JPH07325228A

JPH07325228A - 光デバイスと液相エピタキシャル成長法

Info

Publication number: JPH07325228A
Application number: JP14387094A
Authority: JP
Inventors: Yasuji Hiramatsu; 靖二平松
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1994-06-01
Filing date: 1994-06-01
Publication date: 1995-12-12

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】選択的に形成された光学結晶の薄膜の側面部
にエッチピットなどがなく、またなんらダメージを受け
ていない光学結晶の薄膜を迅速に製造する。【構成】光学結晶の融液からの液相エピタキシャル成
長において、下記の工程により、リッジ型光導波路を製
造する。１）基板状１の結晶成長面のうち、結晶を成長させない
部分に貴金属からなるマスク層３を設ける工程。２）前記マスク層が設けられた基板を光学結晶の融液に
浸漬して、マスクが形成されていない部分に光学結晶
４′を成長させてリッジ型光導波路４とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、光デバイスとその製造
を行うための液相エピタキシャル法に関し、特には基板
上に光学結晶の薄膜を選択的に成長させた光デバイスと
その製造のための液相エピタキシャル法に関する。

【０００２】

【従来技術】光学結晶は、大容量の情報伝送が可能な光
ファイバ通信などの分野で広く使用されており、特にこ
れを選択的に薄膜化すると、リッジ型導波路（信学技
報、ＯＱＥ９２−１３９）やリッジ型光変調器（特開Ｈ
４−２８８５１８号）、光スイッチ（特開Ｈ４−２８８
５３１号）、光集積回路（特開Ｈ４−２６８７６５号）
などの光デバイスとして使用できるため、このような光
学結晶の選択的な薄膜形成技術が望まれていた。

【０００３】このような基板上に選択的にエピタキシャ
ル薄膜を形成する技術としては、１）基板上にフォトレジストを塗布して露光現像するこ
とにより、パターンを形成し、その上にスパッタ法やＭ
ＢＥ（分子線エピタキシー）法やＭＯＣＶＤ（有機金属
化学気相反応）法等の気相法により基板上に薄膜を堆積
させ、その後フォトレジストを除去するリフトオフ法に
より得る方法、２）基板全面にエピタキシャル薄膜を成長させた後、フ
ォトレジストを塗布して露光現像することによりパター
ンを形成し、そのまま、もしくは金属等のマスク膜をそ
の上に形成し、リフトオフしてマスク膜を形成した後、
液相もしくは気相法で薄膜をエッチングすることにより
得る方法、などがある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法では以下のような問題点がある。上記１）の例で
は、エピタキシャル成長するための成長速度が遅く実用
的でない。２）の例では金属等をマスクにして溶液ある
いはガスでエッチングするために、エッチング速度が遅
い、あるいは基板にダメージを与える等の問題がある。
また、ウエットエッチングの場合は結晶中の転移等に起
因するエッチピットが現れやすくエッチング後に平滑な
膜が得られない等の問題点がある。本願の目的は、選択
的に形成された光学結晶の薄膜の側面部にエッチピット
などがなく、また、なんらダメージを受けていない光学
結晶の薄膜を迅速に製造することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本願発明者らは、これら
の問題を解決するために鋭意研究した結果、光学結晶の
融液に貴金属を接触させても、その表面には光学結晶が
析出しないことを知見するとともに、これを利用して、
基板上に貴金属からなるマスク層を設け、これを光学結
晶の融液に浸漬することにより薄膜をマスク層が形成さ
れていない部分にのみ光学結晶を選択的に成長させ、そ
のリッジ型光導波路側面にエッチピットがない光デバイ
スを実現したのである。

【０００６】

【作用】本願発明は、基板上に光学結晶からなるリッジ
型光導波路が形成されてなる光デバイスであって、その
光導波路の非形成部分に貴金属層が設けられてなる光デ
バイスと、光学結晶の融液からの液相エピタキシャル成
長において、下記の工程を含むことを特徴とする液相エ
ピタキシャル成長法である。１）基板状の結晶成長面のうち、結晶を成長させない部
分、即ちリッジ型光導波路の非形成部分に貴金属からな
るマスク層を設ける工程。２）前記マスク層が設けられた基板を光学結晶の融液に
浸漬して、マクスが形成されていない部分に光学結晶、
即ちリッジ型光導波路を成長させる工程。このような構成により、基板上に形成された貴金属のマ
スク層上には光学単結晶が析出せず、また貴金属は高温
酸化条件下でも溶融液と反応せず、また酸化もしないこ
とからマスク層としての機能が苛酷な条件でも維持さ
れ、また溶融液を汚染することがないため、マスクが設
けられていない部分にのみ選択的に光学結晶の薄膜を形
成できるのである。貴金属表面に光学結晶が析出しない
理由は、貴金属は通常他の物質との化合物を作りえない
ため、光学結晶の溶融液が貴金属上に接触し光学結晶が
析出したとしても再度溶解してしまうためである。この
ように選択的に形成された薄膜はリッジ型光導波路とな
り、その側面部にはエッチピットが全く見られず、この
ため低伝搬損失を実現できるのである。

【０００７】以下詳細に本願発明を説明する。本願発明
で使用される基板は、表面が平滑な基板であり、かつ融
液に溶解しないものであればなんでもよいが、表面に単
結晶薄膜を成長させるのであれば単結晶基板がよい。単
結晶基板としては、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチ
ウム、サファイア、ＧＧＧ（ガドリニウムガリウムガー
ネット）等が入手しやすいい。単結晶のカット面は、成
長させる薄膜の成長方向により合わせる。次に、この基
板上に貴金属マスク部を形成する。マスク部の形成方法
としては、フォトプロセスを利用する方法が精度よく簡
便である。フォトプロセスを利用したマスク部の形成方
法としてはエッチング法とリフトオフ法があるが、リフ
トオフ法はどのような材料にも適用できるため有利であ
る。

【０００８】リフトオフ法は、基板にフォトレジストを
塗布して、ついで紫外線による露光ついで現像を行い、
レジストパターンを形成する。その後、真空蒸着法ある
いはスパッタ法等により貴金属による薄膜を形成する。
この後、フォトレジストを有機溶剤により溶解し、レジ
スト上の貴金属を除去し基板に貴金属パターンを形成す
る。

【０００９】前記貴金属としては、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、
Ａｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕなどが望ましい。これら
の貴金属は、融液中の光学結晶と反応せず、また高温酸
化条件でも酸化しないため、マスク材として好適であ
る。前記貴金属層の厚さは、０．０１μｍ〜１０μｍで
あることが望ましい。この理由は、貴金属層が０．０１
μｍよりも薄いと融液析出温度において基板に拡散した
り極めてわずかではあるが、融液に溶け本願発明の効果
が得られない、また１０μｍよりも厚いと融液析出温度
において貴金属と基板の熱膨張差が違い過ぎるため融液
析出時に貴金属層が基板から剥がれてしまうためであ
る。

【００１０】本願発明で使用される光学結晶は、複屈折
結晶が望ましい。この理由は、このような結晶は圧電特
性や非線形特性をもち、機能性デバイスを製造できるか
らである。また、このような複屈折結晶において、電気
光学定数や圧電定数が大きく実用的なものは主に酸化物
結晶である。その酸化物結晶の融液は、特に貴金属と反
応しにくく本願発明では好適に使用できる。このような
結晶材料としては、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチ
ウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、ナトリウムニオ
ブ酸バリウム等の複合酸化物が望ましい。この理由は、
これらの複合酸化物は電気光学定数や圧電定数が大きく
実用的であるからである。

【００１１】前記光学結晶は、そのまま溶融されてもよ
く、フラックスに溶解されてもよい。フラックスに溶解
させた方が成長温度が低いので取扱やすい。前記フラッ
クスとしては、Ｖ₂Ｏ₅、ＰｂＯ、Ｂ₂Ｏ₃等の酸化
物、Ｌｉ₂Ｏ、Ｎａ₂Ｏ等のアルカリ金属酸化物、Ｌｉ
Ｆ、ＮａＣｌ等のアルカリ金属のハロゲン化物などがよ
い。これらの物質は融点が低く使いやすい。

【００１２】接触時間や温度は、成長させる膜の種類や
厚みにより適宜設定するが、特には６００〜１９００
℃、３分〜２０時間であることが望ましい。この理由
は、温度が６００℃よりも低いと適当なフラックスがな
く、温度が１９００℃よりも高いとマスクに使う貴金属
が軟化しマスクとして働かないためである。また育成時
間は３分間よりも短いと膜厚を制御するのが難しく、２
０時間よりも長いと工業的な生産性が落ちるからであ
る。本願発明では、基板の任意の場所にエピタキシャル
成長膜が形成できるが、必要に応じて、膜表面を研摩し
たり、マスク材料をエッチングして選択的な液相エピタ
キシャル成長膜として使用する。

【００１３】以上の方法により基板上の貴金属マスク層
の非形成部分にリッジ型光導波路が選択的に形成される
のである。このようにして形成されたリッジ型光導波路
の表面粗さは、電子顕微鏡観察の結果０．１μｍ以下で
あり、非常に滑らかなものとなり、光伝搬損失を低減で
きる。

【００１４】

【実施例】

（実施例）以下に本発明の一つであるＭｇＯ５ｍｏｌ％
添加したニオブ酸リチウム基板上にニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を成長させた例を図をもって示す。基板として
市販のＺカットＭｇＯ５ｍｏｌ％添加ニオブ酸リチウム
基板ウエハー（図１の１）を用いた。この基板の異常光
屈折率は、波長１．５５μｍの半導体レーザで２．１２
９であった。この基板１にフォトレジストとして市販の
ポジ型フォトレジスト（ＯＦＰＲ−８００東京応化
製）をスピンコートにより塗布した（図１のａ）。この
時の膜厚は５μｍであった。この後、巾２０μｍの直線
パターンを露光現像してレジスト２を転写した（図１の
ｂ）。次に白金膜をリフトオフ（図１のｄ）し白金パタ
ーン３が形成された基板１を溶融液に接触させ、ニオブ
酸リチウム単結晶薄膜４の膜厚５μｍのものを得た（図
３）。この薄膜は、リッジ型光導波路４となる。

【００１５】溶融液の組成はモル比が炭酸リチウム／五
酸化バナジウム／酸化ニオブ＝５／４／１のもので、薄
膜の成長条件は９８０℃で５分間育成した。得られた膜
は透明でＸ線回折により調べたところ、基板と同じ方向
に成長しており、断面をエッチングにより調べたとこ
ろ、単一分域であることが分かった。このことから、膜
はエピタキシャル成長していることが分かった。また、
膜の側面部分の粗さは、電子顕微鏡観察の結果、０．０
５μｍ以下であることが分かった。（図４参照。図４
は、本願発明の光導波路デバイスを側面斜め上方から電
子顕微鏡観察したものである。）従来例である図５と比較すると明らかであるように、リ
ッジ部分側面の面粗度は、本願発明の方が小さい。次に
この素子の端面を研摩し、顕微鏡レンズにより波長１．
５５μｍの半導体レーザの光を所謂ＴＭモードで結合し
たところ、反対側の端面から光を出射されることが確認
された。これにより光が導波することがわかった。この
素子の伝搬損失をカットバック法により波長１．５５μ
ｍで測定したところ０．９デシベル／センチメートルで
あり、極めて低損失であった。

【００１６】（比較例）基板として市販のＺカットＭｇ
Ｏ５ｍｏｌ％添加ニオブ酸リチウム基板ウエハー（図２
の１）を用いた。この基板の異常光屈折率は、波長１．
５５μｍの半導体レーザで２．１２９であった。この基
板をニオブ酸リチウムの溶融液に浸漬しニオブ酸リチウ
ムの薄膜を得た（図２の４’）。溶融液の組成はモル比
が炭酸リチウム／五酸化バナジウム／酸化ニオブ＝５／
４／１のもので、薄膜の成長条件は９８０℃で５分間育
成した。得られた膜は透明でＸ線回折により調べたとこ
ろ、基板と同じ方向に成長しており、断面をエッチング
により調べたところ、単一分域であることが分かった。
このことから、膜４はエピタキシャル成長していること
が分かった。

【００１７】この基板１にフォトレジスト２として市販
のポジ型フォトレジスト（ＯＦＰＲ−８００東京応化
製）をスピンコートにより塗布した。この時の膜厚は５
μｍであった。この後、巾５μｍの直線パターンを露光
現像してレジストを転写した（図２の２）。次にＴｉ膜
５をスパッタにより形成しリフトオフ（図２の４）しＴ
ｉのパターン５が形成された基板１をイオンビームエッ
チング法により、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜４’をエ
ッチングして厚さ約５μｍのリッジ型導波路４を得た。
（図５）。この素子の端面を研磨し伝搬損失測定用試料
とした。この素子の伝搬損失をカットバック法により波
長１．５５μｍで測定したところ５．３デシベル／セン
チメートルであり、伝搬損失が大きかった。

【００１８】

【発明の効果】本願発明の製造方法では、選択的な液相
エピタキシャル成長膜を極めて簡単に作成できるだけで
なく、光デバイスを作成する際に、何らの後加工を施す
ことなく導波路として使用することができ、また低伝搬
損失であるため光変調器や光スイッチなどを極めて容易
に製造することができる。また本願発明においては選択
的な成長膜を導波路に使用する実施例を示したが選択的
成長膜にＴｉ拡散等を行い、拡散部分を導波路に使用す
ることもできる。また本願発明は、単結晶薄膜だけでな
く多結晶薄膜の製造にも応用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本願発明にかかる液相エピタキシャル
成長法による光デバイスの製造工程図である。

【図２】図２は、従来技術にかかる液相エピタキシャル
成長法による光デバイスの製造工程図である。

【図３】図３は、本願発明にかかる光デバイス断面の結
晶構造を示す電子顕微鏡写真である。

【図４】図４は、本願発明にかかる光デバイスのリッジ
側面部分の結晶構造を示す電子顕微鏡写真である。

【図５】図５は、従来技術にかかる光デバイスのリッジ
側面部分の結晶構造を示す電子顕微鏡写真である。

【図面の符号】

１ＭｇＯ添加ニオブ酸リチウム基板２レジストフィルム３Ｐｔ膜４リッジ型導波路４’ ニオブ酸リチウム単結晶薄膜５Ｔｉ薄膜６リッジ型導波路の上面７リッジ型導波路の側面

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板上に光学結晶からなるリッジ型光導
波路が形成されてなる光デバイスであって、その光導波
路の非形成部分に貴金属層が設けられてなる光デバイ
ス。
【請求項２】前記光学結晶は、複屈折結晶である請求
項１に記載の光デバイス。
【請求項３】前記光学結晶は、ニオブ酸リチウム、タ
ンタル酸リチウムである請求項１に記載の光デバイス。
【請求項４】前記貴金属は、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａ
ｇ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕからなる請求項１に記載の
光デバイス。
【請求項５】前記貴金属層の厚さは、０．０１μｍ〜
１０μｍである請求項１の光デバイス。
【請求項６】前記光導波路の側面部の表面粗さは、
０．１μｍ以下である請求項１に記載の光デバイス。
【請求項７】光学結晶の融液からの液相エピタキシャ
ル成長において、下記の工程を含むことを特徴とする液
相エピタキシャル成長法。１）基板状の結晶成長面のうち、結晶を成長させない部
分に貴金属からなるマスク層を設ける工程。２）前記マスク層が設けられた基板を光学結晶の融液に
浸漬して、マスクが形成されていない部分に光学結晶を
成長させる工程。