JP3954745B2

JP3954745B2 - 試料液流通用の液体セル

Info

Publication number: JP3954745B2
Application number: JP37062898A
Authority: JP
Inventors: 幸治内村; 忠之松田
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1998-12-25
Filing date: 1998-12-25
Publication date: 2007-08-08
Anticipated expiration: 2018-12-25
Also published as: JP2000193583A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば火力発電所のボイラ水や、その他、半導体産業等で使用される超純水などに含まれるシリカ濃度の分析などに用いられる試料液流通用の液体セルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
シリカ濃度の分析は、試料液と発色試薬との発色反応を利用するモリブデンイエロー法と呼ばれる分析法と、モリブデンブルー法と呼ばれる分析法とを駆使して行われるのが一般的であって、何れの分析法を採用するにしても、光源と光検出器との間に、試料液を流通させる吸光度測定用の液体セルと干渉フィルタとを、その順に配置した分析装置が用いられる。
【０００３】
この分析装置では、光源からセルに入射される光の強さと、セルを透過して光検出器に出射される光の強さとに基づいて、ランバート−ベールの法則により、上記の発色反応の工程において得られる光検出器の出力パターンを解析して、試料液の吸光度を測定し、この吸光度を基にしてシリカ濃度を分析するもので、モリブデンイエロー法では、試料液に硫酸およびモリブデン酸アンモニウム液を注入して、イエローに呈色したケイモリブデンを生成させるのであって、このケイモリブデンのイエローから、例えば４００ｎｍ付近の波長に対応する吸光度を測定することができる。
【０００４】
この間の分析時間は３〜５分であり、以下に述べるモリブデンブルー法に比して迅速な分析が可能である。
【０００５】
一方、モリブデンブルー法では、モリブデンイエロー法と同様な構成で試料液中のシリカを反応させた後、シュウ酸や還元剤試薬としてアスコルビン酸を注入して、ヘテロモリブデンを生成させるのであって、このヘテロモリブデンのブルーから、例えば８００ｎｍ付近の波長に対応する吸光度を測定することができる。
【０００６】
この間の分析時間は１５分前後であり、上記のモリブデンイエロー法の分析時間より長いけれども、試料液の温度を４０〜５０℃にすることで、５分以内で分析することが可能であり、このモリブデンブルー法では、モリブデンイエロー法よりも高精度の分析が可能である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来は、図５に示すように、光源３１と光検出器３２との間に配置される試料液流通用の液体セル３３として、これを光透過性のガラス製パイプを用いており、一方、セル界面からの光の乱反射を出来るだけ防ぐために、パイプ製セル３３の一端側に集光レンズ３４を配置して、光源３１からの光を平行光にしたり光束径を小さくしたりして、その光を液体セル３３に入射させるようにしている。３５は干渉フィルタである。
【０００８】
しかし、これらの場合、光学系の調整が困難であったり、高出力の光源３１を要したりする点で問題があり、特にセル３３の光路長を長くすると、その問題が一層顕著になる上に、光路長を長くすることに比例して装置全体が長くなることから、装置の設置スペースを広く要する点でも問題があった。
【０００９】
本発明は、かゝる実情に鑑みて成されたものであって、その目的は、セル界面からの光の乱反射を防ぐ機能を有する上に、小さなスペースで光路長を長くすることを可能にした試料液流通用の液体セルを提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するに至った本発明による試料液流通用の液体セルは、光透過性材料のパイプ素材を螺旋状または波形状に成形し、かつ、このパイプ素材の外表面に、光反射率の高い材料を付して成る点に特徴がある。
【００１１】
上記の構成によれば、ガラス製のパイプ素材に光反射率の高い材料を付したことで、セル界面からの光の乱反射が防止されて、ほゞ全量の光が光検出器に届くことから、光源として、これの出力を小さなものにすることが可能となる。
【００１２】
また、パイプ素材を螺旋状または波形状に成形したことで、光路長の長いセルをスペース的に小さく構成できるのであって、装置の設置スペースとして、これを極端に狭くすることが可能となる。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１はシリカ分析装置を示し、図中の１，２はセルホルダーであって、互いに異なる面部で開口するネジ孔３，４と試料液の流通流路５とが、それぞれ同芯状に形成されており、かつ、前記流路５，５の軸線を同芯状にする状態で、ブラケット６，６を介してベース７上に設置されている。
【００１４】
そして、一方のセルホルダー１には、流路５に連通する試料液の流入路８が形成され、他方のセルホルダー２には、流路５から分岐する試料液の流出路９が形成されている。
【００１５】
尚、前記ブラケット６は、図３に示すように、ベース７に立設されるホルダー受け１０と、このホルダー受け１０に乗載されたセルホルダー１，２の押さえ部材１１とから成り、この両者１０，１１は、例えばビスａ止めされるように構成されている。
【００１６】
次に、図中の１２，１３はセル窓であって、それぞれネジ部材１４を介して流路５を封止するように、セルホルダー１，２のネジ孔４内に装着されており、かつ、各ネジ部材１４には、流路５と同芯状の透孔１５が形成されていて、この透孔１５に臨ませるように、一方のセルホルダー１側のネジ部材１４には光源１６が設けられ、他方のセルホルダー２側のネジ部材１４には、発色反応の工程において得られる所望の波長帯域のみを透過させる干渉フィルタ（あるいは４００ｎｍ付近の光を発光するＬＥＤやＬＤ等）１７と、光検出器１８とが設けられている。
【００１７】
１９は試料液流通用の液体セルであって、その両端側がネジ部材２０を介してセルホルダー１，２のネジ孔３，３に接続されており、前記ブラケット６に対しては、液体セル１７の両端にセルホルダー１，２を接続した上で、このセルホルダー１，２をホルダー受け１０に乗載し、かつ、押さえ部材１１をホルダー受け１０にビスａ止めすることでセットされる。
【００１８】
この試料液流通用の液体セル１９として、コンパクトでありながら光路長の長いものが得られるように、例えば図２に示すように、光透過性材料のパイプ素材２１を螺旋状に成形すると共に、このパイプ素材２１の外表面に光反射率の高い材料２２を付して成り、かつ、パイプ素材２１の螺旋角θを３０度程度に設定して、光源１６から出力された光が、光反射率の高い材料面をスムースに反射して光検出器１８に到達するように考慮している。
【００１９】
上記のシリカ分析装置によるシリカ濃度の分析に際して、モリブデンイエロー法による場合は、４００ｎｍ付近の波長を透過させる干渉フィルタ（あるいは４００ｎｍ付近の光を発光するＬＥＤやＬＤ等）１７を用いて、かつ、試薬として硫酸およびモリブデン酸アンモニウム液を試料液に注入して、これを液体セル１９に供給する一方、光源１６から光検出器１８に向けて光を照射して、イエローに呈色したケイモリブデンを生成し、光検出器１８からの出力パターンの解析に基づいて、ケイモリブデンのイエローから４００ｎｍ付近の波長に対応する吸光度を測定して、この吸光度を基にしてシリカ濃度を分析するのである。
【００２０】
モリブデンブルー法による場合は、８００ｎｍ付近の波長を透過させる干渉フィルタ（あるいは８００ｎｍ付近の光を発光するＬＥＤやＬＤ等）１７を用いて、かつ、試薬としてシュウ酸やアスコルビン酸を注入して、ヘテロモリブデンを生成させるのであって、このヘテロモリブデンのブルーから８００ｎｍ付近の波長に対応する吸光度を測定して、シリカ濃度を分析するのである。
【００２１】
ここで、本来ならば、光源１６と液体セル１９との間に集光レンズを配置し、光源１６からの光を平行光にしたり光束径を小さくしたりして、セル界面からの光の乱反射を防ぐ必要性があったのであるが、本発明による液体セル１９では、光反射率の高い材料２２がセル界面からの光の乱反射を防止して、光源１６からの光をほゞ全量、光検出器１８に出射させ得ることから、特に集光レンズを設けていないのであり、この際、光源１６から出力される光の全てが液体セル１９に導入されるように、光源１６を液体セル１９の出来るだけ近傍に配置することが肝要である。
【００２２】
また、集光レンズを設けない場合でも、光源１６の近傍にスリットを配置することは好適であって、何れにしても集光系の簡略化が達成されるのであるが、集光レンズを設けてもよいことは言うまでもない。
【００２３】
上記の液体セル１９において、小さなスペースで光路長を長くする上で、パイプ素材２１を螺旋状に成形することが最適であるが、図４に示すように、パイプ素材２１を波形状に形成しても、光路長を長くできることは言うまでもなく、かつ、パイプ素材２１の材質として、例えばナトリウムガラスや石英ガラス、鉛ガラスなどの他に、中空の光ファイバーなどが好適に選択される。
【００２４】
また、光反射率の高い材料２２として、好適には赤外線領域での反射率が９５％以上のＡｕやＣｕ、Ａｌなど、目的とする波長の光に対して反射率の高いものを選択して、これをコーティングする形態をとるものとするが、例えばアルミ箔をパイプ素材２１の外表面に巻き付ける実施の形態をとってもよいのである。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にかゝる試料液流通用の液体セルによれば、セル界面からの光の乱反射が防止されて、光源から出力される光のほゞ全量が光検出器に届くことから、この液体セルを備える装置の光源として、これの出力を小さなものにすることが可能となり、更に、光路を螺旋状または波形状にしたことから、光路長の長いセルをスペース的に小さく得ることがのであって、液体セルを備える装置として、これの設置スペースを従来に比較して極端に狭くすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】シリカ分析装置の構成図である。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】セルホルダーの保持ブラケットを示す説明図である。
【図４】別の実施の形態による液体セルを備えたシリカ分析装置の構成図である。
【図５】従来例のシリカ分析装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１６…光源、１８…光検出器、１９…液体セル、２１…パイプ素材、２２…光反射率の高い材料。

Claims

光源からの光を一端側から入射して他端側の光検出器に出射する試料液流通用の液体セルであって、光透過性材料のパイプ素材を螺旋状または波形状に成形し、かつ、このパイプ素材の外表面に、光反射率の高い材料を付して成ることを特徴とする試料液流通用の液体セル。