JPH07256734A - Method and apparatus for producing resin blow molded article - Google Patents

Method and apparatus for producing resin blow molded article

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JPH07256734A
JPH07256734A JP7291294A JP7291294A JPH07256734A JP H07256734 A JPH07256734 A JP H07256734A JP 7291294 A JP7291294 A JP 7291294A JP 7291294 A JP7291294 A JP 7291294A JP H07256734 A JPH07256734 A JP H07256734A
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JP
Japan
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thin film
resin molded
mold
molded product
vacuum
Prior art date
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Pending
Application number
JP7291294A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hidehiko Funaoka
英彦 船岡
Junichi Aso
順一 阿相
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tonen Chemical Corp
Original Assignee
Tonen Sekiyu Kagaku KK
Tonen Chemical Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Tonen Sekiyu Kagaku KK, Tonen Chemical Corp filed Critical Tonen Sekiyu Kagaku KK
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  • Blow-Moulding Or Thermoforming Of Plastics Or The Like (AREA)
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  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

PURPOSE:To simply produce a blow molded article having a membrane having good characteristics provided on the inner surface thereof within a short time. CONSTITUTION:A resin molded article is produced by forming a membrane to the inner surface of a resin molded article obtained by blow molding. After the completion of blow molding, an exhaust means is connected to the mouth part of a mold in succession to the separation of the mold from a blow molding machine without taking out the resin molded article from the mold to evacuate the cavity of the resin molded article and, thereafter, a membrane forming means is introduced into the cavity of the resin molded article to form a membrane on the inner surface of the resin molded article under reduced pressure. The membrane forming means contains a vacuum exhaust pipe 8 having the connection port to a vacuum pump at one end thereof and having an O-ring 35 at the other open end thereof, the gas introducing pipe opened to the interior of the vacuum exhaust pipe and the membrane forming means 38, 39 arranged to the leading end of the arm 37 movable at least in the axial direction of the vacuum exhaust pipe.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、内表面に薄膜が形成さ
れた樹脂ブロー成形物の製造方法およびそこで使用する
のに適した薄膜形成装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a resin blow-molded product having a thin film formed on its inner surface, and a thin film forming apparatus suitable for use therein.

【0002】[0002]

【従来の技術およびその課題】樹脂ブロー成形物は、軽
量でかつ靭性等の機械的強度に優れているので多用され
ているが、さらに、その表面に薄膜を形成して機能性を
付与したものが各種用途に使用されている。例えば、樹
脂成形物表面に錫、インジウム、チタン等の金属膜を蒸
着やスパッタ法にて形成した後、この膜に陽極酸化処理
を行って帯電防止性を付与する方法(特開昭47-21468号
公報)、樹脂製容器の内面に蒸着により酸化第1錫膜を
形成してガスバリヤー性を付与する方法(特開昭55-154
254 号公報)等が開示されている。
2. Description of the Related Art A resin blow-molded product is widely used because it is lightweight and has excellent mechanical strength such as toughness. Further, a thin film is formed on its surface to impart functionality. Is used for various purposes. For example, a method of forming a metal film of tin, indium, titanium or the like on the surface of a resin molded product by vapor deposition or sputtering and then subjecting this film to anodic oxidation treatment to impart antistatic properties (JP-A-47-21468). Japanese Patent Laid-Open No. 55-154), a method of forming a stannous oxide film on the inner surface of a resin container by vapor deposition to provide gas barrier properties (JP-A-55-154).
No. 254) is disclosed.

【0003】さらには、膜の被覆を均一かつ効率的に行
うために、抵抗線材に蒸着物質をあらかじめ堆積させて
おき、この抵抗線材を加熱して蒸着物質を樹脂成形物内
面に被覆する方法(特開昭58-55563号公報)、薄膜被覆
初期の薄膜原料蒸気の樹脂成形物表面に対する入射角を
30〜90°に規定して薄膜形成を行う方法(特開昭61
-87864号公報)などの薄膜形成の手法も知られている。
Further, in order to coat the film uniformly and efficiently, a vapor deposition substance is previously deposited on the resistance wire, and the resistance wire is heated to coat the vapor deposition substance on the inner surface of the resin molding ( Japanese Patent Laid-Open No. 58-55563), a method of forming a thin film by defining the incident angle of the thin film raw material vapor at the initial stage of thin film coating with respect to the surface of the resin molded product is 30 to 90 ° (Japanese Patent Laid-Open No. Sho 61-61)
-87864) is also known.

【0004】しかしながら、上記いずれの方法において
も、樹脂成形物の製造工程と薄膜被覆工程とを別工程で
行うため、製造時間が長くなること、および樹脂成形物
製造後の薄膜被覆までの経過時間が長いので樹脂成形物
の表面が外気にさらされて汚染され薄膜の密着性が低下
したり、また薄膜自体の特性が劣化するという問題が生
じてしまう。
However, in any of the above-mentioned methods, since the manufacturing process of the resin molded product and the thin film coating process are performed in separate steps, the manufacturing time becomes long and the elapsed time until the thin film coating after the resin molded product is manufactured. Since the resin molding is long, the surface of the resin molded product is exposed to the outside air to be contaminated and the adhesion of the thin film is lowered, and the characteristics of the thin film itself are deteriorated.

【0005】そこで本発明は、ブロー成形物の内表面が
汚染されることなしに、内表面に良好な特性の薄膜が設
けられたブロー成形物を、短時間で簡便に製造する方法
およびその際に使用する装置を提供することを目的とす
る。
Therefore, the present invention provides a method for easily producing a blow-molded product in which a thin film having good properties is provided on the inner surface of the blow-molded product in a short time without contamination of the inner surface and a method therefor. It is intended to provide a device for use in.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】本発明は第1に、内表面
に薄膜を有する樹脂ブロー成形物を製造する方法におい
て、ブロー成形終了後、樹脂成形物を金型から取り出す
ことなしに、金型とブロー成形機を分離するのに引き続
き、該金型の口部に排気手段を接続して樹脂成形物内空
を真空排気した後、該樹脂成形物内空に薄膜形成手段を
導入して、減圧下で該樹脂成形物内表面に薄膜を形成す
ることを特徴とする方法を提供するものである。
First, the present invention relates to a method for producing a resin blow-molded product having a thin film on the inner surface thereof, the method comprising the steps of: After separating the mold and the blow molding machine, an exhaust means was connected to the mouth of the mold to evacuate the inner space of the resin molded product, and then a thin film forming means was introduced into the inner space of the resin molded product. The present invention provides a method characterized in that a thin film is formed on the inner surface of the resin molded product under reduced pressure.

【0007】本発明の方法において、ブロー成形法とし
ては、押出ブロー成形法、射出ブロー成形法、コールド
パリソン方式ブロー成形法等の任意のブロー成形法を使
用することができる。また、ブロー成形条件も特に限定
されず、慣用の成形条件を用いることができる。ブロー
成形は例えば次のようにして行うことができる。すなわ
ち、原料となる樹脂(樹脂組成物を含む、以下でも同
様)を加熱溶融して可塑化する。加熱温度は使用する樹
脂によって異なるが、通常150℃〜350℃であり、
可塑化するのに十分な時間、通常3〜60秒間この温度
に保持する。ここで、原料となる樹脂は、ブロー成形に
適したものであれば特に限定されないが、例えばポリエ
チレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチ
レンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタ
レート(PBT)等のポリエステル樹脂、ポリアリレー
ト(PAR)、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテ
ルサルホン(PES)等が使用できる。
In the method of the present invention, as the blow molding method, any blow molding method such as an extrusion blow molding method, an injection blow molding method, a cold parison type blow molding method or the like can be used. Blow molding conditions are not particularly limited, and conventional molding conditions can be used. Blow molding can be performed as follows, for example. That is, a resin as a raw material (including a resin composition, the same applies below) is heated and melted to be plasticized. The heating temperature varies depending on the resin used, but is usually 150 ° C to 350 ° C,
Hold at this temperature for a sufficient time to plasticize, typically 3-60 seconds. Here, the resin as a raw material is not particularly limited as long as it is suitable for blow molding, and examples thereof include polyolefins such as polyethylene and polypropylene, polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET) and polybutylene terephthalate (PBT), and polyarylate. (PAR), polycarbonate (PC), polyether sulfone (PES), etc. can be used.

【0008】次に、例えば押出ブロー成形法の場合、樹
脂を押出してパリソンを予備成形し、これを金型内に置
き、空気を吹き込んで膨脹させる。このときの圧縮空気
圧は所望する成形物の肉厚、樹脂の種類などにより異な
るが、通常2〜7 kg/cm2 である。次いで金型を冷却し
て樹脂成形物を得る。
Next, in the case of extrusion blow molding, for example, a resin is extruded to preform a parison, which is placed in a mold and blown with air to expand it. The compressed air pressure at this time is usually 2 to 7 kg / cm 2, although it varies depending on the desired thickness of the molded product, the type of resin, and the like. Then, the mold is cooled to obtain a resin molded product.

【0009】本発明の方法においては、上記のブロー成
形が終了後、樹脂成形物を金型から取り出すことなし
に、金型とブロー成形機を分離するのに引き続き、金型
の口部に排気手段を接続して樹脂成形物内空を真空排気
する。金型とブロー成形機の分離から排気手段の接続ま
でに要する時間は5分間以内が好ましい。長い時間外気
にさらされると、樹脂成形物の内表面が汚染されて、そ
の上に形成した膜の特性が劣ると共に密着力が低下す
る。排気手段としては、例えばロータリーポンプ、油拡
散ポンプ、ソープションポンプ、スパッタイオンポン
プ、サブリメーションポンプ、クライオポンプ、ターボ
分子ポンプ等汎用の真空ポンプを使用できる。通常は、
排気時間短縮のため、ロータリーポンプと他のポンプ1
種以上を併用し、ロータリーポンプで粗引した後他のポ
ンプで所定の真空度まで排気する。到達真空度は、使用
する薄膜形成手段、薄膜の種類等によって異なるが、通
常は10-4トール以下である。
In the method of the present invention, after the blow molding is completed, the mold and the blow molding machine are separated from each other without removing the resin molded product from the mold, and then the exhaust is discharged to the mouth of the mold. The inside of the resin molded product is evacuated by connecting the means. The time required from the separation of the mold and the blow molding machine to the connection of the exhaust means is preferably within 5 minutes. When it is exposed to the outside air for a long time, the inner surface of the resin molded product is contaminated, and the characteristics of the film formed thereon are deteriorated and the adhesion is also reduced. As the exhaust means, for example, a general-purpose vacuum pump such as a rotary pump, an oil diffusion pump, a sorption pump, a sputter ion pump, a sublimation pump, a cryo pump, and a turbo molecular pump can be used. Normally,
Rotary pump and other pumps 1 to reduce exhaust time
A mixture of two or more types is used, and after roughly drawing with a rotary pump, another pump is used to exhaust to a predetermined vacuum degree. The ultimate vacuum is usually 10 −4 Torr or less, though it varies depending on the thin film forming means used, the type of thin film, and the like.

【0010】真空排気は、一端に真空ポンプへの接続口
を有しかつ他方の開放端に真空保持手段、例えばOリン
グを有する真空排気管を使用して行うのが好ましい。そ
の際、Oリングを金型の口部に圧着して密閉し、かつ接
続した真空ポンプを作動させて樹脂成形物内空を真空排
気する。ここで、金型の口部とは、ブロー成形機との接
続部であり、この部分を通じてパリソンへの空気吹き込
みを行うことが多い。上記真空排気管は、真空に耐える
材料であれば特に限定されず、例えばステンレス、アル
ミニウム等の金属製のものが使用できる。Oリングとし
ては、例えばシリコーンゴム製等の汎用のOリングが使
用できる。
The vacuum exhaust is preferably performed by using a vacuum exhaust pipe having a connection port to a vacuum pump at one end and a vacuum holding means such as an O ring at the other open end. At that time, the O-ring is pressure-bonded to the mouth of the mold to seal it, and the connected vacuum pump is operated to evacuate the inside of the resin molded product. Here, the mouth of the mold is a connecting portion with the blow molding machine, and air is often blown into the parison through this portion. The vacuum exhaust pipe is not particularly limited as long as it is a material that can withstand vacuum, and for example, a metal pipe such as stainless steel or aluminum can be used. As the O-ring, a general-purpose O-ring made of, for example, silicone rubber can be used.

【0011】上記のようにして樹脂成形物内空を真空排
気した後に、該樹脂成形物内空に薄膜形成手段を導入し
て、該樹脂成形物内表面に薄膜を形成する。樹脂成形物
内表面に均一に薄膜を形成することができれば、薄膜形
成手段としては特に限定されないが、薄膜の均質性、高
速成膜性、操作の容易性などの観点から、スパッタ法、
プラズマCVD法および光CVD法から選択される方法
を行うための手段であるのが好ましい。前記薄膜形成手
段は、スパッタ法の場合にはマグネトロンスパッタカソ
ードを用いるのが好ましく、プラズマCVD法の場合に
は活性なプラズマを発生させるためにコイルを用いるの
が好ましく、光CVD法の場合にはラジカルを有効に発
生させるために400 nm以下に光強度ピークを有する短波
長光源を用いるのが好ましい。
After the inner space of the resin molded product is evacuated as described above, a thin film forming means is introduced into the inner space of the resin molded product to form a thin film on the inner surface of the resin molded product. The thin film forming means is not particularly limited as long as it can uniformly form a thin film on the inner surface of the resin molded product, but from the viewpoint of thin film homogeneity, high-speed film forming property, ease of operation, etc., the sputtering method,
It is preferably a means for performing a method selected from plasma CVD method and photo CVD method. The thin film forming means preferably uses a magnetron sputter cathode in the case of the sputtering method, preferably uses a coil to generate active plasma in the case of the plasma CVD method, and in the case of the photo CVD method. In order to effectively generate radicals, it is preferable to use a short wavelength light source having a light intensity peak at 400 nm or less.

【0012】上記した薄膜形成手段は、前記の真空排気
管を通じて樹脂成形物内空へ導入してもよいが、装置全
体の小型化、操作の容易性などから真空排気管と一体化
しているのが好ましい。
The above-mentioned thin film forming means may be introduced into the inside of the resin molded product through the above-mentioned vacuum exhaust pipe, but it is integrated with the vacuum exhaust pipe from the viewpoint of downsizing of the entire apparatus, easiness of operation and the like. Is preferred.

【0013】本発明はまた、上記した方法を行うための
そのような一体化した薄膜形成装置を提供するものであ
る。すなわち、一端に真空ポンプへの接続口を有しかつ
他方の開放端に真空保持手段(例えばOリング)を有す
る真空排気管、該真空排気管内に開口するガス導入管お
よび該真空排気管内部に設置された薄膜形成手段を含
み、かつ該薄膜形成手段は、少なくとも該真空排気管の
軸方向に移動可能なアームの先端に設置されていること
を特徴とする薄膜形成装置を提供する。スパッタ法を行
う場合の本発明の装置の一例を図1および図2を参考に
して説明する。ただし、本発明の装置はスパッタ法に限
定されることはなく、他の成膜方法例えばプラズマCV
D法、光CVD法等の場合も包含するものである。
The present invention also provides such an integrated thin film deposition apparatus for carrying out the method described above. That is, a vacuum exhaust pipe having a connection port to a vacuum pump at one end and a vacuum holding means (for example, an O-ring) at the other open end, a gas introduction pipe opening into the vacuum exhaust pipe, and the inside of the vacuum exhaust pipe. There is provided a thin film forming apparatus including the installed thin film forming means, and the thin film forming means is installed at least at the tip of an arm movable in the axial direction of the vacuum exhaust pipe. An example of the apparatus of the present invention for performing the sputtering method will be described with reference to FIGS. 1 and 2. However, the apparatus of the present invention is not limited to the sputtering method, and other film forming methods such as plasma CV may be used.
It also includes cases such as the D method and the photo CVD method.

【0014】真空排気管8は、一方の端が真空ポンプに
接続され、他方の開放端にはOリング35を有する。真空
排気管8はOリング35を介して金型の口部16に接続して
使用する。真空排気管8は、その内部へ開口するガス導
入管を有し、ガス導入弁32,33 によりガスを導入する。
真空排気管8はまた任意的に真空開放弁34を備えてい
る。ガス導入弁からは、スパッタガス(Ar、Kr、X
e等)および必要に応じて反応ガス(O2 、N2 、N2
O等)を導入し、所望のガス圧に調節する。スパッタの
際の圧力は、形成する薄膜の種類により異なるが、通常
1.0 ×10-4〜1.0×10-2トールである。マグネトロンス
パッタカソード(薄膜形成手段)38は、アーム37の先端
に設置されており、その上にターゲット(例えばITO
膜を形成するときにはIn2 3 とSnO2 の粉末焼結
体)39が設置されている。スパッタ法を実施する際に
は、アーム37によりカソード38を移動させて所望の位置
に置いた後、カソード38に負の電圧を印加し、スパッタ
放電を発生させて薄膜を樹脂成形物内表面に成膜する。
なお、樹脂成形物の内表面に均一に成膜するために、必
要に応じて成膜中でも、アーム37によりカソード38を移
動させることが可能である。アーム37は、真空排気管8
の途中に設置されたアーム駆動系36により制御され、少
なくとも真空排気管8の軸方向に、好ましくは前後左右
上下に自在に移動可能である。アーム駆動系36はリード
線47により電源48に接続されている。アーム37は、例え
ばマジックハンド;油圧系で真空排気管8の軸方向に伸
縮移動し、また駆動系36に設けられた直交レール上で懸
垂されて前後左右に移動する等の公知の手段を用いて動
かすことができる。また、直流電源50よりカソード38へ
の電力供給は、リード線42を経て行う。印加電力は使用
するカソードの形状や大きさ、ターゲットの種類、圧
力、ガス種等により異なるが、通常0.5〜15W/cm
2 である。なお、成膜時には、カソード38およびターゲ
ット39は冷却水導入弁44からの冷却水の導入により適宜
冷却することができる。
The evacuation pipe 8 has one end connected to a vacuum pump and the other open end having an O-ring 35. The vacuum exhaust pipe 8 is used by being connected to the mouth 16 of the mold via an O-ring 35. The vacuum exhaust pipe 8 has a gas introduction pipe opening to the inside thereof, and introduces gas by the gas introduction valves 32 and 33.
The evacuation tube 8 is also optionally equipped with a vacuum release valve 34. From the gas inlet valve, sputter gas (Ar, Kr, X
e) and, if necessary, reaction gases (O 2 , N 2 , N 2
O, etc.) are introduced and the gas pressure is adjusted to the desired level. The pressure during sputtering depends on the type of thin film to be formed, but is usually
It is 1.0 × 10 −4 to 1.0 × 10 −2 Torr. A magnetron sputter cathode (thin film forming means) 38 is installed at the tip of the arm 37, and a target (for example, ITO) is placed thereon.
At the time of forming the film, a powder sintered body 39 of In 2 O 3 and SnO 2 is installed. When carrying out the sputtering method, after moving the cathode 38 by the arm 37 and placing it at a desired position, a negative voltage is applied to the cathode 38 to generate a sputter discharge and the thin film is applied to the inner surface of the resin molded product. Form a film.
In order to form a uniform film on the inner surface of the resin molded product, the cathode 38 can be moved by the arm 37 during the film formation, if necessary. The arm 37 is a vacuum exhaust pipe 8
It is controlled by an arm drive system 36 installed midway, and can be freely moved at least in the axial direction of the vacuum exhaust pipe 8, preferably in the front, rear, left, right, and up and down directions. The arm drive system 36 is connected to a power source 48 by a lead wire 47. The arm 37 is, for example, a magic hand; a hydraulic system is used to expand / contract in the axial direction of the vacuum exhaust pipe 8 and a known means such as being suspended on an orthogonal rail provided in the drive system 36 to move back and forth and left and right. Can be moved. Further, the power supply from the DC power supply 50 to the cathode 38 is performed via the lead wire 42. The applied power varies depending on the shape and size of the cathode used, target type, pressure, gas type, etc., but is usually 0.5 to 15 W / cm
Is 2 . During film formation, the cathode 38 and the target 39 can be appropriately cooled by introducing cooling water from the cooling water introducing valve 44.

【0015】なお、スパッタ法の代わりにプラズマCV
D法を用いる場合には、前記アーム37の先端にコイルを
設置する。ガス導入弁より導入するガス種としては、ス
パッタガスおよび上記の反応ガスの代わりに、形成すべ
き膜の原料となるガス、例えばSiO2 膜を形成する場
合にはSiH4 およびO2 等の反応ガスを使用する。こ
のコイルに高周波を印加してプラズマ放電を発生させた
後、反応ガスを分解してラジカルを発生させ、その後の
反応によって樹脂成形物内表面に薄膜を形成する。この
時の真空度は、形成する薄膜の種類によって異なるが、
通常1.0 ×10-4〜1.0 ×10-2トールである。コイルに印
加する高周波電力は、使用する反応ガス種、圧力、コイ
ルの巻数、コイルの太さ等により異なるが、通常0.1
〜5.0kwである。また、スパッタ法の代わりに光CV
D法を用いる場合には、前記アーム37の先端に短波長光
源を設置する。ガス導入弁より導入するガス種として
は、スパッタガスおよび上記の反応ガスの代わりに、形
成すべき膜の原料となるガス、例えばSiO2 膜を形成
する場合にはSiH4 およびN2 O等の反応ガスを使用
する。この光源に電力を供給して短波長光を発して反応
ガスを分解し、ラジカルを発生させ、その後の反応によ
り樹脂成形物内表面に薄膜を形成する。この時の真空度
は、形成する薄膜の種類によって異なるが、通常1.0 ×
10-4〜1.0 ×10-2トールである。使用する光源は、ラジ
カルを有効に発生させるために、通常400 nm以下に光強
度ピークを有する短波長光源を用いるのが好ましい。そ
のような光源としては、アークショートランプ、低圧お
よび高圧水銀ランプ、エキシマレーザー等が挙げられ
る。
Plasma CV is used instead of the sputtering method.
When the D method is used, a coil is installed at the tip of the arm 37. As the gas species introduced from the gas introduction valve, instead of the sputtering gas and the above reaction gas, a gas that is a raw material of a film to be formed, for example, a reaction such as SiH 4 and O 2 when a SiO 2 film is formed. Use gas. After applying a high frequency to this coil to generate plasma discharge, the reaction gas is decomposed to generate radicals, and a thin film is formed on the inner surface of the resin molded product by the subsequent reaction. The vacuum degree at this time depends on the type of thin film to be formed,
Usually, it is 1.0 × 10 −4 to 1.0 × 10 −2 torr. The high frequency power applied to the coil varies depending on the type of reaction gas used, the pressure, the number of turns of the coil, the thickness of the coil, etc., but is usually 0.1.
~ 5.0 kw. Also, optical CV is used instead of the sputtering method.
When the D method is used, a short wavelength light source is installed at the tip of the arm 37. As the gas species introduced from the gas introduction valve, instead of the sputtering gas and the above-mentioned reaction gas, a gas which is a raw material of a film to be formed, for example, SiH 4 and N 2 O when forming a SiO 2 film is used. A reaction gas is used. Electric power is supplied to this light source to emit short-wavelength light to decompose the reaction gas and generate radicals, and a subsequent reaction forms a thin film on the inner surface of the resin molded product. The vacuum degree at this time varies depending on the type of thin film to be formed, but is usually 1.0 ×
It is 10 −4 to 1.0 × 10 −2 Torr. The light source used is preferably a short wavelength light source having a light intensity peak at 400 nm or less in order to effectively generate radicals. Such light sources include arc short lamps, low and high pressure mercury lamps, excimer lasers and the like.

【0016】薄膜形成終了後は、ガス導入および電力供
給を停止し、アームの縮退により薄膜形成手段を所定の
位置に戻した後、真空開放弁34を開き、樹脂成形物内空
を大気圧に戻す。それにより、金型の口部に圧着してい
たOリングが離れ、よって真空排気管8を金型から除去
し、樹脂成形物を取り出す。
After the thin film is formed, gas introduction and power supply are stopped, the thin film forming means is returned to a predetermined position by retracting the arm, and then the vacuum release valve 34 is opened to bring the inside of the resin molded product to atmospheric pressure. return. As a result, the O-ring that has been crimped to the mouth of the mold is released, so that the vacuum exhaust pipe 8 is removed from the mold and the resin molded product is taken out.

【0017】上記の薄膜形成装置は、ブロー成形終了後
すみやかに連続的に薄膜形成を行うことができるよう
に、移動台車の上に設置しておくとよい。
The above-mentioned thin film forming apparatus is preferably installed on a moving carriage so that a thin film can be formed continuously immediately after the completion of blow molding.

【0018】[0018]

【実施例】以下の実施例により、本発明をさらに詳しく
説明する。実施例1〜4 図1にCとして示したブロー成形機を使用し、原料樹脂
としてプロピレン樹脂組成物(東燃化学(株)製、E200
T )を用いてブロー成形を行った。すなわち、ホッパー
21より原料樹脂を投入し、シリンダー19内で210℃に
加熱して溶融させ、スクリュー20で混練(回転数70rp
m )しつつ、前面のブレーカープレート22部分まで押出
した。ダイ23がブロー成形用金型15の直上にくるように
移動台車24でブロー成形機を移動させた後、ブレーカー
プレート22を開いて溶融樹脂45gをダイ23の部分に押
出してパリソンを形成した。次に、パリソンをブロー成
形用金型15内に設置し、空気吹込み口17より、5 kg/cm
2 の圧縮空気を10秒間吹込み、容積500mlのボトル
を金型内に成形した。
The present invention will be described in more detail by the following examples. Examples 1 to 4 Using a blow molding machine shown as C in FIG. 1, a propylene resin composition (manufactured by Tonen Chemical Co., Ltd., E200) as a raw material resin is used.
Blow molding was carried out using T). I.e. the hopper
The raw material resin is charged from 21 and heated to 210 ° C in the cylinder 19 to melt it, and kneaded with the screw 20 (rotation speed 70 rp).
m) while pushing out to the front breaker plate 22 part. After moving the blow molding machine with the moving carriage 24 so that the die 23 was directly above the blow molding die 15, the breaker plate 22 was opened and 45 g of the molten resin was extruded into the die 23 to form a parison. Next, the parison was installed in the blow molding die 15, and 5 kg / cm was supplied from the air injection port 17.
Compressed air ( 2) was blown for 10 seconds to mold a bottle having a volume of 500 ml in a mold.

【0019】ブロー成形終了後、ブロー成形用金型15の
直上にあるブロー成形機を移動台車24で除去し、金型内
に樹脂成形物(ボトル)がある状態のままで引き続き、
移動台車1の移動および昇降台車2の上下操作により、
薄膜形成装置(A部分)における真空排気管8の一端に
あるOリングを金型の口部16に圧着し、ロータリーポン
プを作動させてボトル内を0.1トールまで粗引した。
金型の口部においてブロー成形機を除去してからOリン
グ装着まで約1分間を要した。次に、ターボ分子ポンプ
4を作動させ、ボトル内をさらに1×10-4トール以下と
なるまで排気した。
After the blow molding is completed, the blow molding machine located directly above the blow molding die 15 is removed by the moving carriage 24, and the resin molding (bottle) is continuously present in the die,
By moving the moving carriage 1 and operating the lifting carriage 2 up and down,
An O-ring at one end of the vacuum exhaust pipe 8 in the thin film forming apparatus (portion A) was crimped to the mouth 16 of the mold, and the rotary pump was operated to roughly draw the inside of the bottle to 0.1 torr.
It took about 1 minute from the removal of the blow molding machine at the mouth of the mold to the mounting of the O-ring. Next, the turbo molecular pump 4 was operated, and the inside of the bottle was further evacuated to 1 × 10 −4 Torr or less.

【0020】次に、アーム37先端に設けたマグネトロン
スパッタカソード38およびその上のターゲット(In2
3 とSnO2 の粉末焼結体、重量比90:10)39を、ア
ーム37を伸長させることによりボトル内へ導入した。
Next, the magnetron sputter cathode 38 provided at the tip of the arm 37 and the target (In 2
A powder sintered body of O 3 and SnO 2 , a weight ratio of 90:10) 39 was introduced into the bottle by extending the arm 37.

【0021】ガス導入弁32よりArガス(100SCCM) を、
ガス導入弁33よりO2 (0.5SCCM) を導入し、ガス圧4.0
×10-3トールに設定した。また、冷却水導入弁44および
冷却水排出弁45を開けてカソード38およびターゲット39
の冷却を開始し、次いでスパッタ用直流電源50よりター
ゲット39に3.0W/cm2 の電力を供給してスパッタ放電
を発生させ、ボトル内表面にITO膜を成膜した。膜厚
は1500オングストロームであった。
Ar gas (100 SCCM) from the gas introduction valve 32,
O 2 (0.5SCCM) was introduced from the gas introduction valve 33, and the gas pressure was 4.0
It was set to × 10 -3 torr. Further, the cooling water introduction valve 44 and the cooling water discharge valve 45 are opened to open the cathode 38 and the target 39.
Cooling was started, and then a power of 3.0 W / cm 2 was supplied to the target 39 from the DC power source for sputtering 50 to generate spatter discharge, and an ITO film was formed on the inner surface of the bottle. The film thickness was 1500 Å.

【0022】成膜終了後、電力供給、ガス導入およびカ
ソードの冷却を停止し、アームを縮退させてマグネトロ
ンスパッタカソードを真空排気管内の元の位置に戻し
た。次いで真空開放弁を開いてボトル内を大気圧に戻し
た。
After the film formation was completed, power supply, gas introduction and cathode cooling were stopped, the arm was retracted, and the magnetron sputter cathode was returned to its original position in the vacuum exhaust pipe. Then, the vacuum release valve was opened to return the inside of the bottle to atmospheric pressure.

【0023】真空排気管8を金型15より離し、移動台車
1にて薄膜形成装置を移動した後、金型15を開け、成形
物を取り出した。
After the vacuum exhaust pipe 8 was separated from the mold 15 and the thin film forming apparatus was moved by the moving carriage 1, the mold 15 was opened and the molded product was taken out.

【0024】かくして得られた内表面にITO膜が形成
されたボトル成形物のボトルの底板部分を切り出し、四
端子法で抵抗率を測定し、テープ剥離試験で膜の密着力
を評価した。なお、テープ剥離試験は、1mm角のマス目
を100個作成し、セロハンテープを貼付して剥離する
ことにより、残ったマス目の数を測定した。同一試料に
ついて10回試験し、その平均値で評価した。結果を表
1に示す。比較例1〜4 実施例1〜4の操作において、金型の口部においてブロ
ー成形機を除去してからOリング装着までの時間が1分
間の代わりに10分間を要した以外は同様にして、ブロ
ー成形したボトルの内表面に厚さ1500オングストローム
のITO薄膜を形成した。
The bottom plate portion of the bottle molded product having the ITO film formed on the inner surface thus obtained was cut out, the resistivity was measured by the four-terminal method, and the adhesive force of the film was evaluated by a tape peeling test. In the tape peeling test, 100 squares of 1 mm square were prepared, and cellophane tape was attached and peeled off to measure the number of remaining squares. The same sample was tested 10 times and evaluated by the average value. The results are shown in Table 1. Comparative Examples 1 to 4 In the same manner as in Examples 1 to 4, except that the time from the removal of the blow molding machine at the mouth of the mold to the mounting of the O-ring took 10 minutes instead of 1 minute. An ITO thin film having a thickness of 1500 angstrom was formed on the inner surface of the blow-molded bottle.

【0025】得られたボトルを用いて、実施例1〜4と
同様にして抵抗率を測定し、密着力の評価を行った。結
果を表1に併記する。比較例5〜8 実施例1〜4の操作において、金型の口部においてブロ
ー成形機を除去してからOリング装着までの時間が1分
間の代わりに30分間を要した以外は同様にして、ブロ
ー成形したボトルの内表面に厚さ1500オングストローム
のITO薄膜を形成した。
Using the obtained bottle, the resistivity was measured and the adhesion was evaluated in the same manner as in Examples 1 to 4. The results are also shown in Table 1. Comparative Examples 5 to 8 The same operations as in Examples 1 to 4 except that the time from the removal of the blow molding machine at the mouth of the mold to the mounting of the O-ring took 30 minutes instead of 1 minute. An ITO thin film having a thickness of 1500 angstrom was formed on the inner surface of the blow-molded bottle.

【0026】得られたボトルを用いて、実施例1〜4と
同様にして抵抗率を測定し、密着力の評価を行った。結
果を表1に併記する。
Using the obtained bottle, the resistivity was measured and the adhesion was evaluated in the same manner as in Examples 1 to 4. The results are also shown in Table 1.

【0027】[0027]

【表1】 [Table 1]

【0028】表1の結果から、比較例ではいずれも、ブ
ロー成形終了後、金型を真空排気するまでに樹脂成形物
が外気に長くさらされていたため、樹脂成形物の内表面
が汚染され、形成された薄膜の特性が劣化している(す
なわち、ITO膜の抵抗率が高い)ことが分かる。
From the results shown in Table 1, in each of the comparative examples, after the blow molding was completed, the resin molding was exposed to the outside air for a long time before the mold was evacuated, so that the inner surface of the resin molding was contaminated. It can be seen that the characteristics of the formed thin film are deteriorated (that is, the resistivity of the ITO film is high).

【0029】[0029]

【発明の効果】本発明によれば、ブロー成形によって得
た樹脂成形物の内表面に良好な特性の膜を密着力よく形
成することができる。しかも、従来より製造時間を大幅
に短縮できる。
According to the present invention, a film having good characteristics can be formed on the inner surface of a resin molded product obtained by blow molding with good adhesion. Moreover, the manufacturing time can be significantly reduced as compared with the conventional case.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の方法を実施するための装置の概略図で
ある。
1 is a schematic diagram of an apparatus for carrying out the method of the invention.

【図2】図1に示した装置の部分拡大図である。2 is a partially enlarged view of the apparatus shown in FIG.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

A:薄膜形成装置部分 B:金型部分 C:ブロー成形機部分 1,24:移動台車 2:昇降台車 3:ロータリーポンプ 4:ターボ分子ポンプ 5〜7:真空バルブ 8:真空排気管 15:ブロー成形用金型 16:金型の口部 17:空気吹込み口(圧縮空気導入口) 18:バンドヒーター 19:シリンダー 20:スクリュー 21:ホッパー 22:ブレーカープレート 23:ダイ 32,33:ガス導入弁 34:真空開放弁 35:Oリング 36:薄膜形成手段移動用アーム駆動系 37:薄膜形成手段移動用アーム 38:マグネトロンスパッタカソード 39:ターゲット 40:冷却水導入パイプ 41:冷却水排出パイプ 42,49:スパッタ用リード線 43:絶縁碍子 44:冷却水導入弁 45:冷却水排出弁 46:電流導入端子 47:薄膜形成手段移動用アーム駆動系用リード線 48:薄膜形成手段移動用アーム駆動系用操作電源 50:スパッタ用直流電源 A: Thin film forming equipment part B: Mold part C: Blow molding machine part 1, 24: Moving carriage 2: Lifting carriage 3: Rotary pump 4: Turbo molecular pump 5-7: Vacuum valve 8: Vacuum exhaust pipe 15: Blow Mold 16: Mold mouth 17: Air inlet (compressed air inlet) 18: Band heater 19: Cylinder 20: Screw 21: Hopper 22: Breaker plate 23: Die 32, 33: Gas inlet valve 34: Vacuum release valve 35: O-ring 36: Arm drive system for moving thin film forming means 37: Arm for moving thin film forming means 38: Magnetron sputter cathode 39: Target 40: Cooling water introduction pipe 41: Cooling water discharge pipes 42, 49 : Sputtering lead wire 43: Insulator 44: Cooling water introduction valve 45: Cooling water discharge valve 46: Current introduction terminal 47: Thin film forming means moving arm drive system lead wire 48: Thin film forming means moving arm drive Use working power supply 50: DC sputter power source

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 内表面に薄膜を有する樹脂ブロー成形物
を製造する方法において、 ブロー成形終了後、樹脂成形物を金型から取り出すこと
なしに、金型とブロー成形機を分離するのに引き続き、
該金型の口部に排気手段を接続して樹脂成形物内空を真
空排気した後、 該樹脂成形物内空に薄膜形成手段を導入して、減圧下で
該樹脂成形物内表面に薄膜を形成することを特徴とする
方法。
1. A method for producing a resin blow-molded product having a thin film on its inner surface, wherein after the blow molding is completed, the mold and the blow-molding machine are continuously separated without removing the resin molded product from the mold. ,
An exhaust means is connected to the mouth of the mold to evacuate the inside of the resin molded product to vacuum, and then a thin film forming means is introduced into the inside of the resin molded product to form a thin film on the inner surface of the resin molded product under reduced pressure. Forming a film.
【請求項2】 金型とブロー成形機の分離から排気手段
の接続までに要する時間が5分間以内である請求項1記
載の方法。
2. The method according to claim 1, wherein the time required from the separation of the mold and the blow molding machine to the connection of the exhaust means is within 5 minutes.
【請求項3】 真空排気を、一端に真空ポンプへの接続
口を有しかつ他方の開放端にOリングを有する真空排気
管を使用して行い、該Oリングを金型の口部に圧着して
密閉し、かつ接続した真空ポンプを作動させて樹脂成形
物内空を真空排気する請求項1または2記載の方法。
3. Vacuum exhaust is performed by using a vacuum exhaust pipe having a connection port to a vacuum pump at one end and an O ring at the other open end, and the O ring is crimped to the mouth of the mold. 3. The method according to claim 1 or 2, wherein the inside of the resin molded product is evacuated by operating a vacuum pump which is sealed and connected.
【請求項4】 前記薄膜形成手段が、スパッタ法、プラ
ズマCVD法および光CVD法から選択される方法を行
うための手段である請求項1〜3のいずれか1項記載の
方法。
4. The method according to claim 1, wherein the thin film forming means is a means for performing a method selected from a sputtering method, a plasma CVD method and an optical CVD method.
【請求項5】 前記薄膜形成手段が、スパッタ法を行う
場合にはマグネトロンスパッタカソードであり、プラズ
マCVD法を行う場合にはコイルであり、または光CV
D法を行う場合には400 nm以下に光強度ピークを有する
短波長光源である請求項4記載の方法。
5. The thin film forming means is a magnetron sputter cathode when performing a sputtering method, a coil when performing a plasma CVD method, or an optical CV.
The method according to claim 4, which is a short wavelength light source having a light intensity peak at 400 nm or less when the method D is performed.
【請求項6】 一端に真空ポンプへの接続口を有しかつ
他方の開放端に真空保持手段を有する真空排気管、該真
空排気管内に開口するガス導入管および該真空排気管内
部に設置された薄膜形成手段を含み、かつ該薄膜形成手
段は、少なくとも該真空排気管の軸方向に移動可能なア
ームの先端に設置されていることを特徴とする請求項1
記載の方法において使用する薄膜形成装置。
6. A vacuum exhaust pipe having a connection to a vacuum pump at one end and a vacuum holding means at the other open end, a gas introduction pipe opening into the vacuum exhaust pipe, and the inside of the vacuum exhaust pipe. 2. A thin film forming means, wherein the thin film forming means is installed at least at the tip of an arm movable in the axial direction of the vacuum exhaust pipe.
A thin film forming apparatus used in the described method.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006233248A (en) * 2005-02-23 2006-09-07 Japan Steel Works Ltd:The Forming method of formed article with thin film on surface and forming apparatus therefor

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006233248A (en) * 2005-02-23 2006-09-07 Japan Steel Works Ltd:The Forming method of formed article with thin film on surface and forming apparatus therefor
JP4541182B2 (en) * 2005-02-23 2010-09-08 株式会社日本製鋼所 Molding method and molding apparatus for molded product having thin film on surface

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