JPH0717873B2 - 固体高含有スラリーの製造方法 - Google Patents
固体高含有スラリーの製造方法Info
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- JPH0717873B2 JPH0717873B2 JP2506495A JP50649590A JPH0717873B2 JP H0717873 B2 JPH0717873 B2 JP H0717873B2 JP 2506495 A JP2506495 A JP 2506495A JP 50649590 A JP50649590 A JP 50649590A JP H0717873 B2 JPH0717873 B2 JP H0717873B2
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- C09C1/36—Compounds of titanium
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Description
【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、固体含有量の大きな顔料スラリーを製造する
ための方法に関する。特に、本発明は、紙を製造する際
に用いるのに適した固体高含有二酸化チタン顔料スラリ
ーの製造方法に関する。
ための方法に関する。特に、本発明は、紙を製造する際
に用いるのに適した固体高含有二酸化チタン顔料スラリ
ーの製造方法に関する。
製紙工業では長い間種々の紙製品の光学的性質、例えば
艶及び不透明性を増加するため二酸化チタン顔料を用い
てきた。一般に固体高含有スラリーの形で最も広く用い
られてきた二酸化チタン顔料は、伝統的に乾式粉砕（dr
y milled）したアナターゼ型二酸化チタンである。この
顔料は硫酸チタンの如きチタン塩の水溶液を調節加水分
解し、過及び洗浄した後、か焼して顔料を乾燥すると
共に完全にそのアナターゼ型の結晶学的形態にすること
により製造されるのが典型的である。製紙で用いる目的
から、か焼した顔料を更に乾式粉砕操作に掛け、大き過
ぎる粒子及び固まりになった粒子を粉砕する。か焼し、
粉砕した顔料を、次に60〜80重量％の範囲の固体含有量
を有するスラリーを生成させるのに充分な量の水に分散
させる。
艶及び不透明性を増加するため二酸化チタン顔料を用い
てきた。一般に固体高含有スラリーの形で最も広く用い
られてきた二酸化チタン顔料は、伝統的に乾式粉砕（dr
y milled）したアナターゼ型二酸化チタンである。この
顔料は硫酸チタンの如きチタン塩の水溶液を調節加水分
解し、過及び洗浄した後、か焼して顔料を乾燥すると
共に完全にそのアナターゼ型の結晶学的形態にすること
により製造されるのが典型的である。製紙で用いる目的
から、か焼した顔料を更に乾式粉砕操作に掛け、大き過
ぎる粒子及び固まりになった粒子を粉砕する。か焼し、
粉砕した顔料を、次に60〜80重量％の範囲の固体含有量
を有するスラリーを生成させるのに充分な量の水に分散
させる。
ルチル型二酸化チタン顔料も製紙で用いられており、上
に記載した所謂「硫酸塩法」によるアナターゼ型二酸化
チタン顔料の製造が衰えるのに従って一層広く使用され
るようになってきている。一般にルチル顔料は気相で四
塩化チタンを酸化することにより製造されている。得ら
れた酸化生成物は実質的な量の大き過ぎる粗粒二酸化チ
タン粒子を含む粗製二酸化チタン顔料である。この粗製
生成物を顔料として適したものにするためには、それを
後で湿式粉砕し、水簸し、乾燥し、最後に乾式粉砕操作
に掛けて滑らかな組織の顔料生成物を生成させる。紙の
製造で用いる時、この乾燥粉砕した顔料生成物を、アナ
ターゼ顔料について上で述べた範囲の固体含有量を有す
るスラリーを与えるのに充分な量で水中に分散させる。
に記載した所謂「硫酸塩法」によるアナターゼ型二酸化
チタン顔料の製造が衰えるのに従って一層広く使用され
るようになってきている。一般にルチル顔料は気相で四
塩化チタンを酸化することにより製造されている。得ら
れた酸化生成物は実質的な量の大き過ぎる粗粒二酸化チ
タン粒子を含む粗製二酸化チタン顔料である。この粗製
生成物を顔料として適したものにするためには、それを
後で湿式粉砕し、水簸し、乾燥し、最後に乾式粉砕操作
に掛けて滑らかな組織の顔料生成物を生成させる。紙の
製造で用いる時、この乾燥粉砕した顔料生成物を、アナ
ターゼ顔料について上で述べた範囲の固体含有量を有す
るスラリーを与えるのに充分な量で水中に分散させる。
固体高含有スラリーを製造するのに用いられる二酸化チ
タン顔料は、上で一般的に述べた硫酸塩法で製造されよ
うとも、或は酸化法で製造されようとも、それらは乾燥
仕上げされた顔料、即ち乾燥及び、乾式粉砕操作に掛け
た顔料から製造されるのが典型的である。仕上げ顔料の
典型的な使用法に対する一つの例外が米国特許第3,758,
322号明細書に記載されている。この特許には、湿式粉
砕され、粗粒子除去工程（即ち分粒）にかけてあるが、
それ以上処理していない粗製二酸化チタン顔料の未完成
固体低含有スラリーを使用して固体高含有スラリーを製
造する方法が記載されている。そこに記載された方法
は、粗粒子を含まない固体低含有顔料スラリーを凝集
（flocclate）し、その凝集させた顔料スラリーを真空
中で脱水し、その脱水した顔料を再びスラリーにして少
なくとも60重量％の固体を含むスラリーを生成させる。
記載された方法は費用と時間の掛かる二酸化チタン仕上
げ工程を省略している結果、コスト的に一層有効である
と主張されているが、それ自体欠点がない訳ではない。
一つの欠点は、顔料を慣用的真空過法を用いて過出
来るようにするため顔料を凝集させる必要に伴われる時
間及び材料の点でコストが高くなっていることである。
別の欠点は、最終的スラリーを製造するのに用いられる
固体高含有滓を生成するのに必要な長い脱水工程の結
果として、その方法に伴われる製造速度が低いことであ
る。
タン顔料は、上で一般的に述べた硫酸塩法で製造されよ
うとも、或は酸化法で製造されようとも、それらは乾燥
仕上げされた顔料、即ち乾燥及び、乾式粉砕操作に掛け
た顔料から製造されるのが典型的である。仕上げ顔料の
典型的な使用法に対する一つの例外が米国特許第3,758,
322号明細書に記載されている。この特許には、湿式粉
砕され、粗粒子除去工程（即ち分粒）にかけてあるが、
それ以上処理していない粗製二酸化チタン顔料の未完成
固体低含有スラリーを使用して固体高含有スラリーを製
造する方法が記載されている。そこに記載された方法
は、粗粒子を含まない固体低含有顔料スラリーを凝集
（flocclate）し、その凝集させた顔料スラリーを真空
中で脱水し、その脱水した顔料を再びスラリーにして少
なくとも60重量％の固体を含むスラリーを生成させる。
記載された方法は費用と時間の掛かる二酸化チタン仕上
げ工程を省略している結果、コスト的に一層有効である
と主張されているが、それ自体欠点がない訳ではない。
一つの欠点は、顔料を慣用的真空過法を用いて過出
来るようにするため顔料を凝集させる必要に伴われる時
間及び材料の点でコストが高くなっていることである。
別の欠点は、最終的スラリーを製造するのに用いられる
固体高含有滓を生成するのに必要な長い脱水工程の結
果として、その方法に伴われる製造速度が低いことであ
る。
以下に記載する発明は、凝集工程、及び最終的スラリー
が製造される固体高含有滓を生成させるのに必要な長
い脱水工程に対する必要性を除くことにより上記欠点を
解消している。
が製造される固体高含有滓を生成させるのに必要な長
い脱水工程に対する必要性を除くことにより上記欠点を
解消している。
本発明は、凝集化されていない未処理ルチル型二酸化チ
タン顔料の固体高含有スラリーを経済的で効果的なやり
方で製造する方法を与える。広義には、本発明を構成す
る方法は、（１）水、第一分散剤、及び未処理非凝集化
二酸化チタン顔料を含む水性スラリーを与え、（２）工
程（１）の水性スラリーを上昇させた圧力条件で脱水し
て未処理非凝集化顔料を含む湿潤滓を形成し、そして
（３）工程（２）の湿潤滓を少なくとも第二分散剤を
それに添加することにより再びスラリーにし、それによ
って少なくとも約70重量％の固体含有量を特徴とする顔
料スラリーを得る諸工程からなる。
タン顔料の固体高含有スラリーを経済的で効果的なやり
方で製造する方法を与える。広義には、本発明を構成す
る方法は、（１）水、第一分散剤、及び未処理非凝集化
二酸化チタン顔料を含む水性スラリーを与え、（２）工
程（１）の水性スラリーを上昇させた圧力条件で脱水し
て未処理非凝集化顔料を含む湿潤滓を形成し、そして
（３）工程（２）の湿潤滓を少なくとも第二分散剤を
それに添加することにより再びスラリーにし、それによ
って少なくとも約70重量％の固体含有量を特徴とする顔
料スラリーを得る諸工程からなる。
本発明によれば、紙製品又はそのための被覆を製造する
のに有用な固体高含有顔料スラリーを製造する方法が与
えられる。その最も広い態様として、本発明は、二酸化
チタン顔料、特に未処理非凝集化二酸化チタン顔料の固
体高含有スラリーを製造するための方法を与える。本記
載及び請求の範囲全体に亙って用いられている用語「未
処理」顔料とは、二酸化チタン顔料で、その粒子が、例
えば、シリカ、チタニア、アルミナ等の如き無水金属酸
化物の表面被覆を持たない二酸化チタン顔料を指す。
のに有用な固体高含有顔料スラリーを製造する方法が与
えられる。その最も広い態様として、本発明は、二酸化
チタン顔料、特に未処理非凝集化二酸化チタン顔料の固
体高含有スラリーを製造するための方法を与える。本記
載及び請求の範囲全体に亙って用いられている用語「未
処理」顔料とは、二酸化チタン顔料で、その粒子が、例
えば、シリカ、チタニア、アルミナ等の如き無水金属酸
化物の表面被覆を持たない二酸化チタン顔料を指す。
本発明の方法を適用することができる未処理非凝集化二
酸化チタン顔料には、例えば上述の硫酸塩法及び気相酸
化法のいずれかにより製造されたものを含めた、どのよ
うな方法で製造されたアナターゼ型、ルチル型、或はそ
れらの混合物の二酸化チタン顔料でも含まれる。好まし
い態様として、本発明の方法は特に四塩化チタンの気相
酸化により製造された未処理非凝集化ルチル型二酸化チ
タン顔料から固体高含有スラリーを製造するのに適用す
ることができる。
酸化チタン顔料には、例えば上述の硫酸塩法及び気相酸
化法のいずれかにより製造されたものを含めた、どのよ
うな方法で製造されたアナターゼ型、ルチル型、或はそ
れらの混合物の二酸化チタン顔料でも含まれる。好まし
い態様として、本発明の方法は特に四塩化チタンの気相
酸化により製造された未処理非凝集化ルチル型二酸化チ
タン顔料から固体高含有スラリーを製造するのに適用す
ることができる。
本発明に従って、固体高含有顔料スラリーを製造するの
に有用な未処理非凝集化二酸化チタン顔料は、湿式粉砕
し、然る後、実質的に均一な粒径の顔料を与えるように
水簸されるのが有利である。一般にこれは次のようにし
て達成される。先ず、実質的な量の大き過ぎる凝集顔料
粒子を含む原料未処理二酸化チタン顔料を、それがか焼
器又は酸化反応器から出てきたまま水中に分散させて原
料顔料スラリーを形成させる。典型的には水中に分散さ
れる未処理顔料の量は、約20〜約50重量％の顔料を含む
原料顔料スラリーを生成させるのに充分な量であろう。
に有用な未処理非凝集化二酸化チタン顔料は、湿式粉砕
し、然る後、実質的に均一な粒径の顔料を与えるように
水簸されるのが有利である。一般にこれは次のようにし
て達成される。先ず、実質的な量の大き過ぎる凝集顔料
粒子を含む原料未処理二酸化チタン顔料を、それがか焼
器又は酸化反応器から出てきたまま水中に分散させて原
料顔料スラリーを形成させる。典型的には水中に分散さ
れる未処理顔料の量は、約20〜約50重量％の顔料を含む
原料顔料スラリーを生成させるのに充分な量であろう。
原料スラリーが製造されたならば、次にそれを湿式ミル
掛け（即ち粉砕）及び水簸にかけ、その中に分散してい
た大き過ぎる固まりになった顔料粒子を粉砕し、実質的
に均一な粒径の顔料を含むスラリーを与える。スラリー
の湿式粉砕は、当分野の当業者によって今まで用いられ
てきた多くの既知の手段のいずれかにより達成すること
ができる。固まりになった顔料粒子を粉砕するのに特に
有用な手段はサンドミル（sand mill）であり、その操
作はペリー（Perry）の化学工学ハンドブック（Chemica
l Engineer′s Handbook）、第４版（1963年）、第８
章、第41頁に詳しく記述されている。水簸は、例えばヒ
ドロサイクロン（hydrocyclone）を使用するような既知
の慣用的手段及び技術を使用することによっても達成す
ることができる。ヒドロサイクロンの一例及びその使用
方法は米国特許第3,130,157号明細書に例示されてい
る。
掛け（即ち粉砕）及び水簸にかけ、その中に分散してい
た大き過ぎる固まりになった顔料粒子を粉砕し、実質的
に均一な粒径の顔料を含むスラリーを与える。スラリー
の湿式粉砕は、当分野の当業者によって今まで用いられ
てきた多くの既知の手段のいずれかにより達成すること
ができる。固まりになった顔料粒子を粉砕するのに特に
有用な手段はサンドミル（sand mill）であり、その操
作はペリー（Perry）の化学工学ハンドブック（Chemica
l Engineer′s Handbook）、第４版（1963年）、第８
章、第41頁に詳しく記述されている。水簸は、例えばヒ
ドロサイクロン（hydrocyclone）を使用するような既知
の慣用的手段及び技術を使用することによっても達成す
ることができる。ヒドロサイクロンの一例及びその使用
方法は米国特許第3,130,157号明細書に例示されてい
る。
上記湿式粉砕及び水簸したスラリー中に未処理顔料を、
後のスラリーの加圧過を成功させるのに必須の条件で
ある高度に分散した状態に維持するためには、第一分散
剤が一般にスラリーへ添加されるであろう。この添加は
原料スラリーの湿式粉砕及び水簸の前又は後で行うこと
ができる。しかし、一般にその添加はそれらの操作をす
る前の原料スラリーに行うのが好ましい。広義には、第
一分散剤として用いることができる分散剤物質には、例
えば、ヘキサメタ燐酸ナトリウム、ポリ燐酸ナトリウム
及びカリウム、ピロ燐酸ナトリウム等の如き既知のアル
カリ金属燐酸塩化合物のいずれでも含まれる。第一分散
剤として原料スラリーへ添加されるそのような分散剤物
質の量は、原料スラリーの約0.01〜約2.0重量％の広い
範囲にすることができる。一般にこれら分散剤物質の一
層好ましい範囲は、約0.1〜約1.0重量％である。
後のスラリーの加圧過を成功させるのに必須の条件で
ある高度に分散した状態に維持するためには、第一分散
剤が一般にスラリーへ添加されるであろう。この添加は
原料スラリーの湿式粉砕及び水簸の前又は後で行うこと
ができる。しかし、一般にその添加はそれらの操作をす
る前の原料スラリーに行うのが好ましい。広義には、第
一分散剤として用いることができる分散剤物質には、例
えば、ヘキサメタ燐酸ナトリウム、ポリ燐酸ナトリウム
及びカリウム、ピロ燐酸ナトリウム等の如き既知のアル
カリ金属燐酸塩化合物のいずれでも含まれる。第一分散
剤として原料スラリーへ添加されるそのような分散剤物
質の量は、原料スラリーの約0.01〜約2.0重量％の広い
範囲にすることができる。一般にこれら分散剤物質の一
層好ましい範囲は、約0.1〜約1.0重量％である。
上記分散剤物質を使用する外に、塩酸又は硫酸の如き鉱
酸、又はアンモニア、アルカリ土類金属又はアルカリ金
属の水酸化物、炭酸塩、又は炭酸水素塩化合物の如き無
機塩基化合物が、必要な場合には、スラリーのpHを約4.
0以下、又は約8.0以上の値に維持するためスラリーに添
加されるであろう。そのような有用な無機塩基化合物の
代表的な例には、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化アンモニウム、水酸化カルシウム、炭酸
ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が含まれる。一般に
塩酸又は硫酸は、スラリーのpHを約4.0以下の値に維持
するのに用いられるのに対し、スラリーのpHを約8.0以
上に維持するのに用いるのに好ましい塩基化合物は、例
えば、水酸化ナトリウムの如きアルカリ金属水酸化物で
あろう。
酸、又はアンモニア、アルカリ土類金属又はアルカリ金
属の水酸化物、炭酸塩、又は炭酸水素塩化合物の如き無
機塩基化合物が、必要な場合には、スラリーのpHを約4.
0以下、又は約8.0以上の値に維持するためスラリーに添
加されるであろう。そのような有用な無機塩基化合物の
代表的な例には、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化アンモニウム、水酸化カルシウム、炭酸
ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等が含まれる。一般に
塩酸又は硫酸は、スラリーのpHを約4.0以下の値に維持
するのに用いられるのに対し、スラリーのpHを約8.0以
上に維持するのに用いるのに好ましい塩基化合物は、例
えば、水酸化ナトリウムの如きアルカリ金属水酸化物で
あろう。
スラリーのpHを約4.0以下、又は約8.0以上の値に維持す
ることは、未処理顔料を非凝集化状態に維持するのに本
質的なことである。上で記載したように、そのような条
件は、加圧過を用いて上記スラリーの希望の脱水を達
成しようとする場合には、必須であることが判明してい
てる。一方、真空ドラムフィルターを用いるような慣用
的真空過を用いて固体低含有スラリーから固体高含有
滓を生成させる場合には、一般にスラリーを４〜８の
pH値に維持することが望ましい。この後者のpH範囲内
で、スラリー中に含まれる顔料粒子はその表面にイオン
電荷を本質的にもたない。その結果、顔料粒子は凝集を
受け易くなり、そのことは、それらを含むスラリーを真
空過条件下で脱水し易くする。本発明を実施する際、
スラリーは約3.5以下、又は易く8.5以上のpH値に維持さ
れるのが好ましいであろう。
ることは、未処理顔料を非凝集化状態に維持するのに本
質的なことである。上で記載したように、そのような条
件は、加圧過を用いて上記スラリーの希望の脱水を達
成しようとする場合には、必須であることが判明してい
てる。一方、真空ドラムフィルターを用いるような慣用
的真空過を用いて固体低含有スラリーから固体高含有
滓を生成させる場合には、一般にスラリーを４〜８の
pH値に維持することが望ましい。この後者のpH範囲内
で、スラリー中に含まれる顔料粒子はその表面にイオン
電荷を本質的にもたない。その結果、顔料粒子は凝集を
受け易くなり、そのことは、それらを含むスラリーを真
空過条件下で脱水し易くする。本発明を実施する際、
スラリーは約3.5以下、又は易く8.5以上のpH値に維持さ
れるのが好ましいであろう。
次に高度に分散された湿式粉砕及び水簸した顔料スラリ
ーを脱水にかける。この脱水は大気圧より高い圧力（su
peratmospheric pressure）で操作される加圧過装置
を用いて行われ、それによって固体高含有湿潤滓が生
成する。固体高含有湿潤滓を生成させるのに用いられ
る特別な加圧過装置は本発明の一部分を形成するもの
ではなく、どのような既知の加圧過装置でも用いるこ
とができる。そのような装置には、例えば、種々の型及
び設計のバッチ式及び断続操作型フィルタープレスが含
れ、それについての完全な記述は、ペリーの化学工学ハ
ンドブック、第４版（1963）、第19章、第62〜73頁にみ
られる。特に有用なフィルタープレスは、B.C.ヘッシュ
・インダストリーズ社（Hoesch.Industries,Inc.）によ
って製造された垂直配置型フィルタープレスである。こ
の特別なフィルタープレスは、従来のフィルタープレス
の望ましい特徴と回転ベルトフィルターの利点とを一緒
にしたものであり、完全に自動化されている。
ーを脱水にかける。この脱水は大気圧より高い圧力（su
peratmospheric pressure）で操作される加圧過装置
を用いて行われ、それによって固体高含有湿潤滓が生
成する。固体高含有湿潤滓を生成させるのに用いられ
る特別な加圧過装置は本発明の一部分を形成するもの
ではなく、どのような既知の加圧過装置でも用いるこ
とができる。そのような装置には、例えば、種々の型及
び設計のバッチ式及び断続操作型フィルタープレスが含
れ、それについての完全な記述は、ペリーの化学工学ハ
ンドブック、第４版（1963）、第19章、第62〜73頁にみ
られる。特に有用なフィルタープレスは、B.C.ヘッシュ
・インダストリーズ社（Hoesch.Industries,Inc.）によ
って製造された垂直配置型フィルタープレスである。こ
の特別なフィルタープレスは、従来のフィルタープレス
の望ましい特徴と回転ベルトフィルターの利点とを一緒
にしたものであり、完全に自動化されている。
本発明の実施で用いられるフィルタープレス装置の特別
な型或は設計とは無関係に、そのような装置は大気圧よ
り高い圧力で操作されるであろう。本発明の目的にとっ
て、典型的な操作圧力は約3.5〜約17.5kg/cm2（約50〜
約250psi）、好ましくは約７〜約15.8kg/cm2（約100psi
〜約225psi）の範囲であろう。
な型或は設計とは無関係に、そのような装置は大気圧よ
り高い圧力で操作されるであろう。本発明の目的にとっ
て、典型的な操作圧力は約3.5〜約17.5kg/cm2（約50〜
約250psi）、好ましくは約７〜約15.8kg/cm2（約100psi
〜約225psi）の範囲であろう。
水性スラリーは、一度びフィルタープレス中へ導入した
ならば、上記高圧化で少なくとも約70重量％以上の固体
含有量を有する湿潤滓を生ずるのに充分な時間フィル
タープレス中に維持されるであろう。一般にそのような
湿潤滓を生ずるのに必要な時間は、約10〜約30分の範
囲になるであろう。これらの時間は典型的な過工程を
表しており、その工程には、満たし、圧搾し、乾燥し、
そしてプレスから湿潤滓を放出することが含まれてい
る。これらの時間は、最初の水性スラリーの顔料含有
量、フィルタープレス中に用いられた圧力、及び滓の
再スラリー化で特定の高い固体含有量を有する最終スラ
リーを与えるために必要な生成湿潤滓の特定の固体含
有量に依存して変化することは理解されるであろう。し
かし、必要な高い固体含有量を有する湿潤滓を得るの
に必要な正確な時間を決定することは容易であり、通常
の作業員の常套手段の中に入るものである。
ならば、上記高圧化で少なくとも約70重量％以上の固体
含有量を有する湿潤滓を生ずるのに充分な時間フィル
タープレス中に維持されるであろう。一般にそのような
湿潤滓を生ずるのに必要な時間は、約10〜約30分の範
囲になるであろう。これらの時間は典型的な過工程を
表しており、その工程には、満たし、圧搾し、乾燥し、
そしてプレスから湿潤滓を放出することが含まれてい
る。これらの時間は、最初の水性スラリーの顔料含有
量、フィルタープレス中に用いられた圧力、及び滓の
再スラリー化で特定の高い固体含有量を有する最終スラ
リーを与えるために必要な生成湿潤滓の特定の固体含
有量に依存して変化することは理解されるであろう。し
かし、必要な高い固体含有量を有する湿潤滓を得るの
に必要な正確な時間を決定することは容易であり、通常
の作業員の常套手段の中に入るものである。
湿潤滓は、上述の如く、少なくとも70重量％以上の固
体含有量、特に約70〜約80重量％の固体含有量を有する
であろうが、それを次に再びスラリーにして希望の最終
的スラリー生成物を生成させる。広義には、湿潤滓
は、機械的攪拌を行いながらそれに第二分散剤を単に添
加することにより再びスラリーにすることができる。第
二分散剤として用いるのに適した分散剤物質は、そのよ
うな目的で用いられる既知の水溶性有機分散剤物質のい
ずれでもよい。例えば、そのような物質には、置換脂肪
族カルボン酸及びそのアルカリ金属と酸の塩、多価アル
コール、アルカノールアミン等が含まれるであろう。そ
のような物質の代表的な例には、クエン酸及び酒石酸、
及びそれらのナトリウム及びカリウム塩、ソルビトー
ル、マンニトール、モノエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、2-アミノ‐2-メチル‐1-プロパノール等が
含まれるが、それらに限定されるものではない。もし望
むならば、そのような物質の二種類以上の混合物を用い
ることができる。
体含有量、特に約70〜約80重量％の固体含有量を有する
であろうが、それを次に再びスラリーにして希望の最終
的スラリー生成物を生成させる。広義には、湿潤滓
は、機械的攪拌を行いながらそれに第二分散剤を単に添
加することにより再びスラリーにすることができる。第
二分散剤として用いるのに適した分散剤物質は、そのよ
うな目的で用いられる既知の水溶性有機分散剤物質のい
ずれでもよい。例えば、そのような物質には、置換脂肪
族カルボン酸及びそのアルカリ金属と酸の塩、多価アル
コール、アルカノールアミン等が含まれるであろう。そ
のような物質の代表的な例には、クエン酸及び酒石酸、
及びそれらのナトリウム及びカリウム塩、ソルビトー
ル、マンニトール、モノエタノールアミン、トリエタノ
ールアミン、2-アミノ‐2-メチル‐1-プロパノール等が
含まれるが、それらに限定されるものではない。もし望
むならば、そのような物質の二種類以上の混合物を用い
ることができる。
滓に添加される分散剤の量は、最終的固体高含有スラ
リー生成物中に含まれる二酸化チタン顔料の重量に基づ
いて約0.1〜約５重量％の範囲の量であろう。この量は
約0.3〜約1.5重量％の範囲であるのが好ましいであろ
う。
リー生成物中に含まれる二酸化チタン顔料の重量に基づ
いて約0.1〜約５重量％の範囲の量であろう。この量は
約0.3〜約1.5重量％の範囲であるのが好ましいであろ
う。
上述の如く、最終的固体高含有スラリー生成物は、本発
明の加圧過工程で回収された湿潤滓に第二分散剤を
単に添加することにより製造することができる。本発明
のこの態様として、得られた固体高含有スラリー生成物
は、それが誘導された湿潤滓と同じ固体含有量を本質
的に有するであろう。しかし、一般に第二分散剤と共に
水を滓に添加し、最終スラリー生成物の固体含有量を
希望の予め定められた水準に調節することが行われるで
あろう。この調節を行うために添加される水の正確な量
は、湿潤滓の固体含有量及び最終スラリー生成物中に
望まれる固体含有量を与えれば、当業者によって容易に
決定することができる。しかし、添加される水が、最終
スラリー生成物中の固体含有量を約70重量％より低くす
ることができる効果的な量になることはないであろう。
本発明により製造される最終スラリー生成物の固体含有
量は、約70〜約80重量％の範囲になるの好ましいであろ
う。
明の加圧過工程で回収された湿潤滓に第二分散剤を
単に添加することにより製造することができる。本発明
のこの態様として、得られた固体高含有スラリー生成物
は、それが誘導された湿潤滓と同じ固体含有量を本質
的に有するであろう。しかし、一般に第二分散剤と共に
水を滓に添加し、最終スラリー生成物の固体含有量を
希望の予め定められた水準に調節することが行われるで
あろう。この調節を行うために添加される水の正確な量
は、湿潤滓の固体含有量及び最終スラリー生成物中に
望まれる固体含有量を与えれば、当業者によって容易に
決定することができる。しかし、添加される水が、最終
スラリー生成物中の固体含有量を約70重量％より低くす
ることができる効果的な量になることはないであろう。
本発明により製造される最終スラリー生成物の固体含有
量は、約70〜約80重量％の範囲になるの好ましいであろ
う。
第二分散剤として有用な上記分散剤物質の外に、他の物
質をこの時に固体高含有スラリー中へ配合することもで
きる。そのような物質には種々の殺菌剤、殺かび剤、沈
澱防止剤等が含まれるであろう。これらの物質が本発明
の固体高含有スラリー中に配合される場合、それらの量
は全部でスラリーの重量の約0.1〜約５％の範囲なるで
あろう。
質をこの時に固体高含有スラリー中へ配合することもで
きる。そのような物質には種々の殺菌剤、殺かび剤、沈
澱防止剤等が含まれるであろう。これらの物質が本発明
の固体高含有スラリー中に配合される場合、それらの量
は全部でスラリーの重量の約0.1〜約５％の範囲なるで
あろう。
本発明を次の実施例により更に記載し、例示するが、そ
れによって本発明は限定されるものではない。そこに記
載された部及び％は、別に指示しない限り重量による。
れによって本発明は限定されるものではない。そこに記
載された部及び％は、別に指示しない限り重量による。
本発明に従い固体高含有顔料スラリーを次の如く製造し
た： TiCl4の気相酸化により製造された原料未処理ルチル型
二酸化チタン顔料を水に分散させることにより、高度の
分散した固体低含有供給物スラリーを調製した。この原
料顔料を、得られる原料顔料スラリーが32〜35重量％の
固体含有量を有するような十分な量で水中に分散させ
た。原料顔料の水中での分散を促進するため、ヘキサメ
タ燐酸ナトリウムをそれと同時に添加した。原料顔料の
凝集を防ぐためスラリーのpHを水酸化ナトリウムをそれ
に添加することにより約10の値へ調節し、そしてそのス
ラリーを最終的湿式粉砕及び水簸にかけた。
た： TiCl4の気相酸化により製造された原料未処理ルチル型
二酸化チタン顔料を水に分散させることにより、高度の
分散した固体低含有供給物スラリーを調製した。この原
料顔料を、得られる原料顔料スラリーが32〜35重量％の
固体含有量を有するような十分な量で水中に分散させ
た。原料顔料の水中での分散を促進するため、ヘキサメ
タ燐酸ナトリウムをそれと同時に添加した。原料顔料の
凝集を防ぐためスラリーのpHを水酸化ナトリウムをそれ
に添加することにより約10の値へ調節し、そしてそのス
ラリーを最終的湿式粉砕及び水簸にかけた。
得られたスラリーを次に断続的にポンプで、約2.5m2（2
7ft2）の全フィルター面積を有するヘッシュPF1-2.5型
垂直加圧フィルター（B.C.ヘッシュ・インダストリーズ
社製）中へ送り、そこでスラリーを約7.8kg/cm2（125ps
ig）の圧力でフィルター表面に対し48.8kg/時／m2（10
1b/時／ft2）の名目上の過速度で脱水した。スラリー
の脱水を、約2573kg（5680 1b）の湿潤滓が得られる
まで続けた。加圧フィルターから回収された湿潤滓の
固体含有量は、約78.9重量％であった。
7ft2）の全フィルター面積を有するヘッシュPF1-2.5型
垂直加圧フィルター（B.C.ヘッシュ・インダストリーズ
社製）中へ送り、そこでスラリーを約7.8kg/cm2（125ps
ig）の圧力でフィルター表面に対し48.8kg/時／m2（10
1b/時／ft2）の名目上の過速度で脱水した。スラリー
の脱水を、約2573kg（5680 1b）の湿潤滓が得られる
まで続けた。加圧フィルターから回収された湿潤滓の
固体含有量は、約78.9重量％であった。
この湿潤滓を1000ガロン高速分散器へ移し、それへ26
1kg（576 1b）の水、20kg（44 1b）の2-アミノ‐2-メチ
ル‐1-プロパノール、6kg（13 1b）のクエン酸（50％溶
液）、及び1.8kg（4.0 1b）のダウシル（Dowcil）（ダ
ウ・ケミカル社から入手できる殺菌剤）を添加した。湿
潤滓及び添加した材料を、次に高速攪拌に約20分間掛
け、それによってポンプで送ることができる流動性最終
的固体高含有スラリーを生成した。
1kg（576 1b）の水、20kg（44 1b）の2-アミノ‐2-メチ
ル‐1-プロパノール、6kg（13 1b）のクエン酸（50％溶
液）、及び1.8kg（4.0 1b）のダウシル（Dowcil）（ダ
ウ・ケミカル社から入手できる殺菌剤）を添加した。湿
潤滓及び添加した材料を、次に高速攪拌に約20分間掛
け、それによってポンプで送ることができる流動性最終
的固体高含有スラリーを生成した。
上記最終的スラリーを分析すると、71重量％の固体含有
量、658センチポアズの粘度（３番スピンドルを100rpm
で用いたブルックフィールドRVT型粘度計で測定し
た）、10.3のpH、及び400Ωcmの比抵抗を有することが
判明した。このスラリーを充填被覆紙用に後で用いる
と、良好な艶及び不透明性の特徴を示した。
量、658センチポアズの粘度（３番スピンドルを100rpm
で用いたブルックフィールドRVT型粘度計で測定し
た）、10.3のpH、及び400Ωcmの比抵抗を有することが
判明した。このスラリーを充填被覆紙用に後で用いる
と、良好な艶及び不透明性の特徴を示した。
上記実施例から明らかなように、本発明の方法により固
体高含有顔料スラリーを効果的で経済的なやり方で製造
することができる。更に上述から、最初の供給物スラリ
ーを凝集させる必要なく、また希望の水準の固体含有量
を得るため従来技術の長い過時間を必要とすることな
く、固体高含有スラリーが容易に製造されることは明ら
かである。
体高含有顔料スラリーを効果的で経済的なやり方で製造
することができる。更に上述から、最初の供給物スラリ
ーを凝集させる必要なく、また希望の水準の固体含有量
を得るため従来技術の長い過時間を必要とすることな
く、固体高含有スラリーが容易に製造されることは明ら
かである。
本発明をその好ましい態様と現在考えられるものに関し
て詳細に記述してきたが、上述及び次の請求の範囲に規
定する本発明の範囲及び本質的から離れることなく変更
及び修正をそれに加えることができることは分かるであ
ろう。
て詳細に記述してきたが、上述及び次の請求の範囲に規
定する本発明の範囲及び本質的から離れることなく変更
及び修正をそれに加えることができることは分かるであ
ろう。
Claims (8)
- 【請求項１】高度に分散した二酸化チタン顔料の水性ス
ラリーで、水、約0.01〜約2.0重量％のアルカリ金属ポ
リ燐酸塩、スラリーを約8.5以上のpHに維持するのに充
分な量のアルカリ金属水酸化物、及びスラリーに少なく
とも約20重量％の固体含有量を与えるのに充分な未処理
非凝集化二酸化チタン顔料からなるスラリーを与え、 前記高度に分散した顔料スラリーを、少なくとも 約3.5kg/cm2（50psi）〜約17.5kg/cm2（250psi）の高圧
で過することにより脱水して前記非凝集化 顔料を含む湿潤滓を生成させ、そして 前記湿潤滓を、置換脂肪族カルボン酸、アルカリ金
属、前記カルボン酸と同アルカリ金属塩，多価アルコー
ル、及びアルカノールアミンからなる群から選択された
第二分散剤を約0.1〜約5.0重量％それに添加することに
より再びスラリーにし、それによって少なくとも約70重
量％の固体含有量を有する顔料スラリーを得る、 諸工程からなる固体高含有二酸化チタン顔料スラリーの
製造方法。 - 【請求項２】高度に分散した顔料スラリーが、更にアル
カリ金属水酸化物からなる塩基化合物を、前記スラリー
を約8.0以上のpHに維持するのに充分な量で含有する
か、又は塩酸及び硫酸からなる群から選択された鉱酸
を、前記スラリーを約4.0以下のpHに維持するのに充分
な量で含有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】高度に分散した顔料スラリーが約3.5以下
又は約8.5以上のpHに維持される請求項２に記載の方
法。 - 【請求項４】二酸化チタン顔料が高度に分散した顔料ス
ラリー中、約20〜約50重量％のそのスラリー中の固体含
有量を与えるのに充分な量で存在している請求項１に記
載の方法。 - 【請求項５】高度に分散した顔料スラリー中に存在して
いる未処理非凝集化二酸化チタン顔料が未処理ルチル型
二酸化チタン顔料である請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】第二分散剤が約0.3〜約1.5重量％の量で湿
潤滓に添加される請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】湿潤滓に添加される第二分散剤がアルカ
ノールアミンである請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】第二分散剤が2-アミノ‐2-メチル‐1-プロ
パノールである請求項７に記載の方法。
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