてミクロ組織学的検査により、ゾル粒子がマッ
トに良好に浸透し、全般的な表面外観が良好であることか明らかになった。ただ
しシリツノの結晶化のためマトリックスの内層領域にわすかな量の微小亀裂があ
った。
得られた複合材料は密度2.16g/ccおよび繊維体積分率0.59を有し2
重量%のアルミナゾルをシリカゾルに添加し、次いで混合物を2時間混練するこ
とによりゾルを調製した。シリカゾルはモンサンドにより“サイトン50#の名
称で市販されるものであった。これは50重臣%のシリカ粒子を含有し、pII
値103をもつ。アルミナゾルはリーメット・コーポレーションにより′リーマ
ル(Rema 1)20’の名称で市販されるものであった。これは19.5重
量%のアルミナ粒子を含有し、pH値3.7をもつ。
次いでこうしてgR製されたゾルを2等分した。
次いでカーボン被覆炭化ケイ素繊維のジ織セラミックマット8枚を用意した。
マットは実施例1で用いたものと同じ布、すなわち″二カロン、グレード607
′から調製された。マットはそれぞれ厚さ0.33mmおよび100mm平方で
あった。
1枚のマットを一方の部分のゾルに浸1し、このゾルに浸漬したさらなる電極と
同様に電源に接続した。次いでマットとさらなる電極との間に4ボルトの電位差
を5分間付与した。付与した電位差の極性は、表面帯電したソリ力およびアルミ
ナ粒子がマットへ引き付けられて、マット上に析出するように調整された。析出
したシリカおよびアルミナ粒子は次いでゲル化してマット内でマトリックスを形
成した。ゾルから取り出した時点で、視覚検査によりマットに実質的に完全にソ
リ力およびアルミナ粒子が浸透していることが明らかになった。
次いでこの処理を残り7枚のマットにつき、同じゾル部分を用いて反復した。
ただし浸透処理マットをいずれも乾固させなかった。
次いで他方のゾル部分をとり、2枚のアルミニウムプレート電極をそれに浸漬し
た。
プレート間に32ボルトの電位差を15分間付与した。これにより一方の電極上
に厚さ4mmのゲル化したシリカおよびアルミナ粒子の層の堆積が生じた。
次いでこの被覆された電極をゾルから取り出して乾燥させた。乾燥したゲル被覆
を電極から掻き取り、次いで結合剤ポリエチレンオキシドの10重量%溶液に懸
濁した。次いで今度はそれぞれのマットをこの懸fA液に浸漬し、乾燥させ、懸
濁液に再fiffiL、再び乾燥させた。
次いでこれらのマットを適宜付形されたグラファイトダイ内で積み重ねた。次い
で積み重ねたマットを圧縮するためにダイに負荷をかけた。最初は6.25トン
の負荷をかけ、かつマットの温度を40’C/分の速度で1200℃にまで高め
た。次いで負荷を25トンに高めた。これを30分間保持し、この時点で温度を
40°C/分の速度で1340°Cにまて高めた。次いで負荷を解除し、マット
を室温に放冷した。
マットの視覚検査により、それらが互いに十分に融合し、シリカおよびアルミナ
粒子が焼結していることが明らかになった。次いでミクロ組織学的検査により、
ゾル粒子がマットに良好に浸透し、多孔性が低く、全般的な表面外観が良好であ
ることが明らかになった。得られた複合材料の密度は2.26g/ccであり、
繊維体積重 25を有していた。シリカ相に認めうる亀裂または検出しうる亀裂
はなかった。
機械的試験により、複合材料は236.4MPaの3点曲げUTS、および63
.54GPaのヤング率を有することが明らかになった。
特定の状況下では高密度マトリックスを得ることが望まれる場合がある。これを
達成するためには、さらに緻密化(densificalion)工程が必要で
ある。これは、選ばれたそのゾル粒子が圧縮段階で粘稠な状態を維持することが
でき、これによって高い圧縮負荷を採用しうる場合に達成することができる。
試験片の製造に関して本発明を記載したが、適宜な形状のダイを用いると、適宜
高い圧縮負荷を付与された積み重ねたマットから実際の構成部品を製造しうろこ
とは理解されるであろう。
本発明方法は耐熱性の宇宙空間用構成部品、セラミックチューブバーナー、発電
装置、炉構成部品、および耐熱性物品一般の製造に特に有用である。
補正書の翻訳文提出書
(特許法第184条の8)
平成 6年 5月2%町
Claims (20)
- 1.導電性または半導電性の多孔質強化材をセラミック粒子の懸濁液に浸漬し、 該粒子の各々は表面電荷を保有しており、セラミック粒子を懸濁液中を通って移 動させて多孔質強化材上に析出させるのに十分な電位差をセラミック粒子懸濁液 中の多孔質強化材とさらなる電極との間に付与し、セラミック粒子が実質的に完 全に多孔質強化材に浸透するまで電位差の付与を継続し、付与された電位差を遮 断し、浸透したセラミック粒子が電位差の遮断後も多孔質強化材内の位置に残留 するのを確実にする手段を採用し、浸透処理した多孔質強化材をセラミック粒子 懸濁液から分離し、次いで浸透したセラミック粒子を多孔質強化材内で焼結させ る段階よりなることを特徴とする、複合材料の製造方法。
- 2.焼結が、セラミック粒子が浸透した多孔質強化材を圧縮負荷の下に保持しな がら行われることを特徴とする、請求の範囲第1項に記載の複合材料の製造方法 。
- 3.圧縮負荷が一軸方向であることを特徴とする、請求の範囲第2項に記載の複 合材料の製造方法。
- 4.多孔質強化材が繊維を含むことを特徴とする、請求の範囲第1項ないし第3 項のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
- 5.繊維が製織されていることを特徴とする、請求の範囲第4項に記載の複合材 料の製造方法。
- 6.繊維がセラミック材料から製造され、かつ導電性被覆をその上に保有するこ とを特徴とする、請求の範囲第1項ないし第5項のいずれかに記載の複合材料の 製造方法。
- 7.導電性被覆がカーボンからなることを特徴とする、請求の範囲第6項に記載 の複合材料の製造方法。
- 8.繊維が炭化ケイ素からなることを特徴とする、請求の範囲第6項または第7 項に記載の複合材料の製造方法。
- 9.セラミック粒子の懸濁液がゾルであることを特徴とする、請求の範囲第1項 ないし第8項のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
- 10.ゾルが多孔質強化材上に析出した際にゲル化し、これにより浸透したゾル 粒子が電位差の遮断後に多孔質強化材内の位置に残留することを確実にするもの であることを特徴とする、請求の範囲第9項に記載の複合材料の製造方法。
- 11.ゾルがシリカゾルであることを特徴とする、請求の範囲第9項に記載の複 合材料の製造方法。
- 12.ゾルが2種以上の材料のゾル粒子を含むことを特徴とする、請求の範囲第 9項に記載の複合材料の製造方法。
- 13.ゾル粒子がシリカおよびアルミナからなることを特徴とする、請求の範囲 第12項に記載の複合材料の製造方法。
- 14.ゾルが、ゾル粒子を多孔質強化材内に結合させるべくセラミック粒子と共 沈するような結合剤をさらに含有することを特徴とする、請求の範囲第1項ない し第8項のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
- 15.結合剤がポリエチレンオキシドであることを特徴とする、請求の範囲第1 4項に記載の複合材料の製造方法。
- 16.多孔質強化材がマットの形状であることを特徴とする、請求の範囲第1項 ないし第15項のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
- 17.複数のマットにセラミック粒子を浸透させ、これらのマットを焼結操作前 に積み重ねることを特徴とする、請求の範囲第16項に記載の複合材料の製造方 法。
- 18.各マントを積み重ねる前にゾル粒子および結合剤の懸濁液に浸漬すること を特徴とする、請求の範囲第17項に記載の複合材料の製造方法。
- 19.懸濁液中のゾル粒子が多孔質強化材に浸透させたものと同一であることを 特徴とする、請求の範囲第18項に記載の複合材料の製造方法。
- 20.結合剤がポリエチレンオキシドであることを特徴とする、請求の範囲第1 8項に記載の複合材料の製造方法。
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