JPH0724326A - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
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- JPH0724326A JPH0724326A JP5153366A JP15336693A JPH0724326A JP H0724326 A JPH0724326 A JP H0724326A JP 5153366 A JP5153366 A JP 5153366A JP 15336693 A JP15336693 A JP 15336693A JP H0724326 A JPH0724326 A JP H0724326A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】金属含有シリケートに担持させた活性種のシン
タリング防止に有効な活性種担持方法を提供する。 【構成】金属含有シリケートに複数種類の活性種を担持
させるにあたり、該複数種類の活性種のうちの一部を当
該金属含有シリケートにイオン交換法によって担持さ
せ、該金属含有シリケートに焼成処理を施した後に、残
部を上記イオン交換法以外の方法によって担持させる。
タリング防止に有効な活性種担持方法を提供する。 【構成】金属含有シリケートに複数種類の活性種を担持
させるにあたり、該複数種類の活性種のうちの一部を当
該金属含有シリケートにイオン交換法によって担持さ
せ、該金属含有シリケートに焼成処理を施した後に、残
部を上記イオン交換法以外の方法によって担持させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は排気ガス浄化用触媒の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車エンジンの排気ガス中に含まれる
ＮＯｘ（窒素酸化物）を理論空燃比よりも酸素が過剰な
雰囲気で分解除去するに適した排気ガス浄化用触媒とし
て、ゼオライトに各種の触媒活性種を担持させたものは
一般に知られている。例えば、特開平４−２４３５４５
号公報には、ゼオライト担体に活性種としてＰｔ及びＲ
ｈの二種をイオン交換法や含浸法によって担持させるこ
とが記載されている。
ＮＯｘ（窒素酸化物）を理論空燃比よりも酸素が過剰な
雰囲気で分解除去するに適した排気ガス浄化用触媒とし
て、ゼオライトに各種の触媒活性種を担持させたものは
一般に知られている。例えば、特開平４−２４３５４５
号公報には、ゼオライト担体に活性種としてＰｔ及びＲ
ｈの二種をイオン交換法や含浸法によって担持させるこ
とが記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述の如くゼ
オライトに代表されるような金属含有シリケートに複数
種類の活性種を担持させようとした場合、それらの間で
の担持性の差から所期の量比でこれらを担持させること
が難しい。特にイオン交換法の場合、２種類以上の活性
種を所望の量比で金属含有シリケートに担持させること
は難しい。また、例えば８００℃程度の高温下に晒され
ると、活性種のシンタリングを招き、触媒活性が大きく
低下するという問題がある。
オライトに代表されるような金属含有シリケートに複数
種類の活性種を担持させようとした場合、それらの間で
の担持性の差から所期の量比でこれらを担持させること
が難しい。特にイオン交換法の場合、２種類以上の活性
種を所望の量比で金属含有シリケートに担持させること
は難しい。また、例えば８００℃程度の高温下に晒され
ると、活性種のシンタリングを招き、触媒活性が大きく
低下するという問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段及びその作用】本発明は、
このような課題に対して、複数種類の活性種を金属含有
シリケートに担持させるにあたって、異なる担持方法を
組合わせて採用し、その解決を図るものである。
このような課題に対して、複数種類の活性種を金属含有
シリケートに担持させるにあたって、異なる担持方法を
組合わせて採用し、その解決を図るものである。
【０００５】すなわち、上記課題を解決する手段は、金
属含有シリケートに複数種類の活性種が担持された排気
ガス浄化用触媒の製造方法であって、上記複数種類の活
性種のうちの一部を上記金属含有シリケートにイオン交
換法によって担持させ、該金属含有シリケートに焼成処
理を施した後に、残部を上記イオン交換法以外の方法に
よって担持させることを特徴とする。
属含有シリケートに複数種類の活性種が担持された排気
ガス浄化用触媒の製造方法であって、上記複数種類の活
性種のうちの一部を上記金属含有シリケートにイオン交
換法によって担持させ、該金属含有シリケートに焼成処
理を施した後に、残部を上記イオン交換法以外の方法に
よって担持させることを特徴とする。
【０００６】ここに、上記金属含有シリケートは、ゼオ
ライト（結晶の骨格を形成する金属としてＡｌを用いた
アルミノシリケート）のようなミクロの細孔を有する結
晶質の多孔体を意味する。もちろん、上記Ａｌに変えて
あるいはＡｌと共にＧａ、Ｃｅ、Ｍｎ、Ｔｂ等の他の金
属を骨格形成材料とする金属含有シリケートを用いるこ
ともできる。上記ゼオライトとしては、Ａ型、Ｘ型、Ｙ
型、ＺＳＭ−５等が好適である。
ライト（結晶の骨格を形成する金属としてＡｌを用いた
アルミノシリケート）のようなミクロの細孔を有する結
晶質の多孔体を意味する。もちろん、上記Ａｌに変えて
あるいはＡｌと共にＧａ、Ｃｅ、Ｍｎ、Ｔｂ等の他の金
属を骨格形成材料とする金属含有シリケートを用いるこ
ともできる。上記ゼオライトとしては、Ａ型、Ｘ型、Ｙ
型、ＺＳＭ−５等が好適である。
【０００７】また、上記活性種としては、遷移金属であ
っても典型元素であってもよいが、遷移金属としてはＣ
ｕやＣｏ、あるいはＰｔ、Ｒｈ、Ｉｒのような貴金属が
好適である。
っても典型元素であってもよいが、遷移金属としてはＣ
ｕやＣｏ、あるいはＰｔ、Ｒｈ、Ｉｒのような貴金属が
好適である。
【０００８】上記一部の活性種のイオン交換法による金
属含有シリケートへの担持は、例えば、活性種の塩の溶
液にゼオライトを所定時間浸漬することによって行なう
ことができ、当該イオン交換後に洗浄及び乾燥を行えば
よい。このイオン交換により、当該活性種は金属含有シ
リケートの表面だけでなく、その細孔内にも担持される
ことになる。
属含有シリケートへの担持は、例えば、活性種の塩の溶
液にゼオライトを所定時間浸漬することによって行なう
ことができ、当該イオン交換後に洗浄及び乾燥を行えば
よい。このイオン交換により、当該活性種は金属含有シ
リケートの表面だけでなく、その細孔内にも担持される
ことになる。
【０００９】上記焼成処理は、上記イオン交換後の金属
含有シリケートを例えば大気中で２００〜４００℃に加
熱することによって行なうことができる。この焼成処理
により、上記金属含有シリケートにイオン交換担持され
ている活性種は、該金属含有シリケートに強く固着され
て安定化する。
含有シリケートを例えば大気中で２００〜４００℃に加
熱することによって行なうことができる。この焼成処理
により、上記金属含有シリケートにイオン交換担持され
ている活性種は、該金属含有シリケートに強く固着され
て安定化する。
【００１０】上記焼成処理後に３００〜５００℃で水素
還元処理を施した場合、上記金属含有シリケートに固着
担持され酸化している活性種の還元が図れるため、触媒
活性の向上の点で有利になるとともに、該活性種のメタ
ル化が図れて金属含有シリケートへの固着がより強固な
ものになる。また、当該水素還元処理において、３００
℃未満では、水素還元の効果が充分に得られず、５００
℃を越えるような温度では金属含有シリケートの固体酸
性が弱くなって触媒機能が低下する。また、上記水素還
元処理に代えて不活性ガス雰囲気において同様の熱処理
を行なった場合にも、当該水素還元処理と同様の効果が
得られる。
還元処理を施した場合、上記金属含有シリケートに固着
担持され酸化している活性種の還元が図れるため、触媒
活性の向上の点で有利になるとともに、該活性種のメタ
ル化が図れて金属含有シリケートへの固着がより強固な
ものになる。また、当該水素還元処理において、３００
℃未満では、水素還元の効果が充分に得られず、５００
℃を越えるような温度では金属含有シリケートの固体酸
性が弱くなって触媒機能が低下する。また、上記水素還
元処理に代えて不活性ガス雰囲気において同様の熱処理
を行なった場合にも、当該水素還元処理と同様の効果が
得られる。
【００１１】しかして、上記複数種類の活性種のうちの
残部の活性種の金属含有シリケートへの担持は、上記イ
オン交換法以外の方法によって行なうが、そのような方
法としては、蒸発乾固法、スプレードライ法、含浸法等
を選ぶことができる。
残部の活性種の金属含有シリケートへの担持は、上記イ
オン交換法以外の方法によって行なうが、そのような方
法としては、蒸発乾固法、スプレードライ法、含浸法等
を選ぶことができる。
【００１２】蒸発乾固法の場合は、当該活性種の溶液と
金属含有シリケート粉末とを混合することによってスラ
リーを調製し、該スラリーを沸点以下の温度に加熱して
液体分を蒸発させていけばよい。上記スプレードライ法
の場合は、上記スラリーを噴霧して熱風と接触させれば
よい。さらに、含浸法の場合は、当該活性種の溶液に金
属含有シリケートを数時間浸漬した後、大気中で乾燥さ
せればよい。
金属含有シリケート粉末とを混合することによってスラ
リーを調製し、該スラリーを沸点以下の温度に加熱して
液体分を蒸発させていけばよい。上記スプレードライ法
の場合は、上記スラリーを噴霧して熱風と接触させれば
よい。さらに、含浸法の場合は、当該活性種の溶液に金
属含有シリケートを数時間浸漬した後、大気中で乾燥さ
せればよい。
【００１３】そして、このようなイオン交換法以外の方
法により、上記残部の活性種は当該金属含有シリケート
の主として表面に担持される。
法により、上記残部の活性種は当該金属含有シリケート
の主として表面に担持される。
【００１４】この場合、金属含有シリケートへの担持に
上記イオン交換法を用いる活性種とそれ以外の方法を用
いる活性種とは、同じ種類の活性種であっても、異なる
種類の活性種であってもよい。すなわち、上記イオン交
換法による担持には複数種類の活性種のうちからそれに
適した活性種を選ぶことになるが、最も担持量が多い活
性種については、上記イオン交換法とそれ以外の方法の
両方によって金属含有シリケートに担持させることが好
適である。また、特定種類の活性種のみをイオン交換法
によって金属含有シリケートに担持させる場合、複数種
類の活性種のうちから、イオン交換による担持が最も適
したものを選べばよい。
上記イオン交換法を用いる活性種とそれ以外の方法を用
いる活性種とは、同じ種類の活性種であっても、異なる
種類の活性種であってもよい。すなわち、上記イオン交
換法による担持には複数種類の活性種のうちからそれに
適した活性種を選ぶことになるが、最も担持量が多い活
性種については、上記イオン交換法とそれ以外の方法の
両方によって金属含有シリケートに担持させることが好
適である。また、特定種類の活性種のみをイオン交換法
によって金属含有シリケートに担持させる場合、複数種
類の活性種のうちから、イオン交換による担持が最も適
したものを選べばよい。
【００１５】従って、以上のような製造方法において
は、一部の活性種については先にイオン交換法によって
金属含有シリケートに担持させるから、該金属含有シリ
ケートの細孔内にも当該活性種が担持され、１個の金属
含有シリケート粒子に多量の活性種を担持させる上で有
利になる。そして、このイオン交換法によって担持され
た活性種は、焼成処理によって金属含有シリケートの細
孔内に強く固着されるから、その後の残部の活性種の担
持の際に金属含有シリケートから離脱することが防止さ
れるとともに、触媒として使用中に高温に晒されてもシ
ンタリングすることが少ない。
は、一部の活性種については先にイオン交換法によって
金属含有シリケートに担持させるから、該金属含有シリ
ケートの細孔内にも当該活性種が担持され、１個の金属
含有シリケート粒子に多量の活性種を担持させる上で有
利になる。そして、このイオン交換法によって担持され
た活性種は、焼成処理によって金属含有シリケートの細
孔内に強く固着されるから、その後の残部の活性種の担
持の際に金属含有シリケートから離脱することが防止さ
れるとともに、触媒として使用中に高温に晒されてもシ
ンタリングすることが少ない。
【００１６】
【発明の効果】従って、本発明によれば、複数種類の活
性種のうちの一部を上記金属含有シリケートにイオン交
換法によって担持させ、該金属含有シリケートに焼成処
理を施した後に、残部を上記イオン交換法以外の方法に
よって担持させるようにしたから、上記複数種類の活性
種を所期の量比で金属含有シリケートに担持させること
が容易になるとともに、活性種のシンタリングを少なく
することができる。
性種のうちの一部を上記金属含有シリケートにイオン交
換法によって担持させ、該金属含有シリケートに焼成処
理を施した後に、残部を上記イオン交換法以外の方法に
よって担持させるようにしたから、上記複数種類の活性
種を所期の量比で金属含有シリケートに担持させること
が容易になるとともに、活性種のシンタリングを少なく
することができる。
【００１７】また、上記焼成処理後に水素還元処理を施
すようにしたものによれば、触媒活性の向上及びシンタ
リング防止の上でより有利になる。
すようにしたものによれば、触媒活性の向上及びシンタ
リング防止の上でより有利になる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例との比較にお
いて説明する。
いて説明する。
【００１９】−触媒の調製− （実施例１）金属含有シリケートとしてのＨ型ＺＳＭ−
５（ケイバン比７０）粉末に重量比で２０倍の純水を加
え、９８〜１００℃で２時間撹拌することにより、その
細孔内の空気を除去した。そして、これを９０℃の温度
に保って撹拌しながら、そこに０．０１Ｍの［Ｐｔ（Ｎ
Ｈ3 ）4 ］Ｃｌ2 を所定量滴下し、滴下終了後も９０℃
で撹拌を３時間以上続けることによって、当該Ｈ型ＺＳ
Ｍ−５のプロトンをＰｔによってイオン交換した。しか
る後に、このイオン交換済みのＺＳＭ−５を純水で洗浄
した後、乾燥し、大気中で３００℃×４時間の焼成処理
を施し、さらに水素気流中で４００℃×４時間の還元処
理を施した。
５（ケイバン比７０）粉末に重量比で２０倍の純水を加
え、９８〜１００℃で２時間撹拌することにより、その
細孔内の空気を除去した。そして、これを９０℃の温度
に保って撹拌しながら、そこに０．０１Ｍの［Ｐｔ（Ｎ
Ｈ3 ）4 ］Ｃｌ2 を所定量滴下し、滴下終了後も９０℃
で撹拌を３時間以上続けることによって、当該Ｈ型ＺＳ
Ｍ−５のプロトンをＰｔによってイオン交換した。しか
る後に、このイオン交換済みのＺＳＭ−５を純水で洗浄
した後、乾燥し、大気中で３００℃×４時間の焼成処理
を施し、さらに水素気流中で４００℃×４時間の還元処
理を施した。
【００２０】次に、上記Ｐｔを担持させたＨ型ＺＳＭ−
５に、Ｐｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が重量比で
Ｐｔ：Ｉｒ：Ｒｈ＝３０：１０：１（総量６ｇ／ｌ）と
なるように蒸発乾固法によって担持させた。この場合、
蒸発乾固法によって担持させるＰｔ量は上記イオン交換
による担持量で不足する分である。
５に、Ｐｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が重量比で
Ｐｔ：Ｉｒ：Ｒｈ＝３０：１０：１（総量６ｇ／ｌ）と
なるように蒸発乾固法によって担持させた。この場合、
蒸発乾固法によって担持させるＰｔ量は上記イオン交換
による担持量で不足する分である。
【００２１】蒸発乾固にあたっては、Ｐｔについては上
記錯塩を用い、Ｉｒについては三塩化イリジウムを用
い、Ｒｈについては硝酸ロジウムを用いた。すなわち、
２価白金アンミン結晶と硝酸ロジウムとについては水
（イオン交換水）に溶解し、三塩化イリジウムについて
はエタノールに分散させ、しかる後に両者を混合し、さ
らにその中に上記Ｐｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５粉末を加え
た。そして、室温で２時間撹拌した後、８０℃で３時間
程加熱して液体分を蒸発させ、さらに、１５０℃の恒温
器で約６時間乾燥させ、さらに、大気中で２００℃×１
６時間の活性化処理を施して、Ｐｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺ
ＳＭ−５に担持されてなる触媒粉末を得た。
記錯塩を用い、Ｉｒについては三塩化イリジウムを用
い、Ｒｈについては硝酸ロジウムを用いた。すなわち、
２価白金アンミン結晶と硝酸ロジウムとについては水
（イオン交換水）に溶解し、三塩化イリジウムについて
はエタノールに分散させ、しかる後に両者を混合し、さ
らにその中に上記Ｐｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５粉末を加え
た。そして、室温で２時間撹拌した後、８０℃で３時間
程加熱して液体分を蒸発させ、さらに、１５０℃の恒温
器で約６時間乾燥させ、さらに、大気中で２００℃×１
６時間の活性化処理を施して、Ｐｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺ
ＳＭ−５に担持されてなる触媒粉末を得た。
【００２２】（実施例２）上記水素気流中での還元処理
を行わなかった点を除き実施例１と同様にしてＰｔ、Ｉ
ｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触媒粉末を得
た。
を行わなかった点を除き実施例１と同様にしてＰｔ、Ｉ
ｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触媒粉末を得
た。
【００２３】（実施例３）上記水素気流中での還元処理
を３００℃×４時間にした点を除き実施例１と同様にし
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
を３００℃×４時間にした点を除き実施例１と同様にし
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
【００２４】（実施例４）上記水素気流中での還元処理
を５００℃×４時間にした点を除き実施例１と同様にし
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
を５００℃×４時間にした点を除き実施例１と同様にし
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
【００２５】（実施例５）上記水素気流中での還元処理
を６００℃×４時間にした点を除き実施例１と同様にし
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
を６００℃×４時間にした点を除き実施例１と同様にし
てＰｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触
媒粉末を得た。
【００２６】（実施例６）上記大気中での焼成処理を５
００℃×２時間とした点、及び水素気流中での還元処理
を行わなかった点を除き実施例１と同様にしてＰｔ、Ｉ
ｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触媒粉末を得
た。
００℃×２時間とした点、及び水素気流中での還元処理
を行わなかった点を除き実施例１と同様にしてＰｔ、Ｉ
ｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担持されてなる触媒粉末を得
た。
【００２７】（実施例７）上記実施例１の場合と同様
に、Ｈ型ＺＳＭ−５（ケイバン比７０）にＰｔをイオン
交換によって担持させ、洗浄、乾燥、焼成及び水素還元
処理を行なってＰｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５を得た。
に、Ｈ型ＺＳＭ−５（ケイバン比７０）にＰｔをイオン
交換によって担持させ、洗浄、乾燥、焼成及び水素還元
処理を行なってＰｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５を得た。
【００２８】次に、上記Ｐｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５に、Ｐ
ｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が重量比でＰｔ：Ｉ
ｒ：Ｒｈ＝３０：６：１（総量４．５ｇ／ｌ）となるよ
うに並流式のスプレードライ法によって担持させた。こ
の場合、スプレードライ法によって担持させるＰｔ量は
上記イオン交換による担持量で不足する分である。
ｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が重量比でＰｔ：Ｉ
ｒ：Ｒｈ＝３０：６：１（総量４．５ｇ／ｌ）となるよ
うに並流式のスプレードライ法によって担持させた。こ
の場合、スプレードライ法によって担持させるＰｔ量は
上記イオン交換による担持量で不足する分である。
【００２９】上記スプレードライにあたっては、Ｐｔに
ついては上記錯塩を用い、Ｉｒについては三塩化イリジ
ウムを用い、Ｒｈについては硝酸ロジウムを用いた。す
なわち、２価白金アンミン結晶と硝酸ロジウムとについ
ては水（イオン交換水）に溶解し、三塩化イリジウムに
ついてはアルコールに分散させ、しかる後に両者を混合
し、さらにその中に上記Ｐｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５粉末を
加えた。そして、室温で一昼夜撹拌し、さらに、６０℃
で６時間撹拌した後、１６０℃でスプレードライして粉
末を得た。さらに、大気中で２００℃×１４時間の活性
化処理を施して、Ｐｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担
持されてなる触媒粉末を得た。
ついては上記錯塩を用い、Ｉｒについては三塩化イリジ
ウムを用い、Ｒｈについては硝酸ロジウムを用いた。す
なわち、２価白金アンミン結晶と硝酸ロジウムとについ
ては水（イオン交換水）に溶解し、三塩化イリジウムに
ついてはアルコールに分散させ、しかる後に両者を混合
し、さらにその中に上記Ｐｔ担持Ｈ型ＺＳＭ−５粉末を
加えた。そして、室温で一昼夜撹拌し、さらに、６０℃
で６時間撹拌した後、１６０℃でスプレードライして粉
末を得た。さらに、大気中で２００℃×１４時間の活性
化処理を施して、Ｐｔ、Ｉｒ及びＲｈがＺＳＭ−５に担
持されてなる触媒粉末を得た。
【００３０】（比較例１）Ｈ型ＺＳＭ−５（ケイバン比
７０）粉末に、Ｐｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が
重量比でＰｔ：Ｉｒ：Ｒｈ＝３０：１０：１となるよう
に実施例１と同様の蒸発乾固法によって担持させた（イ
オン交換なし）。そして、２００℃×１６時間の活性化
処理を施した。
７０）粉末に、Ｐｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が
重量比でＰｔ：Ｉｒ：Ｒｈ＝３０：１０：１となるよう
に実施例１と同様の蒸発乾固法によって担持させた（イ
オン交換なし）。そして、２００℃×１６時間の活性化
処理を施した。
【００３１】（比較例２）Ｈ型ＺＳＭ−５（ケイバン比
７０）粉末に、Ｐｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が
重量比でＰｔ：Ｉｒ：Ｒｈ＝３０：６：１となるように
上記実施例７に記載のスプレードライ法によって担持さ
せた（イオン交換なし）。そして、２００℃×１４時間
の活性化処理を施した。
７０）粉末に、Ｐｔ、Ｒｈ及びＩｒをそれらの担持量が
重量比でＰｔ：Ｉｒ：Ｒｈ＝３０：６：１となるように
上記実施例７に記載のスプレードライ法によって担持さ
せた（イオン交換なし）。そして、２００℃×１４時間
の活性化処理を施した。
【００３２】−ウォッシュコート− 上記各例の触媒粉末につき、各々をバインダ（水和アル
ミナ）と共に、コーディエライト製ハニカム担体にウォ
ッシュコートし、大気中で５００℃×２時間の焼成を施
すことにより、実施例１〜６及び比較例の各排気ガス浄
化用触媒を調製した。
ミナ）と共に、コーディエライト製ハニカム担体にウォ
ッシュコートし、大気中で５００℃×２時間の焼成を施
すことにより、実施例１〜６及び比較例の各排気ガス浄
化用触媒を調製した。
【００３３】−触媒活性の評価− 上記各排気ガス浄化用触媒につき、エージング処理を施
さないフレッシュ状態のものと、８００℃×８時間のエ
ージング処理を施したものとの各々に、モデルガス（自
動車エンジンのＡ／Ｆ＝２２の排気ガスに相当する）を
通じ、各々最高ＮＯｘ浄化率を求めた。結果は表１にＮ
Ｏｘ浄化率の低下率（フレッシュ状態のＮＯｘ浄化率と
エージング後の浄化率との差の前者のＮＯｘ浄化率に対
する百分率）と共に示されている。
さないフレッシュ状態のものと、８００℃×８時間のエ
ージング処理を施したものとの各々に、モデルガス（自
動車エンジンのＡ／Ｆ＝２２の排気ガスに相当する）を
通じ、各々最高ＮＯｘ浄化率を求めた。結果は表１にＮ
Ｏｘ浄化率の低下率（フレッシュ状態のＮＯｘ浄化率と
エージング後の浄化率との差の前者のＮＯｘ浄化率に対
する百分率）と共に示されている。
【００３４】
【表１】
【００３５】実施例２，６と比較例１とを比べると、こ
れらはイオン交換によるＰｔの担持及びその後の焼成処
理を有するか否かで相違するが、ＮＯｘ浄化率の低下率
は実施例２，６の方が低い。このことから、上記イオン
交換によるＰｔの担持及びその後の焼成処理が触媒の耐
熱性向上に寄与していることがわかり、活性種のシンタ
リングが防止されているものと認められる。実施例１と
実施例２とを比べると、これらは水素気流中での還元処
理の有無で相違するが、前者の方がフレッシュ状態のＮ
Ｏｘ浄化率、エージング後のＮＯｘ浄化率、及びＮＯｘ
浄化率の低下率のいずれにおいても好結果を示してお
り、このことから、当該還元処理がＮＯｘ浄化率の向上
及び触媒の耐熱性の向上に寄与していることがわかる。
れらはイオン交換によるＰｔの担持及びその後の焼成処
理を有するか否かで相違するが、ＮＯｘ浄化率の低下率
は実施例２，６の方が低い。このことから、上記イオン
交換によるＰｔの担持及びその後の焼成処理が触媒の耐
熱性向上に寄与していることがわかり、活性種のシンタ
リングが防止されているものと認められる。実施例１と
実施例２とを比べると、これらは水素気流中での還元処
理の有無で相違するが、前者の方がフレッシュ状態のＮ
Ｏｘ浄化率、エージング後のＮＯｘ浄化率、及びＮＯｘ
浄化率の低下率のいずれにおいても好結果を示してお
り、このことから、当該還元処理がＮＯｘ浄化率の向上
及び触媒の耐熱性の向上に寄与していることがわかる。
【００３６】また、水素気流中での還元処理の温度を互
いに異なるものにした実施例１，３〜５を比べると、フ
レッシュ状態及びエージング後の各ＮＯｘ浄化率の点で
は当該温度が４００℃の実施例１が最も良く、ＮＯｘ浄
化率の低下率の点では当該温度及び５００℃の実施例４
が最も良い。実施例３及び実施例５はＮＯｘ浄化率及び
その低下率に関する結果がこの順で悪くなっている。こ
のことから、当該還元処理の温度は３００〜５００℃が
良く、さらに良いのは４００〜５００℃であることがわ
かる。
いに異なるものにした実施例１，３〜５を比べると、フ
レッシュ状態及びエージング後の各ＮＯｘ浄化率の点で
は当該温度が４００℃の実施例１が最も良く、ＮＯｘ浄
化率の低下率の点では当該温度及び５００℃の実施例４
が最も良い。実施例３及び実施例５はＮＯｘ浄化率及び
その低下率に関する結果がこの順で悪くなっている。こ
のことから、当該還元処理の温度は３００〜５００℃が
良く、さらに良いのは４００〜５００℃であることがわ
かる。
【００３７】次に、スプレードライ法を採用した実施例
７及び比較例２をみると、各々のフレッシュ状態及びエ
ージング後の各ＮＯｘ浄化率は、対応する実施例１及び
比較例１のそれよりも高い。これは、スプレードライ法
の場合、Ｈ型ＺＳＭ−５粒子に活性種が均一に分散担持
されたためであると認められる。また、実施例７と比較
例２とを比べて明らかなように、スプレードライ法を採
用した場合でも実施例１の場合と同様に、イオン交換に
よるＰｔの担持及びその後の焼成処理の効果、並びに水
素還元処理の効果が認められる。
７及び比較例２をみると、各々のフレッシュ状態及びエ
ージング後の各ＮＯｘ浄化率は、対応する実施例１及び
比較例１のそれよりも高い。これは、スプレードライ法
の場合、Ｈ型ＺＳＭ−５粒子に活性種が均一に分散担持
されたためであると認められる。また、実施例７と比較
例２とを比べて明らかなように、スプレードライ法を採
用した場合でも実施例１の場合と同様に、イオン交換に
よるＰｔの担持及びその後の焼成処理の効果、並びに水
素還元処理の効果が認められる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高藤 勝 広島県安芸郡府中町新地３番１号 マツダ 株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 金属含有シリケートに複数種類の活性種
が担持された排気ガス浄化用触媒の製造方法であって、 上記複数種類の活性種のうちの一部を上記金属含有シリ
ケートにイオン交換法によって担持させ、該金属含有シ
リケートに焼成処理を施した後に、残部を上記イオン交
換法以外の方法によって担持させることを特徴とする排
気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 【請求項２】 上記イオン交換法以外の方法は、蒸発乾
固法である請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒の製造
方法。 - 【請求項３】 上記イオン交換法以外の方法は、スプレ
ードライ法である請求項１に記載の排気ガス浄化用触媒
の製造方法。 - 【請求項４】 上記焼成処理後、上記残部の活性種の担
持前に、当該金属含有シリケートに３００〜５００℃で
水素還元処理を施す請求項１、請求項２又は請求項３に
記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5153366A JPH0724326A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5153366A JPH0724326A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0724326A true JPH0724326A (ja) | 1995-01-27 |
Family
ID=15560887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5153366A Withdrawn JPH0724326A (ja) | 1993-06-24 | 1993-06-24 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0724326A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012521876A (ja) * | 2009-03-30 | 2012-09-20 | ズード−ケミー アーゲー | 排気中のｎｏからｎｏ２への酸化のための抗老化触媒 |
-
1993
- 1993-06-24 JP JP5153366A patent/JPH0724326A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012521876A (ja) * | 2009-03-30 | 2012-09-20 | ズード−ケミー アーゲー | 排気中のｎｏからｎｏ２への酸化のための抗老化触媒 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000905 |