JPH0731171B2 - 気体状又は液体状流体である試料の注入用又は抽出用ヘッド - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガスクロマトグラフィー、特にキャピラリー
クロマトグラフィーに使用するための気体状又は液体状
流体である試料の注入用又は抽出用ヘッドに関する。試
料注入ヘッドは隔壁を用いなくても済む冷間試料注入に
使用され、好ましくは分析される試料がクロマトグラフ
装置へ注入される容器に柱状に設けられた出入口部に固
定されている。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕

ドイツ特許第3400458号により、密封リングに対して弾
圧されている弁本体を有する入口弁を具備した、キャピ
ラリーガスクロマトグラフィーに使用するための隔壁を
用いなくても済む試料注入ヘッドが知られている。この
弁本体は球であって、注入針の挿入時、 その弾圧力に抗して斜めに押し込まれるように なっており、注入針は密封リングを通して注入ヘッド内
へ導入される。しかし、密封リングを通しての導入は密
封リングを損傷する危険がある。更に、密封リングは弁
ハウジングと注入ヘッド間で締付けられると丸味を失っ
て、球状弁本体の押圧力を比較的大きくして球状弁本体
と密封リングとの連続的な線接触を得るようにしなけれ
ばならないようになる。このため、弁の作動が困難にな
る。球と、注入針用通路を備えている弁ハウジングとの
調整を行うことも困難で、これに対応する機械加工が必
要となる。

従って、注入針の導入中入口弁の密封リングに損傷を与
えない、気体状又は液体状流体である試料の注入用ヘッ
ドを提供することが本発明の目的である。

又、作動し易い気体状又は液体状流体である試料の注入
用ヘッドを提供することが本発明の他の目的である。

更に、容易に取付けることができる気体状又は液体状流
体用試料注入ヘッドを提供することが本発明の更に他の
目的である。

更に、試料抽出用に使用し得るヘッドを提供することが
本発明の目的でもある。

〔問題を解決するための手段及び作用〕

本発明によれば、好ましくは注入針用導入手段の通路と
一直線をなしていて、この導入手段は密封手段を経てヘ
ッドと接続し、試料を注入又は抽出しかつ導入手段を通
してヘッド内へ導入されている注入針が密封手段を経て
外部に対して密封されるようになっている導孔を含んで
いて；導孔を密封するように弾圧せしめられていて注入
針の導入によってその弾圧力に抗して開弁するため、移
動可能であり、この移動が（注入針の導入側から見て）
90°乃至180°の角度範囲で、特に120°と150°との間
で好ましくは約135°で行われる、弁本体を有する入口
弁手段を更に含んでいる気体状又は液体状流体である試
料の注入用又は抽出用ヘッドが提供される。円筒状弁本
体のために案内手段が設けられており、この案内手段
は、案内手段に共軸であって且つ導孔の区域に渡って延
びているヘッドの凹部手段で終っている。弁本体は導孔
に対して斜めに向いている前部面と、この前部面に対し
て後方にあって導孔を閉塞する環状密封材が配設される
区域を設けており、入口弁手段の閉鎖位置では、突起部
が凹部手段内へ延びていて、注入針の導入時、その先端
が先ず突起部の前部面に斜めに突当り、次いで弁本体を
移動して入口弁手段を開放して密封区域と環状整合面と
の係合を解くようにしている。

突起部の前部面が導孔に対して斜めに配置されているの
で、弁本体を案内手段内で、かつ密封材又は密封面の損
傷の危険を伴う弾圧力に抗して容易に移動せしめること
ができる。同時に、この構造のために作動が容易に行わ
れ、弁と同様にヘッドの取付けも簡単である。

特別に精密な機械加工は必要がないので、金属、特にス
テンレス鋼でヘッドを作る必要はなく、ヘッド及び入口
弁の要部をその代りにプラスチックで成形してもよい。
特殊な調整又は機械加工は全く必要がない。

突起部は好ましくは円筒状がよく、入口弁の閉弁位置に
おいて、案内手段と凹部手段との間で環状整合面と密封
係合状態にある密封リングを支持している。密封リング
は環状整合面と弁本体との間で締付けられるだけであっ
て、少なくとも連続的な密封線接触が得られるようにな
っている。必要な密封力は比較的低い。突起部の前部面
は好ましくは案内及び凹部手段の軸線に垂直に延びてい
て、導孔と前部面との角度は、注入針の注入側から見
て、好ましくは120°乃至150°、特に約135°がよい。

ヘッドの導孔を横切って凹部手段内へ延びている弁本体
の突起部は、凹部手段に対して比較的大きな遊び又は間
隙が設けられていて、取外しの際ハウジング内で締付け
られていないので容易に取外すことができるようになっ
ている。しかし、相当する工具を使用して取外すことが
できるようにねじは導孔率を有する弁本体を提供するこ
とも可能である。

凹部手段は環状整合面を有する挿入部材を具備してもよ
く、突起部は入口弁の閉鎖位置でこの挿入部材内へ延び
ている。好ましくは、整合面と対応する環状密封区域は
重なり合っている方がよい。突起部は好ましくは前部面
を具備する球であって、挿入部材及び突起部はサファイ
ア又はルビーで作られている。挿入部材は凹部手段内で
収縮によって保持され得る。

ヘッドは入口弁のハウジンクであって、弁本体の案内手
段として使用される導孔を具備する場合も利点がある。
この導孔は弁本体の弾圧用ばねを支持するプラグにより
外部に対して閉鎖され得る。

本発明の上記及び他の目的は以下の説明と前記の請求の
範囲とにより明らかになろう。

〔実施例〕

以下、添付図面によって本発明を更に詳細に説明する。

第１図及び第２図において、試料注入用ヘッドは符号１
によって示され、注入針を導入するための導入キャップ
３が螺合せしめられているねじ部２を具備している。導
入キャップ３はヘッド１の導孔５と一直線をなす導孔４
を有している。導孔４は注入針の案内手段として役立
つ。導入キャップ３とヘッド１との間には、導孔４及び
５を接続する通路を備えているねじ締め密封本体６が配
設されている。注入針はヘッド１に導入されながら密封
本体６の通路を通過する。注入針が密封本体６を通過
中、密封本体６は注入針に蜜に接触し、導孔５が外部に
対して密封されるようにしている。

導入キャップ３の反対側の注入用ヘッドの端部には、導
孔５が、一部にねじが切られていて試料投入室又はびん
等の端部と係合可能な段付導孔が備えられている。与え
られた使用範囲によれば、ヘッド１は、例えばキャリヤ
ーガス用気体接続部７を有していてもよい。

ヘッド１には、導孔５の軸線に対して（上から見て）13
5°の角度を有する導孔８が設けられている。導孔８の
外端部にはねじが切られている。導孔８の反対側端部に
は、導孔８に共軸に配置されている円筒状凹部９が設け
られている。凹部９は導孔５の区域に渡って延びてい
る。導孔８の軸線に垂直に延びている環状密封面10が導
孔８と凹部９の間に設けられている。

導孔８は、直径が小さくなっている共軸突起部12を有す
る環状円筒弁本体11の案内として役立っていて、密封面
10に向いていてそれと平行な弁本体11の環状面13が存在
するようになっている。この環状面13に隣接して、突起
部12が環状溝部に保持されていて導孔８内で弁本体11と
共に移動可能な密封リング14を支持している。導孔８は
ねじ状プラグ15により外部に対して閉鎖されている。プ
ラグ15とヘッド１との間には密封材16が設けられてい
る。プラグ15内には、導孔５の方向へ弁本体11を弾圧す
る圧縮ばね17が装架されている。入口弁の閉鎖位置にお
いて、密封リング14は密封面10と環状面13との間で押圧
され、外部に対して導孔５を密封している。突起部12の
前部面は凹部９の底部と接触すると、又はそれとわずか
な距離を設けていて、突起部12の前部面が実質上導入キ
ャップ３の側から凹部９内への導孔５の口を覆ってい
る。注入針を導入すると、その先端が導孔５に対して斜
めに延びている突起部12の前部面に突き当り、導孔５の
区域外の案内孔８内で弾圧用ばね17の力に抗して弁本体
11を押圧する。同時に、この弁本体11の移動により、密
封リング14が密封面10から離れて導孔５の区域外へ確実
に動かされる。この時、密封作用は密封本体６によって
肩代りされる。気体接続部７は、密封面としても役立つ
環状面13の下の導孔５と接続されている。この気体接続
部７は、例えばキャリヤーガスの供給用又は浄化用に使
用される。

導入キャップ３と同様にヘッド１、弁本体11及びプラグ
15をプラスチック、例えば射出成形で作ることができ
る。許容誤差はきびしくないので、特別な調整は必要な
い。

第３図に示されている実施例の導孔８はねじを有してお
らず、しかもプラグ15は、プラグによって支持される密
封リング16と共に導孔８に挿入され、ヘッド１にねじ止
めされているプレート18により保持されている。

更に、スナップリング20によって保持されているねじキ
ャップ19がヘッド１の下端部に設けられている。この場
合、ヘッド１は部材22例えばプレコラム（precolum
n），容器等へ平面密封材21をその間に挟んでねじ込ま
れる。

上記実施例はキャピラリーガスクロマトグラフィーにお
ける試料導入に関連して記述されてきたが、本発明によ
るヘッドは、ガスクロマトグラフィー用冷間注入システ
ムの試料注入用ヘッドとして好適に使用される以外に
も、試料抽出用ヘッドとして例えばガスクロマトグラフ
ィーに使用されるようにびん又はトラップのような容器
から試料を抽出するために使用され得ることがよくわか
る。更に、気体又は液体の注入にも抽出にもこのヘッド
を使用することができる。

好適な実施例が示されかつ記述されてきたが、本発明は
様々な実施態様を構成し得る。従って、本発明は図面に
基づいて記述されているがそれに限定されないというこ
とを理解すべきである。

第４図に示される実施例は、凹部９内に圧入保持されて
いる環状挿入部材23を備えているヘッドに関している。
挿入部材23には底部を設けているものといないものとが
ある。弁本体11の突起部12は、ねじ付ピン25により弁本
体11に固定されている球24を含んでいる。球24は弁本体
11の作動方向に垂直に延びている前部平面26を有してい
る。ヘッド１内に導入された注入針は前部面26に当接し
て入口弁を開く。球24と挿入部材23は重なり合ってい
て、挿入部材の環状領域の内縁は面取りされて球24の表
面と密着し、弁の密封が行われるようになっている。球
24及び挿入部材23はサファィア又はルビーで作られるこ
とが好ましい。導孔５は挿入部材23を通して延びてい
る。

サファイア又はルビー製の、重なり合っている球及び環
状挿入部材は市販されているので、これらを使用するこ
とが好ましく、前部面26を得るには球を研磨すればよ
い。

〔発明の効果〕

上述の如く、本発明によれば、試料を注入するために注
入針を導入する際、入口弁の密封リングに損傷を与え
ず、比較的小さな力で開弁を行うことができ、作動が容
易である。又システムへの取付けが簡単で、特殊な調整
及び機械加工を必要としない利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るキャピラリーガスクロマトグラフ
ィーに用いられる隔壁を使用せずに済む試料注入用又は
抽出用ヘッドの断面図、第２図は第１図の矢印×方向へ
見た縮尺図、第３図は試料注入手段の他の実施例の断面
図、第４図は試料注入手段の第三実施例の部分断面図で
ある。 １……ヘッド、３……導入キャップ、4,5……導孔、６
……密封本体、８……案内手段、９……凹部手段、12…
…突起部、14,16……密封リング、15……プラグ、17…
…圧縮ばね、18……プレート、23……挿入部材、24……
球。

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】気体状又は液体状流体である試料を通すた
   めの導孔５と、 この導孔５を閉塞するように弾圧せしめられており、注
   入針の先端に押されることによって、この注入針の押圧
   力の方向に対して90°ないし180°の方向に移動し、上
   記弾圧力に抗して導孔５を開通する弁本体11を有する入
   口弁手段と、 上記弁本体11を上記の方向に移動せしめるための円筒状
   の案内手段８とを具備するヘッド１であって、 上記弁本体11が突起部12を有しており、この突起部12に
   は、上記導孔５に対して傾斜しており上記注入針の押圧
   力を受ける前部面と、上記前部面よりも後方にあって上
   記導孔５を閉塞する環状密封材14が配設される区域とが
   設けられており、 上記案内手段８と同軸であって、上記導孔５と交差する
   凹部手段９が上記ヘッド１に形成されており、 上記突起部12が上記凹部手段９に嵌入すると共に、上記
   環状密封材14が上記導孔５と連通する環状整合面10と係
   合されることにより、上記弁本体11が上記導孔５を閉塞
   するようになされており、 上記弁本体11が、上記注入針に押圧されて移動した時、
   上記注入針が上記導孔５を通って、上記突起部12および
   上記環状密封材14よりも奥まで進入するようにしたこと
   を特徴とする気体状又は液体状流体である試料の注入用
   又は抽出用ヘッド。
2. 【請求項２】上記導孔５と、上記突起部12の上記前部面
   とのなす角度が120°ないし150°、好ましくは約135°
   であることを特徴とする特許請求の範囲１に記載のヘッ
   ド。
3. 【請求項３】上記突起部12の上記前部面が、上記案内手
   段８の軸線と垂直になされたことを特徴とする特許請求
   の範囲１又は２に記載のヘッド。
4. 【請求項４】ヘッド本体が、プラスチック材料で形成さ
   れていることを特徴とする特許請求の範囲１ないし３の
   いずれかに記載のヘッド。
5. 【請求項５】上記弁本体が、プラスチック材料で形成さ
   れていることを特徴とする特許請求の範囲１ないし４の
   いずれかに記載のヘッド。
6. 【請求項６】上記突起部12と上記凹部手段９との間に間
   隙があることを特徴とする特許請求の範囲１ないし５の
   いずれかに記載のヘッド。
7. 【請求項７】上記案内手段８の上記ヘッド外部側の端部
   には、めねじが形成されており、このめねじにプラグ手
   段15が螺合されることによって、上記案内手段８が外部
   に対して閉鎖されていると共に、このプラグ手段15に上
   記弁本体11を弾圧するばね17が支持されていることを特
   徴とする特許請求の範囲１ないし６のいずれかに記載の
   ヘッド。
8. 【請求項８】上記ヘッド１にプレート手段18が固着さ
   れ、このプレート手段18にプラグ手段15が支持されてお
   り、上記案内手段８がこのプラグ手段15により外部に対
   して閉鎖されていることを特徴とする特許請求の範囲１
   ないし６のいずれかに記載のヘッド。
9. 【請求項９】上記案内手段８が、上記ヘッド１に形成さ
   れた導孔であることを特徴とする特許請求の範囲１ない
   し８のいずれかに記載のヘッド。
10. 【請求項１０】上記弁本体11が上記導孔５を閉塞する時
    に上記案内手段８と上記凹部手段９との間の上記環状整
    合面10と係合する上記環状密封材14が、上記突起部12に
    支持されていることを特徴とする特許請求の範囲１ない
    し９のいずれかに記載のヘッド。
11. 【請求項１１】上記突起部12がほぼ円柱状であることを
    特徴とする特許請求の範囲１ないし10のいずれかに記載
    のヘッド。
12. 【請求項１２】上記凹部手段９内に挿入部材23が配置さ
    れており、この挿入部材23に上記環状整合面10が設けら
    れており、上記弁本体10が上記導孔５を閉塞する時に、
    上記突起部12が上記挿入部材23に接触してその中に収ま
    るようになされていることを特徴とする特許請求の範囲
    １ないし11のいずれかに記載のヘッド。
13. 【請求項１３】上記弁本体10が上記導孔５を閉塞する時
    に、上記挿入部材23の上記環状整合面10と、上記突起部
    12との間が封止されるようになされていることを特徴と
    する特許請求の範囲12に記載のヘッド。
14. 【請求項１４】上記突起部12が球24を具備しており、こ
    の球24に上記前部面26が設けられていることを特徴とす
    る特許請求の範囲12または13に記載のヘッド。
15. 【請求項１５】上記挿入部材23および上記突起部12が、
    サファイア又はルビーで形成されていることを特徴とす
    る特許請求の範囲12ないし14のいずれかに記載のヘッ
    ド。
16. 【請求項１６】上記挿入部材23が、上記凹部手段９内で
    収縮するように保持されていることを特徴とする特許請
    求の範囲12ないし15のいずれかに記載のヘッド。