JPH0745652B2 - ダイヤモンド砥粒の製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド砥粒の製造方法Info
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- JPH0745652B2 JPH0745652B2 JP2261961A JP26196190A JPH0745652B2 JP H0745652 B2 JPH0745652 B2 JP H0745652B2 JP 2261961 A JP2261961 A JP 2261961A JP 26196190 A JP26196190 A JP 26196190A JP H0745652 B2 JPH0745652 B2 JP H0745652B2
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- B01J2203/068—Crystal growth
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はダイヤモンド砥粒の製造法に関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題） ダイヤモンドは既存の物質中でも最も高硬度であるた
め、その粉末は、セラミックス、金属など多くの材料を
研削、研磨するための砥石、カッター、研磨剤の原料と
なる砥粒として広く利用されている。
め、その粉末は、セラミックス、金属など多くの材料を
研削、研磨するための砥石、カッター、研磨剤の原料と
なる砥粒として広く利用されている。
現在、ダイヤモンド砥粒に使用されるダイヤモンド粒子
は、天然結晶や、金属触媒を用いて合成された結晶を粉
砕したものが利用されている。
は、天然結晶や、金属触媒を用いて合成された結晶を粉
砕したものが利用されている。
金属触媒を用いてダイヤモンドを合成するには、原料と
して非ダイヤモンド炭素と金属触媒を共存させ、これら
を5GPa以上、1300℃以上の条件で処理する方法が一般的
である。金属触媒としては、Ni、Feなどを基本とする金
属或いは合金が用いられる。このようにして合成された
粒子は100μｍ以上のサイズをもつため、微粒の砥粒を
製造するためには、これらの粒子を、粉砕しなければな
らない。粉砕して得られた粒子は、不規則は外径をと
り、更に内部に亀裂を含むことが多いため靭性に劣って
いる。また高硬度の物質を粉砕する工程は経済的でな
い。
して非ダイヤモンド炭素と金属触媒を共存させ、これら
を5GPa以上、1300℃以上の条件で処理する方法が一般的
である。金属触媒としては、Ni、Feなどを基本とする金
属或いは合金が用いられる。このようにして合成された
粒子は100μｍ以上のサイズをもつため、微粒の砥粒を
製造するためには、これらの粒子を、粉砕しなければな
らない。粉砕して得られた粒子は、不規則は外径をと
り、更に内部に亀裂を含むことが多いため靭性に劣って
いる。また高硬度の物質を粉砕する工程は経済的でな
い。
したがって、100μｍ以下の自形をもった粒子を直接合
成できるならば、砥粒の高靭性化、コストの低廉化とい
う利点がある。
成できるならば、砥粒の高靭性化、コストの低廉化とい
う利点がある。
最近明らかになった非金属触媒を用いると、数μｍから
100μｍの微粒のダイヤモンド結晶を直接得ることがで
きる。また、これらの触媒は酸や水によって容易に取り
除くことができるため、ダイヤモンド結晶の回収工程が
短くなるという利点がある。しかし、これらの非金属触
媒でダイヤモンドを合成するには、6.5GPAa、1800℃以
上の高圧、高温が必要であるため、高圧発生装置に対す
る制約が大きい。
100μｍの微粒のダイヤモンド結晶を直接得ることがで
きる。また、これらの触媒は酸や水によって容易に取り
除くことができるため、ダイヤモンド結晶の回収工程が
短くなるという利点がある。しかし、これらの非金属触
媒でダイヤモンドを合成するには、6.5GPAa、1800℃以
上の高圧、高温が必要であるため、高圧発生装置に対す
る制約が大きい。
このため、ダイヤモンドが生成する圧力や温度を低下さ
せることができれば、高圧装置の長寿命化、大容量化が
可能になり、ダイヤモンド製造コスト低減化への貢献は
大きい。
せることができれば、高圧装置の長寿命化、大容量化が
可能になり、ダイヤモンド製造コスト低減化への貢献は
大きい。
本発明は、かゝる要請に答えるべくなされたものであっ
て、より低い圧力、温度で合成でき、しかも自形をもち
高靭性を有するダイヤモンド砥粒を安価に得ることがで
きる方法を提供することを目的とするものである。
て、より低い圧力、温度で合成でき、しかも自形をもち
高靭性を有するダイヤモンド砥粒を安価に得ることがで
きる方法を提供することを目的とするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明者は、前記課題を解決するために鋭意研究を重ね
た結果、非ダイヤモンド炭素にアルカリ金属無機酸塩触
媒を共存させてダイヤモンドを合成する際に、核発生促
進剤としてダイヤモンド粒子を添加すると、ダイヤモン
ドの生成温度、圧力が低下するということを見い出し
た。このようにして合成された結晶は自形をもっている
ことが判明した。本発明は、この知見に基づき、アルカ
リ金属無機酸塩触媒を用いて、より低圧低温で外径を制
御したダイヤモンド砥粒の製造法を確立したものであ
る。
た結果、非ダイヤモンド炭素にアルカリ金属無機酸塩触
媒を共存させてダイヤモンドを合成する際に、核発生促
進剤としてダイヤモンド粒子を添加すると、ダイヤモン
ドの生成温度、圧力が低下するということを見い出し
た。このようにして合成された結晶は自形をもっている
ことが判明した。本発明は、この知見に基づき、アルカ
リ金属無機酸塩触媒を用いて、より低圧低温で外径を制
御したダイヤモンド砥粒の製造法を確立したものであ
る。
すなわち、本発明は、黒鉛等の非ダイヤモンド炭素及び
アルカリ金属無機酸塩触媒に核発生促進剤としてダイヤ
モンド粉末を加え、これらを5.5GPa以上及び1600℃以上
の条件で処理することにより、自形をもったダイヤモン
ド結晶を成長させることを特徴とするダイヤモンド砥粒
の製造法を要旨とするものである。
アルカリ金属無機酸塩触媒に核発生促進剤としてダイヤ
モンド粉末を加え、これらを5.5GPa以上及び1600℃以上
の条件で処理することにより、自形をもったダイヤモン
ド結晶を成長させることを特徴とするダイヤモンド砥粒
の製造法を要旨とするものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
（作 用） まず、本発明者が行った基礎実験の結果について説明す
る。
る。
第１図に示す試料構成で実験を行った。
すなわち、黒鉛円盤（外径7mm、厚み2.5mm）に直径4m
m、深さ1.5mmの穴を掘り容器（黒鉛カプセル）を作っ
た。その中に触媒としてのアルカリ金属無機酸塩の１種
であるNA2CO3粉末を詰めた。そして、ダイヤモンド粉
末（２−４μｍ径）を擦り込んだ黒鉛の蓋（直径4mm、
厚み0.5mm）をかぶせた。更にその上に直径7mm、厚み
0.5mmの黒鉛の板を置いた。これを二段重ねにしてNaC
l−10％ZrO2製カプセルに詰め、この構成物を第２図の
中心部の試料室12に組み込み、ベルト型高圧装置で高圧
高温処理（5.5GPa、1700℃、５時間）した。なお、圧力
の値は、Bi、Ti、Baの室温下で圧力により誘起される相
転移をそれぞれ2.5、3.7、5.5GPaの圧力値として作製し
た荷重−圧力曲線の関係に基づくものである。所定の圧
力下で、Pt6％含有Rh−Pt30％含有Rhの熱電対を使用
し、予め電力対温度関係を1600℃まで求めた。この関係
及びその外挿から所定の温度に対する電力を推定し、電
力制御により通常の実験を行った。
m、深さ1.5mmの穴を掘り容器（黒鉛カプセル）を作っ
た。その中に触媒としてのアルカリ金属無機酸塩の１種
であるNA2CO3粉末を詰めた。そして、ダイヤモンド粉
末（２−４μｍ径）を擦り込んだ黒鉛の蓋（直径4mm、
厚み0.5mm）をかぶせた。更にその上に直径7mm、厚み
0.5mmの黒鉛の板を置いた。これを二段重ねにしてNaC
l−10％ZrO2製カプセルに詰め、この構成物を第２図の
中心部の試料室12に組み込み、ベルト型高圧装置で高圧
高温処理（5.5GPa、1700℃、５時間）した。なお、圧力
の値は、Bi、Ti、Baの室温下で圧力により誘起される相
転移をそれぞれ2.5、3.7、5.5GPaの圧力値として作製し
た荷重−圧力曲線の関係に基づくものである。所定の圧
力下で、Pt6％含有Rh−Pt30％含有Rhの熱電対を使用
し、予め電力対温度関係を1600℃まで求めた。この関係
及びその外挿から所定の温度に対する電力を推定し、電
力制御により通常の実験を行った。
その結果、高圧装置から回収した触媒を含む黒鉛カプセ
ルには、外観変化は認められなかった。これを壊して黒
鉛カプセルの内壁を観察すると、ダイヤモンド粉末を擦
り込んだ部分に約５μｍのダイヤモンド結晶が認められ
た。走査型電子顕微鏡によると、それは｛111｝面が大
きく発達した自形をもった結晶であった（第３図参
照）。黒鉛蓋に擦り込んだ２−４μｍのダイヤモンド粉
末は不規則な形状をとっていたことから、上記高温高圧
処理により、このダイヤモンド粉末を核としてその回り
にダイヤモンドが新しく成長したと考えられる。この場
合、黒鉛カプセルの炭素がダイヤモンド源になってい
る。
ルには、外観変化は認められなかった。これを壊して黒
鉛カプセルの内壁を観察すると、ダイヤモンド粉末を擦
り込んだ部分に約５μｍのダイヤモンド結晶が認められ
た。走査型電子顕微鏡によると、それは｛111｝面が大
きく発達した自形をもった結晶であった（第３図参
照）。黒鉛蓋に擦り込んだ２−４μｍのダイヤモンド粉
末は不規則な形状をとっていたことから、上記高温高圧
処理により、このダイヤモンド粉末を核としてその回り
にダイヤモンドが新しく成長したと考えられる。この場
合、黒鉛カプセルの炭素がダイヤモンド源になってい
る。
ダイヤモンドは、触媒が接した黒鉛容器内面のうちダイ
ヤモンド粉末を擦り込んだ箇所のみ成長した。これは、
ダイヤモンドが成長するためにはダイヤモンド粉末とい
う核が必要であることを示している。
ヤモンド粉末を擦り込んだ箇所のみ成長した。これは、
ダイヤモンドが成長するためにはダイヤモンド粉末とい
う核が必要であることを示している。
以上の基礎実験結果に示すように、アルカリ金属無機酸
塩からなる触媒を用いて黒鉛からダイヤモンドを合成す
る場合、核発生促進剤としてダイヤモンド粒子を用いる
ことにより、これを用いない場合に比べて、ダイヤモン
ドをより低圧、低温（5.5GPa、1600℃）で成長させるこ
とができる。そして、温度の上昇と共に成長速度は大き
くなる傾向にある。
塩からなる触媒を用いて黒鉛からダイヤモンドを合成す
る場合、核発生促進剤としてダイヤモンド粒子を用いる
ことにより、これを用いない場合に比べて、ダイヤモン
ドをより低圧、低温（5.5GPa、1600℃）で成長させるこ
とができる。そして、温度の上昇と共に成長速度は大き
くなる傾向にある。
炭素源として黒鉛粉末を用い、これをアルカリ金属無機
酸塩からなる触媒及びダイヤモンド粉末と混合したカプ
セルに詰めて高温高圧処理すれば、カプセル内全体にダ
イヤモンドを成長させることができる。
酸塩からなる触媒及びダイヤモンド粉末と混合したカプ
セルに詰めて高温高圧処理すれば、カプセル内全体にダ
イヤモンドを成長させることができる。
成長した結晶は自形（ダイヤモンド本来の形）をもって
いる。自形をもった結晶粉末は、砥粒として利用すると
き、破砕して作った粉末に比べて、より高い靭性を示す
ことが期待できる。
いる。自形をもった結晶粉末は、砥粒として利用すると
き、破砕して作った粉末に比べて、より高い靭性を示す
ことが期待できる。
核発生促進剤としては、種々の粒径サイズの天然又は合
成ダイヤモンド粒子を用いることができる。
成ダイヤモンド粒子を用いることができる。
触媒としては、前記の通りのアルカリ金属炭酸塩、ホウ
酸塩、リン酸塩、硫酸塩などの無機酸塩が有効であるこ
とを確認した。
酸塩、リン酸塩、硫酸塩などの無機酸塩が有効であるこ
とを確認した。
（実施例） 次に本発明の実施例を示すが、本発明が以下の例によっ
て限定されないことは言うまでもない。
て限定されないことは言うまでもない。
実施例１ 第１図に示した黒鉛カプセルにNa2CO3を詰め、不規則は
形状をしたダイヤモンド粉末（20−30μｍ）を擦り込ん
だ黒鉛蓋をし、これを第２図の試料構成となるように試
料室に配置して、5.5GPa、1850℃、１時間の高圧高温処
理を行った。回収した黒鉛容器の内壁のうち、ダイヤモ
ンド粉末の擦り込んだ箇所でのみ、20−40μｍの｛11
1｝が大きく発達した自形ダイヤモンド結晶が得られ
た。
形状をしたダイヤモンド粉末（20−30μｍ）を擦り込ん
だ黒鉛蓋をし、これを第２図の試料構成となるように試
料室に配置して、5.5GPa、1850℃、１時間の高圧高温処
理を行った。回収した黒鉛容器の内壁のうち、ダイヤモ
ンド粉末の擦り込んだ箇所でのみ、20−40μｍの｛11
1｝が大きく発達した自形ダイヤモンド結晶が得られ
た。
実施例２ Na2CO3と黒鉛粉末の1:1混合物に対して５％のダイヤモ
ンド粉末（０−１μｍ）を混合し、この混合物を第１図
に示した黒鉛カプセルに充填した。これを第２図に試料
構成となるように試料室に配置し、5.5GPa、1750℃、５
時間の高圧高温処理した。回収した黒鉛容器の中の充填
物の中に２−３μｍのダイヤモンド微結晶が生成してい
た。
ンド粉末（０−１μｍ）を混合し、この混合物を第１図
に示した黒鉛カプセルに充填した。これを第２図に試料
構成となるように試料室に配置し、5.5GPa、1750℃、５
時間の高圧高温処理した。回収した黒鉛容器の中の充填
物の中に２−３μｍのダイヤモンド微結晶が生成してい
た。
実施例３ 第１図に示した黒鉛カプセルにNaPO3を詰め、不規則形
状をしたダイヤモンド粉末（５−10μｍ）を擦り込んだ
黒鉛蓋をし、これを第２図の試料構成となるように試料
室に配置し、5.5GPa、1700℃で５時間高圧高温処理をし
た。回収した黒鉛容器の内壁のうち、ダイヤモンド粉末
を擦り込んだ箇所でのみ５−15μｍの八面体ダイヤモン
ド結晶が得られた。
状をしたダイヤモンド粉末（５−10μｍ）を擦り込んだ
黒鉛蓋をし、これを第２図の試料構成となるように試料
室に配置し、5.5GPa、1700℃で５時間高圧高温処理をし
た。回収した黒鉛容器の内壁のうち、ダイヤモンド粉末
を擦り込んだ箇所でのみ５−15μｍの八面体ダイヤモン
ド結晶が得られた。
実施例４ 第１図に示した黒鉛カプセルにNa2CO3を詰め、その中に
2.5mgの天然ダイヤモンド結晶を埋め込んだ。黒鉛の蓋
をした後、これを第２図の試料構成となるように試料室
に配置し、5.5GPa、1700℃、30時間の高圧高温処理し
た。このダイヤモンド結晶の重量は3.0mgになってお
り、ダイヤモンドを核にしてその上に結晶が成長したこ
とが実証された。
2.5mgの天然ダイヤモンド結晶を埋め込んだ。黒鉛の蓋
をした後、これを第２図の試料構成となるように試料室
に配置し、5.5GPa、1700℃、30時間の高圧高温処理し
た。このダイヤモンド結晶の重量は3.0mgになってお
り、ダイヤモンドを核にしてその上に結晶が成長したこ
とが実証された。
比較例１ 第１図に示した黒鉛カプセルにNa2CO3を詰め、黒鉛の蓋
をした後、これを第２図の試料構成となるように試料室
に5.5GPa、1700℃、30時間の高圧高温処理した。しか
し、黒鉛容器内壁にも、Na2CO3中にも、ダイヤモンドは
生成しなかった。これは、上記実施例と比較すると、ダ
イヤモンドが成長するには核発生促進剤としてダイヤモ
ンド粒子が必要なことを示している。
をした後、これを第２図の試料構成となるように試料室
に5.5GPa、1700℃、30時間の高圧高温処理した。しか
し、黒鉛容器内壁にも、Na2CO3中にも、ダイヤモンドは
生成しなかった。これは、上記実施例と比較すると、ダ
イヤモンドが成長するには核発生促進剤としてダイヤモ
ンド粒子が必要なことを示している。
（発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、非金属触媒を用
いてダイヤモンド粒子を成長させる場合、核発生促進剤
としてダイヤモンド粒子を用いるので、より低い圧力、
温度でダイヤモンドを成長させることができる。圧力、
温度を下げることができるので、高圧発生装置の大容量
化、長寿命化が可能になり、ダイヤモンド粒子の低廉化
が実現できる。また、自形を持ったダイヤモンド結晶を
直接得ることができるので、高靭性の砥粒として期待で
きる。
いてダイヤモンド粒子を成長させる場合、核発生促進剤
としてダイヤモンド粒子を用いるので、より低い圧力、
温度でダイヤモンドを成長させることができる。圧力、
温度を下げることができるので、高圧発生装置の大容量
化、長寿命化が可能になり、ダイヤモンド粒子の低廉化
が実現できる。また、自形を持ったダイヤモンド結晶を
直接得ることができるので、高靭性の砥粒として期待で
きる。
第１図は内部に触媒を充填しダイヤモンドを成長させる
ための黒鉛カプセルを示す図、 第２図は本実験に用いたベルト型高圧容器の内部の構成
図、 第３図は得られたダイヤモンド粉末の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。 ……黒鉛蓋、……黒鉛板、……非金属触媒、…
…黒鉛カプセル、１……ゴムリング、２……粉末成形ガ
スケット、３……パイロフィライトガスケット、４……
通電環、５……ステンレス板、６……ジルコニア焼結
体、７……モリブデン板、８……スチールリング、９…
…NaCl−10％ZrO2粉末成形体、10……黒鉛ヒーター、11
……NaCl−10％ZrO2製カプセル、12……試料室。
ための黒鉛カプセルを示す図、 第２図は本実験に用いたベルト型高圧容器の内部の構成
図、 第３図は得られたダイヤモンド粉末の粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡写真である。 ……黒鉛蓋、……黒鉛板、……非金属触媒、…
…黒鉛カプセル、１……ゴムリング、２……粉末成形ガ
スケット、３……パイロフィライトガスケット、４……
通電環、５……ステンレス板、６……ジルコニア焼結
体、７……モリブデン板、８……スチールリング、９…
…NaCl−10％ZrO2粉末成形体、10……黒鉛ヒーター、11
……NaCl−10％ZrO2製カプセル、12……試料室。
Claims (2)
- 【請求項１】黒鉛等の非ダイタモンド炭素及びアルカリ
金属無機酸塩触媒に、核発生促進剤としてダイヤモンド
粉末を加え、これらを5.5GPa以上及び1600℃以上の条件
で処理することにより、自形をもったダイヤモンド結晶
を成長させることを特徴とするダイヤモンド砥粒の製造
法。 - 【請求項２】核発生促進剤としてのダイヤモンド粒子が
種々の粒径の天然及び合成ダイヤモンドである請求項１
に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261961A JPH0745652B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | ダイヤモンド砥粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2261961A JPH0745652B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | ダイヤモンド砥粒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04139292A JPH04139292A (ja) | 1992-05-13 |
| JPH0745652B2 true JPH0745652B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=17369062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2261961A Expired - Lifetime JPH0745652B2 (ja) | 1990-09-28 | 1990-09-28 | ダイヤモンド砥粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0745652B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2135671A2 (en) | 2008-06-19 | 2009-12-23 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Catalyst and method for producing carboxylic acid and/or carboxylic anhydride in the presence of the catalyst |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104941520A (zh) * | 2006-12-13 | 2015-09-30 | 戴蒙得创新股份有限公司 | 具有提高的机械加工性的研磨压实体 |
| JP6125659B2 (ja) * | 2012-12-05 | 2017-05-10 | ケンブリッジ エンタープライズ リミテッド | 合成ダイヤモンドの生成方法 |
| GB201819946D0 (en) | 2018-12-06 | 2019-01-23 | Element Six Uk Ltd | A polycrystalline diamond construction and method of making same |
-
1990
- 1990-09-28 JP JP2261961A patent/JPH0745652B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2135671A2 (en) | 2008-06-19 | 2009-12-23 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Catalyst and method for producing carboxylic acid and/or carboxylic anhydride in the presence of the catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04139292A (ja) | 1992-05-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |