JPH0718419A - セラミックスの接合方法 - Google Patents

セラミックスの接合方法

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JPH0718419A
JPH0718419A JP16367993A JP16367993A JPH0718419A JP H0718419 A JPH0718419 A JP H0718419A JP 16367993 A JP16367993 A JP 16367993A JP 16367993 A JP16367993 A JP 16367993A JP H0718419 A JPH0718419 A JP H0718419A
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JP
Japan
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ceramics
ion
ceramic
layer
joining
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Pending
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JP16367993A
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English (en)
Inventor
Yoichiro Yoneda
陽一郎 米田
Noriyuki Inuishi
典之 犬石
Youji Muroo
洋二 室尾
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 セラミックス表面を濡れ性が良いものに改質
することにより、ろう付によりセラミックス同士又はセ
ラミックスと金属とを、高接合強度及び高真空機密性で
接合することができるセラミックスの接合方法を提供す
る。 【構成】 セラミックス1の表面にNiイオンをイオン
注入した後、その表面にNi膜をイオンプレーティング
によりコーティングしてイオンプレーティング層3を形
成する。次いで、実質的に真空中で拡散熱処理を行うこ
とにより表面処理を完了する。その後、これらの表面処
理をしたセラミックス同士又は表面処理をしたセラミッ
クスと金属とをろう付により接合する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス同士又はセ
ラミックスと金属とを接合するセラミックスの接合方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスの接合に関しては、従来技
術として、「Mo−Mn法」により95%アルミナ表面
に最終的にNiをメタライズする方法(セラミックス接
着・接合技術;(株)シーエムシー発行第59頁第59
〜61頁;以下従来技術1)と、チタンを含んだろう材
を用いる「活性金属法」を用い、無表面処理のセラミッ
クスを接合する方法(実用セラミックス接合とハイテク
ろう付:(株)産業技術サービスセンター;第65〜6
7頁;以下、従来技術2)とが一般的である。
【0003】また、これらの接合方法のように一般的で
はないが、セラミックスの表面に活性な高融点金属をイ
オン注入することにより接合する方法(特開平4−15
4679号;以下、従来技術3)と、セラミックスの表
面にイオンミキシング法により表面処理して接合する方
法(特開平3−159979号;以下、従来技術4)も
ある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術1におけるメタライズはアルミナ中に含まれる不純物
SiO2が大きな役割をしており、SiO2がセラミック
ス内に含まれていることが不可欠であるので、一般的な
セラミックスの接合に対しては適用することができな
い。
【0005】従来技術2においては、セラミックスに対
するろう材の濡れが金属に対するほど良くないため、金
属の方ばかりが濡れてしまい、良好なフィレットができ
ない。このため、良好な接合を得ることができない。ま
た、このチタンを含んだろう材は表面処理をしていない
無処理のセラミックスにもある程度ぬれることから、セ
ラミックスへのろうの流れを規制しにくいため、不必要
な部分にまでろうが流れてしまうという問題点もある。
【0006】従来技術3においては、イオン注入表面の
濡れ性が極めて悪く、セラミックスの接合に使用できな
い。
【0007】従来技術4においては、イオンミキシング
自体が現在研究中の技術であり、実用化されていない。
また、この方法においては、接合処理コストが高いこと
の他にも、小規模のものにしか適用できないという難点
があり、実用的でない。更に、イオンミキシングで均一
な処理を行うためには均一注入と均一成膜を同時に行う
必要があり、そのためには、基板の移動及びビームのス
キャンニング等の制御が困難であり、実用的でない。
【0008】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、セラミックス表面を濡れ性が良いものに改
質することにより、ろう付によりセラミックス同士又は
セラミックスと金属とを、高接合強度及び高真空機密性
で接合することができるセラミックスの接合方法を提供
することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明に係るセラミック
スの接合方法は、セラミックス表面にNiイオンをイオ
ン注入する工程と、その表面にNi膜をイオンプレーテ
ィングによりコーティングする工程と、実質的に真空中
で拡散熱処理を行う工程と、これらの表面処理をしたセ
ラミックス同士又は表面処理をしたセラミックスと金属
とをろう付により接合する工程とを有することを特徴と
する。なお、この真空中とは、10-2Torr以下の高
真空度をいう。
【0010】
【作用】図1は本発明方法を概念的に示す模式図であ
る。本発明においては、図1に示すように、セラミック
ス1の表面にイオン注入法によりNiイオンを注入する
ことにより、セラミックスの表層部内にNiを導入し、
Niイオン注入層2を形成する。このNiイオンの注入
により、セラミックスの表層部はセラミックス構成元素
とNiとが強固に結合し、これらの元素が原子レベルで
混合した混合層の状態になる。
【0011】このイオン注入においては、Niイオンの
濃度分布は、図2(a)に示すように、特定の深さで最
大となるガウス濃度分布を示す。このため、セラミック
スの内部の深い領域にまでイオンを十分なドープ量で注
入しようとすると、極めて大きな注入エネルギでNiイ
オンを打ち込む必要がある。また、このセラミックスの
内部ではセラミックス構成元素とNiが強固に結合した
混合層になるが、表面近くではNi濃度が低くなること
は避けられず、このためセラミックス表面の濡れ性を改
善することはできない。
【0012】そこで、Niをイオン注入したセラミック
スの表面にNiのイオンプレーティングを施し、Niイ
オンプレーティング層3を形成する。このイオンプレー
ティング層3を形成した後、セラミックスの表層部のN
iの濃度分布は図2(b)に示すようになる。ところ
が、イオン注入したイオン注入層2内のNiと、イオン
プレーティングで成膜したイオンプレーティング層3内
のNiとは両者間に境界面を持つため、このままである
と、結合力が弱い。
【0013】このため、この材料を真空炉4内で加熱
し、イオン注入層2及びイオンプレーティング層3中の
Niを相互拡散させることにより、図2(c)に示すよ
うに、表面のNi濃度が高く、イオン注入層2とイオン
プレーティング層3との境界面がないNiの濃度分布を
得ることができる。しかも、この濃度分布により、セラ
ミックス内部ではセラミックス構成元素とNiとが強固
に結合した混合層になり、全体的にも強固なNi表面処
理が可能となる。
【0014】上述の説明でわかるように、本発明の表面
処理においては、セラミックスの不純物が接合に関与し
ないため、高純度Al23、ZrO2、Si24、Si
C等、セラミックスの種類に関係なく、種々のセラミッ
クス材料において、Ni表面処理が可能である。
【0015】イオン注入条件及びイオンプレーティング
条件は、セラミックスの種類及び処理装置の個別的な特
性により異なるため、これらの条件に合う適切なもので
表面処理すればよい。イオン注入工程においては、注入
イオン電流、注入時間及び加速電圧により、またイオン
プレーティング工程では、表面処理電流、バイアス電圧
及びコーティング時間により、高精度で、また再現性良
く制御でき、均一な処理が可能である。
【0016】真空中の拡散熱処理工程は、10-2Tor
r以下の高真空度のもとで行う。真空度が10-2Tor
rを超える場合は、コーティング表面が酸化し、濡れ性
が悪くなる。また、この拡散熱処理は真空中で1000
乃至1300℃の温度範囲で行うことが好ましい。これ
は1000℃未満であると、Niの相互拡散が生じにく
く、また、1300℃を超えると、セラミックスの粒成
長及びNiの蒸発が起こり、これによる接合品質への悪
影響があるからである。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例について、比較例と比
較して説明する。実施例1 セラミックスとして、99%のアルミナを用意し、この
セラミックス表面に、下記表1に示すような条件の表面
処理を、イオン注入装置、アークイオンプレーティング
装置及び真空炉を使用して行った。
【0018】
【表1】
【0019】各処理条件は、イオン注入工程において
は、Ni及びTiのいずれの場合も、加速電圧が70k
V、注入密度が5×1016イオン/cm2であり、アー
クイオンプレーティング工程においては、アーク電流が
150A、バイアス電圧が700V、処理時間が20分
である。また、拡散処理においては、10-4Torr台
で1200℃に1時間加熱した。
【0020】図3に示すように、前述の如く処理してN
i表面処理層12を有する試験材11を真空炉14内に
装入し、試験材11の処理表面上にろう付けに通常使用
される銀ろう(BAg−8:72%Ag−28%Cu)
材13を置き、両者を真空中で850℃まで加熱した
後、冷却し、ろうの濡れ状態を外観観察した。この方法
はろう付けの接合性を調べるための濡れ性試験として通
常用いられる方法である。
【0021】この濡れ性試験の結果を前記表1に併せて
示す。但し、この表1において、乃至は夫々図4に
示す外観状態を示す。図4において、は濡れ性が良好
な場合である。はろう材が濡れない場合を示す。は
処理面の中央部にアルミナ面又はイオン注入面が露出し
た状態を示している。
【0022】この表1及び図4から、実施例1は濡れ性
が極めて優れており、接合に十分な濡れ性を有している
ことがわかる。
【0023】比較例2はイオン注入のみであるので、ろ
う材はセラミックスに全く濡れず、これでは接合できな
い。
【0024】比較例3はイオンプレーティングのみであ
るので、ろう材が置いてある中央部のNi層とアルミナ
との密着性が弱いため、中央部のNi層がろう材にくわ
れ、中央部にアルミナ面が露出しており、接合すること
ができない。
【0025】比較例4はイオン注入した後、イオンプレ
ーティングしたものであるが、イオン注入面とイオンプ
レーティング面の密着性が悪いため、ろう材が置いてあ
った中央部のNi層がろう材にくわれ、イオン注入面が
露出してしまい、接合することができない。
【0026】比較例5はNiのかわりにTiを用いた例
であるが、ろう材は全く濡れない。これはTiが活性の
ため、拡散処理時に表面処理層に酸化及び炭化が生じ、
ろう材が濡れなくなったものといえる。この場合も接合
することができない。
【0027】以上のように、濡れ性試験の結果、実施例
1のみが接合に用いることができることが明かとなっ
た。
【0028】そこで、次に図5に示すように直方体形状
のアルミナ21に実施例1の条件でイオン注入+イオン
プレーティング+拡散熱処理を行い、表面処理層22を
形成した。得られた試験材20を、図6に示すように、
その表面処理層22とコバール材23との間に、ろう材
24を挟み、試験材20とコバール材23とをろう付し
た。また、試験材20同士をその表面処理層22間にろ
う材24を挟んで配置し、セラミックス同士をろう付し
た。このようにして接合した接合体から曲げ試験片を採
取し、4点曲げ試験を行ったところ、セラミックスと金
属との接合では曲げ強さが300MPa、セラミックス
同士の接合では曲げ強さが450MPaであり、極めて
高い接合強度が得られた。
【0029】実施例2 図7に示すように、純度99%の円盤状のアルミナ31
の周縁部(円周面を含む)に、Niをイオン注入し、N
iイオンプレーティングした後、真空中で拡散処理を行
うことにより表面処理し、Ni表面処理層32を形成し
た。得られた試験材30を、図8に示すように、内周面
36にNiメッキしたコバール製円筒33内に挿入し、
線材状のろう材(BAg−8)34をアルミナ31の周
縁部上に置いた。
【0030】更に、これを真空炉中で820℃に10分
間加熱し、アルミナ31とコバール製円筒33とをろう
付した。図9はこのアルミナ31とコバール製円筒33
との接合部を拡大して示す断面図である。この図9に示
すように、ろう35がセラミックスのNi表面処理層3
2からNiメッキしたコバール円筒内周面36へときれ
いに流れ、フィレットも均等に形成されていることがわ
かる。これは、アルミナ31の接合面及びコバール表面
36にはいずれもNiが存在するので、濡れ性が同等で
あるからである。また、このろう35はセラミックス自
体には全く濡れないため、ろう35はNi表面表面処理
層32の部分にのみ流れ、不用意にセラミックス母材へ
流れてしまうという不具合は生じない。
【0031】次いで、この接合体を、図10に示すよう
に、Heリークディテクタ41に装着した。即ち、円筒
33の下端を台座42上に気密的に設置し、台座42の
中央孔をHeリークディテクタ41に連結した。これに
より、円筒33内のアルミナ31により仕切られた一方
の部分内のHeガスをHeリークディテクタ41により
検出した。一方、アルミナ31により仕切られた他方の
部分にHeガスを吹き込み、これにより、アルミナ31
と円筒33との接合部を介してリークされるHeガスを
ディテクタ41により検出してリーク試験を行った。そ
の結果、ディテクタ41におけるHeガス量は1×10
-10atm・cc/secのヘリウムリーク試験装置の
検出限定以下であった。従って、この接合体は真空気密
性が極めて優れた接合部を有することがわかる。
【0032】比較例 純度99%の円盤状アルミナ31を用意し、図8に示す
ように、Niを内周面にメッキしたコバール製円筒33
内にこのアルミナ31を挿入し、Tiを含む線材状のろ
う材34(組成:1%Ti−72%Ag−27%Cu)
をアルミナ31の上に置いた。
【0033】更に、これを真空炉中で820℃に10分
間加熱してろう付した。その接合体の接合部の断面を図
11に示す。このろう37はセラミックスとの接合が可
能であることは公知であるが、このような形状の接合体
を接合しようとする場合は、ろう37がコバール円筒3
3の内周面36に優先的に流れてしまい、フィレットの
形成が殆どできなかった。これはこのTi入りのろう3
7はセラミックスにはある程度濡れるものの、金属に対
するように良好には濡れないため、金属側にのみ、ろう
が流れてしまったためである。このため、図10に示す
ヘリウムリークディテクタ41で真空引きしようとした
が、ガスリークが生じて真空引きできなかった。
【0034】これを改良しようとして、図12に示すよ
うに、2本のリング状ろう材34をセラミック31上に
置き、接合した。このように、図11のろう材リングの
内側にさらに1本ろう材リングをおくことにより、2本
のろう材が溶けて融液になったとき、コバ−ルへ流れる
のはもちろんのこと、セラミックスの方にも流れ、良好
な接合が可能と考えた。しかし、このろう材はセラミッ
クスにもある程度濡れるので、図13に示すように、ろ
う材が流れてほしくない部分まで流れてしまい、良好な
接合はできなかった。
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
セラミックス表面にNiイオンをイオン注入した後、そ
の表面にイオンプレーティングによりNiをコーティン
グし、更にこれを真空炉中で拡散熱処理して表面処理す
るから、このように表面処理をしたセラミックス同士又
は表面処理したセラミックスと金属とをろう付により接
合した場合は、接合強度が高く、しかも接合部は高い真
空気密性を有する接合体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の工程を説明する模式図である。
【図2】本発明におけるNi濃度分布の変化の一例を示
すグラフ図である。
【図3】本発明の実施例における1工程を示す模式図で
ある。
【図4】同じくその実施例の効果を説明する模式図であ
る。
【図5】本発明の他の実施例における1工程を示す模式
図である。
【図6】同じくその実施状態を説明する模式図である。
【図7】本発明の更に他の実施例における1工程を示す
模式図である。
【図8】同じくその接合方法を説明する模式図である。
【図9】同じくその効果を説明する模式図である。
【図10】同じくその効果を実証するためのHeリーク
試験装置を示す模式図である。
【図11】比較例の接合状態を示す模式図である。
【図12】同じく比較例の接合方法を説明する模式図で
ある。
【図13】同じくそのろう状態を説明する模式図であ
る。
【符号の説明】
1;セラミックス 2;Niイオン注入層 3;Niイオンプレーティング層 4;真空炉 11,21;セラミックス 12,22;Ni表面処理層 31;アルミナ 33;コバール製円筒 34;ろう材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 14/06 9271−4K 14/24 9271−4K 14/48 9046−4K

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス表面にNiイオンをイオン
    注入する工程と、その表面にNi膜をイオンプレーティ
    ングによりコーティングする工程と、実質的に真空中で
    拡散熱処理を行う工程と、これらの表面処理をしたセラ
    ミックス同士又は表面処理をしたセラミックスと金属と
    をろう付により接合する工程とを有することを特徴とす
    るセラミックスの接合方法。
JP16367993A 1993-07-01 1993-07-01 セラミックスの接合方法 Pending JPH0718419A (ja)

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JP16367993A JPH0718419A (ja) 1993-07-01 1993-07-01 セラミックスの接合方法

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JPH0718419A true JPH0718419A (ja) 1995-01-20

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7209544B2 (en) 2003-03-03 2007-04-24 Koninklijke Philips Electronics, N.V. X-ray tube cathode assembly and interface reaction joining process
JP2007195658A (ja) * 2006-01-25 2007-08-09 Olympus Corp 内視鏡及びその製造方法

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US7209544B2 (en) 2003-03-03 2007-04-24 Koninklijke Philips Electronics, N.V. X-ray tube cathode assembly and interface reaction joining process
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