JPH07252648A - 潤滑被膜形成用スパッタリングターゲット材 - Google Patents
潤滑被膜形成用スパッタリングターゲット材Info
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- JPH07252648A JPH07252648A JP4357594A JP4357594A JPH07252648A JP H07252648 A JPH07252648 A JP H07252648A JP 4357594 A JP4357594 A JP 4357594A JP 4357594 A JP4357594 A JP 4357594A JP H07252648 A JPH07252648 A JP H07252648A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 機械・装置部材の摺動部の表面処理として、
スパッタリングにより潤滑性保護被膜を形成するための
ターゲット材を提供する。 【構成】 このターゲット材は、ＭｏＳ2 ，Ｃの固体潤
滑材の１種もしくは２種１〜１０重量％を含み、所望に
より、（ｉ）Ｓｎ，Ｐｂの１種もしくは２種１〜２０重
量％、（ｉｉ）周期律表第５Ａ，６Ａ，８族の遷移金属
から選ばれる１種ないし２種以上１〜３０重量％、を含
有し、残部は実質的にＣｕ及び／又はＡｇからなる混合
粉末の加圧焼結体（熱間静水圧加圧焼結法等による）で
ある。
スパッタリングにより潤滑性保護被膜を形成するための
ターゲット材を提供する。 【構成】 このターゲット材は、ＭｏＳ2 ，Ｃの固体潤
滑材の１種もしくは２種１〜１０重量％を含み、所望に
より、（ｉ）Ｓｎ，Ｐｂの１種もしくは２種１〜２０重
量％、（ｉｉ）周期律表第５Ａ，６Ａ，８族の遷移金属
から選ばれる１種ないし２種以上１〜３０重量％、を含
有し、残部は実質的にＣｕ及び／又はＡｇからなる混合
粉末の加圧焼結体（熱間静水圧加圧焼結法等による）で
ある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種部材の摺動摩擦面
に潤滑被膜をスパッタリングにより形成するためのター
ゲット材に関する。
に潤滑被膜をスパッタリングにより形成するためのター
ゲット材に関する。
【０００２】
【従来の技術】部材同士の摺接界面の摩擦抵抗の低減，
焼付き防止等のための表面処理として、摺接面に自己潤
滑性を有する被膜を形成することは各種分野において広
く行われている。例えば、石油・天然ガス採掘井におい
て地中深く挿入される油井管（多数本の管体をねじ継手
で連結することにより構成される）は、複数回の反復使
用を予定して接続されるので、ねじ継手部は、締付け／
締戻し（Make-up/Brek-out）を反復でき、かつ高圧の管
内容物のリークを阻止し得るシール性が維持されるよう
に、ねじ継手部表面には、管材種に応じた潤滑保護膜を
形成するための表面処理が行われる。例えば炭素鋼管の
場合は燐酸塩処理、高Ｎｉ合金鋼管やＴｉ合金鋼管に対
しては湿式めっき法によるＣｕ，Ｚｎ等の軟質金属のめ
っき等が実施されている。近時は乾式のコーティングの
研究も進められ、合金鋼管を対象としてイオンプレーテ
ィングによりＣｕ被膜を蒸着形成する試みもなされてい
る（「鉄と鋼」１９９３，N352〜N355「最近の油井管継
手」）。また、軸受，ピストン等の摺動部材において
は、ＭｏＳ2 ，Ｃ等の固体潤滑剤と、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｐ
ｂ，Ｆｅ，Ｍｎ等の金属粉末との混合物を原料として製
造される焼結製品を摺動部に適用することが試みられ、
これに関する提案は多数に昇る（特開平4-102764号, 特
公昭55-45622号, 特公昭57-42121号, 特公平1-20215号
公報等）。
焼付き防止等のための表面処理として、摺接面に自己潤
滑性を有する被膜を形成することは各種分野において広
く行われている。例えば、石油・天然ガス採掘井におい
て地中深く挿入される油井管（多数本の管体をねじ継手
で連結することにより構成される）は、複数回の反復使
用を予定して接続されるので、ねじ継手部は、締付け／
締戻し（Make-up/Brek-out）を反復でき、かつ高圧の管
内容物のリークを阻止し得るシール性が維持されるよう
に、ねじ継手部表面には、管材種に応じた潤滑保護膜を
形成するための表面処理が行われる。例えば炭素鋼管の
場合は燐酸塩処理、高Ｎｉ合金鋼管やＴｉ合金鋼管に対
しては湿式めっき法によるＣｕ，Ｚｎ等の軟質金属のめ
っき等が実施されている。近時は乾式のコーティングの
研究も進められ、合金鋼管を対象としてイオンプレーテ
ィングによりＣｕ被膜を蒸着形成する試みもなされてい
る（「鉄と鋼」１９９３，N352〜N355「最近の油井管継
手」）。また、軸受，ピストン等の摺動部材において
は、ＭｏＳ2 ，Ｃ等の固体潤滑剤と、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｐ
ｂ，Ｆｅ，Ｍｎ等の金属粉末との混合物を原料として製
造される焼結製品を摺動部に適用することが試みられ、
これに関する提案は多数に昇る（特開平4-102764号, 特
公昭55-45622号, 特公昭57-42121号, 特公平1-20215号
公報等）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記油井管の反復耐用
回数を向上させるためには、ねじ継手部の焼付きを生じ
難く、かつ継手部のシール性が安定に維持されなければ
ならない。そのためには、そこに形成される被膜が潤滑
性，緻密性等と共に、密着強度に優れていることが必要
である。潤滑性，緻密性，密着強度等の被膜特性の改善
は、軸受，ピストン，その他の機械部材の摺動摩擦部の
潤滑特性の信頼性とその耐用寿命の向上を図る場合にも
同様に要請されるものであることはいうまでもない。本
発明は、このような潤滑保護被膜をスパッタリングによ
り効率よく成膜するためのスパッタリングターゲット材
を提供するものである。
回数を向上させるためには、ねじ継手部の焼付きを生じ
難く、かつ継手部のシール性が安定に維持されなければ
ならない。そのためには、そこに形成される被膜が潤滑
性，緻密性等と共に、密着強度に優れていることが必要
である。潤滑性，緻密性，密着強度等の被膜特性の改善
は、軸受，ピストン，その他の機械部材の摺動摩擦部の
潤滑特性の信頼性とその耐用寿命の向上を図る場合にも
同様に要請されるものであることはいうまでもない。本
発明は、このような潤滑保護被膜をスパッタリングによ
り効率よく成膜するためのスパッタリングターゲット材
を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の潤滑膜形成用ス
パッタリングターゲット材は、ＭｏＳ2 ，Ｃの１種もし
くは２種の固体潤滑剤１〜１０重量％を含有し、所望に
より、下記(i) または／および(ii)、(i)Ｓｎ，Ｐｂの
１種もしくは２種１〜２０重量％、(ii) 周期律表第５
Ａ族，６Ａ族，８族遷移金属から選ばれる１種ないし２
種以上１〜３０重量％、を含有し、残部は実質的にＣｕ
または／およびＡｇからなる混合粉末の加圧焼結体であ
ることを特徴としている。
パッタリングターゲット材は、ＭｏＳ2 ，Ｃの１種もし
くは２種の固体潤滑剤１〜１０重量％を含有し、所望に
より、下記(i) または／および(ii)、(i)Ｓｎ，Ｐｂの
１種もしくは２種１〜２０重量％、(ii) 周期律表第５
Ａ族，６Ａ族，８族遷移金属から選ばれる１種ないし２
種以上１〜３０重量％、を含有し、残部は実質的にＣｕ
または／およびＡｇからなる混合粉末の加圧焼結体であ
ることを特徴としている。
【０００５】
【作用】本発明のターゲット材は、ＭｏＳ2 ，Ｃ等の固
体潤滑剤と、Ｃｕ，Ａｇ等の軟質金属を含む複合組織を
有する加圧焼結体として製造されているので、これをス
パッタリングすることにより形成される被膜は、化学組
成に基づく効果として良好な潤滑性を有する。しかも、
その被膜形成は、スパッタガスイオン（イオン化したＡ
ｒガス）によりターゲット材からはじき出されるターゲ
ット材原子が、高エネルギ状態で対象物品（基材）表面
に衝突沈積することにより行われるので、基地に対する
被膜の密着強度が高く、かつ高緻密質である。基材表面
に形成される被膜が、良好な潤滑性，密着強度，および
緻密性を有することにより、油井管では、ねじ継手部の
耐焼付き性、シール性が高められ反復使用回数が増加
し、軸受，シリンダ等の機械部材においては、摺動摩擦
抵抗の低減効果が安定に維持され、長期に亘る稼働運転
の円滑な遂行が可能となる。
体潤滑剤と、Ｃｕ，Ａｇ等の軟質金属を含む複合組織を
有する加圧焼結体として製造されているので、これをス
パッタリングすることにより形成される被膜は、化学組
成に基づく効果として良好な潤滑性を有する。しかも、
その被膜形成は、スパッタガスイオン（イオン化したＡ
ｒガス）によりターゲット材からはじき出されるターゲ
ット材原子が、高エネルギ状態で対象物品（基材）表面
に衝突沈積することにより行われるので、基地に対する
被膜の密着強度が高く、かつ高緻密質である。基材表面
に形成される被膜が、良好な潤滑性，密着強度，および
緻密性を有することにより、油井管では、ねじ継手部の
耐焼付き性、シール性が高められ反復使用回数が増加
し、軸受，シリンダ等の機械部材においては、摺動摩擦
抵抗の低減効果が安定に維持され、長期に亘る稼働運転
の円滑な遂行が可能となる。
【０００６】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明のターゲット材に含有されるＭｏＳ2 ，Ｃは、形成
される被膜の潤滑性を高める効果を有する。その含有量
は１〜１０重量％の範囲であることを要する。１重量％
を下限とするのは、それに満たないと、被膜の潤滑性が
不足するからである。１０重量％を上限とするのは、そ
れを超えると、ターゲット材（焼結体）の強靱性が不足
するため、スパッタリング成膜される被膜は強靱性に乏
しく膜面に亀裂等を生じ易いものとなり、またスパッタ
リング過程のターゲット材に熱衝撃によるクラック（タ
ーゲット材のクラックは、形成される被膜の均質性を損
なう原因となる）が生じ易くなるからである。ＭｏＳ2
とＣとを複合含有する場合は、両者の合計量を１〜１０
重量％とする。Ｃｕ，Ａｇをバランス成分とするのは、
これらの金属は、軟質で展延性にも富み、焼結体ターゲ
ット材の強度・靱性を高めると共に、スパッタリングに
より形成される被膜を耐亀裂性・耐剥離性等の良好なも
のとすることが可能となるからである。
発明のターゲット材に含有されるＭｏＳ2 ，Ｃは、形成
される被膜の潤滑性を高める効果を有する。その含有量
は１〜１０重量％の範囲であることを要する。１重量％
を下限とするのは、それに満たないと、被膜の潤滑性が
不足するからである。１０重量％を上限とするのは、そ
れを超えると、ターゲット材（焼結体）の強靱性が不足
するため、スパッタリング成膜される被膜は強靱性に乏
しく膜面に亀裂等を生じ易いものとなり、またスパッタ
リング過程のターゲット材に熱衝撃によるクラック（タ
ーゲット材のクラックは、形成される被膜の均質性を損
なう原因となる）が生じ易くなるからである。ＭｏＳ2
とＣとを複合含有する場合は、両者の合計量を１〜１０
重量％とする。Ｃｕ，Ａｇをバランス成分とするのは、
これらの金属は、軟質で展延性にも富み、焼結体ターゲ
ット材の強度・靱性を高めると共に、スパッタリングに
より形成される被膜を耐亀裂性・耐剥離性等の良好なも
のとすることが可能となるからである。
【０００７】Ｓｎ，Ｐｂは、ターゲット材の強靱性を高
め、ターゲット材のスパッタリング過程の熱衝撃による
クラックの発生を防止すると共に、形成される被膜の潤
滑性および密着強度等を高める効果を有する。この効果
は１重量％以上の配合により得られる。しかし、２０重
量％を超えると、焼結体の脆化をきたすほか、形成され
る被膜の靱性も乏しく、亀裂・剥離を生じ易くなる。こ
のため、これらの元素を含有する場合の配合量は１〜２
０重量％とする。両者を複合含有する場合は、合計量が
その範囲内であることを要する。
め、ターゲット材のスパッタリング過程の熱衝撃による
クラックの発生を防止すると共に、形成される被膜の潤
滑性および密着強度等を高める効果を有する。この効果
は１重量％以上の配合により得られる。しかし、２０重
量％を超えると、焼結体の脆化をきたすほか、形成され
る被膜の靱性も乏しく、亀裂・剥離を生じ易くなる。こ
のため、これらの元素を含有する場合の配合量は１〜２
０重量％とする。両者を複合含有する場合は、合計量が
その範囲内であることを要する。
【０００８】周期律表第５Ａ族，６Ａ族，および８族の
遷移金属である、Ｓｂ，Ｂｉ（５Ａ族）、Ｓｅ，Ｔｅ，
Ｐｏ（６Ａ族）、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐd ，Ｉｒ，Ｐｔ
（８族）等の各元素は、被膜の強度・耐摩耗性を高める
効果を有する。１重量％ではその効果を得られず、他方
３０重量％を超えると、被膜の潤滑性の低下をきたす。
このため１〜３０重量％とする。２種以上の元素を複合
的に含有する場合は、その合計量を１〜３０重量％とす
る。
遷移金属である、Ｓｂ，Ｂｉ（５Ａ族）、Ｓｅ，Ｔｅ，
Ｐｏ（６Ａ族）、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐd ，Ｉｒ，Ｐｔ
（８族）等の各元素は、被膜の強度・耐摩耗性を高める
効果を有する。１重量％ではその効果を得られず、他方
３０重量％を超えると、被膜の潤滑性の低下をきたす。
このため１〜３０重量％とする。２種以上の元素を複合
的に含有する場合は、その合計量を１〜３０重量％とす
る。
【０００９】次に本発明のターゲット材の製造工程につ
いて説明する。本発明のターゲット材は、目的とするタ
ーゲット材の成分組成に応じて調合された均一な粉末混
合物を焼結原料として製造される。固体潤滑剤であるＭ
ｏＳ2 粉末，Ｃ粉末（グラファイト粉末）〔潤滑剤粉末
は約１０μｍ以下の通常の粒径のものでよい〕は、所望
によりその粒子表面を金属めっきで被覆したものが使用
される。例えば、Ｃｕ粉末やＳｎ粉末を、固体潤滑剤粉
末と混合して原料を調製する場合には、その金属粉末と
同種の金属のめっきである、Ｃｕめっき，Ｓｎめっき，
またはＣｕとＳｎの二重めっき，あるいはＣｕ−Ｓｎ合
金めっき等の無電解めっきを施した固体潤滑剤を使用す
ることができる。このように、原料粉末として配合され
る金属粉末と同種の金属のめっきを固体潤滑剤の粒子表
面に施すことは、異種の粉末間の比重差等による分散の
偏りを防止し、ひいては焼結製品（ターゲット材）の組
成的均質性の向上（このことは、スパッタリング成膜さ
れる潤滑被膜の均質性の確保に重要である）に奏効す
る。また、固体潤滑剤に金属めっきを施すことは、焼結
原料粉末の充填工程において固体潤滑剤粉末と金属粉末
との粒子界面の摩擦抵抗を緩和し、充填密度を高めるの
に有効であり、焼結製品の高緻密質化にも寄与する。な
お、金属めっきを施した固体潤滑剤を使用する場合の原
料粉末混合物における金属分の占める量比は、そのめっ
き分と粉末分との合計量が、前記所定の範囲となるよう
に調整されることはいうまでもない。
いて説明する。本発明のターゲット材は、目的とするタ
ーゲット材の成分組成に応じて調合された均一な粉末混
合物を焼結原料として製造される。固体潤滑剤であるＭ
ｏＳ2 粉末，Ｃ粉末（グラファイト粉末）〔潤滑剤粉末
は約１０μｍ以下の通常の粒径のものでよい〕は、所望
によりその粒子表面を金属めっきで被覆したものが使用
される。例えば、Ｃｕ粉末やＳｎ粉末を、固体潤滑剤粉
末と混合して原料を調製する場合には、その金属粉末と
同種の金属のめっきである、Ｃｕめっき，Ｓｎめっき，
またはＣｕとＳｎの二重めっき，あるいはＣｕ−Ｓｎ合
金めっき等の無電解めっきを施した固体潤滑剤を使用す
ることができる。このように、原料粉末として配合され
る金属粉末と同種の金属のめっきを固体潤滑剤の粒子表
面に施すことは、異種の粉末間の比重差等による分散の
偏りを防止し、ひいては焼結製品（ターゲット材）の組
成的均質性の向上（このことは、スパッタリング成膜さ
れる潤滑被膜の均質性の確保に重要である）に奏効す
る。また、固体潤滑剤に金属めっきを施すことは、焼結
原料粉末の充填工程において固体潤滑剤粉末と金属粉末
との粒子界面の摩擦抵抗を緩和し、充填密度を高めるの
に有効であり、焼結製品の高緻密質化にも寄与する。な
お、金属めっきを施した固体潤滑剤を使用する場合の原
料粉末混合物における金属分の占める量比は、そのめっ
き分と粉末分との合計量が、前記所定の範囲となるよう
に調整されることはいうまでもない。
【００１０】金属粉末は、各元素の単体金属粉末（Ｃｕ
粉末，Ｓｎ粉末，Ｆｅ粉末等）として配合してよいが、
複数種の金属元素を構成成分とする場合は、それらの金
属元素同士間の任意の組合せになる相互合金、例えば、
Ｃｕ−Ｓｎ，Ｃｕ−Ｐｂ，Ｃｕ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃ
ｏ−Ｆｅ，Ｃｏ−Ｎｉ等の二元合金、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｆ
ｅ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ，Ｓｎ−Ｂｉ−Ｐｂ等の多元合金
として配合することができ、また相互合金粉末と単体金
属粉末とを混合使用することも任意である。このように
複数種の金属を構成分とする場合に、それらの相互合金
を使用して焼結原料を調製することは、単体金属粉末の
複数種を混合使用する場合に比べ、粉末の比重や粒子形
態の差異による分散の偏りを緩和し、焼結製品（ターゲ
ット材）の組成的均質性を高めるのに有効である。
粉末，Ｓｎ粉末，Ｆｅ粉末等）として配合してよいが、
複数種の金属元素を構成成分とする場合は、それらの金
属元素同士間の任意の組合せになる相互合金、例えば、
Ｃｕ−Ｓｎ，Ｃｕ−Ｐｂ，Ｃｕ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｃｒ，Ｃ
ｏ−Ｆｅ，Ｃｏ−Ｎｉ等の二元合金、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｆ
ｅ，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ，Ｓｎ−Ｂｉ−Ｐｂ等の多元合金
として配合することができ、また相互合金粉末と単体金
属粉末とを混合使用することも任意である。このように
複数種の金属を構成分とする場合に、それらの相互合金
を使用して焼結原料を調製することは、単体金属粉末の
複数種を混合使用する場合に比べ、粉末の比重や粒子形
態の差異による分散の偏りを緩和し、焼結製品（ターゲ
ット材）の組成的均質性を高めるのに有効である。
【００１１】複数種の金属を構成成分とする場合の金属
粉末として、前記のように相互合金粉末を使用する方法
のほか、任意の金属粉末（単体金属粉末または合金粉
末）の粒子表面に、これと混合される他の金属粉末と同
種の金属のめっきを施した粉末を使用することも、焼結
原料の均一分散性を高め、焼結体の組成の均質性、ひい
ては形成される被膜組成の均質性を高めるのに有効であ
る。金属粉末の粒子表面を被覆する金属めっきは、単体
金属めっき（Ｃｕめっき，Ｓｎめっき等）、単体金属の
多重めっき（例えばＣｕめっきとＳｎめっきの積層めっ
き）、あるいは２元系ないし３元系以上の多元合金めっ
き（例えばＣｕ−Ｓｎ合金めっき，Ｃｕ−Ｓｎ−Ｆｅ合
金めっき）等であり、その選択は任意である。金属粉末
に金属めっきを施した場合の原料粉末混合物中に占める
各金属成分の量比はめっき分と粉末分との合計量が前記
所定の値となるように調整される。
粉末として、前記のように相互合金粉末を使用する方法
のほか、任意の金属粉末（単体金属粉末または合金粉
末）の粒子表面に、これと混合される他の金属粉末と同
種の金属のめっきを施した粉末を使用することも、焼結
原料の均一分散性を高め、焼結体の組成の均質性、ひい
ては形成される被膜組成の均質性を高めるのに有効であ
る。金属粉末の粒子表面を被覆する金属めっきは、単体
金属めっき（Ｃｕめっき，Ｓｎめっき等）、単体金属の
多重めっき（例えばＣｕめっきとＳｎめっきの積層めっ
き）、あるいは２元系ないし３元系以上の多元合金めっ
き（例えばＣｕ−Ｓｎ合金めっき，Ｃｕ−Ｓｎ−Ｆｅ合
金めっき）等であり、その選択は任意である。金属粉末
に金属めっきを施した場合の原料粉末混合物中に占める
各金属成分の量比はめっき分と粉末分との合計量が前記
所定の値となるように調整される。
【００１２】金属粉末は、アトマイズ粉末が好ましく使
用される。アトマイズ粉末は、その粒子形態に基づく良
好な流動性により、焼結原料粉末の高密度充填を容易に
し、またアトアイズ工程での急冷凝固の効果として、固
溶限の低い元素を含む合金の場合にも、粒内偏析の少な
い微細粉末が得られ、従って焼結原料粉末の組成的均一
性を高め、ひいては焼結製品の均質性を高めるのに有効
である。金属粉末の粒径は特に限定されないが、焼結体
の緻密性や均質性等の点から約５００μｍ以下の微細粒
径粉末が好適に使用される。
用される。アトマイズ粉末は、その粒子形態に基づく良
好な流動性により、焼結原料粉末の高密度充填を容易に
し、またアトアイズ工程での急冷凝固の効果として、固
溶限の低い元素を含む合金の場合にも、粒内偏析の少な
い微細粉末が得られ、従って焼結原料粉末の組成的均一
性を高め、ひいては焼結製品の均質性を高めるのに有効
である。金属粉末の粒径は特に限定されないが、焼結体
の緻密性や均質性等の点から約５００μｍ以下の微細粒
径粉末が好適に使用される。
【００１３】混合粉末は、公知の乾式または湿式混合を
適用して行われる。湿式混合法を適用する場合におい
て、スプレードライアにより適当な粒径の造粒粉（粒径
約１００〜５００μｍ）として使用することは、混合粉
末の成分偏析の軽減に有効である。
適用して行われる。湿式混合法を適用する場合におい
て、スプレードライアにより適当な粒径の造粒粉（粒径
約１００〜５００μｍ）として使用することは、混合粉
末の成分偏析の軽減に有効である。
【００１４】粉末混合物の焼結は、ホットプレス法や熱
間静水圧加圧焼結法等の加圧焼結法が適用される。ホッ
トプレス法によれば、粉末混合物を型に充填して一軸加
圧力（約５００〜１０００Kg/cm 2 ）の作用により圧縮
緻密化し、更に加圧力の作用下に加熱昇温し、焼結反応
温度（例えば６００〜１１００℃）に適当時間（例えば
０．５〜６Ｈｒ）保持することに焼結反応を完結して焼
結体を得る。熱間静水圧加圧焼結法では、粉末混合物を
カプセル（軟鋼製カプセル等）に充填し、真空密封（約
１０-2〜１０ -4 Torr）した上、装置内に装入し、流体
を圧力媒体とする高加圧力（約５００〜１３００Kg/
m 2）の作用下に、焼結反応温度（約６００〜１１００
℃）に適当時間（例えば０．５〜６Ｈｒ）保持して焼結
反応を行い、しかる後カプセル材を機械加工により除去
して焼結体を取り出す。
間静水圧加圧焼結法等の加圧焼結法が適用される。ホッ
トプレス法によれば、粉末混合物を型に充填して一軸加
圧力（約５００〜１０００Kg/cm 2 ）の作用により圧縮
緻密化し、更に加圧力の作用下に加熱昇温し、焼結反応
温度（例えば６００〜１１００℃）に適当時間（例えば
０．５〜６Ｈｒ）保持することに焼結反応を完結して焼
結体を得る。熱間静水圧加圧焼結法では、粉末混合物を
カプセル（軟鋼製カプセル等）に充填し、真空密封（約
１０-2〜１０ -4 Torr）した上、装置内に装入し、流体
を圧力媒体とする高加圧力（約５００〜１３００Kg/
m 2）の作用下に、焼結反応温度（約６００〜１１００
℃）に適当時間（例えば０．５〜６Ｈｒ）保持して焼結
反応を行い、しかる後カプセル材を機械加工により除去
して焼結体を取り出す。
【００１５】本発明のターゲット材を加圧焼結体として
製造することとしたのは、焼結製品の高緻密性を確保す
るためである。ターゲット材の密度が低いと、それだけ
焼結体に内蔵されるガス量が多くなり、潤滑被膜のスパ
ッタリング成膜過程でターゲット材からのガス放出によ
る異常放電を生じ易く、形成される被膜の均質性が損な
われる原因となるからであり、加圧焼結法を適用してタ
ーゲット材の高緻密性を確保することは、潤滑被膜品質
の確保に重要である。殊に、熱間静水圧加圧焼結法によ
る場合は、高加圧力の均一な作用下に焼結反応が行われ
る効果として、著しく高緻密質の焼結体（相対密度約９
８％以上）を確保することができる。
製造することとしたのは、焼結製品の高緻密性を確保す
るためである。ターゲット材の密度が低いと、それだけ
焼結体に内蔵されるガス量が多くなり、潤滑被膜のスパ
ッタリング成膜過程でターゲット材からのガス放出によ
る異常放電を生じ易く、形成される被膜の均質性が損な
われる原因となるからであり、加圧焼結法を適用してタ
ーゲット材の高緻密性を確保することは、潤滑被膜品質
の確保に重要である。殊に、熱間静水圧加圧焼結法によ
る場合は、高加圧力の均一な作用下に焼結反応が行われ
る効果として、著しく高緻密質の焼結体（相対密度約９
８％以上）を確保することができる。
【００１６】得られた焼結体は、機械加工により所定サ
イズの製品ターゲット材に仕上げられる。所望により、
焼結体に熱間鍛圧加工（圧延，鍛造等）を加えて緻密性
を更に高めたうえ、機械加工を施して製品ターゲット材
に仕上げるようにすることもできる。
イズの製品ターゲット材に仕上げられる。所望により、
焼結体に熱間鍛圧加工（圧延，鍛造等）を加えて緻密性
を更に高めたうえ、機械加工を施して製品ターゲット材
に仕上げるようにすることもできる。
【００１７】本発明のターゲット材を使用して行うスパ
ッタリング成膜操作は、特別な条件や制限を課せられ
ず、スパッタリングの常法に従って行えばよい。被膜厚
さは、対象部材の用途・使用態様等に応じて適宜設定す
ればよく、例えば油井管のねじ継手部の表面処理として
行う場合の膜厚は、約２〜１０μｍ程度が適当であり、
その被膜形成効果として、ねじ継手部に良好な耐焼付き
性，シール性が付与されることにより、多数回の反復使
用が確保される。
ッタリング成膜操作は、特別な条件や制限を課せられ
ず、スパッタリングの常法に従って行えばよい。被膜厚
さは、対象部材の用途・使用態様等に応じて適宜設定す
ればよく、例えば油井管のねじ継手部の表面処理として
行う場合の膜厚は、約２〜１０μｍ程度が適当であり、
その被膜形成効果として、ねじ継手部に良好な耐焼付き
性，シール性が付与されることにより、多数回の反復使
用が確保される。
【００１８】
〔１〕ターゲット材の製造 Ｃｕ粉末，Ｓｎ粉末，およびＭｏＳ2 粉末等を用意し、
これを所定の化学組成となるように配合した混合粉末
を、軟鋼製カプセルに充填し、脱気密封（真空度：０．
０８ｍｍＨｇ）した後、熱間静水圧加圧焼結処理を行
う。焼結後、カプセル容器を機械加工により除去し、円
柱形状の焼結体ターゲット材（直径：４０ｍｍ，長さ：
１００ｍｍ）を得る。各供試ターゲット材の原料配合組
成は表１のとおりである。熱間静水圧加圧焼結処理は、
温度：９５０℃，加圧力：１１００Kg/cm 2 , 処理時
間：２Ｈｒとした。得られた焼結体は、いずれも相対密
度約９８．５％である。
これを所定の化学組成となるように配合した混合粉末
を、軟鋼製カプセルに充填し、脱気密封（真空度：０．
０８ｍｍＨｇ）した後、熱間静水圧加圧焼結処理を行
う。焼結後、カプセル容器を機械加工により除去し、円
柱形状の焼結体ターゲット材（直径：４０ｍｍ，長さ：
１００ｍｍ）を得る。各供試ターゲット材の原料配合組
成は表１のとおりである。熱間静水圧加圧焼結処理は、
温度：９５０℃，加圧力：１１００Kg/cm 2 , 処理時
間：２Ｈｒとした。得られた焼結体は、いずれも相対密
度約９８．５％である。
【００１９】
【表１】 ターゲット材Ａ1 の原料組成：Ｃｕ-5％ＭｏＳ2 ターゲット材Ａ2 の原料組成：Ｃｕ-15 ％Ｓｎ-5％Ｍｏ
Ｓ2 ターゲット材Ａ3 の原料組成：Ｃｕ-10 ％Ｓｎ-10 ％Ｆ
ｅ-5％ＭｏＳ2 ターゲット材Ｂ の原料組成：100 ％Ｃｕ ターゲット材Ｃ の原料組成：100 ％ＭｏＳ2
Ｓ2 ターゲット材Ａ3 の原料組成：Ｃｕ-10 ％Ｓｎ-10 ％Ｆ
ｅ-5％ＭｏＳ2 ターゲット材Ｂ の原料組成：100 ％Ｃｕ ターゲット材Ｃ の原料組成：100 ％ＭｏＳ2
【００２０】〔２〕潤滑被膜のスパッタリング成膜 各供試ターゲット材を使用し、マグネトロンスパッタリ
ングにより、油井配管材（基材）の管端部のねじ継手部
表面に被膜を形成。 膜厚はいずれも、約５±２μｍ。 (1) 基材：高Ｎｉ合金鋼管（Ｆｅ-38 ％Ｎｉ-25 ％Ｃｒ
-3％Ｍｏ-0.3％Ｔｉ） Ｔｉ合金管（Ｔｉ-6％Ａｌ-4％Ｖ） (2) スパッタリング条件： 雰囲気組成：Ａｒ、１０-2〜１０-3Torr 電源（高周波電源）：５００Ｗ 基材温度：１００℃（スパッタリング開始時）
ングにより、油井配管材（基材）の管端部のねじ継手部
表面に被膜を形成。 膜厚はいずれも、約５±２μｍ。 (1) 基材：高Ｎｉ合金鋼管（Ｆｅ-38 ％Ｎｉ-25 ％Ｃｒ
-3％Ｍｏ-0.3％Ｔｉ） Ｔｉ合金管（Ｔｉ-6％Ａｌ-4％Ｖ） (2) スパッタリング条件： 雰囲気組成：Ａｒ、１０-2〜１０-3Torr 電源（高周波電源）：５００Ｗ 基材温度：１００℃（スパッタリング開始時）
【００２１】〔３〕被膜特性試験 油井管継手部の耐焼付き性評価に関するAPI RP 5C5 3.2
（API Recommended Practice 5C5）に準拠し、下記の耐
焼付き性試験およびシール性試験を行う。また、油井管
のねじ継手部の潤滑表面処理として従来より実施されて
いる燐酸塩( 燐酸亜鉛) 処理, 電気銅めっきを常法に従
って行ったもの( 燐酸塩膜重量：約10g/m 2 , Ｃｕめっ
き膜厚：約10μｍ) について同じ被膜特性試験を実施。
表３に試験結果を示す。
（API Recommended Practice 5C5）に準拠し、下記の耐
焼付き性試験およびシール性試験を行う。また、油井管
のねじ継手部の潤滑表面処理として従来より実施されて
いる燐酸塩( 燐酸亜鉛) 処理, 電気銅めっきを常法に従
って行ったもの( 燐酸塩膜重量：約10g/m 2 , Ｃｕめっ
き膜厚：約10μｍ) について同じ被膜特性試験を実施。
表３に試験結果を示す。
【００２２】(3.1)耐焼付き性試験 API RP 5C5 3.2に規定の締付け/ 締戻し試験〔Make-up/
Break-out Test〕（繰り返し回数：１０回）により焼付
き発生の有無を目視判定する。表中「耐焼付き性」欄の
各マークは次のとおりである。 ○…焼付き皆無 △…微小スジ疵発生 ×…反復試験過程で焼付き発生（締戻し不能により再試
験中断）
Break-out Test〕（繰り返し回数：１０回）により焼付
き発生の有無を目視判定する。表中「耐焼付き性」欄の
各マークは次のとおりである。 ○…焼付き皆無 △…微小スジ疵発生 ×…反復試験過程で焼付き発生（締戻し不能により再試
験中断）
【００２３】(3.2)シール性試験 API RP 5C5 3.3に規定のシール試験〔Sealing Proof Te
st〕による。継手部に引張・圧縮の付加（降伏応力の９
５％以内）を与え、管内部にガス圧を負荷してリークガ
スの有無を検出し、リーク量に基づいてシール性（API
RP 5C5 4.5）を評価する。表中「耐シール性」欄の各マ
ークは次のとおりである。 ○…リーク発生なし △…一部リーク発生 ×…シール部の焼付きによるリーク発生大
st〕による。継手部に引張・圧縮の付加（降伏応力の９
５％以内）を与え、管内部にガス圧を負荷してリークガ
スの有無を検出し、リーク量に基づいてシール性（API
RP 5C5 4.5）を評価する。表中「耐シール性」欄の各マ
ークは次のとおりである。 ○…リーク発生なし △…一部リーク発生 ×…シール部の焼付きによるリーク発生大
【００２４】
【表２】
【００２５】表２に示したように、本発明のターゲット
材Ａ1 〜Ａ3 を使用してスパッタリング成膜を行うこと
により、高Ｎｉ合金鋼管やＴｉ合金管（炭素鋼管に比
べ、高い密着強度を有する被膜の形成が困難である）の
表面に対しても、燐酸塩被膜や湿式Ｃｕめっき等では得
られない良好な耐焼付き性およびシール性を有する耐久
性にすぐれた被膜を形成することができる。なお、100%
ＭｏＳ2 のターゲット材をスパッタリングして形成した
No.12 の被膜特性が劣るのは、被膜の強度が低いことに
よる。他方、100%Ｃｕのターゲット材のスパッタリング
による被膜（No.11 ）は、基材の材種により、耐焼付き
性やシール性が異なる（高Ｎｉ合金鋼管の被膜特性は良
好であるが、Ｔｉ合金管の被膜特性は相対的に低い）の
に対し、本発明のターゲット材を使用して形成した被膜
が、基材の材種に拘らず、良好な耐焼付き性およびシー
ル性を安定に維持しているのは、被膜の潤滑性および密
着強度等に優れていることによるものであり、これらの
潤滑保護膜性能の差異は歴然である。
材Ａ1 〜Ａ3 を使用してスパッタリング成膜を行うこと
により、高Ｎｉ合金鋼管やＴｉ合金管（炭素鋼管に比
べ、高い密着強度を有する被膜の形成が困難である）の
表面に対しても、燐酸塩被膜や湿式Ｃｕめっき等では得
られない良好な耐焼付き性およびシール性を有する耐久
性にすぐれた被膜を形成することができる。なお、100%
ＭｏＳ2 のターゲット材をスパッタリングして形成した
No.12 の被膜特性が劣るのは、被膜の強度が低いことに
よる。他方、100%Ｃｕのターゲット材のスパッタリング
による被膜（No.11 ）は、基材の材種により、耐焼付き
性やシール性が異なる（高Ｎｉ合金鋼管の被膜特性は良
好であるが、Ｔｉ合金管の被膜特性は相対的に低い）の
に対し、本発明のターゲット材を使用して形成した被膜
が、基材の材種に拘らず、良好な耐焼付き性およびシー
ル性を安定に維持しているのは、被膜の潤滑性および密
着強度等に優れていることによるものであり、これらの
潤滑保護膜性能の差異は歴然である。
【００２６】
【発明の効果】本発明のターゲット材をスパッタリング
の成膜材料として使用することにより、耐久性に優れた
潤滑保護被膜を形成することができ、例えば油井管のね
じ継手部の表面処理として被膜を形成する場合は、継手
部の締付け／締戻しの繰り返しに耐え得る良好な耐焼付
き性やシール性が確保され、継手の信頼性が高められる
と共に、油井管の耐用寿命（反復使用回数）の向上が可
能となる。また、軸受，ピストン，その他の各種機械・
装置の摺動部に適用した場合にも、被膜の有する良好な
潤滑性，密着強度等により、摺動面の潤滑保護膜機能が
安定に保持され、摺動部の耐用寿命向上効果を得ること
ができる。
の成膜材料として使用することにより、耐久性に優れた
潤滑保護被膜を形成することができ、例えば油井管のね
じ継手部の表面処理として被膜を形成する場合は、継手
部の締付け／締戻しの繰り返しに耐え得る良好な耐焼付
き性やシール性が確保され、継手の信頼性が高められる
と共に、油井管の耐用寿命（反復使用回数）の向上が可
能となる。また、軸受，ピストン，その他の各種機械・
装置の摺動部に適用した場合にも、被膜の有する良好な
潤滑性，密着強度等により、摺動面の潤滑保護膜機能が
安定に保持され、摺動部の耐用寿命向上効果を得ること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｚ (72)発明者 船越 淳 兵庫県尼崎市西向島町64番地 株式会社ク ボタ尼崎工場内 (72)発明者 西 隆 兵庫県尼崎市西向島町64番地 株式会社ク ボタ尼崎工場内 (72)発明者 傳 孝文 兵庫県西宮市東鳴尾町２−１−13−709
Claims (4)
- 【請求項１】 ＭｏＳ2 ，Ｃの１種もしくは２種の固体
潤滑剤１〜１０重量％を含有し、残部は実質的にＣｕま
たは／およびＡｇからなる混合粉末の加圧焼結体である
ことを特徴とする潤滑被膜形成用スパッタリングターゲ
ット材。 - 【請求項２】 ＭｏＳ2 ，Ｃの１種もしくは２種の固体
潤滑剤１〜１０重量％、およびＳｎ，Ｐｂの１種もしく
は２種１〜２０重量％を含有し、残部は実質的にＣｕま
たは／およびＡｇからなる混合粉末の加圧焼結体である
ことを特徴とする潤滑被膜形成用スパッタリングターゲ
ット材。 - 【請求項３】 ＭｏＳ2 ，Ｃの１種もしくは２種の固体
潤滑剤１〜１０重量％、Ｓｎ，Ｐｂの１種もしくは２種
１〜２０重量％、および周期律表第５Ａ族，６Ａ族，８
族遷移金属から選ばれる１種ないし２種以上１〜３０重
量％を含有し、残部は実質的にＣｕまたは／およびＡｇ
からなる混合粉末の加圧焼結体であることを特徴とする
潤滑被膜形成用スパッタリングターゲット材。 - 【請求項４】 加圧焼結体が、熱間静水圧加圧焼結体で
あることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれ
か１つに記載の潤滑被膜形成用スパッタリングターゲッ
ト材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4357594A JPH07252648A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 潤滑被膜形成用スパッタリングターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4357594A JPH07252648A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 潤滑被膜形成用スパッタリングターゲット材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07252648A true JPH07252648A (ja) | 1995-10-03 |
Family
ID=12667561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4357594A Withdrawn JPH07252648A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 潤滑被膜形成用スパッタリングターゲット材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07252648A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008506040A (ja) * | 2004-07-15 | 2008-02-28 | プランゼー エスエー | 銅合金から製造した導電線のための材料 |
| CN111961944A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-11-20 | 宁波康强微电子技术有限公司 | 一种宽温域自润滑VN-AgMoS2复合材料及其制备方法 |
-
1994
- 1994-03-15 JP JP4357594A patent/JPH07252648A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008506040A (ja) * | 2004-07-15 | 2008-02-28 | プランゼー エスエー | 銅合金から製造した導電線のための材料 |
| CN111961944A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-11-20 | 宁波康强微电子技术有限公司 | 一种宽温域自润滑VN-AgMoS2复合材料及其制备方法 |
| CN111961944B (zh) * | 2020-09-02 | 2021-11-30 | 宁波康强微电子技术有限公司 | 一种宽温域自润滑VN-AgMoS2复合材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010605 |