JPH0741316A - 導電性ホウ酸アルミニウム及びその製造方法 - Google Patents
導電性ホウ酸アルミニウム及びその製造方法Info
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- JPH0741316A JPH0741316A JP18805993A JP18805993A JPH0741316A JP H0741316 A JPH0741316 A JP H0741316A JP 18805993 A JP18805993 A JP 18805993A JP 18805993 A JP18805993 A JP 18805993A JP H0741316 A JPH0741316 A JP H0741316A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、耐熱性、補強性に優れ、遊離アル
カリ成分が少なく、成型加工性、表面平滑性及び研摩性
に優れた成形品を与え得る導電性ホウ酸アルミニウムを
提供することを目的とする。 【構成】 本発明の導電性ホウ酸アルミニウムは、式
９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ酸アルミニ
ウム及び式 ２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ
酸アルミニウムからなる群から選ばれた少なくとも１種
のホウ酸アルミニウムを、（ａ）炭化水素と（ｂ）還元
性ガス及び／又は不活性ガスとの混合雰囲気中で５００
〜１２００℃の温度で加熱焼成して得られるである。
カリ成分が少なく、成型加工性、表面平滑性及び研摩性
に優れた成形品を与え得る導電性ホウ酸アルミニウムを
提供することを目的とする。 【構成】 本発明の導電性ホウ酸アルミニウムは、式
９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ酸アルミニ
ウム及び式 ２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ
酸アルミニウムからなる群から選ばれた少なくとも１種
のホウ酸アルミニウムを、（ａ）炭化水素と（ｂ）還元
性ガス及び／又は不活性ガスとの混合雰囲気中で５００
〜１２００℃の温度で加熱焼成して得られるである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導電性ホウ酸アルミニ
ウム、その製造方法及び導電性樹脂組成物に関する。
ウム、その製造方法及び導電性樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】化学技術の発達とニーズの多様
化に伴い高性能、多機能素材の開発が活発に行なわれ、
プラスチック業界にあっても導電性高分子材料の開発に
ついての研究が種々試みられている。例えば粒子状導電
性充填剤では、カーボン粒子又は銅、銀、金等の金属粉
が使用されている。また繊維状導電性充填剤としてはカ
ーボン繊維等があり、これらは導電性を付与すると共
に、添加された高分子マトリックス中において補強剤と
して働き、機械特性の向上に寄与している。
化に伴い高性能、多機能素材の開発が活発に行なわれ、
プラスチック業界にあっても導電性高分子材料の開発に
ついての研究が種々試みられている。例えば粒子状導電
性充填剤では、カーボン粒子又は銅、銀、金等の金属粉
が使用されている。また繊維状導電性充填剤としてはカ
ーボン繊維等があり、これらは導電性を付与すると共
に、添加された高分子マトリックス中において補強剤と
して働き、機械特性の向上に寄与している。
【０００３】しかしながら、金属粉を充填剤に用いた場
合、金属独自の色調を有しているために用途に制約が生
ずるのを避け得ない。またカーボン繊維は補強性の導電
性充填剤ではあるが、繊維長を均一に揃えるのが困難で
あり、アスペクト比が不揃いとなるため、成型加工性が
悪く、また成形品の表面平滑性及び研摩性において劣る
という問題がある。
合、金属独自の色調を有しているために用途に制約が生
ずるのを避け得ない。またカーボン繊維は補強性の導電
性充填剤ではあるが、繊維長を均一に揃えるのが困難で
あり、アスペクト比が不揃いとなるため、成型加工性が
悪く、また成形品の表面平滑性及び研摩性において劣る
という問題がある。
【０００４】近年、特開昭５８−１３５１２９号公報に
おいて、チタン酸アルカリと炭素物質からなる混合物を
還元又は不活性雰囲気下にて昇温し、加熱焼成する還元
チタン酸アルカリの製造法が提案された。更に特開昭６
３−１２７５９号公報において、チタン酸アルカリ金属
表面にカーボン被覆を施すことにより繊維長の揃った繊
維状導電性充填剤を得る技術が提案されている。しかし
ながら、これら公報に開示されている技術はいずれも製
造時に加熱工程を含んでおり、特にチタン酸アルカリ表
面にカーボン被覆を形成する際、高い導電性を得るため
には高温での加熱工程が必要とされる。一方、チタン酸
アルカリは８００℃付近以上においてその表面でアルカ
リ成分の析出が起こる。この析出は高温状態で著しく、
析出したアルカリ成分は冷却後遊離アルカリ成分として
チタン酸アルカリ中に混入されることになる。斯かるア
ルカリ成分の析出及び混入はチタン酸アルカリ表面にカ
ーボン被膜を形成させる際にも同様に起こる。而してこ
のアルカリ成分の混入した導電性チタン酸アルカリを導
電性充填剤として用いた場合、特に電気電子材料に用い
た場合、このアルカリ成分が不純物として働き弊害の原
因となるを避け得なくなる。またこのアルカリの析出に
伴い、８００℃付近以上での高温処理で繊維形状の劣化
が起こり、その結果アスペクト比が低下し、補強性能が
低下するを避け得なくなる。
おいて、チタン酸アルカリと炭素物質からなる混合物を
還元又は不活性雰囲気下にて昇温し、加熱焼成する還元
チタン酸アルカリの製造法が提案された。更に特開昭６
３−１２７５９号公報において、チタン酸アルカリ金属
表面にカーボン被覆を施すことにより繊維長の揃った繊
維状導電性充填剤を得る技術が提案されている。しかし
ながら、これら公報に開示されている技術はいずれも製
造時に加熱工程を含んでおり、特にチタン酸アルカリ表
面にカーボン被覆を形成する際、高い導電性を得るため
には高温での加熱工程が必要とされる。一方、チタン酸
アルカリは８００℃付近以上においてその表面でアルカ
リ成分の析出が起こる。この析出は高温状態で著しく、
析出したアルカリ成分は冷却後遊離アルカリ成分として
チタン酸アルカリ中に混入されることになる。斯かるア
ルカリ成分の析出及び混入はチタン酸アルカリ表面にカ
ーボン被膜を形成させる際にも同様に起こる。而してこ
のアルカリ成分の混入した導電性チタン酸アルカリを導
電性充填剤として用いた場合、特に電気電子材料に用い
た場合、このアルカリ成分が不純物として働き弊害の原
因となるを避け得なくなる。またこのアルカリの析出に
伴い、８００℃付近以上での高温処理で繊維形状の劣化
が起こり、その結果アスペクト比が低下し、補強性能が
低下するを避け得なくなる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、耐熱
性、補強性に優れ、遊離アルカリ成分が少なく、成型加
工性、表面平滑性及び研摩性に優れた成形品を与え得る
導電性ホウ酸アルミニウム、その製造方法及びそれを用
いた導電性樹脂組成物を提供することにある。
性、補強性に優れ、遊離アルカリ成分が少なく、成型加
工性、表面平滑性及び研摩性に優れた成形品を与え得る
導電性ホウ酸アルミニウム、その製造方法及びそれを用
いた導電性樹脂組成物を提供することにある。
【０００６】本発明によれば、式 ９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ
2 Ｏ3 で表わされるホウ酸アルミニウム及び式 ２Ａｌ
2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ酸アルミニウムから
なる群から選ばれた少なくとも１種のホウ酸アルミニウ
ムを、（ａ）炭化水素と（ｂ）還元性ガス及び／又は不
活性ガスとの混合雰囲気中で５００〜１２００℃の温度
で加熱焼成して得られる導電性ホウ酸アルミニウムが提
供される。
2 Ｏ3 で表わされるホウ酸アルミニウム及び式 ２Ａｌ
2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ酸アルミニウムから
なる群から選ばれた少なくとも１種のホウ酸アルミニウ
ムを、（ａ）炭化水素と（ｂ）還元性ガス及び／又は不
活性ガスとの混合雰囲気中で５００〜１２００℃の温度
で加熱焼成して得られる導電性ホウ酸アルミニウムが提
供される。
【０００７】本発明で用いられる炭化水素としては、脂
肪族炭化水素及び芳香族炭化水素ののいずれをも使用可
能である。脂肪族炭化水素としては、例えば一般式 Ｃ
n Ｈ2n+1（式中ｎは１〜２０の整数を示す）で表わされ
る飽和炭化水素、一般式 Ｃn Ｈ2n（式中ｎは前記に同
じ）で表わされるエチレン系炭化水素、一般式 ＣnＨ
2n-1（式中ｎは前記に同じ）で表わされるアセチレン系
炭化水素等を挙げることができる。また芳香族炭化水素
としては、例えばベンゼン、トルエン、キシレン等とそ
の同族体、ナフタレン、アントラセン等の多核芳香族炭
化水素及び上記の各種炭化水素のハロゲン化物等を挙げ
ることができる。これら炭化水素は１種単独で又は２種
以上混合して使用され得る。
肪族炭化水素及び芳香族炭化水素ののいずれをも使用可
能である。脂肪族炭化水素としては、例えば一般式 Ｃ
n Ｈ2n+1（式中ｎは１〜２０の整数を示す）で表わされ
る飽和炭化水素、一般式 Ｃn Ｈ2n（式中ｎは前記に同
じ）で表わされるエチレン系炭化水素、一般式 ＣnＨ
2n-1（式中ｎは前記に同じ）で表わされるアセチレン系
炭化水素等を挙げることができる。また芳香族炭化水素
としては、例えばベンゼン、トルエン、キシレン等とそ
の同族体、ナフタレン、アントラセン等の多核芳香族炭
化水素及び上記の各種炭化水素のハロゲン化物等を挙げ
ることができる。これら炭化水素は１種単独で又は２種
以上混合して使用され得る。
【０００８】本発明で用いられる還元性ガスとしては、
例えば水素ガス、一酸化炭素ガス、アンモニアガス等が
挙げられる。また不活性ガスとしては、例えば窒素ガ
ス、アルゴンガス、ヘリウムガス、キセノンガス、炭酸
ガス等が挙げられる。本発明では、これら還元性ガスや
不活性ガスを１種単独で使用してもよいし、２種以上混
合して使用することもできる。
例えば水素ガス、一酸化炭素ガス、アンモニアガス等が
挙げられる。また不活性ガスとしては、例えば窒素ガ
ス、アルゴンガス、ヘリウムガス、キセノンガス、炭酸
ガス等が挙げられる。本発明では、これら還元性ガスや
不活性ガスを１種単独で使用してもよいし、２種以上混
合して使用することもできる。
【０００９】本発明の導電性ホウ酸アルミニウムは、一
般的にはホウ酸アルミニウムを、（ａ）炭化水素と
（ｂ）還元性ガス及び／又は不活性ガスとの混合雰囲気
中で５００〜１２００℃の温度で加熱、焼成することに
より製造される。
般的にはホウ酸アルミニウムを、（ａ）炭化水素と
（ｂ）還元性ガス及び／又は不活性ガスとの混合雰囲気
中で５００〜１２００℃の温度で加熱、焼成することに
より製造される。
【００１０】本発明で使用されるホウ酸アルミニウム
は、式 ９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ酸
アルミニウム及び式 ２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 で表わさ
れるホウ酸アルミニウムからなる群から選ばれた少なく
とも１種のホウ酸アルミニウムである。本発明で使用さ
れるホウ酸アルミニウムの形状は、粒子状であってもよ
いし繊維状であってもよいが、繊維状であることが望ま
しい。
は、式 ９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 で表わされるホウ酸
アルミニウム及び式 ２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 で表わさ
れるホウ酸アルミニウムからなる群から選ばれた少なく
とも１種のホウ酸アルミニウムである。本発明で使用さ
れるホウ酸アルミニウムの形状は、粒子状であってもよ
いし繊維状であってもよいが、繊維状であることが望ま
しい。
【００１１】本発明の方法を実施するに当り、留意すべ
き点の一つに炭化水素の分解温度がある。即ち、本発明
の目的は、上記ホウ酸アルミニウム表面への炭素粒子の
付着を行なわせようとするものであるから、もし処理温
度の選択が不適切であるならば、良好な結果を得ること
が困難になる。そのため処理温度としては、使用する炭
化水素の分解−カーボン析出温度範囲もしくはそれ以上
で行なう必要がある。炭化水素はその種類により分解温
度が異なり、例えばメタンの場合にはカーボンの析出温
度範囲は約９００〜９５０℃であり、ｎ−プロパンの場
合には約９５０〜１０００℃である。またベンゼンの場
合には分解温度が低く、約７５０〜８００℃でカーボン
が析出する。その一方において、導電性の観点からする
と、できるだけ高い温度で処理することが望ましく、本
発明ではホウ酸アルミニウムの形状保持、分解温度を考
慮しても１２００℃程度までは可能である。尚、還元ガ
スを加えずに、窒素ガス置換・窒素ガス気流下に約５０
０〜１０００℃で炭化水素を導入、反応させる方法でも
導電性ホウ酸アルミニウムを得ることができる。
き点の一つに炭化水素の分解温度がある。即ち、本発明
の目的は、上記ホウ酸アルミニウム表面への炭素粒子の
付着を行なわせようとするものであるから、もし処理温
度の選択が不適切であるならば、良好な結果を得ること
が困難になる。そのため処理温度としては、使用する炭
化水素の分解−カーボン析出温度範囲もしくはそれ以上
で行なう必要がある。炭化水素はその種類により分解温
度が異なり、例えばメタンの場合にはカーボンの析出温
度範囲は約９００〜９５０℃であり、ｎ−プロパンの場
合には約９５０〜１０００℃である。またベンゼンの場
合には分解温度が低く、約７５０〜８００℃でカーボン
が析出する。その一方において、導電性の観点からする
と、できるだけ高い温度で処理することが望ましく、本
発明ではホウ酸アルミニウムの形状保持、分解温度を考
慮しても１２００℃程度までは可能である。尚、還元ガ
スを加えずに、窒素ガス置換・窒素ガス気流下に約５０
０〜１０００℃で炭化水素を導入、反応させる方法でも
導電性ホウ酸アルミニウムを得ることができる。
【００１２】本発明において、還元性ガス及び／又は不
活性ガスと炭化水素との混合割合は、特に限定されるも
のではなく広い範囲内から適宜選択することができる
が、前者：後者を９０：１０〜１０：９０（重量比）の
割合で使用するのが好ましく、カーボン析出量を考慮す
ると前者：後者が５０：５０付近であるのが特に望まし
い。
活性ガスと炭化水素との混合割合は、特に限定されるも
のではなく広い範囲内から適宜選択することができる
が、前者：後者を９０：１０〜１０：９０（重量比）の
割合で使用するのが好ましく、カーボン析出量を考慮す
ると前者：後者が５０：５０付近であるのが特に望まし
い。
【００１３】本発明における加熱温度は、通常約５００
〜１２００℃、好ましくは約６００〜１１００℃の範囲
である。また加熱時間は通常約２０〜１８０分、好まし
くは約３０〜９０分の範囲である。上記範囲の加熱時間
は、ホウ酸アルミニウムの形状を損なわずに優れた導電
性を賦与するために特に好ましい。
〜１２００℃、好ましくは約６００〜１１００℃の範囲
である。また加熱時間は通常約２０〜１８０分、好まし
くは約３０〜９０分の範囲である。上記範囲の加熱時間
は、ホウ酸アルミニウムの形状を損なわずに優れた導電
性を賦与するために特に好ましい。
【００１４】本発明では、カーボンの析出反応が終了す
れば室温まで温度を降下させればよいが、その間も還元
性ガス及び／又は不活性ガスを流しながら温度を降下さ
せるのが好ましい。降温の過程で酸素又は空気が混入す
ると、ホウ酸アルミニウムの表面に付着したカーボンが
燃焼する場合があるので、好ましくない。
れば室温まで温度を降下させればよいが、その間も還元
性ガス及び／又は不活性ガスを流しながら温度を降下さ
せるのが好ましい。降温の過程で酸素又は空気が混入す
ると、ホウ酸アルミニウムの表面に付着したカーボンが
燃焼する場合があるので、好ましくない。
【００１５】本発明の導電性樹脂組成物は、上記で得ら
れる導電性ホウ酸アルミニウムと結合剤とからなるもの
である。結合剤としては、その用途や目的に応じて熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の合成高分子化合物、天然樹
脂及びその誘導体、カップリング剤、無機質結合剤、有
機高分子化合物のエマルジョン等から適宜選択して使用
される。熱可塑性樹脂としては、具体的にはポリアミド
（ナイロン、ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、変性
ポリフェニレンオキサイド（ノリル）、ポリカーボネー
ト（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ
Ｐ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、フッ素
樹脂（ＰＴＦＥ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、液晶ポリマー
（ＬＣＰ）等を例示できる。熱硬化性樹脂としては、具
体的にはフェノール樹脂（ＰＦ）、エポキシ樹脂（Ｅ
Ｐ）、不飽和ポリエステル（ＵＰ）、ジアリルフタレー
ト樹脂（ＤＡＰ）、ポリウレタン（ＰＵＲ）、シリコー
ン樹脂（ＳＩ）等を例示できる。天然樹脂としては、具
体的にはバルサムゴム樹脂等を例示できる。天然樹脂の
誘導体としては、具体的には天然樹脂変性フェノール樹
脂等を例示できる。カップリング剤としては、具体的に
はシランカップリング剤、ジルコアルミネートカップリ
ング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系
カップリング剤等を例示できる。無機質結合剤として
は、具体的には水ガラス、シリカゾル、アルミナゾル、
アルミナ−シリカゾル等を例示できる。また、有機高分
子化合物のエマルジョンとしては、具体的にはポリ酢酸
ビニルエマルジョン、酢酸ビニル共重合体エマルジョ
ン、アクリル酸エステル共重合体エマルジョン、塩化ビ
ニリデン共重合体エマルジョン、塩化ビニル共重合体エ
マルジョン、ポリエチレンエマルジョン、エポキシ樹脂
エマルジョン等を例示できる。本発明の導電性樹脂組成
物は、例えば導電性塗料、インキ、電気メッキ用複合材
料、静電気帯電防止用材料、静電記録材料、電磁波シー
ルド材料等の各種導電性複合材料に好適に使用され得
る。
れる導電性ホウ酸アルミニウムと結合剤とからなるもの
である。結合剤としては、その用途や目的に応じて熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の合成高分子化合物、天然樹
脂及びその誘導体、カップリング剤、無機質結合剤、有
機高分子化合物のエマルジョン等から適宜選択して使用
される。熱可塑性樹脂としては、具体的にはポリアミド
（ナイロン、ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、変性
ポリフェニレンオキサイド（ノリル）、ポリカーボネー
ト（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ
Ｐ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、フッ素
樹脂（ＰＴＦＥ）、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）、
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、液晶ポリマー
（ＬＣＰ）等を例示できる。熱硬化性樹脂としては、具
体的にはフェノール樹脂（ＰＦ）、エポキシ樹脂（Ｅ
Ｐ）、不飽和ポリエステル（ＵＰ）、ジアリルフタレー
ト樹脂（ＤＡＰ）、ポリウレタン（ＰＵＲ）、シリコー
ン樹脂（ＳＩ）等を例示できる。天然樹脂としては、具
体的にはバルサムゴム樹脂等を例示できる。天然樹脂の
誘導体としては、具体的には天然樹脂変性フェノール樹
脂等を例示できる。カップリング剤としては、具体的に
はシランカップリング剤、ジルコアルミネートカップリ
ング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系
カップリング剤等を例示できる。無機質結合剤として
は、具体的には水ガラス、シリカゾル、アルミナゾル、
アルミナ−シリカゾル等を例示できる。また、有機高分
子化合物のエマルジョンとしては、具体的にはポリ酢酸
ビニルエマルジョン、酢酸ビニル共重合体エマルジョ
ン、アクリル酸エステル共重合体エマルジョン、塩化ビ
ニリデン共重合体エマルジョン、塩化ビニル共重合体エ
マルジョン、ポリエチレンエマルジョン、エポキシ樹脂
エマルジョン等を例示できる。本発明の導電性樹脂組成
物は、例えば導電性塗料、インキ、電気メッキ用複合材
料、静電気帯電防止用材料、静電記録材料、電磁波シー
ルド材料等の各種導電性複合材料に好適に使用され得
る。
【００１６】
【発明の効果】本発明の高誘電性ホウ酸アルミニウム
は、焼成前にホウ酸アルミニウムが有していた諸物性、
特に不純物としてのアルカリ金属イオンを殆んど含ま
ず、耐熱性、耐薬品性に優れ、殊に繊維状導電性ホウ酸
アルミニウムの場合には、複合材料として用いた際の補
強性及び表面平滑性等の特長をそのまま保有する。この
ため、帯電防止、静電気除去、導電性材料等としての用
途適合性に優れ、特にプラスチック成形品、シート、
紙、布巾、フィルム等の導電性材料として好適に使用さ
れ得る。更に本発明の導電性ホウ酸アルミニウムは、上
記の他、プラスチックの補強材、導電性塗料、インキ、
電気メッキ用複合材料、静電気帯電防止用材料、静電記
録材料、電磁波シールド材料等の各種の導電性複合材料
に適用できる産業上極めて有効な導電性ホウ酸アルミニ
ウム及び導電性樹脂組成物を得ることができる。
は、焼成前にホウ酸アルミニウムが有していた諸物性、
特に不純物としてのアルカリ金属イオンを殆んど含ま
ず、耐熱性、耐薬品性に優れ、殊に繊維状導電性ホウ酸
アルミニウムの場合には、複合材料として用いた際の補
強性及び表面平滑性等の特長をそのまま保有する。この
ため、帯電防止、静電気除去、導電性材料等としての用
途適合性に優れ、特にプラスチック成形品、シート、
紙、布巾、フィルム等の導電性材料として好適に使用さ
れ得る。更に本発明の導電性ホウ酸アルミニウムは、上
記の他、プラスチックの補強材、導電性塗料、インキ、
電気メッキ用複合材料、静電気帯電防止用材料、静電記
録材料、電磁波シールド材料等の各種の導電性複合材料
に適用できる産業上極めて有効な導電性ホウ酸アルミニ
ウム及び導電性樹脂組成物を得ることができる。
【００１７】
【実施例】以下にホウ酸アルミニウムの製造例を参考例
として掲げ、更に実施例及び試験例を掲げる。尚、参考
例で使用される水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）及びオルト
ホウ酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）にはＫ等が不純物として含有され
ている。
として掲げ、更に実施例及び試験例を掲げる。尚、参考
例で使用される水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3 ）、酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）及びオルト
ホウ酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）にはＫ等が不純物として含有され
ている。
【００１８】参考例１ 水酸化アルミニウム及びオルトホウ酸をモル比にて６：
５にて調整した粉末を乳鉢にて均一に混合し、次にこれ
を３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力にて加圧成形し、仮成形体
２個を得た。この仮成形体をアルミナ製るつぼに入れシ
リコニット製のボックス状電気炉内に設置し、大気雰囲
気中にて１０℃／分の昇温速度にて１０００℃又は１２
００℃まで加熱した後、３時間の保持を行ない、炉冷に
より降温した。この焼成物をそれぞれ１Ｎの塩酸水溶液
中にて煮沸し可溶成分を取り除き、濾過及び乾燥するこ
とにより単離された２種の繊維状物を得た。これらを粉
末Ｘ線回折により定性分析を行なった結果、１０００℃
に加熱したサンプルについては２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3
の単一相、１２００℃に加熱した得たサンプルについて
は９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 の単一相であることが確認
された。尚、これらは前者が平均繊維長１６μｍ、平均
繊維径０．３μｍ、後者が平均繊維長２３μｍ、平均繊
維径０．５μｍの繊維形状であった。
５にて調整した粉末を乳鉢にて均一に混合し、次にこれ
を３００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力にて加圧成形し、仮成形体
２個を得た。この仮成形体をアルミナ製るつぼに入れシ
リコニット製のボックス状電気炉内に設置し、大気雰囲
気中にて１０℃／分の昇温速度にて１０００℃又は１２
００℃まで加熱した後、３時間の保持を行ない、炉冷に
より降温した。この焼成物をそれぞれ１Ｎの塩酸水溶液
中にて煮沸し可溶成分を取り除き、濾過及び乾燥するこ
とにより単離された２種の繊維状物を得た。これらを粉
末Ｘ線回折により定性分析を行なった結果、１０００℃
に加熱したサンプルについては２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3
の単一相、１２００℃に加熱した得たサンプルについて
は９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 の単一相であることが確認
された。尚、これらは前者が平均繊維長１６μｍ、平均
繊維径０．３μｍ、後者が平均繊維長２３μｍ、平均繊
維径０．５μｍの繊維形状であった。
【００１９】実施例１ 上記参考例１にて得られたホウ酸アルミニウム（２Ａｌ
2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 ）５ｇを５０ｍｌの白金製るつぼに満
たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置し窒素ガス
置換を２度繰り返し行なった後、窒素ガスを１５０ｍｌ
／分の流量で導入しながら室温から５００℃まで昇温速
度６℃／分にて加熱した。次いで導入ガスをプロパンガ
スに切り替え、同ガスを流量１２０ｍｌ／分の割合で導
入しながら９５０℃まで昇温させ同温度にて３０分間保
持後プロパンガスを切り窒素ガスを流しながら室温まで
炉冷後、炉外に取り出したところ、黒色に帯色した導電
性を有するホウ酸アルミニウム繊維が得られた。
2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ3 ）５ｇを５０ｍｌの白金製るつぼに満
たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置し窒素ガス
置換を２度繰り返し行なった後、窒素ガスを１５０ｍｌ
／分の流量で導入しながら室温から５００℃まで昇温速
度６℃／分にて加熱した。次いで導入ガスをプロパンガ
スに切り替え、同ガスを流量１２０ｍｌ／分の割合で導
入しながら９５０℃まで昇温させ同温度にて３０分間保
持後プロパンガスを切り窒素ガスを流しながら室温まで
炉冷後、炉外に取り出したところ、黒色に帯色した導電
性を有するホウ酸アルミニウム繊維が得られた。
【００２０】実施例２ 上記参考例１にて得られたホウ酸アルミニウム（９Ａｌ
2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 ）５ｇを５０ｍｌの白金製るつぼに
満たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置し窒素ガ
ス置換を２度繰り返し行なった後、窒素ガスを１５０ｍ
ｌ／分の流量で導入しながら室温から５００℃まで昇温
速度６℃／分にて加熱した。次いで導入ガスを水素ガス
に切り替え、同ガスを流量１２０ｍｌ／分の割合で導入
しながら８００℃まで昇温させた。そこで水素ガス導入
管に予め付された分岐管を介してベンゼンガスを５０ｍ
ｌ／分の割合で３０分間導入し、その間管状電気炉を８
５０℃又は１１００℃まで昇温させ同温度にて１０分間
保持後、電気炉の電源を切って水素ガスを流したまま炉
冷し、温度が３００℃まで降下した時点で導入ガスを切
り替えて室温まで炉冷し、炉外に取り出したところ、黒
色に帯色した導電性を有するホウ酸アルミニウム繊維が
得られた。
2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 ）５ｇを５０ｍｌの白金製るつぼに
満たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置し窒素ガ
ス置換を２度繰り返し行なった後、窒素ガスを１５０ｍ
ｌ／分の流量で導入しながら室温から５００℃まで昇温
速度６℃／分にて加熱した。次いで導入ガスを水素ガス
に切り替え、同ガスを流量１２０ｍｌ／分の割合で導入
しながら８００℃まで昇温させた。そこで水素ガス導入
管に予め付された分岐管を介してベンゼンガスを５０ｍ
ｌ／分の割合で３０分間導入し、その間管状電気炉を８
５０℃又は１１００℃まで昇温させ同温度にて１０分間
保持後、電気炉の電源を切って水素ガスを流したまま炉
冷し、温度が３００℃まで降下した時点で導入ガスを切
り替えて室温まで炉冷し、炉外に取り出したところ、黒
色に帯色した導電性を有するホウ酸アルミニウム繊維が
得られた。
【００２１】参考例２ 酸化アルミニウム及びオルトホウ酸をモル比にて４：２
にて調整し、更に水を加え乳鉢により粉砕混合を行なっ
た。次にこのスラリー状物を１１０℃にて乾燥させ、そ
の後再度乾式粉砕混合を行なった。この混合物をアルミ
ナ製るつぼに満たし、シリコニット製のボックス状電気
炉内に設置し、大気雰囲気中にて１０℃／分の昇温速度
にて１１００℃まで加熱した後、同温度で５時間の保持
を行なった。加熱終了後、炉冷により冷却を行なった。
この焼成物に粉砕処理を施し、その後１Ｎの塩酸水溶液
にて可溶成分を除去した。次に水によるデンカテーショ
ンにより粗粉を取り除いた後、水洗、濾過、乾燥を行な
い、微粉末状物を得た。この微粉末を粉末Ｘ線回折によ
り定性分析を行なった結果、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2Ｏ3
の単一相であることが確認され、また平均粒径０．８μ
ｍの粒子状物であった。
にて調整し、更に水を加え乳鉢により粉砕混合を行なっ
た。次にこのスラリー状物を１１０℃にて乾燥させ、そ
の後再度乾式粉砕混合を行なった。この混合物をアルミ
ナ製るつぼに満たし、シリコニット製のボックス状電気
炉内に設置し、大気雰囲気中にて１０℃／分の昇温速度
にて１１００℃まで加熱した後、同温度で５時間の保持
を行なった。加熱終了後、炉冷により冷却を行なった。
この焼成物に粉砕処理を施し、その後１Ｎの塩酸水溶液
にて可溶成分を除去した。次に水によるデンカテーショ
ンにより粗粉を取り除いた後、水洗、濾過、乾燥を行な
い、微粉末状物を得た。この微粉末を粉末Ｘ線回折によ
り定性分析を行なった結果、９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2Ｏ3
の単一相であることが確認され、また平均粒径０．８μ
ｍの粒子状物であった。
【００２２】実施例３ 上記参考例２にて得られたホウ酸アルミニウム（９Ａｌ
2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 ）５ｇを５０ｍｌの白金製るつぼに
満たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置し、以下
実施例２と同じ条件で処理することにより、黒色に帯色
した導電性を有するホウ酸アルミニウム粒子が得られ
た。
2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 ）５ｇを５０ｍｌの白金製るつぼに
満たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置し、以下
実施例２と同じ条件で処理することにより、黒色に帯色
した導電性を有するホウ酸アルミニウム粒子が得られ
た。
【００２３】比較例１ 六チタン酸カリウム繊維（大塚化学（株）製、ティスモ
−Ｎ、Ｋ2 Ｏ・６ＴｉＯ2 ）５ｇを５０ｍｌの白金製る
つぼに満たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置
し、以下実施例２と同じ条件で処理することにより、黒
色に帯色した導電性を有する六チタン酸カリウムが得ら
れた。
−Ｎ、Ｋ2 Ｏ・６ＴｉＯ2 ）５ｇを５０ｍｌの白金製る
つぼに満たしてシリコニット製の管状電気炉内に設置
し、以下実施例２と同じ条件で処理することにより、黒
色に帯色した導電性を有する六チタン酸カリウムが得ら
れた。
【００２４】試験例１ 上記実施例及び比較例で得られたそれぞれの導電性物質
９０重量部及び流動パラフィン１０重量部を乳鉢で良く
混合後、内径１０ｍｍ、長さ２０ｍｍの金型を用いて５
０ｋｇ／ｃｍ2 の条件下に１０分間加圧、成型後、デジ
タルマルチメーター（アドバンテスト社製）を用いて導
電性を測定し、体積抵抗率を下式に従って算出した。
９０重量部及び流動パラフィン１０重量部を乳鉢で良く
混合後、内径１０ｍｍ、長さ２０ｍｍの金型を用いて５
０ｋｇ／ｃｍ2 の条件下に１０分間加圧、成型後、デジ
タルマルチメーター（アドバンテスト社製）を用いて導
電性を測定し、体積抵抗率を下式に従って算出した。
【００２５】
【数１】
【００２６】結果を下記表１に示す。
【００２７】試験例２ 上記実施例及び比較例で得られた各導電性物質１ｇに６
０ｍｌの蒸留水を加えて、５０℃で２０分間攪拌した
後、濾紙（Ｎｏ．５Ｃ）で濾過し、その濾液を１００ｍ
ｌに蒸留水で希釈したものをＫイオンについて各々炎光
分析装置で測定し、計算により求めた。
０ｍｌの蒸留水を加えて、５０℃で２０分間攪拌した
後、濾紙（Ｎｏ．５Ｃ）で濾過し、その濾液を１００ｍ
ｌに蒸留水で希釈したものをＫイオンについて各々炎光
分析装置で測定し、計算により求めた。
【００２８】結果を表１に併せて示す。
【００２９】試験例３ 上記実施例及び比較例で得られた各導電性物質を電子顕
微鏡試料台上に均一に分散し、倍率１０００倍にてそれ
ぞれの導電性物質を電子顕微鏡にて撮影した。更に印画
紙に焼き付ける段階にて最終倍率３０００倍に引き伸ば
した写真上の導電性物質の繊維長さ、径又は粒子径をノ
ギス（最少測定値１／１００ｍｍ）にて測定し、５００
個の平均値をその平均繊維長さ、平均繊維径又は平均粒
子径とした。この測定結果を表１に併せて示す。
微鏡試料台上に均一に分散し、倍率１０００倍にてそれ
ぞれの導電性物質を電子顕微鏡にて撮影した。更に印画
紙に焼き付ける段階にて最終倍率３０００倍に引き伸ば
した写真上の導電性物質の繊維長さ、径又は粒子径をノ
ギス（最少測定値１／１００ｍｍ）にて測定し、５００
個の平均値をその平均繊維長さ、平均繊維径又は平均粒
子径とした。この測定結果を表１に併せて示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】実施例４ 上記実施例１及び実施例２と同様にして作成したそれぞ
れの導電性物質を各種結合剤と共にシート化して、下記
式に従って表面抵抗を測定した。結果を下記表２に示
す。
れの導電性物質を各種結合剤と共にシート化して、下記
式に従って表面抵抗を測定した。結果を下記表２に示
す。
【００３２】
【数２】
【００３３】また、上記実施例１〜３と同様に作成した
それぞれの導電性物質と各結合剤とを混練後、ＪＩＳ法
に準拠して試験片を作成し、引張り強さ（ＪＩＳ−Ｋ
７１１３）及び曲げ強さ（ＪＩＳ−Ｋ ７２０３）につ
いてそれぞれ測定した。結果を表３に示す。
それぞれの導電性物質と各結合剤とを混練後、ＪＩＳ法
に準拠して試験片を作成し、引張り強さ（ＪＩＳ−Ｋ
７１１３）及び曲げ強さ（ＪＩＳ−Ｋ ７２０３）につ
いてそれぞれ測定した。結果を表３に示す。
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
Claims (9)
- 【請求項１】 式 ９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 で表わさ
れるホウ酸アルミニウム及び式 ２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ
3 で表わされるホウ酸アルミニウムからなる群から選ば
れた少なくとも１種のホウ酸アルミニウムを、（ａ）炭
化水素と（ｂ）還元性ガス及び／又は不活性ガスとの混
合雰囲気中で５００〜１２００℃の温度で加熱焼成して
得られる導電性ホウ酸アルミニウム。 - 【請求項２】 炭化水素が脂肪族炭化水素である請求項
１に記載の導電性ホウ酸アルミニウム。 - 【請求項３】 炭化水素が芳香族炭化水素である請求項
１に記載の導電性ホウ酸アルミニウム。 - 【請求項４】 還元性ガスが水素ガス、一酸化炭素ガス
及びアンモニアガスからなる群より選ばれた少なくとも
１種である請求項１に記載の導電性ホウ酸アルミニウ
ム。 - 【請求項５】 不活性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、
ヘリウムガス、キセノンガス及び炭酸ガスからなる群よ
り選ばれた少なくとも１種である請求項１に記載の導電
性ホウ酸アルミニウム。 - 【請求項６】 ホウ酸アルミニウムが粒子状又は繊維状
である請求項１に記載の導電性ホウ酸アルミニウム。 - 【請求項７】 式 ９Ａｌ2 Ｏ3 ・２Ｂ2 Ｏ3 で表わさ
れるホウ酸アルミニウム及び式 ２Ａｌ2 Ｏ3 ・Ｂ2 Ｏ
3 で表わされるホウ酸アルミニウムからなる群から選ば
れた少なくとも１種のホウ酸アルミニウムを、（ａ）炭
化水素と（ｂ）還元性ガス及び／又は不活性ガスとの混
合雰囲気中で５００〜１２００℃の温度で加熱焼成する
ことを特徴とする導電性ホウ酸アルミニウムの製造方
法。 - 【請求項８】 請求項１に記載の導電性ホウ酸アルミニ
ウムと結合剤とからなる導電性樹脂組成物。 - 【請求項９】 結合剤が合成高分子化合物、天然樹脂及
びその誘導体、カップリング剤、無機質結合剤並びに有
機高分子化合物のエマルジョンからなる群より選ばれた
少なくとも１種である請求項８に記載の導電性樹脂組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18805993A JPH0741316A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | 導電性ホウ酸アルミニウム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18805993A JPH0741316A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | 導電性ホウ酸アルミニウム及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741316A true JPH0741316A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=16216980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18805993A Pending JPH0741316A (ja) | 1993-07-29 | 1993-07-29 | 導電性ホウ酸アルミニウム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741316A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001051565A1 (fr) * | 2000-01-14 | 2001-07-19 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Composition a base de resine electriquement conductrice |
-
1993
- 1993-07-29 JP JP18805993A patent/JPH0741316A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001051565A1 (fr) * | 2000-01-14 | 2001-07-19 | Otsuka Chemical Co., Ltd. | Composition a base de resine electriquement conductrice |
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