JPH0722229A - Production of oxide magnetic material - Google Patents
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- JPH0722229A JPH0722229A JP5144511A JP14451193A JPH0722229A JP H0722229 A JPH0722229 A JP H0722229A JP 5144511 A JP5144511 A JP 5144511A JP 14451193 A JP14451193 A JP 14451193A JP H0722229 A JPH0722229 A JP H0722229A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物磁性材料の製造
法に関する。詳しくは、耐摩耗性に優れると共に、周波
数特性が高く、また、飽和磁化が高い磁気特性に優れた
酸化物磁性材料を効率的に得ることができる酸化物磁性
材料の製造法に関するものである。FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing an oxide magnetic material. More specifically, the present invention relates to a method for producing an oxide magnetic material, which is capable of efficiently obtaining an oxide magnetic material having excellent wear resistance, high frequency characteristics, and high saturation magnetization and excellent magnetic characteristics.
【０００２】[0002]
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】フロッ
ピーディスクやハードディスク装置に使用される磁気ヘ
ッドには、鉄の酸化物を主成分とし、様々な添加物を配
合してなる組成物を圧縮成形し、焼結してなる酸化物磁
性材料であるフェライトが素材として用いられている。
磁気ヘッドは、このような酸化物磁性材料から、精密加
工を施すことによって得られる。この磁気ヘッド用の酸
化物磁性材料としては、精密加工を施すために欠陥のな
いものが好ましく、粒径が小さく、かつ摩耗しにくい材
料であることが求められている。また、周波数特性が高
く、飽和磁化が高いものでなければならない。このよう
な特性を有する酸化物磁性材料としては、例えば、特開
平２−２５８６３２号公報には、鉄、マンガン及び亜鉛
を主成分とし、これに酸化コバルトを加えた酸化物磁性
材料が、さらに、酸化マグネシウム及び酸化ハフニウム
を同時に加え、熱間等方加圧法（ＨＩＰ法）により焼結
して得られる酸化物磁性材料が開示さている。ここに開
示されている酸化物磁性材料は、飽和磁化を向上させる
ことはできるが、高周波領域において、性能が出ない難
点がある。また、特開平４−３２２０６号公報には、
鉄、マンガン及び亜鉛を主成分とし、これに酸化ジルコ
ニウム及び酸化カルシウムを同時に加え、ＨＩＰ法によ
り焼結して得られる酸化物磁性材料が開示されている
が、飽和磁化や耐摩耗性が十分ではなく、さらに耐摩耗
性や飽和磁化の改良された酸化物磁性材料が要望されて
いる。2. Description of the Related Art A magnetic head used in a floppy disk or hard disk drive is compression molded with a composition containing iron oxide as a main component and various additives. Then, ferrite, which is an oxide magnetic material obtained by sintering, is used as a material.
The magnetic head is obtained by subjecting such an oxide magnetic material to precision processing. As the oxide magnetic material for the magnetic head, a material having no defects is preferable because it is subjected to precision processing, and it is required that the material has a small particle size and is hard to wear. Further, it must have high frequency characteristics and high saturation magnetization. As an oxide magnetic material having such characteristics, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-258632, an oxide magnetic material containing iron, manganese, and zinc as main components and cobalt oxide added thereto is further described. An oxide magnetic material obtained by simultaneously adding magnesium oxide and hafnium oxide and sintering by a hot isostatic pressing method (HIP method) is disclosed. The oxide magnetic material disclosed herein can improve the saturation magnetization, but has a drawback in that the performance is not obtained in a high frequency region. Further, in Japanese Patent Laid-Open No. 4-32206,
An oxide magnetic material containing iron, manganese, and zinc as main components, to which zirconium oxide and calcium oxide are added at the same time and sintered by the HIP method is disclosed, but saturation magnetization and wear resistance are not sufficient. However, there is a demand for an oxide magnetic material having improved wear resistance and saturation magnetization.
【０００３】[0003]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
上記の状況に鑑み、耐摩耗性や飽和磁化の優れた酸化物
磁性材料を効率的に得ることができる製造法について、
鋭意研究を重ねた。その結果、原料粉末の加工に工夫を
加え、予め成形することなく、反応器に入れるだけで工
程を簡略化することができるプラズマ焼結によって、焼
結時間を大幅に短縮することができると共に、耐摩耗性
や飽和磁化の優れた酸化物磁性材料を効率的に得ること
ができることを見出した。本発明はかかる知見に基いて
完成したものである。すなわち、本発明は、鉄，マンガ
ン及び亜鉛を主成分とした原料粉末に、アルカリ金属酸
化物，アルカリ土類金属酸化物及び両性金属酸化物から
選ばれた添加物の少なくとも一種を配合してなる磁性材
料組成物をプラズマ焼結することを特徴とする酸化物磁
性材料の製造法を提供するものである。Therefore, the present inventors have
In view of the above situation, regarding the manufacturing method that can efficiently obtain an oxide magnetic material having excellent wear resistance and saturation magnetization,
We have earnestly studied. As a result, the sintering time can be significantly shortened by plasma sintering, which can be simplified by simply putting it in the reactor without shaping it in advance and modifying the processing of the raw material powder. It has been found that an oxide magnetic material having excellent wear resistance and saturation magnetization can be efficiently obtained. The present invention has been completed based on such findings. That is, the present invention comprises a raw material powder containing iron, manganese and zinc as main components and at least one additive selected from alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides and amphoteric metal oxides. The present invention provides a method for producing an oxide magnetic material, which comprises subjecting a magnetic material composition to plasma sintering.
【０００４】本発明において、酸化物磁性材料を製造す
るには、先ず、鉄，マンガン及び亜鉛を主成分とした原
料粉末に添加剤を配合してなる磁性材料組成物を調製す
る。ここで、磁性材料組成物を構成する鉄，マンガン及
び亜鉛を主成分とする原料粉末は、それぞれの金属の酸
化物である酸化鉄（Ｆｅ2 Ｏ3 ），酸化マンガン（Ｍｎ
Ｏ），酸化亜鉛（ＺｎＯ）が用いられる。これらは、通
常、純度９9.９９％以上で、Ｆｅ2 Ｏ3 ６０〜６４モル
％、ＭｎＯ１６〜２５モル％，ＺｎＯ１６〜２０モル％
の割合で混合され用いられる。本発明では、上記の鉄，
マンガン及び亜鉛の酸化物からなる原料粉末には、アル
カリ金属酸化物，アルカリ土類金属酸化物及び両性金属
酸化物から選ばれた添加物の少なくとも一種を配合し、
磁性材料組成物を調製する。この磁性材料組成物の調製
にあたって、上記の添加物は、鉄，マンガン及び亜鉛の
酸化物からなる原料粉末に対して、１〜５モル％の割合
で配合される。そして、アルカリ金属酸化物としては、
例えば、Ｎａ2 Ｏ，Ｋ2 Ｏ，Ｌｉ2 Ｏ等が挙げられる。
また、アルカリ土類金属酸化物としては、例えば、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ，ＳｒＯ，ＢａＯ等が挙げられる。そして、
両性金属酸化物としては、例えば、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，ＣｏＯ，ＴｈＯ2 ，ＣｕＯ，ＧａＯ，ＳｎＯ，Ｐｂ
Ｏ等が挙げられる。これらのアルカリ金属酸化物，アル
カリ土類金属酸化物及び両性金属酸化物は、通常、純度
９9.９９％以上で、数μｍの粉末で、あるいは長さ１０
〜２００μｍでアスペクト比５〜４０のウイスカー状の
ものなど種々の形状のものを用いることができる。これ
らは、それぞれ単独で用いてもよく、また、２種以上を
組合わせて用いてもよい。In the present invention, in order to produce an oxide magnetic material, first, a magnetic material composition is prepared by adding an additive to a raw material powder containing iron, manganese and zinc as main components. Here, the raw material powders containing iron, manganese, and zinc as main constituents of the magnetic material composition are iron oxide (Fe 2 O 3 ) and manganese oxide (Mn oxide) which are oxides of the respective metals.
O) and zinc oxide (ZnO) are used. These usually have a purity of 99.99% or more, Fe 2 O 3 60 to 64 mol%, MnO 16 to 25 mol%, ZnO 16 to 20 mol%.
It is mixed and used in the ratio of. In the present invention, the above iron,
The raw material powder consisting of oxides of manganese and zinc contains at least one additive selected from alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides and amphoteric metal oxides,
A magnetic material composition is prepared. In the preparation of this magnetic material composition, the above additives are blended in a proportion of 1 to 5 mol% with respect to the raw material powder consisting of oxides of iron, manganese and zinc. And as an alkali metal oxide,
For example, Na 2 O, K 2 O, Li 2 O, etc. may be mentioned.
Further, as the alkaline earth metal oxide, for example, Ca
O, MgO, SrO, BaO, etc. are mentioned. And
Examples of the amphoteric metal oxide include Al 2 O 3 and SiO
2 , CoO, ThO 2 , CuO, GaO, SnO, Pb
O etc. are mentioned. These alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides and amphoteric metal oxides usually have a purity of 99.99% or more and are powders of several μm or have a length of 10 μm.
Various shapes such as whiskers having an aspect ratio of 5 to 40 and a thickness of 200 μm can be used. These may be used alone or in combination of two or more.
【０００５】本発明の製造方法で酸化物磁性材料を製造
するには、前記のようにして調製された磁性材料組成物
は、これを構成する鉄，マンガン及び亜鉛の酸化物の原
料粉末と添加剤とを十分によく混合するようにする。こ
の鉄，マンガン及び亜鉛の酸化物の原料粉末と添加剤と
を混合するにあたっては、混合と粉砕を同時に行うこと
ができる共粉砕・混合によって行うのが効果的である。
この共粉砕・混合によって、従来法において実施されて
いた金属粉末の合金化あるいは単結晶を育成する固溶体
化のプロセス及び合金あるいは固溶体の粉砕、分級工程
を省略することができ、製造工程を大幅に簡略化するこ
とができる。この共粉砕・混合にあたっては、混合・粉
砕を同時に進行させることによって各原料粉末と添加剤
との均一混合化及び粒子径をさらに小さくすることがで
きる。更に、共粉砕・混合によるメカニカルアロイング
効果によって、配合組成にしたがった合金を生成し、焼
結の反応前駆体を生成させることができる。In order to produce an oxide magnetic material by the production method of the present invention, the magnetic material composition prepared as described above is added to the raw material powder of the oxides of iron, manganese and zinc which constitute the magnetic material composition. Make sure to mix well with the agent. When mixing the raw material powder of the oxides of iron, manganese, and zinc and the additive, it is effective to carry out co-grinding / mixing, which can simultaneously mix and pulverize.
By this co-grinding and mixing, the process of alloying the metal powder or the solid solution for growing a single crystal and the crushing and classifying steps of the alloy or the solid solution, which have been carried out in the conventional method, can be omitted, and the manufacturing process can be drastically reduced. It can be simplified. In this co-pulverization / mixing, by advancing the mixing / pulverization at the same time, it is possible to uniformly mix each raw material powder and the additive and further reduce the particle diameter. Furthermore, the mechanical alloying effect of co-grinding and mixing can produce an alloy according to the composition of composition and a reaction precursor for sintering.
【０００６】この共粉砕・混合は、ボールミル，衝撃微
粉砕機，ジェット粉砕機，塔式摩擦機等の混合と粉砕を
同時に行う手段によって行うことができる。これらの手
段のなかでは、ボールミル，特に、落下式でなく遊星型
強力ボールミルを使用することが好ましい。また、混合
時の状態は、乾式あるいは湿式のいずれでもよく、例え
ば、湿式で行う場合には、混合助剤としては、エタノー
ルやブタノール等のアルコール類，ヘキサン，ケトンな
どの各種の溶媒やカルボン酸などを用いて行うことがで
きる。これらの混合助剤は、通常、１〜５ミリリットル
／ｇ−パウダーの割合で用いられる。上記共粉砕・混合
の混合力や混合時間は、 粉砕・混合後の粉末原料の平均
粒径が0.０１〜２００μｍ、 好ましくは0.１〜１００μ
ｍ程度となるように設定することが望ましい。この共粉
砕・混合は、通常、３〜２０ｍｍφのボールを５０〜３
００個を用い、２００〜1,６００ｒｐｍ，３０分〜１０
０時間で行われる。ここで、原料粉末の粒径が２００μ
ｍを超えると、均一性の低下を招き好ましくない。ま
た、粉末原料の粒径は、小さい方がよいが、0.０１μｍ
以下にするには多大のエネルギーを消費し、そのエネル
ギー消費の割には、それに見合う特性の向上は見られ
ず、したがって0.０１〜２００μｍ程度で十分である。This co-pulverization / mixing can be carried out by means of simultaneously performing mixing and pulverization such as a ball mill, an impact fine pulverizer, a jet pulverizer and a tower type friction machine. Among these means, it is preferable to use a ball mill, especially a planetary type high-intensity ball mill rather than a drop type. The state of mixing may be either dry type or wet type. For example, in the case of wet type, as the mixing aid, alcohols such as ethanol and butanol, various solvents such as hexane and ketone, and carboxylic acid are used. And the like. These mixing aids are usually used in a ratio of 1 to 5 ml / g-powder. Regarding the mixing force and mixing time of the above co-milling / mixing, the average particle size of the powder raw material after milling / mixing is 0.01 to 200 μm, preferably 0.1 to 100 μm.
It is desirable to set it to be about m. This co-grinding / mixing is usually performed with a ball of 3 to 20 mmφ in 50 to 3
00, 200 to 1,600 rpm, 30 minutes to 10
It takes place in 0 hours. Here, the particle size of the raw material powder is 200μ
When it exceeds m, uniformity is deteriorated, which is not preferable. The particle size of the powder raw material should be small, but is 0.01 μm.
In the following, a large amount of energy is consumed, and in comparison with the energy consumption, no improvement in characteristics corresponding to the energy consumption is observed, and therefore about 0.01 to 200 μm is sufficient.
【０００７】次いで、本発明の製造法では、前記のよう
にして調製された磁性材料組成物すなわち、鉄，マンガ
ン及び亜鉛の酸化物の原料粉末と添加剤（微粉末）は、
反応器内に装入し、プラズマ焼結により焼結することに
よって目的とする酸化物磁性材料を製造することができ
る。従来法では、通常、焼結するのに先立って原料粉末
を成形するが、本発明においては、共粉砕・混合された
磁性材料組成物を反応器に入れるだけで、成形の手間を
省くことができる。すなわち、従来法では、原料粉末を
成形するには、常圧あるいは加圧下、例えば、プレス成
形や冷間等方加圧成形（ＣＩＰ成形）等の加圧手段によ
り希望する形状に加圧成形していたが、本発明ではこの
成形工程を省略することができ、製造工程をさらに簡略
化することができる。すなわち、本発明では、プラズマ
焼結処理によって成形と焼結を同時に行うことを特徴と
するものである。Next, in the production method of the present invention, the magnetic material composition prepared as described above, that is, the raw material powder of the oxides of iron, manganese and zinc and the additive (fine powder) are
The target oxide magnetic material can be produced by charging in a reactor and sintering by plasma sintering. In the conventional method, the raw material powder is usually molded prior to sintering, but in the present invention, it is possible to save the molding work simply by putting the co-ground and mixed magnetic material composition into the reactor. it can. That is, in the conventional method, in order to mold the raw material powder, the raw material powder is pressure-molded into a desired shape under normal pressure or pressure by a pressure means such as press molding or cold isotropic pressure molding (CIP molding). However, in the present invention, this molding step can be omitted, and the manufacturing process can be further simplified. That is, the present invention is characterized in that the molding and the sintering are simultaneously performed by the plasma sintering process.
【０００８】このプラズマ焼結処理は、前記の共粉砕・
混合された磁性材料組成物を反応器に装入し、真空中、
又は加圧下、還元性雰囲気の水素ガスや不活性ガス中、
例えば、アルゴン，窒素，あるいはこれらの混合ガス等
の雰囲気下ならびに空気中で行われる。その焼結温度
は、原料粉末の種類，組成比等により適宜選択される
が、 通常は８００〜1,４００℃、好ましくは９００〜1,
３５０℃の範囲で行うことができる。かかる焼結ピーク
温度に到達した後、該温度に所定時間保持して、反応器
内で焼結することにより、目的の酸化物磁性材料を得る
ことができる。そして、焼結圧力は、１００〜6,０００
ｋｇｆ／ｃｍ2 、好ましくは、３００〜3,０００ｋｇｆ
／ｃｍ2 で、また、入力密度１〜５００ｋＷ／ｃｍ3 、
好ましくは１０〜２００ｋＷ／ｃｍ3 で焼結される。こ
のプラズマ焼結処理では、入力密度を１〜５００ｋＷ／
ｃｍ3 とすることによって、数十キロワットの低い電力
により、５００ｋｇｆ／ｃｍ2 程度の低圧力下で成形
し、電極を粉体に接触させ、粒子間の放電を利用して、
従来の高周波ホットプレス法に比べて焼結時間は短く、
効率よく、はるかに均質性の良い焼結体を得ることがで
きるものである。This plasma sintering process is carried out by
Charge the mixed magnetic material composition into a reactor, and in a vacuum,
Alternatively, under pressure, in hydrogen gas or an inert gas in a reducing atmosphere,
For example, it is carried out in an atmosphere of argon, nitrogen, or a mixed gas thereof, or in the air. The sintering temperature is appropriately selected depending on the kind of raw material powder, composition ratio, etc., but normally 800 to 1,400 ° C., preferably 900 to 1,
It can be performed in the range of 350 ° C. After reaching the sintering peak temperature, the target oxide magnetic material can be obtained by holding the temperature for a predetermined time and sintering in the reactor. And, the sintering pressure is 100 to 6,000.
kgf / cm 2 , preferably 300 to 3,000 kgf
/ Cm 2 , and an input density of 1 to 500 kW / cm 3 ,
It is preferably sintered at 10 to 200 kW / cm 3 . In this plasma sintering process, the input density is 1 to 500 kW /
cm 3 by molding with a low power of several tens of kilowatts under a low pressure of about 500 kgf / cm 2 , the electrode is brought into contact with the powder, and the discharge between particles is used to
Sintering time is shorter than the conventional high frequency hot pressing method,
It is possible to efficiently obtain a sintered body with much better homogeneity.
【０００９】本発明では、前記のように共粉砕・混合さ
れた磁性材料組成物を反応器に装入し、プラズマ焼結す
るが、該反応器としては、例えば、図１に示すような装
置を用いることができる。上記の装置では、装置を構成
する超硬又はカーボンダイスに、共粉砕・混合された磁
性材料組成物を装入し、プラズマ焼結すると、プロセス
が単純化され効率よく酸化物磁性材料を製造することが
できる。本発明では、共粉砕・混合された磁性材料組成
物を反応器内に装入するだけで、特に融点以下の成形と
焼結を同時に行うことができる。このようにプラズマ焼
結することによって、焼結時間は、１０分前後と、従来
法に比べて焼結時間を大幅に短縮することができ、生産
性を大幅に向上させることができ、効率よく酸化物磁性
材料を得ることができる。In the present invention, the magnetic material composition co-pulverized and mixed as described above is charged into a reactor and plasma-sintered. The reactor is, for example, an apparatus as shown in FIG. Can be used. In the above apparatus, when the co-pulverized and mixed magnetic material composition is charged into the cemented carbide or carbon die constituting the apparatus and plasma-sintered, the process is simplified and the oxide magnetic material is efficiently produced. be able to. In the present invention, it is possible to simultaneously perform molding and sintering particularly at a melting point or less by simply charging the co-pulverized and mixed magnetic material composition into the reactor. By performing the plasma sintering in this manner, the sintering time is about 10 minutes, which is significantly shorter than that of the conventional method, and the productivity can be significantly improved and the efficiency can be improved efficiently. An oxide magnetic material can be obtained.
【００１０】このように、本発明によって得られる酸化
物磁性材料は、共粉砕・混合された原料粉末を用いる
と、共粉砕・混合によって各原料粉末が均一に混合され
微粒子化され、あるいはメカニカルアロイング効果によ
り原子レベルで合金化したものとなるため、磁気特性の
安定性が優れると共に、通常の単結晶を育成する溶融プ
ロセスを経ることなく、プラズマ焼結によって焼結体が
均一となり、機械的強度が増加した酸化物磁性材料とな
る。そして、本発明の製造法は、前記した従来法に比べ
て、原料粉末を反応器に入れ、プラズマ焼結と工程
が少なく、製造工程が大幅に簡略化され、しかもプラズ
マ焼結により短時間で焼結することができ、耐摩耗性，
磁気特性に優れた酸化物磁性材料を非常に効率よく製造
することができる。As described above, in the oxide magnetic material obtained by the present invention, when the co-milled and mixed raw material powders are used, the co-pulverized and mixed raw material powders are uniformly mixed to form fine particles, or mechanical alloy Since it is alloyed at the atomic level by the ing effect, the magnetic properties are excellent in stability, and the sintered body is made uniform by plasma sintering without undergoing the usual melting process for growing a single crystal, and mechanical properties are improved. The oxide magnetic material has increased strength. And, the manufacturing method of the present invention, compared with the above-mentioned conventional method, put the raw material powder into the reactor, the number of steps of plasma sintering and the number of steps are small, the manufacturing steps are greatly simplified, and moreover, the plasma sintering can be performed in a short time. Can be sintered, wear resistance,
An oxide magnetic material having excellent magnetic properties can be manufactured very efficiently.
【００１１】[0011]
【実施例】更に、本発明を実施例及び比較例により、詳
しく説明するが、本発明は、これらの実施例によって限
定されるものではない。 実施例１〜６ 先ず、第１表に示すNo. １〜６の配合組成になるように
各原料粉末及び添加剤を秤量し、磁性材料組成物を調製
した。この磁性材料組成物１００g にエタノールを１ミ
リリットル／ｇの割合で加え、遊星型ボールミル（ボー
ル径１０ｍｍ×５０個）にて、８００ｒｐｍ，２０時
間、共粉砕・混合を行った。次いで、共粉砕・混合した
各原料粉末を１０ｍｍφ，長さ１０ｍｍのカーボンダイ
スに装入し、アルゴン気流中、焼結ピーク温度1,２００
℃、圧力７００ｋｇｆ／ｃｍ2 、入力密度２5.０ｋＷ／
ｃｍ3 で約１０分間プラズマ焼結を行った。得られた焼
結体の品質評価として、粒径，摩耗量及び初透磁率を測
定した。測定結果を第２表に示す。なお、摩耗量及び初
透磁率の測定は、次に従った。 1)摩耗量 ラップマスター法によって測定した。５ｍｍ×５ｍｍ×
３ｍｍの小片を切り出し、粒径１μｍのダイヤモンドペ
ーストを使用して研磨し、時間ごとの摩耗量を測定し、
１５分後の摩耗量で評価した。 2)初透磁率 磁場をある高周波値にして、印加し、磁気ヒステリシス
曲線を測定し、これから求めた。The present invention will be further described in detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples. Examples 1 to 6 First, each raw material powder and additives were weighed so that the compounding compositions of Nos. 1 to 6 shown in Table 1 were obtained to prepare magnetic material compositions. Ethanol was added to 100 g of this magnetic material composition at a rate of 1 ml / g, and co-milling and mixing were performed in a planetary ball mill (ball diameter 10 mm × 50 pieces) at 800 rpm for 20 hours. Then, the co-milled and mixed raw material powders were charged into a carbon die having a diameter of 10 mm and a length of 10 mm, and the sintering peak temperature was 1,200 in an argon stream.
℃, pressure 700kgf / cm 2 , input density 25.0kW /
Plasma sintering was performed at 10 cm 3 for about 10 minutes. As a quality evaluation of the obtained sintered body, the particle size, the amount of wear and the initial magnetic permeability were measured. The measurement results are shown in Table 2. The amount of wear and the initial permeability were measured as follows. 1) Amount of wear Measured by the lap master method. 5mm x 5mm x
Cut out a piece of 3 mm and polish it using a diamond paste with a particle size of 1 μm, measure the amount of wear over time,
The amount of wear after 15 minutes was evaluated. 2) Initial permeability The magnetic field was set to a high frequency value and applied, and the magnetic hysteresis curve was measured and determined from this.
【００１２】比較例１〜６ 実施例で得られた共粉砕・混合した各原料粉末を用い、
アルゴン中、温度1,２００℃，圧力７００ｋｇｆ／ｃｍ
2 で３時間熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を行った。得ら
れた焼結体の品質評価は、実施例と同様に行った。測定
結果を第２表に示す。Comparative Examples 1 to 6 Using the co-ground and mixed raw material powders obtained in Examples,
In argon, temperature 1,200 ℃, pressure 700kgf / cm
Hot isostatic pressing (HIP) was performed at 2 for 3 hours. The quality of the obtained sintered body was evaluated in the same manner as in the examples. The measurement results are shown in Table 2.
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】[0014]
【表２】 [Table 2]
【００１５】[0015]
【発明の効果】以上説明したように、鉄，マンガン及び
亜鉛を主成分とした原料粉末に、アルカリ金属酸化物，
アルカリ土類金属酸化物及び両性金属酸化物から選ばれ
た添加物の少なくとも一種を配合してなる磁性材料組成
物をプラズマ焼結することにより、耐摩耗性に優れると
ともに、磁気特性に優れた酸化物磁性材料を効率よく得
ることができる。したがって、本発明の製造法で得られ
る酸化物磁性材料は、フロッピーディスク，ハードディ
スク等の磁気ヘッドの素材として、有効に利用すること
ができる。As described above, the raw material powder containing iron, manganese and zinc as the main components is mixed with the alkali metal oxide,
By magnetically sintering a magnetic material composition containing at least one additive selected from alkaline earth metal oxides and amphoteric metal oxides, it is possible to obtain excellent oxidation resistance as well as wear resistance. A magnetic material can be obtained efficiently. Therefore, the oxide magnetic material obtained by the manufacturing method of the present invention can be effectively used as a material for magnetic heads such as floppy disks and hard disks.
【図１】 本発明の製造法において、プラズマ焼結を行
う反応器の一例を示す装置の略図である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus showing an example of a reactor for performing plasma sintering in the manufacturing method of the present invention.
１：カーボンダイス ２：上段パンチ ３：下段パンチ ４：上段電極 ５：下段電極 Ａ：各原料粉末 1: Carbon die 2: Upper punch 3: Lower punch 4: Upper electrode 5: Lower electrode A: Raw material powder
Claims (2)
料粉末に、アルカリ金属酸化物，アルカリ土類金属酸化
物及び両性金属酸化物から選ばれた添加物の少なくとも
一種を配合してなる磁性材料組成物をプラズマ焼結する
ことを特徴とする酸化物磁性材料の製造法。1. Magnetic property obtained by mixing raw material powder containing iron, manganese and zinc as main components with at least one additive selected from alkali metal oxides, alkaline earth metal oxides and amphoteric metal oxides. A method for producing an oxide magnetic material, which comprises subjecting a material composition to plasma sintering.
℃，圧力１００〜6,０００ｋｇｆ／ｃｍ2 ，入力密度１
〜５００ｋＷ／ｃｍ3 で行うことを特徴とする請求項１
記載の酸化物磁性材料の製造法。2. Plasma sintering at a temperature of 800-1,400
℃, pressure 100-6,000kgf / cm 2 , input density 1
It is carried out at about 500 kW / cm 3.
A method for producing the above-mentioned oxide magnetic material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5144511A JPH0722229A (en) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | Production of oxide magnetic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5144511A JPH0722229A (en) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | Production of oxide magnetic material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0722229A true JPH0722229A (en) | 1995-01-24 |
Family
ID=15364064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5144511A Pending JPH0722229A (en) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | Production of oxide magnetic material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0722229A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1153900A2 (en) * | 2000-05-11 | 2001-11-14 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Process for producing magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet |
| JP2002029829A (en) * | 2000-05-11 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Method for manufacturing sintered magnetoplumbite type ferrite magnet |
| JP2007157815A (en) * | 2005-12-01 | 2007-06-21 | Yokohama National Univ | Method of manufacturing magnetic powdery fine particle |
| CN109285645A (en) * | 2018-09-04 | 2019-01-29 | 徐州远洋磁性材料有限公司 | A kind of wear-resistance magnetic material |
-
1993
- 1993-06-16 JP JP5144511A patent/JPH0722229A/en active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1153900A2 (en) * | 2000-05-11 | 2001-11-14 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Process for producing magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet |
| JP2002029829A (en) * | 2000-05-11 | 2002-01-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Method for manufacturing sintered magnetoplumbite type ferrite magnet |
| EP1153900A3 (en) * | 2000-05-11 | 2003-08-06 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Process for producing magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet |
| JP2007157815A (en) * | 2005-12-01 | 2007-06-21 | Yokohama National Univ | Method of manufacturing magnetic powdery fine particle |
| JP4604197B2 (en) * | 2005-12-01 | 2010-12-22 | 国立大学法人横浜国立大学 | Method for producing magnetic fine particles |
| CN109285645A (en) * | 2018-09-04 | 2019-01-29 | 徐州远洋磁性材料有限公司 | A kind of wear-resistance magnetic material |
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