JPH07168069A - 二重被覆保護層を有する光ファイバの硬化方法 - Google Patents

二重被覆保護層を有する光ファイバの硬化方法

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JPH07168069A
JPH07168069A JP6257362A JP25736294A JPH07168069A JP H07168069 A JPH07168069 A JP H07168069A JP 6257362 A JP6257362 A JP 6257362A JP 25736294 A JP25736294 A JP 25736294A JP H07168069 A JPH07168069 A JP H07168069A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 二重被覆を有する光ファイバを硬化させる際
に、単一の光源で内側の一次被覆を外側の二次被覆より
も早く硬化させる方法を提供することである。 【構成】 本発明は光ファイバの上に内側の第1の被覆
層を形成し、さらに、その外側に第2の被覆層を形成
し、その第1と第2の被覆層はそれぞれ第1と第2のフ
ォトイニシェータを含有し、それらのフォトイニシェー
タは電磁放射源に含まれるそれぞれ第1の波長と第2の
波長に反応して硬化し、前記第1の波長を前記第2の波
長よりもその放射エネルギー量を多くすることにより、
内側の第一次被覆層を外側の第二次被覆層よりも早く硬
化させることを特徴とする。さらに、また本発明の他の
実施例によれば、前記第1フォトイニシェータと前記第
2のフォトイニシェータはほぼ同一の組成で構成する
が、その濃度を変化させることにより、第1の被覆層を
第2の被覆層よりも早く硬化させることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は二重被覆のコーティング
層を有する光ファイバの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光ファイバの機械的特性および光学的特
性は、光ファイバのクラッド層の外側に被覆されるコー
ティング材料により大きく影響される。
【0003】通常、光ファイバの保護コーティング層は
二重の層から構成されている。一次被覆層がまず光ファ
イバの周囲に形成され、さらに、その上に二次被覆層が
形成されている。通常二次被覆層の材料は比較的高い硬
度(強度)、例えば、109Paを有し、一方、一次被
覆層は比較的低い硬度(強度)、例えば、106Paを
有する。光ファイバの形成においては、このような一次
と二次の被覆層は同時に塗布するのが好ましい。これに
関しては米国特許第4474830号を参照のこと。こ
の特許の方法によれば、二重の保護被覆層は外側から内
側に向かって徐々に硬化する。このような二重のコーテ
ィングにおいては、硬化は急速に行われる必要がある。
【0004】従来の方法においては、ガラスファイバに
最初に塗布された一次被覆層が硬化した後、二次被覆層
を塗布し、硬化させている。しかし、この従来方法は複
数の塗布装置と硬化装置を製造ラインに並べる必要があ
り、コスト高である。米国特許第5015068号によ
れば、一次被覆層と二次被覆層とをほぼ同時に光ファイ
バに塗布する装置が開示されているが、しかし、この特
許の方法は、2つの硬化装置が必要となる。第1の硬化
装置は一次被覆層を硬化するために、可視光線を用い、
第2の被覆層を硬化するために、紫外線光を用いてい
る。一次被覆層をまず硬化することにより、二次被覆層
が硬化波長に対し不透明となり、一次被覆層の硬化が遅
れるといった問題が解決される。しかし、二台の硬化装
置が依然として必要のためにコスト高となる。さらに、
電磁放射スペクトルの可視部分の放射に反応するような
フォトイニシェータを用いると、一次被覆材料を取り扱
う際に困難がある。
【0005】さらに、最近発見された事実としては、一
次被覆層を硬化する速度は高温では遅くなり、二次被覆
材料が硬化する時に、それらの熱が解放されるというこ
とが分かった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、二重被覆を有する光ファイバを硬化させる際に、単
一の光源で内側の一次被覆を外側の二次被覆よりも速く
硬化させる方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に、本発明は光ファイバの上に内側の第1の被覆層を形
成し、さらに、その外側に第2の被覆層を形成し、その
第1と第2の被覆層はそれぞれ第1と第2のフォトイニ
シェータを含有し、それらのフォトイニシェータは電磁
放射源に含まれるそれぞれ第1の波長と第2の波長に反
応して硬化し、前記第1の波長を前記第2の波長よりも
その放射エネルギー量を多くすることにより、内側の第
一次被覆層を外側の第二次被覆層よりも速く硬化させる
ことを特徴とする。
【0008】さらに、また本発明の他の実施例によれ
ば、前記第1フォトイニシェータと前記第2のフォトイ
ニシェータはほぼ同一の組成で構成するが、その濃度を
変化させることにより、第1の被覆層を第2の被覆層よ
りも速く硬化させることを特徴とする。
【0009】このフォトイニシェータの濃度を高くする
ことにより硬化の速度を早めることができる。このよう
に、内側の一次被覆層を外側の二次被覆層よりも速く硬
化させることにより、保護層内に寄与が形成されるのを
阻止することができる。
【0010】
【実施例】図1において、本発明の光ファイバ製造装置
20は予め用意されたシリンダー状プリフォーム22か
ら光ファイバ21を引く抜き、その後、この引き抜かれ
た光ファイバにコーティング(被覆)を形成している。
シリンダー状プリフォーム22はその直径は約15−4
0mmで、その長さは60cmで、その温度は約200
0℃まで加熱される。このシリンダー状プリフォーム2
2は炉23内に供給され、溶融状態から光ファイバ21
が引き抜かれる。
【0011】光ファイバ21の直径は測定装置24で測
定され、この測定値は制御システムに入力される。この
制御システム内でこの測定された値が所望の値と比較さ
れて出力信号が生成され、引き抜き速度を調整して、光
ファイバの直径が所望の値に近づくように制御してい
る。
【0012】光ファイバ21の直径が測定された後、保
護コーティング層25が保護コーティング塗布層27に
より光ファイバ21に塗布される。保護コーティング層
25を塗布することにより、雰囲気中の悪影響を阻止し
ている。この保護コーティング層25は光ファイバ21
の表面を損傷しないような方法で塗布され、その結果、
光ファイバは所定の直径を有し、その後の製造プロセ
ス、あるいは設置、あるいはサービスにおいて、損傷か
ら保護される。減衰を最小にするために、適当なコーテ
ィング材料を選択し、それを制御しながら塗布する必要
がある。このようなコーティング装置は米国特許第44
74830号に開示されている。このような直径の変動
を最小にする事は、コネクタにおいて、不整合に起因す
る損失を最小にし、コーティングプロセスおよび引き抜
きプロセスの間、光ファイバをモニタし、正確に制御す
る必要がある。その後、光ファイバ21はセンタゲージ
28内を通過する。
【0013】この被覆材料が塗布された後、この被覆材
料を硬化しなければならない。従って、この光ファイバ
の上に形成された被覆材料は保護コーティング硬化装置
30を通過し、そして、この被覆された光ファイバの外
径を測定するために、外径測定装置32を通過する。そ
の後、キャプスタン34を通過して、テスト用あるいは
保存用にスプールに巻かれる。
【0014】保護コーティング塗布層27内において、
保護コーティング層25は二種類の材料を含有し、それ
らは光ファイバに塗布されている。図2において、この
保護コーティング層25は内側層42とこの上に形成さ
れる外側層44とを有する。この内側層42は外側層4
4よりもより低い強度(硬度)を有し、その結果、光フ
ァイバのマイクロベンディングを防止している。一方、
外側の高強度(硬度)は光ファイバに機械的に保護を与
える。
【0015】これらの各保護層は適当な電磁スペクトル
に露光される。このような硬化は反応性のポリマによっ
て行われる。一般的に、このような被覆材料はオリゴマ
ーと希釈液とフォトイニシェータとを含有する。さら
に、また添加物、例えば、酸化防止剤、接着促進剤、紫
外線安定化剤、表面活性剤、保存剤とを含有する。特
に、本発明において、重要なものはフォトイニシェータ
で、このフォトイニシェータは狭い範囲の波長の電磁放
射に反応して、コーティング材料を液体状態から固体状
態に変化させる。このような状態変化は、被覆材料がそ
の状態を変える速度に影響を及ぼすような熱の放出によ
り行われる。フォトイニシェータは異なる領域(紫外線
領域)の電磁スペクトルに反応するように特別に製造し
ても良い。このような材料の例としては、自由基のポリ
マ化である。
【0016】紫外線硬化被覆材料の平衡硬度は交差基の
密度に比例して、温度が上昇するにつれて、平衡強度は
減少する。これに関しては「The Effects of Cure Temp
erature on the Thermomechanical Properties of UV C
urable Coatings,」PolymerEngineering and Science,V
ol 29,No.17,Sept.,1989(pages 1165-1168)に記載さ
れている。それ故に、ポリマ製の被覆は比較的低い温度
(20℃程度)で硬化するのが好ましい。さらに、硬化
プロセスに関連する熱の約70%は反応により生成さ
れ、僅かに約30%は硬化ランプにより発生する。従っ
て、反応熱が外側(二次)被覆材料がポリマ化するにつ
れて生成される前に、内側(一次)被覆材料の硬化を早
めることが重要である。このような反応熱は硬化の速度
に悪影響を及ぼす。
【0017】実験例I−異なる光反応領域 図2において、内側層42のコーティング材料は外側層
44とは異なる領域の電磁放射のスペクトルに露光する
ことによって硬化する。この領域の中心の波長によって
定義される。例えば、内側層42の自由基のポリマ化を
開始するのに用いられる波長はλPで、外側層44の自
由基のポリマ化を開始するのに用いられる波長はλS
する。この内側層42と外側層44を電磁放射の単一光
源の放射スペクトルを用いて、同時に硬化する1つの方
法は、λPとλSの波長を個別に放射するような2つの別
個の硬化ランプを用いて、その後、外側層44が部分
的、あるいは完全に硬化するまでλSの波長部分をブロ
ックするような保護コーティング硬化装置30の全面に
「スクリーン」を設けることである。このような構成を
実現するには、2個の硬化ランプと2枚のスクリーンを
垂直に並べることである。上部のガラススクリーンはボ
ロシリケートガラスで、350nm以下の波長の電磁放
射を減衰させ、一方、底部のガラススクリーンは水晶ガ
ラス製で、実質的に透明である。この内側層42に関連
するフォトイニシェータは350nm以上の波長に応答
し、一方、外側層44に関連するフォトイニシェータは
350nm以下の波長に応答する。この二重被覆の光フ
ァイバは、これらのガラススクリーンを貫通して、内側
層42の硬化は外側層44に対し急速に行われる。これ
らのスクリーン(チューブ)の内径は2インチ(約5c
m)である。そのボロシリケートガラスの壁厚はλS
減衰量に基づいて経験的に決定される。しかし、好まし
いことは異なるガラスチューブ(スクリーン)の必要性
を無くすことである。
【0018】図3は本発明に用いられるのに適した硬化
ランプの放射出力を表す図である。この特定の出力スペ
クトルは非水銀の「D」ランプで得られ、このDランプ
はフュジョウシステムコーポレーション社から市販され
ている。特に、λ=386nmでの放射は、このスペク
トルの他の領域よりも大きいということは本発明にとっ
て非常に有利な点である。従って、λ=386nm領域
で電磁放射に反応するフォトイニシェータは内側層42
に対し用いられ、その結果、外側層44の材料よりも内
側層42の材料は速く硬化する。この内側層42の材料
は他の波長領域の電磁放射に対し、応答するフォトイニ
シェータを含有する。この点に関し、382nmの波長
で、最大吸収を有するフォトイニシェータは、2,4,
6−トリメティルベンゾイルディフェニルフォスフィン
(Trimethylbenzoyldiphenylphosphine)酸化物であ
る。そして、この材料は内側層42の硬化に使用するの
が適当である。このような材料はBASF社から市販さ
れているルシリン(Lucirin)TPOである。図4は硬
化ランプの放射ピックにマッチするように特に選択され
たルシリンTPOの吸収スペクトル図である。この材料
は内側層42の硬化速度を増加させる。
【0019】図3を参照すると、硬化ランプの放射スペ
クトルの他の領域が外側層44の硬化に使用できる。こ
の実施例においては、330nmの近傍の波長領域はラ
ンプ出力が386nmの波長領域の出力よりも小さいた
めに利用できる。この外側層44の硬化用に適当のフォ
トイニシェータは2-メチル--[4-(メチルティオ)フ
ェニル]-2-(4モルフォリニル)-1-プロハリン(2-
methyl--[4-(methylthio)phenyl]-2-(4morpholinyl)-1-
propanone)、これは Ciba Giegy 社からイルガキュア
907の商品として市販されており、その様々な濃度に
対する吸収スペクトルを図5に示す。このイルガキュア
907は300nmで最大の吸収を示し、これはランプ
の放射スペクトルの特定の領域とは必ずしも一致しな
い。この選択は内側層42を硬化するのに用いられる領
域よりも、より低い放射領域から実験により得られたも
のである。事実硬化ランプのある放射スペクトルがある
と、内側層42と外側層44を硬化するのに使用される
フォトイニシェータを選択するには、それほど多くの実
験を必要とするものではない。外側層44のポリマ化に
より熱が放出される前に、内側層42の硬化の速度を上
げることは好ましいことではなく、単一の放射源を用い
て、内側層42と外側層44の両方を同時に硬化するの
が良い。外側層44を硬化するのに用いられる他の適当
なフォトイニシェータは1-ハイドロキシクロフェキシ
フェニルケトン(1-hydroxycyclohexyl phenyl keton
e)、これは Ciba Giegy 社からイルガキュア184で
市販されている。
【0020】実験例II−フォトイニシェータの異なる濃
度 図5において、フォトイニシェータの吸収は用いられる
濃度により影響される。このことは本発明の第IIの実施
例である。上記の実験例Iでは、内側層42と外側層4
4は同時に塗布され、同時に硬化した。外側層44に対
し内側層42の硬化速度を増加させるために、同一の硬
化ランプの異なる波長領域で機能するフォトイニシェー
タを用いる。しかし、また外側層44に対し内側層42
の硬化速度を増加させるためには、同一のフォトイニシ
ェータを内側層42と外側層44の材料に異なる濃度で
添加することである。高濃度のフォトイニシェータが内
側層42の材料に添加される。さらに、異なるフォトイ
ニシェータを用いて、各フォトイニシェータは同一波長
領域に反応するが、その反応性は一方は他のものよりも
大きいものである。図5に示すことにより、フォトイニ
シェータの吸収は、その濃度に比例して増加する。ここ
では、0.001%と0.002%の濃度はピックの吸
収度を約2倍だけ増加している。このフォトイニシェー
タの実際の使用範囲は、0.5重量%から5.0重量%
で、これにより市販の多くのUVの処理ができる。
【0021】結果 光ファイバの被覆を適切に硬化することは非常に重要な
ことである。不十分な硬化は悪臭を発生したり、コーテ
ィング材が取れてしまったり、弱い接着を引き起こす。
この硬化した被覆の強度(硬度)は硬化の程度の関数で
ある。この強度(硬度)は光ファイバの光学的特性にと
って非常に重要なものである。
【0022】この光ファイバの被覆材料の硬化の程度を
決定するには、幾つかの方法がある。その1つの方法
は、イン−シチュ硬化(強度)テストと呼ばれるもの
で、被覆層をガラス領域まで切断して行われる。力が光
ファイバにかかている間の時間と光ファイバ内にくい込
む刃ものの先端の距離を測定する。これらの測定値から
被覆材硬度(強度)が決定される。図6は、このイン−
シチュ硬度(強度)テストで、本発明の実験例Iについ
て行われたもので、一次フォトイニシェータと二次フォ
トイニシェータの異なる結合量に対する入射エネルギー
の関数として示してある(同様な結果は本発明の実験例
IIでも予想される)。このイン−シチュ硬度(強度)テ
ストの結果の点線は、適当な濃度での一次被覆材料と二
次被覆材料内のフォトイニシェータを用いて得られた。
このフォトイニシェータは同一の波長領域(λP=λS
330nm)内の電磁放射に反応する。このイン−シチ
ュ硬度(強度)テストの実線は、適当な濃度で2つの異
なる電磁スペクトルの波長領域に反応し(λP=386
nm、λS=330nm)て、適当な濃度における一次
コーティング材料と二次コーティング材料内のフォトイ
ニシェータを用いて得られた。この結果によると、イン
−シチュ硬度(強度)試験において、約40%の強度増
加が得られ、これは二重被覆の光ファイバの引き抜き速
度をそのまま増加することができることを意味する。
【0023】これらの試験結果は次に述べる引き剥しテ
ストでも確認できる。この引き剥し試験においては、光
ファイバの一部が公知のインストロン装置内に配置され
た光ファイバを被覆材料から引き抜くために必要な力が
測定された。この測定は硬化の程度に比例する。図7は
この引き剥しテストの結果を表し、本発明の実験例Iに
示した光ファイバについて行われ、第1と第2のフォト
イニシェータの異なる組み合わせに対する入射エネルギ
ーの関数として示してある。同様な結果は実験例IIに
ついても予想できる。この引き剥しテストの結果の点線
は、内側層42と外側層44を適当な濃度のフォトイニ
シェータを用いて得られたものである。このフォトイニ
シェータは同一の波長(λP=λS=330nm)の電磁
放射に反応する。この引き剥しテストの実線は、内側層
42と外側層44内のフォトイニシェータを適当な濃度
レベルで用いて、これらのフォトイニシェータは異なる
波長(λP=386nm、λS=330nm)での電磁放
射に反応する。これらの試験結果は、イン−シチュの強
度(硬度)試験と同一の結果となり、本発明を用いた引
き剥し力の40%の増加は、硬化速度の増加につなが
る。
【0024】上記の変形例としては、ここに開示した以
外の硬化ランプ、あるいはフォトイニシェータの使用も
可能である。硬化ランプの放射スペクトルの放射領域を
減少させずに、二次硬化材料に関連した波長での電磁放
射を減少するようなスクリーンを用いることもできる。
プリフォームから光ファイバを形成する以外に、ガラス
光ファイバを得る他のプロセスにも本発明は適用でき
る。
【0025】
【発明の効果】以上述べたように、内側の一次被覆層を
外側の二次被覆層よりも速く硬化させることにより、保
護層内に気泡が形成されるのを阻止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によりプリフォームから光ファイバを引
き抜く製造ラインを表す図。
【図2】二重被覆した光ファイバの断面図。
【図3】本発明を用いるのに適した市販の硬化ランプの
放射出力を表すヒストグラム。
【図4】386nmの電磁放射スペクトル領域における
放射に応答するフォトイニシェータの吸収と波長との関
係を表すグラフ。
【図5】330nmの電磁放射スペクトルの領域の放射
に応答するフォトイニシェータの2つの濃度の波長と吸
収との関係を表すグラフ。
【図6】一次フォトイニシェータと二次フォトイニシェ
ータの異なる組み合わせに対するイン−シチュ(in-sit
u)硬度を入射エネルギーの関数として表すグラフ。
【図7】一次フォトイニシェータと二次フォトイニシェ
ータの異なる組み合わせに対する引き剥し力を入射エネ
ルギーの関数として表すグラフ。
【符号の説明】
20 本発明の光ファイバ製造装置 21 光ファイバ 22 シリンダー状プリフォーム 23 炉 24 測定装置 25 保護コーティング層 27 保護コーティング塗布層 28 センタゲージ 30 保護コーティング硬化装置 32 外径測定装置 34 キャップスタン 42 内側層(一次保護コーティング層) 44 外側層(二次保護コーティング層)
フロントページの続き (72)発明者 ロバート クラーク ムーア アメリカ合衆国、30076 ジョージア、ロ スウェル、ウォータークレス ドライブ 250 (72)発明者 ジェームス レイモンド ペティス アメリカ合衆国、30147 ジョージア、ス ワニー、グランド ビュー ウェイ 5955 (72)発明者 カール レイモンド テイラー アメリカ合衆国、30243 ジョージア、ロ ーレンスビル、クラブ ビュー ドライブ 413

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一次保護コーティング層(42)とニ次
    保護コーティング層(44)により被覆された光ファイ
    バ(21)を有する二重被覆の光ファイバの硬化方法に
    おいて、 (A)光ファイバ(21)に一次保護コーティング層
    (42)を塗布するステップと、 前記一次保護コーティング層(42)は、電磁放射源か
    らの電磁エネルギーに応答する第1のフォトイニシェー
    タを有し、 (B)前記一次保護コーティング層(42)の上にニ次
    保護コーティング層(44)を塗布するステップと、 前記ニ次保護コーティング層(44)は第1のフォトイ
    ニシェータよりも電磁放射源に対する応答性の悪い第2
    フォトイニシェータを含有し、 (C)前記一次保護コーティング層(42)とニ次保護
    コーティング層(44)を硬化するために、電磁放射源
    に前記二重被覆光ファイバを露出するステップと、 からなり、前記一次保護コーティング層(42)は、前
    記ニ次保護コーティング層(44)よりも速く硬化する
    ことを特徴とする二重被覆保護層を有する光ファイバの
    硬化方法。
  2. 【請求項2】 前記電磁放射源は、第2波長よりも第1
    波長でより多くのエネルギーを放射し、 前記第1フォトイニシェータは第2波長よりも第1波長
    での放射エネルギーにより多く反応し、 前記第2フォトイニシェータは第1波長よりも第2波長
    での放射エネルギーにより多く反応することを特徴とす
    る請求項1の方法。
  3. 【請求項3】 前記第1と第2のフォトイニシェータ
    は、前記電磁放射源からの所定波長に反応し、前記第1
    のフォトイニシェータの濃度と前記第2のフォトイニシ
    ェータの濃度は異なり、その結果、一次保護コーティン
    グ層(42)はニ次保護コーティング層(44)よりも
    速く硬化することを特徴とする請求項1の方法。
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