JPH0748175A - 含繊維窒化珪素焼成体 - Google Patents

含繊維窒化珪素焼成体

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JPH0748175A
JPH0748175A JP5196618A JP19661893A JPH0748175A JP H0748175 A JPH0748175 A JP H0748175A JP 5196618 A JP5196618 A JP 5196618A JP 19661893 A JP19661893 A JP 19661893A JP H0748175 A JPH0748175 A JP H0748175A
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JP
Japan
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silicon nitride
fiber
conductive inorganic
pts
fibers
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JP5196618A
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English (en)
Inventor
Daiki Miyamoto
大樹 宮本
Yoshihiko Suketa
義彦 助田
Yasunari Kaji
恭斉 鍛示
Yoshihiro Koya
美廣 小屋
Toshiaki Katayama
利昭 片山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Chemical Corp
Kawata Manufacturing Co Ltd
Osaka Prefecture
Original Assignee
Mitsubishi Chemical Corp
Kawata Manufacturing Co Ltd
Osaka Prefecture
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 複雑な製造工程を必要とすることなく、均一
な抵抗値と高い耐熱衝撃性を有する導電性セラミックス
焼成体を、任意の形態で、再現性よく製造可能にする。 【構成】 窒化珪素粉末に、平均長が0.05〜5.00m
mで、平均断面直径が1〜20μmの導電性無機繊維が1
〜50容量%均一に分散配合物された含繊維窒化珪素焼
成体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、均一な抵抗値と高い
耐熱衝撃性等を有する含繊維窒化珪素焼成体に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、セラミックス製ヒーター材料
として、TiN−Si34、SiC−Si34、TiC−Al
23、TiO2−Al23等の粉末の複合焼成体が知られ
ているが、抵抗値が組成変化によって急変するために必
要な抵抗値を再現性よく得ることが困難であり、同一の
焼成体内部においても抵抗値が不均一なため、均一な発
熱が得難いという問題がある。この原因は次の様に考え
られる。即ち、マトリックス中の導電性粉末の含有量が
少ないときには無限大となる抵抗値が、該粉末の含有量
がある値になると、該粉末同士の接点数の急激な増加に
起因して、急低下するからである。また、セラミックス
粉末のペーストや金属細線等の導電性物質をセラミック
ス中に配合した焼結体もヒーター材料として利用されて
いるが、製造工程が複雑で、過剰発熱により熔断する等
の問題があるだけでなく、任意の形態に成形し難いとい
う難点がある。さらに、従来のこの種のセラミック製ヒ
ーター材料は耐熱衝撃性が低く(約300〜500℃)、
可使範囲が大幅に制限されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、当該分野
のこのような現状に鑑み、複雑な製造工程を必要とする
ことなく、均一な抵抗値と高い耐熱衝撃性を有する導電
性セラミックス焼成体を、任意の形態で、再現性よく製
造可能にするためになされたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】即ちこの発明は、窒化珪
素粉末に、平均繊維長が0.05〜5.00mmで平均繊維
断面直径が1〜20μmの導電性無機繊維が1〜50容
量%均一に分散配合された含繊維窒化珪素焼成体に関す
る。
【0005】本発明において使用する窒化珪素の平均粒
径は焼成体の組成を微細化し、強度を向上させるため、
できるだけ小さい方が好ましく、通常、0.2〜3.0μ
m、好ましくは0.2〜1.0μmである。
【0006】上記の窒化珪素粉末に配合する導電性無機
繊維は焼成体に導電性を付与するものであって、例え
ば、炭素繊維、チラノ繊維、およびボロン繊維等が例示
されるが、炭素繊維およびチラノ繊維が特に好ましい。
なお、炭素繊維は従来から公知のレーヨン系炭素繊維、
ポリアクリロニトリル系炭素繊維およびピッチ系炭素繊
維のいずれであってもよい。導電性無機繊維の平均長は
0.05〜5.00mm、好ましくは0.1〜0.5mmであ
り、0.05mm未満の場合には、抵抗調整が困難とな
り、また、5.00mmより長くなると、均一分散が困難
である。さらに、導電性無機繊維の平均断面直径は1〜
20μm、好ましくは5〜15μmであり、1μm未満の
場合には、原料の入手が困難であり、また、20μmよ
りも大きくなると、成形体の強度が著しく低下する。な
お、アスペクト比は通常、5〜100、好ましくは10
〜30である。
【0007】導電性無機繊維の配合量は窒化珪素粉末に
対して1〜50容量%、好ましくは10〜30容量%で
ある。導電性無機繊維の配合量が10容量%未満の場合
には、抵抗調整が困難であり、また、50容量%よりも
多くなると、成形体の強度が著しく低下する。
【0008】本発明による含繊維窒化珪素焼成体の好適
な製造法を以下に説明する。 (i)上記の窒化珪素粉末を水に添加して窒化珪素水性ス
ラリーを調製する。水の使用量は通常、窒化珪素100
重量部に対して40〜80重量部、好ましくは50〜7
0重量部である。この場合、窒化珪素水性スラリーに
は、必要に応じて、常套の焼結助剤および分散剤を配合
するのが好ましい。焼結助剤としては、無機系焼結助
剤、例えば、アルミナ、酸化イットリウムおよび酸化マ
グネシウム等が例示され、これらの配合量は通常、窒化
珪素粉末100重量部に対して0.3〜1.5重量部、好
ましくは0.5〜1.0重量部である。また、分散剤とし
てはポリカルボン酸系分散剤およびポリアクリル酸系分
散剤等が例示され、これらの配合量は通常、窒化珪素1
00重量部に対して0.2〜2.0重量部、好ましくは
0.5〜1.0重量部である。
【0009】(ii)上記の窒化珪素水性スラリーに上述の
導電性無機繊維を所定量均一に分散させる。導電性無機
繊維は窒化珪素水性スラリー中に一度に添加した後、均
一に撹拌してもよいが、均一分散効率の観点からは、後
者を撹拌しながら前者を徐々に添加するのが好ましい。
【0010】(iii)上記のようにして調製される窒化珪
素−導電性無機繊維混合物の水性スラリーを所望の形態
を有する石膏型に注ぎ込み、スリップキャスト成形す
る。得られる成形体は通常、空気中において、20〜6
0℃、好ましくは30〜50℃で乾燥させる。本発明に
おいては、焼成処理に付される成形体の調製法として、
スリップキャスト成形法が利用できるので、任意の形態
の焼成体を製造することができる。
【0011】(iv)得られた成形体は焼成処理に付され
る。焼成処理法としては、非酸化雰囲気下で高温高圧条
件が得られる等の観点から、HIP(hot isostatic p
ressing)法が特に好適であるが、ホットプレス焼成法を
利用してもよい。即ち、該成形体の焼成処理は、非酸化
性雰囲気(例えば、N2、Ar等)において、圧力100〜
2000kg/cm2、好ましくは500〜2000kg/c
m2、温度1500℃以上、好ましくは1600〜180
0℃の条件下でおこなうのが好適である。
【0012】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。実施例1 (i)窒化珪素粉末(平均粒径:0.2μm、比重:3.29)1
000g、水700g、分散剤(ポリカルボン酸系)10g
および有機バインダー(ポリビニルアルコール)5gをボ
ールミルを用いて24時間以上混合することによって、
窒化珪素水性スラリーを調製した。窒化珪素粉末に対し
て24容量%の炭素繊維I(平均長:0.1mm、平均断面
直径:10μm、比重:2.01、引張強度:235kg/m
m2、引張弾性率:22トン/mm2)を#40の篩を通して
窒化珪素水性スラリーに添加し、該混合物水性スラリー
を撹拌機を用いて約30分間撹拌した後(約6000rp
m)、真空脱泡処理に付した。 (ii)窒化珪素−炭素繊維混合物水性スラリーを直径20
mm、長さ100mmの石膏型内に注ぎ込み、スリップキャ
スト成形体を調製した。離型した成形体を乾燥炉内に入
れ、炉内の温度を、昇温速度15℃/時の条件下で50
0℃まで高め、この温度を2時間保持した後、乾燥成形
体を炉冷した。 (iii)乾燥した成形体は、パイレックスガラス管内に挿
入し、該ガラス管内に真空封入した。このガラスカプセ
ルをHIP装置内へ入れ、昇温温度400℃/時で昇温
し、系内の圧力は、1550℃で2000kgf/cm2
し、この条件を2時間保持した後、ガラスカプセルを炉
冷した。 得られた導電性含繊維窒化珪素焼成体1の物性[耐熱衝
撃性(JIS R 1615−1993に準拠)、固有抵
抗、曲げ強度(JIS R 1601−1981に準
拠)]を以下の表1に示す。
【0013】実施例2〜20 炭素繊維Iの配合量および/またはHIP処理温度を変
化させる以外は実施例1と同様にして含繊維窒化珪素焼
成体2〜20を調製した。これらの焼成体に関する炭素
繊維Iの配合量、HIP処理温度および耐熱衝撃性等の
物性を以下の表1に示す。
【0014】比較例1〜3 炭素繊維Iの配合量およびHIP処理温度を変化させる
以外は実施例1と同様にして含繊維窒化珪素焼成体1〜
3を調製した。これらの焼成体に関する炭素繊維権Iの
配合量等を以下の表1に示す。
【0015】
【表1】
【0016】実施例21〜31 導電性無機繊維として、炭素繊維II(平均長:0.6m
m、平均断面直径:10μm、比重:2.01、引張強度:2
35kg/mm2、引張弾性率:22トン/mm2)を使用すると
共に、炭素繊維の配合量および/またはHIP処理温度
を変化させる以外は実施例1と同様にして含繊維窒化珪
素焼成体21〜31を調製した。これらの焼成体に関す
る炭素繊維IIの配合量、HIP処理温度および耐熱衝
撃性等の物性を以下の表2に示す。
【0017】
【表2】
【0018】実施例32〜39 導電性無機繊維としてチラノ繊維I(平均長:1mm、平均
断面直径:10μm、比重:2.35、引張強度:30
0kg/mm2、引張弾性率:18トン/mm2)を使用すると
共に、チラノ繊維の配合量および/またはHIP処理温
度を変化させる以外は実施例1と同様にして含繊維窒化
珪素焼成体32〜39を調製した。これらの焼成体に関
するチラノ繊維IIの配合量、HIP処理温度および熱衝
撃性等の物性を以下の表3に示す。
【0019】
【表3】
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、複雑な製造工程を必要
とすることなく、均一な抵抗値と高い耐熱衝撃性を有す
る導電性セラミックス焼成体を、任意の形態で、再現性
よく製造することができる。本発明によって任意の形態
で再現性よく製造される導電性セラミックス焼成体は、
高い耐熱衝撃性と焼成体全体にわたる均一な抵抗値を示
すだけでなく、熱的レスポンスが早く、曲げ強度等の物
理的強度や耐摩耗性が高く、可使温度範囲が広く(約5
0℃〜1400℃)、ワット密度も大きいので、特にヒ
ーター材料等として好適である。なお、本発明による含
繊維窒化珪素焼成体が比較的均一な抵抗値を示す原因は
次の様に考えられる。即ち、マトリックス中の導電性繊
維の含有量が少ないときは無限大となる抵抗値は、該繊
維の含有量がある値以上になっても、該繊維同士の接点
数が導電性粉末の場合に比べて少ないために、漸減し、
導電パスの制御が容易となるからである。また、本発明
による該焼成体が高い耐熱衝撃性を有するのは次の様に
考えられる。即ち、導電性繊維の複合によって該焼成体
の熱膨張係数が減少する効果と進展するクラックが該繊
維によって阻止されて靭性値が向上する効果によって耐
熱衝撃性が改善されるからである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C04B 35/80 A (72)発明者 助田 義彦 兵庫県三田市福島宮野前501番地17 株式 会社カワタ内 (72)発明者 鍛示 恭斉 兵庫県三田市福島宮野前501番地17 株式 会社カワタ内 (72)発明者 小屋 美廣 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内 (72)発明者 片山 利昭 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成株式会社総合研究所内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化珪素粉末に、平均長が0.05〜5.
    00mmで平均断面直径が1〜20μmの導電性無機繊維
    が1〜50容量%均一に分散配合された含繊維窒化珪素
    焼成体。
  2. 【請求項2】 導電性無機繊維が炭素繊維またはチラノ
    繊維である請求項1記載の含繊維窒化珪素焼成体。
  3. 【請求項3】 窒化珪素粉末および該粉末に対して平均
    長が0.05〜5.00mmで平均断面直径が1〜20μm
    の導電性無機繊維を1〜50容量%含有する水性スラリ
    ーをスリップキャスト成形処理に付し、得られた成形体
    をHIP焼成処理またはホットプレス焼成処理に付すこ
    とを含む、請求項1記載の含繊維窒化珪素焼成体の製造
    法。
  4. 【請求項4】 導電性無機繊維が炭素繊維またはチラノ
    繊維である請求項3記載の方法。
JP5196618A 1993-08-09 1993-08-09 含繊維窒化珪素焼成体 Pending JPH0748175A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006038489A1 (ja) * 2004-10-01 2006-04-13 Yokohama Tlo Company, Ltd. 導電性窒化ケイ素材料とその製造方法
WO2010049961A1 (en) * 2008-10-31 2010-05-06 Universita' Del Salento Method for the production of components made of ceramic-matrix composite material

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006038489A1 (ja) * 2004-10-01 2006-04-13 Yokohama Tlo Company, Ltd. 導電性窒化ケイ素材料とその製造方法
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