JPH0743306A - シリカ分析装置およびシリカ分析方法 - Google Patents

シリカ分析装置およびシリカ分析方法

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JPH0743306A
JPH0743306A JP20272893A JP20272893A JPH0743306A JP H0743306 A JPH0743306 A JP H0743306A JP 20272893 A JP20272893 A JP 20272893A JP 20272893 A JP20272893 A JP 20272893A JP H0743306 A JPH0743306 A JP H0743306A
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JP
Japan
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absorbance
molybdenum
analysis
photodetector
interference filter
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JP20272893A
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English (en)
Inventor
Ryosuke Fukushima
良助 福嶋
Hiyousuke Yonezawa
俵介 米澤
Susumu Yamauchi
進 山内
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Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高精度な分析機能と迅速な分析機能とを兼ね
備えたシリカ分析装置およびシリカ分析方法を提供する
こと。 【構成】 光源1から出た光の通過方向2に順次配置さ
れた吸光度測定セル3および光検出器4と、2つの発色
操作において得られる所望の波長帯域のみをそれぞれ透
過させる2個の干渉フィルタ5a,5bと、これら干渉
フィルタを発色操作に応じたものに切換えるとともに、
切換った所望の干渉フィルタ5bを、光検出器4と吸光
度測定セル3間の光の通過方向2に案内する干渉フィル
タ切換・案内手段とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明はシリカ分析装置および
シリカ分析方法に関し、更に詳しくは、測定物質と発色
試薬の発色反応を利用する、モリブデンイエロー法と呼
ばれる高濃度、高速(迅速)分析法と、モリブデンブル
ー法と呼ばれる低濃度、高精度(高信頼性)分析法とを
駆使して、火力発電所のボイラ水質中のシリカ濃度を迅
速、高精度に分析できる新規なシリカ分析装置およびシ
リカ分析方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、サンプルの吸光度の測定に用い
られる光分析法は、測定物質と発色試薬の発色反応を利
用している。その光分析法の1つであるモリブデンイエ
ロー法とモリブデンブルー法はそれぞれ目的に応じて別
個の装置を用いて実施されており、火力発電所のボイラ
水質中のシリカ濃度検出に役立っている。ところで、前
記装置としてはどちらの検出法であれ、光源、吸光度測
定セル、干渉フィルタおよび光検出器とが光源から出た
光の通過方向に順次配置された構成のものが用いられ、
吸光度を測定することによって、ボイラ水質中のシリカ
濃度が求められる。この吸光度の測定は、発色操作の工
程において得られる光検出器の出力パターンを解析する
ことにより可能である。すなわち、I0 を吸光度測定セ
ルへの入射光の強さ、そして、その測定セルを透過した
光の強さをIとすると、以下に示すランバート−ベール
の法則が適用される。 log10 (I0 /I)=ε・c・d ここで、εはモル吸光係数、cはモル濃度、dは入射光
の吸収層の厚さである。
【0003】さて、モリブデンイエロー法は、吸光度測
定セル中のボイラ水に、硫酸およびモリブデン酸アンモ
ニウム液を注入してイエローに呈色したケイモリブデン
を生成させるものである。ケイモリブデンのイエローか
ら、例えば、400nm付近の波長に対応する吸光度を
測定できる。そして、この間の分析時間は3〜5分であ
り、以下に述べるモリブデンブルー法に比して迅速な分
析が可能である。
【0004】一方、モリブデンブルー法は、モリブデン
イエロー法と同様な構成でサンプル中のシリカを反応さ
せた後、シュウ酸や還元剤試薬としてアスコルビン酸を
注入してヘテロモリブデンを生成させるものである。こ
のヘテロモリブデンのブルーから、例えば、800nm
付近の波長に対応する吸光度を測定できる。そして、こ
の間の分析時間は一般に15分前後(場合によっては、
5分程度)であり、このようにモリブデンブルー法は、
モリブデンイエロー法の分析時間より長いけれども、モ
リブデンイエロー法よりは高精度な分析が可能である。
【発明が解決しようとする課題】
【0005】しかし、従来この種の分析装置は、目的に
応じて装置が別々であり、上述したような、高精度な分
析機能と迅速な分析機能とを1つの分析装置に兼ね備え
たものは無かった。
【0006】また、火力発電所側からは、起動初期はで
きるだけ早くデータを入手してボイラーの起動を速める
ことができたり、指示安定初期には、精度良く定常状態
のシリカ濃度を確認できたりする運転方法をコスト的に
廉価に行っていきたいという要望がある。
【0007】この発明は、上記問題に鑑みてなしたもの
で、その目的は、高精度な分析機能と迅速な分析機能と
を兼ね備えたシリカ分析装置およびシリカ分析方法を提
供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明のシリカ分析装置は、光源から出た光の通
過方向に順次配置された吸光度測定セルおよび光検出器
と、発色操作において得られる所望の波長帯域のみをそ
れぞれ透過させる複数の干渉フィルタと、これら干渉フ
ィルタを発色操作に応じたものに切換えるとともに、切
換った所望の干渉フィルタを、光検出器と吸光度測定セ
ル間の光の通過方向に案内する干渉フィルタ切換・案内
手段とを備えたものである。
【0009】また、この発明は、2つの分析を行うため
に、光源から出た光の通過方向に順次配置された吸光度
測定セルおよび光検出器と、2つの発色操作において得
られる所望の波長帯域のみをそれぞれ透過させる2個の
干渉フィルタと、これら干渉フィルタを発色操作に応じ
たものに切換えるとともに、切換った所望の干渉フィル
タを、光検出器と吸光度測定セル間の光の通過方向に案
内する干渉フィルタ切換・案内手段とを備えたシリカ分
析装置を提供する。
【0010】さらに、自動切換えによって、モリブデン
イエロー法およびモリブデンブルー法を1つの装置で使
い分けするという観点から、光源から出た光の通過方向
に順次配置された吸光度測定セルおよび光検出器と、モ
リブデンイエロー法およびモリブデンブルー法において
得られる所望の波長帯域のみをそれぞれ透過させる2個
の干渉フィルタと、これら干渉フィルタを発色操作に応
じたものに切換えるとともに、切換った所望の干渉フィ
ルタを、光検出器と吸光度測定セル間の光の通過方向に
案内する干渉フィルタ切換・案内手段とを備えたシリカ
分析装置で高速分析および/または高精度分析を行うに
際して、モリブデンイエロー法を用いて吸光度測定セル
中のボイラ水の反応状態を高速分析し、その結果、
(A)光検出器から出力される分析信号の判定により、
所定以上の吸光度の呈色があれば反応を停止して、シリ
カ濃度の演算を行うか、または、(B)前記高速分析の
結果、所定以上の吸光度に達しない場合、前記判定によ
る干渉フィルタ切換・案内手段の作動により、モリブデ
ンブルー用の干渉フィルタを、モリブデンイエロー用の
ものから切換えて光検出器と吸光度測定セル間の光の通
過方向に案内し、吸光度測定セル中に還元剤試薬を注入
して、モリブデンイエロー法から、モリブデンブルー法
の高精度分析に移る判定機能を有したシリカ分析方法を
提供する。
【0011】この発明が適用される火力発電所の起動パ
ターンは、図3に示すように、CP起動後、系内ブロー
を行い、点火に続き真空上昇の後タービン起動が行われ
るものである。この発明は、起動初期から定発電運転に
必要な高速性、高性能性を兼用させることを可能とした
ものであることから、CP起動時にボイラ水質を的確に
分析しながら負荷上げて発電するのに有利な条件を提供
できる。
【0012】
【作用】モリブデンイエロー法による高速分析と、モリ
ブデンブルー法による高精度分析の自動切換えが行える
ことから、起動初期は早くデータを入手してボイラーの
起動を速めることが可能になるとともに、指示安定初期
には、精度良く定常状態のシリカ濃度を確認できる。
【0013】
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。
なお、それによってこの発明は限定を受けるものではな
い。図1、図2において、シリカ分析装置は、光源1か
ら出た光の通過方向(符号2で示す矢印の方向)に順次
配置された吸光度測定セル3および光検出器4と、2つ
の発色操作において得られる所望の波長帯域のみをそれ
ぞれ透過させる2個の干渉フィルタ5a,5bと、これ
ら干渉フィルタを発色操作に応じたものに切換えるとと
もに、切換った所望の干渉フィルタ5bを、光検出器4
と吸光度測定セル3間の光の通過方向2に案内する干渉
フィルタ切換・案内手段とを主として備えている。
【0014】更に、高速分析(発色操作)が400nm
付近の波長を透過させる干渉フィルタ5aを用いたモリ
ブデンイエロー法と、高精度分析(発色操作)が800
nm付近の波長を透過させる干渉フィルタ5bを用いた
モリブデンブルー法にて行われる。そして、干渉フィル
タ切換・案内手段は、干渉フィルタ5aか干渉フィルタ
5bのどちらかを光検出器4と吸光度測定セル3間の光
の通過方向2に案内する案内台9と、干渉フィルタを発
色操作に応じたものに切換える切換信号を光検出器4か
ら出力される分析信号に応じて出力する切換信号出力部
(図示せず)と、切換信号により干渉フィルタ5aを光
の通過方向2から退出させて、案内台9上の干渉フィル
タ5bを光の通過方向2に移動させる駆動部(図示せ
ず)とからなる。
【0015】また、サンプルのボイラ水の計量器(図示
せず)、3つの試薬A,B,Cの注入ノズルa,b,
c、攪拌用回転子6および逆止弁7等が吸光度測定セル
3に装備されている。なお、符号10は集光レンズであ
る。
【0016】以下、シリカ分析方法について説明する。
モリブデンイエロー法を用いて吸光度測定セル3中のボ
イラ水の反応状態を高速分析する。この際、試薬Aとし
て、吸光度測定セル中のボイラ水に、硫酸およびモリブ
デン酸アンモニウム液を注入してイエローに呈色したケ
イモリブデンを生成させる。
【0017】しかし、この高速分析の結果、所定以上の
吸光度に達しない場合、干渉フィルタ切換・案内手段の
作動により、モリブデンブルー用の干渉フィルタ5b
を、モリブデンイエロー用の干渉フィルタ5aから切換
えて光検出器4と吸光度測定セル3間の光の通過方向2
に案内し、吸光度測定セル3中に還元剤試薬B,Cを注
入して、モリブデンイエロー法から、モリブデンブルー
法の高精度分析に移ることからなる。この際、シュウ酸
Bや還元剤試薬としてアスコルビン酸Cを注入してヘテ
ロモリブデンを生成させる。
【0018】図4、図5は、それぞれ、分析時の系内ボ
イラー水のシリカ濃度および装置でのシリカ測定結果を
示す。図5から、モリブデンイエロー法による高速分析
と、モリブデンブルー法による高精度分析の自動切換え
を行ったので、高速分析を行った火力発電所の起動初期
には、できるだけ早くデータを入手してボイラーの起動
を速めることができるとともに、点火に至る時間を高精
度分析を行った時の時間よりも短くでき、さらには、点
火後の指示安定初期には、高精度分析によって精度良く
定常状態のシリカ濃度を確認できることが分かる。その
結果、安定後、測定頻度を間引きランニングコストを下
げることができる。
【0019】
【発明の効果】以上のようにこの発明では、モリブデン
イエロー法による高速分析と、モリブデンブルー法によ
る高精度分析の自動切換えが行えることから、起動初期
は早くデータを入手してボイラーの起動を速めることが
可能になるとともに、点火に至る時間を高精度分析を行
った時の時間よりも短くでき、さらには、点火後の指示
安定初期には、精度良く定常状態のシリカ濃度を確認で
き、その結果、火力発電所の運転をコスト的に廉価に行
うことができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例を示す全体構成説明図であ
る。
【図2】上記実施例における要部構成説明図である。
【図3】火力発電所の起動パターンを示す図である。
【図4】火力発電所の分析時の系内ボイラー水のシリカ
濃度を示す図である。
【図5】上記各実施例におけるシリカ濃度の測定結果を
示す図である。
【符号の説明】
1…光源、2…光源から出た光の通過方向、3…吸光度
測定セル、4…光検出器、5a…モリブデンイエロー用
の干渉フィルタ,5b…モリブデンブルー用の干渉フィ
ルタ、9…干渉フィルタ案内台。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源から出た光の通過方向に順次配置さ
    れた吸光度測定セルおよび光検出器と、発色操作におい
    て得られる所望の波長帯域のみをそれぞれ透過させる複
    数の干渉フィルタと、これら干渉フィルタを発色操作に
    応じたものに切換えるとともに、切換った所望の干渉フ
    ィルタを、光検出器と吸光度測定セル間の光の通過方向
    に案内する干渉フィルタ切換・案内手段とを備えたシリ
    カ分析装置。
  2. 【請求項2】 光源から出た光の通過方向に順次配置さ
    れた吸光度測定セルおよび光検出器と、2つの発色操作
    において得られる所望の波長帯域のみをそれぞれ透過さ
    せる2個の干渉フィルタと、これら干渉フィルタを発色
    操作に応じたものに切換えるとともに、切換った所望の
    干渉フィルタを、光検出器と吸光度測定セル間の光の通
    過方向に案内する干渉フィルタ切換・案内手段とを備え
    たシリカ分析装置。
  3. 【請求項3】 発色操作が、400nm近傍の波長を透
    過させる干渉フィルタを用いたモリブデンイエロー法お
    よび/または800nm近傍の波長を透過させる干渉フ
    ィルタを用いたモリブデンブルー法にて行われる請求項
    1または請求項2に記載のシリカ分析装置。
  4. 【請求項4】 光源から出た光の通過方向に順次配置さ
    れた吸光度測定セルおよび光検出器と、モリブデンイエ
    ロー法およびモリブデンブルー法において得られる所望
    の波長帯域のみをそれぞれ透過させる2個の干渉フィル
    タと、これら干渉フィルタを発色操作に応じたものに切
    換えるとともに、切換った所望の干渉フィルタを、光検
    出器と吸光度測定セル間の光の通過方向に案内する干渉
    フィルタ切換・案内手段とを備えたシリカ分析装置で高
    速分析および/または高精度分析を行うに際して、モリ
    ブデンイエロー法を用いて吸光度測定セル中のボイラ水
    の反応状態を高速分析し、その結果、(A)光検出器か
    ら出力される分析信号の判定により、所定以上の吸光度
    の呈色があれば反応を停止して、シリカ濃度の演算を行
    うか、または、(B)前記高速分析の結果、所定以上の
    吸光度に達しない場合、前記判定による干渉フィルタ切
    換・案内手段の作動により、モリブデンブルー用の干渉
    フィルタを、モリブデンイエロー用のものから切換えて
    光検出器と吸光度測定セル間の光の通過方向に案内し、
    吸光度測定セル中に還元剤試薬を注入して、モリブデン
    イエロー法から、モリブデンブルー法の高精度分析に移
    る判定機能を有したシリカ分析方法。
  5. 【請求項5】 モリブデンイエロー法は、吸光度測定セ
    ル中のボイラ水に、硫酸およびモリブデン酸アンモニウ
    ム液を注入してイエローに呈色したケイモリブデンを生
    成させ、モリブデンブルー法は、吸光度測定セル中のボ
    イラ水に、シュウ酸や還元剤試薬としてアスコルビン酸
    を注入してリンモリブデンを生成させる請求項4に記載
    のシリカ分析方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003098092A (ja) * 2001-09-27 2003-04-03 Suga Test Instr Co Ltd シリカ濃度自動測定装置
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