JPH07310663A - 送液ポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明の目的は、送液が不安定になる最大の要
因であるチェック弁の個動作（共振）を抑止して安定し
た送液を可能とした送液ポンプを提供することにある。 【構成】プランジャポンプのシリンダの吸引側と吐出側
とに設けられたチェック弁内のチェックボールの大き
さ、あるいは重さを違えて２個または２個以上組み込む
ことにより共振点を異ならしめることを可能とした。 【効果】種々の溶媒を圧力や流量が異なる条件下におい
ても脈流を発生させることなく安定した送液を可能にし
て信頼性及び分析の精度を向上させる効果がある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフに
使用する種々の溶媒を安定して送液するのに好適な送液
ポンプに関する。

【０００２】

【従来の技術】液体クロマトグラフに使用される送液ポ
ンプは、あらゆる溶媒を使用しても無脈流で且つ一定量
の送液が必要であるこれらの条件を満たすためには、カ
ムを駆動させ２本のプランジャを往復運動させポンプ室
の吸引側と吐出側にチェック弁を設け、このチェック弁
をプランジャの往復動作に連動させて開閉し、溶媒の吸
引，吐出を繰り返している。従来においてチェック弁の
構造は１個のチェックボールとチェックボールが密接す
る弁座とこれらを組み込むボール室とにより形成されて
いる。溶媒の吸引時は、吸引側に設けられたチェック弁
がプランジャの動作により吸引される液体の流れにより
チェックボールが決められたストロークを移動して開
き、液体を吸い込む。この時、吐出側のチェック弁は閉
じている。吐出時はプランジャの動作により吐出される
液体の流れと圧力によって吸引側のチェックボールは弁
座に密接し、吐出側のチェックボールが開く。この時吸
引側のチェック弁は閉じている。これらの一連の動作を
繰り返すことにより送液される。

【０００３】これらの動作の吸引及び吐出に１個のチェ
ック弁があれば動作するが、より精度を確保するために
同一形状，同一寸法のボール径のチェック弁を２個また
は２個以上を重ねたものを使用している。チェックボー
ルの径は１.５φ 程度が多く用いられる。また一つのボ
ール室内に２個のチェックボールを入れた２連球の構造
も最近出願されている。チェック弁の材質は一般的にチ
ェックボールがルビーまたはセラミックス，弁座がサフ
ァイアまたはセラミックス，ボール室はステンレスチー
ルまたはセラミックスが用いられている。

【０００４】しかしながら、液体クロマトグラフに用い
られる多種多様の溶媒を流量や圧力の異なる種々の条件
下でも脈流を発生させずに安定して一定流量を送液する
ことは難しい問題である。特に極端に粘性率の小さい溶
媒を低流量域で送液する場合や、極端に粘性率の大きい
溶媒を送液する場合に脈流が発生して送液できなくなる
という欠点があった。特にｎ−ヘキサンなどは顕著に現
象の発生する溶媒である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術では液
体クロマトグラフで一般的に多用される溶媒を送液した
場合は、吸引側，吐出側共に１個または２個の同一形状
の且つ同一チェックボール径を組み合わせたチェック弁
で一定の送液ができる。しかし、極端に粘性率の大きい
溶媒を送液した場合に脈流を発生させ流量不安定とな
り、圧力変動を起こしてリテンションタイムやピーク面
積等が変動して定性及び定量分析の精度が悪くなる問題
が発生する。特に粘性率０.３２mpas のｎ−ヘキサンな
どを使用した場合は顕著であり、極端な場合は送液不能
となる場合がある。また同一の溶媒を送液し、流量，圧
力を変化させた場合でもある流量域でのみ脈流を発生さ
せ圧力変動を起こす場合がある。図４に４０％エタノー
ルを０.３ｍｌ／minから０.７ｍｌ／minまで０.１ｍｌ
／minステップで（圧力２５kgｆ／cm²−４５kgｆ／cm²)
送液した場合の脈流を記録している。この場合０.５ｍ
ｌ／min付近に大きな脈流を発生させている。図５に水
１００％を０.１ｍｌ／minから１ｍｌ／min までの流量
を変化させた時のベースラインの変動を記録している。
０.３ｍｌ／min付近に脈流を発生させていることがわか
る。これらの如く脈流を発生させる要因としては、チェ
ック弁の開閉時の密接時の精度，溶媒の諸条件による共
振，液の流れに追従できないチャタリング等による開閉
時間の遅れやバラツキによるものである。送液ポンプの
送液動作はプランジャの往復動作に連動している吸引
側，吐出側のチェック弁が開閉を繰り返しているために
開閉時間の遅れや動作不良が脈流の発生や送液不安定の
要因である。

【０００６】チェック弁に多用されている１.５φ 程度
の小径のチェックボールを用いたチェック弁は、チェッ
クボールの質量が小さいことからボール室内で移動しや
すいため混入した空気などは抜け易いが、弁座との押圧
が小さく密接力が小さくてリークし易い。また、流量が
多くなってくると液の流れに追従できずに共振を起こし
やすい。共振やチャタリングを防ぐためにボール室とチ
ェックボール径のクリアランスやチェックボールの移動
量を最小限にすれば良いが小さくしすぎると吸引時に負
圧になる状態を引き起こすのでチェックボールの移動量
は０.１mm から０.４mm 程度，チェックボールとボール
室のクリアランスは０.１mmから０.２mm程度になってい
る。しかしながら、これらの構造においては前述の如く
の種々の送液条件下に置いて種々の溶媒を且つ広い流量
範囲で安定送液するのは難しい課題である。

【０００７】チェックボールを複数個重ねてチェック弁
の閉止動作の確実性を向上させる方法が出願されている
が、この方法では吸引時の弁の開放時に起こりうる共振
は同一径のボールを重ねても防止できないという問題が
ある。

【０００８】本発明は、上記の従来技術の問題点を解決
するためになされたものであり、種々の溶媒を広い流量
範囲に渡って脈流を発生されることなく一定流量を送液
することのできる送液ポンプを提供することを目的とし
ている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を構成するため
に本発明に係る送液ポンプはプランジャを往復運動させ
てリシンダの吸引側，吐出側に具備したボール式のチェ
ック弁を開閉させて送液するものであり、チェック弁は
２個または２個以上を組み合わせて使用する。２個の一
方には小径のチェックボールを使用し、他方には大径の
チェックボールを使用したものを重ねて組み合わせて使
用する。これは吸引側，吐出側共に同一の構造とする。
小径のチェックボールと大径のチェックボールは、各々
ボール室へ入れられており、一つのボール室に入れられ
たものではない構造となっている。小径のチェック弁で
起こる共振点と大径のチェックボール径のチェック弁で
起こる共振点を異なるようにしたものである。且つ大径
チェックボール径のチェック弁の押圧（密接力）の大き
い点，小径チェックボール径のチェック弁の気泡等の抜
け易い点などの特徴を組み合わせたことにある。

【００１０】

【作用】本発明の構成によれば、送液ポンプのプランジ
ャの吸引側と吐出側にチェック弁を有しプランジャの往
復運動に連動して開閉して送液する。チェック弁は少な
くとも吸引側，吐出側共に２個以上を重ねて設け、一方
にチェックボールの外径が１.５mmφ 程度の小径のチェ
ックボールと、小径のチェックボールに密接する弁座と
これらをボール室へ組み込んだチェック弁と、他方には
チェックボールの外径が３mmφ以上の大径のチェックボ
ールと、大径のチェックボールに密接する弁座とこれら
をボール室へ組み込んだチェック弁を重ねて用いる。前
記の弁座と接するチェックボールの移動距離を最少にし
て、且つボール室とチェックボールとのクリアランスを
最少にして開閉時間を最少にしている。移動距離は０.
１ 〜０.４ mm程度，クリアランスは０.１mm〜０.２mm
程度としている。これらの寸法下において、小径のチェ
ックボールを組み込んだチェック弁と大径のチェックボ
ールを組み込んだチェック弁と、大径チェックボールを
組み込んだチェック弁は、チェックボールの大きさ，重
さの違いから同一の送液条件下でも発生する共振点が異
なってくる。共振点が異なってくることから、小径のチ
ェックボールを組み込んだチェック弁と大径のチェック
ボールを組み込んだチェック弁の共振の発生した部分を
必ず一方のチェック弁が正常動作して正常な送液を行え
るようにした。２組のチェック弁の一方の不安定な部分
をもう一方のチェック弁が正常動作して備えるように
し、これを２組のチェック弁で互いに行えるようにした
ことにより達成させる。

【００１１】

【実施例】図１は、本発明の実施例の送液ポンプの機構
を説明する。本実施例の送液ポンプは、パルスモータ
１，プーリ２，プーリ３，タイミングベルト４，カム
５，カム６等から構成された駆動部２６と吸引用チェッ
ク弁７，吐出用チェック弁８を有したシリンダ９とシリ
ンダ１０，プランジャ１１，プランジャ１２，プランジ
ャロッド３０，プランジャロッド３１等からなる送液機
構部２７と制御部２８から構成される。

【００１２】駆動部２６はパルスモータ１を回転させプ
ーリ２，タイミングベルト４，プーリ３，を介してカム
５，カム６を回転させ、送液機構部２７のシリンダ９，
シリンダ１０内のプランジャ１１とプランジャ１２を相
互に往復動作させる。プランジャ１１とプランジャ１２
は異なった位相で往復運動し、圧力変動の発生を最小限
にしている。

【００１３】シリンダ９には、吸引用チェック弁７と吐
出用チェック弁８を設け、相補したプランジャ１１，プ
ランジャ１２の往復動作に連動して開閉し、溶媒２９を
送液する。シリンダ１０はシリンダ９に接続され一方向
に送液している。シリンダ１０の後にはドレインバルブ
１３，圧力センサ１４が接続され、圧力センサ１４で送
液の圧力を検出し、圧力変動を最小限にするべくパルス
モータ１の回転数を制御している。

【００１４】図２に送液機構部２７の詳細を示す。

【００１５】シリンダ９には吸引用チェック弁７，吐出
用チェック弁８が組み込まれている。シリンダ９，シリ
ンダ１０にはシール１５が設けられ、プランジャ１１，
プランジャ１２間をシールして高圧の送液に耐える構造
にしている。シリンダ９に組み込まれた吸引用チェック
弁７には、吸引弁ホルダ１６にボール室１７に大径のチ
ェックボール１８が組み込まれパッキン１９を介してボ
ール室２０に小径のチェックボール２１を重ねて上下に
組み込まれている。これらの組み込まれた吸引弁ホルダ
１６はパッキン２２を介しシリンダ９に組み込まれてい
る。同じように吐出用チェック弁８には吐出弁ホルダ２
３にボール室１７に大径のチェックボール１８が組み込
まれ、パッキン１９を介してボール室２０に小径のチェ
ックボール２１が上下に組み込まれている。これらの組
み込まれた吸引弁ホルダ１６はパッキン２２を介してシ
リンダ９の出口側に取り付けられている。

【００１６】吸引用チェック弁７の動作について、シリ
ンダ９内のプランジャ１１はカム５が上死点から下死点
へ移った瞬間にボール室１７，ボール室２０内の大径の
チェックボール１８と小径のチェックボール２１が弁座
２４，弁座２５の密接面から移動して流路が閉から開の
状態となる。同時に吐出用チェック弁８はボール室１
７，ボール室２０内の大径のチェックボール１８と小径
のチェックボール２１が弁座２４，弁座２５へ密接して
流路の開から閉の状態へなる。また、プランジャ１１が
カム５の下死点から上死点へ移った瞬間に吸引用チェッ
ク弁７内のボール室１７の大径のチェックボール１８と
小径のチェックボール２１が弁座２４，弁座２５へ密接
して流路が開から閉の状態となる。同時に吐出用チェッ
ク弁８のボール室１７の大径のチェックボール１８と小
径のチェックボール２１が密接している弁座２４，弁座
２５から移動して流路が閉から開の状態となる。これら
の開閉の動作をプランジャ１１，プランジャ１２の往復
動作に連動して繰返して送液を行う構造である。

【００１７】図３に示すようなチェック弁の構造図によ
り、大径のチェックボール１８のボール室１７と小径の
チェックボール２１のボール室１７，ボール室２０，弁
座２４，弁座２５から形成され、材質は各チェックボー
ルがルビー各ボール室がステンレス，各弁座がサファイ
ヤを使用しており、形状寸法及びチェックボール自体の
寸法及び重さは異なっている。従って、大径のチェック
ボール１８のボール室１７内と小径のチェックボール２
１のボール室２０の室内を溶媒が流れた時の各チェック
ボールの移動する時間，移動する状態は必ず異なってく
る。従ってチェックボールが溶媒の条件（圧力，粘性率
や流量等）により発生する共振点を異なった量域へもっ
てくることができる。これらの如く一方のチェック弁が
溶媒の諸条件をうけた共振等による送液の不具合を発生
させても他方のチェック弁は共振を発生させずに正常な
送液をすることができ２個のチェック弁で相補すること
ができ脈流を発生させずに安定した送液を行うことがで
きる。従来の同一のボール径を２個、組み合わせた場合
や、同一のボール室へ同一ボール径２個のボールを組み
込みチェックボールと弁座の押圧を高めて密接力を高め
たものは組み合わせ上の信頼性は高くすることができる
が、該チェックボールの共振点は重なって発生し共振に
よる脈流の発生を抑止することはできない。

【００１８】図６，図７に本実施例により送液時のベー
スラインを示す。図６は４０％エタノールを０.３ｍｌ
／minから０.７ｍｌ／minまで０.１ｍｌ／minステップ
で（圧力２５kgｆ／cm²，−４５kgｆ／cm²）送液した場
合のデータである。この結果、脈流を発生させていない
ことがわかる。また図７に水１００％を０.１ｍｌ／min
から１ｍｌ／min までを流量変化させた時のベースライ
ンのデータである。特定の流量域に発生する脈流のない
全流量域にわたって安定した送液をする結果を得た。

【００１９】本実施例においてチェック弁のチェックボ
ールの材質はルビー，弁座はサファイヤ，ボール室はス
テンレスで説明したが、これらをセラミックスを用いて
も差し支えない。また、吸引弁，吐出弁内に組み込む２
組の小径チェック弁と大径チェック弁の組み合わせ順列
はなく、どちらを上下にしても差し支えなく全く同一の
結果を得ることができる。

【００２０】

【発明の効果】本発明によれば、圧力や流量，粘性率等
の溶媒の送液の諸条件にもかかわらず、広い流量範囲に
わたって、脈流を発生させることなく安定した送液を可
能とした信頼性の高い送液ポンプを提供することができ
分析の精度を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例の送液ポンプの機構の説明図で
ある。

【図２】図１の送液機構部の詳細図である。

【図３】図２の送液機構部に組み込まれるチェック弁の
説明図である。

【図４】従来装置において４０％エタノールをステップ
的に送液した場合の圧力脈動を示す図である。

【図５】従来装置に置いて水１００％を０.１ｍｌ／min
から１.０ｍｌ／minまで流量を変化させた時の圧力脈動
を示す図である。

【図６】本発明の実施例の送液ポンプで４０％エタノー
ルをステップ的に送液した場合の圧力脈動を示す図であ
る。

【図７】本発明の実施例の送液ポンプで水１００％を
０.１ｍｌ／minから１.０ｍｌ／min まで流量を変化さ
せた時の圧力脈動を示す図である。

【符号の説明】

１…パルスモータ、２，３…プーリ、４…タイミングベ
ルト、５，６…カム、７…吸引用チェック弁、８…吐出
用チェック弁、９，１０…シリンダ、１１，１２…プラ
ンジャ。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】送液機構部と駆動部，制御部から構成さ
   れ、プランジャの往復動作により送液するプランジャポ
   ンプのシリンダに吸引側と吐出側とも２個重ねて使うボ
   ール式のチェック弁を備えた送液ポンプにおいて、チェ
   ック弁内に組み合わせるチェックボールの大きさ、ある
   いは重さを違えて共振点を異ならしめることにより安定
   送液を可能にしたことを特徴とする送液ポンプ。
2. 【請求項２】ボール式のチェック弁は吸引側と吐出側に
   おいてチェックボールの大きさ、重さの違う２個または
   ２個以上の組み合わせとすることを特徴とする請求項１
   記載の送液ポンプ。
3. 【請求項３】ボール式チェック弁のチェックボールの大
   きさ（直径）は小径が１.５mm 〜３mmとし、大径が３mm
   〜５mm程度にして且つこの組み合わせをすることを特徴
   とする請求項１又は請求項２記載の送液ポンプ。