JPH07289855A - 一成分型塗料組成物の過剰噴霧を再濃縮するための方法 - Google Patents

一成分型塗料組成物の過剰噴霧を再濃縮するための方法

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JPH07289855A
JPH07289855A JP7065304A JP6530495A JPH07289855A JP H07289855 A JPH07289855 A JP H07289855A JP 7065304 A JP7065304 A JP 7065304A JP 6530495 A JP6530495 A JP 6530495A JP H07289855 A JPH07289855 A JP H07289855A
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Markus Gerigk
マルクス・ゲリヒク
Jochen Dr Brueck
ヨツヘン・ブリユツク
Wieland Dr Hovestadt
ヴイーラント・ホフエシユタツト
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Bayer AG
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 水希釈可能な塗料組成物からの過剰噴霧が再
加工されて実質的に元の組成及びかくして元の品質を有
する新たな塗料組成物が形成され得るようにする。 【構成】 一成分型水性塗料組成物の過剰噴霧を湿性フ
ラッシングすることにより生成した吹付室水／過剰噴霧
の混合物を再濃縮するための多段階膜濾過法において、
ａ）吹付室水／過剰噴霧の該混合物を限外濾過装置３に
おいて予備濃縮して、第１残留物と第１透過物とを得、
ｂ）該第１透過物及び下記の工程ｃ）において得られる
第３透過物を逆浸透装置６において処理して、第２透過
物と第２残留物とを得、ｃ）該第１及び第２残留物をナ
ノ濾過装置９において処理して、第３透過物と第３残留
物とを得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、湿性抽出することによ
り吹付室から生じる一成分型水性塗料組成物の過剰噴霧
を多段階膜法により再濃縮する方法であって、生じる透
過物を吹付室水として用いかつ生じる残留物を水性塗料
組成物として又は水性塗料組成物の成分として用いる該
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】用語“過剰噴霧”は、塗料の吹付施用中
目標基体を外した並びに特別な予防策の不存在下で損失
された塗料成分を意味する。増大する環境問題により、
塗料の過剰噴霧から生じる特殊な廃物の容量を減じるこ
とを目的とした種々多様な方法の開発が最近推進されて
いる。従来的には、吹付室水によって希釈された過剰噴
霧は、廃棄用溜めます中で凝固される。水希釈可能な塗
料に対するより新しい方法のいくつかにおける根本的な
概念は、凝固を省きそしてその代わり塗料組成物として
再使用するために注意深く過剰噴霧を再濃縮する。ＤＥ
−ＯＳ（独国特許出願公開明細書）第２，３５３，４６
９号は、限外濾過による過剰噴霧の再濃縮を記載する。
希釈された過剰噴霧は、低分子量物質特に水しかし低分
子量溶存バインダー成分及び補助物質も半透膜を通じて
通過し（即ち透過物）、一方塗料組成物の主要成分は半
透膜によって保持される（即ち残留物）ように、半透膜
を通って流れる。ＤＥ−ＯＳ（独国特許出願公開明細
書）第３，４２８，３００号は、過剰噴霧の凝固を避け
るために吹付室水として脱イオン水を専ら用いることの
所望性を記載する。同じ目的が、乳化剤の添加によりＤ
Ｅ−ＯＳ第２，９４５，５２３号に記載の方法により達
成される。
【０００３】ＥＰ−Ａ（欧州特許出願公開公報）第０，
１４１，１７１号は、連続的な限外濾過の可能性を開示
する。吹付室循環路において循環される吹付室水と過剰
噴霧との混合物の一部は、連続的な分離と限外濾過を受
ける。透過物は吹付室水に戻される。残留物の物理的及
び化学的性質が、塗料組成物の再使用のための適合性を
決定するために検査される。再濃縮された過剰噴霧は、
例えば希釈又は濃縮後再使用され得る。ＷＯ（国際出願
公開公報）第９１／０９６６６号は、塗料組成物が合体
するのを防止するための脂肪族アミン並びに限外濾過処
理量を調節するためのグリコール誘導体の存在下での限
外濾過により、熱硬化可能な水性アルキッド又はアクリ
ル樹脂を再加工することを記載する。しかしながら、こ
れらの添加剤は、仕上げられた塗料組成物の品質に影響
を及ぼしかつ吹付室からの排出空気を汚染するという欠
点を有する。新しい文献（例えば、ＪＯＴ１０（１９９
２）３２〜３８，ＪＯＴ３（１９９２）２８〜３３）
は、先行技術の限外濾過は多くの塗料系に対して重大な
問題をもたらし、かくして実用的でないものにすると開
示する。これらの問題は、例えば、透過物中に入りそし
て蓄積する低分子量乳化剤又は多分低分子量バインダー
成分による顕著な泡化傾向に起因し得る。損失された成
分は再循環物の塗料品質にとって重大であり得、塗料組
成物として残留物を直接再使用することを不可能にす
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水希
釈可能な塗料組成物からの過剰噴霧が再加工されて実質
的に元の組成及びかくして元の品質を有する新たな塗料
組成物が形成され得るようにする方法を開発することで
ある。今般驚くべきことに、この目的が、後で詳細に記
載する特定の多段階膜法で達成され得るということが見
出された。多段階膜法は公知であり、とりわけホエー、
海水、油乳濁液又はラテックス廃水の再加工分野におい
て適用される（例えば、「エム・ムルダー，“膜技術の
基本原理（Basic principles of membrane technology
）”，クルヴァー・アカデミック・パブリッシャーズ
（Kulwer Academic Publishers）（１９９１）」，「ア
ール・ラウテンバッハ，アール・アルブレヒト，“膜分
離法：限外濾過及び逆浸透（Membran-trennverfahren:U
ltrafiltration und Umkehrosmose ）”，オット・ザッ
レ・フェアラーク（Otto salle Verlag ），マイン州フ
ランクフルト（１９８１）」並びにＤＥ−ＯＳ（独国特
許出願公開明細書）第４，１２６，４８３号参照）。こ
れらの参照文献は、限外濾過と逆浸透との組合せを含め
て多くの可能性を記載する。低分子量成分を含有する限
外濾過からの透過物は、逆浸透により再濃縮される。逆
浸透からの残留物は、限外濾過供給物流中に再び供給さ
れる。ＥＰ−Ａ（欧州特許出願公開公報）第０，５５
３，６８４号は、湿性フラッシングすることにより吹付
室中の水希釈可能な塗料組成物から生じる過剰噴霧を濃
縮するための多段階膜法であって、吹付室循環水が連続
的態様で限外濾過装置において予備濃縮されそして透過
物が循環水として戻される該方法を記載する。最終濃縮
は、更なる限外濾過装置において回分的に行われる。最
終濃縮段階からの透過物は、下流で逆浸透段階により再
濃縮され得る。逆浸透からの残留物を限外濾過供給物中
に戻す手段がない故、この集成装置でもって本質的に元
の組成を有する塗料として過剰噴霧を回収することは可
能でない。ＥＰ−Ａ（欧州特許出願公開公報）第０，５
６７，９１５号は、逆浸透段階からの残留物を予備濃縮
段階又は最終濃縮段階のどちらかに戻す可能性を記載す
る。逆浸透による低分子量成分の再濃縮は、浸透圧の増
大に因り逆浸透からの残留物が限外濾過段階に戻される
結果として再希釈が起こるため、多くて５％の比較的低
濃度まで実用的であるに過ぎない。可溶性低分子量塗料
成分の場合の限外濾過の乏しい保持性能のために、この
方法において回収される塗料組成物は、実質的に元の組
成を有さない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも２
０００の重量平均分子量を有する高分子量成分及び塗料
組成物の有機成分の総重量を基準として少なくとも５重
量％の２０００未満の重量平均分子量を有する低分子量
成分を含有する一成分型水性塗料組成物の過剰噴霧であ
って、湿性フラッシングすることにより吹付室からの吹
付室水で希釈されて吹付室水／過剰噴霧の混合物を形成
している該過剰噴霧を再濃縮するための多段階膜濾過法
において、 ａ）吹付室水／過剰噴霧の該混合物を限外濾過装置にお
いて予備濃縮して、高分子量成分を含有する第１残留物
と低分子量成分の少なくとも一部及び水を含有する第１
透過物とを得、 ｂ）該第１透過物及び下記の工程ｃ）において得られる
第３透過物を逆浸透装置において処理して、吹付室水と
して再循環するための本質的に純粋な水を含有する第２
透過物と低分子量成分を含有する第２残留物とを得、 ｃ）該第１及び第２残留物をナノ濾過装置において処理
して、水及び小部分の低分子量成分を含有する第３透過
物と組成及び濃度において該一成分型水性塗料組成物に
大いに相当する第３残留物とを得ることを特徴とする方
法に関する。
【０００６】本発明に関して、「限外濾過」は、１〜１
０バール好ましくは２〜７バールの差圧において１，０
００〜１００，０００ｇ／モル好ましくは１０，０００
〜１００，０００ｇ／モルの排除限界を有する膜を用い
て行われる公知の膜分離法を意味する。ナノ濾過も加圧
透過法であり、そして分離性能の点で限外濾過と逆浸透
とに分類される（例えば、アール・ラウテンバッハ，ジ
ー・シュナイダー，「“ナノ濾過”に関するＤＦＧ（独
国研究協会）研究プロジェクトに関する最終リポート
（Final Report on the DFG research project on "Nan
ofiltration"）」，RWTH（ラインランド・ウエストファ
リア工業大学），アーヘン（１９９３）参照）。本発明
に関して、「ナノ濾過」は、１２〜４０バール好ましく
は１２〜３０バールの差圧において２００〜２，０００
ｇ／モル好ましくは５００〜１，０００ｇ／モルの排除
限界を有する膜を用いて行われる公知の膜分離法を意味
する。本発明に関して、「逆浸透」は、食塩を９５重量
％好ましくは少なくとも９８重量％保持することが可能
である膜が利用される公知の膜分離法を意味する。膜貫
通圧力差（trans-membrane pressure difference）は、
約１５〜１００バール好ましくは２５〜７５バールであ
る。
【０００７】先に記載の膜分離法のすべてにおいて、透
過物流量即ち再濃縮の速度は、主に膜貫通圧力差により
影響される。本発明の方法が行われる場合、透過物流量
は、限外濾過段階において約５〜２００ l/m2/h 好まし
くは１０〜１００ l/m2/h 、逆浸透において約５〜１０
０ l/m2/h 好ましくは１０〜７５ l/m2/h そしてナノ濾
過において約５〜１００ l/m2/h 好ましくは１０〜５０
l/m2/h である。クッション状、板状、らせん巻き状、
管状、キャピラリー状又は中空状の繊維モジュールのよ
うなすべての慣用の商業的膜モジュールが、本発明によ
る方法において利用される限外濾過装置のために適す
る。これらの膜を製造するために用いられる材料の例
は、ポリスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレ
ン、テフロン樹脂、多孔質カーボン、セラミック、セル
ロースアセテート、ポリ尿素、芳香族又は脂肪族ポリア
ミド、スルホン化ポリアリールエーテル、ポリフラン、
ポリベンズイミダゾール、種々のフルオロポリマー、及
びポリイミド又はポリイミダゾピロリドンのようなポリ
エーテル芳香族類を含む。ポリスルホン又はポリアクリ
ロニトリル製の板状又は管状モジュールが、好ましくは
用いられる。らせん巻き状、管状、キャピラリー状又は
中空状の繊維モジュールのようなすべての慣用の商業的
膜モジュールが、逆浸透装置のために適する。クッショ
ン状又は板状モジュールも用いられ得るが、好ましさが
劣る。これらの膜は、限外濾過膜と同じ材料から製造さ
れ得る。ポリスルホン又はポリアクリロニトリル製のら
せん巻き状モジュールが、好ましくは用いられる。
【０００８】限外濾過のために記載したのと同じ慣用の
商業的モジュールタイプ及び膜材料が、ナノ濾過装置に
用いられ得る。ポリピペラジンアミド、ポリスルホン又
はポリアクリロニトリル製のクッション状、板状又は管
状モジュールが、好ましくは用いられる。本発明による
方法は、一成分型水性塗料組成物の加工中生成される吹
付室水／過剰噴霧の混合物を再濃縮するために適する。
これらの組成物の例は、物理的乾燥性の、ポリウレタン
又はポリアクリレート分散体に基づく塗料組成物、脂肪
酸変性のポリウレタン又はポリアクリレート分散体に基
づく塗料組成物、ポリブタジエン、不飽和のポリエステ
ル又はポリアクリレートに基づく水性塗料組成物、ある
いは架橋用樹脂としてのアミノ樹脂又はブロックドポリ
イソシアネートと組み合わされて含有するヒドロキシ官
能性のポリエステル、ポリアクリレート又はポリウレタ
ンに基づく塗料組成物を含む。塗料組成物に随意に存在
し得る塗料組成物用の顔料、充填剤及び他の添加剤（例
えば、均展剤、光沢改善剤、沈降防止剤、増粘剤、チキ
ソトロープ剤、酸化防止剤及び熱安定剤）もまた再濃縮
され得る。
【０００９】塗料組成物のバインダーは、内部又は外部
乳化剤の使用により溶解又は分散される。これらの状態
間の転移は、流体である。バインダーは、一般に２，０
００〜１００，０００ｇ／モルの平均分子量を有しそし
てしばしば広い分子量分布を有し、従って２，０００ｇ
／モル未満の分子量を有する低分子量成分も存在し得
る。該低分子量成分は、流れ及び光沢のような重要な生
成物性質に決定的な影響を及ぼす。架橋用アミノ樹脂又
はブロックドポリイソシアネートのような焼付け系にお
ける架橋用樹脂は、通常５００〜２，０００ｇ／モルの
平均分子量を有する。それ故、それらは、焼付け塗料組
成物における低分子量成分の含有分に実質的に寄与す
る。アニオン的に変性されたバインダーの場合、塗料組
成物は、中和剤としてアンモニア、トリエチルアミン又
はジメチルエタノールアミンのようなアミンを追加的に
含有する。逆浸透段階におけるこれらのアミンの保持度
も高い。水希釈可能な塗料組成物の大部分は、０．１〜
１５％好ましくは０．５〜１０％の、グリコールエーテ
ル、Ｎ−メチルピロリドン又はメトキシプロピルアセテ
ートのような低分子量溶媒を含有する。これらの溶媒も
また、生じる塗料の性質に重要な影響を及ぼす。
【００１０】本発明の方法に用いられる塗料組成物にお
いて、２，０００ｇ／モル未満の重量平均分子量を有す
る成分の割合は少なくとも５重量％好ましくは１０〜６
０重量％であり、１，０００ｇ／モル未満の分子量を有
する成分の割合は好ましくは少なくとも５重量％であ
り、そして５００ｇ／モル未満好ましくは２００ｇ／モ
ル未満の分子量を有する塗料成分の割合は少なくとも
０．５重量％好ましくは少なくとも１．０％である。前
記の百分率は、塗料組成物の有機成分の総重量を基準と
する。これらの塗料組成物の固体含有率は一般に約２０
〜７０重量％好ましくは３０〜７０重量％であり、一方
吹付室水で希釈された過剰噴霧のそれは一般に約０．０
５〜２０重量％好ましくは０．５〜１０重量％である。
本発明に関して、「再濃縮」は、塗料組成物として又は
塗料組成物の成分として再使用され得るように実質的に
元の組成を有する水性塗料組成物を、過剰噴霧／吹付室
水の混合物から回収することを意味する。本発明による
方法は、これまで専ら限外濾過により仕上げられてきた
すべての一成分型水性塗料組成物に適する。好ましく
は、本発明による方法は、限外濾過により仕上げられ得
ないかあるいは塗料組成物に必須の成分の損失のため不
満足の形態で得られる塗料組成物に対して用いられる。
【００１１】
【実施例】図１は本発明による方法を記載し、しかして
この図において（１）は、吹付室水循環路を表し、
（２）は、再濃縮されるべき吹付室水／過剰噴霧の混合
物を含有する吹付室水循環路の部分を表し、（３）は、
限外濾過段階を表し、（４）は、限外濾過からの残留物
を表し、（５）は、限外濾過からの透過物を表し、
（６）は、逆浸透段階を表し、（７）は、逆浸透からの
残留物を表し、（８）は、逆浸透からの透過物を表し、
（９）は、ナノ濾過段階を表し、（１０）は、ナノ濾過
からの残留物を表し、そして（１１）は、ナノ濾過から
の透過物を表す。
【００１２】図２及び図３は本発明の他の態様を記載
し、しかしてこれらの態様では、本発明による方法は回
分的やり方で行われる。これらの図において、（１）〜
（１１）は前記に定めた通りであり、そして更に（１
２）は、再濃縮に供給されるべき吹付室水／過剰噴霧の
混合物のための中間タンクを表し、（１３）は、再使用
のための実質的に純粋な水である逆浸透からの透過物の
ための中間タンクを表し、（１４）は、逆浸透段階から
の残留物のための中間タンクを表し、そして（１５）
は、ナノ濾過段階からの透過物のための中間タンクを表
す。
【００１３】本発明により再濃縮されるべき吹付室水と
過剰噴霧との混合物（２）は、過剰噴霧の湿性抽出から
の混合物の全量あるいは吹付室を去る該混合物の一部を
なす。本発明の方法を実施するために、該混合物（２）
は限外濾過段階（３）に導かれる。限外濾過段階（３）
において、高分子量塗料成分は、残留物（４）中におい
て元の塗料濃度の１０〜９０重量％好ましくは２５〜７
５重量％まで予備濃縮される。低分子量塗料成分の大部
分は、限外濾過段階からの透過物（５）中にある。それ
らは、逆浸透段階（６）において再濃縮されて逆浸透残
留物（７）を形成する。逆浸透段階からの透過物（８）
は、実質的に純粋な水を含有しそして吹付室循環水の循
環路（１）中に戻される。逆浸透残留物（７）は限外濾
過残留物（４）と混合され、そしてナノ濾過残留物（１
０）が元の塗料濃度及びかくして実質的に元の塗料の組
成と品質を達成するまでナノ濾過段階（９）において再
濃縮される。それ故、ナノ濾過残留物は、同じ目的のた
めのすぐに吹付される塗料組成物として更なる変性なし
で再び用いられ得あるいは新鮮な塗料組成物と混合され
得る。残留物（１０）中に残存しない少割合の低分子量
化合物を含有するナノ濾過透過物（１１）は、限外濾過
透過物（５）と混合されそして逆浸透段階（６）に供給
される。
【００１４】逆浸透段階（６）を去る透過物（８）は、
一般に“実質的に純粋な”水を含有する。このことは、
この透過物の最大有機物含有率が一般に約０．５重量％
未満好ましくは０．１重量％未満であることを意味す
る。本発明に従って、用いられた元の塗料組成物に組成
と濃度において大いに相当する水性塗料組成物をナノ濾
過残留物（１０）として究極的に得ることが可能であ
る。このことは、逆浸透からの残留物（７）が限外濾過
からの残留物（４）と一緒にナノ濾過を受ける本方法の
工程に主に帰因し得る。逆浸透において保持された低分
子量成分がナノ濾過において保持される程度が限られる
にもかかわらず、一緒にされた透過物（５）及び（１
１）からのかかる低分子量成分の再濃縮は、そのバラン
スを調節する効果がありそしてかかる低分子量成分を残
留物（１０）中に、特に混合物（２）中又は元の塗料組
成物中におけるそれらの百分率に相当する百分率にて、
存在させることになる。本発明による連続的方法は、吹
付室循環水の循環路（１）における固体含有率を永続的
に０．０５〜２０重量％好ましくは０．５〜１０重量％
の一定値に維持することを可能にする。
【００１５】本発明の方法はまた、回分的に実施され得
る（図２及び図３）。この場合、過剰噴霧／吹付室水の
混合物（２）が、最初に吹付室循環水の循環路（１）か
ら中間タンク（１２）中にポンプ輸送される。その後、
連続方法においてのように、高分子量成分が限外濾過段
階（３）において予備濃縮され、低分子量成分が逆浸透
段階（６）において再濃縮され、そして最終濃縮がナノ
濾過段階（９）において行われる。逆浸透透過物（８）
は、吹付室水として引き続いて再使用するためにタンク
（１３）に集められる。回分法の第２の態様（好ましさ
が劣る。）においては、限外濾過、逆浸透及びナノ濾過
の段階が、互いに独立して行われ得る（図３）。この場
合においては、中間タンク（１２）からの過剰噴霧／吹
付室水の混合物が、最初に限外濾過段階（３）において
予備濃縮される。限外濾過残留物（４）は、最初に更な
る中間タンク（１４）において集められる。限外濾過透
過物（５）は、逆浸透段階（６）において再濃縮され
る。逆浸透透過物（８）は、吹付室水として再使用のた
めにタンク（１３）において集められる。逆浸透残留物
（７）は中間タンク（１４）において限外濾過残留物
（４）と混合されそしてナノ濾過段階（９）に供給され
て、そこで元の塗料組成物濃度が達成されるまで再濃縮
が行われる。ナノ濾過透過物（１１）は、タンク（１
５）において集められる。それは、次の再濃縮操作中逆
浸透段階（６）の上流において限外濾過透過物（５）中
に混合される。
【００１６】本発明による方法において、過剰噴霧中に
存在する補助物質及び添加剤のすべてもまた、究極的に
得られる残留物（１０）中に実質的に損失することなく
存在する。従って、本発明による方法において補給され
ねばならない唯一の損失は、蒸発から生じ得る揮発性塗
料成分に対してである。脱イオン水が、吹付室水として
用いられる。本発明による方法において、本発明による
プロセス条件が維持され得る限り、公知の材料及びポン
プが個々の分離段階において用いられる。好ましくは用
いられるポンプは、材料を最低可能な剪断応力に付すも
のであり、例えばダイヤフラム作動ポンプである。本発
明による方法は、一般に室温（例えば１５〜２５℃）に
て実施される。本方法の実施中摩擦により発生する熱の
ため当該混合物を冷却する必要があり得る。たいていの
場合、生じる組成物を更なる変性なしに再使用すること
が可能である。しかしながら、品質の変動を避けるため
に、再使用の前に濃縮物を過剰噴霧で生じる量に相当す
る量の新鮮な塗料組成物と混合することも可能である。
この場合、残留物は、新たな塗料組成物の成分として用
いられる。
【００１７】以下の例は本発明を一層詳細に説明するこ
とを目的としているが、本発明はこれらの例に限定され
ない。本発明による方法の利点は、本発明による例と比
較例とを比較することにより分かり得る。別段指摘がな
ければ、部及び百分率はすべて重量による。
【００１８】例１ 次の塗料組成物が、吹付により施用された。 ４９．５％ ポリエステル−ポリウレタン分散体（１．
１％のジメチルエタノールアミンで中和された、水／Ｎ
−メチルピロリドンの５２．３：４．６の配合物中４２
％の濃度にある。重量平均分子量＝１１，０００，不均
一度Ｕ＝３．０） ２９．７％ 白色顔料（バイエル社から入手可能なバイ
エルチタン（Bayertitan）Ｒ−ＫＢ−４） ９．９％ 架橋用アミノ樹脂（バスフ社から入手可能な
ルウィパル（Luwipal)ＬＲ８８３９，イソブタノール中
９０％） ８．５％ 水 １．２％ ジメチルエタノールアミン １．０％ 流動助剤（テゴ・ケミー・サービス社のテゴ
プレン（Tegopren），水中１０％） ０．２％ 架橋剤（フルオラド（Fluorad)ＦＣ１２９．
３Ｍ） 塗料は、吹付施用の前に水で希釈されて３５秒の吹付粘
度（ＤＩＮ−４−ビーカー／２３℃）にされた。固体含
有率は約５９％であり、そしてｐＨは約８．８であっ
た。
【００１９】脱イオン水が、吹付室水として用いられ
た。吹付操作が完了した時、吹付室水／過剰噴霧の混合
物の固体含有率は５％であった。５０，０００ｇ／モル
の排除限界を有するポリアクリロニトリル膜が、予備濃
縮のための限外濾過段階において用いられた。限外濾過
は、残留物の固体含有率が３０％になるまで４バールの
圧力において続けられた。限外濾過段階及びナノ濾過段
階からの一緒にされた透過物の再濃縮は、３０バールの
圧力で食塩を９８％以上保持することが可能である変性
ポリアミド膜を用いて、逆浸透段階において行われた。
０．１％未満の有機物を含有する透過物は、次の吹付操
作において吹付室水として再使用された。限外濾過及び
逆浸透からの一緒にされた残留物は、限外濾過及び逆浸
透と平行して行われたナノ濾過段階において、５９％の
元の固体含有率まで再濃縮された。１，０００ｇ／モル
の排除限界を有するポリピペラジンアミド膜が、２０バ
ールの圧力において用いられた。ナノ濾過透過物は、限
外濾過透過物と混合されそして逆浸透装置に供給され
た。生じた塗料組成物は、硬度、乾燥速度、光沢及び、
凝結又は溶媒抵抗性を含めて塗料技術に関するすべての
性質において元の塗料組成物と同一であり、かくして同
じ目的のための塗料組成物として変性なしで再利用され
得た。
【００２０】例２（本発明によらない） 例１と同じ塗料組成物が、吹付により施用された。この
例では、再濃縮は、専ら限外濾過により行われた。膜
は、例１の限外濾過段階においてのように、５０，００
０ｇ／モルの排除限界を有するポリアクリロニトリルで
あった。作動圧力は４バールであった。ｐＨは、ジメチ
ルエタノールアミンの添加により８．８に一定に保たれ
た。固体含有率がわずか４８％に達した時、透過物流量
が０．６ l/m2/h に落ちたので再濃縮は終了されねばな
らなかった。この時点で、用いられたアミノ樹脂の４０
％が膜を通じて通過していた。アミノ樹脂が透過物中に
おけるその損失の補充のため添加された後でさえ、元の
塗料の光沢、溶媒抵抗性及び硬度を有する塗料を製造す
ることは可能でなかった。
【００２１】本発明は説明の目的のために上記に詳細に
記載されているけれども、かかる詳細は専ら該目的のた
めであること、並びに請求項によって制限され得る場合
を除いて本発明の精神及び範囲から逸脱することなく種
々の態様が本発明において当業者によりなされ得ること
が理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による連続法の具体例の流れ図である。
【図２】本発明による回分法の第１の具体例の流れ図で
ある。
【図３】本発明による回分法の第２の具体例の流れ図で
ある。
【符号の説明】
３ 限外濾過段階 ６ 逆浸透段階 ９ ナノ濾過段階 １２ 中間タンク １３ 中間タンク １４ 中間タンク １５ 中間タンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０２Ｆ 1/44 Ｆ 9538−4Ｄ Ｃ０８Ｊ 11/04 ＺＡＢ Ｃ０９Ｄ 5/00 ＰＰＵ (72)発明者 ヴイーラント・ホフエシユタツト ドイツ連邦共和国デイー47802 クレフエ ルト、アルテ・ラーテル・シユトラーセ 189

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも２０００の重量平均分子量を
    有する高分子量成分及び塗料組成物の有機成分の総重量
    を基準として少なくとも５重量％の２０００未満の重量
    平均分子量を有する低分子量成分を含有する一成分型水
    性塗料組成物の過剰噴霧であって、湿性フラッシングす
    ることにより吹付室からの吹付室水で希釈されて吹付室
    水／過剰噴霧の混合物を形成している該過剰噴霧を再濃
    縮するための多段階膜濾過法において、 ａ）吹付室水／過剰噴霧の該混合物を限外濾過装置にお
    いて予備濃縮して、高分子量成分を含有する第１残留物
    と低分子量成分の少なくとも一部及び水を含有する第１
    透過物とを得、 ｂ）該第１透過物及び下記の工程ｃ）において得られる
    第３透過物を逆浸透装置において処理して、吹付室水と
    して再循環するための本質的に純粋な水を含有する第２
    透過物と低分子量成分を含有する第２残留物とを得、 ｃ）該第１及び第２残留物をナノ濾過装置において処理
    して、水及び小部分の低分子量成分を含有する第３透過
    物と組成及び濃度において該一成分型水性塗料組成物に
    大いに相当する第３残留物とを得ることを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項２】 限外濾過装置において１〜１０バールの
    差圧を維持しそしてナノ濾過装置において１２〜４０バ
    ールの差圧を維持する、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 吹付室水／過剰噴霧の混合物を、工程
    ａ）に従って予備濃縮される前に第１中間タンクに導入
    する、請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 第２透過物を、吹付室水として再循環さ
    れる前に第２中間タンクに導入する、請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 第１及び第２残留物（４）及び（７）
    を、工程ｃ）に従って処理される前に第３中間タンク
    （１４）に導入する、請求項１の方法。
  6. 【請求項６】 第３透過物を、工程ｂ）に従って第１透
    過物と一緒に処理される前に第４中間タンクに導入す
    る、請求項１の方法。
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