JP2002029829A - Method for manufacturing sintered magnetoplumbite type ferrite magnet - Google Patents
Method for manufacturing sintered magnetoplumbite type ferrite magnetInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、マグネトプランバ
イト型フェライト焼結磁石の製造方法に関し、詳しく
は、密度が高く、結晶子サイズの小さなマグネトプラン
バイト型フェライト焼結磁石を、低温で短時間で製造す
る方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet, and more particularly, to a method for producing a magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet having a high density and a small crystallite size at low temperature for a short time. Related to the method of manufacturing.
【０００２】[0002]
【従来の技術】マグネトプランバイト型フェライト焼結
磁石は、化学的に安定であり、安価に製造できる等の利
点があることから、モーター用、電子機器用などの各種
用途に広く使用されている。2. Description of the Related Art Magnetoplumbite type ferrite sintered magnets are widely used in various applications such as motors and electronic devices because of their advantages such as being chemically stable and being inexpensive to manufacture. .
【０００３】近年、機器の小型化・軽量化に伴って、使
用されるマグネトプランバイト型フェライト焼結磁石の
小型化が求められている。そのために、より高い磁気特
性、特に、より高い磁束密度Ｂｓと保磁力Ｈｃを有する
マグネトプランバイト型フェライト焼結磁石の提供が求
められている。マグネトプランバイト型フェライト焼結
磁石の磁束密度Ｂｓは、その密度に依存することから、
マグネトプランバイト型フェライト粒子を高密度に焼結
することが必要である。In recent years, as the size and weight of devices have been reduced, the size of magnetoplumbite type ferrite sintered magnets used has been required to be reduced. Therefore, there is a need to provide a magnetoplumbite ferrite sintered magnet having higher magnetic properties, particularly higher magnetic flux density Bs and coercive force Hc. Since the magnetic flux density Bs of the magnetoplumbite type ferrite sintered magnet depends on the density,
It is necessary to sinter magnetoplumbite ferrite particles at high density.
【０００４】従来、マグネトプランバイト型フェライト
焼結磁石は、以下の様に製造される。先ず、マグネトプ
ランバイト型フェライトを構成する金属元素を含む酸化
物、炭酸塩などの原料を混合し、得られた原料混合物を
電気炉で仮焼処理した後、粉砕する。得られた粉砕粉を
磁場中で湿式成形し、得られた成形体を大気中１１８０
〜１２３０℃の温度で焼結してマグネトプランバイト型
フェライト焼結磁石を製造する（特開平１０−１４９９
１０）。[0004] Conventionally, a magnetoplumbite type ferrite sintered magnet is manufactured as follows. First, raw materials such as oxides and carbonates containing a metal element constituting magnetoplumbite ferrite are mixed, and the obtained raw material mixture is calcined in an electric furnace and then pulverized. The obtained pulverized powder is wet-molded in a magnetic field, and the obtained compact is
Sintering at a temperature of １２1230 ° C. to produce a magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet (JP-A-10-1499)
10).
【０００５】しかしながら、粉砕粉を高い温度で焼結す
ると、粒子の成長が進み、結晶子サイズが臨界単磁区粒
子径（約０．９μｍ）より大きくなり、その結果、得ら
れた焼結磁石の保磁力が低下する。粒子の成長を抑制す
るために、粉砕時に粒子成長抑制剤としてＳｉＯ2やＣ
ａＣＯ3を添加して粉砕し、その粉砕粉を焼結処理する
ことが行なわれている。粒子成長抑制剤の添加により粒
子の成長が抑制されて保磁力は向上するが、添加したＳ
ｉＯ2やＣａＣＯ3が非磁性であるため、得られた焼結磁
石の磁束密度Ｂｓは低下する。However, when the pulverized powder is sintered at a high temperature, the growth of the particles proceeds, and the crystallite size becomes larger than the critical single domain particle diameter (about 0.9 μm). Coercive force decreases. In order to suppress the growth of particles, SiO 2 or C
There is a method in which aCO 3 is added and pulverized, and the pulverized powder is sintered. The addition of a particle growth inhibitor suppresses the growth of particles and improves the coercive force.
Since iO 2 and CaCO 3 are non-magnetic, the magnetic flux density Bs of the obtained sintered magnet decreases.
【０００６】すなわち、マグネトプランバイト型フェラ
イト 焼結磁石の製造において、磁束密度と保磁力の向
上は相反する関係にあるため、磁束密度と保磁力の特性
を同時に向上させることが出来ず、マグネトプランバイ
ト型フェライト焼結磁石の小型化の障害の一因となって
いる。That is, in the manufacture of a magnetoplumbite type ferrite sintered magnet, the magnetic flux density and the coercive force are in an opposite relationship, so that the characteristics of the magnetic flux density and the coercive force cannot be simultaneously improved. This is one of the obstacles to downsizing the bite type ferrite sintered magnet.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、比較的低い温度
かつ短時間で磁束密度と保磁力の高いマグネトプランバ
イト型フェライト焼結磁石を製造する方法を提供するに
ある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and has as its object to provide a magnet plumbite type ferrite sintered magnet having a high magnetic flux density and a high coercive force at a relatively low temperature and in a short time. To provide a method for producing the same.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、加圧下で電流を印加し
て、マグネトプランバイト型フェライト粒子を焼結する
ことにより、上記課題が解決できることを見い出し、本
発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems The present inventors have made intensive studies to achieve the above object, and as a result, by applying a current under pressure and sintering magnetoplumbite type ferrite particles, the above object was achieved. Can be solved, and have completed the present invention.
【０００９】本発明は、上記の知見に基づき完成された
ものであり、その要旨は、湿式法で作製したマグネトプ
ランバイト型フェライト粒子を金型に充填した後、５〜
５００ＭＰａの加圧下で、１〜１０Ｖの電圧で１００〜
２０００Ａの電流を通電することによって、当該粒子を
焼結させることを特徴とするマグネトプランバイト型フ
ェライト焼結磁石の製造方法に存する。The present invention has been completed on the basis of the above-mentioned findings. The gist of the present invention is to fill a mold with magnetoplumbite-type ferrite particles produced by a wet method,
Under pressure of 500MPa, voltage of 100V
The present invention resides in a method for manufacturing a magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet, characterized in that the particles are sintered by passing a current of 2000 A.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明を説明する。本発明
に係るマグネトプランバイト型フェライト粒子の組成
は、ＳｒＯ・ｎＦｅ2Ｏ3である。この組成において、Ｓ
ｒの少なくとも一部は、Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ
で置換してもよい。また、Ｆｅの一部は、Ｎｉ、Ｍｎ、
Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｎで置換してもよい。ｎは
５．５〜６．２の範囲である。上述の組成を外れた場合
は、高い磁束密度および保磁力を得ることが困難であ
る。Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒで置換されるＳｒの
量は、通常７０ｍｏｌ％以下、好ましくは５０ｍｏｌ％
以下で、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｎで
置換されるＦｅの量は、通常４０ｍｏｌ％以下、好まし
くは３０ｍｏｌ％以下である。磁化値の向上を考慮する
と、Ｓｒの０を超え４０ｍｏｌ％以下をＬａで置換し、
且つ、Ｆｅの０を超え３．３ｍｏｌ％以下をＺｎで置換
した組成が好ましい。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below. The composition of the magnetoplumbite ferrite particles according to the present invention is SrO.nFe 2 O 3 . In this composition, S
At least a part of r is Ba, Pb, La, Nd, Pr
May be substituted. Also, part of Fe is Ni, Mn,
Ti, Co, Zn, Al, and Sn may be substituted. n is in the range of 5.5 to 6.2. If the above composition is not satisfied, it is difficult to obtain a high magnetic flux density and a high coercive force. The amount of Sr substituted by Ba, Pb, La, Nd, and Pr is usually 70 mol% or less, preferably 50 mol%.
Hereinafter, the amount of Fe substituted by Ni, Mn, Ti, Co, Zn, Al, and Sn is usually 40 mol% or less, and preferably 30 mol% or less. Considering the improvement of the magnetization value, Sr is replaced with La exceeding 0 mol% and less than 40 mol%,
In addition, a composition in which more than 3.3% by mole of Fe is replaced with Zn.
【００１１】本発明に係るマグネトプランバイト型フェ
ライト粒子は、公知の湿式法で製造することが出来る。
すなわち、上述の組成になる様に、ストロンチウム化合
物と鉄化合物を溶液中で混合し、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等を添加してＳｒ2+イオンとＦｅ3+イオン
を沈澱させた後、オートクレーブ中で約２００℃に加熱
して水熱処理することによって製造する。また、本発明
に係るマグネトプランバイト型フェライト粒子として
は、Ｓｒ2+イオンとＦｅ3+イオンを沈澱させた後、焼成
した粒子を使用してもよい。例えば、上述の組成になる
様に、ストロンチウム化合物と鉄化合物を溶液中で混合
し、得られた混合溶液に炭酸ナトリウム、炭酸カリウム
等を添加してＳｒ2+イオンとＦｅ3+イオンを沈澱させ、
得られた生成物を約７００〜１０００℃で焼成すること
によって得られたマグネトプランバイト型フェライト微
粒子を使用してもよい。The magnetoplumbite type ferrite particles according to the present invention can be produced by a known wet method.
That is, a strontium compound and an iron compound are mixed in a solution so as to have the above-mentioned composition, and sodium hydroxide, potassium hydroxide and the like are added to precipitate Sr 2+ ions and Fe 3+ ions, and then the autoclave is used. It is manufactured by heating at a temperature of about 200 ° C. and performing a hydrothermal treatment. Further, as the magnetoplumbite type ferrite particles according to the present invention, particles obtained by precipitating Sr 2+ ions and Fe 3+ ions and then firing may be used. For example, a strontium compound and an iron compound are mixed in a solution so as to have the above-described composition, and sodium carbonate, potassium carbonate, and the like are added to the obtained mixed solution to precipitate Sr 2+ ions and Fe 3+ ions. ,
Magnetoplumbite-type ferrite fine particles obtained by calcining the obtained product at about 700 to 1000 ° C may be used.
【００１２】本発明に係るマグネトプランバイト型フェ
ライト粒子の平均板面径は、通常０．９μｍ以下、好ま
しくは０．１〜０．９μｍである。平均板面径が０．９
μｍを超える場合は、焼結磁石の結晶子サイズが臨界単
磁区粒子径より大きくなり、保磁力が低下する傾向にあ
る。マグネトプランバイト型フェライト粒子の平均厚み
は、好ましくは０．００５〜０．６μｍ、より好ましく
は０．０１〜０．４５μｍである。The average plate surface diameter of the magnetoplumbite type ferrite particles according to the present invention is generally 0.9 μm or less, preferably 0.1 to 0.9 μm. Average plate surface diameter is 0.9
If it exceeds μm, the crystallite size of the sintered magnet becomes larger than the critical single domain particle size, and the coercive force tends to decrease. The average thickness of the magnetoplumbite type ferrite particles is preferably 0.005 to 0.6 μm, more preferably 0.01 to 0.45 μm.
【００１３】マグネトプランバイト型フェライト焼結磁
石の保磁力などの低下を抑制するために、焼結処理前に
ボールミル等を用いてマグネトプランバイト型フェライ
ト粒子にＳｉＯ2、ＣａＣＯ3等の粒子成長抑制剤を適宜
添加してもよい。粒子成長抑制剤として添加されるＳｉ
Ｏ2の量は、通常２重量％以下、好ましくは１重量％以
下であり、ＣａＣＯ3の量は、通常２．５重量％以下、
好ましくは１．５重量％以下である。粒子成長抑制剤と
してＳｉＯ2とＣａＣＯ3との混合物を使用する場合は、
その量は通常４重量％以下、好ましくは２．５重量％以
下である。In order to suppress a decrease in coercive force and the like of the magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet, the growth of SiO 2 , CaCO 3, etc. is suppressed on the magnetoplumbite-type ferrite particles using a ball mill or the like before sintering. An agent may be appropriately added. Si added as a grain growth inhibitor
The amount of O 2 is usually at most 2% by weight, preferably at most 1% by weight, the amount of CaCO 3 is usually at most 2.5% by weight,
It is preferably at most 1.5% by weight. When using a mixture of SiO 2 and CaCO 3 as a particle growth inhibitor,
The amount is usually at most 4% by weight, preferably at most 2.5% by weight.
【００１４】次に、得られたマグネトプランバイト型フ
ェライト粒子を金型に充填し、加圧下で電流を供給し
て、マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末を焼結
する。一般に、この様な方法は放電プラズマ焼結法と呼
ばれる。ここで使用する金型の材質は、高い電気伝導性
を有すること及びフェライトとの化学反応性が低いこ
と、及び経済的に安価であること等を考慮して、グラフ
ァイト等が例示される。Next, the obtained magnetoplumbite-type ferrite particles are filled in a mold, and a current is supplied under pressure to sinter the magnetoplumbite-type ferrite particles. Generally, such a method is called a spark plasma sintering method. The material of the mold used here is, for example, graphite in consideration of high electrical conductivity, low chemical reactivity with ferrite, and economical low cost.
【００１５】加えられる圧力は、サンプル面に対して、
通常５〜５００ＭＰａ、好ましくは１０〜２００ＭＰａ
である。圧力が、５ＭＰａ未満であると粒子の焼結が困
難となり、その結果、得られた焼結磁石の密度が５００
０ｋｇ／ｍ3未満となり、焼結磁石の強度が十分とは言
えない。また、焼結磁石の密度が小さいため、高磁束密
度のマグネトプランバイト型フェライト焼結磁石を得る
ことが困難となる。圧力が、５００ＭＰａで、粒子の焼
結は十分進行するため、経済的効率を考慮すると、５０
０ＭＰａを超えて大きくする必要がない。The applied pressure is applied to the sample surface
Usually 5 to 500 MPa, preferably 10 to 200 MPa
It is. When the pressure is less than 5 MPa, sintering of the particles becomes difficult, and as a result, the density of the obtained sintered magnet becomes 500
It is less than 0 kg / m 3, and the strength of the sintered magnet cannot be said to be sufficient. Further, since the density of the sintered magnet is small, it is difficult to obtain a magnet plumbite type ferrite sintered magnet having a high magnetic flux density. At a pressure of 500 MPa, sintering of the particles proceeds sufficiently.
There is no need to increase it beyond 0 MPa.
【００１６】通電時の電流値は、通常１００〜２０００
Ａ、好ましくは５００〜１５００Ａである。電流値が１
００Ａ未満の場合は、粒子の焼結が困難となり、その結
果、得られた焼結磁石の密度が５０００ｋｇ／ｍ3未満
となり、焼結磁石の強度が十分とは言えない。また、焼
結磁石の密度が小さいため、高磁束密度のマグネトプラ
ンバイト型フェライト焼結磁石を得ることが困難とな
る。電流値が２０００Ａで、粒子の焼結は十分進行する
ため、経済的効率を考慮すると、２０００Ａを超えて大
きくする必要がない。The current value during energization is usually 100 to 2000
A, preferably 500-1500A. Current value is 1
If it is less than 00A, sintering of the particles becomes difficult, and as a result, the density of the obtained sintered magnet becomes less than 5000 kg / m 3, and the strength of the sintered magnet cannot be said to be sufficient. Further, since the density of the sintered magnet is small, it is difficult to obtain a magnet plumbite type ferrite sintered magnet having a high magnetic flux density. Since the current value is 2000 A and the sintering of the particles proceeds sufficiently, it is not necessary to increase the value beyond 2000 A in consideration of economic efficiency.
【００１７】通電時の電圧値は、１〜１０Ｖ、好ましく
は１〜５Ｖである。電圧値が１Ｖ未満の場合は、粒子の
焼結が困難となり、その結果、得られた焼結磁石の密度
が５０００ｋｇ／ｍ3未満となり、焼結磁石の強度が十
分とは言えない。また、焼結磁石の密度が小さいため、
高磁束密度のマグネトプランバイト型フェライト焼結磁
石を得ることが困難となる。電圧値が１０Ｖで、粒子の
焼結は十分進行するため、経済的効率を考慮すると、１
０Ｖを超えて大きくする必要がない。The voltage during energization is 1 to 10 V, preferably 1 to 5 V. When the voltage value is less than 1 V, sintering of the particles becomes difficult, and as a result, the density of the obtained sintered magnet becomes less than 5000 kg / m 3, and the strength of the sintered magnet cannot be said to be sufficient. Also, since the density of the sintered magnet is small,
It becomes difficult to obtain a magnetoplumbite ferrite sintered magnet having a high magnetic flux density. At a voltage value of 10 V, the sintering of the particles proceeds sufficiently.
There is no need to increase the voltage beyond 0V.
【００１８】焼結温度は、通常８５０〜１０５０℃、好
ましくは８７５〜１０２５℃である。焼結温度が８５０
℃未満の場合は、粒子の焼結が困難となり、その結果、
得られた焼結磁石の密度が５０００ｋｇ／ｍ3未満とな
り、焼結磁石の強度が十分とは言えない。また、焼結磁
石の密度が小さいため、高磁束密度のマグネトプランバ
イト型フェライト焼結磁石を得ることが困難となる。焼
結温度が１０５０℃を超えると、粒子の成長が進み、そ
の結果、結晶子サイズが臨界単磁区粒子径（約０．９μ
ｍ）より大きくなり、保磁力が低下する。The sintering temperature is usually 850 to 1050 ° C, preferably 875 to 1025 ° C. Sintering temperature 850
If the temperature is lower than ℃, sintering of the particles becomes difficult, and as a result,
The density of the obtained sintered magnet is less than 5000 kg / m 3, and the strength of the sintered magnet cannot be said to be sufficient. Further, since the density of the sintered magnet is small, it is difficult to obtain a magnet plumbite type ferrite sintered magnet having a high magnetic flux density. If the sintering temperature exceeds 1050 ° C., the growth of the particles proceeds, and as a result, the crystallite size becomes smaller than the critical single domain particle diameter (about 0.9 μm).
m), and the coercive force decreases.
【００１９】焼結時間は、通常１〜１５分、好ましくは
１〜１０分である。焼結時間が１分未満の場合は、粒子
の焼結が困難となり、その結果、得られた焼結磁石の密
度が５０００ｋｇ／ｍ3未満となり、焼結磁石の強度が
十分とは言えない。また、焼結磁石の密度が小さいた
め、高磁束密度のマグネトプランバイト型フェライト焼
結磁石を得ることが困難となる。焼結時間が１５分で、
粒子の焼結は十分進行するため、経済的効率を考慮する
と、１５分を超えて長くする必要がない。The sintering time is generally 1 to 15 minutes, preferably 1 to 10 minutes. If the sintering time is less than 1 minute, sintering of the particles becomes difficult, and as a result, the density of the obtained sintered magnet becomes less than 5000 kg / m 3, and the strength of the sintered magnet cannot be said to be sufficient. Further, since the density of the sintered magnet is small, it is difficult to obtain a magnet plumbite type ferrite sintered magnet having a high magnetic flux density. Sintering time is 15 minutes,
Since the sintering of the particles proceeds sufficiently, it is not necessary to lengthen the time beyond 15 minutes in consideration of economic efficiency.
【００２０】焼結処理は、通常非還元性の雰囲気下、好
ましくは酸化性雰囲気下で行われる。焼結処理を行う雰
囲気の圧力は、特に規定はされないが、大気圧下で焼結
処理を行うことが望ましい。The sintering is usually performed in a non-reducing atmosphere, preferably in an oxidizing atmosphere. The pressure of the atmosphere in which the sintering process is performed is not particularly limited, but it is preferable to perform the sintering process under atmospheric pressure.
【００２１】上述の放電プラズマ焼結法でマグネトプラ
ンバイト型フェライト粒子を焼結処理することによっ
て、高密度で粒子サイズの小さい且つ磁束密度と保磁力
の高いマグネトプランバイト型フェライト焼結磁石を得
ることが出来る。すなわち、マグネトプランバイト型フ
ェライト粒子から成る成形体をフィシャー炉等の電気炉
を用いて、１０８０℃を超える温度で３０分以上焼結処
理する従来法と比較して、上述の放電プラズマ焼結法で
は、加圧下で特定の電流を印加すると金型内で発生する
放電プラズマが直接マグネトプランバイト型フェライト
粒子間に作用するものと推定される。その結果、比較的
低い温度かつ短時間で粒子間が焼結するため、粒子の成
長が起こらず、５０００ｋｇ／ｍ3以上、好ましくは５
０００〜５１５０ｋｇ／ｍ3の高密度で、６０〜７０Ａ
ｍ2／ｋｇ、好ましくは６１〜７０Ａｍ2／ｋｇの磁化
値、１００〜４００ｋＡ／ｍの保磁力および３５０〜４
５０ｍＴ、好ましくは３８０〜４５０ｍＴの磁束密度を
有するマグネトプランバイト型フェライト焼結磁石を得
ることが出来る。By sintering the magnetoplumbite ferrite particles by the above-mentioned spark plasma sintering method, a magnetoplumbite ferrite sintered magnet having high density, small particle size, high magnetic flux density and high coercive force is obtained. I can do it. That is, the above-described discharge plasma sintering method is compared with a conventional method in which a molded body made of magnetoplumbite type ferrite particles is sintered at a temperature exceeding 1080 ° C. for 30 minutes or more using an electric furnace such as a Fischer furnace. It is presumed that the discharge plasma generated in the mold when a specific current is applied under pressure acts directly between the magnetoplumbite ferrite particles. As a result, the particles are sintered at a relatively low temperature for a short period of time, so that the particles do not grow, and the growth is not less than 5000 kg / m 3 , preferably 5 kg / m 3.
High density 000~5150kg / m 3, 60~70A
m 2 / kg, preferably magnetization value of 61~70Am 2 / kg, and a coercive force of 100~400kA / m 350~4
A magnetoplumbite ferrite sintered magnet having a magnetic flux density of 50 mT, preferably 380 to 450 mT can be obtained.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described below in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist.
【００２３】マグネトプランバイト型フェライト粒子粉
末の粒子形状は、「電界放射形走査電子顕微鏡Ｓ−８０
０」（（株）日立製作所製）により観察した。The particle shape of the magnetoplumbite type ferrite particles is described in "Field Emission Scanning Electron Microscope S-80".
0 "(manufactured by Hitachi, Ltd.).
【００２４】マグネトプランバイト型フェライト焼結磁
石の磁化値σｓと保磁力Ｈｃは、「振動試料型磁力計Ｂ
ＨＶ−３５」（理研電子（株）製）を用いて、印可磁場
１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）の条件で測定した。測
定サンプルの形状は直径７ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤状
で、その面内に磁場を印可した。The magnetization value σs and the coercive force Hc of the magnetoplumbite type ferrite sintered magnet are represented by “Vibration sample type magnetometer B
HV-35 "(manufactured by Riken Denshi Co., Ltd.) under the conditions of an applied magnetic field of 1193 kA / m (15 kOe). The shape of the measurement sample was a disk having a diameter of 7 mm and a thickness of 3 mm, and a magnetic field was applied in the plane.
【００２５】マグネトプランバイト型フェライト焼結磁
石の密度ｄは、アルキメデス法により測定した。The density d of the magnetoplumbite type ferrite sintered magnet was measured by the Archimedes method.
【００２６】マグネトプランバイト型フェライト焼結磁
石の磁束密度Ｂｓは、上記磁化値σｓと密度ｄから、式
Ｂｓ＝４π×σｓ×ｄに従って計算した。The magnetic flux density Bs of the magnetoplumbite type ferrite sintered magnet was calculated from the above-mentioned magnetization value σs and density d according to the equation Bs = 4π × σs × d.
【００２７】製造例１ Ｆｅ3+とＳｒ2+のモル比がＦｅ／Ｓｒ＝１１．４となる
様にＳｒＣｌ2・６Ｈ2ＯとＦｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏの
混合水溶液を調製し、この水溶液に、中和に必要な量以
上のＮａＯＨ水溶液を添加してＳｒ2+イオンとＦｅ3+イ
オンの沈殿物を得た。得られた沈殿物をオートクレーブ
中で２００℃、２０気圧で５時間処理した。得られた生
成物を水洗、濾過、乾燥してマグネトプランバイト型フ
ェライト粒子を得た。 得られたマグネトプランバイト
型フェライト粒子の平均板面径は、０．２５μmで、平
均厚みは０．０８μmであった。Production Example 1 A mixed aqueous solution of SrCl 2 .6H 2 O and Fe (NO 3 ) 3 .9H 2 O was prepared so that the molar ratio of Fe 3+ to Sr 2+ became Fe / Sr = 11.4. Then, to this aqueous solution, a NaOH aqueous solution in an amount more than necessary for neutralization was added to obtain a precipitate of Sr 2+ ions and Fe 3+ ions. The obtained precipitate was treated in an autoclave at 200 ° C. and 20 atm for 5 hours. The obtained product was washed with water, filtered and dried to obtain magnetoplumbite-type ferrite particles. The average plate surface diameter of the obtained magnetoplumbite type ferrite particles was 0.25 μm, and the average thickness was 0.08 μm.
【００２８】製造例２ Ｆｅ3+とＳｒ2+のモル比がＦｅ／Ｓｒ＝１１．４となる
様にＳｒＣｌ2・６Ｈ2ＯとＦｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏの
混合水溶液を調製し、この水溶液に、中和に必要な量以
上のＮａ2ＣＯ3を添加してＳｒ2+イオンとＦｅ3+イオン
の沈殿物を得た。得られた沈殿物を空気中１０００℃で
３時間焼成してマグネトプランバイト型フェライト粒子
を得た。得られたマグネトプランバイト型フェライト粒
子の平均板面径は、０．５μmで、平均厚みは０．２μm
であった。Production Example 2 A mixed aqueous solution of SrCl 2 .6H 2 O and Fe (NO 3 ) 3 .9H 2 O was prepared so that the molar ratio of Fe 3+ and Sr 2+ became Fe / Sr = 11.4. Then, more Na 2 CO 3 than necessary for neutralization was added to this aqueous solution to obtain a precipitate of Sr 2+ ions and Fe 3+ ions. The obtained precipitate was fired in air at 1000 ° C. for 3 hours to obtain magnetoplumbite ferrite particles. The average plate surface diameter of the obtained magnetoplumbite type ferrite particles is 0.5 μm, and the average thickness is 0.2 μm.
Met.
【００２９】実施例１ 製造例１で得られたマグネトプランバイト型フェライト
粒子をグラファイト製の金型に充填した後、４０ＭＰａ
の加圧下、電圧３Ｖで電流８００Ａを供給して放電し、
約５分で９００℃まで昇温した。９００℃の温度で５分
間維持した後、自然放冷した。得られた焼結体の表面に
付着しているカーボンを除去するために、この焼結体を
空気中８００℃で２時間保持した。Example 1 The magnetoplumbite-type ferrite particles obtained in Production Example 1 were charged into a graphite mold, and then charged at 40 MPa.
Under pressure of 3V, a current of 800A is supplied at a voltage of 3V to discharge,
The temperature was raised to 900 ° C. in about 5 minutes. After maintaining the temperature at 900 ° C. for 5 minutes, it was allowed to cool naturally. In order to remove carbon adhering to the surface of the obtained sintered body, this sintered body was kept at 800 ° C. in air for 2 hours.
【００３０】得られたマグネトプランバイト型フェライ
ト焼結磁石の密度は５０５０ｋｇ／ｍ3、磁化値は６
１．４Ａｍ2／ｋｇ、保磁力は２７９ｋＡ／ｍ、磁束密
度は３９０ｍＴであった。The density of the obtained magnet plumbite type ferrite sintered magnet is 5050 kg / m 3 , and the magnetization value is 6
1.4Am 2 / kg, a coercive force of 279 kA / m, the magnetic flux density was 390MT.
【００３１】実施例２〜6、比較例１〜４ マグネトプランバイト型フェライト粒子の組成、焼結温
度、焼結時間、粒子成長抑制剤の添加量を種々変化させ
た以外は、実施例１と同様にしてマグネトプランバイト
型フェライト焼結磁石を製造した。製造条件を表１及び
３に、得られた焼結磁石の諸特性を表２及び４に示す。Examples 2 to 6 and Comparative Examples 1 to 4 Example 1 was repeated except that the composition of the magnetoplumbite ferrite particles, the sintering temperature, the sintering time, and the amount of the particle growth inhibitor added were variously changed. Similarly, a magnetoplumbite type ferrite sintered magnet was manufactured. The manufacturing conditions are shown in Tables 1 and 3, and the characteristics of the obtained sintered magnet are shown in Tables 2 and 4.
【００３２】[0032]
【表１】 [Table 1]
【００３３】[0033]
【表２】 [Table 2]
【００３４】[0034]
【表３】 [Table 3]
【００３５】[0035]
【表４】 [Table 4]
【００３６】[0036]
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、放電プラ
ズマ焼結法により比較的低い温度かつ短時間でマグネト
プランバイト型フェライト粒子を焼結させることが出来
るため、粒子の成長が抑制され、その結果、結晶子サイ
ズが小さく高い密度を有し且つ磁束密度と保磁力の高い
マグネトプランバイト型フェライト焼結磁石を製造する
ことが出来る。According to the present invention described above, magnetoplumbite-type ferrite particles can be sintered at a relatively low temperature and in a short time by the discharge plasma sintering method. As a result, a magnetoplumbite ferrite sintered magnet having a small crystallite size, a high density, a high magnetic flux density and a high coercive force can be manufactured.
フロントページの続き (72)発明者 竹内 友成 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 独立行 政法人産業技術総合研究所関西センター内 (72)発明者 蔭山 博之 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 独立行 政法人産業技術総合研究所関西センター内 (72)発明者 中村 龍哉 広島県大竹市明治新開１番４ 戸田工業株 式会社大竹創造センター内 (72)発明者 岡野 洋司 広島県大竹市明治新開１番４ 戸田工業株 式会社大竹創造センター内 Ｆターム(参考） 4G018 AA01 AA09 AB04 AC12 AC15 AC16 5E040 AB04 HB03 HB19 NN17 NN18 5E062 CD01 CE07 CG02 Continuing from the front page (72) Inventor Tomonari Takeuchi 1-8-31 Midorioka, Ikeda-shi, Osaka Independent administrative agency The National Institute of Advanced Industrial Science and Technology Kansai Center (72) Inventor Hiroyuki Kageyama 1-8 Midorioka, Ikeda-shi, Osaka # 31 Kansai Center, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (72) Inventor Tatsuya Nakamura 1-4, Meiji Shinkai, Otake City, Hiroshima Prefecture Toda Industry Co., Ltd. Otake Creative Center (72) Inventor Yoji Okano Otake, Hiroshima Prefecture 1-4 Meiji Shinkai Toda Kogyo Co., Ltd. Otake Creation Center F term (reference) 4G018 AA01 AA09 AB04 AC12 AC15 AC16 5E040 AB04 HB03 HB19 NN17 NN18 5E062 CD01 CE07 CG02
Claims (3)
型フェライト粒子を金型に充填した後、５〜５００ＭＰ
ａの加圧下で、１〜１０Ｖの電圧で１００〜２０００Ａ
の電流を通電することによって、当該粒子を焼結させる
ことを特徴とするマグネトプランバイト型フェライト焼
結磁石の製造方法。After filling a mold with magnetoplumbite-type ferrite particles produced by a wet method, the mold is filled with 5-500MPa.
100-2000 A at a voltage of 1-10 V under pressure of a
A method for producing a magnetoplumbite-type ferrite sintered magnet, characterized by sintering the particles by applying a current of (1).
間が１〜１５分である請求項１に記載の方法。2. The method according to claim 1, wherein the sintering temperature is 850 to 1050 ° C. and the sintering time is 1 to 15 minutes.
０Ｖ、電流が１００〜２０００Ａである請求項１または
２に記載の方法。3. A pressure of 5 to 500 MPa and a voltage of 1 to 1
The method according to claim 1, wherein the voltage is 0 V and the current is 100 to 2000 A. 4.
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