JPH07172972A - Ｃｚ炉内の汚染度測定方法 - Google Patents
Ｃｚ炉内の汚染度測定方法Info
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- JPH07172972A JPH07172972A JP34616393A JP34616393A JPH07172972A JP H07172972 A JPH07172972 A JP H07172972A JP 34616393 A JP34616393 A JP 34616393A JP 34616393 A JP34616393 A JP 34616393A JP H07172972 A JPH07172972 A JP H07172972A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＣＺ炉内の汚染度を高精度に測定する。
【構成】 ＣＺ炉１内のルツボ２を空にし、その中にモ
ニター用ウエーハ９を吊るす。ＣＺ炉１を稼働させて、
モニター用ウエーハ９を１０００〜１２５０℃に１０分
以上１０時間以下加熱保持する。モニター用ウエーハ９
を回収して、その表面の不純物濃度を測定する。
ニター用ウエーハ９を吊るす。ＣＺ炉１を稼働させて、
モニター用ウエーハ９を１０００〜１２５０℃に１０分
以上１０時間以下加熱保持する。モニター用ウエーハ９
を回収して、その表面の不純物濃度を測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶の製造
に使用するＣＺ炉の炉内汚染度を定量的に調査するＣＺ
炉内の汚染度測定方法に関する。
に使用するＣＺ炉の炉内汚染度を定量的に調査するＣＺ
炉内の汚染度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体の素材であるシリコン単結晶中の
不純物を低減させるために、その不純物の混入源を特定
することは非常に重要である。
不純物を低減させるために、その不純物の混入源を特定
することは非常に重要である。
【０００３】ＣＺ法でシリコン単結晶を製造する場合、
不純物の混入源としては、原料、ルツボがあり、更に炉
内雰囲気もある。これらの中で、炉内雰囲気からの不純
物混入は、非常に把握が困難である。なぜなら、炉内雰
囲気の汚染源として炉壁、炉内の断熱材およびカーボ
ン、更にはＡｒガス等が考えられるからである。
不純物の混入源としては、原料、ルツボがあり、更に炉
内雰囲気もある。これらの中で、炉内雰囲気からの不純
物混入は、非常に把握が困難である。なぜなら、炉内雰
囲気の汚染源として炉壁、炉内の断熱材およびカーボ
ン、更にはＡｒガス等が考えられるからである。
【０００４】このような状況に鑑みて、ＣＺ炉内のシリ
コン融液上にシリコンウエーハを保持し、そのウエーハ
を分析することにより、炉内汚染度を間接的に測定する
方法が開発された。
コン融液上にシリコンウエーハを保持し、そのウエーハ
を分析することにより、炉内汚染度を間接的に測定する
方法が開発された。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この方法は、実操業に
則した状態で炉内の汚染度を測定するが、その精度は期
待するほど高くない。この方法の測定精度が充分でない
主な理由は、次の３つである。
則した状態で炉内の汚染度を測定するが、その精度は期
待するほど高くない。この方法の測定精度が充分でない
主な理由は、次の３つである。
【０００６】 シリコン融液上にシリコンウエーハを
保持するため、シリコン融液からの不純物も取り込んで
しまう。シリコン融液は原料およびルツボからの不純物
を含んでおり、その影響を排除しないと正確な炉内汚染
度は求められない。
保持するため、シリコン融液からの不純物も取り込んで
しまう。シリコン融液は原料およびルツボからの不純物
を含んでおり、その影響を排除しないと正確な炉内汚染
度は求められない。
【０００７】 シリコン融液上の温度は、ルツボ内部
では１４２０℃以上に達し、ルツボの上方でも１３００
℃以上と非常に高い。このような高温雰囲気では、シリ
コンウエーハが変化し、その後にウエーハ表面の不純物
濃度を測定するときに、測定が不正確になる。また、シ
リコンウエーハにスリップが入り、このスリップに起因
してウエーハ内部にゲッタリング作用が働き、ウエーハ
表面の不純物量が大幅に減少し、これも測定精度を低下
させる原因になる。
では１４２０℃以上に達し、ルツボの上方でも１３００
℃以上と非常に高い。このような高温雰囲気では、シリ
コンウエーハが変化し、その後にウエーハ表面の不純物
濃度を測定するときに、測定が不正確になる。また、シ
リコンウエーハにスリップが入り、このスリップに起因
してウエーハ内部にゲッタリング作用が働き、ウエーハ
表面の不純物量が大幅に減少し、これも測定精度を低下
させる原因になる。
【０００８】 これらの精度低下要因を排除するため
には、シリコンウエーハを１２５０℃以上に加熱しない
ことが必要になる。シリコン融液上でこのような温度を
確保しようとすると、ルツボから相当離れた位置にシリ
コンウエーハを位置させなければならない。これでは、
単結晶製造時に直接影響する不純物をキャッチすること
は困難である。
には、シリコンウエーハを１２５０℃以上に加熱しない
ことが必要になる。シリコン融液上でこのような温度を
確保しようとすると、ルツボから相当離れた位置にシリ
コンウエーハを位置させなければならない。これでは、
単結晶製造時に直接影響する不純物をキャッチすること
は困難である。
【０００９】これらの原因により、前述した炉内汚染度
測定方法の精度はかなり低く、これに依存していると、
知らない間に炉内の洗浄度が低下して、製品品質を低下
させる危険がある。
測定方法の精度はかなり低く、これに依存していると、
知らない間に炉内の洗浄度が低下して、製品品質を低下
させる危険がある。
【００１０】本発明の目的は、ＣＺ炉の炉内汚染度を高
精度に測定できる汚染度測定方法を提供することにあ
る。
精度に測定できる汚染度測定方法を提供することにあ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の汚染度測定方法
は、ＣＺ炉内のルツボを空にし、そのルツボ内にモニタ
ー用ウエーハを吊り下げた状態で、ＣＺ炉を稼働させる
ことにより、モニター用ウエーハを１０００〜１２５０
℃に１０分以上１０時間以下加熱保持し、その後、ＣＺ
炉内からモニター用ウエーハを回収して、その不純物濃
度を測定することを特徴とする。
は、ＣＺ炉内のルツボを空にし、そのルツボ内にモニタ
ー用ウエーハを吊り下げた状態で、ＣＺ炉を稼働させる
ことにより、モニター用ウエーハを１０００〜１２５０
℃に１０分以上１０時間以下加熱保持し、その後、ＣＺ
炉内からモニター用ウエーハを回収して、その不純物濃
度を測定することを特徴とする。
【００１２】モニター用ウエーハとしては、表面に酸化
膜が形成されたシリコンウエーハが望ましい。
膜が形成されたシリコンウエーハが望ましい。
【００１３】
【作用】ＣＺ炉内のルツボを空にし、その中にモニター
用ウエーハを保持するので、シリコン融液からの不純物
の影響が排除される。単結晶製造時に直接影響する不純
物を直接キャッチできる位置にモニター用ウエーハがあ
り、しかも、その位置で測定に好適なウエーハ温度が確
保される。
用ウエーハを保持するので、シリコン融液からの不純物
の影響が排除される。単結晶製造時に直接影響する不純
物を直接キャッチできる位置にモニター用ウエーハがあ
り、しかも、その位置で測定に好適なウエーハ温度が確
保される。
【００１４】
【実施例】図１に本発明測定方法の一実施態様を示し、
図２にその測定に使用した治具の構成を示す。
図２にその測定に使用した治具の構成を示す。
【００１５】ＣＺ炉１内の中央部には、ルツボ２が配置
されている。ルツボ２は石英からなり、炉外の駆動機構
により鉛直方向および周方向に駆動される。ルツボ２の
外側には、これを取り囲むようにカーボンヒータ３およ
びカーボン断熱材４が配設されている。
されている。ルツボ２は石英からなり、炉外の駆動機構
により鉛直方向および周方向に駆動される。ルツボ２の
外側には、これを取り囲むようにカーボンヒータ３およ
びカーボン断熱材４が配設されている。
【００１６】ＣＺ炉１の上方には、図示されない引上げ
装置が設けられている。引上げ装置から炉内に垂下した
ワイヤ５の下端には、接続バー６を介してケージ７が連
結される。
装置が設けられている。引上げ装置から炉内に垂下した
ワイヤ５の下端には、接続バー６を介してケージ７が連
結される。
【００１７】ケージ７は多数本の石英棒を組み合わせた
枠体であり、その下部に間隔をあけて架け渡した２本の
横材８，８上に、複数枚のモニター用のシリコンウエー
ハ９を立てて並列させる。各横材８には、シリコンウエ
ーハ９の転倒を防止するために、そのウエーハが嵌合す
る複数の切り込み１０が設けられている。
枠体であり、その下部に間隔をあけて架け渡した２本の
横材８，８上に、複数枚のモニター用のシリコンウエー
ハ９を立てて並列させる。各横材８には、シリコンウエ
ーハ９の転倒を防止するために、そのウエーハが嵌合す
る複数の切り込み１０が設けられている。
【００１８】測定を行うには、ケージ７内に複数枚のモ
ニター用のシリコンウエーハ９をセットし、そのケージ
７を接続バー６によりワイヤ５の下端に連結する。引上
げ装置を操作して、ケージ７をルツボ２内に降下させ
る。そして、操業時と同じ様に、ＣＺ炉内にＡｒガスを
供給しながら、ＣＺ炉を稼働させて、ケージ７内のシリ
コンウエーハ９を、１０００〜１２５０℃の温度に１０
分以上１０時間以下加熱保持する。
ニター用のシリコンウエーハ９をセットし、そのケージ
７を接続バー６によりワイヤ５の下端に連結する。引上
げ装置を操作して、ケージ７をルツボ２内に降下させ
る。そして、操業時と同じ様に、ＣＺ炉内にＡｒガスを
供給しながら、ＣＺ炉を稼働させて、ケージ７内のシリ
コンウエーハ９を、１０００〜１２５０℃の温度に１０
分以上１０時間以下加熱保持する。
【００１９】加熱温度が１０００℃未満では、シリコン
ウエーハの内部に存在する結晶欠陥核が成長し、後述す
るライフタイムの測定が困難となる。１２５０℃を超え
ると、シリコンウエーハに変形及び熱応力によるスリッ
プが生じ、測定精度が低下する。
ウエーハの内部に存在する結晶欠陥核が成長し、後述す
るライフタイムの測定が困難となる。１２５０℃を超え
ると、シリコンウエーハに変形及び熱応力によるスリッ
プが生じ、測定精度が低下する。
【００２０】保持時間が１０分未満では、シリコンウエ
ーハ表面に付着する不純物濃度が低すぎるため、充分な
測定精度が得られない。１０時間を超えると、シリコン
ウエーハに酸素誘起積層欠陥等の内部欠陥が発生し、後
述するライフタイムの測定が困難となる。望ましい保持
時間は２〜３時間である。
ーハ表面に付着する不純物濃度が低すぎるため、充分な
測定精度が得られない。１０時間を超えると、シリコン
ウエーハに酸素誘起積層欠陥等の内部欠陥が発生し、後
述するライフタイムの測定が困難となる。望ましい保持
時間は２〜３時間である。
【００２１】シリコンウエーハ９の加熱保持が終わる
と、その冷却を持ってシリコンウエーハ９をＣＺ炉１の
外に取り出し、表面の不純物濃度を測定する。
と、その冷却を持ってシリコンウエーハ９をＣＺ炉１の
外に取り出し、表面の不純物濃度を測定する。
【００２２】次に、実施結果を述べる。Ｎ型で比抵抗が
１０〜２５Ωｃｍ、酸素濃度が１５×１０17atoms/ccの
シリコンウエーハをＨＦ等で洗浄したあとに、洗浄度の
高い拡散炉で処理してその表面に酸化膜をつけた。
１０〜２５Ωｃｍ、酸素濃度が１５×１０17atoms/ccの
シリコンウエーハをＨＦ等で洗浄したあとに、洗浄度の
高い拡散炉で処理してその表面に酸化膜をつけた。
【００２３】酸化膜は、シリコンウエーハをＣＺ炉内で
加熱保持している間にウエーハ表面に付着した不純物が
ウエーハ内部に拡散するのを防止して、表面不純物濃度
の測定精度を高めるのに寄与する。その厚みは１００Å
〜２０００Åが望ましく、ここでは約２００Åとした。
加熱保持している間にウエーハ表面に付着した不純物が
ウエーハ内部に拡散するのを防止して、表面不純物濃度
の測定精度を高めるのに寄与する。その厚みは１００Å
〜２０００Åが望ましく、ここでは約２００Åとした。
【００２４】この酸化膜付きシリコンウエーハと、酸化
膜の付いていないシリコンウエーハとを、前記ケージを
用いて１８inchのルツボ内に吊るし、Ａｒ雰囲気中で１
１４０℃に２時間加熱保持した。冷却後、ウエーハ表面
の不純物を分析した結果を表１に示す。また、ライフタ
イムを測定した結果を表２に示す。
膜の付いていないシリコンウエーハとを、前記ケージを
用いて１８inchのルツボ内に吊るし、Ａｒ雰囲気中で１
１４０℃に２時間加熱保持した。冷却後、ウエーハ表面
の不純物を分析した結果を表１に示す。また、ライフタ
イムを測定した結果を表２に示す。
【００２５】
【表１】 ×１０10atom／cm2
【００２６】
【表２】
【００２７】加熱保持によりウエーハ表面のＦｅ濃度お
よびＣｕ濃度が上昇しており、ＣＺ炉内がＦｅおよびＣ
ｕで汚染されていることが分かる。また、ライフタイム
の低下が著しく、この汚染が製品の品質低下につながる
ことが分かる。酸化膜の有無で不純物濃度に差があるの
は、酸化膜のトラップ効果のためである。
よびＣｕ濃度が上昇しており、ＣＺ炉内がＦｅおよびＣ
ｕで汚染されていることが分かる。また、ライフタイム
の低下が著しく、この汚染が製品の品質低下につながる
ことが分かる。酸化膜の有無で不純物濃度に差があるの
は、酸化膜のトラップ効果のためである。
【００２８】次に、このＣＺ炉をクリーンアップして同
様の測定を行った。結果を表３および表４に示す。
様の測定を行った。結果を表３および表４に示す。
【００２９】
【表３】 ×１０10atom／cm2
【００３０】
【表４】
【００３１】ＣＺ炉のクリーンアップにより、Ｆｅ濃度
は加熱保持前後で差がなくなり、Ｃｕ濃度についても大
幅な減少を見た。また、ライフタイムが上がり、製品の
品質向上を期待できる。
は加熱保持前後で差がなくなり、Ｃｕ濃度についても大
幅な減少を見た。また、ライフタイムが上がり、製品の
品質向上を期待できる。
【００３２】一方、ＣＺ炉のクリーンアップ後に、ルツ
ボ内にシリコン融液を満たし、その上でシリコンウエー
ハをＡｒ雰囲気中で２時間加熱保持した。そのウエーハ
に同様の調査を行った結果を表５および表６に示す。
ボ内にシリコン融液を満たし、その上でシリコンウエー
ハをＡｒ雰囲気中で２時間加熱保持した。そのウエーハ
に同様の調査を行った結果を表５および表６に示す。
【００３３】
【表５】
【００３４】
【表６】
【００３５】表５によると、シリコンウエーハの加熱前
と加熱後における表面不純物濃度に余り差が見られな
い。しかし、表６から明らかなように、炉内をクリーン
アップしたにもかかわらず、シリコンウエーハ加熱後の
ライフタイムの値は著しく低下している。これは、融液
中の不純物がシリコンウエーハ表面に付着する一方、そ
のウエーハが高温雰囲気にさらされるため、スリップ発
生によるゲッタリング作用でウエーハ表面の不純物がウ
エーハ内部に取込まれ、ウエーハ表面の不純物濃度が低
下したからであり、実際のところはウエーハ内部の不純
物は多く、その不純物によってライフタイムは低下す
る。このように、従来法による不純物汚染測定は、得ら
れる値の信頼性が低く、高品質のシリコン単結晶を製造
するための指標を得難い。
と加熱後における表面不純物濃度に余り差が見られな
い。しかし、表６から明らかなように、炉内をクリーン
アップしたにもかかわらず、シリコンウエーハ加熱後の
ライフタイムの値は著しく低下している。これは、融液
中の不純物がシリコンウエーハ表面に付着する一方、そ
のウエーハが高温雰囲気にさらされるため、スリップ発
生によるゲッタリング作用でウエーハ表面の不純物がウ
エーハ内部に取込まれ、ウエーハ表面の不純物濃度が低
下したからであり、実際のところはウエーハ内部の不純
物は多く、その不純物によってライフタイムは低下す
る。このように、従来法による不純物汚染測定は、得ら
れる値の信頼性が低く、高品質のシリコン単結晶を製造
するための指標を得難い。
【００３６】これらの調査結果から明らかなように、空
のルツボ内で加熱保持したシリコンウエーハ、特に酸化
膜付のシリコンウエーハの表面不純物濃度を測定するこ
とにより、ＣＺ炉内の不純物による汚染を定量的に調査
することが可能となる。また、そのウエーハのライフタ
イムを測定することにより、簡易的にＣＺ炉内の洗浄度
を管理し安定化させることが可能となる。
のルツボ内で加熱保持したシリコンウエーハ、特に酸化
膜付のシリコンウエーハの表面不純物濃度を測定するこ
とにより、ＣＺ炉内の不純物による汚染を定量的に調査
することが可能となる。また、そのウエーハのライフタ
イムを測定することにより、簡易的にＣＺ炉内の洗浄度
を管理し安定化させることが可能となる。
【００３７】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明のＣＺ炉内
の汚染度測定方法は、空のルツボ内でモニター用ウエー
ハを加熱保持し、そのウエーハ表面の不純物濃度を測定
することにより、炉内の汚染度を高精度に把握できるの
で、炉内の洗浄度を高レベルに管理でき、製品であるシ
リコン単結晶の品質向上に多大の効果を発揮する。
の汚染度測定方法は、空のルツボ内でモニター用ウエー
ハを加熱保持し、そのウエーハ表面の不純物濃度を測定
することにより、炉内の汚染度を高精度に把握できるの
で、炉内の洗浄度を高レベルに管理でき、製品であるシ
リコン単結晶の品質向上に多大の効果を発揮する。
【００３８】モニター用ウエーハとして酸化膜付きのシ
リコンウエーハを使用した場合は、汚染度の測定精度を
更に高めることができる。
リコンウエーハを使用した場合は、汚染度の測定精度を
更に高めることができる。
【図１】本発明の測定方法の１実施態様を示すＣＺ炉の
断面図である。
断面図である。
【図２】測定に使用した治具の側面図および正面図であ
る。
る。
１ ＣＺ炉 ２ ルツボ ５ ワイヤ ７ ケージ ９ モニター用ウエーハ
Claims (2)
- 【請求項１】 ＣＺ炉内のルツボを空にし、そのルツボ
内にモニター用ウエーハを吊り下げた状態で、ＣＺ炉を
稼働させることにより、モニター用ウエーハを１０００
〜１２５０℃に１０分以上１０時間以下加熱保持し、そ
の後、ＣＺ炉内からモニター用ウエーハを回収して、そ
の不純物濃度を測定することを特徴とするＣＺ炉内の汚
染度測定方法。 - 【請求項２】 モニター用ウエーハが表面に酸化膜が形
成されたシリコンウエーハであることを特徴とする請求
項１に記載のＣＺ炉内の汚染度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34616393A JPH07172972A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | Ｃｚ炉内の汚染度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34616393A JPH07172972A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | Ｃｚ炉内の汚染度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172972A true JPH07172972A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18381546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34616393A Pending JPH07172972A (ja) | 1993-12-22 | 1993-12-22 | Ｃｚ炉内の汚染度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172972A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009280471A (ja) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | Sumco Corp | 単結晶製造装置の内部汚染度評価方法 |
| WO2010039570A3 (en) * | 2008-09-30 | 2010-11-18 | Hemlock Semiconductor Corporation | Method of determining an amount of impurities that a contaminating material contributes to high purity silicon and furnace for treating high purity silicon |
-
1993
- 1993-12-22 JP JP34616393A patent/JPH07172972A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009280471A (ja) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | Sumco Corp | 単結晶製造装置の内部汚染度評価方法 |
| WO2010039570A3 (en) * | 2008-09-30 | 2010-11-18 | Hemlock Semiconductor Corporation | Method of determining an amount of impurities that a contaminating material contributes to high purity silicon and furnace for treating high purity silicon |
| KR20110079686A (ko) * | 2008-09-30 | 2011-07-07 | 헴로크세미컨덕터코포레이션 | 오염 물질이 고순도 규소에 제공하는 불순물의 양을 결정하는 방법과 고순도 규소를 처리하기 위한 노 |
| CN102209685A (zh) * | 2008-09-30 | 2011-10-05 | 赫姆洛克半导体公司 | 测定污染高纯硅的污染材料中杂质的量的方法和用于处理高纯硅的炉子 |
| JP2012504097A (ja) * | 2008-09-30 | 2012-02-16 | ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション | 汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法及び高純度シリコンを処理する炉 |
| EP2567939A3 (en) * | 2008-09-30 | 2014-07-09 | Hemlock Semiconductor Corporation | Method of determining an amount of impurities that a contaminating material contributes to high purity silicon and furnace for treating high purity silicon |
| US8895324B2 (en) | 2008-09-30 | 2014-11-25 | Hemlock Semiconductor Corporation | Method of determining an amount of impurities that a contaminating material contributes to high purity silicon |
| JP2015027940A (ja) * | 2008-09-30 | 2015-02-12 | ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション | 汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法及び高純度シリコンを処理する炉 |
| CN103149326B (zh) * | 2008-09-30 | 2015-09-09 | 赫姆洛克半导体公司 | 测定污染材料贡献给高纯硅的杂质的量的方法 |
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