JPH07257910A - 窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPH07257910A JPH07257910A JP7423494A JP7423494A JPH07257910A JP H07257910 A JPH07257910 A JP H07257910A JP 7423494 A JP7423494 A JP 7423494A JP 7423494 A JP7423494 A JP 7423494A JP H07257910 A JPH07257910 A JP H07257910A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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-
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5093—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with elements other than metals or carbon
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 三次元連通孔を有する多孔質金属ケイ素成形
物を直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素の製造方
法。 【効果】 本発明の窒化ケイ素の製造方法によれば、原
料金属ケイ素を連通多孔質体として供したことにより、
反応ガスの通気性が良く、反応性が向上すると共に、得
られた窒化ケイ素も連通多孔質となり、粉砕性に優れた
ものである。
物を直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素の製造方
法。 【効果】 本発明の窒化ケイ素の製造方法によれば、原
料金属ケイ素を連通多孔質体として供したことにより、
反応ガスの通気性が良く、反応性が向上すると共に、得
られた窒化ケイ素も連通多孔質となり、粉砕性に優れた
ものである。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、直接窒化法による窒化
ケイ素の製造方法に関する。
ケイ素の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】金属ケ
イ素に窒素を直接反応させて窒化ケイ素を製造する直接
窒化法において、原料の金属ケイ素の供し方としては、
金属ケイ素粉末をそのまま窒化する方法と、金属ケイ素
粉末を成形して成形物を得、この金属ケイ素成形物を窒
化する方法が知られている。
イ素に窒素を直接反応させて窒化ケイ素を製造する直接
窒化法において、原料の金属ケイ素の供し方としては、
金属ケイ素粉末をそのまま窒化する方法と、金属ケイ素
粉末を成形して成形物を得、この金属ケイ素成形物を窒
化する方法が知られている。
【0003】このうち、金属ケイ素成形体を直接窒化す
る方法において、この金属ケイ素成形物の製法として
は、押出し成形、プレス成形などの方法があるが、本発
明者の検討によると、いずれの場合も成形物が密なもの
となり、空隙率が低くなり、その結果、反応ガスである
窒素との接触効率が落ち、反応性が乏しくなると共に、
α化率の制御が困難になるものであった。このため、か
かる問題のない金属ケイ素成形物のより有効な直接窒化
法の開発が望まれた。
る方法において、この金属ケイ素成形物の製法として
は、押出し成形、プレス成形などの方法があるが、本発
明者の検討によると、いずれの場合も成形物が密なもの
となり、空隙率が低くなり、その結果、反応ガスである
窒素との接触効率が落ち、反応性が乏しくなると共に、
α化率の制御が困難になるものであった。このため、か
かる問題のない金属ケイ素成形物のより有効な直接窒化
法の開発が望まれた。
【0004】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記事情に鑑み鋭意検討を行った結果、三次元連通孔を有
する多孔質金属ケイ素成形体を直接窒化することによ
り、該成形体に対する反応ガスの窒素の通気性、原料金
属ケイ素との接触効率が高くなり、反応性が向上するた
め、従来の非多孔質の成形体を直接窒化する場合に比較
して、低温、短時間での反応が可能になり、α化率制御
も容易になること、また窒化後も連通多孔質体を保持し
ているため、これを粉砕、粉末化する場合、粉砕性に優
れ、粉砕工程が効率よく行われ、労力も軽減化されるこ
とを知見し、本発明をなすに至ったものである。
記事情に鑑み鋭意検討を行った結果、三次元連通孔を有
する多孔質金属ケイ素成形体を直接窒化することによ
り、該成形体に対する反応ガスの窒素の通気性、原料金
属ケイ素との接触効率が高くなり、反応性が向上するた
め、従来の非多孔質の成形体を直接窒化する場合に比較
して、低温、短時間での反応が可能になり、α化率制御
も容易になること、また窒化後も連通多孔質体を保持し
ているため、これを粉砕、粉末化する場合、粉砕性に優
れ、粉砕工程が効率よく行われ、労力も軽減化されるこ
とを知見し、本発明をなすに至ったものである。
【0005】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明の窒化ケイ素の製造方法は、三次元連通孔を
有する多孔質金属ケイ素成形物を直接窒化するものであ
る。
と、本発明の窒化ケイ素の製造方法は、三次元連通孔を
有する多孔質金属ケイ素成形物を直接窒化するものであ
る。
【0006】ここで、この多孔質金属ケイ素成形物とし
ては、連通気泡構造の高分子発泡体に金属ケイ素スラリ
ーを含浸させた後、乾燥し、次いで上記発泡体を除去し
たものを使用することが好ましい。
ては、連通気泡構造の高分子発泡体に金属ケイ素スラリ
ーを含浸させた後、乾燥し、次いで上記発泡体を除去し
たものを使用することが好ましい。
【0007】この場合、上記高分子発泡体としては、軟
質又は半硬質ポリウレタンフォーム、ポリスチレンフォ
ームなどの連続気泡構造のものであればいずれのもので
もよいが、特にセル膜のない軟質ポリウレタンフォーム
を用いることが、通気度の高い成形物が得られる点から
好ましい。
質又は半硬質ポリウレタンフォーム、ポリスチレンフォ
ームなどの連続気泡構造のものであればいずれのもので
もよいが、特にセル膜のない軟質ポリウレタンフォーム
を用いることが、通気度の高い成形物が得られる点から
好ましい。
【0008】一方、上記スラリーは、金属ケイ素粉末、
必要によりこれに金属ケイ素粉末に対し0〜80重量
%、特に5〜50重量%の窒化ケイ素粉末等の触媒を添
加したものを、ポリエチレングリコール系、ポリビニル
アルコール、セルロース系等の分散剤を溶解した水溶液
に分解させたものを使用することが好ましい。なお、上
記金属ケイ素粉末又はこれと窒化ケイ素粉末との混合物
のスラリー中の濃度は5〜70重量%とすることが好ま
しい。
必要によりこれに金属ケイ素粉末に対し0〜80重量
%、特に5〜50重量%の窒化ケイ素粉末等の触媒を添
加したものを、ポリエチレングリコール系、ポリビニル
アルコール、セルロース系等の分散剤を溶解した水溶液
に分解させたものを使用することが好ましい。なお、上
記金属ケイ素粉末又はこれと窒化ケイ素粉末との混合物
のスラリー中の濃度は5〜70重量%とすることが好ま
しい。
【0009】上記スラリーは、次いで上記高分子発泡体
に含浸させ、これを乾燥し、高温で脱脂してこの高分子
発泡体を焼却除去することにより、多孔質金属ケイ素成
形物を得ることができるが、この場合、ここで脱脂を行
わなくとも、次に窒化工程で脱脂も行われ、上記高分子
発泡体が焼却除去されるので、この段階で必ずしも脱脂
(高分子発泡体の焼却)を行う必要はない。
に含浸させ、これを乾燥し、高温で脱脂してこの高分子
発泡体を焼却除去することにより、多孔質金属ケイ素成
形物を得ることができるが、この場合、ここで脱脂を行
わなくとも、次に窒化工程で脱脂も行われ、上記高分子
発泡体が焼却除去されるので、この段階で必ずしも脱脂
(高分子発泡体の焼却)を行う必要はない。
【0010】なお、この多孔質金属ケイ素成形物の嵩密
度は0.1〜1.2g/cm3 、特に0.2〜0.8g
/cm3 であることが好ましい。この場合、嵩密度乃至
空隙率の制御は、高分子発泡体の嵩密度乃至空隙率、ス
ラリー濃度、スラリー含浸後の絞り、スラリーの含浸回
数等により、任意に制御可能である。
度は0.1〜1.2g/cm3 、特に0.2〜0.8g
/cm3 であることが好ましい。この場合、嵩密度乃至
空隙率の制御は、高分子発泡体の嵩密度乃至空隙率、ス
ラリー濃度、スラリー含浸後の絞り、スラリーの含浸回
数等により、任意に制御可能である。
【0011】本発明は、上記多孔質金属ケイ素成形物を
直接窒化するものであるが、この直接窒化条件は公知の
条件を採用し得、窒素ガス又はこれに水素ガスを混合し
た混合ガスを用いて1,200〜1,400℃、より好
ましくは1,230〜1,350℃で3〜48時間、よ
り好ましくは6〜18時間窒化を行うことが好ましく、
これによって未反応金属ケイ素含有量5重量%以下、特
に2重量%以下で、α化率80%以上、特に85%以上
の窒化ケイ素を得ることができる。
直接窒化するものであるが、この直接窒化条件は公知の
条件を採用し得、窒素ガス又はこれに水素ガスを混合し
た混合ガスを用いて1,200〜1,400℃、より好
ましくは1,230〜1,350℃で3〜48時間、よ
り好ましくは6〜18時間窒化を行うことが好ましく、
これによって未反応金属ケイ素含有量5重量%以下、特
に2重量%以下で、α化率80%以上、特に85%以上
の窒化ケイ素を得ることができる。
【0012】このようにして得られた窒化ケイ素は、こ
れを粉砕し、粉末化するが、この窒化ケイ素は上記金属
ケイ素成形物と同形状の成形物として得られ、連通多孔
質であるため、容易に粉砕し、粉末化することができる
ものである。
れを粉砕し、粉末化するが、この窒化ケイ素は上記金属
ケイ素成形物と同形状の成形物として得られ、連通多孔
質であるため、容易に粉砕し、粉末化することができる
ものである。
【0013】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【0014】〔実施例1〕20μmアンダーの金属ケイ
素粉末100重量部を1%メチルセルロース水溶液60
重量部に添加してスラリー化し、これを30×30×2
0mmの大きさのセル膜のない軟質ポリウレタンフォー
ム((株)ブリヂストン製エバーライトSF HR−5
0)に含浸した後、乾燥(100℃×5時間)し、次い
で脱脂(400℃×1時間)して上記軟質ポリウレタン
フォームを燃焼、熱分解除去し、密度0.8g/cm3
の多孔質金属ケイ素成形物を作成した。
素粉末100重量部を1%メチルセルロース水溶液60
重量部に添加してスラリー化し、これを30×30×2
0mmの大きさのセル膜のない軟質ポリウレタンフォー
ム((株)ブリヂストン製エバーライトSF HR−5
0)に含浸した後、乾燥(100℃×5時間)し、次い
で脱脂(400℃×1時間)して上記軟質ポリウレタン
フォームを燃焼、熱分解除去し、密度0.8g/cm3
の多孔質金属ケイ素成形物を作成した。
【0015】この成形物をシリコニット管状炉にてN2
/H2混合ガス(混合比80/20)を3リットル/分
で通気下、1300℃で6時間反応させた。
/H2混合ガス(混合比80/20)を3リットル/分
で通気下、1300℃で6時間反応させた。
【0016】反応生成物の組成は、未反応金属ケイ素含
有量が2.0重量%でα化率90%である窒化ケイ素で
あった。
有量が2.0重量%でα化率90%である窒化ケイ素で
あった。
【0017】〔実施例2〕セル膜のない軟質ポリウレタ
ンフォームの種類を代えて多孔質金属ケイ素成形物の密
度を0.2g/cm3 とした以外は実施例1と同様に操
作した。その結果、得られた反応生成物は、未反応金属
ケイ素含有量が1.0重量%で、α化率93%の窒化ケ
イ素であった。
ンフォームの種類を代えて多孔質金属ケイ素成形物の密
度を0.2g/cm3 とした以外は実施例1と同様に操
作した。その結果、得られた反応生成物は、未反応金属
ケイ素含有量が1.0重量%で、α化率93%の窒化ケ
イ素であった。
【0018】〔実施例3〕金属ケイ素粉末として10μ
mアンダー品を用いた以外は実施例1と同様に操作し
た。その結果、得られた反応生成物は、未反応金属ケイ
素含有量1.0重量%で、α化率94%の窒化ケイ素で
あった。
mアンダー品を用いた以外は実施例1と同様に操作し
た。その結果、得られた反応生成物は、未反応金属ケイ
素含有量1.0重量%で、α化率94%の窒化ケイ素で
あった。
【0019】〔実施例4〕金属ケイ素粉末を100重量
部用いる代りに金属ケイ素粉末80重量部とα化率93
%の窒化ケイ素粉末20重量部との混合物を用いる以外
は実施例1と同様に操作した。その結果、得られた反応
生成物は、未反応金属ケイ素含有量0.5重量%で、α
化率95%の窒化ケイ素であった。
部用いる代りに金属ケイ素粉末80重量部とα化率93
%の窒化ケイ素粉末20重量部との混合物を用いる以外
は実施例1と同様に操作した。その結果、得られた反応
生成物は、未反応金属ケイ素含有量0.5重量%で、α
化率95%の窒化ケイ素であった。
【0020】〔実施例5〕実施例1の方法に従い、15
0×150×20mmの大きさの多孔質金属ケイ素成形
物を作成した。これを、ヒーターゾーンを3個持ち、各
ゾーンで4時間滞留可能なプッシャー式トンネル炉にて
窒化した。この場合、3個のヒーターを各々1230
℃,1300℃,1300℃とし、N2/H2混合ガス
(混合比5/1.3)を6m3/hrで通気して窒化し
たところ、未反応金属ケイ素含有量0.5重量%で、α
化率88%の窒化ケイ素からなる反応生成物が得られ
た。
0×150×20mmの大きさの多孔質金属ケイ素成形
物を作成した。これを、ヒーターゾーンを3個持ち、各
ゾーンで4時間滞留可能なプッシャー式トンネル炉にて
窒化した。この場合、3個のヒーターを各々1230
℃,1300℃,1300℃とし、N2/H2混合ガス
(混合比5/1.3)を6m3/hrで通気して窒化し
たところ、未反応金属ケイ素含有量0.5重量%で、α
化率88%の窒化ケイ素からなる反応生成物が得られ
た。
【0021】〔比較例1〕20μmアンダーの金属ケイ
素粉末100重量部、フェノール系レジン30重量部の
混合粉をφ25mm×12mmにプレス成形し、次いで
脱脂して、密度1.3g/cm3 の成形物を作成した。
素粉末100重量部、フェノール系レジン30重量部の
混合粉をφ25mm×12mmにプレス成形し、次いで
脱脂して、密度1.3g/cm3 の成形物を作成した。
【0022】これを実施例1と同様にして窒化したとこ
ろ、反応生成物は、未反応金属ケイ素含有量50重量%
で、α化率45%の窒化ケイ素であった。
ろ、反応生成物は、未反応金属ケイ素含有量50重量%
で、α化率45%の窒化ケイ素であった。
【0023】〔比較例2〕20μmアンダーの金属ケイ
素粉末100重量部をポリエチレングリコールモノオク
チルフェニルエーテル1%水溶液50重量部に分散後、
そのスラリーの沈降部を回収、乾燥、脱脂し、密度1.
4g/cm3 の成形物(30×30×10mm)を得
た。
素粉末100重量部をポリエチレングリコールモノオク
チルフェニルエーテル1%水溶液50重量部に分散後、
そのスラリーの沈降部を回収、乾燥、脱脂し、密度1.
4g/cm3 の成形物(30×30×10mm)を得
た。
【0024】これを実施例1と同様にして窒化したとこ
ろ、反応生成物は、未反応金属ケイ素含有量32重量%
で、α化率80%の窒化ケイ素であった。
ろ、反応生成物は、未反応金属ケイ素含有量32重量%
で、α化率80%の窒化ケイ素であった。
【0025】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、原料金属ケイ素を連通多孔質体として供したことに
より、反応ガスの通気性が良く、反応性が向上すると共
に、得られた窒化ケイ素も連通多孔質となり、粉砕性に
優れたものである。
ば、原料金属ケイ素を連通多孔質体として供したことに
より、反応ガスの通気性が良く、反応性が向上すると共
に、得られた窒化ケイ素も連通多孔質となり、粉砕性に
優れたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑原 治由 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (2)
- 【請求項1】 三次元連通孔を有する多孔質金属ケイ素
成形物を直接窒化することを特徴とする窒化ケイ素の製
造方法。 - 【請求項2】 連通気泡構造の高分子発泡体に金属ケイ
素スラリーを含浸させた後、乾燥し、次いで上記発泡体
を除去したものを、多孔質金属ケイ素成形物として使用
した請求項1記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7423494A JPH07257910A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7423494A JPH07257910A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07257910A true JPH07257910A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=13541280
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7423494A Pending JPH07257910A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07257910A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114716252A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种易烧结高纯氮化硅粉体的制备方法 |
-
1994
- 1994-03-18 JP JP7423494A patent/JPH07257910A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114716252A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种易烧结高纯氮化硅粉体的制备方法 |
CN114716252B (zh) * | 2022-04-27 | 2023-05-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种易烧结高纯氮化硅粉体的制备方法 |
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