JPH074867B2 - プラスチック粉末焼結多孔質体シートの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 《産業上の利用分野》 本発明は、プラスチック粉末焼結多孔質体シートの連続
製造方法に関する。

《従来技術とその問題点》 プラスチック粉末焼結多孔質体には、様々な材質，形状
のものがあり、その用途も様々である。

例えば、プラスチック粉末焼結多孔質体はその内部の気
孔を連通気孔にしやすいといった特徴を生かして、フィ
ルター等に使われる例もあり、また断熱材として使われ
ることも多い。

また最近では特願昭61−204064号に示される如く、その
内部に気孔を有することから低誘電率になることに注目
し、回路用基板の絶縁体層にも使用されている。

例えば、マイクロストリップアンテナでは、電力を効率
良く伝送，放射させるために比誘電率，誘電正接が低い
ことが要求される。

そのため特願昭61−204062号では、ポリオレフィン系な
どの低比誘電率，低誘電正接のプラスチック粉末を材料
とした、シート状のプラスチック粉末焼結多孔質体を絶
縁体層（誘電体）として使用するマイクロストリップア
ンテナ用基板が提案されている。

ところで、従来のプラスチック粉末焼結多孔質体シート
の製造方法としては、まずプラスチック粉末を円筒状金
属容器などの金型に充填し、それを加熱して円筒ブロッ
ク状に焼結し、次に得られたものを回転させながら一定
厚みのシート状に削りだすといったいわゆるスカイビン
グ法がある。

また、一度にシート状に成形する方法としては、平板の
両側に封止用の凸部を設け、さらにその上に上蓋を設け
た平板状の金型内に、プラスチック粉末を振動を加えな
がら均一に充填し、加熱加圧して焼結するという方法が
ある。

しかしながら、まずプラスチック粉末を円筒状金属容器
などの金型に充填して焼結する方法では、金型内下部の
プラスチック粉末のかさ密度が金型内上部のかさ密度よ
り高くなり、均一かさ密度に充填し焼結することが困難
である。

また、ブロック状に焼結するとき、急激に加熱したり、
冷却したりして金型内部のプラスチック粉末に大きな温
度差が生じると、プラスチック粉末の熱膨張収縮の差か
らクラックが生じる。そのため、１つのブロック状に焼
結するためには、金型内部のプラスチック粉末に大きな
温度差が生じないようゆっくりと加熱や冷却をする必要
があり、非常な長時間を要する。

またブロック状に焼結した後、さらにシート状に削りだ
すという２つの工程が必要であるため、生産効率にも劣
るという問題点があった。

一方、平板状の金型内にプラスチック粉末を充填して焼
結する方法では、微小振動を加えながら最初からシート
状に成形するため、均一かさ密度のものが作成できると
いう長所はあるものの、熱膨張収縮によるクラックが発
生しやすいために、金型への離型剤の塗布が必要であっ
たり、またバッチ方式のため生産効率が悪いという問題
点があった。

また、上記以外の方法として、プラスチック粉末を金属
ベルト等の基材上に散布供給するとともに、粉末を一定
厚み賦形するため、基材との間に一定間隔を有する１本
のナイフコータを設け、プラスチック粉末を上記基材と
ナイフコータ間に通して基材上に塗工し、さらに加熱工
程を経て焼結させ、連続シートを得るという方法があ
る。

しかし、この方法では、生産効率の点では改善されてい
るものの、粉末を散布供給するに際し、均一の厚さで供
給しにくいため、粉末の供給量の多いところと少ないと
ころでは、基材面と接しているところのかさ密度が均一
でなくなるという問題がある。

これは焼結させてシート状になったとき、密度や気孔率
がバラつく原因となり、回路用基板の絶縁体層として使
用する場合には比誘電率のバラつきが生じることとな
る。

マイクロ波の回路設計では基板の比誘電率と絶縁体層の
厚みが重要な設計ファクターとなるため、上記の如き比
誘電率のバラつきは回路用基板として致命的な欠陥とな
る。

またフィルターにおいては透過速度のバラつく原因とな
る。

《発明の目的》 本発明は、上記問題点に鑑み、均一密度の粉末を安定し
て効率良く塗工できるプラスチック粉末焼結多質体シー
トの製造方法を提供することを目的とする。

《問題点を解決するための手段》 本発明は、プラスチック粉末を金属ベルト等の基材上に
散布供給するとともに、上記粉末を一定厚みに賦形する
ため、上記基材との間に一定間隔を有するナイフコータ
を設け、上記粉末を基材とナイフコータ間に通して基材
上に塗工し、さらに加熱，焼結するプラスチック粉末焼
結多孔質体シートの製造方法において、 少なくとも２本以上のナイフコータを設けて粉末を賦形
することを特徴とするプラスチック粉末焼結多孔質体シ
ートの製造方法に関する。

次に本発明を図面を参照しながら説明する。

第１図は本発明に供される装置の模式図で、金属板等よ
りなる基材６上には、一定間隙をもって上下動可能なナ
イフコータ１および３が配設されているとともに、この
例ではナイフコータ１は牛鼻刃形である。

また５は、図示しないホッパ等より供給されるプラスチ
ック粉末４を仕切るダムで、上記基材６に端部を接合し
て設けられている。

２は基材６を搬送するサポートロールで、矢印ａ方向に
回転することによりプラスチック粉末４とともに基材６
を矢印Ａ方向に搬送するよう構成されている。

また７は焼結用の加熱炉である。

なおナイフコータのブレード角度や、コータ間の間隔
は、プラスチック粉末や基材の種類，塗工速度，基材と
ナイフコータ間の間隔等より、適宜選択される。

本発明に供される装置は上記の如く構成されているが次
にプラスチック粉末焼結多孔質体シートの製造方法につ
いて説明する。

まず、プラスチック粉末４は、１番目のナイフコータ３
とダム５によって仕切られた部分に散布供給されるとと
もに、基材６はサポートロール２を介して矢印Ａ方向に
一定速度で進行するのでナイフコータ３により第１回目
の塗工が行なわれ一定厚みに賦形される。

この第１回目の塗工が行なわれた後のプラスチック粉末
は、一定厚みに賦形されているものの、プラスチック粉
末供給時の粉末量のバラつきをそのまま反映し、かつ密
度が大きくバラついている。

そこで２番目のナイフコータ１によって第２回目の塗工
が行なわれ、再度一定厚みに賦形される。このとき２番
目のナイフコータ１の前に１番目のナイフコータ３によ
って賦形された厚み以上にプラスチック粉末がたまるよ
うにしておく（第１図で10の状態）。すると、１番目の
ナイフコータ３で一定厚みに賦形されたプラスチック粉
末４は、再び形を崩されて散布供給された状態と同じに
なる。

このようにすると、２番目のナイフコータ１の前のプラ
スチック粉末のたまりは、最初にプラスチック粉末を供
給した状態（第１図で４の状態）よりも均一になってお
り、２番目のナイフコータ１によって塗工，賦形された
後のプラスチック粉末のかさ密度は、１番目のナイフコ
ータ３によって塗工，賦形された後のプラスチック粉末
のかさ密度よりも均一になる。

なお、上記工程を数回通せば、より均一なかさ密度に塗
工，賦形することができることになる。

その後、加熱炉７の中を通して焼結させることにより、
均一密度，均一気孔率のプラスチック粉末焼結多孔質体
シートが得られる。

ナイフコータの数は使用するプラスチック粉末や基材の
種類，基材搬送速度，基材とナイフコータ間の間隔，機
械構成部品の精度等によるが、概ね４〜５本もあれば充
分に均一なかさ密度のものが得られる。

勿論、かさ密度のバラつきの精度をそれ程必要としない
ならば、上記の如く２本だけでも良い。

第２図に示す例は、第１図同様２本のナイフコータを設
けた例であるが、２番目のナイフコータ８は１番目のナ
イフコータ３と同形である。また第３図に示す例はさら
に３番目のナイフコータ９を設けた例である。

ところで、この場合注意すべきことは、１番目のナイフ
コータを除くそれぞれのナイフコータの前には、図中10
のように一定厚みに賦形された以上の厚みにプラスチッ
ク粉末がたまっていなければならないことである。これ
は前述したように、均一かさ密度にするためには、一定
厚みに賦形されたプラスチック粉末が、再び形を崩され
て再度混練賦形されるという工程を経なければならない
からである。図中10のようなプラスチック粉末のたまり
は、均一なたまりになるよう予めプラスチック粉末を加
えておくとか、一度基材とナイフコータ間の間隔（以
下、ギャップという）を狭くしてたまりを作り、その後
ギャップを基に戻すなどの方法で作ることができる。

また経時的なたまりの変化がないよう、ナイフコータ３
やナイフコータ１のギャップを調整するとともに、プラ
スチック粉末４の供給量を調整する必要がある。

さらには、すべてのナイフコータ間と、最後のナイフコ
ータの後に、非接触の厚みセンサを設け、ナイフコータ
を上下させる機構と連動させて、ナイフコータと基材と
の間隔をフィードバック制御できるようにしても良い。

本発明に使用される基材としては、できるだけ寸法精度
の良いものが良い。寸法精度の悪いものを使用すると、
ナイフコータと基材とのギャップが一定でなくなり、得
られるシートの厚み精度が悪くなるからである。

また、プラスチック粉末を焼結するために加熱炉を通る
ことになるので、焼結温度以上の耐熱性のあるものを使
用する。具体的には金属ベルト等が好ましい。

基材の表面は、平滑なものや粗面化されたもの等様々な
ものが使用できるが、使用するプラスチック粉末の種
類，基材の搬送速度，ナイフコータの角度，ナイフコー
タと基材のギャップ等を考慮した上で、最適なものを選
ぶ。

また必要なら離型剤を基材上に塗布しても良い。

上記の如き最適条件を選ばずに、一連の塗工，焼結工程
を行なうと、うろこ状のめくれ上がり，基材への強固な
粘りつき、あるいは基材からの浮上り等の現象が発生
し、均一なシート作製が困難となる。

シートの密度は焼結温度と焼結時間に左右され、温度が
高く時間が長いほど密度の高いシートが得られる。しか
し、焼結シートの焼結時間に対する密度変化は、密度が
高くなるにつれて鈍くなる。従って経済的観点より、固
形分90％以上、すなわち気孔率10％未満のものは、シー
ト作製に長時間を要し、多大なエネルギーを必要とし、
製造設備も大がかりになるので好ましくない。

また回路用基板の絶縁体層として使用する場合は、前述
したように低比誘電率、低誘電正接であることが要求さ
れているので、気孔率は10％以上であることが好まし
く、さらに好ましくは20〜60％である。

また、プラスチック粉末は、液体状分散媒などに分散さ
せることなく粉末のまま使用する。

使用されるプラスチック粉末としては、熱可塑性樹脂粉
末，熱硬化性樹脂粉末がある。例えば、ポリオレフィン
系樹脂のポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−１−ブ
テン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン、等の単独重合
体、エチレン−プロピレン重合体、エチレン−１−ブテ
ン共重合体、プロピレン−１−ブテン共重合体、エレチ
ン酢酸ビニル共重合体のようなポリオレフィン共重合
体、フッ素系樹脂のポリテトラフルオロエチレン、テト
ラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン共重合
体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルコキシ
エチレン共重合体、トルフルオロクロルエチレン、テト
ラフルオロ−エチレン共重合体、フッ化ビニリデン、フ
ッ化ビニル、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレ
ン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン
共重合体、ポリカーボネート、ポリメチルメタアクリレ
ート等の各種アクリレート、ポリビニルブチラール、ポ
リビニルホルマール、ポリイミド、ポリアミド、ポリア
ミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテ
ルサルホン、ポリサルホン、ポリアリレート、ポリエー
テルエーテルケトン、ポリフェニレンオキサイド、ポリ
エーテルアミド、ポリエーテルイミド、ポリイソブチレ
ン、ポリオキシベンジレン、ポリブチレンテレフタレー
ト、ポリブタジエン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、
ポリ塩化ビニリデン、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾ
グアナミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、シリ
コン樹脂、ホルマリン樹脂、キシレン樹脂、フラン樹
脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイソシアネート樹
脂、フェノキシ樹脂などがあり、これを適宜変性しても
良い。またこれらの復合体としての混合物あるいは共重
合物などでも良く、これらを主成分として必要に応じて
架橋剤，硬化剤および添加剤を用いても良い。またこれ
らのプラスチック粉末を他樹脂でコートして使用するこ
ともできる。

プラスチック粉末は、数種の混合物としても使用され
る。

熱硬化性樹脂については、隣接する粒子と接着するのに
支障のない範囲であればその硬化度合は問わない。

このように熱可塑性，熱軟化性いずれでも使用できる
が、熱可塑性樹脂が好ましい。それは隣接する粉末粒子
を加熱により融着しやすいという理由による。

回路用基板の絶縁体層に使用する場合には、極性基が少
なく、比誘電率，誘電正接の低いポリオレフィン樹脂が
良い。例えばポリエチレン、ポリプロピレン、あるいは
これらの架橋物，変性物，共重合物などが好ましい。

《実施例の説明》 次に本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例 本実施例に供される装置としては、第１図の例に示す装
置を用いた。すなわち、１は牛鼻刃形のナイフコータ、
２は直径160mmのサポートロール、３はナイフコータ
（ブレード角θ＝80°）であり、基材６としてステンレ
ススチールベルト（幅800mm）、プラスチック粉末４と
してはポリオレフィン樹脂の粉末ミペロンXM−220（超
高分子量ポリオレフィンパウダー、三井石油化学工業株
式会社製商品名、平均粒径0.03mm、融点136℃）を使用
した。

また、基材搬送速度は0.15m/分、加熱炉温度160℃と
し、厚み0.7mm、1.0mm、1.5mmの３種の厚みのプラスチ
ック粉末焼結多孔質体シートを作製した。

比較例 ３のナイフコータは上方に引上げておいて使用しなかっ
た以外は上記実施例と同様にして、0.7mm、1.0mm、1.5m
mの３種の厚みのシートを作成した。

次に上記実施例および比較例で得られたシートの密度測
定結果を次表に示す。

なお、測定資料は、得られたシートから500mm×500mmの
サイズのシートを切出し、さらにそれを50mm×50mmサイ
ズに切断し、密度を測定したものである。

上記表からも明らかな如く、ナイフコータを２本使用し
た実施例では、ナイフコータを１本しか使用しなかった
比較例に比べて密度の精度が大幅に向上している。

《効果》 本発明に係わるプラスチック粉末焼結多孔質体シートの
製造方法は、上記の如く加熱焼結に際し、基材上に賦形
用のナイフコータを少なくとも２個以上設けることによ
り一定厚に賦形するよう構成したので、上記表にも明ら
かな如く均一密度の粉末が安定して効率良く塗工された
プラスチック粉末焼結多孔質体シートが得られる等の効
果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１の実施例に供される装置の模式
図、第２図は同第２の実施例に供される装置の模式図、
第３図は同第３の実施例に供される装置の模式図であ
る。 1,3,8,9…ナイフコータ ４…プラスチック粉末 ６…基材 ７…加熱炉

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田崎 聡 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社下館研究所内 (72)発明者 横田 光雄 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社下館工場内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】プラスチック粉末を金属ベルト等の基材上
   に散布供給するとともに、上記粉末を一定厚みに賦形す
   るため、上記基材との間に一定間隔を有するナイフコー
   タを設け、上記粉末を基材とナイフコータ間に通して基
   材上に塗工し、さらに加熱，焼結するプラスチック粉末
   焼結多孔質体シートの製造方法において、 少なくとも２本以上のナイフコータを設けて粉末を賦形
   することを特徴とするプラスチック粉末焼結多孔質体シ
   ートの製造方法。