JPH01191054A - 気体状又は液体状流体である試料の注入用又は抽出用ヘッド - Google Patents

気体状又は液体状流体である試料の注入用又は抽出用ヘッド

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JPH01191054A
JPH01191054A JP63300426A JP30042688A JPH01191054A JP H01191054 A JPH01191054 A JP H01191054A JP 63300426 A JP63300426 A JP 63300426A JP 30042688 A JP30042688 A JP 30042688A JP H01191054 A JPH01191054 A JP H01191054A
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/18Injection using a septum or microsyringe

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガスクロマトグラフィー、特にキャピラリー
クロマトグラフィーに使用するための気体状又は液体状
流体用試料注入及び抽出ヘッドに関する。試料注入ヘッ
ドは無隔壁冷間試料注入に、好ましくは分析される試料
がクロマトグラフ装置へ注入される充填柱の方式(on
−column mode)に特に使用される。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕ドイツ
特許第34(10458号により、密封リングに対して
弾圧されている弁本体を有する入口弁を具備した、キャ
ピラリーガスクロマトグラフィーに使用するための無隔
壁試料注入ヘッドが知られている。この弁本体は球であ
って、注入針の挿入時、その弾圧力に抗して斜めに押し
込まれるようになっており、注入針は密封リングを通し
て注入ヘッド内へ導入される。しかし、密封リングを通
しての導入は密封リングを損傷する危険がある。
更に、密封リングは弁ハウジングと注入ヘッド間で締付
けられると丸味を失って、球状弁本体の押圧力を比較的
大きくして球状弁本体と密封リングとの連続的な線接触
を得るようにしなければならないようになる。このため
、弁の作動が困難になる。球と、注入針用通路を備えて
いる弁ハウジングとの調整を行うことも困難で、これに
対応する機械加工が必要となる。
従って、注入針の導入中入口弁の密封リングに損傷を与
えない、気体状又は液体状流体用試料注入ヘッドを提供
することが本発明の目的である。
又、作動し易い気体状又は液体状流体用試料注入ヘッド
を提供することが本発明の他の目的である。
更に、容易に取付けることができる気体状又は液体状流
体用試料注入ヘッドを提供することが本発明の更に他の
目的である。
実に、試料抽出用に使用し得るヘッドを提供することが
本発明の目的でもある。
〔問題を解決するための手段及び作用〕本発明によれば
、好ましくは注入針用導入手段の通路と一直線をなして
いて、この導入手段は密封手段を経てヘッドと接続し、
試料を注入又は抽出しかつ導入手段を通してヘッド内へ
導入されている注入針が密封手段を経て外部に対して密
封されるようになっている導孔を含んでいて;導孔を密
封するように弾圧せしめられていて注入針の導入によっ
てその弾圧力に抗して開弁するため、移動可能であり、
この移動が(注入針の導入側から見て)90°乃至18
0°の角度範囲で、特に120’と150°との間で好
ましくは約135°で行われる、弁本体を有する入口弁
手段を更に含んでいる気体状又は液体状流体用試料注入
又は抽出ヘッドが提供される。円筒状弁本体のために案
内手段が設けられており、この案内手段は、案内手段に
共軸であって且つ導孔の区域に渡って延びているヘッド
の凹部手段で終っている。弁本体は導孔に対して斜めに
向いている前部面と、この前部面に対して後方へずらさ
れる環状密封区域とを存する突起部材を設けており、入
口弁手段の閉鎖位置では、突起部材が凹部手段内へ延び
ていて、注入針の導入時、その先端が先ず突起部材の前
部面に斜めに突当り、次いで弁本体を移動して入口弁手
段を開放して密封区域と環状整合面との係合を解くよう
にしている。
突起部材の前部面が導孔に対して斜めに配置されている
ので、弁本体を案内手段内で、かつ密封材又は密封面の
損傷の危険を伴う弾圧力に抗して容易に移動せしめるこ
とができる。同時に、この構造のために作動が容易に行
われ、弁と同様にヘッドの取付けも簡単である。
特別に精密な機械加工は必要がないので、金属、特にス
テンレス鋼でヘッドを作る必要はなく、ヘッド及び入口
弁の要部をその代りにプラスチックで成形してもよい。
特殊な調整又は機械加工は全く必要がない。
突起部材は好ましくは円筒状がよく、入口弁の閉弁位置
において、案内手段と凹部手段との間で環状整合面と密
封係合状態にある密封リングを支持している。密封リン
グは環状整合面と弁本体との間で締付けられるだけであ
って、少なくとも連続的な密封線接触が得られるように
なっている。
必要な密封力は比較的低い。突起部材の前部面は好まし
くは案内及び凹部手段の軸線に垂直に延びていて、導孔
と前部面との角度は、注入針の注入側から見て、好まし
くは120”乃至150°、特に約135°がよい。
ヘッドの導孔を横切って凹部手段内へ延びている弁本体
の突起部材は、凹部手段に対して比較的大きな遊び又は
間隙が設けられていて、取外しの際ハウジング内で締付
けられていないので容易に取外すことができるようにな
っている。しかし、相当する工具を使用して取外すこと
ができるようにねじは導孔率を有する弁本体を提供する
ことも可能である。
凹部手段は環状整合面を有する挿入部材を具備してもよ
く、突起部材は入口弁の閉鎖位置でこの挿入部材内へ延
びている。好ましくは、整合面と対応する環状密封区域
は重なり合っている方がよい。突起部材は好ましくは前
部面を具備する球であって、挿入部材及び突起部材はサ
ファイア又はルビーで作られている。挿入部材は凹部手
段内で収縮によって保持され得る。
ヘッドは入口弁のハウジングであって、弁本体の案内手
段として使用される導孔を具備する場合も利点がある。
この導孔は弁本体の弾圧用ばねを支持するプラグにより
外部に対して閉鎖され得る。
本発明の上記及び他の目的は以下の説明と前記の請求の
範囲とにより明らかになろう。
[実施例] 以下、添付図面によって本発明を更に詳細に説明する。
第1図及び第2図において、試料注入ヘッドは符号1に
よって示され、注入針を導入するための導入キャップ3
が螺合せしめられているねじ部2を具備している。導入
キャップ3はヘッド1の導孔5と一直線をなす導孔4を
有している。導孔4は注入針の案内手段として役立つ。
導入キャップ3とヘッド1との間には、導孔4及び5を
接続する通路を備えているねじ締め密封本体6が配設さ
れている。。注入針はヘッド1に導入されながら密封本
体6の通路を通過する。注入針が密封本体6を通過中、
密封本体6は注入針に密に接触し、導孔5が外部に対し
て密封されるようにしている。
導入キャップ3の反対側の注入ヘッドの端部には、導孔
5が、一部にねじが切られていて試料投入室又はびん等
の端部と係合可能な段付導孔が備えられている。与えら
れた使用範囲によれば、ヘッド1は、例えばキャリヤー
ガス用気体接続部7を有していてもよい。
ヘッド1には、導孔5の軸線に対して(上から見て)1
35°の角度を有する導孔8が設けられている。導孔8
の外端部にはねじが切られている。
導孔8の反対g、q端部には、導孔8に共軸に配置され
ている円筒状凹部9が設けられている。凹部9は導孔5
の区域に渡って延びている。導孔8の軸線に垂直に延び
ている環状密封面10が導孔8と凹部9の間に設けられ
ている。
導孔8は、直径が小さくなっている共軸突起部12を有
する環状円筒弁本体11の案内として役立っていて、密
封面10に向いていてそれと平行な弁本体11の環状面
13が存在するようになっている。この環状面13に隣
接して、突起部12が環状溝部に保持されていて導孔8
内で弁本体11と共に移動可能な密封リング14を支持
している。導孔8はねじ状プラグ15により外部に対し
て閉鎖されている。プラグ15とヘッド1との間には密
封材16が設けられている。プラグ15内には、導孔5
の方向へ弁本体11を弾圧する圧縮ばね17が装架され
ている。入口弁の閉鎖位置において、密封リング14は
密封面10と環状面13との間で押圧され、外部に対し
て導孔5を密封している。突起部12の前部面は凹部9
の底部と接触するか、又はそれとわずかな距離を設けて
いて、突起部I2の前部面が実質上導入キャップ3の側
から凹部9内への導孔5の口を覆っている。 注入針を
導入すると、その先端が導孔5に対して斜めに延びてい
る突起部12の前部面に突き当り、導孔5の区域外の案
内孔8内で弾圧用ばね17の力に抗して弁本体11を押
圧する。同時に、この弁本体11の移動により、密封リ
ング14が密封面10から離れて導孔5の区域外へ確実
に動かされる。
この時、密封作用は密封本体6によって肩代りされる。
 気体接続部7は、密封面としても役立つ環状面13の
下の導孔5と接続されている。この気体接続部7は、例
えばキャリヤーガスの供給用又は浄化用に使用される。
導入キャップ3と同様にヘッド1、弁本体11及びプラ
グ15をプラスチック、例えば射出成形で作ることがで
きる。許容誤差はきびしくないので、特別な調整は必要
ない。
第3図に示されている実施例の導孔8ばねじを有してお
らず、しかもプラグ15は、プラグによって支持される
密封リング16と共に導孔8に挿入され、ヘッド1にね
じ止めされているプレート1Bにより保持されている。
更に、スナップリング20によって保持されているねじ
キャップ19がヘッド1の下端部に設けられている。こ
の場合、ヘッドlは部材22例えばプレコラム(pre
column) 、容器等へ平面密封材21をその間に
挟んでねじ込まれる。
上記実施例はキャピラリーガスクロマトグラフィーにお
ける試料導入に関連して記述されてきたが、本発明によ
るヘッドは、ガスクロマトグラフィー用冷間注入システ
ムの試料注入ヘッドとして好適に使用される以外にも、
試料抽出ヘッドとして例えばガスクロマトグラフィーに
使用されるようにびん又はトラップのような容器から試
料を抽出すごために使用され得ることがよくわかる。
更に、気体又は液体の注入又は抽出に関連してこのヘッ
ドを使用することができる。
好適な実施例が示されかつ記述されてきたが、本発明は
様々な実施態様を構成し得る。従って、本発明は図面に
基づいて記述されているがそれに限定されないというこ
とを理解すべきである。
第4図に示される実施例は、凹部9内に正大保持されて
いる環状挿入部材23を備えているヘッドに関している
。挿入部材23には底部を設けているものといないもの
とがある。弁本体11の突起部12は、ねじ付ピン25
により弁本体11に固定されている球24を含んでいる
。球24は弁本体11の作動方向に垂直に延びている前
部平面26を有している。ヘッドl内に導入された注入
針は前部面26に当接して入口弁を開く。球24と挿入
部材23は重なり合っていて、挿入部材の環状領域の内
縁は面取りされて球24の表面と密着し、弁の密封が行
われるようになっている。球24及び挿入部材23はサ
ファイア又はルビーで作られることが好ましい。導孔5
は挿入部材23を通して延びている。
サファイア又はルビー製の、重なり合っている球及び環
状挿入部材は市販されているので、これらを使用するこ
とが好ましく、前部面26を得るには球を研磨すればよ
い。
〔発明の効果〕
上述の如く、本発明によれば、試料を注入するために注
入針を導入する際、入口弁の密封リングに損傷を与えず
、比較的小さな力で開弁を行うことができ、作動が容易
である。又システムへの取付けが簡単で、特殊な調整及
び機械加工を必要としない利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図はキャピラリーガスクロマトグラフィー用無隔壁
試料注入ヘッドの断面図、第2図は第1図の矢印×方向
へ見た縮尺図、第3図は試料注入手段の他の実施例の断
面図、第4図は試料注入手段の第三実施例の部分断面図
である。 1・・・ヘッド、3・・・導入キャップ、4,5・・・
導孔、6・・・密封本体、8・・・案内手段、9・・・
凹部手段、12・・・突起部、14.16・・・密封リ
ング、15・・・プラグ、17・・・圧縮ばね、18・
・・プレート、23・・・挿入部材、24・・・球。

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)導孔5と、該導孔5を密封するように弾圧せしめ
    られていて注入針の導入により該弾圧力に抗して開弁す
    るため移動可能の弁本体11を有する入口弁手段と、円
    筒状をなしている該弁本体11のための案内手段8と、
    該導孔5に対して斜めに向いている前部面を有しかつ該
    前部面に対して後方へずらされる環状密封区域を有する
    該弁本体11における突起部材12とを含み、該移動は
    90°及至180°の角度範囲内で行われ、該案内手段
    8は該案内手段8に共軸であってかつ該導孔5の区域に
    渡って延びているヘッド1の凹部手段9で終結しており
    該入口弁の閉鎖位置における該突起部材12は該凹部手
    段9内に延びており、その位置で該密封区域が環状整合
    面と係合し、注入針の導入時、その先端が先ず該突起部
    材12の前部面に突当たり、次いで弁本体11を移動さ
    せて該入口弁手段を開放するようにした、気体状又は液
    体状流体用試料注入又は抽出ヘッド。
  2. (2)該導孔5と該突起部材12の該前部面との角度が
    120°及至150°、好ましくは約135°である、
    特許請求の範囲(1)に従うヘッド。
  3. (3)該突起部材12の前部面が該案内手段8の軸線に
    垂直に延びている、特許請求の範囲(1)又は(2)に
    従うヘッド。
  4. (4)ヘッド本体がプラスチック材料で作られている、
    特許請求の範囲(1)及至(3)の何れかに従うヘッド
  5. (5)弁本体11がプラスチック材料で作られている、
    特許請求の範囲(1)及至(4)の何れかに従うヘッド
  6. (6)突起部材12が該凹部手段9に対して間隙を有し
    ている、特許請求の範囲(1)及至(5)の何れかに従
    うヘッド。
  7. (7)該案内手段8は、外部に隣接する端部においてね
    じを有し、該弁本体11を弾圧しているばね17を支持
    するプラグ手段15によって閉鎖されている、特許請求
    の範囲(1)及至(6)の何れかに従うヘッド。
  8. (8)該案内手段8が、該ヘッド1に固着されたプレー
    ト手段18により支持されているプラグ手段15によっ
    て外部に対して閉鎖されている、特許請求の範囲(1)
    及至(6)の何れかに従うヘッド。
  9. (9)該案内手段8が該ヘッド1内の導孔である、特許
    請求の範囲(1)及至(8)の何れかに従うヘッド。
  10. (10)突起部材12が、該入口弁の閉鎖位置において
    該案内手段8と該凹部手段9との間に設けられている該
    整合面10と係合する密封リング14を支持している、
    特許請求の範囲(1)及至(9)の何れかに従うヘッド
  11. (11)該突起部材12がほぼ円筒状をなしている、特
    許請求の範囲(1)及至(10)の何れかに従うヘッド
  12. (12)該凹部手段9が環状整合面10を有する挿入部
    材23を含んでいて、該突起手段12は該入口弁部材の
    閉鎖位置において該挿入部材23内に延びている、特許
    請求の範囲(1)及至(11)の何れかに従うヘッド。
  13. (13)該挿入部材23の該整合面10と該突起部材1
    2の対応する密封面とが重なり合っている、特許請求の
    範囲(12)に従うヘッド。
  14. (14)該突起部材12が前部面26を具備している球
    24を含んでいる、特許請求の範囲(12)又は(13
    )に従うヘッド。
  15. (15)挿入部材23及び突起部材12がサファイア又
    はルビーで作られている、特許請求の範囲(12)乃至
    (14)の何れかに従うヘッド。
  16. (16)挿入部材23がヘッド1内で収縮により保持さ
    れる、特許請求の範囲(12)乃至(15)の何れかに
    従うヘッド。
JP63300426A 1987-11-28 1988-11-28 気体状又は液体状流体である試料の注入用又は抽出用ヘッド Expired - Lifetime JPH0731171B2 (ja)

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JP2010535327A (ja) * 2007-08-02 2010-11-18 ダイマテク アナリセンテクニク ゲーエムベーハー 分析装置のための注入ポート、注入ポートを作動させるための機構および注入ポートを備える分析装置
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